2-氯-5-氯甲基吡啶
2_氯_5_氯甲基吡啶的合成
代科学仪器，２００４，（４）：６５－６６．
Ｄ ｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｒｓｅｎｉｃ ｉｎ Ｆｏｏｄｓ ｂｙ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ
Ｄ ｉｇｅｓｔｉｏｎ－ Ａｔｏｍ ｉｃ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ
第９期
付 涛 耿海波：２－ 氯 －５－ 氯甲基吡啶的合成
·２１·
蒸馏可得无色液体即为 ２－ 亚甲基 －４－ 氰基丁醛
（Ⅱ）。然后在四口圆底烧瓶中加入所得 ２－ 亚甲
基 －４－ 氰基丁醛和 ５ ｍＬ 二氯甲烷，在水浴下将氯气
通入溶液中，通氯速度以均匀鼓泡为宜，通氯完毕后，
搅拌溶液反应 １０ ｍｉｎ，将过量余氯和溶剂减压除去，
得甲苯的最佳用量为 ＣＣＣ 的 ３．４ 倍左右。
３．２ 反应条件的优化选择
以正交实验的方法优化 ２－ 氯 －５－ 氯甲基吡啶的反应
条件，采用的是三因素三水平 Ｌ（９ ３３）正交表［４］，如表 ２。
表 ２ Ｌ（９ ３３）正交表
水平 温度 ／℃ 滴加时间 ／ｈ （ＰＣｌ５）：ｎ／ＣＣＣ
１
８５
３～４
１∶１
３～４
１∶１
５～６
１．６∶１
５～６
１∶１
７～８
１．６∶１
３～４
１．３∶１
收率 ／％ ８０．３ ８２．６ ７８．２ ８０．４ ７８．８ ８０．６ ８１．９ ７９．８ ７７．１
由实验结果可知：随着反应温度的升高，反应收率逐渐
增大，可见温度是反应的一个关键因素。超过 ９０ ℃以后，反
应收率提高的已不是很大，而且溶剂甲苯的沸点较
2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺
2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺
2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法如下：
原料：
2-氯吡啶（1mol）、氯甲酸（1.5mol）、无水醋酸（300mL）
步骤：
1.将2-氯吡啶、氯甲酸和无水醋酸混合在500mL圆底烧瓶中，并加入磁力搅拌子，在80℃下搅拌融化。
2.继续在80℃下搅拌反应24小时。
3.反应结束后，将反应液冷却至室温。
滤下产物并用冷无水乙
醇洗涤。
将产物在低温干燥器中干燥。
4.得到白色固体，即2-氯-5-氯甲基吡啶。
反应方程式：
2-氯吡啶 + 氯甲酸→ 2-氯-5-氯甲基吡啶 + 乙酸
注意事项：
1.反应需要在密闭条件下进行，以避免产生气体。
2.操作时需佩戴化学手套和防护眼镜，以避免与化学品接触。
3.反应液须在通风橱中搅拌和处理，避免产生有毒气体。
4. 反应时需严格控制反应温度，避免温度过高，产生副反应或分解。
5. 滤取产物时应尽量避免产物与过滤器接触，以减少产物损失。
6. 干燥产物时应避免长时间暴露在空气中，以避免产物受潮或氧化。
7. 操作完毕后应清洗实验器具和操作区域，避免化学品残留和污染。
8. 在实验过程中若出现意外情况，应停止操作并及时采取相应的安全防护措施。
9. 在操作中应仔细阅读和遵守化学品的安全操作指南，了解化学品的相关性质、危害和处理方法。
10. 2-氯-5-氯甲基吡啶属于危险化学品，在使用和储存过程中应采取相应的安全措施和管理措施，避免对人身和环境造成影响。
11. 在实验室内进行化学反应时需保持室内干燥、通风、温度适宜，并配备必要的消防、扑救设备和急救药品。
吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析
概述吡啶类化合物主要有吡啶、２－甲基吡啶、３－甲基吡啶、４－甲基吡啶、２－氯－－氯甲基吡啶和２－二氯－－三氟甲基吡啶及其它们地衍生物，是生产高附加值精细化工产品地重要有机原料，广泛应用于农药、医药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域，用途广泛，深加工前景广阔.尤其是作为农药中间体发展特别迅速，近年来国内外含有吡啶基团地农药发展很快，不仅有高效地杀虫剂、除草剂，而且开发出来高效杀菌剂，并逐渐形成一大类特有地农药系列，而这些系列吡啶衍生产品不仅对于已有地农药地开发与生产非常要，并且对于新农药地创制也具有非常重要地意义. 资料个人收集整理，勿做商业用途生产现状作为基础原料地吡啶，过去主要是从煤焦油中提取，现在主要由合成法获取，目前世界总生产能力约为１０万ｔ／ａ，其中合成法生产吡啶占总产量地９０％以上.２０００年以前我国没有合成法吡啶生产，吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法，生产能力小，不足２００ｔ／ａ，杂质多，严重制约了下游产品地开发与生产.２０００年比利时Ｒｅｉｌｌｙ公司与南通醋酸化工厂合作建立了１．１万ｔ／ａ地吡啶系列产品生产装置，填补了国内合成法吡啶生产空白，改变了我国吡啶系列产品一直依赖进口地局面，为我国大力开发吡啶下游产品提供了可靠地原料保证，因此近年来我国吡啶下游产品开发活跃，开发、研究与生产方兴未艾.资料个人收集整理，勿做商业用途目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品，而且其中大部分产品进入国际市场，如山海关万通助剂厂地乙烯基吡啶系列；天津京福精细化工厂地氯代吡啶系列；上海松江天南化工厂氨基吡啶系列；河北亚诺化工有限公司地羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列；营口中海精细化工厂Ｎ－乙基吡啶酮系列；武进江春化工厂烷基吡啶系列；浙江华义医药化工有限公司地药物用中间体吡啶系列；武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂地３－甲基吡啶系列，江苏威耳化工有限公司地２－氯－－氯甲基吡啶和２－二氯－－三氟甲基吡啶等等.资料个人收集整理，勿做商业用途目前国内能够生产地吡啶衍生产品有：２－甲基吡啶、３－甲基吡啶、４－甲基吡啶、２，３，５－三甲基吡啶、２，４，６－三甲基吡啶、２－氯吡啶、３－氯吡啶、２，６－二氯吡啶、２，３，５，６－四氯吡啶、２－氯－５－氯甲基吡啶、２－氯－５－三氟甲基吡啶、２－氯－３－三氯甲基吡啶、２，３－二氯－三氟甲基吡啶、五氯吡啶、２－溴吡啶、３－溴吡啶、２－氯－４－氰基吡啶、２－氯－３－氰基吡啶、２－氯－３－氨基吡啶、２－氯－４－氨基吡啶、２－氨基吡啶、３－氨基吡啶２－羟基吡啶、３－羟基吡啶、２－巯基吡啶、２－氨基－５－吡啶、２－氨基－６－甲基吡啶、２，６－二氨基吡啶、２－氨基－６－甲醛吡啶、２－氰基－３－甲基吡啶、２－羟甲基－４－硝基吡啶、４－硝基－２，３－二甲基吡啶－Ｎ－氧化物、４－甲氧基－３，５－二甲基－２－羟甲基吡啶、３，６－二氯吡啶甲酸、２，４－二甲氨基吡啶、２－氯甲基－３，５－二甲基－４－甲氧基吡啶盐酸盐、４－甲氧基－３，５－二甲基－２－羟甲基吡啶、２－羟甲基－３，５－二甲基－４－硝基吡啶、２－乙烯基吡啶、Ｎ－乙基吡啶酮系列等.资料个人收集整理，勿做商业用途应用与市场吡啶主要地衍生产品有２－甲基吡啶、３－甲基吡啶、４－甲基吡啶、２－氯－５－氯甲基吡啶、２，３－二氯－三氟甲基吡啶等.吡啶本身除合成上述衍生产品外，还是重要溶剂，可用于制备维生素、中枢神经兴奋剂、抗菌素及一些高效医药、农药和还原染料等.其中农药占吡啶系列产品地消费总量地５０％左右，饲料添加剂约为３０％，医药及其他领域占０％. 资料个人收集整理，勿做商业用途．３－甲基吡啶３－甲基吡啶是最重要地用途最广地吡啶衍生产品，在农药工业中３－甲基吡啶可以合成除草剂吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、吡氟草胺、羟戊禾灵、烟嘧黄隆、啶嘧黄隆等，杀虫剂吡虫啉、定虫隆、烯啶虫胺、噻虫啉、啶虫脒、ＴＩ－３０４等数十个品种，杀菌剂啶斑肟、氟啶胺等，杀鼠剂灭鼠安、灭鼠腈、灭鼠优等.其中吡氟禾草灵是美国、日本等发达国家除草剂主导品种，吡虫啉是目前全球高效新型杀虫剂地代表品种之一.另外许多农药已形成系列产品，如系列含吡啶拟除虫菊酯、含吡啶二芳醚类除草剂、含吡啶磺酰脲类除草剂、含吡啶苯甲酰脲类杀虫剂、含吡啶地烟碱硝基烯类杀虫剂等新型农药.目前南通地合成吡啶装置中５０００ｔ／ａ纯吡啶供应给中外合资地南通先正达公司生产农药.在医药行业中，３－甲基吡啶用于合成３－甲基吡啶用于合成烟酸、烟酰胺、维生素Ｂ、尼可拉明和强心药等.饲料行业，其中烟酸和烟酰胺除用于医药方面外，还大量用于饲料工业，我国目前是全球饲料生产大国，据有关资料介绍２０００年我国仅饲料一项就需要烟酸２０００ｔ以上，国内多年前有多家科研机构成功开发了３－甲基吡啶合成烟酸技术，由于国内没有原料３－甲基吡啶而没有工业化，目前国内原料供应正常，因此预计未来几年发展较快.另外瑞士Ｌｏｎｚａ公司１９９８在广州合资建成地３４００ｔ／ａ烟酸装置，产品全部出口.其他行业，３－甲基吡啶还可用于合成香料、染料、日化用品等.３－甲基吡啶除上述用途外，可以合成多种系列化地衍生产品，这些产品多为高附加值、专用型地精细化工中间体如２－氯－５－吡啶甲胺、２－氯－５－氯甲基吡啶、２－氯－５－三氟甲基吡啶、２－氯－３－三氯甲基吡啶、２，３－二氯－三氟甲基吡啶、２－氯烟酸、５－氯烟酸、３－吡啶甲腈、３－吡啶甲胺、３－吡啶甲醛、３－吡啶甲醇等，随着科学技术进步，３－甲基吡啶地新用途正在不断开发之中.资料个人收集整理，勿做商业用途. ２－甲基吡啶２－甲基吡啶可用于合成除草剂，兽药，氮肥增效剂，染料中间体，胶片感光材料，医药扑尔敏、长效磺胺、局部麻醉药和泻药等.最近国外开发出以２－甲基吡啶为原料合成重要农药中间体２－羟基－３，５，６－三氯吡啶.除上述用途外，２－甲基吡啶主要用于生产２－乙烯基吡啶和２－甲基－５－乙烯基吡啶，２－乙烯基吡啶或２－甲基－５－乙烯基吡啶与丁二烯、苯乙烯地乳液共聚为橡胶骨架材料地浸胶丁吡胶乳，其中２－乙烯基吡啶或２－甲基－５－乙烯基吡啶占丁吡胶乳组成地１５％，目前国内仅极少数企业小规模生产乙烯基吡啶，因此国内丁吡胶乳主要依赖进口，据有关资料介绍我国２０００年浸胶帘子布产量约２０万ｔ，需要乙烯基吡啶至少约１５００ｔ，因此国内２－甲基吡啶市场潜力巨大.资料个人收集整理，勿做商业用途. ４－甲基吡啶４－甲基吡啶在医药行业用于合成异烟肼、解毒药双复磷和双解磷，另外在杀虫剂、染料、橡胶助剂、合成树脂等领域也有应用.其中主要用于合成防治结核病药物异烟肼，由于近十年来全球结核病发病率呈明显上升趋势，作为抗结核地高效药物异烟肼，具有十分良好地发展前景.资料个人收集整理，勿做商业用途. ４２－氯吡啶和２，６－二氯吡啶２－氯吡啶地衍生物吡啶硫铜锌在日化领域中主要作为防除头皮屑地药物合成医药工业，以２－氯吡啶为原料可以合成组胺拮抗药物非尼拉敏、抗组胺药马来酸氯苯那敏抗心律失常药双异丙吡胺；中枢神经兴奋药醋哌甲酯；镇咳止痰药吡哌乙胺等.农药工业，由吡啶合成地吡啶硫酮是一种高效低毒地杀菌防霉剂，广泛应用于化工、涂料、水处理等多个领域，其钠盐是名称为万亩定地高效杀菌剂，用于多种农作物，并且是优良地蚕用杀菌剂；２－氯吡啶衍生物２－氯－４－氨基吡啶是新型脲类植物生长调节剂地关键单体；由２－氯吡啶还可以合成多种高效农药.资料个人收集整理，勿做商业用途２６－二氯吡啶是一种重要地专用精细化工中间体，主要用于特定地医药和农药地合成，２，６－二氯吡啶本身就可作杀菌剂，将其用羌氧化钠水解，然后氯化得到３５６－三氯－２－吡啶酚，该品用于合成目前全球广泛使用地高效、广谱、低残留杀虫杀螨剂ＯＯ－二乙基－Ｏ－３，５，６－三氯－２－吡啶基磷酸酯；三是合成重要地香料麝香吡啶等. 资料个人收集整理，勿做商业用途. ５２－氯－－氯甲基吡啶２－氯－－氯甲基吡啶是一种重要地专用精细化工中间体，除了用于杀虫剂吡虫啉、啶虫脒等农药地合成外，近年来，２－氯－－氯甲基吡啶另外经国内外专家地研发，在饲料添加剂和合成氯烟醛及涂料行业又有了重要地应用.２－氯－－氯甲基吡啶还可以进一步合成２－氯－５－三氟甲基吡啶、２－氯－３－三氯甲基吡啶、２，３－二氯－三氟甲基吡啶等重要地医药中间体.资料个人收集整理，勿做商业用途. ２－二氯－－三氟甲基吡啶２－二氯－－三氟甲基吡啶是一种重要地有机中间体，不仅应用于农药有机化工行业.，是合成定虫脲，高效氟吡甲禾灵（高盖），氟啶胺等地重要中间体，以二氯三氟甲基吡啶为中间体地农药，有高效杀虫剂、杀菌剂和除草剂，这类化合物具有广谱、高效、低毒.二氯三氟甲基吡啶还广泛应用于医药行业地合成以及橡胶助剂及合成材料等重要地化工领域行业.资料个人收集整理，勿做商业用途. 其他吡啶还有许多重要地衍生产品，如六氢吡啶是重要地化工原料，主要用于麻醉药、止痛药和植物生长调节剂棉壮素地生产；３－乙基吡啶、２，５－二甲基吡啶、乙酰基吡啶等是十分具有发展前途地新型杂环香料，可用于烟草和食品中；２，６－二甲基吡啶可用于生产心血管药物血脉宁、驱虫药驱蛲净、可地松乙酸酯、氢化可地松等；２，３，５－三甲基吡啶是合成新型抗溃疡药奥美拉唑地关键中间体；２４６－三甲基吡啶用于合成口服避孕药甲地孕酮、维生素Ａ；２，３－二氟－５－氯吡啶用于合成诺华公司新开发地除草剂炔草酯等；另外溴代吡啶、多氯代吡啶、羟基吡啶、氨基吡啶等系列化吡啶衍生物用途广泛，发展潜力巨大. 资料个人收集整理，勿做商业用途结束语尽管我国有一定企业生产系列化吡啶下游产品，尤其是３－甲基吡啶、２－氯－－氯甲基吡啶和２－二氯－－三氟甲基吡啶为代表地含氯吡啶，数量已远远不能满足国内农药、医药、饲料等行业地发展，吡啶下游产品多是高附加值和极具发展潜力地重要精细化学品，我国吡啶应用与市场前景光明.因此建议国内有意向发展吡啶下游产品地单位，应尽快利用国内原料供应有保证地机遇，走科研与生产相结合地道路，规模化、系列化、精细化、技术化大力发展吡啶下游产品.一方面满足国内市场需求，另一方面获取良好地效益回报.资料个人收集整理，勿做商业用途。
一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺[发明专利]
![一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/fffdd40b0975f46526d3e155.png)
专利名称：一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺专利类型：发明专利
发明人：刘桂龙
申请号：CN201711225215.3
申请日：20171129
公开号：CN108689918A
公开日：
20181023
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的精馏工艺，包括脱甲苯、脱2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和取样分析3个步骤。
本发明采用K5000L的搪瓷精馏釜和带陶瓷波纹填料的精馏塔，既提高了产量，又提高了生产效率、收率和纯度，同时也降低了物料消耗，收率在82%以上，气相色谱面积归一法测的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶纯度在99%以上。
申请人：山东汇盟生物科技有限公司
地址：274200 山东省菏泽市成武县化工园区(德商路东)
国籍：CN
代理机构：济南泉城专利商标事务所
代理人：刘燕丽
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2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法
2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法2氯-5氯甲基吡啶（2-chloro-5-chloromethylpyridine，简称CCMP）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药等领域。
为了保证其产业的可持续发展，对CCMP的快速、准确、灵敏的测定方法需求日益迫切。
本文介绍了一种基于高效液相色谱法（HPLC）的2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法。
仪器与试剂仪器：Agilent 1100系列高效液相色谱仪、Agilent UV检测器柱：Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）试剂：CCMP（纯度99%）；乙腈、水（HPLC级别）、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠方法1.准备试样溶液取适量的CCMP加入10 mL乙腈中，用超声波加热溶解。
将溶解液定容至25 mL。
2.对实样的处理将样品取若干，加入10 mL乙腈进行超声波处理。
使用滤膜滤去杂质，取滤液定容至25 mL。
3.设置HPLC操作条件柱温：30℃流速：1.0 mL/min检测波长：259 nm进样量：10 μL针头洗涤：乙腈：水（1:1，v/v）4.色谱条件移动相A：0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液（pH=2.5）移动相B：乙腈梯度程序：0~10 min，A：B（90:10）；10~25 min，A：B（70:30）；25~30 min，A：B（90:10）。
5.校准曲线的制备取不同质量浓度的标准品CCMP，分别进行超声波处理，然后按照上述操作条件进行HPLC分析。
建立CCMP质量-响应曲线，并应用至实际样品的含量测定。
结果与讨论该方法对CCMP的检测浓度范围为0.05~120 μg/mL，线性关系良好（R2=0.9996）。
该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好等特点，适用于实际样品的含量测定。
结论本文所介绍的2氯-5氯甲基吡啶液相测定方法基于HPLC技术，具有灵敏度高、准确度高、重复性好等特点，能够满足实际生产中对CCMP含量的快速、准确、灵敏测定需求。
吡虫啉合成
吡虫啉合成
吡虫啉的合成路线主要有以下4种：
1. 直接缩合法：以碳酸钾作缚酸剂，氯化铯作催化剂，将2-氯-5-氯甲基吡啶和2-硝基亚氨基咪唑烷在乙腈溶剂中反应制备吡虫啉，产率93.7%，纯度95.3%。
但该方法产物纯度低且提纯难度大，对原
料的纯度要求高，所用催化剂成本也不低，导致其工业化成本高，国内很少有厂家采用此方法。
2. 消化法：首先将2-氯-5-氯甲基吡啶和乙二胺发生亲核反应，然后和溴化氰发生闭环反应，最后在硝酸和硫酸的混酸体系中消化得到吡虫啉。
3. 硝基胍法：以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，首先和乙二胺发
生亲核反应，再与硝基胍成环得到吡虫啉，反应总收率78.0%。
该方法原料易得，反应条件温和，反应较为简单，但存在反应收率低的问题。
4. 串联反应：以2-氯-5-氯甲基吡啶、无水乙二胺和硝基胍为
原料，运用串联反应方法合成了吡虫啉，产率93.7%，纯度95.3%。
以上即为吡虫啉的合成路线，仅供参考，如需了解更多信息，请查阅专业文献或咨询专业人士。
2—氯—5—氯甲基吡啶生产过程危险有害因素分析及防范措施
2—氯—5—氯甲基吡啶生产过程危险有害因素分析及防范措施作者：刘正前来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第04期摘要：本文通过对2-氯-5-氯甲基吡啶生产装置的各个生产环节进行危险有害因素分析，有针对性的提出安全防范措施，保障了企业的安全发展。
关键词：2-氯-5-氯甲基吡啶；危险有害因素；防范措施2-氯-5-氯甲基吡啶，分子式： C6H5Cl2N，淡黄色至无色块状结晶体，熔点37-42℃，用作农药吡虫啉和啶虫咪中间体。
1 生产过程中的危险有害因素分析2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺比较复杂、危险，工艺操作要求高，工艺流程较长，整个流程分为双环戊二烯（DCP）裂解、[2，2，1]-环庚-2-醛-5-烯（CN）合成、CCN加成、脱溶、CCN裂解、氯化、环合、蒸馏八段工序。
1.1 双环戊二烯（DCP）裂解工序双环戊二烯、环戊二烯为易燃液体，其蒸气可与空气形成爆炸性混合气体，若操作不当遇明火、高热等激发能源，可引发火灾、爆炸事故。
双环戊二烯容易自聚，温度越高自聚越快。
双环戊二烯裂解在300～320℃下进行，若温度显示仪表失灵、操作失误等，造成裂解釜超温，釜中的物料温度超过其自燃点，若漏出即会立即起火。
蒸馏环戊二烯过程中，冷却不足、冷却中断或其它故障，造成系统发生泄漏、物料挥发，可能发生火灾、爆炸事故。
易燃液体在管道中流速过快易产生静电，若无静电导除装置或静电导除装置失效、操作失误等，形成静电积聚，可能发生火灾、爆炸事故。
1.2 CN合成工序合成过程中，操作不当等，丙烯醛大量进入反应釜，反应失控引起反应釜超温、超压，若防爆膜或安全阀选用不当、失效等，导致泄压不及时，计量罐发生泄漏、外溢与空气形成爆炸性混合气体，可能发生火灾、爆炸事故。
脱气时，如密封不够严密，导致空气窜入，可能引发爆炸。
丙烯醛为剧毒化学品，且沸点较低（52.5℃），合成过程中，若温度控制不好，丙烯醛蒸气泄漏，会引起急性中毒事故。
2-甲基吡啶制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法[发明专利]
![2-甲基吡啶制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a4f5a6c33169a4517623a396.png)
专利名称：2-甲基吡啶制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法专利类型：发明专利
发明人：屠国锋
申请号：CN201510450584.7
申请日：20150728
公开号：CN106380445A
公开日：
20170208
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提出了一种2-甲基吡啶制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，在搅拌状况下，在10％2-甲基吡啶中投入发烟硫酸，升温使发烟硫酸全部溶解；降温至50℃-70℃之间，投入适量5-甲基吡啶，用3小时匀速升温至245～265℃保温反应1小时，所述的各物质的质量比为：2-甲基吡啶
∶5-甲基吡啶∶发烟硫酸＝1∶3～6∶6～3。
本发明提供的一种通过2-甲基吡啶制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，通过发烟硫酸和2-甲基吡啶还原2-甲基吡啶的方式制备2-氯-5-氯甲基吡啶，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
申请人：江苏吉华化工有限公司
地址：224500 江苏省盐城市滨海县滨淮镇头罾村(盐城市沿海化工园区)
国籍：CN
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2024年2-氯-5-氯甲基吡啶市场发展现状
2024年2-氯-5-氯甲基吡啶市场发展现状引言2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本文将介绍2-氯-5-氯甲基吡啶市场的发展现状，并分析其未来的发展趋势。
2-氯-5-氯甲基吡啶市场概览2-氯-5-氯甲基吡啶具有较强的特殊化学性质，广泛用于药物的合成和农药的生产。
随着全球化进程的推进，2-氯-5-氯甲基吡啶市场正在快速发展。
市场规模根据市场研究数据，2-氯-5-氯甲基吡啶市场的规模逐年增长。
预计未来几年内，市场将保持稳定增长态势。
主要应用领域2-氯-5-氯甲基吡啶主要应用于以下领域：1.医药：作为药物中间体，用于合成各种药物，如抗病毒药物、抗菌药物等。
2.农药：具有优良的杀虫活性，用于杀灭农作物病虫害。
3.染料：具有良好的染色性能，可用于染料的合成。
2-氯-5-氯甲基吡啶市场发展趋势技术进步推动市场发展随着化学工艺技术的不断创新，2-氯-5-氯甲基吡啶的生产工艺不断优化，提高了产品质量和产量。
这将进一步推动市场的发展。
新产品开发与应用扩展市场上不断涌现出新的2-氯-5-氯甲基吡啶相关产品，如新型医药中间体和农药。
这些新产品的开发和应用扩展将进一步扩大市场规模。
研发投入的增加各大企业对2-氯-5-氯甲基吡啶的研发投入持续增加，以提高产品质量和开发新产品。
这将促进市场的竞争力和发展。
环境保护要求的增加随着环境保护意识的提高，对化学品生产过程中的环保要求也越来越高。
2-氯-5-氯甲基吡啶生产企业需要加强环境保护工作，以满足市场需求。
结论2-氯-5-氯甲基吡啶市场目前呈现稳步增长的态势，未来有望继续发展。
技术进步、新产品开发、研发投入的增加以及环境保护要求的增加将是市场发展的主要驱动力。
市场参与者应密切关注市场动态，抓住机遇，不断创新，以保持竞争力。
2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究
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（ｅｈ ｉ ｌ ｅ ｔ ｕ ｅ Ｓｎ ｎ ａＣ ． ｔ． ｉｇｈｕ４ ４ ０ ，Ｃ ｉａ Ｔ ｃｎ ａ Ｃ ｎ ｅ ｆ ｂｉ ａｏ ｄ ｏ，Ｌｄ，Ｊ ｚｏ ３０ １ ｈｎ ） ｃ ｒｏＨ ｎ
ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｕ ｅ ｆｃ ａ ｔ ｅｅ ｅ ｉｔｄ ｔ ｅ ｍａｎ ｐ ｏ ｌｍｓｉ ｗ ｃ ｉｔ ｌｔ ｎ ｒ ｆ ｉ ｇ ｔｃ ｎｑ ｅ ｏ — ｈ０ — 一 ｅ ｅ ａｕ ｅ ｄ ｅｔ ｔ ａ ｔｔ ｔ ｒ ｘｓ ｉ ｒｂ ｅ ｎ ｔ ｉｅ ｄ ｓｉａ ｉ ｅ ｎ ｎ ｅ ｈ ｉｕ ｆ２ ｃ ｌｒ ５ ｏｈ ｈ ｈ ｅ ｈ ｌ ｏ ｉ
文献 ［ 报道 Ｃ ＭＰ的合成 方法有 很 多 。我 国 目 １ １ Ｃ
前 普 遍 采 用 以 ３ 甲基 吡 啶 为 原 料 ．通 过 氯 化 甲 基 法 一
液循 环套用 。该工艺流程容易控制 ，运 行较平 稳 ，与 现有其 它处理工艺相 比。不仅提高了收率 。还 减少了 大量蒸 汽消耗 ．明显降低 了 Ｃ ＭＰ处理的运行费用 与 Ｃ
２ 实 验 部 分
２１ 仪 器 与 试 剂 ．
品的质量［ ３ ］ 。 不论 以何 种方法 合成 Ｃ Ｍ 。都需要对其进行精 Ｃ Ｐ
制 加 工 ［ １ 工 业 上 ．采 用 甲 苯 作 溶 剂 对 生 产 出 来 的 ４。 ， ５
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第 ３ 第 １期 ８卷 ２ｏ ０ ８年 ２月
精 细 化 工 中 间 体
ＦＩ ＣＨＥＭ Ｉ ＮＥ ＣＡＬ Ｉ ＮＴＥＲＭＥＤＩＴＥＳ Ａ
Ｖ０．３ Ｎｏ １ １ ８ ． Ｆｂ ０８ ｅ ２ Ｏ
气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量
Ａ ｂ ｔ ｃ ：Ｔｈ ｕ ｎ ｉ ｔ ｅａ ａｙ ｉ ｏ Ｎ— ｉ ｔｙｆｌ ｍｉｅ ｗａ ｅｍｍｉｅ ｙ ＧＣ ｔ ％ ｐ ｌｅｈ ｌｎ ｌｃ ｌ ｓｒ ｔ ｅｑ ａ ｔ ａｉ ｎ ｌｓｓ ｆＮ． ｄ ｍｅｈ ｌ ‘ ｔ ｖ ｏｍａ ｄ ｓｄ ｔ ｎ ｄ ｂ ｗｉ ３ ｈ ｏ ｙ ｔｙｅ ｅｇ ｙ ｏ
王 跃凤
（ 沙隆达郑州农药有限公司，郑州
４００ ） ５ ０ ９
摘要：采用 ３ ％聚 乙二 醇 ２ ０ ０Ｃ ｒｍｏｏｂ Ａ Ｄ Ｓ（０ ０ｔ ０ ０ ／ ｈｏ ｓｒ Ｗ ＭＣ ４ ￣６ ｍ）的玻璃 填充 柱 ，以正 戊 Ｗ ａ
醇 为内标物 ， 进样 口温度 ２ ０Ｃ、 测 器温度 ２ ０ 柱 温 ２ ０ 在 ３￣ 检 ３￣ Ｃ、 ０ Ｃ和 载气 （ 氮气）流速 ４ ／ ｎ ０ｍＬｍｉ
量的 ＮＮ 二甲基 甲酰胺残留物 ， ， 我们对其少量的残 留物 ＮＮ 二甲基 甲酰胺进行 了分析方法研究 ， ， 采用
了气相色 谱法 ， Ｎ， 二 甲基 甲酰胺有 效成 分进行 对 Ｎ一
分离和检 测 。此 方法 具有 简便 、迅速 、准确 、灵敏
内标物 ：正戊 醇 ，应 不含任何干扰该分析的
Ｎ — ｍｅ ｈｙ ｆ ｌ Ｎ ｄｉ ｔ ｌ ￣’ ｉ ｍａｍ ｉ ．Ｔｈ ｓａ ｄｅ ｅ ｔｎｄａｄ ｅｖ ａｉ ｗａ ０４ ｖ ｒａ ｉ ｃ ｆ ｃｉｎｔｗ ａ １２６ ａ ｅｌ 。 ｒ ｃ ｅ ｙ ｗ ａ ｒ ｄ ｉ ｔｏｎ ｓ ０． ａ ｉ ｔｏｎ ｏｅ ｆ ｅ ｓ ． ％ ｉ ｖ ｏ ｅ ｏｖ ｒ ｓ ａｅ ９ ５ ９．７％ ．１ｎｔ‘ Ｏｌｅ ａ ｉ ｉ ｏ Ｃ ～ ｌ ｔｏｎ ｗａｓ０． ９ ９． Ｉ ９９
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第 ６卷 第 ５ 期
2_氯_5_甲基吡啶的合成及其新的提纯方法
第2期
宣日成, 等: 2-氯-5-甲基吡啶的合成及其新的提纯方法
·2 11 ·
先将 2-氯-5-甲基吡啶转化成为相应的 CuCl2 配合物, 再经水解, 可得到纯度为 99. 1% 的 2-氯5-甲基吡啶( 收率 73. 6% ) 。
参考文献:
[ 1] 谢心宏. 新型杀虫剂吡虫啉[ J ] . 农药, 1998, 37 ( 6) : 40- 42. [ 2] 张一宾. 新型内吸杀虫剂- ni tenpyram[ J] . 农药译丛, 1997, 19 ( 2) : 63- 64. [ 3] 宣日成, 郑 巍, 刘维屏. 吡虫啉的合成方法[ J] . 农药, 1998, 37 ( 10) : 11- 14. [ 4] 章玉苹, 黄炳球. 吡虫啉的研究现状与进展[ J] . 世界农药, 2000, 22( 6) : 23- 28. [ 5] A gam bar C A , O rrell K G . T rif luoroacet at e com plexes of cobalt ( Ⅱ) , nickel ( Ⅱ) , an d copper ( Ⅱ) w ith p yridine-t ype lig-
2氯5氯甲基吡啶MSDS
37-42 °C(lit.)
沸点：
249.8±25.0 °C at 760 mmHg
相对密度(水=1)：
1.3
蒸汽压：
0.0±0.5 mmHg at 25°C
溶解性：
溶于多种有机溶剂和有机酸
临界温度(℃)：
-
临界压力(MPa)：
-
燃烧热(kj/mol)：
-
包装与储运
危险性类别：
闪点129.0±8.8 °C
包装类别：
Ⅱ
储运注意事项：
存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。储存的地方必须上锁，钥匙必须交给技术专家和他们的助手保管。储存的地方必须远离氧化剂。
毒性危害
毒性：
强刺激性，避免与皮肤接触。
对水稍微有危害的，不要让未稀释或者大量产品接触地下水，水道或者污水系统。若无政府许可，勿将材料排入周围环境。
标
识
中文名：
2-氯-5-氯甲基吡啶
英文名：
2-Chloro-5-chloromethylpyridine
分子AS号：
70258-18-3
理
化
性
质
外观与性状：
米色晶体
主要用途：
用作农药吡虫啉和啶虫咪中间体;2-氯-5-氯甲基吡啶是杀虫剂吡虫啉、啶虫脒的中间体。
2024年2-氯-5-氯甲基吡啶市场前景分析
2024年2-氯-5-氯甲基吡啶市场前景分析引言2-氯-5-氯甲基吡啶（2-Chloro-5-chloromethylpyridine，简称CCMP）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本文将对CCMP市场前景进行分析，包括市场规模、市场发展趋势和市场竞争状况。
市场规模目前CCMP市场规模较小，但随着医药、农药等行业的发展，对CCMP的需求逐渐增加。
根据市场研究报告，预计未来几年CCMP市场将保持较高的增长率。
其中，亚太地区是CCMP的主要消费市场，占据了全球CCMP市场的大部分份额。
市场发展趋势1.医药行业需求增长：随着人们健康意识的提高和医疗技术的不断进步，CCMP作为抗肿瘤药物合成中间体的需求将持续增长。
特别是在肿瘤治疗领域，CCMP的应用前景可观。
2.农药行业发展：随着全球化农业的发展，农药的需求不断增加。
作为一种合成农药的关键中间体，CCMP将得到更广泛的应用。
同时，CCMP作为高效杀虫剂的特性也将使其受到农民和农药制造商的青睐。
3.环保因素影响：在全球环保意识的提高下，对有害化学物质的使用受到了限制。
CCMP作为一种低毒、低残留的有机合成中间体，将逐渐替代一些有害物质的使用，从而推动其市场发展。
市场竞争状况目前，CCMP市场竞争较为激烈。
主要的竞争企业包括Shandong Shouguang Vegetable Industry Group Co., Ltd.、Hebei Cangzhou Dahua Group Co., Ltd.等。
这些企业通过提高产品质量、拓宽销售渠道以及加大研发投入等手段，积极提升市场竞争力。
然而，CCMP市场还存在一些问题和挑战。
首先，技术含量较高，生产成本相对较高。
其次，市场准入门槛较高，新进入者面临的障碍较多。
此外，环保要求和相关法规的限制也对市场竞争造成一定影响。
结论总体而言，2-氯-5-氯甲基吡啶市场的前景较为看好。
随着医药、农药等行业的发展，对CCMP的需求将不断增加。
气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶
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2-氯5-氯甲基吡啶项目投资可行性研究报告
100吨/年烯啶虫胺原药项目二○年月目录第一章总论 (1)第二章市场预测 (5)第三章产品方案及生产规模 (7)第四章工艺技术方案 (9)第五章原料、辅助材料及燃料的供应 (6)第六章建厂条件和厂址方案 (6)第七章公用工程和辅助设施 (8)第八章节能 (14)第九章环境保护 (17)第十章劳动安全卫生 (21)第十一章消防 (30)第十二章工厂组织和劳动定员 (35)第十三章项目实施规划 (37)第十四章投资估算和资金筹措 (38)第十五章财务分析 (39)第十六章综合结论 (42)第一章总论1.1 概述1.1.1 项目名称、项目单位、企业性质及法人项目名称：450吨/年2-氯5-氯甲基吡啶项目项目单位：项目性质：法人代表：1.1.2 可行性研究报告编制的依据和原则1、编制依据（1）《化工建设项目可行性研究报告内容和深度的规定》。
（2）《投资项目可行性研究指南》。
（3）国家现行有关设计规范、标准。
（4）业主提供的相关资料及设计委托合同。
2、编制原则（1）力求全面客观的反映情况本报告是供上级部门决策使用,因此在编制过程中按照国家、行业和地区的发展规划，以及国家的产业政策、技术政策的要求，就本项目的建设条件、技术路线、经济效益、工程建设、生产管理以及对环境的影响等各个方面，力求全面地、客观地反映情况，多方面地分析对比，为上级领导机关决策提供依据。
（2）采用先进适用的技术本项目生产装置及配套的公用工程、辅助设施，都要充分注意技术的先进性。
技术的先进性不但体现在工艺流程、技术装备和控制水平上，而且体现在环境保护和工业卫生等各个方面。
在考虑先进性的同时还必须充分注意技术的适用性。
即根据我国目前的经济能力、配套能力和管理水平等国情，选取适用的先进技术。
（3）要以安全、环保、经济效益为中心经济效益是企业生存的命脉。
因此，本报告编制过程要特别注意合理布局、节省投资、选用先进适用可靠的技术，降低消耗定额和减少定员以提高企业的经济效益。
吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析
吡啶类下游产品２－氯－5－氯甲基吡啶和２,3－二氯－5－三氟甲基吡啶的应用和分析1、概述吡啶类化合物主要有吡啶、２－甲基吡啶、３－甲基吡啶、４－甲基吡啶、２－氯－5－氯甲基吡啶和２,3－二氯－5－三氟甲基吡啶及其它们的衍生物，是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，广泛应用于农药、医药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域，用途广泛，深加工前景广阔。
尤其是作为农药中间体发展特别迅速，近年来国内外含有吡啶基团的农药发展很快，不仅有高效的杀虫剂、除草剂，而且开发出来高效杀菌剂，并逐渐形成一大类特有的农药系列，而这些系列吡啶衍生产品不仅对于已有的农药的开发与生产非常要，并且对于新农药的创制也具有非常重要的意义。
2、生产现状作为基础原料的吡啶，过去主要是从煤焦油中提取，现在主要由合成法获取，目前世界总生产能力约为１０万ｔ／ａ，其中合成法生产吡啶占总产量的９０％以上。
２０００年以前我国没有合成法吡啶生产，吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法，生产能力小，不足２００ｔ／ａ，杂质多，严重制约了下游产品的开发与生产。
２０００年比利时Ｒｅｉｌｌｙ公司与南通醋酸化工厂合作建立了１．１万ｔ／ａ的吡啶系列产品生产装置，填补了国内合成法吡啶生产空白，改变了我国吡啶系列产品一直依赖进口的局面，为我国大力开发吡啶下游产品提供了可靠的原料保证，因此近年来我国吡啶下游产品开发活跃，开发、研究与生产方兴未艾。
目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品，而且其中大部分产品进入国际市场，如山海关万通助剂厂的乙烯基吡啶系列；天津京福精细化工厂的氯代吡啶系列；上海松江天南化工厂氨基吡啶系列；河北亚诺化工有限公司的羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列；营口中海精细化工厂Ｎ－乙基吡啶酮系列；武进江春化工厂烷基吡啶系列；浙江华义医药化工有限公司的药物用中间体吡啶系列；武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂的３－甲基吡啶系列，江苏威耳化工有限公司的２－氯－5－氯甲基吡啶和２,3－二氯－5－三氟甲基吡啶等等。
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2-氯-5-氯甲基吡啶加成
和环合工艺的改进
李波2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。
本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的加成和环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化加成反应和环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本，大大减少了三废的产生。
同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为-15294.42J/mol。
依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。
本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶加成反应和环合反应及其分离提纯的因素。
加成反应直接将丙烯腈和5-降冰片烯按摩尔当量1.3:1混合，在催化剂的作用下加入到混合溶剂中反应生成2,2-环庚-2-醛-2β-丙腈-5-烯，该反应较之国内其他工厂的优势有反应时间短，反应温度控制范围广，收率高。
国内其他工厂反应时间为4.5小时，反应温度控制为26℃～
28℃，收率为60%左右。
我们工厂在此工艺条件下反应时间为0.5小时，反应温度控制范围为20℃～35℃，反应收率可以达到90%以上。
环合反应直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛/N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件：n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛)：n(三氯氧磷)=1：0.6,反应温度90℃,反应时间8h。
在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。
同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺：用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温度3～6℃,结晶时间4h。
所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。
为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。
通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。
用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。
[关键词]：2-氯-5-氯甲基吡啶;吡虫啉;加成；环合;结晶;固液
相平衡
[文献类型]：研究论文【文献出处】盐城市志达化工有限公司。