制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法(09.02)
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶合成工艺
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶合成工艺1.首先，将2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应方程式写出来。
(First, write out the synthetic reaction equation for 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine.)2.确定反应所需的原料和试剂，包括2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的前体化合物。
(Determine the raw materials and reagents needed for the reaction, including the precursor compound of 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine.)3.准备好实验室用具和设备，确保实验条件的安全性和准确性。
(Prepare laboratory utensils and equipment, ensuring the safety and accuracy of experimental conditions.)4.将2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的前体化合物溶解在适当的溶剂中。
(Dissolve the precursor compound of 2-amino-3-chloro-5-trifluoromethyl pyridine in an appropriate solvent.)5.随后，加入氯化剂和三氟甲基化合物进行氯化反应。
(Subsequently, add the chlorinating agent and trifluoromethylating compound for chlorination reaction.)6.控制反应温度和时间，确保反应进行顺利并得到理想产物。
(Control the reaction temperature and time to ensure smooth reaction and obtain the desired product.)7.过滤固体沉淀，将溶液中的杂质分离除去。
23二氯5三氟甲基吡啶 合成工艺
23二氯5三氟甲基吡啶合成工艺
23二氯5三氟甲基吡啶是一种很常见的粉末物质，常用于杀虫剂、除草剂等领域，其合成工艺也相当重要。
在这篇文章中，我将分步骤阐述23二氯5三氟甲基吡啶的合成工艺。
第一步，将3-氨基-5-（三氟甲基）吡咯烷酮与2-氨基氯苯反应，采用钯催化下的Suzuki偶联反应，可以得到23二氯5三氟甲基吡啶的中间产物23-二氯-5-（三氟甲基）苯基吡啶。
第二步，将上述中间产物与环氧乙烷反应，去除其中的氯离子和三氟甲基基团，可以得到所需的23二氯5三氟甲基吡啶。
需要注意的是，采用Suzuki偶联反应时，反应溶液需在惰性气体下进行反应，保证反应物无氧化。
反应温度一般为室温，反应时间约2-3小时。
而在环氧乙烷反应时，反应温度一般为50-60℃，反应时间为2-3小时。
在实际生产中，除上述两步反应外，还需要进行反应后的中间产物精制、干燥等步骤，保证最终得到的产品质量符合要求。
同时，对于反应物和中间产物的储存也需要格外注意，避免其受潮、受热、受光等因素的影响，造成反应异常。
总的来说，23二氯5三氟甲基吡啶的合成工艺相对来说较为简单，但其中所涉及的催化反应、化学反应等步骤都需要严格控制。
只有精细化操作、科学管理，才能保证最终得到的产品质量优良。
农药中间体2,3二氯5三氟甲基吡啶的合成工艺研究道
浙江工业大学硕士学位论文农药中间体２，３．二氯．５．三氟甲基吡啶的合成工艺研究摘要２，３．二氯．５一三氟甲基吡啶为一种具有较高应用价值的含氟吡啶类有机中间体，是生产及创制多种高效农药的关键中间体。
本课题以１，１，１．三氟三氯乙烷为起始原料，经四步反应合成２，３．二氯．５．三氟甲基吡啶，与传统的吡啶类衍生物卤代合成法相比，具有原材料成本低，操作条件简单，收率较好的优点，具有较高的研究开发应用价值。
通过优化实验，探索出各步反应较佳的合成工艺条件。
，１１，１，卜三氟－２，２－－”氯一３一二甲胺基一３一三甲基硅氧基丙烷的较佳合成工艺条件：三甲基氯硅烷、锌粉、ＤＭＦ与１，１，１．三氟三氯乙烷的投料配比为１．２：１．２：１３：１，反应温度５—１０℃，保温时间２ｈ。
反应收率约６０％，产品含量约９０％。
２３，３，３．三氟．２，２．二氯丙醛的较佳合成工艺条件：１，１，１．三氟一２，２．二氯．３．二甲胺基．３．三甲基硅氧基丙烷与浓硫酸投料配比为１：１，室温滴加● 浓硫酸，５０℃保温反应３ｈ。
反应收率约８７％，产品含量约９５％。
０一‟ ３５，５，５．三氟．２，４－二氯．４．甲酰基戊腈的较佳合成工艺条件：３，３，３．三蚺０：、·：二；… 氟．２，２．二氯丙醛、丙烯腈、乙腈与氯化亚铜投料配比为：ｉ÷Ｏ．２：１．２：１．５：Ｏ．０１，反应温度为１２０℃，反应时间３０ｈ。
反应收率约６５％，产品含量９３％以上。
浙江工业大学硕士学位论文４２。
３．二氯．５．三氟甲基吡啶的较佳合成工艺条件：以氯化氢作催化剂，ＤＭＦ作溶剂，在５０℃滴加５，５，５一三氟－２＾二氯．４．甲酰基戊腈，滴加完毕后搅拌反应１ｈ，升温至９０℃反应ｌｈ。
反应收率约６３％，产品含量９８％以上。
经过优化，各步反应的工艺条件均获得了一定的改进提高，取得了良好的结果，达到了降低成本，简化工艺的目的。
各步反应收率均达到或超过文献报道值。
产物及各步反应中间体质量满足要求，结构均经取、１ＨＮＭＲ、ＧＣ．ＭＳ表征确认。
三氟甲基吡啶合成工艺流程
三氟甲基吡啶合成工艺流程
三氟甲基吡啶是一种重要的有机合成中间体，因其具有独特的化
学性质而被广泛应用。
它可以作为药物、染料和农药等方面的原料，
也可以用于制备高效的聚合物和催化剂。
本文将围绕三氟甲基吡啶的
合成工艺流程进行详细阐述。
首先，三氟甲基吡啶的合成可以通过以下几个步骤实现：
1. 吡啶的亲核位引入三氟甲基团：将吡啶和氟乙酸三氟甲基酯
在氮气气氛下加热，反应生成三氟甲基取代的吡啶酯物。
2. 吡啶酯的水解：将三氟甲基取代的吡啶酯物和水一起加入反
应器中，通过水解反应将其转化为三氟甲基取代的吡啶酸。
3. 吡啶酸的还原：将三氟甲基取代的吡啶酸加入反应器中，与
硼氢化钠反应，得到三氟甲基取代的吡啶醇。
4. 吡啶醇的氧化：将三氟甲基取代的吡啶醇加入反应器中，通
过氧化反应将其转化为三氟甲基取代的吡啶。
以上四个步骤就是三氟甲基吡啶的合成工艺流程。
其中，每个步
骤的运行条件和反应物单元需精心设计和控制，才能保证反应的高产
率和纯度。
值得一提的是，三氟甲基吡啶的合成工艺中，溶剂的选取和操作
技能也非常重要。
首先，溶剂必须具有良好的溶解性和反应性质，以
保证反应的进行和产率的提高。
同时，操作员必须掌握良好的操作技能，避免产生不良的环境污染和安全事故。
最后，三氟甲基吡啶的合成工艺流程虽然复杂，但却是一个非常
重要的有机化学合成过程。
其应用范围广泛，可以满足不同行业的需求。
因此，我们应该进一步研究和探索，提高工艺流程的效率和产率，为行业的发展做出更大的贡献。
氟吡菌胺及其中间体2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶合成进展
ｐ Ｈ＝ ４ ～ ９条件 下不 水 解 ， 光 照稳 定 。以下 为其 结 构式
氯 吡菌酰 胺 （ Ｆ ｌ ｕ ｏ ｐ ｙ ｒ ａ ｍ） 相似 ， 均利用 了 ２ ３ 一 二氯 一 ５ 一 三氟甲基吡啶中问体 ， 经过多步合成酰胺母核。本文对
此种 杀菌 剂的合 成路线 及关键 中 间体 ２ 一 氨基 甲基 一 ３ 一 氯一 ５ 一 三氯 甲基 的合 成路线 进行 简述 和分 析 ， 并对 其理 化 特性 和登 记情 况进 行简 要介 绍。
合成 路线一 ：
Ｋ Ｃ Ｎ Ｆ ３ ｃ 兰 Ｎ ｌ
路线一从 ２ ， ３ 一 二氯 一 ５ 一 三 氟 甲基 毗 啶 出 发 ， 经 氟 化 和 与 氰 化 钾 反应 得 ２ 一 氰基 一 ３ 一 氯一 ５ 一 三 氟 甲基 吡 啶 ， 后
５％ Ｐｄ — Ｃ
ＨＣｌ
Ｆ ３ ｃ
Ｆ３ Ｃ
Ｈ Ｎ
０ Ｃｌ
图 １氟吡 酰胺 结构 式
２堂裘蘸笺
氟 吡酰 胺母 核 是酰 胺 类结 构 ， 由关 键 中间 体 ２ 一 氨 基 甲基 一 ３氯一 ５ 一 三氟甲基吡啶和 ２ ， ６ 二 氯 苯 甲酰 氯 经 缩 合反 应 来 制 备 。 制 备 此 中 间体 已经 有 文 献 报 道 。 本节 着 重介 绍两 条氟 吡酰 胺的 合成 路线 。
８ ０ ３ ×１ ０ Ｐ ａ （ ２ ５ 。 Ｃ）， Ｋ ｏ ｗｌ ｏ ｇＰ＝ ３ ２ ６（ ｐ Ｈ ７ ８ ， ２ ２。 Ｃ ｏ
步反 应 得 中间 体 ２ 一 氰基 一 ３ 一 氯一 ５ 一 三氟 甲基 吡 啶 ， 经 氢 气还 原 和 盐 酸 酸 化 得 ２ 一 氨基 甲基 一 ３ 一 氯一 ５ 一 三 氟 甲 基 吡 啶 盐酸 盐 ， 后与 ２ ， ６ 一 二 氯苯 甲酰 氯 反 应 得氟 吡酰 胺 ， 该 路线 步 骤 少 ， 合成 ２ 一 氨 基 甲基 一 ３ 一 氯一 ５ 一 三 氟 甲基 吡 啶
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
够避 免高压反应 ， 因此有效地降低 了生产 危险性 ； 操作 简单 、 原 材料 易于购买 ； 且具有收率高 ， 产 品质 量好 等优 点。
ｌ 实验部 分
甲基 吡啶的制备 方法 ， 这些 制备 方法都 是在 高压 条件 下 （ 压力 范围： ０ ． ６～ ２ ． ５ Ｍ Ｐ ａ ） 的极性 溶剂 中 由中问 体 ２ ， ３一二 氯 一５一 三氟 甲基 吡啶与氨 水进 行反应 而制 得产 品 。由于高 压反 应在 工业 上存在很大的危 险 ， 其爆 炸引 起 的后果 非常 严重 ， 因此工 业上尽 量避免 使 用 高压 反应 。 中国专 利 Ｃ Ｎ １ ０ １ ７ ０ ９ ０ ５ １ Ｉ Ｓ ］ 中也
的中间体 。氟 啶胺 是 由 日本 石原 产业公 司 开发 的一 种新 型取 代苯胺类 、 广谱杀菌 剂 ， 对灰 葡萄孢 引起 的多种灰 霉病 具 有特
效， 是由 ２ ， ６一二硝 基 一 ４一三氟 甲基 一５一氯 苯胺 和关键 中间
体 ２一氨基 一３一氯 一 ５一三氟 甲基 吡啶制备 而成 … 。 目 前 ，中 国 专 利 Ｃ Ｎ １ ０ ２ ９ １ １ １ １ ５ ，Ｗ０ ２ ０ １ ４ １ ９ ８ ２ ７ ８ ，
关键词 ： ２ 一 氨基 一 ３一 氯一 ５一 三氟甲基吡啶； ３ 一 氯一 ２ 一乙酰胺基 一 ５ 一 三氟甲基吡啶 ； ２ ， ３ 一 二氯 一 ５ 一 三氟甲基吡啶 ； ２ 一 氟一 ３一 氯一
５ 一 三氟 甲基吡啶
中 图分 类号 ： Ｔ Ｑ ２ ５ ３ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ７） ０ ７— ０ ０ ２ ０— ０ ２
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法步骤1：合成3-氯-5-三氟甲基吡啶首先，将三氟甲基对甲苯磺酸与氯化铵混合在乙酸溶液中反应。
将反应溶液在室温下搅拌，并逐渐加入左旋卡马西平作为催化剂。
反应进行2-3小时，直到反应溶液的pH值稳定在2.0-2.5步骤2：合成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶在步骤1得到的反应溶液中加入烯胺，并进一步搅拌反应2-3小时。
反应完之后，将溶液中的无机盐通过适当的方法去除，通常可以使用浓盐酸进行中和。
步骤3：结晶和纯化最后，通过结晶和纯化步骤，得到纯度较高的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
常用的纯化方法包括溶剂结晶、重结晶以及柱层析等。
这是目前广泛应用的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。
这个方法具有几个优点：首先，反应条件温和，反应时间相对较短；其次，合成步骤比较简单，可操作性较强；最后，纯化步骤相对容易，可以得到较高纯度的产物。
为了确保制备的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的质量和纯度，在制备过程中需要注意以下几个方面的问题：1.原料的选择和质量保证：确保使用的原料质量合格，去除可能存在的杂质。
2.反应条件的控制：反应pH值的控制以及反应时间的掌握对于产物质量至关重要。
需要精确调节反应条件，避免产生副反应和不良影响。
3.无机盐的去除：无机盐对最终产物的质量有很大影响，需要通过适当的方法去除，如中和、萃取等。
4.结晶和纯化的控制：结晶和纯化步骤是保证产物质量的关键，需要精确掌握温度、溶剂和结晶时间等因素。
总的来说，制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法相对简单，但仍需要注意一些细节问题，以确保反应顺利进行和产物质量的保证。
随着对2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的研究和应用的不断深入，制备方法也在不断改进和完善。
希望本文所介绍的制备方法能对读者有所帮助。
2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
浙江工业大学2019.
姜展，刘新，张桂平，等.复方辣椒碱纳米乳中辣椒碱包封率
的测定方法研究重庆医科大学学报，2011,36(02)195
—197 邹国盛，麦韵炫，张小灵,等.Box—Behnken响应面法优化 吲哚美辛口服自微乳剂的处方华西药学杂志,2016,31
(02):128—131
图3不同美洛昔康制剂Q—t曲线图(n=3)
第12期
张慧丽，等2 —氨基甲基一3 —氯一5 —三氟甲基毗啶的制备方法
・19・
2 —氨基甲基一3 —氯一5 —三氟甲基毗啶的制备方法
张慧丽】，钱纤纤"，王彪％,王广鑫4
（1.天津市均凯化工科技有限公司，天津300384$.天津市众泰化工科技有限公司，天津300384； 3.天津市泰合利华材料科技有限公司，天津300384$.陕西泰合利华工业有限公司，陕西西安719300）
图2 X1,X2,X3对丫2的三维响应面图
3.2.2 最优处方估测预测最优处方为
4 讨论
油相比例为29.77% Bm为112,乳化剂比例为19.87% , 预测结果为：平均粒径50.06 nm,包封率92.45% °
3.3 最优处方验证试验
按照最优处方精密称取油酸7.443 g,美洛昔康0.400 g,聚 乙二醇 4004.43 g,吐温 854.968 g,Azone1.250 g,按 2.3 项下制 备方法，滴加水相至25 g,实验结果见表6°说明该方法所建立 的模型能够用于美洛昔康纳米乳的处方优化°
（3） 专利 WO2002016322、WO2016173998、EP1422221 以 2 —氰基一3 —氯一5 —三氟甲基毗啶为原料，直接经过催化加氢 得到目标产物，同样有脱氯副产产生，影响产品的分离提纯的 同时降低收率
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专利人：李波专利申请号：201310467331.1文献出处：盐城市志达化工有限公司本发明提供了一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中发生反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯；（b）使式（II）化合物与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中发生反应，得到式（IV）化合物；（c）使式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物；（d）使式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；本发明的方法原料廉价易得，反应过程绿色环保，溶剂和二苯甲酮均可回收，成本低而产率高，非常适合于工业化生产；。
1. 一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，所述催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚中的一种或几种；（b）使步骤（a）中得到的式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（IV）化合物，所述反应的温度为90~110℃，所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种；（c）使步骤（b）中得到的式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物；（d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；。
2. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述反应的温度为100~105℃。
3. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述有机溶剂选自二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（a）中，所述反应的时间为12~24小时。
5. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述反应的温度为100~105℃。
6. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述有机溶剂选自二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
7. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述反应的时间为12~24小时。
8. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（c）中，所述盐酸为质量分数为10%~32%的盐酸水溶液，反应的时间为8~12小时。
9. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（d）中，所述盐酸为质量分数为10%~32%的盐酸水溶液，所述碱为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液。
10. 根据权利要求1所述的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，在步骤（d）中，所述反应的时间为8~12小时。
制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法技术领域本发明涉及杀菌剂中间体的制备方法，更特别涉及一种适用于工业化制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法。
背景技术3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶是一种重要的农药中间体，特别是杀菌剂的重要中间体，在现有市场上，对该产品的供应途径比较少，现有技术中对该产品制备方法的报导也非常少，虽然也有专利（如，美国专利US2004/0049048等）公开了制备此类化合物的方法，但是其中主要是以氰基吡啶为原料通过催化还原来得到3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶，此类方法因生产过程毒性大、副产物多和成本高等诸多缺点而不适用于工业化生产，显然远远不能满足现今市场对该产品的需求，甚至对农药化生产也造成了比较大的影响。
发明内容为克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种适用于工业化生产的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，该方法采用常规原料，通过绿色、环保的工艺过程实现了毒性低、产率高和成本低的制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的优良方法，非常适合于工艺化生产。
本发明采用的技术方案是：一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，包括以下步骤：（a）使式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐与二苯甲酮在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯，反应的温度为90~110℃，碱选自三甲胺、三乙胺、异丙基胺、二异丙基乙基胺、丙二胺、丁胺、苯胺、苄胺、二甲基苯胺中的一种或几种，催化剂选自邻甲苯酚、对甲苯酚、苯磺酸、磺基水杨酸、对甲苯磺酸、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚中的一种或几种；（b）使步骤（a）中得到的式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯与式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶在有机溶剂中，在碱存在和催化剂作用的条件下发生反应，得到式（IV）化合物，反应的温度为90~110℃，碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种，催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种；（c）使步骤（b）中得到的式（IV）化合物与盐酸在20~25℃下发生反应，得到式（V）化合物；（d）使步骤（c）中得到的式（V）化合物与盐酸在90~110℃下发生反应，所得产物经碱中和得到式（VI）化合物3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶；。
优选地，在步骤（a）中，反应的温度为100~105℃。
进一步地，在步骤（a）中，有机溶剂选自二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
更进一步地，在步骤（a）中，反应的时间为12~24小时。
优选地，在步骤（b）中，反应的温度为100~105℃。
进一步地，在步骤（b）中，有机溶剂选自二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
更进一步地，在步骤（b）中，反应的时间为12~24小时。
再进一步地，在步骤（c）中，盐酸为质量分数为10%~32%的盐酸水溶液，反应的时间为8~12小时。
优选地，在步骤（d）中，盐酸为质量分数为10%~32%的盐酸水溶液，碱为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液。
进一步地，在步骤（d）中，反应的时间为8~12小时。
与现有技术相比，本发明具有下列优点：本发明提供了一种制备3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶的方法，该方法以常规甘氨酸乙酯盐酸盐和二苯甲酮作为原料，步骤简单，且原料二苯甲酮在反应的过程中可作为产物再次出现，因而可以回收，整体反应过程后处理简单，副产物少，毒性低，产率高，且溶剂也可以再次回收利用，是一种适用于工业化大生产的方法，具有极其良好的应用前景，可获得极高的产业价值，提供了一种成本低，品质高的3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶，从而为农药的生产提供了成本更低，品质更好的中间体。
具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清除明确的界定。
实施例1制备式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯具体操作步骤如下：在氮气保护下，向反应瓶中加入1500g二苯甲酮和500ml甲苯，并加入250g的式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐、10g对甲苯磺酸（TsOH）和300ml 二异丙基乙基胺（DIPEA），加热到90℃，反应18小时，经分离得到205g式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯。
收率为43%。
实施例2 制备式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯3NOOClONOO +（I）（II）对甲苯酚/DMF在氮气保护下，向反应瓶中加入1200g二苯甲酮和450 mL二甲基甲酰胺（DMF），并加入250g的式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐、15g对甲苯酚和400ml三乙胺（TEA），加热到100~105℃，反应24小时，经分离得到390g 式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯。
收率为81.9%。
实施例3制备式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯3NOOClONOO +（I）（II）邻甲基水杨酸/ACN在氮气保护下，向反应瓶中加入1500g二苯甲酮和500 mL乙腈（ACN），并加入250g的式（I）化合物甘氨酸乙酯盐酸盐、15g邻甲基水杨酸和450ml 苯胺（aniline），加热到110℃，反应12小时，经分离得到248g式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯。
收率为52.1%。
实施例4制备式（IV）化合物具体操作步骤如下：在氮气保护下，向反应瓶中添加实施例1中所得到的250g式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯和450 ml 甲苯、1050g碳酸钾（K2CO3），并加入200g的式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶（DCTFP）、15g四乙基溴化铵（TEAB），加热到90℃反应18小时，得到式356g（IV）化合物PyGI，收率为86.05%。
注意该步骤中，反应温度不能超过110℃，否则会生成副产物Bis-PyGI。
实施例5制备式（IV）化合物NO ONF3C ClClNO ONF3CCl+（IV）（II）（III）NaOHDMF具体操作步骤如下：在氮气保护下，向反应瓶中添加实施例1中所得到的250g式（II）化合物二苯亚甲基甘氨酸乙酯和400 ml二甲基甲酰胺（DMF）、850g氢氧化钠（NaOH），并加入200g的式（III）化合物2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶（DCTFP）、25g三乙基氯化铵，加热到100~105℃反应24小时，得到式261g（IV）化合物PyGI，收率为63.09%。
注意该步骤中，反应温度不能超过110℃，否则会生成副产物Bis-PyGI。