有机合成实验方案设计
高中化学有机实验教案
高中化学有机实验教案
实验目的:通过甲酸和苯醛在碱性条件下的缩合反应,合成苯甲醇;掌握醛的缩合反应制备醇的实验方法;加深对有机化合物合成反应的理解。
实验原理:甲酸和苯醛在碱性条件下可以通过缩合反应生成苯甲醇。
实验器材与试剂:
1. 烧杯
2. 搅拌棒
3. 试管
4. 反应管
5. 分液漏斗
6. 手套、护目镜
7. 甲酸、苯醛、氢氧化钠溶液
注意事项:
1. 实验涉及有机化合物,应注意防护措施,穿戴手套和护目镜。
2. 操作过程中应小心,避免溶液溅到皮肤上。
实验步骤:
1. 在烧杯中加入甲酸和苯醛,按1:1的比例混合。
2. 将氢氧化钠溶液慢慢滴入混合溶液中,同时用搅拌棒搅拌。
3. 反应产生苯甲醇,并沉淀在溶液中。
4. 将溶液通过分液漏斗分离,得到苯甲醇。
实验结果:实验产物为苯甲醇,其外观为白色固体。
实验评价:通过该实验,学生可以学习有机化合物的合成反应方法,培养实验动手能力和化学实验分析能力。
同时,深化对有机化学知识的理解和应用。
有机合成实验报告
有机合成实验报告实验目的:对给定的有机物进行合成反应,并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理:有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法,例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤:1. 实验前准备:a) 清洗实验器材,并确认其充分干燥;b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂,按照实验要求进行配制;c) 戴上实验室必需的个人防护装备,例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定:a) 根据实验要求,确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数;b) 选择合适的催化剂和溶剂,以优化反应条件。
3. 反应操作:a) 开始实验前,将反应器件彻底清洗,避免杂质的污染;b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂,按照比例配制,确保反应物浓度准确;c) 在反应完成后,将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析:a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量,例如熔点测定和红外光谱分析等;b) 根据已知的有机化合物库,与实验所得产物进行对比,确认其结构和纯度;c) 如果需要,对合成产物进行进一步的分离和纯化,以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论:在进行了以上实验步骤后,我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定,我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时,我们对反应条件进行了优化,以提高反应的产率和选择性。
结论:通过本次有机合成实验,我们掌握了几种常见的有机合成方法,并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献:[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
化学教案有机化合物合成实验设计
化学教案有机化合物合成实验设计一、实验目的本实验旨在通过有机化合物合成实验,加深学生对有机化学反应和合成方法的理解,培养其实验操作技能和实验设计能力。
二、实验原理有机化合物合成是有机化学的重要内容之一。
合成反应的选择和设计是合成有机化合物的关键。
常用的有机合成方法包括加成反应、消除反应、还原反应、氧化反应等。
在本实验中,我们将以制备某种具有特定功能的有机化合物为例,介绍实验设计和操作。
三、实验操作步骤1. 实验前的准备工作a) 首先,准备所需的实验器材和试剂。
根据实验要求,确定所需有机物和辅助试剂,确保实验的正常进行。
b) 进行安全措施的提醒。
实验室中要注意安全,佩戴实验手套和护目镜,避免接触皮肤和眼睛。
2. 合成实验设计a) 根据所需合成有机物的结构和功能,确定适合的合成路线。
合成路线应考虑反应条件、反应效率和反应选择性等因素。
b) 确定合成中间体和合成步骤。
合成中间体是有机合成反应中的关键物质,合成步骤是有机合成反应的基本步骤。
3. 实验操作步骤a) 逐步进行实验操作,按照所设计的合成路线进行反应。
每步反应需要控制反应条件,如温度、反应时间等。
b) 观察反应的颜色和产物的形态。
通过观察可以判断反应是否进行完全,产物是否纯净。
c) 通过相应实验手段对产物进行分离、纯化和鉴定。
常用的实验手段包括结晶、蒸馏、萃取、色谱等。
四、实验结果分析根据合成实验的结果,对合成产物进行结构分析。
可以使用红外光谱、核磁共振、质谱等实验手段对产物进行鉴定。
根据鉴定结果,判断合成的有机化合物是否达到预期的目标,并评估合成的结果。
五、实验思考与拓展在合成过程中,可能会出现一些反应不完全、产物纯度不高等问题。
在实验思考与拓展部分,可以对这些问题进行分析和讨论,并提出改进的方法。
六、实验总结通过本次实验,加深了对有机化学反应和合成方法的理解,提高了实验操作技能和实验设计能力。
同时,通过实验思考与拓展,进一步拓宽了对有机化合物合成的认识。
大学化学实验:有机化学合成反应
大学化学实验:有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成,我们可以合成各种有机化合物,探索不同反应条件对反应产物的影响,并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体,广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中;2.加入适量的氧化剂,如过氧化氢;3.反应保持在室温下进行数小时;4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率,并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应,合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中;2.加入适量的碱催化剂;3.反应保持在适当温度下进行数小时;4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率,并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应:醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应,将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合;2.加热反应混合物至适当温度;3.反应保持在一定时间后停止加热;4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率,并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容,通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应,并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识,并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验设计教案:介绍设计实验的思路,阐述实验步骤的合理性及其对于组成化合物的影响
有机化学是化学科学的分支,它研究的是碳基分子的化学性质和反应机理。
有机合成实验是有机化学实验中的重要组成部分,是学生们理论知识的实践应用,帮助学生深入理解有机化学反应和机理,并掌握有机合成的基本操作和技能。
本文将为读者介绍有机合成实验设计教案的思路、实验步骤的合理性以及其对有机化合物组成的影响。
一、实验设计思路在有机合成实验的设计中,我们应该遵循以下步骤:1.明确实验目的:首先要明确实验的目的,确定将要合成的化合物类型和性质,为实验的顺利进行提供方向。
2.选择反应类型:根据实验目的选择一个适宜的化学反应类型,给出实验的反应方程式。
3.分析反应机理:通过分析反应机理来制定实验步骤明确反应过程中可能发生的问题以及如何避免和解决这些问题,为实验顺利进行提供保障。
4.确定实验步骤:根据反应方程式和分析的反应机理,制定具体的实验步骤和时间,以确保实验步骤的合理性和操作的安全性。
5.考虑合成的成本:在实验设计的过程中,应该考虑到合成所需的原料、试剂、仪器及设备以及反应的操作条件,从而确定实验的成本估算以及实验结果的准确性。
二、实验步骤的合理性在有机合成实验的步骤设计中,我们应该遵循以下原则:1.实验步骤应该合理、简便、安全:实验步骤应该尽量简单,而且操作简便,保证实验的安全性。
2.设备及试剂应该先检查,再选用:在实验中选用仪器设备时,我们应该先检查是否完好,再进行选择;选用试剂之前,我们应该再三检查它们的干燥性和纯度,以确保实验准确无误。
3.反应条件应该适宜:实验中的反应条件应该恰当,调整好反应温度、反应时间和反应液体的pH值。
如果反应条件不对,就会导致反应失败和误差增大。
4.化合物的提取和纯化应该规范:实验中的化合物提取和纯化应该规范、合理,以确保化合物的纯度和质量,避免对后续实验和波谱分析产生干扰。
三、实验步骤对组成化合物的影响实验步骤的合理性直接影响化合物的组成和质量,因为每个实验步骤的特点,都会影响实验的结果。
高中化学实验教案:有机化合物合成实践
高中化学实验教案:有机化合物合成实践引言有机化学是高中化学课程中的重要内容之一,它研究有机化合物的结构、性质和合成方法。
有机化合物的合成实践是培养学生实验技能和化学思维的关键环节。
本教案旨在通过有机化合物的合成实验,激发学生对化学的兴趣,加深对有机化学的理解,提高实验技能,并培养解决实际问题的能力。
实验背景有机化合物合成实验是有机化学的实践环节,旨在通过化学反应将低分子有机物合成为高分子有机物。
有机化合物合成实验需要学生掌握有机化学的基本理论知识和实验技能,例如有机化合物的结构、官能团的反应性、溶剂的选择等。
有机化合物合成实验要求学生将实验室中所学的理论知识应用于实际操作中,通过实验验证理论的有效性,并培养学生的实验思维和解决问题的能力。
本实验教案将介绍一种常见的有机化合物合成实验——酯的合成。
实验目的本实验旨在通过酯的合成实验,使学生了解酯的结构、性质和合成方法,掌握酯化反应的原理和操作技巧,培养学生的实验技能和科学思维。
实验原理酯是一类官能团为酯基的有机化合物,通常由醇和酸反应而成。
酯化反应是一种酸催化的缩合反应,其反应机理如下:1.酸催化:酸可以提供氢离子,促进醇和酸的质子转移反应。
2.脱水:在酸的催化下,醇中的一个氧原子与酸中的一个氢原子结合,生成水并释放出醚。
3.缩合:酸中的氧原子与醇中的氢原子结合,生成酯,并释放出水。
通过酯的合成实验,学生可以亲自操作实验步骤,观察反应物和产物之间的变化,进一步加深对酯化反应的理解。
实验步骤实验仪器和试剂•实验仪器:反应釜、回流冷凝器、溶液釜、计量管、搅拌器等。
•实验试剂:乙酸、乙醇、硫酸等。
实验步骤1.准备反应器:将反应釜连接好回流冷凝器,放入适量的乙酸和乙醇,加入适量的酸催化剂(例如硫酸)。
2.加热混合物:将反应釜加热至适当温度,搅拌均匀,保持反应釜中温度稳定。
3.反应时间:根据实验要求,控制反应时间。
4.冷却反应液:将反应液冷却至室温,并过滤去除未反应的物质。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂,它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体,是一种非油腻性的护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜,于是皮肤与外界干燥空气隔离,控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下,能起到保护皮肤,不致干燥、开裂或粗糙的作用,也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发,从而调节和保持角质层适当的含水量,使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇(甘油、丙二醇等)单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸,3克十六醇,1.4克单硬脂酸甘油脂,10克甘油,置于250mL烧杯中,缓缓加热,使熔化成透明液体,作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中,溶于100mL纯净水中,加热至90℃,在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌,保持温度在80~90℃,体系进行皂化反应,快速搅拌冷至室温。
放入容器中,使其凝固。
五、注意事项:1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸,其碘值在2以下,碘值表示油酸含量,碘值过高,硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽;或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响,应控制PH在6.5~7.5,总硬度<100ppm,氯离子<50ppm,铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么?2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响?实验二液体香波的配制一、目的要求:1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理:初期的香波,是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品,用这种产品洗发后,金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上,有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验教案
有机合成实验教案引言:有机合成是有机化学的重要分支,是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。
有机合成实验是有机化学教学中的重要环节,通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。
本文将介绍一份有机合成实验教案,旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。
一、实验目的本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯,加深学生对酯化反应的理解,掌握有机合成的基本原理和实验技术。
二、实验原理对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。
酯化反应是酸催化下醇与酸酐(或酸)发生缩合反应,生成酯。
在本实验中,我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物,通过加入催化剂硫酸,使其发生酯化反应,生成对苯二甲酸二甲酯。
三、实验步骤1. 将苯甲酸(10mmol)和甲醇(20mmol)分别称取到两个干净的干燥烧杯中。
2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸,搅拌均匀。
3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中,同时用玻璃杯底部的棒子搅拌反应物。
4. 反应结束后,将反应物转移到干净的干燥烧杯中,加入适量的去离子水进行水洗。
5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发,得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,佩戴实验服、手套和护目镜。
2. 实验室应保持通风良好,避免有机溶剂蒸汽积聚。
3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水,以免影响反应结果。
4. 实验操作要细心,尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。
五、实验结果与分析通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体,可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。
六、实验思考题1. 请简要描述酯化反应的机理。
2. 除了硫酸,还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应?3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物,是否能够得到对苯二甲酸二乙酯?请解释原因。
七、实验拓展1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应,观察产物的变化。
2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。
3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯,比如酸催化下的醇酯化反应。
化学有机物合成实验
化学有机物合成实验引言:有机化学是研究碳原子的化合物的科学,是化学的一个重要分支。
有机化合物具有多种多样的结构和性质,我们通过实验学习有机化学合成的原理和方法,可以更好地理解有机化学的基本概念和原理。
本节课将介绍几个常见的有机化合物的合成实验。
一、实验目的通过本实验,学生应该能够:1. 掌握有机物合成的基本原理和方法;2. 理解有机化合物的分离纯化方法;3. 了解有机合成实验中的安全注意事项。
二、实验器材和试剂1. 实验器材:试管、玻璃棒、滴管、漏斗、烧杯、蒸馏装置等。
2. 实验试剂:甲醇、醋酸、硫酸、氯化钠、取代苯酚等。
三、实验步骤及操作方法1. 取一定量的苯酚加入到试管中,加入适量的氯化钠溶液,并进行搅拌。
2. 将硫酸稀释后加入到试管中,并进行加热,直至观察到产生气体。
3. 将产生的气体通过蒸馏装置进行收集,并进行纯化处理。
4. 将得到的有机物进行表征与鉴定。
四、实验结果及分析通过上述实验步骤,我们可以得到一种有机化合物。
我们可以通过对化合物的性质和结构进行实验结果的分析。
五、实验讨论1. 实验中遇到的问题及解决方法。
2. 通过实验结果的分析,讨论有机合成的优化条件。
3. 探讨有机合成实验在实际生产过程中的应用。
六、实验总结通过本次实验,我们学习了有机合成的基本原理和方法,并了解了有机合成实验中的安全注意事项。
有机合成实验是有机化学中非常重要的一部分,在实际工作和研究中具有广泛的应用价值。
七、延伸拓展1. 组织学生进行更多有机合成实验,扩展其实验操作能力和实验设计能力。
2. 带领学生进行相关的文献研究,了解更多有机合成实验的前沿研究。
八、教学反思本节课通过讲解和实验的结合形式,使学生能够更好地理解有机合成实验的原理和方法。
但是,本节课的实验步骤较为简单,可尝试给学生更多的实验操作空间,增加实验的难度和深度,提高学生的动手实验能力。
有机合成实验指导书、
《有机合成》实验指导书制定人:职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验(下册)实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力;培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备:常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。
实验地点:有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法:平时成绩占50% ,期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材:《基础化学实验》(下册)崔玲贾才兴主编,校本教材,2014参考资料:1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京:高等教育出版社,2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京:人民教育出版社,1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京:高等教育出版社,1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京:北京大学出版社,1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥:中国科学技术大学出版社,2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉:武汉大学出版社,2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京:高等教育出版社,2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中,在装备实验装置时,如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器,就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。
精细有机合成实验
CHO OH
Ac2O, KF 170℃
COOH OH
200℃ -H2O
OO
CH3 OH
1/3POCl3 -HCl
CH3 O-(P=O)1/3
2Cl2 -2HCl
CH2Cl2 O-(P=O)1/3
(CH3CO)2O, CH3COONa -NaCl, -HCl, -CH3COOH
O
CH3
Cl-C-Cl
精 细 有 机 合 成 实 验
实验一 阳离子型表面活性剂 十二醇硫酸钠
(实验时间3.5h)
一、实验目的
了解阳离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法。
二、实验原理
CH3(CH2)11OH + ClSO2OH
CH3(CH2)11OSO2OH + HCl
CH3(CH2)11OSO2OH + NaOH
CH3(CH2)11OSO2ONa + H2O
OH + 4HBr
CH3
Br
CH3
Br
三、实验用品
双酚A、95%乙醇、溴(≥99%,无水)
实验四、内酯类香料 香豆素
(实验时间6h)
一、实验目的
学习合成香料的基本知识和用Perkin反应制备香豆素的实验方法
二、实验原理
本实验分别以水杨醛、邻甲苯酚为原料,与醋酐在缩合剂醋酸钠 的存在下进行缩合反应(Perkin反应)来合成。
0.1%~0.2%),通过酯化反应制取增塑剂。反应后只须进行减压蒸馏 脱
醇,而毋须进行其它后处理,即可获得较纯的增塑剂。
O
C O
C
+ 2CH3(CH2)7OH
n-(C4H9)2SnO
COO(CH2)7CH3 + H2O
有机合成实验报告
有机合成实验报告有机合成实验报告概述:有机合成是化学领域中的一项重要技术,通过将不同的有机化合物进行化学反应,可以合成出新的有机化合物。
本实验旨在通过有机合成方法,合成出一种具有特定功能的有机化合物,并对其结构和性质进行分析和表征。
实验材料和仪器:本实验所需材料包括:苯甲酸、乙醇、硫酸、氢氧化钠等有机和无机化合物;实验仪器包括:反应瓶、加热器、冷却器、滤纸、pH计等。
实验步骤:1. 将苯甲酸溶解在适量的乙醇中,形成苯甲酸乙酯溶液。
2. 加入少量硫酸作为催化剂,将反应瓶密封并放置于加热器中进行酯化反应。
3. 反应结束后,将反应产物进行冷却,并加入适量的氢氧化钠溶液进行中和。
4. 过滤得到纯净的酯化产物,并进行结构和性质的分析。
实验结果:通过实验,我们成功合成了苯甲酸乙酯。
通过红外光谱分析,我们确定了产物的结构,并通过核磁共振等技术对其进行了进一步的表征。
此外,我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质,并与理论值进行了比较。
实验讨论:在本实验中,我们采用了酯化反应的方法合成了苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应,通过酸催化剂的作用,酸与醇反应生成酯。
在实验中,我们选择了苯甲酸和乙醇作为反应物,通过加热和催化剂的作用,成功合成了目标产物。
通过对产物的结构和性质的分析,我们可以发现合成得到的苯甲酸乙酯具有预期的结构和性质。
通过红外光谱分析,我们观察到了产物中酯基的特征吸收峰,进一步证实了产物的结构。
通过核磁共振等技术的应用,我们可以进一步确定产物的结构,并确定其纯度和杂质含量。
此外,我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度,沸点是指物质从液态转变为气态的温度,而溶解度是指物质在溶剂中溶解的程度。
通过测定这些性质,我们可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验总结:通过本次有机合成实验,我们成功合成了苯甲酸乙酯,并对其结构和性质进行了分析和表征。
通过这个实验,我们学习到了有机合成的基本原理和方法,并掌握了一些常用的实验技术和仪器的使用。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
大学化学教案:有机化合物合成实验设计
大学化学教案:有机化合物合成实验设计引言有机化合物合成实验是大学化学课程中的重要组成部分,它旨在帮助学生理解有机化学的基本原理和实际应用。
在这些实验中,学生将学习有机合成的基本技术和方法,并通过设计和执行实验合成目标化合物。
本教案将介绍一种基本的有机化合物合成实验设计,它包括实验目标、实验步骤、实验条件和实验结果的解释。
通过本教案,学生将了解到有机化合物合成实验的一般原则和方法,提高他们的实验设计和操作技能。
实验目标本实验的目标是合成对羟基苯脲(4-hydroxyurea),这是一种广泛应用于医药和农药领域的有机化合物。
它具有抗癌和抗菌的活性,因此合成对羟基苯脲的方法和技术对于有机化学研究具有重要意义。
实验步骤步骤一:准备反应溶液首先,准备反应溶液。
将苯脲(urea)和对-硝基苯酚(p-nitrophenol)溶解在溶剂中,溶剂的选择应根据实验要求和溶解性来确定。
添加足够的溶剂以使反应溶液浓度适宜。
步骤二:反应条件调节调节反应条件。
根据实验要求和化学反应的特性,可以调整温度、反应时间、pH值等参数。
合适的反应条件对于产物的合成和纯度至关重要。
步骤三:反应操作进行反应操作。
将反应溶液加热至适当温度,控制反应时间。
根据反应物的性质,可以选择搅拌、加压等操作方式来促进反应进行。
步骤四:产物分离和纯化分离和纯化产物。
通过适当的分离和纯化方法,例如结晶、溶剂萃取、色谱等,从反应混合物中分离出目标产物。
确保产物的纯度和收率。
步骤五:产物的表征和分析对合成产物进行表征和分析。
使用适当的技术和仪器,如红外光谱、质谱、核磁共振等,对产物的结构进行鉴定和分析。
步骤六:结果分析和讨论分析和讨论实验结果。
比较合成产物的性质和已知数据,评估反应的效果和纯度。
讨论实验中可能出现的问题和改进方案。
实验条件本实验的条件包括温度、反应时间、搅拌速度、溶剂、催化剂等。
根据具体实验要求和反应物的性质,选择合适的条件来进行实验。
实验结果的解释根据实验步骤所描述的方法,学生将获得一定量的对羟基苯脲产物。
有机合成实验方案设计
一、设计前的准备工作
例二 苯乙酸的合成 路线一: CH3COOH + Cl2 P
+ ClCH2COOC2H5
CH3 + Cl2
ClCH2COOH
1.无 水 2.OH3.H+
CH3CH2OH ClCH2COOC2H5 H+
CH2COOH
路线二:
NCS/苯 /CH2Cl2
CH2Cl
H3C-(CH2)3CH=CH
3
CH2 7COO-CH3
2 2
3
Catalyst
3
H3C-(CH2)3 CH O
CH
CH=CH
CH=CH
CH2 7COO-CH3
磺酸树脂作催化剂
O
+
OH HO OH
catalytisis
O
O OH
+
H2O
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二、确定实验的基本方法
4 研究中的摩尔浓度 理论研究中特别重视反应浓度: 摩尔浓度:0.01、0.1、﹒﹒﹒ 0.5、 1、 2 ﹒﹒﹒无溶剂合成 应用研究中要同时表达浓度和溶剂比 摩尔浓度:0.01、0.1、﹒﹒﹒ 0.5、 1、 2 ﹒﹒﹒无溶剂合成 原料与溶剂(g/mL ): 1:4~1:20 ,表 达的是生产效率。
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五、过程监控与质量控制
3 LC与LC-MS 优点:给出信息多,能确定反应时间,准确表达 反应。 缺点:分析时间较长。 用于工艺研究中,生产中反应控制。 与GC相比,为大分子、易分解分子。 LC条件设计:改变流动相的比例。
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五、过程监控与质量控制
大学化学教案:有机化学与合成实验
大学化学教案:有机化学与合成实验1. 引言在大学化学课程中,有机化学是一个重要的分支领域,它研究的是含碳的化合物以及它们之间的反应。
有机化学实验旨在帮助学生掌握有机化合物的制备、结构解析和反应性质等方面的知识。
2. 实验室安全在进行任何实验之前,了解实验室安全常识至关重要。
这包括正确使用个人防护装备、储存和处理危险品、处理废弃物等方面。
3. 实验目标本节将介绍一些常见的有机合成实验,旨在帮助学生提高对有机化学原理和技术的理解,并培养他们在实验操作中的技能。
以下是几个常见的实验目标:3.1 合成酯类化合物通过酸催化下醇和酸反应,合成酯类化合物。
这个实验可以让学生了解酯化反应,同时也锻炼其制备纯品和结晶技术。
3.2 制备苯甲胺通过对硝基苯和还原剂的反应,合成苯甲胺。
这个实验可以让学生熟悉亲电取代反应和芳香族胺的制备方法。
3.3 氨基化反应通过对酮和氨水的反应,合成酮类化合物的氨基化产物。
这个实验可以让学生了解亲核取代反应,并掌握一些常用的氨基化试剂。
4. 实验步骤在每个实验中,都应该提供详细的步骤说明和注意事项,确保学生能够正确进行实验操作。
以下是一个示例步骤:4.1 合成酯类化合物步骤:•准备所需材料:无水乙醇、有机酸(如乙酸)、硫酸催化剂等。
•在干净无水条件下称取适量的无水乙醇,加入到圆底烧瓶中。
•加入等摩尔比例的有机酸,并加入少量硫酸作为催化剂。
•封闭圆底烧瓶,加温回流,并进行时间控制。
•冷却后,通过结晶或其他纯化方法获得纯品。
5. 结果与讨论在每个实验结束后,学生应该进行结果和数据的记录,同时还需要对实验结果进行分析和讨论。
这有助于他们深入理解实验原理和反应机制。
6. 结论通过完成这些有机化学合成实验,学生可以进一步巩固对有机化学的基础知识和技能,并为未来的研究工作打下坚实的基础。
参考文献:[1] Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2008). Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Small Scale Approach (4th ed.). Belmont, CA: Thomson Brooks/Cole.[2] Fischer, P., & Hervé, M. (2017). Synthetic Metho ds in Organic Chemistry Laboratory Practical Manual: From Material Preparation to Scale-up and Evaluation. Weinheim: Wiley-VCH.以上是关于大学化学教案中有机化学与合成实验的内容编写,希望对您有所帮助。
大学化学实验:有机化合物合成
大学化学实验:有机化合物合成引言有机化合物合成是大学化学教育中重要的一环。
通过合成有机化合物,学生可以加深对有机化学原理的理解,培养实验操作和问题解决的能力。
本文将介绍大学有机化学实验中常见的有机化合物合成方法及其实验步骤、注意事项和实践技巧。
I. 硝化苯酚的合成I.1 实验原理硝化苯酚是一种重要的有机化合物,它广泛用于染料、医药和化妆品等领域。
实验目标是通过硝化反应将苯酚转化为硝化苯酚。
I.2 实验步骤1.准备苯酚和硝化混酸(硝酸和浓硫酸的混合物)。
2.将苯酚和硝化混酸分别加入两个干净的冷却管中。
3.将冷却管放入冷却水中。
4.慢慢滴加硝酸混酸到苯酚中,同时搅拌。
5.反应结束后,用稀盐酸将反应混合物中的硝酸中和。
6.过滤得到硝化苯酚固体产物。
7.用冷水洗涤固体产物,烘干后进行纯化和分析。
1.操作过程需佩戴安全眼镜和实验服,注意实验室安全。
2.避免接触皮肤和吸入有害气体,注意通风。
3.实验装置需保持干净和无杂质。
I.4 实践技巧1.在滴加硝酸混酸的过程中,需缓慢滴加并同步搅拌,以保证反应均匀进行,并避免副反应的发生。
2.注意控制反应温度,避免剧烈反应或反应过慢。
3.在纯化和分析过程中,使用合适的溶剂和技术手段,如结晶、过滤、洗涤等。
II. 醇的合成II.1 实验原理醇是常见的有机化合物之一,具有广泛的应用价值。
实验目标是通过醇化反应合成醇。
II.2 实验步骤1.准备醇反应物和反应溶剂。
2.在反应容器中加入反应溶剂,并加热至适当温度。
3.慢慢加入醇反应物,同时搅拌。
4.反应结束后,用适当方法纯化和分离醇产物。
1.温度控制是醇化反应中的重要因素,需注意控制反应温度,避免过热或过冷。
2.操作过程中需注意实验室安全,避免产生有害气体和接触有毒物质。
II.4 实践技巧1.在纯化和分离过程中,选择合适的方法和溶剂,如蒸馏、萃取等,以提高产物的纯度。
2.注意控制反应速度和温度,以避免副反应和产物分解。
III. 酯的合成III.1 实验原理酯是常见的有机化合物之一,广泛用于食品添加剂、香料和溶剂等领域。
有机合成实验
季戊四醇1.化学反应式主反应3HCHO+CH3CHO→C(CH2OH)3CHO (碱性、缩合)(五碳赤丝藻糖)C(CH2OH)3CHO+HCHO→C(CH2OH)4+HCOOH (卡尼查罗反应)副反应5C(CH2OH)4→C(CH2OH)3CH2OCH2C(CH2OH)3+C(CH2OH)3CH2OCH2(CH2OH)2CCH2-O-CH2C(CH2OH)3+3H2O2.化学药品与仪器(1)甲醛(35.5%)11.1g(0.135mol)乙醛(15%-20%)8.38mL(0.03mol)石灰乳(25%)5.2g 硫酸溶液(70%)草酸溶液(20%)1mL(2)三口烧瓶(100mL)蒸馏烧瓶(100mL) Y形管烧杯(100mL)直形冷凝管接收甁尾接管滴液漏斗温度计电动搅拌器减压蒸馏设备3.实验步骤(1)向三口烧瓶中加入11.1g甲醛溶液与25mL水,搅拌均匀。
在搅拌下,由Y形管的一个侧口加入5.2g石灰乳,然后由滴液漏斗滴加8.4mL乙醛,在20min内加完。
用水浴加热,保持温度在60℃左右,保持160min。
反应混合物颜色由乳白色变成淡黄色,即可视为反应已达到终点。
(2)当反应混合物的温度开始下降,并降至45℃左右,可逐滴加入75%硫酸,使溶液颜色由黄色经灰白色转变为白色,并用PH试纸检验,当PH在2~2.5,可停止酸化。
继续搅拌,若PH保持不变时,酸化已经完全。
(3)将上述溶液进行减压过滤,滤去沉淀不溶物。
在滤液中加入1mL20%草酸溶液,进行充分搅拌,并经较长时间静置,再次进行减压过滤。
滤去沉淀物,将滤液进行减压蒸发浓缩,直至蒸馏瓶中出现大量结晶时为止。
撤去热源,将浓缩液自然冷却,析出季戊四醇晶体。
经减压过滤后将得到的季戊四醇产物,移入已称量的表面器皿上晾干,经烘干后称量,计算得率。
4.思考题(1)氢氧化钙起什么作用?(2)酸化后的滤液,为什么还要加草酸溶液?乙酰乙酸乙酯1.化学反应式2CH3CO2C2H5→Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-→CH3COCH2CO2C2H5+NaOAc (NaOC2H5) (HOAc)2.化学药品与仪器(1)乙酸乙酯27.5mL(25g,0.38mol)钠2.5g(0.11mol)甲苯12.5mL 醋酸饱和氯化钠溶液无水硫酸钠(2)圆底烧瓶(100mL)冷凝管分液漏斗干燥管减压蒸馏装置磁力搅拌器3.实验步骤(1)在干燥的100mL圆底烧瓶中,放进磁力搅拌子,加入2.5g钠和12.5mL二甲苯,在石棉网上小心加热使钠熔融后,立即在磁力搅拌器上快速搅拌,即得细粒状钠珠。
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五、过程监控与质量控制
3 LC与LC-MS 优点:给出信息多,能确定反应时间,准确表达 反应。 缺点:分析时间较长。 用于工艺研究中,生产中反应控制。 与GC相比,为大分子、易分解分子。 LC条件设计:改变流动相的比例。
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五、过程监控与质量控制
二、确定实验的基本方法
2 确定反应溶剂 根据理化性质和工艺特点确定较适宜的溶剂 。通常以能够溶解各反应物和产物为最佳,此时 为均相反应;也可以是产物以固体析出,能促进 反应的进行。 但是,很多时候的反应物是有机物和无机物 ,难以找到能够既能溶解有机物又能溶解无机物 的溶剂,只能进行非均相反应。此时溶剂的功能 更多表现在散热功能上,用以控制反应温度,通 常根据反应温度来选择相应的溶剂。
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二、确定实验的基本方法
2 确定反应溶剂 C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\有机合成实 验方案设计\主要溶剂的沸点和毒性.doc
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二、确定实验的基本方法
例一
O N ClCH2 S Cl CH3COONa /乙 醇 O H3CCOCH2 S N Cl
加入乙醇后的变化,说明溶剂的重要性。
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二、确定实验的基本方法
例二
HO
二醇的一溴代
HBr/CuCl 液-液回流
(CH2)n OH
HO
(CH2)n Br
n=6-7 60-90石油醚 ~60 48h n=8 正己烷 ~70 36h n=9-10 正庚烷 ~90 72h 溶剂的作用:对反应时间和温度的影响,同时 对副反应的控制。
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六、后处理方法
2 萃取与洗涤 反应淬灭后,要进行的初步的纯化工作是萃 取与洗涤。除去反应体系中的酸、碱,以便进行 后续的纯化工作。 最为常用的五种萃取剂: 乙酸乙酯;乙醚(理 论研究);二氯甲烷;正丁醇;甲苯。
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六、后处理方法
2 萃取与洗涤 注意几点:萃取3次,用量为被萃取液体积的 1/3,饱和食盐水反洗有机层,用量为有机层体 积的1/3。实验室通常要静置5 min,工业生产 要静置15~20 min,保证充分分层。
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一、设计前的准备工作
例一 N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺
NH2
CH 3CH 2Cl/无 水 AlCl3/苯
NHCH2CH3
CH3CH2Cl + AlCl3
CH3CH2
+
AlCl4
H
NH2 H
+
CH3CH2
NH2 CH2CH3
NH2 CH2CH3
H+
NHCH2CH3
+
NH2 H3 CH2C
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一、设计前的准备工作
例一
例二 例三 例四 例五 例六
氢化反应 2-氯-5-氯甲基噻唑 氰化钠的反应 乙醚 金属钠
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一、设计前的准备工作
3 理解每一步反应
从知识层面上理解主反应,包括反应机理、 影响因素和各种副反应,清楚如何从反应条件上 控制副反应的发生。
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一、设计前的准备工作
H CH2CH3
NHCH2CH3 H
+ CH3 CH2
NHCH2CH3 CH2CH3
NH2 CH2CH3
H+
N(CH2CH3)2
+
NHCH2CH3 H3 CH2C
N(CH2CH3)2
N(CH2 CH3)2
N(CH2CH3)2
+ CH3 CH2
CH2CH3
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二、确定实验的基本方法
例三 酮的还原
CH2Cl2/CH3OH O OH R1 C R2 R1 CH R2 NaBH4
采用含水5%的甲醇代替甲醇,产率由81%提 高到92% 为什么?
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二、确定实验的基本方法
3 催化剂选择与确定 催化剂(同类别)的选择→考虑创新点,特别 在应用研究中,选择催化剂,使工艺操作简便、 清洁生产是主要的创新点 阳离子交换树脂作催化剂 H O /CH COOH
二、确定实验的基本方法
1 确定研究剂量水平 实验记录 CH2NH2
O +
甲苯
NCH2
M W V 密度 N比
环戊酮 84.12 21.47 22.6 0.95 1.02
苄胺 107.15 26.75 27.3 0.98 1
甲苯 92.14 100 0.87
C=2.5
具体实验步骤: 现象:
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CH2COOH
路线三:
NCS/苯 /CH2Cl2
CH2Cl
1.Mg/甲 基 叔 丁 基 醚 2.干 冰 3.H30+
CH2COOH
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一、设计前的准备工作
2 查阅化合物的理化性质 包括溶剂、催化剂和各反应物等在内的所有 化合物。根据各物质的理化性质,从知识层面上 确定实验中的注意事项,特别是防火、防毒和防 爆等方面的注意事项。
一、设计前的准备工作
例一 5-羟甲基噻唑的合成 查文献以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料合成有两种方法
N Cl Cl S H2O Cl N OH S
Pd/C
N OH S
N Cl S Cl
HCOONa 相转移催化剂 Cl
N S
OOCH3
NaOH Cl
N S
OH Pd/C
N S
OH
一、设计前的准备工作
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六、后处理方法
3 重结晶纯化
上海药明康德培训资料
4 柱层析纯化 5 蒸馏、分馏及减压蒸馏纯化
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有机合成实验方案设计
欢迎各位专家和同学提出宝贵的意见!
谢谢了!
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FID1 A, (王 \5-21000006.D) 烨
75 70 65 60 55 50 45 40 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 min
21.267 14.529 22.454 15.346 18.102 18.830 22.749
pA
C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\有机合成实 验方案设计\2011-5-22假紫罗兰酮.doc
H2O
N CH2
O
CH2NH2
+
O+
O O
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二、确定实验的基本方法
1 确定研究剂量水平 根据合成工作的性质,通常分为理论研究、 应用研究的探索反应和应用研究。 理论研究和应用研究的探索反应通常在微量 和半微量级别上进行,主反应物的用量为0.1 g~2 g水平。反应在5 mL~50 mL的反应瓶中 进行,甚至有痕量反应,在试管、封管中进行。 理论研究通常用柱层析或薄层层析来分离纯 化和计算收率。
三种开发工艺:
一、设计前的准备工作
例二 苯乙酸的合成 路线一: CH3COOH + Cl2 P
+ ClCH2COOC2H5
CH3 + Cl2
ClCH2COOH
1.无 水 2.OH3.H+
CH3CH2OH ClCH2COOC2H5 H+
CH2COOH
路线二:
NCS/苯 /CH2Cl2
CH2Cl
NaCN/H3O+/OHCH3 + Cl2
+
CH2CH3
主要产物为N,N-二甲基苯胺
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一、设计前的准备工作
主产物为N-甲基苯胺的控制:
从工艺条件:温度、物料比等控制,在转化率 最高点的90%处终止
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一、设计前的准备工作
例二 N-亚环戊基苄胺的制备
O + CH2NH2 甲苯 NCH2
现象:随反应时间延长,主产物先增多后减 少,副产物 峰面积越来越大。 逆反应: 缩合反应:
Байду номын сангаас
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六、后处理方法
1 反应的淬灭 当反应达到一定得程度后,要终止反应成为 反应的淬灭。有的反应降温即可停止反应,有的 反应(特别是低温反应),则需分离催化剂,可 加水或特别的某种物质来停止反应。 常用淬灭反应方法:降低温度(回流或加热 反应);饱和NH4Cl;饱和NaHCO3;稀HCl; 分离催化剂;稀NaOH ;水;自由基淬灭剂等。
有机合成实验方案设计
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孙汉洲教授
2012.10
有机合成实验方案设计
1
设计前的准备工作
2
3 4 5 6
确定实验的基本方法
理论研究中因素变化 应用研究的工艺优化 过程监控 后处理方法
一、设计前的准备工作
1 确定合成路线 根据目标分子,通过查阅文献和所学知识, 先行确定一条主攻路线(这一路线通常是你综合 起来最容易实现的方案)。
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三、理论研究中因素变化 类似底物改变,表达反应应用范围 不同底物反应条件变化 改变加料次序,探讨反应机理 反应中的动力学与热力学研究v、A、Ea等
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四、应用研究的工艺优化
催化剂(同类别)的选择→考虑创新点 催化剂用量 各物料比确定 反应温度 反应时间 反应浓度 破坏性试验
H3C-(CH2)3CH=CH
3
CH2 7COO-CH3
2 2
3