富马酸(高锰酸钾测定法)
GC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯的残留溶剂
GC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯的残留溶剂袁秀菊;宿亮;赵静芝;王玲兰;袁红波【摘要】目的 :建立顶空毛细管GC法同时测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮7种残留溶剂的分析方法.方法 :采用Agilent DB-624色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂.结果 :在选定的色谱条件下,各溶剂峰均能良好分离,溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮分别在相应浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.各溶剂最低检测限符合要求.结论 :经方法学验证,本法可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯的残留溶剂测定.【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2018(039)019【总页数】4页(P77-80)【关键词】核苷酸类抗病毒药;富马酸替诺福韦二吡呋酯;残留溶剂;气相色谱法【作者】袁秀菊;宿亮;赵静芝;王玲兰;袁红波【作者单位】千金集团千金研究院化药所湖南株洲 412003;千金集团千金研究院化药所湖南株洲 412003;千金集团千金研究院化药所湖南株洲 412003;千金集团千金研究院化药所湖南株洲 412003;千金集团千金研究院化药所湖南株洲412003【正文语种】中文【中图分类】O657.71富马酸替诺福韦二吡呋酯片（商品名：韦瑞德，Viread），是美国吉利德（Gilead）公司开发上市的一种核苷酸类抗病毒药[1]。
2001年经美国FDA批准上市用于治疗抗人免疫缺陷病毒（HIV），后增补抗乙型肝炎病毒（HBV）活性。
替诺福韦是一种无环的5'-单磷酸腺苷类似物，其首先需要经二酯的水解转化为替诺福韦，然后通过细胞酶的磷酸化形成二磷酸替诺福韦。
二磷酸替诺福韦通过与天然底物5'-三磷酸脱氧腺苷竞争，并且在与DNA整合后终止DNA链，从而抑制HIV-1逆转录酶的活性[2-5]。
富马酸亚铁的测定方法
富马酸亚铁的测定方法
《说说富马酸亚铁的测定方法那些事儿》
嘿，大伙们！今天咱来唠唠富马酸亚铁的测定方法。
这玩意儿啊，听起来可能有点专业，但其实没那么玄乎。
你看哈，富马酸亚铁就像个小调皮，藏在各种东西里，咱得想办法把它给揪出来，好好量一量它到底有多少。
首先呢，得有合适的工具，就好比抓鱼得有个好网。
常用的测定方法就像是各种专门对付富马酸亚铁的秘密武器。
比如说，有一种方法就像是拿着放大镜去找它，一点点地仔细观察分析，然后算出它的含量。
还有的时候啊，就像是玩一场有趣的侦探游戏。
通过一些化学反应，让富马酸亚铁现形，然后根据各种线索来推断它的数量。
这过程可有意思啦，就像在解一个神秘的谜题。
有时候我就想，这富马酸亚铁也真是的，藏得那么深，还得让我们费这么大劲去逮它。
不过呢，这也正是科学的好玩之处呀！每次成功找到它，算出准确的量，那种成就感，嘿，别提多带劲了！
当然啦，测定富马酸亚铁也不是随随便便就能搞定的。
就跟咱开车得
遵守交通规则一样，做这个也得按步骤来，一步一步都不能马虎。
要是一不小心走错了，那可就前功尽弃啦。
为了准确测定它，咱还得不断学习新的方法和技巧，就像升级打怪一样。
每学会一种新的测定方法，就感觉自己又厉害啦那么一点点。
总之呢，富马酸亚铁的测定方法就像是一个充满挑战和趣味的小世界。
虽然有时候会让人有点头疼，但更多的还是乐趣和成就感。
只要咱耐心钻研，肯定能把这个小调皮给彻底搞清楚！所以呀，别害怕这个看似专业的领域，大胆去探索，说不定还能发现一些别人不知道的小秘密呢！让我们一起在富马酸亚铁的测定世界里畅游吧！。
食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定（食品安全国家标准）
食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定（食品安全国家标准）食品安全国家标准食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、L-苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法。
本标准适用于果蔬汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头等食品中7种酸度调节剂的测定。
2 原理试样直接用水稀释或用乙醇溶液提取后，经强阴离子交换固相萃取柱净化，注入高效液相色谱仪，经反相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2无水乙醇（CH3CH2OH）。
3.1.3磷酸（H3PO4）：色谱纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）。
3.1.5聚酰胺粉：柱层析用，100目～200目。
3.1.6强阴离子固相萃取柱（SAX）：1 000 mg，6 mL。
使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
3.2 试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：称取4 g氢氧化钠，加水至1 000 mL，溶解，混匀。
3.2.2乙醇溶液（20+80）：量取乙醇20 mL，加水80 mL，混匀。
3.2.3 乙醇溶液（40+60）：量取乙醇40 mL，加水60 mL，混匀。
3.2.4 甲醇溶液（5+95）：量取甲醇5 mL，加水95 mL，混匀。
3.2.5 磷酸-甲醇溶液（2%）：量取磷酸2 mL，加甲醇至100 mL，混匀。
3.2.6 磷酸溶液（0.1%）：量取磷酸0.1 mL，加水至100 mL，混匀。
3.3 标准品3.3.1 乳酸标准品（C3H6O3），纯度≥99%。
3.3.2 酒石酸标准品（C4H6O6），纯度≥99%。
3.3.3 L-苹果酸标准品（C4H6O5），纯度≥99%。
3.3.4 柠檬酸标准品（C6H8N7），纯度≥98%。
高效液相色谱法(C18柱)测定富马酸克敏停片的含量
按本文前述色谱条件进样，用外标法定量，富 马酸克敏停回收率为９． ，标准偏差为０ ５ 变 ９６ ９ ． ７
异系数为０ ５ （＝５。 ． ７ ｎ ）
［ ］ Ｕ Ｐ ＩＵ Ｐ ，ｎ． ． ．２ １ ５ １ Ｓ Ｘ ． ＳＣ Ｉｃ Ｍｄ ２ ，９ ． Ｘ ， ，Ｐ ２ ８ ［ ］ ＧＧ ｅｉ ，Ｒ ２ ．ｖｂｔ ．Ｗｉ ｅ ｔｇ ｅ ａ， Ｊ ｚ ｎ ｒ ｅ ｅ ｔ ｔ ｓ ｉｒ ｌ ． ． Ｃ ｒｍ ｔ ｒ ２８ １ １ １ ｈ ａ ｇ， １５ （ ８） ｏ ｏ． ， ９ ． （ 收稿日 期：１ ７ １ ４ ） ９ 年１ ８ 月１日
（ 一）味精废液的取样和处理
１ ．随机 取废液一 瓶，离心除去沉淀 ，加入酒 精杀菌 、密封。
Ｔ ＬＣ方法以湖南某市味精厂废液作样品， 讨论介 绍了Ｔ ＬＣ用 于味精废液中氨基酸分析的具体方
法。
２ ．取 ５ｍ 废液中速离心半小时，取上清液 ０ｌ 倒入７２ ３型阳离子Ｈ 型交换树脂中浸泡１ｍｎ ０ ｉ，之后
性回归方 程为 Ｙ＝７． ８１ ５ Ｘ＋０ ７ 其中Ｙ为峰面 ． ０ 积，Ｘ为富马酸克敏停样 品浓度，ｒ ． ９ ＝０ ９。 ９
表１
峰 面积和 的线性关系 浓度
测定的方法进行操作，结果见表２ 。
讨 论
１ ．本文对美国药典的方法作 了改进，具有流 量低 、 分析时间短 、灵敏度较高的特点 。
２ ．提高柱温可改善峰形和缩短保留时间，若
ａｙ ｅｔｅｔ ｅ ｔ ｔｅ ｔ ｎ ａ ｉｊｃ ｄ ｔ ｎ ｐ －ｒａｍ ｎ， ｈ ｌ ｉ ｗ ｓ ｅ ｔ ｉ ｏ ｒ ｏｏ ｎ ｅ ｎ
表 ２
皮乐宝 洗剂 中皮乐宝含量
参
考
文
献
［ ］ 新开发医 １ 药品便览， ６ ９（９０ ２１５５１ ） ８．
富马酸钾
富马酸钾（卷烟助剂90-3）1 范围本标准适用于富马酸钾（卷烟助剂 90-3）以下称：富马酸钾。
本标准规定了富马酸钾的技术要求、试验方法、检测规则及包装、标志、运输、储存。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/T 8449 食品添加剂中铅的测定GB/T 8450 食品添加剂中砷的测定YC/T 164-2003 烟用香精和料液3 技术要求3.1 外观：白色晶体或结晶性粉末。
3.2 富马酸钾的理化指标应符合表1 规定注：为防止产品结块，影响使用，允许产品中含一定量的游离水。
4 检测方法4.1 样品处理4.1.1 按GB/T 6679-2003规定采样。
4.1.2 取4.1.1试样置于真空度700mmHg 恒温箱中，调节温度26℃两小时，确定试样表面和边缘无白色粉状出现、不失去结晶水且无晶体粘连。
移入干燥器中冷却至室温后用于含量测定。
4.2 富马酸钾含量的测定称取4.1.2处理的富马酸钾10g (精确至小数点后4位)置于恒温箱，调节温度150℃两小时后，移入干燥器中冷却至室温称重，按式（1）计算。
富马酸钾含量%＝%100121⨯-m m m (1)式中：m1 ──── 试样脱水前质量；m2 ──── 试样脱水后质量。
4.3 氯化物按GB/T 9729-1998规定执行。
4.4 砷按GB/T 8450 规定执行。
4.5 重金属按GB/T 8449规定执行。
4.6 游离水份称取4.1.1未处理的富马酸钾10g(精确至小数点后3位)置于真空度700mmHg 恒温箱，调节温度26℃两小时后，移入干燥器中冷却至室温称重，按式（2）计算。
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)
食品中富马酸二甲酯残留量的测定（气相色谱法）本检测方法源自：关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（其次批）》的通知1 范围本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。
本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依据本标准达成协议的各方讨论是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分别测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，全部试剂均为分析纯。
水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。
4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。
4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。
4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml 于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。
5.3粉碎机。
6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
6.1.2 含脂肪较多的样品称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1"加30ml氯仿'起，依法操作。
反相超高效液相色谱法在测定富马酸含量中的应用
反相超高效液相色谱法在测定富马酸含量中的应用作者：朱广钦来源：《中国高新科技·上半月》2020年第01期摘要：文章依托实验，研讨了反相超高效液相色谱法在测定水样品中富马酸含量的应用，包括实验过程的介绍及其实验结果的讨论，对富马酸的含量控制与产品检测具有重要意义。
关键词：富马酸;超高效液相色谱法;检出限文献标识码：A 中图分类号：O657文章编号：2096-4137（2020）02-63-02 DOI：10.13535/ki.10-1507/n.2020.02.18Application of reversed-phase super performance liquid chromatography in the determination of fumaric acidZHU ;Guangqin（Ecological Environment Monitoring Center of Liaoning Province， Shenyang ;110161，China）Abstract： This paper relies on experiments to discuss the application of reversed-phase super performance liquid chromatography in the determination of fumaric acid in water samples， including an introduction to the experimental process and a discussion of the experimental results. It is significance to the content control and product detection of fumaric acid.Keywords： fumaric acid; super performance liquid chromatography; detection limit0 引言富马酸作为一种防腐防霉剂，目前被广泛用于各个行业中，但并不是国家准用的食品添加剂。
初级药师基础知识(药物分析)模拟试卷15(题后含答案及解析)
初级药师基础知识（药物分析）模拟试卷15(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题1．用盐酸滴定液滴定氨水时，使用的指示剂是A．甲基橙B．铬黑TC．酚酞D．淀粉E．硫酸铁胺正确答案：A解析：盐酸和氨水中和反应生成强酸弱碱盐，显酸性。
因此，应选择酸碱指示剂，并且选择酸性区变色的指示剂。
甲基橙为酸性区变色指示剂，酚酞为碱性区变色指示剂。
知识模块：药物分析2．色谱法用于定量的参数是A．峰面积B．保留时间C．保留体积D．峰宽E．死时间正确答案：A解析：色谱法定量的参数有峰面积、峰高；定性参数有保留值(色谱峰位)；衡量柱效(峰宽)。
知识模块：药物分析3．富马酸亚铁原料的含量测定采用KMnO4法，富马酸亚铁片的测定应选用A．KMnO4法B．铈量法C．重量法D．重氮化法E．UV法正确答案：B解析：亚铁原料药药典采用的是高锰酸钾法，亚铁片剂药典采用铈量法。
知识模块：药物分析4．误差为A．测量值与真实值之差B．测量值对真实值的偏离C．误差占测量值的比例D．SDE．RSD解析：误差是测量值对真实值的偏离，误差越小，测量的准确性越高。
知识模块：药物分析5．奋乃静的含量测定A．原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用紫外分光光度法B．原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法C．原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法D．原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法E．原料药和片剂均采用高效液相色谱法正确答案：A解析：奋乃静原料药药典采用非水溶液滴定法，但其片剂药典改用紫外分光光度法，因为片剂中硬脂酸镁干扰非水溶液滴定法。
知识模块：药物分析6．糖衣片和肠溶衣片的重量差异的检查方法A．与普通片一样B．取普通片的2倍量进行检查C．在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后再检查一次D．在包衣前检查片芯的重量差异，合格后包衣，包衣后不检查E．除去包衣后检查包衣的重量差异正确答案：D解析：糖衣片和肠溶衣片在包衣前检查片芯的片重差异，应符合规定，包衣后不检查。
实验二富马酸二甲酯的制取
实验二富马酸二甲酯的制取富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate）即反丁烯二酸二甲酯，安是一种较新型的仪器及饲料防腐、防霉剂，对微生物有广泛、高效的抑制、杀菌作用，其特点是抗菌活性不受pH值影响，并兼有杀虫活性，效力优于常见的丙酸盐，山梨酸及盐和苯甲酸及其盐类防腐剂。
是国外近年开发应用的仪器防腐防霉剂，目前已经用在面包、饲料、化妆品、鱼、肉蔬菜和酿制品的保存处理上，并发展到家用地毯、皮衣、毛呢和其他用品的防霉处理上，在饲料中的添加量是0.5~0.9g/Kg。
富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成 ,简称富马酯(DMF) ,学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯 ,结构式 ( :CHCOOCH3) 2 ,分子式 C6H8O4 ,是无色或白色鳞片晶体 ,熔点102～105℃,常温会升华 ,无味 ,略具酯的香味 ,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中,对光稳定 ,在紫外线及阳光下72h 基本无变化 ,110 ℃热 1 h 不分解 ,对热、碱、盐也有一定的稳定性。
但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差 ,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性 ,对金属无腐蚀性 ,其水溶液 pH 值为 6. 7～7. 3 ,所以DMF 性质稳定。
一、目的要求1．了解富马酸二甲酯的性质，用途及合成方法；2．掌握精细化工合成技术及重结晶操作技术和熔点测定方法。
二、富马酸二甲酯的生产方法原理富马酸二甲酯较经济的生产方法，是反丁烯二酸（Trans Butenedioid Acid ）与甲醇在酸催化剂作用下发生酯化反应，其反应方程式如下：+H 2332HOOC-CH=CH-COOH+2CH OH CH OO-CH=CH-OOCH +2H O −−→O OOCH 3OCH 3分子量144.12，能溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等。
熔点101-104℃，沸点193℃。
气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂
气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂佟克兴;吕亮;李海燕;姜俊;张敬波;何松元;霍晓敏;周丽丽;周慧敏;隋世军【摘要】提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。
样品用乙酸乙酯超声提取后，30℃旋转蒸发器中浓缩至2mL。
用乙酸乙酯稀释定容至5．0mL，通过DB-FFAP色谱柱分离，采用选择离子监测模式进行测定。
富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0．05～5．00mg·L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0．10～10．0mg·L-1，测定下限（10S/N）依次为0．01，0．01，0．02mg·kg-1。
以家具和纺织品样品为基体，在3个浓度水平下进行回收试验，3种防腐剂的回收率均大于80％，相对标准偏差（n=6）均小于5．0％。
%A method for determination of 3 fumaric ester preservatives, including dimethyl fumarate （DMF）, diethyl fumarate （DEF） and monoethyl fumarate （MEF）, in furnitures and textiles byGC-MS was proposed. The 3 preservatives in sample were extracted ultrasonically with ethylacetate and the extract was concentrated to 2 mLin a rotary evaporator at 30 ℃. After diluting to 5.0 mL with ethylacetate, the solution was used for GC-MS analysis. DB-FFAP column was used for separation, and selected ion monitoring mode was adopted in MS measurements. Linearity ranges of DMF and DEF were kept from 0. 05 to 5.00 mg · L-1 , and MEF from 0. 10 to 10.00 mg · L -1. Values of limit of determination （10S/N）found were 0. 01, 0. 01 and 0. 02 mg· kg-1 respectively. Tests for recovery and precision were made by standard addition method at 3 different concentration levels, values of recovery found were more than 80% and RSD＇s （n=6） less than 5. 0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)009【总页数】3页(P1040-1042)【关键词】气相色谱－质谱法;富马酸酯;防腐剂;家具;纺织品【作者】佟克兴;吕亮;李海燕;姜俊;张敬波;何松元;霍晓敏;周丽丽;周慧敏;隋世军【作者单位】大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021;大连市产品质量监督检验所,大连116021【正文语种】中文【中图分类】O657.63富马酸二甲酯(DMF)又称反丁烯二酸二甲酯,是一种气氛型防腐剂,曾被广泛应用于食品、粮食、饲料、烟草、皮革等的防腐防霉及保鲜处理。
富马酸检验操作规程
富马酸检验操作规程1 目的：建立富马酸检验操作规程。
2 适用范围：适用于富马酸的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1239。
4.2 质量指标：见《富马酸质量标准》。
4.3 仪器与用具：水浴锅、电子天平、高效液相色谱仪、马弗炉、烘箱。
4.4 试药与试液：氨水、醋酸、溴试液、硫酸铜吡啶。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品应为白色颗粒或结晶性粉末，无嗅。
本品在乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶，在三氯甲烷中极微溶解。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品约0.5g，加水10ml，加热煮沸，在热溶液中加溴试液数滴，溴试液的颜色即消褪。
4.5.2.2 化学反应：取本品约10mg，加水25ml溶解，加硫酸铜吡啶溶液1ml[取硫酸铜溶液（15）20ml，加吡啶8ml，混合即得]振摇，放置1分钟，蓝色溶液中即生成沉淀。
4.5.3 检查4.5.3.1 马来酸：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液，作为对照品溶液。
另分别取富马酸与马来酸对照品适量，加流动相溶解稀释制成每1ml中分别含富马酸与马来酸为10g与5g的系统适用性试验溶液。
照《高效液相色谱法检验操作规程》试验。
用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂，以0.0025mol/L硫酸溶液为流动相，检测波长为210nm。
取系统适用性试验溶液5l注入液相色谱仪，记录色谱图，马来酸峰与富马酸峰的分离度应大于2.5。
取对照溶液5l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使马来酸色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各5l，分别注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如有与马来酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得过0.1%。
4.5.3.2 水分：取本品，照《水分检验操作规程》第一法检验，含水分不得过0.5%。
食品中富马酸二甲酯残留量的测定(气
附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定（气相色谱法）1 范围本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。
本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。
水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。
4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。
4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。
4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。
5.3粉碎机。
6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
6.1.2 含脂肪较多的样品称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml 氯仿…”起，依法操作。
电位滴定法测定富马酸喹硫平中的富马酸含量.
封面目录电位滴定法测定富马酸喹硫平中的富马酸含量摘要富马酸喹硫平是一种非经典抗精神病药物。
富马酸喹硫平在生产过程中有两种可能的产物：一是富马酸喹硫平，一是半富马酸喹硫平。
富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比例为1:2，而半富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比利是1:1。
因此可以通过测定富马酸喹硫平中富马酸的含量来确定富马酸与喹硫平的比例，从而确定主要产物是富马酸喹硫平还是半富马酸喹硫平（富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为13.14%，半富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为25.82%）。
同时测定富马酸喹硫平中富马酸含量的高低也可从侧面反映一个生产厂家的生产工艺和管理状况。
采用电位滴定法可有效测定富马酸喹硫平中富马酸的含量。
该法简便快捷，准确度高，相对偏差为（RSD）为0.29%。
符合原料药含量测定的质量控制要求。
关键词：富马酸喹硫平，电位滴定法，富马酸电位滴定法测定富马酸喹硫平中的富马酸含量前言富马酸喹硫平是一种非经典抗精神病药物，对多种神经递质受体有相互作用。
在脑中，喹硫平对5-羟色胺（5HT2）受体具有高度亲和力，且大于对脑中多巴胺D1和多巴胺D2受体的亲和力，喹硫平对组织胺受体和肾上腺素能α1受体同样有高亲和力，对肾上腺素能α2受体亲和力低，但对胆碱能毒蕈碱样受体或苯二氮卓受体基本没有亲和力。
喹硫平对抗精神病药物活性测定和条件回避反射呈阳性结果。
临床试验显示，富马酸喹硫平对精神分裂症疗效肯定，不良反应轻，与传统的抗精神病药物相比，不但对精神分裂症的阳性症状有效，而且对阴性症状同样有效。
富马酸喹硫平在生产过程中有两种可能的产物：一是富马酸喹硫平，一是半富马酸喹硫平。
富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比例为1:2，而半富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比利是1:1。
因此可以通过测定富马酸喹硫平中富马酸的含量来确定富马酸与喹硫平的比例，从而确定主要产物是富马酸喹硫平还是半富马酸喹硫平（富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为13.14%，半富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为25.82%）。
鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬
鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬张向亮;马红燕;王艳妮;王刚;高春燕【摘要】基于富马酸酮替芬对碱性条件下高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的化学发光法.在优化的试验条件下,增敏化学发光强度的比值与富马酸酮替芬的浓度在1.8×10-8～2.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.6×10-9 mol·L-1.加标回收率在98.6％～102％之间,测定值的相对标准偏差在1.1％～1.4％之间.方法用于分析市售富马酸酮替芬片剂,测定值与标示值相符.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)007【总页数】4页(P999-1002)【关键词】化学发光;富马酸酮替芬;鲁米诺;高锰酸钾;流动注射【作者】张向亮;马红燕;王艳妮;王刚;高春燕【作者单位】延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000【正文语种】中文【中图分类】O657.3富马酸酮替芬是第2代抗变态反应药物,主要用于治疗支气管哮喘、过敏性鼻炎、湿疹等疾病[1-2]。
目前,测定富马酸酮替芬的方法主要有分光光度法[3]、高效液相色谱法[4-5]、膜选择电极法[6]和毛细管电泳法[7]等。
化学发光分析法因其具有灵敏度高、线性范围宽、仪器操作简单等优点,被广泛用于药物及生化样品的直接测定[8-10]。
用化学发光和电化学发光分析法测定富马酸酮替芬的研究也有报道[11-12]。
但是,基于高锰酸钾化学发光体系测定富马酸酮替芬的研究尚未见报道。
试验发现,在碱性介质中,高锰酸钾可氧化鲁米诺(Luminol)产生发光信号,富马酸酮替芬对该发光信号有强烈的增敏作用。
高效液相色谱测定富马酸喹硫平血清药物浓度
高效液相色谱测定富马酸喹硫平血清药物浓度摘要】目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。
方法选用Hypersil ODS2色谱柱（5μm，4.0mm×150mm），流动相为乙腈-水-四甲基乙二胺（21：29：0.2），加入冰醋酸调节pH值至5.8，流速1.0mL?min-1，紫外检测波长254nm，满标吸光度值（AUFS）=0.005，柱温40℃。
结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离，峰面积与其浓度在20～960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系（r=0.9993）。
相对回收率97.0%～99.3%，提取回收率76.9%～82.1%，日内RSD为3.1%～6.3%，日间RSD为2.1%～5.9%，最低检测限浓度为10ng?mL-1。
结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性，保留时间短，适用于临床患者血清药物浓度监测。
【关键词】富马酸喹硫平血清药物浓度高效液相色谱紫外检测【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）28-0027-02富马酸喹硫平(quetiapine fumarate)，商品名思瑞康(Seroquel)、启维。
是一种新型非典型抗精神病药，化学名11-{4-[2-(2-羟乙氧基)乙基-1-哌嗪基]}二苯骈(b，f) (1，4)硫氮杂卓富马酸盐(2：1)。
化学结构与氯氮平片、奥氮平片相似，属二苯硫氮卓类衍生物。
主要作用于5-HT2，D1，D2及D4受体，对精神分裂症疗效肯定，不良反应轻，安全性好。
与传统的抗精神病药物相比，由于与5-HT2受体亲和力较D1及D2受体强，且5-HT/DA受体结合之比大于2，不但对精神分裂症阳性症状有效，对阴性症状同样有效。
同时具有改善认知功能，无明显嗜睡、流涎、抗胆碱能作用，锥体外系不良反应(EPS)发生率低，无粒细胞减少等优点[1-3]。