实验六 旋光度的测定
旋光现象的实验报告
一、实验目的1. 理解旋光现象的基本原理。
2. 掌握旋光仪的使用方法。
3. 测量旋光物质的旋光度,分析其旋光性质。
4. 了解旋光现象在化学、医药等领域的应用。
二、实验原理旋光现象是指线偏振光通过某些物质(尤其是含有不对称碳原子物质,如蔗糖)的溶液或某些晶体(如石英)后,其振动面(偏振面)会旋转一定角度的现象。
这种现象称为旋光现象,旋转的角度称为旋光度。
旋光度与旋光物质的浓度、溶液的厚度以及所用光的波长有关。
对于有机物质的溶液,旋光度Q与光线在溶液中通过的距离l(单位为分米)和浓度c(单位为g/100ml)成正比,即Q = αlc,其中α是该溶液在t时对某一波长单色光的旋光率。
三、实验器材1. 旋光仪2. 旋光样品(如蔗糖溶液、石英晶体等)3. 光源(如钠光灯)4. 移液管5. 量筒6. 烧杯7. 滤纸8. 胶头滴管四、实验步骤1. 旋光仪的调试:- 打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。
- 调节旋光仪的零点,使光路中无旋光物质时,指针指向零位。
2. 旋光样品的配制:- 准确称取一定量的旋光样品,在烧杯中加入适量溶剂(如水、乙醇等),搅拌使其溶解。
- 将溶液转移至量筒中,定容至刻度线,摇匀。
3. 旋光度的测定:- 用移液管吸取一定量的旋光样品,放入旋光仪的样品管中。
- 转动旋光仪的旋钮,使光路中通过旋光样品。
- 观察指针的偏转,记录下指针所指的角度,即为旋光度。
4. 重复实验:- 重复上述步骤,分别测定不同浓度或不同样品的旋光度。
五、实验结果与分析1. 旋光度的测定结果:- 蔗糖溶液的旋光度为:+53.6°- 石英晶体的旋光度为:+34.2°2. 旋光现象分析:- 蔗糖溶液具有旋光性,其旋光度为正值,表明其为右旋物质。
- 石英晶体也具有旋光性,其旋光度为正值,表明其为右旋物质。
六、实验结论1. 旋光现象是由于线偏振光通过旋光物质时,其振动面发生旋转而产生的。
旋光度测定标准操作规程
目 的:建立旋光度测定标准操作规程。
依 据:《中华人民共和国药典》2010年版二部 范 围:适用于旋光度的测定。
责 任:QC 主管、QC 检验员。
程 序: 1.简述:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度。
偏振光透过长ldm 且每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别或检査某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
除另有规定外,本法系采用钠光谱的D 线(589. 3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20°C 。
使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。
2.样品测定操作法:测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以''+ "符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以"一"符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数。
3.计算结果:照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
α液体样品[a]tD=-------- ld 100α固体样品[a]tD=---------- lc 式中[a]为比旋度; D 为钠光谱的D 线; t 为测定时的温度,℃; l 为测定管长度,dm;a为测得的旋光度;d为液体的相对密度;c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。
旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
4.注意事项:(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
有机化学实验六旋光度的测定
1. 掌握比旋光的概念及测定方法 2. 了解旋光仪的原理
二、实验原理
❖ 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。
Nicol棱镜
普通光的振动方向
平面偏振光的振动方向
α
·
旋光活性物质
❖ α为旋光度,可直接由旋光仪读出,其值取决于:
被测分子的立体结构
温度、波长
被测定溶液的浓度,单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ,单位 dm
② 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致
③ 记录读数nn 。重复3次,取平均值
读数-零点校正读数 n m
3. 比旋光度的计算
T
lc
五、数据记录
表1:旋光仪测量样品的旋光度
样品 第一次 第二次 第三次 平均值
空气
x
葡萄糖
n1
果糖
n2
零点: m = x, (x – 180)
葡萄糖: 果糖:
T
lc
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管),果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
四、实验步骤
(一)、准备工作 1. 配好预测溶液,并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
❖ 洗净并润洗测定管 ❖ 注入时使管口液面呈凸面,护片玻璃沿管口
边沿平推盖好(免留气泡) ❖ 注意两端螺旋不能旋得太紧(不漏水即可) ❖ 两端残液揩拭干净,勿留手印。
3. 接通电源,预热10min。
(二)、测定工作
1. 零点校正(本实验用空气进行校正)
❖ 调节目镜,使视线清晰。 ❖ 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一
致,此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标 0°对准,若不一致则表明零点有误差。测量
实验六旋光性溶液浓度的测定
实验六 旋光性溶液浓度的测定【实验目的】1.观察光的偏振现象,加深对光的偏振性认识,验证马吕斯定律。
2.了解旋光仪的结构原理,学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法.。
【实验原理】1、偏振光的基本概念光波是一种特定频率范围内的电磁波.由于引起视觉和光化学反应的是电场强度E ,所以E 矢量又称为光矢量,我们把E 的振动称为光振动,E 与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.在垂直于光传播方向的平面内,如果光矢量E 只沿一个固定方向振动,这种光称为线偏振光,简称偏振光[见图1(a )].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生,单个原子或分子辐射的光是偏振的,但由于热运动和辐射的随机性,大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的,没有哪个方向的光振动占优势,这种光源发射的光不显现偏振的性质,称为自然光[见图1(b )].还有一种光线,光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大,也就是光振动在某一方向上较强,这样的光称为部分偏振光[见图1(c )].二、偏振光的获得和检测将自然光变成偏振光的过程称为起偏,起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后,所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“ ”表示其偏振化方向.鉴别光的偏振状态的过程称为检偏,检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器,两者是一样的.自然光通过作为起偏器的偏振片以后,变成光强为0E 的偏振光,偏振光通过作为检偏器的偏振片后,其光强E 可根据马吕斯定律确定:20cos E E θ= (1) 式中θ为起偏器和检偏器偏振化方向之间的夹角。
显然,当以光线传播方向为轴转动检偏器时,光强将发生周期性变化.当0θ= 时,光强最大;当90θ=时,光强为极小值(消光状态),接近全暗;当090θ<< 时,光强介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时,就不会发生上述现象,光强不变.对部分偏振光转动检偏器时,光强有变化但没有消光状态.因此根据光强的变化,就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光.三、旋光现象线偏振光通过某些物质的溶液后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象,旋转的角度称为该物质的旋光度。
旋光度测定
旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子),具有旋光现象。
旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度(用α表示)。
利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法,称为旋光度测定法。
药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
α对液体供试品[α]tλ=────ld100α对固体供试品[α] tλ=────lc式中[α]为比旋度;λ为使用光源的波长,如使用钠光谱的D线可用D代替;t为测定时的温度;l为测定管长度, dm;α为测得的旋光度;d为液体的相对密度;c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光仪构造原理:旋光仪的基本部件:单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。
原理:在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质,如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同,则在检偏镜后面观察的视野是明亮的;如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质,则由于物质旋光作用,使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α,结果在检偏镜后面观察时,视野就变得暗一些。
若把检偏镜旋转某个角度,使恢复原来的亮度,这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。
旋光性实验报告
一、实验目的1. 了解旋光现象的产生原理。
2. 掌握旋光仪的使用方法。
3. 通过实验测定旋光性溶液的旋光度,并计算其浓度。
4. 分析旋光度与溶液浓度之间的关系。
二、实验原理旋光现象是指当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动面会发生旋转的现象。
具有这种性质的物质称为旋光性物质。
旋光性物质可分为左旋和右旋两种,分别使振动面沿逆时针和顺时针方向旋转。
旋光度的定义:当一束平面偏振光通过长度为1 dm、浓度为1 g/mL的旋光性溶液时,振动面旋转的角度称为该溶液的旋光度。
旋光度的大小与旋光性物质的浓度、溶液的长度和光的波长有关。
实验中,利用旋光仪测定旋光性溶液的旋光度,根据旋光度与浓度的关系,计算溶液的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:旋光仪、比色管、超级恒温器、电子天平、移液管、滴定管等。
2. 试剂:葡萄糖溶液(已知浓度)、未知浓度葡萄糖溶液、蒸馏水、氯化钠等。
四、实验步骤1. 校准旋光仪:将旋光仪置于稳定的光源下,调节光路,使光束通过比色管,观察检偏镜的旋转角度,记录数据。
2. 测定已知浓度葡萄糖溶液的旋光度:将已知浓度的葡萄糖溶液注入比色管,放入旋光仪中,调节检偏镜,使光束通过溶液,观察旋转角度,记录数据。
3. 测定未知浓度葡萄糖溶液的旋光度:将未知浓度的葡萄糖溶液注入比色管,放入旋光仪中,调节检偏镜,使光束通过溶液,观察旋转角度,记录数据。
4. 计算未知浓度葡萄糖溶液的浓度:根据已知浓度葡萄糖溶液的旋光度与浓度的关系,计算未知浓度葡萄糖溶液的浓度。
五、实验数据与结果1. 已知浓度葡萄糖溶液的旋光度:α1 = 22.5°2. 未知浓度葡萄糖溶液的旋光度:α2 = 45.0°3. 已知浓度葡萄糖溶液的浓度:c1 = 1 g/mL4. 未知浓度葡萄糖溶液的浓度:c2 = 2 g/mL六、实验结果分析1. 通过实验,我们验证了旋光现象的产生原理,并掌握了旋光仪的使用方法。
2. 实验结果表明,旋光度与旋光性物质的浓度呈正比关系。
旋光度测定标准操作规程
范围:原辅料、半成品及成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.原理旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
使偏振光向右旋转者(须时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向)称为左旋物质,常以“-”号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线波长和测定时的温度。
当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长通常为钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.1nm表示。
比旋等谱线,测定温度为20℃时,测得的旋光度称为物质的比旋度,以[a]20D度是物质的物理常数。
因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。
平面偏振光的产生,过去都是使用尼科尔棱镜,这是用一种天然的晶体如方解石等经切割后制成,现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质使其产生偏振光。
最早的圆盘旋光仪,就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。
由于用人的眼睛观察视野光强是否一致,比较费力,而且主观误差也大,因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示旋光仪所取代。
2.样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。
2.1比旋度测定按各品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和放置时间内测定。
中国药典要求:如无特殊规定,旋光度的测定温度,应为20±0.5℃。
测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除空白数。
如调节室温有困难,宜用具有夹层可联通恒温水溶的试样管,盛供试品溶液,恒温后测定。
6_旋光度
[ ]
t D
lc
注意事项
保持光路清洁、畅通:
待测溶液中不能含有悬浮的尘埃或污物的颗粒, 它们可能会分散入射的偏振光。
旋光管放置时,管的膨大的一端向上,轻轻叩击 直至气泡全部被捕集在膨大的环内。确保光通路 中无气泡存在。 勿在旋光管两端的玻璃尾板上沾上手印。
实验完毕后,交回旋光管。
思考题
[ ]
t D
lc
:旋光仪测定的度数; t:测定时的温度; D:旋光仪光源钠光的D线波长, = 589 nm l:测定管长度(dm); c: 溶液浓度(g· -1),纯液体可用密度。 ml
实验原理:旋光仪
度盘游标 目镜 刻度盘 转动手轮 电源开关 镜筒
单色光源 钠光灯 589.3 nm
实验步骤
1、接通电源,开启开关,仪器预热5-10分钟使钠 光灯发光稳定。 2、旋光仪的零点校正 本实验用空气作空白校正。 关闭镜筒,转动刻度盘手轮,使度盘游标上0线 和主刻度盘0对准,从目镜中观察是否为两三分 视场之间的单一视场(零度视场),若不是则表 明零点有误差,转动刻度盘手轮至单一视场,记 录刻度读数(注意有效数字),重复三次,取其 平均值得零点校正读数。
实验原理:偏振光
光是一种电磁波,光波可以在垂直于光前进方向的各 个不同的平面上振动。一束单色光通过尼科尔棱镜时 ,棱镜只允许在平行于棱轴的平面上振动的光线通过 。因此,通过棱镜的光线只在一个平面上振动,这种 光叫做平面偏振光。
实验原理:手性化合物的旋光性
手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为 旋光性; 偏振面被旋转的角度叫旋光度()。葡萄糖 Nhomakorabea果糖
实验步骤
3、样品旋光度的测定
取装有待测样品溶液的旋光管,放入镜筒(让气 泡留在旋光管突出部分),关闭镜筒。
旋光度测定法操作规程
c为100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)
结果的判断
旋光法多用于比旋度测试,药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度,可根据上述计算公式得出供试品比旋度,判断样品是否合格。测定含量时,2份供试品测定读数结果相差在0.02°以内,否则重做。
编制依据
《中国药品标准检验操作规程》2000年版
起草:日期:
审核:日期:
批准:日期:
生效日期:签字:
拷贝号:
变更记载:
制定(变更)原因及目的:
公司更名。
修订号
批准日期
生效日期
00
2001年5月8日
2001年5月15日
01
02
分发部门
生产技术部[ ]份
质量部QA [ ]份
质量部QC [ ]份
一车间[ ]份
二车间[ ]份
三车间[ ]份
设备动力科[ ]份
用旋光法测定供试品的含量测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作,配制浓度太大或太小,有时会影响测定结果的准确度,其它操作按3·1操作。
测定操作注意事项
温度对旋光度影响不大的供试品,一般可在室温测定。对温度有严格要求约供试品,必须按规定执行,否则会造成误差。
接通电源前应检查仪器样品室内有无异物,钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置,仪器放置位置是否合适。钠光灯启辉后仪器不许搬动,以免损坏钠光灯。
测定结束后测试管必须洗净晾干,以备下次再用,不准许将盛有供试品的测试管长时间的放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。
计算与结果判断
供试品的比旋度[a]按下列公式计算:
a
液体样品[a]tD=
1d
100a
旋光度的测定
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
24
在一定的温度下测定其比旋光度,并与该 温度下纯L—谷氨酸的比旋光度比较,即可 求得味精中谷氨酸钠的百分含量,即味精 纯度。结晶味精其纯度可达99%以上。
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
25
三.仪器与试剂
WZZ-2B自动旋光仪;
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
10
(3)外形
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
11
(4)测定
从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
2. 了解旋光法测定味精成品纯度的基本原 理。
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
23
二.原理
食用味精为L—谷氨酸单钠盐。L—谷氨酸 分子中具有不对称碳原子,故有旋光性。 在 盐水酸溶溶液液中中比 为+旋3光2。度L为—[谷a]D氨20酸=+在1盐2.1酸在溶2液N 中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸 度增加而增加。在测定味精纯度时加入盐 酸使其浓度为2N,此时谷氨酸钠以谷氨酸 的形式存在。
3、旋光度与温度有关、当波长为5893A时,温 度上升1度,旋光度下降0.3%,要求较高时应有 恒温措施。
4、如样品旋光度较小,浓度以高一些,选较长 旋光管。
5、测量时,旋光仪,旋光管位置应固定不变, 消除测量误差。
6、测量结束,洗净仪器、擦干。
2019/6/1
玉溪师范学院化学与环境科学系 杨艳
旋光度的测定
实验六 旋光度的测定
一、实验目的
1. 了解旋光仪的构造。
2. 掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。
3. 学习比旋光度的计算。
二、基本原理
从钠光源发出的光,通过一个固定的Nikol 棱镜——起偏镜变成平面偏振光。
平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时,偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。
只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。
向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出,即为该物质的旋光度。
三、计算公式
比旋光度是物质特性常数之一,测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度和含量。
纯液体的比旋光度=[а] λt =
ρα⋅l 溶液的比旋光度=[а] λt =
100⨯⋅样品ραl
四、仪器与药品
葡萄糖、容量瓶、旋光仪
五、实验步骤
1.旋光仪零点的校正:在测定样品前,需要先校正旋光仪的零点。
①将放样管洗好,左手拿住管子把它竖立,装上蒸馏水,使液面凸出管口。
②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,旋上螺丝帽盖,漏水,不要过紧。
③将样品管擦干,放入旋光仪内罩上盖子,开启钠光灯,将标天盘调至零点左右,旋转粗动、微动手轮,使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一,记下读数。
④重复操作至少5次,取平均值,若零点相差太大时,应把仪器重新校正。
2.旋光度的测定:准确称取2.5g 样品(如葡萄糖)放在10mL 容量瓶中配
成溶液,依上法测定其旋光度,这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。
注:[1]样品管的长度有所不同,计算浓度时请核对。
[2]样品管中,光路通过的部分不能有气泡。
旋光计使用实验报告
一、实验目的1. 了解旋光计的结构和工作原理;2. 掌握旋光计的使用方法;3. 通过实验验证旋光计测量溶液旋光度的准确性;4. 探讨旋光物质浓度的测定方法。
二、实验原理旋光计是一种用于测量旋光物质旋光度的仪器。
旋光物质能使偏振光的振动面旋转一定的角度,该角度称为旋光度。
旋光度与旋光物质的浓度、光程及偏振光的波长有关。
旋光计通过测量旋光度来计算旋光物质的浓度。
旋光计的工作原理是利用偏振光通过旋光物质时,其振动面发生旋转的特性。
旋光计主要由光源、偏振片、旋光物质、补偿器、检偏器、光栅、光电池等部分组成。
光源发出的光通过偏振片后成为偏振光,偏振光经过旋光物质后发生旋转,再经过补偿器消除温度、压力等因素的影响,最后通过检偏器进行测量。
三、实验仪器与材料1. 旋光计一台;2. 标准旋光管;3. 旋光物质溶液;4. 光电池;5. 毫米刻度尺;6. 秒表;7. 洗瓶;8. 滴管;9. 比重瓶;10. 玻璃棒。
四、实验步骤1. 将旋光计预热10分钟,使仪器达到稳定状态;2. 调整光源,使偏振光强度适中;3. 将标准旋光管放入旋光计中,调整检偏器,使光电池输出为零;4. 将旋光物质溶液倒入标准旋光管中,放入旋光计中;5. 调整检偏器,使光电池输出为零;6. 记录旋光度值;7. 改变旋光物质溶液的浓度,重复步骤4-6,记录不同浓度下的旋光度值;8. 根据实验数据,绘制旋光度与浓度的关系曲线;9. 计算旋光物质的浓度。
五、实验结果与分析1. 通过实验,观察到旋光物质溶液在旋光计中表现出旋光现象,旋光度随着溶液浓度的增加而增大;2. 通过计算旋光度与浓度的关系,得到旋光物质的浓度与旋光度呈线性关系;3. 实验结果与理论分析相符,旋光计能够准确测量旋光物质的浓度。
六、实验总结本次实验成功掌握了旋光计的使用方法,验证了旋光计测量溶液旋光度的准确性。
旋光计在化学、生物、医药等领域具有广泛的应用。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 旋光计在使用前需预热,以确保仪器稳定;2. 调整光源和检偏器,使偏振光强度适中;3. 在实验过程中,要保证旋光管清洁,避免污染;4. 实验数据应准确记录,以便后续分析。
实验6旋光计测量液体的旋光率
实验六 旋光计测量液体的旋光率[实验目的]1. 熟悉旋光计的构造及测量原理;2. 观察旋光现象,掌握用旋光计测定旋光性物质溶液浓度的方法;3. 了解一些药物的旋光性与其生理活性的联系。
4.[实验仪器与器材]WXG —1型旋光计、已知浓度的葡萄糖溶液、温度计。
[仪器描述]该仪器为三荫板式旋光计。
它的构造如图5—1所示,外形见图5—2。
图5—1 旋光计构造示意图 图 5—2旋光计外形图为了便于操作,仪器光路系统相对于倾斜20°安装在基座上。
光源1采用20W 钠光灯,波长为589.3nm 。
从钠光灯光源射出的光线通过会聚透镜2和滤色片3成为单色平行光,然后经过起偏器4变成有一定振动方向的偏振光,再经过三荫板5和待测溶液6后到达检偏器7。
通过望远镜目镜10观察从检偏器射出的光线。
可以同时转动7、10并在刻度盘9上读出转动角度。
为了消除偏心差,该仪器采用双游标读数。
当左右两游标读数分别为A 和B 时,应取平均值,即)(21B A +=φ。
游标20格的度数等于主尺19格的度数,主尺一格为1°,按照实验一对游标的精度的定义可知,该游标尺的精度为0.05°。
游标窗的前方装有两块放大镜,用来观察刻度。
三荫板或半荫板的作用,是使从望远镜里能观察到分度视场,以克服单片视场判定最暗位置较困难的弱点,从而能较准确地测定的旋光度。
半荫板是一个半圆形的玻璃片与半圆形石英片胶合而成的透光片,如图5—3(a)所示。
三荫板是在两玻璃片中间夹一片石英而组成的透光片,如图5—3(b)所示,它们的工作原理相同。
图5—3 半荫板(a )和三荫板(b ) 图5—4 通过半荫板后的偏振光矢量图下面以半荫板为例加以说明。
偏振光通过半荫板时,透过玻璃的一半偏振光的振动面不变,如图5—4中OA1矢量所示。
由于石英的旋光作用,因而通过石英晶体的一半偏振光振动面转过一定角度,记为2θ,如5—4图中OA2矢量所示。
从图中可看出,两矢量在其角平分线Oy方向上的分量相等。
旋光率实验报告
旋光率实验报告一、实验目的二、实验原理1.旋光现象2.旋光率的定义与计算公式3.旋光仪的结构与工作原理三、实验步骤及操作要点1.仪器预热与调零2.样品处理与测量四、实验结果与分析1.样品浓度对旋光率的影响2.不同波长下的旋光率变化规律五、误差分析及改进措施1.系统误差与人为误差的区别及影响因素分析2.改进措施:提高仪器精度,减小人为误差,严格控制实验条件等。
六、结论及意义七、参考文献一、实验目的本次实验主要目的是通过使用旋光仪来测定某些物质的旋光度,并探究其浓度和波长对旋光率的影响。
同时,还需要学习并掌握如何正确地操作旋光仪,以及如何进行数据处理和误差分析。
二、实验原理1.旋光现象在某些物质中,由于其分子结构的非对称性,光线在通过该物质时会发生旋转现象。
这种旋转现象被称为旋光现象。
2.旋光率的定义与计算公式旋光率是指单位长度内物质所引起的光线旋转角度,通常用α表示。
其计算公式如下:α = (α / l) × c其中,α表示物质所引起的旋光角度,l表示物质的长度,c表示溶液中分子数浓度。
3.旋光仪的结构与工作原理旋光仪主要由灯源、样品室、检测器、读数器和电路控制系统等组成。
其工作原理是:首先将经过滤波器过滤后的单色光通过样品室中的样品,然后检测器会检测出经过样品后所发生的旋转角度,并将其转化为电信号输出到读数器上进行读数和记录。
三、实验步骤及操作要点1.仪器预热与调零首先需要将仪器预热至稳定状态,并进行调零操作以消除系统误差。
2.样品处理与测量将待测物质加入到样品室中,并进行多次读数取平均值。
同时还需要记录下样品的浓度和波长等相关参数。
四、实验结果与分析1.样品浓度对旋光率的影响在实验中,我们可以通过改变样品的浓度来探究其对旋光率的影响。
实验结果表明,随着样品浓度的增加,其旋光率也会随之增加。
这是因为物质分子数密度的增加会使得光线在经过物质时所受到的作用力增大,从而引起更大的旋转角度。
2.不同波长下的旋光率变化规律另外,在实验中还可以通过改变光源的波长来探究其对旋光率的影响。
旋光度的测定
一、实验目的1、了解旋光仪测定旋光度的基本原理2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法3、测定布洛芬的旋光度二、实验内容1、布洛芬溶液的配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度的布洛芬溶液。
2、旋光仪零点的校正3、布洛芬旋光度的测定三、实验原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。
物质能使偏振光的振动平面旋转的性质,称为旋光性或光学活性。
具有旋光性的物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。
许多有机化合物,尤其是来自生物体内的大部分天然产物,如氨基酸、生物碱和碳水化合物等,都具有旋光性。
这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。
因此,旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。
测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪。
旋光仪的光学系统如图1所示.由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜的焦距使视场更清晰,再调节检偏器,使视场最暗。
当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变亮。
旋转检偏器,使视场重新变暗,所转过的角度就是旋转角,进而就可以代人公式(1)求出浓度。
图1中半波片为一长方形石英片,位于光路截面的中央,将光路的圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组看到的视场就是由此分割而成的三分视场.石英晶片的光轴方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内(图2中CD方向)。
实验时起偏器透振方向固定,旋转检偏器,使其透振方向在图2的平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化的三分视场.检偏器透振方向转过360°的过程中,将产生4个特殊的三分视场,以此为例说明三分视场的原理。
图2中P11是起偏器的透振方向,P2是检偏器透振方向,P11与半波片的光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。
实验过程中,P11保持固定,α亦固定,仅P2可以连续改变。
化学试验报告——葡萄糖、果糖的旋光度测定
葡萄糖、果糖的旋光度测定■、实验目的和要求1、了解旋光仪测定旋光度的基本原理;2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法;3、了解葡萄糖和果糖的旋光性质;4、学习通过测定旋光度计算溶液含糖量的方法。
二、实验内容和原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。
物质能使偏振光的振动平面旋转的性质,称为旋光性或光学活性。
具有旋光性的物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。
许多有机化合物,尤其是来自生物体内的大部分天然产物,如氨基酸、生物碱和碳水化合物等,都具有旋光性。
这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。
因此,旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。
测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪,其工作原理见下图。
常用的旋光仪主要由光源、起偏镜、样品管(也叫旋光管)和检偏镜几部分组成。
物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度、样品管长度、温度、所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关。
因此,常用比旋光度[a]来表示物质的旋光性。
溶液的比旋光度与旋光度的关系为:[a>=—(溶剂)D c x L式中[a ]"为比旋光度;t为测定时的温度(℃);D表示钠光(波长为=589.3nm);a为观测的旋光度;c 为溶液的浓度,以g-mL-i为单位;L为样品管的长度,以dm为单位。
如果被测定的旋光性物质为纯液体,可直接装入样品管中进行测定,这时,比旋光度可由下式求出:a式中d为纯液体的密度(g-mL-i)。
测定旋光度具有以下意义:1.测定已知物溶液的旋光度,再查其比旋光度,即可计算出已知物溶液的浓度。
2.将未知物配制成已知浓度的溶液,测其旋光度,计算出比旋光度,再与文献值对照,作为鉴定未知物的依据。
3.由比旋光度可按下式求出样品的光学纯度(OP)。
光学纯度的定义是:旋光性产物的比旋光度除以光学纯试样在相同条件下的比旋光度。
测定旋光率_实验报告
一、实验目的1. 了解旋光现象的基本原理和旋光仪的结构原理。
2. 学习使用旋光仪测定旋光物质的旋光率。
3. 掌握旋光率与旋光物质浓度的关系。
二、实验原理旋光现象是指当平面偏振光通过某些具有手性结构的物质时,其偏振面会发生旋转的现象。
旋光物质的旋光率(又称比旋光度)是指单位浓度、单位厚度的旋光物质使偏振面旋转的角度。
旋光率与旋光物质的浓度、溶液的厚度和偏振光的波长有关。
实验中,利用旋光仪测定旋光物质的旋光率,通过比较已知旋光率的标准溶液与待测溶液的旋光率,从而确定待测溶液的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:WXG-4型目视旋光仪、温度计、移液管、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:标准旋光溶液(已知旋光率)、待测旋光溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将旋光仪预热至室温。
2. 校准旋光仪,调整至零点。
3. 准备标准旋光溶液,用量筒准确量取一定体积,加入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
4. 将标准旋光溶液倒入比色皿中,放入旋光仪中,记录旋光仪读数。
5. 重复步骤3和4,测定多组标准旋光溶液的旋光率,取平均值作为标准旋光溶液的旋光率。
6. 准备待测旋光溶液,用量筒准确量取一定体积,加入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
7. 将待测旋光溶液倒入比色皿中,放入旋光仪中,记录旋光仪读数。
8. 根据标准旋光溶液的旋光率与待测旋光溶液的旋光率,计算待测旋光溶液的浓度。
五、数据处理1. 计算标准旋光溶液的旋光率平均值。
2. 根据标准旋光溶液的旋光率与待测旋光溶液的旋光率,建立旋光率与浓度的关系式。
3. 根据待测旋光溶液的旋光率,代入关系式计算待测旋光溶液的浓度。
六、实验结果与分析1. 标准旋光溶液的旋光率平均值:[填写数值]°。
2. 待测旋光溶液的浓度:[填写数值]g/ml。
实验结果表明,待测旋光溶液的旋光率与已知旋光率的标准溶液的旋光率存在一定关系,通过建立旋光率与浓度的关系式,可以计算出待测旋光溶液的浓度。
测定旋光率的实验报告
测定旋光率的实验报告测定旋光率的实验报告引言:旋光是光学中的一个重要现象,它是指光线在通过某些物质时,由于分子结构的非对称性而发生的偏转。
旋光率是衡量物质对光旋转程度的物理量,它在化学、医药、食品等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过测定旋光率来研究物质的光学性质,并探讨实验方法的准确性和可行性。
实验材料与仪器:本实验采用的材料为蔗糖溶液,浓度为10%。
实验所需的仪器有:旋光仪、比色皿、移液管、计时器等。
实验步骤:1. 准备工作a. 将旋光仪放置在水平台上,并进行校准。
b. 准备一定浓度的蔗糖溶液,并倒入比色皿中。
c. 将比色皿放置在旋光仪的样品室中。
2. 实验操作a. 打开旋光仪的电源,待仪器稳定后,进行零点校正。
b. 将旋光仪的测量角度调至初始位置。
c. 使用移液管,将蔗糖溶液缓慢注入比色皿中,使液面平整。
d. 记录旋光仪的读数,并计时。
e. 每隔一定时间,记录旋光仪的读数,直至读数趋于稳定。
3. 数据处理a. 将实验中记录的旋光仪读数绘制成时间-旋光率曲线。
b. 根据曲线的趋势,确定旋光率的稳定值。
c. 计算蔗糖溶液的旋光率,并进行误差分析。
结果与讨论:根据实验数据绘制的时间-旋光率曲线,我们可以观察到旋光率随时间的变化趋势。
在初始阶段,旋光率会迅速增加,然后逐渐趋于稳定。
通过观察曲线的平缓程度,我们可以判断蔗糖溶液的浓度对旋光率的影响程度。
通过计算,我们得到了蔗糖溶液的旋光率为X度/厘米。
然而,实验中可能存在一些误差,如操作不准确、仪器精度等。
为了评估实验结果的可靠性,我们可以进行误差分析。
首先,我们可以计算实验数据的平均值,并计算每个数据点与平均值的偏差。
然后,通过计算偏差的平均值,可以得到实验结果的误差范围。
此外,还可以进行重复实验,以验证实验结果的可重复性。
结论:本实验通过测定蔗糖溶液的旋光率,研究了物质的光学性质。
通过绘制时间-旋光率曲线,我们观察到了旋光率随时间的变化趋势,并计算得到了蔗糖溶液的旋光率。
旋光度、熔点测定法
但旋光仪不能分辨出α± n1800的度数,需改变浓度再测。
用旋光仪测定某旋光物质的旋光度时,样品管长为10cm, 测得旋光度为+30º ,怎样验证它的旋光度是+30º ,而不是 +390º 或-330º 呢? 将浓度C或管长l 减半,再测定一次,应得到+15º ; 旋光度为+390º 或-330º 时,结果应为+195º 或-165º 。
WXG-4圆盘旋光仪
比旋光度
α [ ]λ:
t
1ml含1g(质量浓度ρB = 1g/ml)旋光性物质的溶液, 放在1dm长的盛液管中测得的旋光度。
[α]λ =
t
α ρ l· B
式中t表示温度,λ表示所用光的波长。 若所测的旋光物质为纯液体,只要把ρB换成液体的 密度ρ即可。 果糖是左旋的,在水中的比旋光度为
例如: 用于食品工业:检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量; 用于临床及医院:测定尿中含糖量及蛋白质; 用于糖厂:检验生产过程中糖溶液浓度; 用于药物香料工业:测定药物香料油之旋光性; 用于高等院校:教学实验。
※主要技术参数
1.旋光度测定范围: -180°∽+180° 2.度盘格值: 1° 3.度盘游标读数值: 0.05° 4.放大镜放大倍数: 4* 5.单色光源(钠灯)波长: 589.44mm 6.试管长度: 100mm、200mm各1支 7.仪器使用电源: 电源电压: AC220V±22V,50HZ±1HZ 工作电流: 1.3A 放电功率: 20W 稳定时间: 5min 8.仪器重量: 5kg 9.仪器外形尺寸:540mm*220mm*380mm
※ 仪器工作条件
1.温度:
5℃∽35℃
2.相对湿度: 不大于85%
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
T 来作为旋光活性
物质的特征物理常数:
l c
T
(Nicol 棱镜)
(Nicol 棱镜)
(Nicol 棱镜)
透过光的强度与原来相同
(Nicol 棱镜)
三、分视场原理:
在起偏振镜后放臵一块狭长的石英片,由
于石英片的旋光性,使偏振光旋转了一个角度θ
(2 ~ 3°): θ
a
a
三分视场变化Байду номын сангаас意图
170
170
0 10
读 数
175
171
175
175 20 30
0
176
0
0
10 20
3.5
5
0 10 20 10 30 40 15 50
0 40 50 5
0.46
5
30 40 50
0.26
0.16
主 尺
10
15
游 标 尺 171.46
10
15
176.26
20
3.66
三、仪器试剂
一、实验目的
1. 掌握比旋光的概念及表示方法
2. 熟悉旋光仪的原理和使用方法
二、实验原理
旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。
Nicol棱镜
普通光的振动方向
平面偏振光的振动方向
一束平面偏振光可以看成是由两个振幅和速度相同 而螺旋前进方向相反的左、右圆偏振成分叠加而成
O
α
O
·
E
E
左、右圆偏振光螺旋前进的方向
T
T
n1 m lc lc n2 m 180 l c lc
作业:
1. 糖的溶液为何要放臵一天后再测旋光度? 2. 旋光度和比旋光度有何不同?
葡萄糖溶液(2dm旋光管),果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
四、实验步骤
(一)、准备工作 1. 配好预测溶液,并加以稳定和沉淀。
2. 将预测溶液盛入测定管待测。
洗净并润洗测定管
注入时使管口液面呈凸面,护片玻璃沿管口
边沿平推盖好(免留气泡) 注意两端螺旋不能旋得太紧(不漏水即可) 两端残液揩拭干净,勿留手印。
旋光活性物质
若左右圆偏振光在某种介质中的折射率不同
他们通过介质的速率将不同
由此叠加产生的平面偏振光的震动方向也会改变
α为旋光度,可直接由旋光仪读出,其值取决于:
被测分子的立体结构
温度、波长
被测定溶液的浓度,单位 g . ml-1
溶液的厚度(样品管的长度) ,单位 dm
因此α并非特征物理常数,而用 比旋光度
n ③ 记录读数n 。重复3次,取平均值
读数-零点校正读数 n m
3. 比旋光度的计算
l c
T
五、数据记录
表1:旋光仪测量样品的旋光度 样品 空 气 第一次 第二次 第三次 平均值 x
葡萄糖 果 糖 m = x, (x – 180)
n1 n2
零点: 葡萄糖: 果糖:
3. 接通电源,预热10min。
(二)、测定工作 1.零点校正(本实验用空气进行校正)
调节目镜,使视线清晰。 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一
致,此时原理上游标尺上的0°与主尺的游 标0°对准,若不一致则表明零点有误差。 测量、记录刻度读数,得零点校正读数m m
2. 旋光度的测定
① 打开镜盖,把测定管放入镜筒中测定。测定 管有圆泡一端朝上,以便气泡存入。 ② 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致