超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
高碱值磺酸镁润滑油清净剂的制备研究
1 实验部分
1.1 原料与仪器 磺酸,辽宁渤大化工有限公司;基础油,产地盘
锦;氧化镁,产地江苏常熟,纯度 98%;甲醇,产地锦 州,纯度 99%;氨 水,锦 州 古 城 化 学 试 剂 厂,纯 度 28%;二氧化碳为钢瓶气;石油醚、冰乙酸、高氯酸均 为分析纯。
GB/26588运 动 粘 度 测 定 仪;AmericanPerkin ElmerSpectrumTM GX型傅里叶变换红外光谱仪(FT IR,KBr压片,测定范围 500~4000cm-1,扫描次数 16次,中红外 DTGS检测器,分辨率 4cm-1)。
滑油酸中和能力要求的日益提高,磺酸盐类添加剂 正朝着高碱值或超碱值的方向发展[6],其中磺酸镁 清净剂 具 有 灰 分 低、中 和 酸 的 能 力 强 等 优 点[78]。 本文主研究氧化镁、甲醇、水和氨水的加入量以及
二氧化碳的通入速率和通入量等因素对合成高碱值
磺酸镁清净剂的影响,并确定了较适宜的工艺条件。
第 48卷第 8期 2019年 8月
应 用 化 工 AppliedChemicalIndustry
Vol.48No.8 Aug.2019
高碱值磺酸镁润滑油清净剂的制备研究
洪新1,赵容慧1,唐克1,钱博1,刘明2,关新军2
(1.辽宁工业大学 化学与环境工程学院,辽宁 锦州 121000;2.辽宁渤大化工有限公司,辽宁 锦州 121000)
收稿日期:20181116 修改稿日期:20181212 基金项目:辽宁省自然科学基金项目(20180550639);辽宁渤大化工有限公司横向课题资助(BD20170001) 作者简介:洪新(1975-),女,辽宁北镇人,辽宁工业大学副教授,硕士,主要从事清洁燃料生产的研究。E-mail:hongx
高碱性合成磺酸钙清净剂的研制
高碱性合成磺酸钙清净剂的研制
孙向东;孙旭东;王庆;刘霞;刘静;张顶天;张慧波
【期刊名称】《润滑与密封》
【年(卷),期】2004(000)004
【摘要】研究了以重烷基苯磺酸为原料制备高碱性合成磺酸钙清净剂的合成工艺,合成磺酸钙的中试研究考察了实验室合成工艺的可行性.在对影响中和反应和碳酸化反应的各类因素进行研究的基础上确定了工艺路线和条件,制备出总碱值大于295的产品,所得产品的理化指标、模拟评定结果都达到了国内外同类产品水平.为工业试验和工业生产提供了必要的依据.
【总页数】4页(P92-94,108)
【作者】孙向东;孙旭东;王庆;刘霞;刘静;张顶天;张慧波
【作者单位】东北大学,沈阳,110004;东北大学,沈阳,110004;抚顺化工研究设计院,抚顺,113006;抚顺化工研究设计院,抚顺,113006;抚顺化工研究设计院,抚
顺,113006;抚顺化工研究设计院,抚顺,113006;宁波职业技术学院,宁波,315800【正文语种】中文
【中图分类】TE626.3
【相关文献】
1.应用高碱性环烷酸钙作为清净剂研制DCA5040船用汽缸油 [J], 刘军;王发质;康华;徐文清
2.高碱性合成磺酸镁清净剂的研制 [J], 高秀芬
3.高碱性磺酸钙清净剂的合成 [J], 段彦芬
4.以高碱性环烷酸钙为主要清净剂研制DCA5070船用气缸油 [J], 刘军;康华;刘成林;汉晓军
5.应用高碱性环烷酸钙作为清净剂研制40TBN船用气缸油 [J], 刘军;康华;徐文清;汉晓军
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F重烷基苯一步法制备高碱值合成磺酸钙
基苯经 S 3 O 气相磺化制得烷基苯磺酸 , 磺酸钙的合 成反应是以烷基苯磺酸为原料进行的 , 试验了多批 烷基苯磺化生成的烷基苯磺 酸, 将典型的几批 的分
析结果列于表 1 。
收稿 日 :0 5 0 — 9 期 20 — 9 0 。
作者简介; 吕梅 (99 , , 16 一)女 工程 师,91 19 年毕 业于华 东化工学 院精细化工专业 , 曾从事添加剂产 品开 发 、 装置技术 管理工作 , 现 为精联公 司市场技术服务工程师。
一
钙。本文就开发以 F重烷基苯制备合格的高碱值 合成磺酸钙的工艺进行 了探讨 。
1 1 主 要原 料 .
磺酸镁… 。以石油馏分烷基 化后合成 的磺 酸钙称 1 实验部分 i
使用的主要原料 F重烷基苯 、 溶剂 、 促进剂 、 氢 氧化钙均ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 自生产装置, 二氧化碳为钢瓶装 。重烷
。
司从美国 L bi l u ro公司引进的。随着合成磺酸钙需 z
维普资讯
20 0 6年 6月
Jn 2 0 u .0 6
润
滑
油
第 2 卷第 3 1 期
V0. . . I21 No 3
Lu r aigOi bi t I c n
文章编号 :0 23 1 (06 0 .0 50 10 .19 2 0 }30 2 —4
F重 烷 基苯 一 步 法 制备 高 碱 值 合成 磺 酸钙
口 1 吕 梅
( 锦州精联 润滑油添加剂有限公司 , 宁 锦州 110 ) 辽 20 1
摘要 : 采用 F 重烷基苯为原料制各高碱值合成磺酸钙, 考察了各种工艺对产品的固体含量 、 过滤速度和收率、 产
品质量的影响 , 试验表明采用改进的一步法工艺( 工艺 B , )可以顺利制备出合格的高碱值磺酸钙产品, 产品的模
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺洪新;曹宇;丁世洪;赵欢;唐克【摘要】以国内和国外混合的重烷基苯磺酸、基础油、氢氧化钙、氧化钙为原料,甲苯为溶剂,甲醇为主促进剂及几种助促进剂,采用一步法工艺成功合成了超高碱值润滑油磺酸钙清净剂,考察了原料的加入量、促进剂种类、二氧化碳通入量以及通入速率等因素对产品各技术指标的影响.结果表明,较佳工艺条件为:基础油120g、氢氧化钙100 g、甲醇26 g、促进剂T、二氧化碳通入速率250 mL/min、通入量27 L.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】5页(P59-63)【关键词】一步法;超高碱值;磺酸钙;清净剂【作者】洪新;曹宇;丁世洪;赵欢;唐克【作者单位】辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司,辽宁锦州,121001;潍坊医学院药学院,山东潍坊261053;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001【正文语种】中文【中图分类】TE624.8+2润滑油被喻为“维持机械正常运转的血液”[1]。
润滑油中对其理化性能指标起主要作用的是添加剂,包括抗磨剂、抗氧剂、清洁剂、分散剂、极压剂等多种添加剂,其中清净剂占据主导地位,它的作用是可以使润滑油在低温条件下快速分散,在高温条件下增加其清净性能[2]。
随着新环保法规的出台,为了降低氮氧化合物的排放,重负荷的柴油机采用了废气再循环(EGR)系统,使得油缸中产生了更多的烟炱和大量的酸性物质,这就对清净剂的总碱值(TBN)提出了更高的要求[3]。
超高碱值润滑油磺酸钙盐清净剂以其大于400mg/g的总碱值(KOH)、稳定的结构、低廉的价格越来越受到广大用户的青睐。
开发生产设备简单、产品性能优良、反应周期短的磺酸钙生产工艺是很有必要的。
笔者在前期工作中,成功的通过两步法合成了超高碱值润滑油磺酸钙清净剂,并详细考察了磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响[4-5]。
润滑油清净剂的超重力合成过程及产品性质评定
收 稿 日期 :080 9 修改 稿 收到 日期 :0 80 0 2 0 42 ; 2 0—81 。 作 者 简 介 : 敏 ( 98 ) 女 ,0 4年 毕 业 于 辽 宁 石 油 化 工 大 代 17~ , 20 学 应用 化 学 专 业 , 获 得 硕 士学 位 , 程 师 , 要 从 事 炼 油 助 并 工 主 剂 及 油品 添 加 剂 的研 究 与 开发 工 作 , 已公 开 发 表 论文 数 篇 。 基金 项 E : 家 高 技 术 研 究 发 展 计 划 ( 6 汁 划 ) 点 项 目 {国 83 重 (0 6 20 AA0 0 0 ) 中国 石 油天 然 气 集 团公 司 合 同 项 目。 322 ;
Ca OH ) + 2 ( 2 CH3 OH 一 ( CH3 2 + H2 O) Ca O
高 。本研 究将 超重 力 技 术原 理 与 润 滑油 清 净剂 合 成反应 机理相 结合 , 出在超重 力场 一步碳 酸化反 提 应原位 制备 纳米级 石 油 磺 酸钙 润 滑 油清 净 剂 的新 方 法 。所 谓“ 原位 ” 指 中性 石 油 磺 酸钙 在 有机 溶 是 剂和 中性 油 中形成 油包水 型微 乳液 , 二氧化 碳与氖
关键 词: 滑油料 润 石 油磺 酸 钙 清 净 剂 碳 酸化
1 前 言
2 超 重力法 原位 制备高 碱值 石油磺 酸钙 清净剂 的
作 用 机 理
Hale Waihona Puke 高 碱 值石 油磺 酸 钙 清净 剂 是 内燃 机油 常 用 的 主要添 加剂 , 目前 国 内外 制备 润滑油 清净剂 的成熟
工艺均 为釜 式法 , 由于金 属化 或碳酸 化过程是 一个
20 0 8年 1 月 1
超高碱值石油磺酸钙的合成及应用
超高碱值石油磺酸钙的合成及应用
朱海英;王桂明;陆国飞
【期刊名称】《润滑油》
【年(卷),期】2001(016)002
【摘要】介绍超高碱值石油磺酸钙的合成工艺及在5070船用汽缸油中的应用效果.通过冷冻蚀刻电镜观测及分子结构解剖,表明研制产品具有较为理想的磺酸钙结构特征,是高碱性船用润滑油的理想组分.
【总页数】4页(P46-49)
【作者】朱海英;王桂明;陆国飞
【作者单位】中国石化上海高桥分公司炼油厂,上海,200137;中国石化上海高桥分公司炼油厂,上海,200137;中国石化上海高桥分公司炼油厂,上海,200137
【正文语种】中文
【中图分类】TE624.82
【相关文献】
1.超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺 [J], 洪新;曹宇;丁世洪;赵欢;唐克
2.超高碱值石蜡基石油磺酸钙的研制 [J], 韩韫;雷兵;古孜扎尔
3.TBN400超高碱值合成磺酸钙清净剂的研制 [J], 程辉杰;马建江;曹民;朱凌辉;刘鑫
4.超重力法合成高碱值石油磺酸钙的研究 [J], 白生军;代敏;马忠庭;雷兵;韩韫;钱铮
5.重烷基苯磺酸合成超高碱值磺酸钙的研究 [J], 周波
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超高碱值润滑油清净剂的合成研究
表2 甲醇用 量对 合成 超高碱值磺酸钙的影响
3 结
表 2 甲醇 用量 对 合 成 超 高碱 值 磺 酸钙 的影 响 为
论
( )以重烷基苯磺酸为原料制备超高碱性合 1 成磺酸钙清净剂,采用三次碳酸化合成工艺,合成 的超高碱值磺 酸钙清净剂达到了理想标准所规定 的要求: l Ⅳ 值>4 0 g O /、 值 <10 m / 0 K H g R m 0 2 、 m s 浊度 <10 油溶性为B ( ) 0、 . 2 在对影响碳酸化反应 的重要 因素进行研究 的基础上确定 了工艺路线和 条件,确定了较适宜的合成条件:促进剂为D、甲
a o n f ab ndo ieb i g1 m u t r o ix d en 2L. oc
超 高碱 值润滑油清净剂 是 内燃 机油的主要清
溶性较好的添加剂 , 具有极强的酸中和能力、 增溶、
净添加剂之一,它主要成分为烷基苯磺酸钙 ,超高 分散、洗涤等作用 ;它可以防止 由于油品的氧化 碱值是指产 品的总碱值接近或大于4 0mg O /[. 和燃烧不完全 ,从而生成杂质而沉积于内燃机发动 0 K H g ¨
反应 ,即 以重 烷基 苯磺 酸和碱 性 组分 ( 氢氧 化钙和 氧 化钙 )为主 要原 料 ,经 产 品中和 反应 生成 中性 的 烷基 苯磺 酸钙 ( 正盐 );第二 步 为钙化 反应 ,即 中
1 实验步骤 - 3
本 试验 采用 多次碳 酸 化工 艺合成 提 高碱性磺 酸钙 。 ( )将 一 定量 的烷 基 苯 磺 酸 、基 础 油 、氢 氧 1 化 钙 、氯化钙 和水 进行 中和 反应 ,反应温 度控 制在 6 "7 ℃之 问 , 反应 时 间为9 n 5- 5 " 0 mi,而后 升温 至
合成磺酸钙清净剂的制造工艺
合成磺酸钙清净剂的制造工艺
合成磺酸钙清净剂的制造工艺如下:
1. 原料准备:准备好所需的原料,包括磺酸、氢氧化钙、硫酸、水等。
2. 反应槽装载:将反应槽装载磺酸和水,按照一定比例加入反应槽中。
3. 反应控制:加热反应槽中的磺酸和水混合物,使其达到一定温度,通常为50-70摄氏度。
然后逐渐加入氢氧化钙溶液进行
反应。
4. 反应过程:反应过程中,磺酸和氢氧化钙发生反应生成磺酸钙,并生成水。
这个反应可以表示为:2CSOH + Ca(OH)2 → (CSO)2Ca + 2H2O。
在这个过程中需要控制反应槽中的pH值,通常维持在7-8之间。
5. 结晶分离:反应完成后,磺酸钙会在反应槽中结晶。
通过过滤或离心等方法将磺酸钙从反应液中分离出来。
6. 洗涤处理:通过水洗涤的方式去除残留的氢氧化钙和其他杂质,使得磺酸钙纯净。
7. 干燥:将洗净的磺酸钙进行干燥处理,去除水分,使其达到一定的干燥度。
8. 包装:将干燥的磺酸钙清净剂通过自动包装机或其他方式进行包装,以便存储和销售。
以上就是合成磺酸钙清净剂的制造工艺的基本步骤。
制造工艺可能还会根据具体情况有所调整和改进,但总体步骤是相似的。
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成技术是一种新兴的技术,它可以高效地合成出一种特殊的磺酸钙清净剂。
它的合成过程只需要一步就可以实现,即将两种原料,磺酸钠和甲醛,经过反应而得到最终产物。
该技术的优势在于它只需要一步就可以完成合成,且生产的磺酸钙清净剂的质量也非常高,可以实现超高碱值。
下面介绍一步法合成超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的具体工艺:
首先准备好必要的原料,即磺酸钠和甲醛,磺酸钠在实验室中可以购买,甲醛也可以在药店中购买;
其次,将两种原料通过比重的比例进行混合,磺酸钠与甲醛的比例为1:1,将混合物放入反应容器中;
然后,加热混合物到定的温度,可以达到100℃;
接着,将反应液留在反应容器中,用旋转球磨机将混合物逐渐磨细;
最终,降温至室温,即可得到所需要的超高碱值润滑油磺酸钙清净剂。
总之,上述是超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺,它的优点是只有一步就可以完成合成,且生产的磺酸钙清净剂的质量也非常高,能有效实现超高碱值,给润滑油的清洁添加
保护功效。
从上文描述的工艺来看,超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成技术可以高效、可靠地合成超高碱值润滑油磺酸钙清净剂,且生产成本低廉。
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂经过反应后,能有效清洁润滑油,为润滑系统的正常运行提供保障。
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这 就对 清 净 剂 的 总碱 值 ( TB N) 提 出 了更 高 的 要
S YNTHES I S 0l F 3 一 ETl { 1 n 广 3 - ALLYLOXYM ETI f n OXE NE AND S TUDY oN I T S P= ROP ERTⅡ AS C r | 0NI C TYPE UV・ CURI NG DI LUENT
Abs t r a c t : A ne w r e a c t i v e mono me r c a l l e d 3 - e t hy l 一 3 一 a l l yl o xy me t hy l ox e t a n e wa s s yn t he s i z e d wi t h 3 - e t h —
价 格 越来越 受 到广 大用 户 的青 睐 。开发 生产 设备
的是 添 加 剂 , 包括抗磨剂 、 抗氧剂 、 清洁剂 、 分 散 剂、 极压 剂 等多种 添加 剂 , 其 中清净 剂 占据主 导地
位, 它 的作用 是 可 以使 润 滑 油 在 低 温 条件 下 快 速 分散 , 在 高温 条 件 下 增 加 其 清净 性 能[ 2 ] 。随 着 新
Xi e Wa n g f u ,Hu a n g B i wu,W a n S h i c e ,Yo n g Ta o,Ha n We n j u a n
( S c h o o l o f Ma t e r i a l S c i e n c e a n d En g i n e e r i n g,Na n c h a n g U n i v e r s i t y,Na n c h a n g 3 3 0 0 3 1 ,J i a n g x i ,C h i n a )
得 油缸 中产 生 了更 多 的烟 炱 和 大 及配 比对 合成 高碱值 磺 酸
收 稿 日期 : 2 0 1 5 一O 6—1 1 ; 修 改 稿 收 到 日期 : 2 0 1 5—1 0 —2 1 。 作者简介 : 洪 新( 1 9 7 5一 ) , 女, 满族 , 副教授 , 主 要 研 究 方 向 润滑油添加剂生产。
第 3 2卷 第 6 期
2 0 1 5年 1 1月
精
细
石
油
化
工
59
S PECI ALI TY PETROCHEM I CALS
超 高 碱 值 润 滑 油 磺 酸 钙 清 净 剂 的 一 步 法 合 成 工 艺
洪 新 , 曹 宇 , 丁世 洪。 , 赵 欢 , 唐 克¨
( 1 .辽 宁 工 业 大 学 化 学 与 环 境 工 程 学 院 , 辽宁 锦州 1 2 1 0 0 1 ;
o f t he r a w ma t e r i a l s ,a mo un t o f c a t a l ys t ,r e a c t i o n t e mp e r a t ur e a nd r e a c t i o n t i me o n t he y i e l d we r e r e —
润滑油被喻为“ 维 持 机 械 正 常 运 转 的 血
液” [ 1 ] 。润 滑油 中对 其 理化 性 能 指 标 起 主 要 作 用
求_ 3 ] 。超 高碱 值润 滑 油磺酸 钙盐 清净 剂 以其 大于 4 0 0 mg / g的 总碱值 ( KOH) 、 稳 定 的结 构 、 低 廉 的
2 .锦 州 康 泰 润 滑 油 添 加 剂 股 份 有 限公 司 , 辽宁 锦州 , 1 2 1 0 0 1 ; 3 .潍 坊 医学 院药 学 院 , 山东 潍坊 2 6 1 0 5 3 )
摘要 : 以国内和国外混合的重烷基苯磺酸 、 基 础油 、 氢氧化钙 、 氧 化钙为原料 , 甲苯为溶剂 , 甲醇 为 主 促 进 剂 及 几种助促进剂 , 采 用 一 步 法 工 艺 成 功 合 成 了超 高 碱 值 润 滑 油 磺 酸 钙 清 净 剂 , 考 察了原 料的加入 量 、 促 进 剂 种 类、 二 氧化 碳 通 入 量 以及 通 入 速 率 等 因素 对 产 品各 技 术 指 标 的影 响 。 结果 表 明 , 较佳工艺 条件为 : 基础油 1 2 0
y 1 — 3 一 h y d r o x y me t h y l o x e t a n e a n d a l l y l b r o mi d e a s r a w ma t e r i a l s ,t e t r a b u t y l a m mo n i u m b r o mi d e a s p h a s e t r a n s f e r c a t a l y s t ,u n d e r t h e a q u e o u s s o l u t i o n o f p o t a s s i u m h y d r o x i d e . Th e e f f e c t s o f f e e d r a t i o
简单 、 产 品性 能优 良、 反 应周期 短 的磺 酸钙 生产工 艺 是 很有必 要 的 。笔者 在前 期 工 作 中 , 成 功 的通
过 两 步法合 成 了超 高碱 值 润 滑 油 磺 酸 钙清 净 剂 ,
环保 法 规 的出 台 , 为 了降低 氮 氧化合 物 的排放 , 重 负 荷 的柴油 机采 用 了 废气 再 循 环 ( E GR) 系统 , 使
g 、 氢氧化钙 1 0 0 g 、 甲醇 2 6 g 、 促 进 剂 T、 二 氧 化碳 通 入 速 率 2 5 0 mL / mi n 、 通入量 2 7 L 。
关键词 : 一步法
超高碱值
磺 酸 钙 清 净 剂
文献标识码 : A
中 图分 类 号 : TE6 2 4 . 8 2