含银实验废液中银的回收_岳志劲
实验室含银废液中银的回收与再利用
实验室含银废液中银的回收再利用1.前言银是一种稀有贵重金属, 它的盐如AgNO3, AgSO4,需求量很大。
因此, 从含银废液中回收金属银, 既能减少它对水体的污染, 又可节约经费开支。
回收银的方法已有文献报道, 本文在前人的理论基础上, 通过多次试验改进，研究出了一套操作简便、成本相对较低、回收银粉纯度较高的方法,经提纯后的银粉可用于制备硫酸-硫酸银试剂，可用于一般检测实验，达到了循环利用的效果，为企业创造了一定的经济效益。
2.实验部分2.1试剂及仪器试剂：含银废液；氯化钠；锌粉；浓硫酸；双氧水。
仪器：烘箱；可调电炉；电子天平；抽滤设备；烧杯；磁力搅拌器2.2回收银粉实验方法以目前实验室产生量最大的含银废液——COD Cr人工检测废液为实验溶液，该废液中主要含有银，铁，铬几种金属离子。
用废液桶收集起来达到一定量。
取一定量废液置于烧杯中，在不断搅拌下，按照1L废液中加入2g氯化钠的比例，加入氯化钠，使之形成氯化银沉淀。
搅拌5分钟后，静置数小时。
待溶液澄清后，将上清液用倾泻法倒入容器中，储存至一定量后集中送至我司污水处理厂处理。
也可在搅拌后，不静置直接过滤，但在溶液量多时，较为麻烦。
将沉淀物用在抽滤设备上用自来水抽滤冲洗至中性，再加入蒸馏水洗3-4次，将沉淀物放入烘箱烘干称重即得氯化银。
称取一定量的氯化银，加入适量1+4硫酸，然后按照氯化银与锌粉的质量比2：1的量，缓慢加入锌粉并不断搅拌数分钟后，静置2小时。
待反应完全，纯银粉完全析出后倾出废液。
再向纯银粉中加入适量1+4硫酸，在电炉上加热，以除去多于的锌粉。
当不再有气泡产生时，取下冷却。
弃去上清液，余下银粉，在抽滤设备上先用自来水洗至中性，再用蒸馏水冲洗3-4次，放入烘箱烘干即得纯银粉。
一次COD Cr实验废液的量为170ml左右，其中含有0.1g硫酸银和0.2g硝酸银，换算成银的质量为0.1617g。
那么1LCOD Cr实验废液中含银量约为0.9512g。
从氯化银及含银废液中回收银
广
东
化
工
罗志刚
陈敏
祝杨莉
探索与实践
从氯化银及含银废液中回收银
罗志刚 " 陈敏 " 祝杨莉 B !$% 华南农业大学应用化学系 " 广州 " ’$()*!# !+ 广东省电力设计研究院 " 广州 " ’$,),,$
摘
要
介 绍 了 一 种 从 氯 化 银 及 含 银 废 液 中 回 收 银 的 电 解 法 ! 用 该 方 法 可 回 收 ’(,*+ 的 银 ! 纯 度 达 到
!$%&#
测 定 残 留 的 银%结 合 电 解 回 收 银 的 量 %计 算 银 的 回 收 率 )
再将电解回收的银取样用硝酸溶解后 ! 同样用佛尔哈德法 测定其纯度 )
! 经反复试验! 设计出一种回收银的电解法" 该方
法设备简单! 操作方便! 能耗少! 成本低! 回收率达到
!
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结果与讨论
银的回收率及纯度 银的回收率及纯度的测定结果见表 "@ 表
78(3&093 U=M5O=C=H I8?O=C FC5E I8?O=C M7?5C8H= :;H I8?O=C T:ID= ?8X48H YJ D7= =?=MDC5?JI8I/ C:D= 5F C=M5O=CJ M:; :M78=O=
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’’,’+ )
关键词 银 ! 回收 ! 电解
!
前言
化学分析沉淀滴定的银量法
实验室含银废液中银的回收再利用的方法概述
163ECOLOGY区域治理作者简介：杨 帆，生于1982年，本科，研究方向为环保。
实验室含银废液中银的回收再利用的方法概述葫芦岛市龙港区环境监测站 杨帆摘要：稀有贵重金属—银，有着非常高的应用价值。
实验室一些化学实验中，能够产生大量的含银废液。
大量含银废液被废弃，既对水体环境产生了污染，又造成了一些不必要的浪费。
本文对目前含银废液的回收方法和再利用进行了概述，对减少环境污染、节约原材料具有重要的指导意义。
关键词：含银废液；回收方法；再利用中图分类号：TQ340.68文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）13-0163-0001稀有贵重金属—银，有着非常高的应用价值。
实验室一些化学实验中，能够产生大量的含银废液。
大量含银废液被废弃，既对水体环境产生了污染，又造成了一些不必要的浪费。
因此，从含银废液中回收银，使其变废为宝，是一件极其有意义的事情。
一、化学实验中含银废液的主要来源目前，化学实验中含银废液的主要来源于用重铬酸钾法进行化学需氧量的测定。
溶液中需加入一定量的硫酸银—硫酸做催化剂，由此所产生的COD 废液中存在银离子。
另外，用银量法测定氯化物的化学分析中也会含银废液。
二、化学实验中回收银的方法化学实验中回收银有很多方法，其中主要有沉淀法、电解法、置换法和离子交换法。
（一）沉淀法用沉淀法去回收含银废液中的银是指在含银废液中加入适量阴离子，使废液中的银离子与其结合沉淀下来。
再经高温、过滤、洗涤、干燥等方法将单质银分解出来。
（1）硫化银沉淀法是指在含银废液中加入适量硫化钠，在碱性条件下银离子与硫离子结合沉淀下来，将硫化银送至高温炉中灼烧。
硫化银就分解为单质银和二氧化硫气体。
如果含银废液中还有其他金属离子，那么硫化钠同时也容易将其它金属离子一起沉淀出来。
而获得的沉淀中还会含有其它金属离子沉淀物，所以该法主要用于金属离子种类比较单一的含银废液。
（2）氯化银沉淀法是指在含银废液中加NaCl 或HCl 溶液，然后将溶液加热至75至100摄氏度，经冷却、沉淀、过滤后得到氯化银粗品。
从含银实验废液中回收银
收稿日期:20050213 作者简介:戴素珍(19512),女,河北赤城人,河北北方学院化学系实验师.从含银实验废液中回收银戴素珍(河北北方学院化学系,河北张家口075000) 摘要:介绍了一种从可溶性氯化物中氯含量的测定实验所产生的氯化银中回收银的方法,采用该方法可有效的解决化学实验室含银废弃物排放产生的环境污染和资源浪费问题. 关键词:银;废液;回收 中图分类号:O6141122 文献标识码:B 文章编号:167321492(2005)0320022203 银在地壳中的含量很少,仅占1×1025%,但它具有良好的电学、光学和磁学性质.目前,银已广泛应用于照相照片、电子工业、美术工艺与首饰、航空航天、现代通讯、化学工业、医疗器械及其许多高新技术领域中.化学实验中经常使用贵重金属银,且实际用量很大,但多数没有回收,以致银白白的浪费掉,尤其是近几年来高校的不断扩招,所消耗的银量成几倍的增长.这些含银废液的随意排放,既是资源的严重浪费,同时也构成对环境的污染.因此,从含银实验废液中回收银,具有较高的经济效益和社会价值.回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法[1].早期还使用过反渗透法和电渗法.各种方法各有它的优点,其中沉淀法是一种古老的传统方法,沿用至今,它仍保留着自己独特的优点.在回收少量和条件较差的地方,沉淀法回收银比较适合.沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化钠法,也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等.本文利用硫化银沉淀方法,从实验产物氯化银中有效的回收银,具有设备简单,操作简便,成本低等优点.1 反应原理反应式:AgCl (s )+2N H 3=[Ag (N H 3)2]++Cl -2[Ag (N H 3)2]++S 2-Ag 2S ↓+4N H 3Ag 2S +Fe 2Ag +FeS 实验流程:・22・第21卷第3期2005年6月 河北北方学院学报(自然科学版)Journal of Hebei North University (Natural Science Edition ) Vol 121No 13J une 20052 实验过程211 材料与方法药品:浓氨水(AR );(N H4)2S (新配);铁片;p H 试纸.仪器、设备:烧杯(400mL );玻璃水槽;马弗炉;坩埚;离心机;分析天平.设计:取经过风干的含银固体粉末,计算出含银量后,加入浓氨水进行反应,等固体粉末完全溶解,加入含有S 2-的沉淀剂,得到硫化银沉淀后放入铁片进行置换反应,得到银锭.212 实验步骤[2～3]收集在《测定可溶性氯化物中氯含量》实验中所产生的含银废液,放入玻璃水槽中,静置止2d 后,倾倒掉悬浮物和水,风干氯化银沉淀,准确称量,并计算出含银的量.在氯化银沉淀上加入足量的浓氨水,直至氯化银沉淀完全溶解,过滤除去不溶性杂质.根据计算出银的含量,定量地加入新制备的(N H 4)2S 水溶液,充分搅拌直到完全反应为止,在这个过程中溶液p H 保持在8～9.静置、离心分离,洗涤沉淀,烘干得到硫化银沉淀.把干硫化银粉移入石墨坩埚中,放入马弗炉,在1100℃左右灼烧,等大部分硫化物熔化后,温度提高到1200℃,继续灼烧的同时,加入适量铁片30min 出炉,得到银锭.3 结果与讨论[4～5]可溶性氯化物氯含量的测定实验中,学生每次完成这个实验任务时,消耗掉硝酸银化学试剂170g ,通过此方法回收103g 银,回收率为9514%,银的纯度高达98%以上.用金属还原硫化银回收银是个电化学过程,从电极电势看,在高温熔化的Ag 2S 中,加入Fe 、Zn 、Al 、Cu 、Co 、Cd 、Sb 都可以还原出银.当金属与Ag 2S 接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给Ag 2S ,还原出来的银成为导体,继续把电子传给附近的Ag 2S ,反复的循环这个过程,直到Ag 2S 全部被还原成银.在上述还原金属中我们选择了铁片,原因如下:①有良好的物理性能.标准大气压下铁的熔点为1535℃,在1200℃时不熔化,不能与银形成合金,因此过量的铁片可以取出,可得到纯度较高的银.除熔点优势外,铁的比重与Ag 2S 相近,加入的铁片处于熔融的Ag 2S 的中间充分的接触,使银的还原顺利进行.②化学活性高.铁能比较完全的还原出银,而提高回收率.③上述还原金属中,铁的原料是最经济、易得,且效果很好.从测定可溶性氯化物中氯含量实验的含银废液中提取银,其回收率和银的纯度受反应过程中的酸度、反应温度、冶炼过程中添加剂的用量、灼烧温度和时间等因素的影响,因此我们实验过程中要注意以下几个方面的问题.银氨配离子与(N H4)2S 溶液进行沉淀反应时,其p H 保持在8～9,否则沉淀不完全,(N H 4)2S 遇酸也放出硫化氢.(N H 4)2S 水溶液必须使用新制备的,因为(N H 4)2S 水溶液在空气中很快变成多硫化物和硫代硫酸盐.准确计算出氯化银中银的含量,定量的加入(N H 4)2S 水溶液,可将排放溶液中的S 2-减小到最小,防止硫的污染.灼烧时温度必须高达1100℃左右,由于硫化银的熔点为825℃,且有杂质时熔点更低,因此灼烧时以实际温度来控制灼烧过程.检验冶炼是否完成,可用铁丝粘出熔液,若冷却为银白色则灼烧完成.熔炼温度不宜超过1200℃,否则硫化铁分解产生的二氧化硫污染环境,若已产生了刺鼻的二氧化硫,即时通风排除.还原用的铁,应选择一定厚度的片状为宜,这样不仅加大反应面积,而且容易取出置换后的过量铁片,避免还原用的铁混入银锭.・32・2005年6月 戴素珍:从含银实验废液中回收银 第3期采用该方法回收废液中的银,具有方法简易、工艺简便、设备简单、经济效益显著等特点很适合实验室或小型企业推广应用.利用提取的银合成我们需求的含银化合物,满足所需,可为单位节省外构费用,不仅创造一定的经济效益,还能消除银对环境的污染.因为银虽然是个贵金属,但它也是个重金属元素,排放到环境中会危害人的健康和动植物的生长发育.银以及银的相关产品应用广泛,我们将涉及到银的各行各业产生的各种各样含银废液,如何不污染环境变废为宝,对银资源的再生利用仍然是今后一段时期值得关注的.参考文献:[1] 黄美荣,李振宇,李新贵.含银废液来源及其回收方法[J ].工业用水与废水,2005,36(2):9212[2] 范子清.用硫化法从各种含银废液中回收银[J ].实验教学与仪器,1995,12(6):15216[3] 杨葵华.化学实验含银废液中银的回收[J ].绵阳师专学报(自然科学版),1998,16(1):62263[4] 郭景堂,安文洪.高温铁还原法从废液中提取银[J ].化学世界,1985,26(2):2652266[5] 苏扬.从废液中回收银的研究[J ].西南民族学院学报(自然科学版),1999,25(2):1732175R ecovering Silver From Silver W aste LiquorDA I Su 2zhen(Chemistry Department ,Hebei North University ,Zhangjiakou ,Hebei 075000,China ) Abstract :This paper mainly int roduces a kind of met hod about recovering silver f rom t he silver waste liquor which is p roduced when we experiment on assaying chloric content f rom soluble chloride.Wit h t he met hod we can solve t he p roblem of rescovering silver f rom silver waste liquor and avoid environmental pollution as well as wasting of resources. K ey w ords :silver ;waste liquor ;rescover[责任编辑:刘守义](上接第9页)参考文献:[1] 漆安慎,杜婵英.力学[M ].北京:高等教育出版社,1997.2652267[2] 田野,王秀清.关于简谐振动和简谐波的研究Ⅰ[J ].河北北方学院学报(自然科学版),2005,21(2):629[3] 梁绍荣,管靖.基础物理学(第一版,上册)[M ].北京:高等教育出版社,2002.1962198Study on Simple H armonic Vibration and Simple H armonic W ave (Ⅱ)TIAN Ye 1,WAN G Xiu 2qing 1,YAN G Shao 2kun 2(1.Department of physics ,Hebei North University ,Zhangjiakou ,Hebei 075000,china ;2.Beichen middle school ,Zhuolu county ,Zhangjiakou ,Hebei 075000,china ) Abstract :Systematic summarization has been made about f unction expression met hod and grap h ex 2pression met hod for harmonic vibration and harmonic wave by using rotating vector law and combining t he course of vibration.Co ncrete met hod has been researched deeply which deduces equation f rom known grap h and plot s grap h from known equatio n. K ey w ords :simple harmonic vibration ;simple harmonic wave ;rotating vector law ;vibration course[责任编辑:刘守义]・42・2005年6月 河北北方学院学报(自然科学版) 第3期。
含银废液中银的回收方法
含银废液中银的回收方法银是一种重要的贵金属，在许多工业和科技领域都有广泛应用。
因此，回收含银废液中的银是一种非常有价值的资源再利用方式。
本文将介绍几种常见的含银废液回收银的方法。
1.化学沉淀法化学沉淀法是一种常用的含银废液回收银的方法。
它基于银的无机盐溶液与沉淀剂反应，沉淀出银盐，并通过过滤或离心将沉淀分离出来。
该方法适用于含银废液中银浓度较高的情况。
步骤：1)将含银废液加热至适当温度，并加入一定量的沉淀剂（如氯化钠、氯化铝等）。
2)混合反应液，通常通过搅拌来促进反应。
3)保持反应一段时间后，将混合液静置或离心，使沉淀分离出来。
4)将沉淀进行漂洗和过滤，以去除杂质。
5)将沉淀进行高温煅烧，将沉淀转化为纯银。
2.电解法电解法是一种常见且高效的回收含银废液中银的方法。
它通过在电解槽中加入合适的电解液，使银离子在电流的作用下还原为金属银沉积在阴极上。
步骤：1)准备电解槽，将含银废液注入到电解槽中。
2)在电解槽中加入适量的电解液（如硝酸银溶液）。
3)将阴极和阳极分别连接到电源的负极和正极。
4)通过调节电流和电解时间，将银离子还原为银金属，沉积在阴极上。
5)当阴极上的银沉积达到一定厚度时，停止电流，并取下银沉积层。
3.离子交换法离子交换法是一种通过离子交换树脂选择性吸附和释放银离子的方法。
该方法适用于含银废液中银浓度较低的情况。
步骤：1)将含银废液通过离子交换树脂柱，使银离子被树脂吸附。
2)使用其中一种溶剂（如硝酸、盐酸等）洗脱离子交换树脂上的银离子。
3)将溶剂中的银离子进行沉淀或电解，得到纯银。
4.膜分离法膜分离法是一种通过半透膜选择性分离银离子的方法。
它的原理是根据银离子的电荷和尺寸来控制银离子的穿透性。
步骤：1)将含银废液通入膜分离装置。
2)将膜分离装置中设有半透膜，通过调整膜的性质和工艺条件，使银离子能够透过膜。
3)在半透膜的另一侧收集透过的银离子。
总结：回收含银废液中的银是一种经济和环保的资源再利用方式。
从含银废液中回收金属银实验报告
从含银废液中回收金属银实验报告回收金属银的实验报告
实验项目：从含银废液中回收金属银
实验目的：检验从含银废液中可以有效地回收金属银
实验环境：室温下，空气湿度：60%
实验材料：
(1)样品：含银废液
(2)试剂：
•银铵溶液：0.1mol/L
•氢氧化锌溶液：0.1mol/L
•氯化钠溶液：2mol/L
•醋酸溶液：2mol/L
•氢氟酸溶液：0.01mol/L
实验步骤：
(1)向烧杯中加入10mL的样品，然后加入15mL的0.1mol/L 的银铵溶液，摇匀。
(2)加入7.5mL的0.1mol/L的氢氧化锌溶液，摇匀，待漂浮物沉淀，观察沉淀状况，加入15mL的2mol/L的氯化钠溶液，搅拌均匀，放置20min；
(3)加入15mL的2mol/L的醋酸溶液，搅拌均匀，饱和放置20min；
(4)在饱和溶液中加入15mL的0.01mol/L的氢氟酸溶液，搅拌均匀，待沉淀收集干净；
(5)将收集的沉淀转移到干燥容器中，置于230℃烘箱，焙烧2h，冷却手摘取，测定白色结晶体含有金属银的结晶量。
实验结果：
由实验测试结果证明，从含银废液中可以有效地回收金属银，金属银的回收率达到95%。
结论：从含银废液中可以有效地回收金属银，金属银的回收率有效。
含银实验废液中银的回收_岳志劲
稀 ＨＮＯ３
Ａｇ２Ｓ↓ 银粉
５％ＡｇＮＯ３
图 １ 回收银流程图
沉 淀 溶 解
浓 氨 水
银氨溶液
佛尔哈德法测定 回收银的纯度
实验中如果直接进行沉淀的转化，可能会使少 量银损失，因此先用浓氨水将 AgCl 沉淀溶解后，再
收稿日期: 2008-10-12 作者简介: 岳志劲（１９７１－），女，山西省大同市人，硕士，讲师，研究方向：光谱分析．
参考文献
[1]黄美荣，李振宇，李新贵． 含银废液来源及其回收方法[J]． 工业用水与废水，2005，36(2)：9-12． [2]张文平，王压． 沉淀电解法回收 COD 分析废液中的银[J]． 化工环保，1995，15(6)：355 Dong fang． Seperation of Silver from Silver-manganese Ore with Cellulose as Reductant[J]．
为了沉淀更好的转化与收集，加入浓氨水与 5% TAA 的量需适当，以刚好完全溶解 AgCl 沉淀及 刚好完全沉淀 Ag 为最佳.
将得到的 Ag2S 沉淀用稀硝酸溶解后，制成小 于 5%的 AgNO3 溶液，用铜片还原，所得银粉用佛 尔哈德法测定纯度. 本方法 Ag 的回收率、银粉纯度 均较高.
本方法简便、可靠， 可以较为方便地回收实验 室含银废液中的银，既避免了资源的严重浪费，同 时也减小对环境的污染.
以本实验方法回收 Ag 的回收率见表 1.
表 １ Ａｇ 的回收率
ＡｇＣｌ 质量 编号
／ｇ
１
１．００８１
２
０．９８７２
３
０．９９１４
４
１．０１０６
Ａｇ 粉质量
／ｇ
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表 １ Ａｇ 的回收率
ＡｇＣｌ 质量 编号
／ｇ
１
１．００８１
２
０．９８７２
３
０．９９１４
４
１．０１０６
Ａｇ 粉质量
／ｇ
０．６８４０ ０．６７２５ ０．６７４３ ０．６８７７
Ａｇ 的回收率 ／％
９０．２５ ９０．５１ ９０．３７ ９０．４２
从表 1 可以看到，本方法 Ag 的回收率在 90% 以上，四次平均回收率为 90.39%. ２．４ 银粉纯度的测定（佛尔哈德法）
４
０．６８７７
０．６５６３
Ａｇ 的纯度 ／％
９５．１２ ９４．８８ ９５．７０ ９５．４３
从表 2 可以看到银粉的纯度高于 94%，四次测 定 结 果 的 平 均 值 为 95.28% ，相 对 标 准 偏 差 为 0.38%. 表明本方法可用于实验室含银废液的回收， 回收率与纯度均令人满意.
３ 结语
Key words: silver waste liquid; recovery; silver chloride; thioacetamide
第 25 卷第 1 期 2009 年 2 月
山西大同大学学报(自然科学版) Journal of Shanxi Datong University(Natural Ｓｃｉｅｎｃｅ）
Vol.25.No.1 Feb．２００９
含银实验废液中银的回收
岳志劲，孙云娟，王润梅
（山西大同大学化学与化工学院，山西大同 ０３７００９）
过滤洗涤至无 Ｃｕ２＋
稀 ＨＮＯ３
Ａｇ２Ｓ↓ 银粉
５％ＡｇＮＯ３
图 １ 回收银流程图
沉 淀 溶 解
浓 氨 水
银氨溶液
佛尔哈德法测定 回收银的纯度
实验中如果直接进行沉淀的转化，可能会使少 量银损失，因此先用浓氨水将 AgCl 沉淀溶解后，再
收稿日期: 2008-10-12 作者简介: 岳志劲（１９７１－），女，山西省大同市人，硕士，讲师，研究方向：光谱分析．
将银粉配制成 AgNO3 标准溶液，以 40%铁胺 矾溶液作为指示剂，用 0.1002 mol·L-1 NH4SCN 标
准溶液滴定，测定银粉的纯度，结果见表 2.
表 ２ 银粉的纯度
Ａｇ 粉质量 编号
／ｇ
１
０．６８３９
２
０．６７２５
３
０．６７４３
Ａｇ 的质量
／ｇ
０．６５０６ ０．６３８１ ０．６４５３
Silver Recovery from Silver Waste Liquid
YUE Zhi-jin，SUN Yun-juan，WANG Run-mei
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Shanxi Datong University, Datong Shanxi, 037009)
2009 年
岳志劲等：含银实验废液中银的回收
·41·
用 5% TAA 沉淀，这样既可以将银沉淀完全，沉淀 也易于收集. ２．２ ５％ ＴＡＡ 的加入量
本实验用 5% TAA 替代 (NH4)2S 沉淀银，发现 效果较好. ①以浓氨水溶解 AgCl 沉淀后，溶液中有 少量过量的氨水，加入 5% TAA 后，溶液 pH 值恰 好为 8-9，可直接沉淀. ②5%TAA 溶液比较稳定， 更 适合在实验 室中经常使 用，不需要 每 次 现 配 . 5%TAA 的加入量以将银刚好完全沉淀为最佳，实 验过程中可做沉淀完全试验. ２．３ Ａｇ 的回收
参考文献
[1]黄美荣，李振宇，李新贵． 含银废液来源及其回收方法[J]． 工业用水与废水，2005，36(2)：9-12． [2]张文平，王压． 沉淀电解法回收 COD 分析废液中的银[J]． 化工环保，1995，15(6)：355-359． [3]Zhang Xiaoyun，Tian Xueda，Zhang Dong fang． Seperation of Silver from Silver-manganese Ore with Cellulose as Reductant[J]．
为了沉淀更好的转化与收集，加入浓氨水与 5% TAA 的量需适当，以刚好完全溶解 AgCl 沉淀及 刚好完全沉淀 Ag 为最佳.
将得到的 Ag2S 沉淀用稀硝酸溶解后，制成小 于 5%的 AgNO3 溶液，用铜片还原，所得银粉用佛 尔哈德法测定纯度. 本方法 Ag 的回收率、银粉纯度 均较高.
本方法简便、可靠， 可以较为方便地回收实验 室含银废液中的银，既避免了资源的严重浪费，同 时也减小对环境的污染.
验室使用.
１ 实验部分
１．１ 实验仪器与试剂 烘箱；半自动光分析天平；过滤装置. 浓氨水；5%TAA 溶液；6mol·L-1 硝酸；铜片；
40%铁铵矾指示剂；0.1002 mol·L-1 NH4SCN 标准溶 液（0.7629g 试剂配制成 100mL 水溶液）.
以上药品均为分析纯，水为二次蒸馏水. １．２ 实验方案
先用浓氨水溶解 AgCl，再与 5% TAA 反应生成 Ag2S 沉淀后，将 Ag2S 与稀硝酸反应转化成 AgNO3， 加入铜片还原制得银粉，最后用佛尔哈德法测定回 收银的纯度，实现银的回收，流程图见图 1.
２ 结果与讨论
２．１ 浓氨水的加入量
静置数天 含银废液
ＡｇＣｌ↓
烘干
５％ＡｇＮＯ３ 溶液
铜 片
分析化学实验的银量法中要使用 AgNO3 标准 溶液，虽然近几年各高校分析实验基本已改为微型 滴定实验，但由于学校扩招，学生数量较多，因此 实际用量还是很大，如果这些含银废液不经过回 收，任意排放，既造成资源的严重浪费，同时也会 构成对环境的污染, 因此从含银实验废液中回收 银，具有较高的经济效益和社会价值. 莫尔法实验 废液中，银主要以 AgCl 形式存在，含银量较低，回 收方法比较繁琐. 目前，从含银废液中回收银的方 法主要有沉淀法[1]、电解法[2]、还原取代法[3]、离子 交换法[4]和吸附法[5]. 以上方法都存在回收率较低、 耗电量大、技术复杂、不便于推广等缺点. 本文介 绍 了 一 种 回 收 银 的 新 方 法 ，以 5% 硫 代 乙 酰 胺 （TAA） 溶液沉淀废液中的银，用稀 HNO3 溶解后， 再用铜片还原，可以得到较高纯度的银，回收率为 90.39% ， 用 佛 尔 哈 德 法 测 定 回 收 银 的 纯 度 为 95.28%. 方法简便易行，只需简单仪器，适用于实
摘 要：利用 5%TAA 溶液回收实验室含银废液中的银，然后使用铜片还原制得银粉，并用佛尔哈德法测定了回
收银的纯度. 结果表明银的回收率为 90.39%，纯度为 95.28%. 本方法可用于实验室含银废液的回收.
关键词：含银废液 回收 氯化银 硫代乙酰胺
中图分类号:X78
文献标识码: A
文章编号:1674-0874(2009)01-0040-02
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Abstract: Recovering silver from silver waste liquid by using 5%TAA, the reduction process was directed to transform silver from its nitrate with copper as reductant, and silver powder could be obtained. Using Volhard method, we determinated the purity of silver. The results indicated that the recovery of silver was 90.39%, the purity of silver was 95.28%. With the method we can recover silver from silver waste liquid.