富马酸(高锰酸钾测定法)
项目六药物含量测定概述
容量分析法——配位滴定法
配位滴定法?
是以配位反应为基础的滴定分析法。 许多显色、萃取、沉淀、掩蔽反应等都是配位反应
代表药物(能与配位滴定剂形成稳定的配位 物):氢氧化铝、葡萄糖酸钙、醋氨己酸锌、 硫糖铝、泛酸钙、枸橼酸铋钾等原料药
容量分析法——氧化还原滴定法
氧化还原滴定法?
是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的 一种滴定分析方法。
容量分析法——非水溶液滴定法
非水溶液滴定法?
是在非水溶剂中进行滴定的方法。 主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐 或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也 用于测定某些有机弱酸的含量。
代表药物:氨基酸类(丙氨酸、组氨酸)、有 机碱及其盐类(地西泮p156、氯氮卓、尼可刹 米、苯噻啶、盐酸氯丙嗪p154、盐酸麻黄碱 p165、硫酸阿托品p164等原料药) 终点判断:指示剂法、电位滴定法
药物 含量 测定
复习
• 请简述药品分析的程序?
取样(制备样品液) →分析(性状观测→鉴别→检查→含量测定) →填写药品检验卡(原始记录及检验报告)
药物含量测定概述
• 药物的含量测定是指准确测定药品有效成分 或指标性成分的含量。
• 含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和 保证药品疗效的重要手段。
• 含量测定需在鉴别无误和杂质检查符合规定 的基础上进行。
2021年河北省衡水中学高考化学模拟考前试卷(附答案详解)
2021年河北省衡水中学高考化学模拟考前试卷
一、单选题(本大题共16小题,共44.0分)
1.(2021·湖南省郴州市·模拟题)生产、生活中蕴含了丰富的化学知识,下列有关说法
正确的是()
A. 氮氧化物的大量排放,会导致光化学烟雾、酸雨和温室效应等环境问题
B. 500米口径球面射电望远镜被誉为“中国天眼”,其“眼眶”是钢铁结成的圈梁,
属于新型纯金属材料
C. 抗新冠疫情过程中,公共场所常用“84消毒液”消毒处理,该物质的有效成分
是次氯酸钙
D. 水煤气合成甲醇等含氧有机物及液态烃的过程属于煤的液化,实现了煤的综合
利用
2.(2021·浙江省·模拟题)下列说法不正确的是()
A. 铝合金常用于制造飞机部件,常用金属钠高温还原氯化铝制备金属铝
B. 纯碱常用于清洗铁制品表面的油污
C. 将氯化铁饱和溶液滴入沸水中,并煮沸至红褐色可制备Fe(OH)3胶体
D. 镁制品着火后不宜用干粉灭火器灭火
3.(2021·广东省·模拟题)化学与生活密切相关,下列叙述不涉及氧化还原反应的是()
A. 煅烧贝壳,将产物投入海水中以获得Mg(OH)2
B. 用小麦、大米、玉米、高粱、糯米五种粮食发酵酿酒
C. 将在酒精灯上灼烧后的铜丝迅速插入乙醇中,能闻到刺激性气味
D. 将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液中,溶液紫色褪去
4.(2021·山东省泰安市·期中考试)下列关于三种有机化合物的
说法错误的是()
A. a、b、c中只有c的所有碳原子可以处于同一平面
B. b、c两者互为同分异构体
C. a、b、c均可使酸性高锰酸钾溶液反应褪色
D. 1mol b与1molBr2完全反应生成的加成产物有三种
食品检测技术复习思考题终极版
食品检验技术2复习思考题1、测定总糖时量取50ml样液水解时应如何量取可以用量筒吗
答:不能使用量筒量取,因为量筒只能精确至0.1ml,(有效数字最多只有3位),故使用50ml胖肚移液管一次性移取滤液较准确。
2、为什么标准葡萄糖液最好现配现用?
因为标准葡萄糖液还原性较强,易被空气中的氧还原成酸或是醛,部分标准葡萄糖液试剂失效,使标准葡萄糖液消耗量增加,而且葡萄糖标准溶液会被微生物发酵利用,使葡萄糖的浓度发生改变,影响结果。
3、测定冰淇淋固形物时为什么要加入海砂?
答:因为冰淇淋类的浓稠态样品含糖量高,如果直接加热干燥,其表面易聚胶结块,使内部水分蒸发受阻,加入海砂会减少这类情况的出现,从而增大受热和蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。
4、测定固形物时如何确定合适的称样量称样过多或过少对测定结果有什么影响
答:根据一般国标要求样品残渣要处于1.5~3.0g左右。然后根据大概的水分含量估算出样品称样量。如果称样量多会加厚面积,阻挡水分的挥发,样品厚度3-5cm即可;如果称样量少,称量时误差大。
5、测定冰淇淋脂肪含量选用的是什么方法为什么
答:罗紫哥特里法,本方法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法,乳类脂肪虽然也属于游离脂肪,但它是以脂肪球状态分散与乳浆中形成乳浊液,脂肪球被乳中络蛋白包裹,不能直接用乙醚,石油醚提取,应先用氨水和乙醇破坏络蛋白的脂肪球膜,使其游离出来更好萃取。
6、测定冰淇淋脂肪含量时,为什么要加入氨水、乙醇和石油醚? 答:氨水的作用:氨水使络蛋白钙盐变成可溶性的盐;乙醇的作用:沉淀蛋白质以防乳化,并溶解醇溶性物质,使其留在水中避免进入醚层,影响结果。石油醚可以降低乙醚极性,从而降低乙醚层的高度,使乙酸与水不混溶,只抽提出脂肪,并可使分层清晰。
富马酸
反丁烯二酸---胡索酸,富马酸fumaric acid,trans-Butene dioic acid
C4H4O4 分子量:116.07 CAS:110-17-8
最简单的不饱和二元羧酸。又称延胡索酸或富马酸。最早从延胡索中发现,此外也存在于多种蘑菇和新鲜牛肉中。反丁烯二酸与顺丁烯二酸互为几何异构体,反丁烯二酸加热至250-300℃转变成顺丁烯二酸。反丁烯二酸也能生成一元和二元酯或酰胺,但不能生成一元酰氯。它与五氯化磷或亚硫酰氯反应生成二元酰氯。反丁烯二酸经高锰酸钾氧化生成外消旋酒石酸。
外观:无色晶体 。
熔点:300~302℃(封管),在165℃(17毫米汞柱)升华。
熔点:299~300℃ 相对密度:1.635(20/4℃)。
溶解性:溶于水,微溶于冷水、乙醚、苯,易溶于热水,溶于乙醇。反丁烯二酸的化学性质与顺丁烯二酸相似。
工业上有多种方法生产反丁烯二酸。其主要来源是在催化剂存在下将苯(或丁烯)氧化生成顺丁烯二酸(或顺丁烯二酸酐),再经异构化而得。将苯(或80%的丁烯)与过量空气在流化床或固定床反应器中进行氧化反应生成顺丁烯二酸酐,被循环的酸液吸收成顺丁烯二酸。再经脱色过滤,顺丁烯二酸在硫脲催化剂作用下进行异构化,反应物经过滤,洗涤,干燥即得反丁烯二酸。异构化催化剂也采用过硫酸铵-溴化铵混合物或金属盐、胺盐、硫醇及10-20%的盐酸。碳水化合物如蔗糖、葡萄糖、麦芽糖经黑根菌发酵也可制得反丁烯二酸。用糖类发酵的方法,1t产品需耗粮食8t,经济上很不合算,国内研究以液体石蜡代替粮食发酵,以C16-C18含量较多的液蜡为碳源,经80-88h发酵,液蜡转化率在50%左右,提取率在50%以上。糠醛法 以糠醛为原料,经氯酸钠氧化而得。
江西省吉安市峡江县2023年化学九上期中综合测试试题含解析
江西省吉安市峡江县2023年化学九上期中综合测试试题
请考生注意:
1.请用2B铅笔将选择题答案涂填在答题纸相应位置上,请用0.5毫米及以上黑色字迹的钢笔或签字笔将主观题的答案写在答题纸相应的答题区内。写在试题卷、草稿纸上均无效。
2.答题前,认真阅读答题纸上的《注意事项》,按规定答题。
一、单选题(本大题共15小题,共30分)
1.下列有关物质的性质与用途不具有对应关系的是()
A.氮气化学性质不活泼,用作保护气B.氢气密度比空气小,用于填充探空气球
C.氧气能供给呼吸,用于医疗急救D.稀有气体化学性质很稳定,用作电光源
2.大蒜是常见的调味品之一,大蒜中主要成分大蒜素具有消毒杀菌作用。大蒜素的化学式为C6H10S3,下列说法不正确的是()
A.大蒜素的一个分子由6个碳原子、10个氢原子和3个硫原子构成
B.大蒜素由碳、氢、硫三种元素组成
C.大蒜素中碳、氢、硫三种元素的质量比为6∶10∶3
D.大蒜素属于化合物
3.古诗词是中国传统文化的瑰宝,下列古诗词中蕴含着化学变化的是
A.宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来
B.夜来风雨声,花落知多少
C.忽如一夜春风来,千树万树梨花开
D.野火烧不尽,春风吹又生
4.下列说法不完全正确
.....的是( )
A.A B.B C.C D.D
5.下列有关图像不正确的是()
A.用等质量、等浓度的过氧化氢溶液制氧气
B.一定质量的红磷在密闭容器中燃烧
C.向接近饱和的NaCl溶液中加入固体NaCl
D.电解水生成气体的质量
6.用量筒量取溶液,视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平,读数为18毫升;倒出部分液体后,俯视视凹液面的最低处,读数为12毫升。则该学生实际倒出的溶液体积 ( )
特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法练习试卷5(题后含答案及解析)
特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法练习试卷5(题后含答案及解
析)
题型有:1. B1型题 2. B1型题 3. B1型题
A.取样、溶解、沉淀、过滤、干燥、称量
B.加入淀粉或糊精
C.不加指示剂
D.测定时所加标准溶液浓度不需要标定
1.高锰酸钾法
正确答案:C 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法2.高碘酸钾法
正确答案:D 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法3.沉淀滴定
正确答案:B 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法
A.盐酸麻黄碱
B.乙琥胺
C.醋酸
D.碳酸钠
E.苯甲酸钠
4.酸量法
正确答案:C 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法5.非水酸量法
正确答案:B 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法6.非水碱量法
正确答案:A 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法7.双相滴定法
正确答案:E 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法8.判断EDTA滴定法是否能准确滴定的依据
正确答案:B 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法9.金属离子与EDTA所成配位化合物的稳定常数
正确答案:A 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法10.判断EDTA滴定法能否准确滴定时,若考虑浓度因素的话,其判断依据应是
正确答案:C 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法11.酸度对EDTA滴定法影响很大,滴定时所能允许的最高酸度的计算应按照
正确答案:D 涉及知识点:特殊药品管理办法和戒毒药品管理办法
A.1∶1
B.l∶2
C.1∶4
D.l∶3
2024届山东省青岛市崂山区化学九年级第一学期期中达标检测试题含答案解析
2024届山东省青岛市崂山区化学九年级第一学期期中达标检测
试题
考生请注意:
1.答题前请将考场、试室号、座位号、考生号、姓名写在试卷密封线内,不得在试卷上作任何标记。
2.第一部分选择题每小题选出答案后,需将答案写在试卷指定的括号内,第二部分非选择题答案写在试卷题目指定的位置上。
3.考生必须保证答题卡的整洁。考试结束后,请将本试卷和答题卡一并交回。
一、单选题(本大题共15小题,共30分)
1.下列物质在氧气中燃烧有浓厚白烟生成的是()
A.硫粉B.木炭C.红磷D.铁丝
2.诗词和谚语是中华文化的瑰宝,下列描述中包含化学变化的是()
A.只要功夫深,铁杵磨成针
B.遥知不是雪,为有暗香来
C.夜来风雨声,花落知多少、
D.野火烧不尽,春风吹又生
3.元素的化学性质主要决定于原子的
A.电子总数B.电子层数C.最外层电子数D.质子数
4.下列变化属于化学变化的是()
A.冰雪融化B.剪纸成花C.铁钉生锈D.干冰升华
5.能用过滤法将下列混在一起的物质分离的是()
A.酱油和食醋B.铜粉和铁粉C.味精和蔗糖D.食盐和泥沙6.下列是某位同学对开学来化学学习的有关内容进行的归纳:①给试管中液体加热时,液体体积不超过试管容积的2/3 ②制取气体之前应先检查装置的气密性③物质与氧气
的反应都属于氧化反应④用排水法收集氧气结束后,先熄灭酒精灯,再从水中拿出导管;⑤分子和原子的本质区别是分子可分,原子不可分⑥因为氧气能支持燃烧,所以能作火箭发射的高能燃料。其中说法中正确的个数是()
A.1个B.2个C.3个D.4个
7.属于氧化物的是
富马酸比索洛尔片剂的分析 化学工程与工艺专业
摘要
对富马酸比索洛尔片剂样品的分析按照中国药典2020年版二部中的规定,进行有关物质方法学验证,有关物质实验的系统适应性、专属性、溶液稳定性、耐用性、重复性均较好;适用于富马酸比索洛尔有关物质的检测分析。
关键词:富马酸比索洛尔片剂;有关物质;控制;分析
第1章绪论 1.1富马酸比索洛尔片剂 1.1.1富马酸比索洛尔片剂剂的理化性质
通用名:富马酸比索洛尔片
英文名: Bisoprolol Fumarate Tablets
主要成分:富马酸比索洛尔化学结构式:
分子式:(C 18H 31NO 4)2·C 4H 4O 4
分子量:766.96
化学名:1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基-苯氧基]-3-[(1-甲基乙基)氨基]-2-丙醇富马酸酯。
通过实际试验,此药品口服的药效较好,有着十到十二小时的半衰期,而且药的作用时间不低,生物使用效果有着最少百分之九十 [1]。
1.1.2富马酸比索洛尔片剂鉴定 取本品15毫克,加CHCl 35毫升溶解,过滤,滤液蒸干,添水1ml ,溶化。加高锰酸钾液体,液体色彩减少,包含棕黄色固体产生[2]。 1.2选题依据 富马酸比索洛尔(BisoprololFumarate)是默可公司在20世纪八十年代年研发的药物,是对心脏具有高选择性的β1拮抗剂,可以抑制肾上腺
素的分泌。β受体拮抗剂在临床上的应用越来越多,这种心血管药物对心脏功能问题有很好的治疗效果,对心肌的血液循环有比较好的改善作用,而且能预防严重心律失常[3]。并且无内在拟交感活性和膜稳定作用[4]。口服富马酸比索洛尔,其几乎全部被吸收,一次服药作用可维持24h[5]。病人口服比索洛尔后能通过肝脏以及肾脏排出体外[6]。在治疗同时拥有高血压跟心血管疾病的病人时,使用比索洛尔治疗降压效果好同时也不会抑制胰岛素,不会产生低血糖副作用。不会影响糖代谢,在临床治疗上值得推广[7]。
2012含金属与含卤素药物分析(医学必看试题带详细解析答案)
32.含金属与含卤素药物分析
一、A型题:题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案,其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案(最佳答案)。
1.含溴有机化合物经氧瓶燃烧后的形式为
A.紫色烟雾
B.棕色烟雾
C.黄色烟雾
D.白色烟雾
E.红色烟雾
正确答案:C
2.测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时,通常选用的方法是
A.直接回流后测定法
B.直接溶解后测定法
C.碱性还原后测定法
D.碱性氧化后测定法
E.原子吸收分光光度法
正确答案:D
3.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为
A.H2O2溶液
B.H2O2-NaOH溶液
C.NaOH溶液
D.硫酸肼饱和液
E.NaOH-硫酸肼饱和液
正确答案:C
4.三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法,它是
A.酸水解法
B.碱水解法
C.碱氧化法
D.碱熔法
E.碱还原法
正确答案:B
5.含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用
A.氧化后测定
B.直接容量法测定
C.比色法测定
D.灼烧后测定
E.重量法测定
正确答案:B
6.氧瓶燃烧法测定,要求备有适用的
A.无灰滤纸,用以载样
B.铂丝(钩或篮),固定样品或催化氧化
C.硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧
D.A+B
E.A+B+C
正确答案:E
7.有机卤素药物中的卤素为芳环的取代基时,为使其转变为无机卤素离子,应采用的方法是
A.将药物溶于溶剂,加碱后,回流使其溶解
B.将药物溶于碱溶液,加强还原剂,加热回流,使其裂解
C.将药物溶于碱溶液,加强氧化剂,加热回流,使其裂解
初级药师基础知识(药物分析)模拟试卷15(题后含答案及解析)
初级药师基础知识(药物分析)模拟试卷15(题后含答案及解析) 题型有:1. A1型题 2. B1型题
1.用盐酸滴定液滴定氨水时,使用的指示剂是
A.甲基橙
B.铬黑T
C.酚酞
D.淀粉E.硫酸铁胺
正确答案:A
解析:盐酸和氨水中和反应生成强酸弱碱盐,显酸性。因此,应选择酸碱指示剂,并且选择酸性区变色的指示剂。甲基橙为酸性区变色指示剂,酚酞为碱性区变色指示剂。知识模块:药物分析
2.色谱法用于定量的参数是
A.峰面积
B.保留时间
C.保留体积
D.峰宽E.死时间
正确答案:A
解析:色谱法定量的参数有峰面积、峰高;定性参数有保留值(色谱峰位);衡量柱效(峰宽)。知识模块:药物分析
3.富马酸亚铁原料的含量测定采用KMnO4法,富马酸亚铁片的测定应选用
A.KMnO4法
B.铈量法
C.重量法
D.重氮化法E.UV法
正确答案:B
解析:亚铁原料药药典采用的是高锰酸钾法,亚铁片剂药典采用铈量法。知识模块:药物分析
4.误差为
A.测量值与真实值之差
B.测量值对真实值的偏离
C.误差占测量值的比例
D.SDE.RSD
解析:误差是测量值对真实值的偏离,误差越小,测量的准确性越高。知识模块:药物分析
5.奋乃静的含量测定
A.原料药采用非水溶液滴定法,片剂采用紫外分光光度法
B.原料药采用紫外分光光度法,片剂采用非水溶液滴定法
C.原料药采用非水溶液滴定法,片剂采用荧光分析法
D.原料药采用紫外分光光度法,片剂采用高效液相色谱法E.原料药和片剂均采用高效液相色谱法
正确答案:A
解析:奋乃静原料药药典采用非水溶液滴定法,但其片剂药典改用紫外分光光度法,因为片剂中硬脂酸镁干扰非水溶液滴定法。知识模块:药物分析
适用于新高考新教材广西专版2024届高考化学一轮总复习第十章化学实验基础与综合实验探究课时规范练36
课时规范练36 高考化学综合实验题探究
非选择题:本题共5小题。
1.(2022广东卷)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时,HAc的K a=1.75×10-5=10-4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液,需5 mol·L-1 HAc溶液的体积为mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是(填字母)。
(3)某小组研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。
提出假设:稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。
设计方案并完成实验:用浓度均为0.1 mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。
①根据表中信息,补充数据:a=,b=。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡(填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:。
③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。
实验结论:假设成立。
的增加,c(H+)的值逐渐接近HAc的K a。
(4)小组分析上表数据发现:随着n(NaAc)
n(HAc)
=1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的K a。
查阅资料获悉:一定条件下,按n(NaAc)
n(HAc)
对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据K a=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅰ)移取20.00 mL HAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗体积为22.08 mL,则该HAc溶液的浓度为 mol·L-1。请画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
关于化学中发光分析法的讨论
・
9 ・ 4
HE A H MIA ND S R N N C E C LI U T Y
21 0 0年 2月
第2 7卷
第 2期( ) 下
关 于 化 学 中发 光 分 析 法 的 讨 论
徐吉龙
( 阳师 范大学 , 沈 辽宁 , 阳,104 沈 103 )
【 摘要】 化学发光分析法是分 子发光光谱分析法中的一类 , 是指 物质在进行化学 反应时 , 由于吸收 了反应 时产生 的化 学
应用于各类化学发 光分析 。与鲁米诺 及其类 似物 化学发 光 体系相比 , 主要优点是量子产量高 , 因而具有较 高的灵敏度 ,
金属离子和氧分子干扰少。 5 钌 (1 联 吡啶配合物化学发光 反应体 系 I )一
发光体系亦是 如此 。当分别 选择 s “ 、 e 、 ”等 金属 离 n F“ U 子作为催化剂时 , 泽精 发光体 系 的发光速率 急剧加 快 , 光 发
鲁米诺 ( 5一氨基 一 苯二 甲酰肼 ) 邻 属于酰肼类 有机 化合 物 , 质稳定 , 性 结构简 单 , 易于合 成 , 毒 , 无 不污染 环境 , 且水 溶性较好 , 是使用最 早应用 最广 泛的化 学试剂 之一 , 它在 强 碱性溶液中可以被氧化剂氧化 而处 于激发态 , 激发态发 射蓝 光 同时 回到 基态 。鲁 米诺 可 与各 种氧 化剂 如 过氧 化氢 、 氧
7 苹果酸
进入层流罐,在90~95/110 ℃下维持30~60min,在热和酶的作用下,淀粉浆很快
断裂成小分子糊精,此温度下酶活力最高。然后进行二次喷射,料温达到 140/135~145 ℃,作用:1、使尚未水解的淀粉颗粒水解,2、使蛋白质变性凝固, 3、同时酶也失活。进入维持罐维持3~5min后,经闪冷器迅速降温(节省能源) 后落入二次液化罐中,加余下的1/3 α-淀粉酶,在90 ℃下维持30min(液化彻底, 使淀粉分子中葡萄糖单元数都成7个左右),碘检查无蓝色反应,然后用稀HCl 或稀H2SO4调pH至4.8~5.2,趁热过滤去渣。
酶催化法生产苹果酸
日本田道制药公司首创以精制富马酸为原料,通过产氯杆菌 菌体固定化,将富马酸转化成L-苹果酸。
1972年,千火田一郎等,以产氨短杆菌为生产菌株,以聚丙 烯酰胺凝胶为载体进行菌体固定化连续生产L-苹果酸。
但利用此菌种进行反应过程中,副产物琥珀酸很难与L-苹果 酸分开,经过反复试验,用含脱氧胆酸或胆酸的基质溶液进 行处理,可抑制副产物琥珀酸的生成。提高了L-苹果酸的产 量。在工业生产上选择了最廉价的胆汁为胆酸,抑制副产物 琥珀酸的生成。 1974年,田边制药公司以此法进行L-苹果酸连续生产。在容 积1000L的充填塔中,日夜连续反应,日产L-苹果酸15.4吨。
紫外分光光度法
取1mL样品放入试管中,加入6mL硫酸,
富马酸检验操作规程
富马酸检验操作规程
1 目的:建立富马酸检验操作规程。
2 适用范围:适用于富马酸的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1239。
4.2 质量指标:见《富马酸质量标准》。
4.3 仪器与用具:水浴锅、电子天平、高效液相色谱仪、马弗炉、烘箱。
4.4 试药与试液:氨水、醋酸、溴试液、硫酸铜吡啶。
4.5 操作方法
4.5.1 性状:本品应为白色颗粒或结晶性粉末,无嗅。本品在乙醇中溶解,在水或乙醚中微溶,在三氯甲烷中极微溶
解。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应:取本品约0.5g,加水10ml,加热煮沸,在热溶液中加溴试液数滴,溴试液的颜色即消褪。
4.5.2.2 化学反应:取本品约10mg,加水25ml溶解,加硫酸铜吡啶溶液1ml[取硫酸铜溶液(15)20ml,加吡啶8ml,混合即得]振摇,放置1分钟,蓝色溶液中即生成沉淀。
4.5.3 检查
4.5.3.1 马来酸:取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另取马来酸对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液,作为对照品溶液。另分别取富马酸与马来酸对照品适量,加流动相溶解稀释制成每
1ml中分别含富马酸与马来酸为10g与5g的系统适用性试验溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验。用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂,以0.0025mol/L硫酸溶液为流动相,检测波长为210nm。取系统适用性试验溶液5l注入液相色谱仪,记录色谱图,马来酸峰与富马酸峰的分离度应大于2.5。取对照溶液5l注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使马来酸色谱峰的峰高约为满量程的10%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各5l,分别注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如有与马来酸峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,其含量不得过0.1%。
药物分析习题集含答案
一、单项选择题〔A1型题-最正确选择题〕〔本大题共42小题,共42分〕
1. 英文缩写字母GLP代表
A.?药品非临床研究质量管理规定?
B.?药品生产质量管理标准?
C.?药品经营质量管理标准?
D.?药品临床试验管理标准?
2. 我国现行药品质量标准有
A、国家药典和地方标准
B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准〔部标准〕和地方标准
D、国家药监局标准和地方标准
E、国家药典和国家药品标准〔国家药监局标准〕
3. 药典规定取用量为“约〞假设干时,系指取用量不得超过规定量的
A、±0.1%
B、±1%
C、±5%
D、±10%
E、±2%
4. 中国药典(2000年版)中规定,称取“2.00g〞系指
A.称取重量可为1.5-2.5g
B.称取重量可为1.95-2.05g
C.称取重量可为1.995-2.005g
D.称取重量可为1.9995-2.0005g
5. 药典中假设规定取样量为“称取2g〞,系指称取重量范围为:
A.1.0~3.0g
B.1.5~2.5g
C.1.6~2.4g
D.1.00~2.00g
6. 我国药典修订一次是
A.10年
B.7年
C.5年
D.3年
E.1年
7. 滴定液的浓度系指:
A.mol/L
B.mmol/L
C.g /100ml
D.%〔ml/ml〕
8. 原料药含量百分数如未规定上限,系指不超过
A、100.1%
B、101.0%
C、100.0%
D、100%
E、110.0%
9. 中国药典主要内容分为
A、正文、含量测定、索引
B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定
D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录
药物分析考点总结
名词术语含义
避光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入
密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入
熔封或严封阴凉处
凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃
系指避光并不超过20℃
第一章药典
1.国家药品标准包括:《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则
(1)检测项目的制定要有针对性
(2)检验方法的选择要有科学性
(3)限度规定的规定要有合理性
3.《中国药典》,缩写为Ch.P。我国现已出版了九版药典。现在每五年制定一次。
4.组成:一部、二部、三部及其增补本。第一部收载中药材及饮片,植物油脂
和提取物,成方制剂和单味制剂。第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容:凡例、正文和附录
6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,为药品的法定名称。英文名均采用国际非专利药名(INN)。
8.
名称单位
长度
体积
质量
压力
动力黏度运动黏度
波数
密度
放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μl
Kg, g, mg, μg,ng Mpa, kPa, Pa
Pa.s,mPa.s
m2/s mm 2/s
cm-1
kg/m 3 g/cm 3