等离子体质谱法测定玄武岩中微量元素三种样品预处理方法的比较
矿石中微量元素的测试分析方法探讨
矿石中微量元素的测试分析方法探讨李 洁(山东省第一地质矿产勘查院,山东 济南 250014)摘 要:在地球化学领域中微量元素起着与同位素同等重要的作用。
微量元素在成岩成矿作用中扮演重要角色。
研究表明,矿物微量元素特征研究已经成为研究矿床成因的一种新方法。
在有些矿床中,矿石矿物成矿含有的金属元素过高,对其微量元素分析产生困难。
找出与矿石微量元素测试分析相对应的方法及仪器设备是本文讨论的重点。
关键词:地球化学领域;微量元素;矿石及围岩;成因意义;中图分类号:P612 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2016)19-0131-2Discussion on the test and analysis method of trace elements in oreLI Jie(No.1 Institute of Geology and Mineral Resource Exploration of Shandong Province,Ji'nan 250014,China)Abstract: Trace elements play an important role in the field of geochemistry. Trace elements play an important role in the diagenesis and mineralization. The study shows that the characteristics of mineral trace elements have become a new method to study the genesis of ore deposits. In some ore deposits, the ore minerals contain high metal elements, which are difficult to trace element analysis. The key point of this paper is to find out the corresponding methods and instruments for the analysis of trace elements in ores.Keywords: geochemical field; trace elements; ore and surrounding rock; genetic significance;微量元素地球化学是近现代地球化学一个比较重要的分支学科,也是地球化学领域不可缺少的部分。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素是指相对含量较低的元素,通常在地球科学研究和矿产资源勘探中具有重要的地位。
如何准确测定地质样品中微量元素的含量,成为地质科学研究的一大难题。
传统的测试方法有ICP-MS、ICP-AES、电感耦合等离子体质谱仪、原子吸收光谱等。
但是这些方法仪器体积庞大、操作复杂、需要用大量的试剂和样品制备等,而且对于微量元素的分析也存在一定的限制,比如样品的损失、重金属“干扰”等。
因此,新的高效测试方法也应运而生。
随着分析技术的不断发展,新兴技术成为微量元素快速、高效测试的可行方法,其中最常用的有X射线荧光光谱法和激光诱导等离子体发射光谱法。
1. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法(XRF)是利用被测样品对到达样品的X射线的吸收及自发辐射的原理,测定样品中所含元素的定量分析技术。
这种方法操作简便、对样品不需要进行特殊处理,主要用于矿物岩石、矿石及其它固体材料等物质的化学定性和分析。
它可以快速检测出大量元素,同时,分析出的元素含量准确性较高,可以达到0.01%的含量检测下限。
XRF测量主要分为样品磨粉和无损测量两种方法。
样品磨粉法是将待测样品进行磨粉,粉末经过X射线荧光光束等点状模式扫描,所发射出的荧光辐射被检测器监测,从而确定样品中元素的质量分数。
无损测量法主要是将待测样品与X射线荧光光束对射,经过样品表面上原子核层的荧光辐射被检测器所检测,从而测定出元素的质量分数。
2. 激光诱导等离子体发射光谱法激光诱导等离子体发射光谱法(LIBS)是将一束激光束直接作用于待测样品的表面,产生的等离子体所发射的光谱信号来测定待检元素的含量。
该方法的操作简单,样品准备简单,可以同时分析多种元素,准确度高,分析速度快,样品消耗小。
该方法的原理是,利用激光产生高温等离子体,等离子体内的原子受光激发被激发到高能级,当原子电子从高能级向低能级跃迁时,会释放出一定能量的光子,即发射光谱线。
微量元素的分析检测方法
微量元素的分析检测方法微量元素在自然界和生物体中均起着重要的作用。
为了进行微量元素的研究,人们需要利用分析检测方法来准确地测定微量元素的含量和性质。
本文将介绍几种常见的微量元素分析检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的微量元素分析方法之一。
该方法基于原子或离子对特定波长的光的吸收度进行分析。
其主要步骤包括样品的预处理、蒸发浓缩、光谱扫描和浓度测定。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、准确性高和可靠性好等特点,适用于大多数元素的分析。
二、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的微量元素分析方法。
它通过离子化和离子的质量分析来测定微量元素的含量。
该方法需要对样品进行溶解、稀释和进样处理,然后利用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。
这种方法适用于研究微量元素在环境和生物体内的迁移、转化和富集等过程。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏的微量元素分析方法。
它利用样品中微量元素激发态原子产生特定波长的荧光进行分析。
该方法的优点是测定简单、操作方便,并且具有较高的灵敏度和准确性。
原子荧光光谱法广泛应用于土壤、植物和水体等样品中微量元素的分析。
四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电流和电势等电学参数对微量元素进行测定的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法和电导法等。
这些方法具有操作简单、准确度高和可靠性好的特点。
电化学分析方法适用于微量元素的测定,尤其是在环境监测和食品安全领域具有广泛的应用。
综上所述,微量元素的分析检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和电化学分析方法等。
这些方法在不同领域和不同样品中具有广泛的应用,为微量元素的研究和分析提供了可靠的手段。
随着科学技术的不断发展,相信微量元素分析检测方法将会不断进步和完善,为人们更深入地了解微量元素的作用和影响提供更好的支持。
(本文仅供参考,具体分析检测方法请参考相关文献和专业机构提供的指南)。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中37种元素的四种前处理方法探讨
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中37种元素的四种前处理方法探讨作者:杨嘉段雪梅程洁红巢文军来源:《江苏理工学院学报》2019年第02期摘要:利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了标准物质GSS-8(黄土)、GSD-19(水系沉积物)中37种元素的含量,比较了密闭罐消解、微波消解、全自动石墨消解、电热板消解四种前处理方法测定结果的差异,结果表明:(1) Co、Ni、Cu、V、Tl、Pb、Bi; 7种元素在溶出稳定性与仪器适应性方面优于其他元素;(2)以Tb为界,原子序数在其两侧的镧系元素溶出性差异显著,原子序数大于Tb(包括Tb)的镧系元素只有通过较长时间的高压才可溶出,原子序数小于Tb的镧系元素在160 ℃持续4小时即可溶出,测定回收率>90%;(3)常规的样品前处理方法可能存在Cr、V、Sn以Cr2O2Cl2、VOCl3/ VOCl、SnCl4的形态挥发。
关键词:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);土壤和沉积物;前处理;消解;镧系元素电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已成为土壤和沉积物中稀土元素测定的主要手段[1-3],对于其样品的制备大多采用高压密闭或微波形式下的酸分解[4-5]。
得益于ICP-MS低检出限、多元素同时测定的优点与仪器的推广普及,运用ICP-MS测定该类样品中重金属元素以及稀散元素的研究也屡见不鲜[6-8]。
事实上,ICP-MS同时测定土壤中稀土元素与常规元素的前处理方法已基本成熟,从两份规范性文件GB/T 14506.30-2010《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分44个元素量测定》和ISO/TS 16965-2013《土壤质量--电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素》可以看出[9-10]。
但需要说明的是除高压密闭罐消解法之外,其他前处理方法用于元素全量的测定涉及较少;且该领域的研究多集中于测定某一类或某几种元素而展开的前处理方法之间在可操作性方面的对比,对于部分元素回收率相对较低的原因缺乏深入探讨[11-13]。
微量元素分析的技术方法
微量元素分析的技术方法微量元素是生物体内含量较低的元素,但对于生物体的生理功能发挥起着至关重要的作用。
因此,微量元素的分析技术方法对于解析生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等问题具有重要意义。
本文将介绍几种常见的微量元素分析技术方法,包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法等。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是最常用的微量元素分析方法之一。
该方法基于溶液中待测元素原子吸收特定波长的电磁辐射的原理。
首先,待测样品需通过适当的前处理步骤,例如溶解、燃烧等。
然后,将样品溶液引入原子吸收光谱仪中进行测试。
仪器将波长在特定范围内循环扫描,测量样品吸收光强度与标准溶液之差,从而得到待测元素的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法又被称为ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy),是一种用于微量元素分析的高灵敏度和高选择性的方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生的高温和高能量状态,使样品中的元素原子激发成为高能级状态,然后检测其发射的特定波长的光谱信号。
通过测量样品光谱峰的强度和光谱峰的位置,可以得到待测元素的浓度。
三、质谱法质谱法是一种直接测量待测样品中各种化学物质的质量数和相对丰度的方法。
质谱法在微量元素分析中具有很高的精确度和敏感度。
常用的质谱方法包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),其原理与ICP-OES类似,但是ICP-MS能够测量更多的元素。
此外,还有电感耦合等离子体四重杆质谱(ICP-QQQ-MS)等。
质谱法的优势在于能够同时分析多种元素,且具有极低的检测限和高的灵敏度。
总结:微量元素分析的技术方法在生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等领域具有重要应用。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法是目前常用的微量元素分析方法。
这些方法各自具有各自的优势和限制,实验人员可根据具体研究目的和需求选择适合的方法。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素是指含量在0.01%以下的元素,其含量虽然很少,但却对地质成因、矿物成分和地球化学循环等方面具有重要的指示意义。
准确地测定地质样品中的微量元素含量对于地质科学研究和矿产资源勘查具有重要的意义。
本文将简要介绍地质样品中微量元素的高效测试方法。
一、预处理方法地质样品通常需要进行预处理,以提取微量元素进行测试。
常见的预处理方法包括熔融法、酸溶法、碳酸盐分解法和氧化还原法等。
熔融法适用于含有高含量铁、镁、铝等元素的岩石样品,可以将样品熔融成玻璃片以提取微量元素。
酸溶法是指将地质样品与适量的酸溶液反应,将元素转移到溶液中进行后续测试。
碳酸盐分解法适用于含有高含量碳酸盐矿物的样品,可以通过高温碳酸盐分解将微量元素提取出来。
氧化还原法是指将样品在氧化性或还原性条件下处理,以提取微量元素进行测试。
在进行预处理时,需要注意选择合适的方法,并保证提取的微量元素是准确可靠的。
二、测试方法在对地质样品中的微量元素进行测试时,常见的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、化学吸附质谱法和X射线荧光光谱法等。
原子荧光光谱法是通过测量样品中的元素发出的特定波长的荧光辐射来确定元素含量,具有快速、准确的优点。
电感耦合等离子体质谱法是利用电感耦合等离子体和质谱联合技术,能够同时测定多种元素的含量,具有高灵敏度、高准确度和高分辨率的优点。
化学吸附质谱法是通过样品原子在吸附剂表面的吸附和脱附反应来测定微量元素含量,适用于各种类型的地质样品。
X射线荧光光谱法是通过样品受到X射线激发后发出的特定波长的荧光辐射来测定元素含量,具有快速、准确的优点。
三、高效测试方法为了提高地质样品中微量元素的测试效率和准确性,可以采用以下高效测试方法: 1. 多元素测试采用电感耦合等离子体质谱法或原子荧光光谱法等能够同时测定多种元素的方法,可以提高测试效率,减少样品消耗和测试时间。
2. 并行测试采用并行测试技术,可以同时测试多个样品,提高测试效率,并且减少测试过程中的人为误差。
矿物分析样品之前处理方法
礦物分析樣品之前處理方法邱垂賢一、礦物分析樣品之前處理方法簡介(一)、酸分解法:一般純度較高之碳酸鹽(大理石、白雲石、菱鎂礦)、硫酸鹽(石膏、芒硝)、磷酸鹽(磷灰石)、硝酸鹽(硝石)、氧化物(磁鐵礦、赤銅礦)、硫化物(黃鐵礦、方鉛礦)等礦物,皆可以鹽酸、硝酸、硫酸、過氯酸、氫氟酸等以單獨或混合方式予以分解。
(二)、鹼性助熔劑分解法:1、助熔劑用量:約為礦石試樣重量之5~10倍。
註一:礦物中主要及次要元素成份(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、 MgO、Na2O、K2O,TiO2;含量>0.01%),此亦為日常分析頻率最高之項目。
二、礦物樣品之前處理及分析實務簡介(依據分析元素項目是否含Si分述)(一)、分析元素項目含SiO2:分析項目含SiO2必須用鹼性助熔劑分解法,若使用重量法定量SiO2,最常使用助熔劑為碳酸鈉(Na2CO3),若使用ICP-AES、AA、或分光光度計法(UV-VisibleSpectrophotometer)定量,最常使用助熔劑為偏硼酸鋰(LiBO2)或硼酸鈉(Na2B4O7),但SiO2含量低者,可用碳酸鈉(Na2CO3)。
1、重量法或吸光光度法定量SiO2:含量多者依據CNS11223 耐火粘土化學分析法或CNS11287矽石及矽砂化學分析法規定之【二氧化矽定量法-脫水量重(凝集量重)鉬藍吸光光度併用法】,含量低者則直接用鉬藍吸光光度法(或ICP-AES)。
熔解(鹼性助熔劑)↓氫氯酸二氧化矽2、除Si濾液之分析:依據參考標準方法及含量多寡決定分析法,Al2O3(重量法EDTA滴定法或)、Fe2O3(氧化還原滴定法)、CaO和MgO(EDTA滴定法)、TiO2(光度計法)。
3、鹼性助熔劑分解法:可用於ICP分析礦物中主要及次要元素成份(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2;>0.1﹪)。
分解之步驟:(1)秤取0.1000~0.1100g礦樣於白金坩鍋(備註2),加約0.80g助熔劑(偏硼酸鋰LiBO2),混合均勻(2)放入高溫爐加熱至950℃(3)15分鐘後取出迅速置入冷水中冷卻(4)分多次入3﹪v/v氫氯酸約10ml,使用電磁攪拌溶出熔融物,移入100ml 量瓶,並用同濃度氫氯酸稀釋至標線備用(二)、若分析元素項目不含SiO2:常用混酸(HClO4+HNO3+HF)分解法,一般日常所見礦物幾乎皆可分解,諸如矽酸鹽類-石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、,此外大部分之碳酸鹽、硫酸鹽、硫化礦等亦可分解。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素通常指的是存在于地质样品中的轻稀有金属元素和重稀有金属元素。
这些微量元素在地球化学和地质学研究中具有重要的地位,对地球内部构造和地质制约具有示踪作用。
为了准确、高效地测试地质样品中的微量元素,需要运用一系列高效的测试方法。
迄今为止,测试地质样品中微量元素的方法主要包括了原子荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以及电化学分析法等。
下面将分别对这些方法进行简要的介绍。
原子荧光光谱法(XRF)是一种用于分析或检测样品中元素成分的无损分析技术。
它通过测定样品激发的特征辐射来确定样品中元素的含量,具有快速、无需前处理、多元素测定等优点,可以广泛应用于地质样品中微量元素的测试。
XRF方法的缺点在于在样品的测试准确性和灵敏度上相对较低,因此在微量元素测试中并不是首选方法。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是通过用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中金属元素的浓度。
ICP-OES具有高灵敏度、高准确度和高线性范围的优点,可以同时测试多种金属元素。
ICP-OES需要昂贵的设备和复杂的预处理步骤,并且对样品的制备要求较高,因此在实际应用中并不十分常见。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高效、高分辨率、高灵敏度和高准确性的测试技术,能够测定地质样品中微量元素的含量和同位素组成。
ICP-MS技术在地质学、环境科学、生物医学等领域有着广泛的应用,可以同时测试多种元素,并且对于样品的前处理要求也相对较低。
ICP-MS技术在地质样品中微量元素测试中具有很高的研究和应用价值。
除了上述方法外,电化学分析法也是一种常用的测试微量元素的方法。
电化学分析法通过测量电流来确定样品中金属元素的含量,具有灵敏、准确、简便的特点,对于地质样品中微量元素的测试也具有一定的优势。
除了上述的常规测试方法外,近年来还涌现出多种新型的测试方法,例如激光诱导击穿光谱(LIBS)和质谱成像等。
浅谈电感耦合等离子体质谱法样品前处理技术
Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2021年第18期·47·文章编号:2095-6835(2021)18-0047-02浅谈电感耦合等离子体质谱法样品前处理技术周艺蓉(辽宁省大连市生态环境事务服务中心,辽宁大连116023)摘要:使用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry ,简称ICP-MS )对样品进行分析时,需要通过前处理技术将样品转化成透明均一溶液后检测。
合适的前处理方法直接决定结果的准确性,也能够减少样品对仪器的损害。
介绍了前处理过程中常用的实验试剂及方法,并结合实际应用阐述各种方法的优缺点,为分析者使用ICP-MS 分析样品的前处理提供借鉴。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;试剂;前处理技术;元素分析中图分类号:O657.63文献标志码:ADOI :10.15913/ki.kjycx.2021.18.017近年来随着质谱分析技术的发展,ICP-MS 逐渐成为元素分析中广泛使用的手段,具有灵敏度高、检出限极低、动态线性范围广、干扰少、多元素快速同步分析以及同位素比值测定等优点,适用于矿质、食品、大气颗粒物、土壤和沉积物以及固体废物等样品的分析。
ICP-MS 进样为透明均一溶液,需要通过前处理将样品中待测元素转化成液态。
本文将对ICP-MS 常用的前处理技术进行阐述。
1样品前处理常用试剂1.1无机酸无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、双氧水和高氯酸等,在样品消解过程中,单一使用某一种酸很难达到消解目的,因此通常混合使用。
硝酸具有强氧化性、腐蚀性,纯度高、黏度低,能够消解大多数样品,是首选酸。
盐酸具有极强的挥发性,常用于贵金属的消解,可以通过蒸发驱赶或硝酸吸收来去除氯的干扰。
无水硫酸为无色油状液体,沸点高、黏度大,难蒸干去除,且易与待测元素形成硫酸盐沉淀,因此很少使用。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法摘要:随着地质勘探和矿产资源开发的不断深入,对地质样品中微量元素的快速、准确测试需求日益增加。
本文将重点介绍几种高效的地质样品微量元素测试方法,并对其优缺点进行分析。
1. 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS):FAAS是一种常用的地质样品微量元素测试方法,其基本原理是通过火焰原子吸收光谱仪测量样品中金属元素的吸收光谱强度,从而确定元素的含量。
FAAS具有灵敏度高、分析速度快的特点,适用于地质样品中微量元素的测试,但无法同时测试多种元素,并且对于样品基质的影响较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS):ICP-MS是一种基于城市等离子体的高灵敏度质谱测试方法。
它的优点是可同时测定多种元素,灵敏度高,同时对样品基质影响较小。
ICP-MS对仪器的技术要求较高,操作复杂,仪器价格较高。
3. 气相色谱质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS):GC-MS 是一种常用的有机微量元素测试方法,适用于地质样品中有机微量元素的分析。
GC-MS具有分析速度快、准确度高的特点,能够同时测定多种有机微量元素,但无法测定无机微量元素。
4. X射线荧光光谱法(X-ray Fluorescence Spectrometry, XRF):XRF是一种无损测试地质样品中元素组成的方法。
它具有快速、准确以及对样品基质影响小的优点。
XRF对于样品的要求比较高,需要制备成固体样品进行测试,同时无法测定低浓度的微量元素。
5. 原子力显微镜-X射线能谱法(Atomic Force Microscopy-X-ray Energy Spectroscopy, AFM-XES):AFM-XES是一种近年来发展起来的测试方法,通过原子力显微镜与X射线能谱仪的联用,实现对地质样品中微量元素的准确定量分析。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法随着科技技术的不断进步,地质化探工作也在不停地发展,而微量元素作为地质样品中的一个非常重要的参数,其测试方法也在不断地更新。
目前,大多数微量元素的测试仍然依靠传统的分析技术,如化学分析、质谱分析和荧光光谱分析等。
但是这些方法存在局限性,如分析时间长、灵敏度不够高、准确性不够等。
本文将介绍一些高效的微量元素测试方法。
1. X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法是一种高精度、高通量、无需物样前处理的分析法。
这种方法主要是利用X射线通过物样后产生的荧光光谱来分析微量元素的含量。
这种方法的优点在于其通量非常高,甚至可达到每小时几千个物样的测试量。
同时,X射线荧光光谱分析法具有良好的准确度和重复性,因此它在许多应用领域中表现出了良好的前景和普遍应用。
2. 原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析法是一种利用原子吸收特定波长的光线来分析元素组成的方法。
这种方法在分析微量元素时广泛应用,它能够实现非常高的准确度和重复性。
另外,这种方法还可以进行选择性元素检测,并可以用于多元素分析。
由于原子吸收光谱分析法的准确度非常高,因此它在地质、化学、环境和食品等领域被广泛使用。
3. 电子探针电子探针是一种非常强大的测试方法,它可以分析地质样品中细微元素的组成。
这种方法利用了电子显微镜和小型X射线荧光光谱仪,由于其精度和准确性非常高,因此被广泛应用于石油、地质勘探、钢铁和生命科学领域。
电子探针的主要优点在于它不仅能够分析微量元素,同时还能够分析其他重要成分,如化学组分和晶体结构等。
4. 激光诱导耦合等离子体质谱法激光诱导耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是一种利用激光诱导耦合等离子体的技术来分析微量元素的含量的方法,被广泛应用于地球化学、环境和人体科学等领域。
这种方法的特点在于它可以分析数十个元素且灵敏度极高,且不需要进行物样前处理。
由于其灵敏度和准确度非常高,因此激光诱导耦合等离子体质谱法在微量元素分析领域已经成为主流的分析方法之一。
利用等离子体质谱技术进行材料分析的方法介绍
利用等离子体质谱技术进行材料分析的方法介绍随着科技的不断发展,人们对材料分析的需求也越来越高。
而等离子体质谱技术作为一种高效、准确的分析方法,被广泛应用于材料科学领域。
下面将介绍利用等离子体质谱技术进行材料分析的方法。
首先,等离子体质谱技术是通过将材料样品转化为高温等离子体,利用质谱仪测量等离子体中离子的质量和相对丰度来分析材料的组成和结构。
这种技术的独特之处在于它能够同时分析多种元素,从而提高了分析效率。
其次,等离子体质谱技术主要有两种类型:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电子喷雾等离子体质谱(ESI-MS)。
ICP-MS是一种高速、高灵敏度的质谱技术,广泛应用于地球化学、环境科学、纳米材料等领域。
ESI-MS则主要用于分析生物大分子和有机化合物等。
接下来,让我们以ICP-MS为例,介绍利用等离子体质谱技术进行材料分析的方法。
首先,需要准备好待分析的材料样品,并进行前处理。
这包括溶解、稀释等步骤,以确保样品中的元素能够完全转化为可测量的离子。
然后,在ICP-MS仪器中,将样品注入等离子体,在高温下将样品中的元素转化为离子。
这些离子会通过等离子体进入质谱仪,经过质量分析后,可以得到各元素的质量和相对丰度信息。
在进行材料分析时,还需要利用标准物质进行定量分析。
标准物质是已知浓度和成分的样品,通过与待测样品同时进行分析,可以得到样品中元素的绝对含量。
这可以通过校正曲线法、内标法等方法进行。
此外,利用等离子体质谱技术还可以进行同位素分析。
同位素是具有相同原子序数但质量数不同的元素,它们具有不同的化学和物理性质。
通过测量同位素的相对丰度,可以揭示材料的起源、演化过程等信息。
需要注意的是,利用等离子体质谱技术进行材料分析也存在一些挑战。
一方面,样品前处理过程可能导致样品元素的损失和污染,影响分析结果的准确性。
另一方面,等离子体质谱仪的价格昂贵,维护和操作成本高,需要有专业知识和技能的人员才能进行分析。
四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响
2012年12月December2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.6961~966收稿日期:2012-06-01;接受日期:2012-09-27基金项目:中国地质大调查项目(1212010916020)作者简介:孙德忠,高级工程师,从事化学分析测试方法研究。
E mail:sundezhong_1@yahoo.com.cn。
文章编号:02545357(2012)06096106四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响孙德忠,安子怡,许春雪,王苏明,王亚平(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。
分析结果表明:HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。
尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。
关键词:植物样品;微量元素;样品消解方法;电感耦合等离子体质谱法中图分类号:O652.4;O657.63文献标识码:AComparisonofDifferentDigestionProceduresforElementalDeterminationinPlantSamplesbyInductivelyCoupledPlasma MassSpectrometrySUNDe zhong,ANZi yi,XUChun xue,WANGSu ming,WANGYa ping(NationalResearchCeterforGeoanalysis,Beijing 100037,China)Abstract:TheoverallaimofthisstudywastoidentifytheinfluenceofdifferentdigestionmethodsforthedeterminationoftraceelementsbyInductivelyCoupledPlasma MassSpectrometry(ICP MS)invariousplantsamples.FourdigestionproceduresincludingHNO3 HClO4 HFatnormalpressure,HNO3 H2O2HFinapressurizedvessel,microwave assisteddigestionwithHNO3 H2O2,andHNO3 HClO4HFafterdryashingwereappliedforthedecompositionofplantsamples.Quantitativeanalysisforthe27elementsinthreeCertifiedNationalReferenceMaterialsGBW07603,GBW07604andGBW07605wasmeasuredbyusingICP MS.Itwasdemonstratedthattheresultsofsomevolatileelements(Hg,B,etc.)weresignificantlylowerthancertifiedconcentrationvalues,whichwasconsistentwiththeseelementsbeingvolatileathightemperaturesduringashing.Usingalargeamountofreagentsinnormalpressuredigestionpollutestheenvironment,andresultsinahighblankvalue.TheefficiencyofdigestionwaspromotedbyusingHClO4inanormalpressuresystem.However,HClO4couldnotberemovedcompletelynortheinterferencestothedeterminationofVandAsbythecomplexionwithCl-.UsingHFindigestionatnormalpressureandinapressurizedvesselimprovedrecoveriesoftheREEs,Be,Ti,SbandUetc.However,theBandHgvolatilizedduringtheprocedureofremovingHFwithheating.ArustysteelvesselcausedhighblankvaluesofNiandCr.Althoughnoneofthemethodsweregoodenoughtoprovide—169—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.accuratedeterminationsforallelementsintheCertifiedReferenceMaterials,arelativelysimplemethodofHNO3andH2O2,digestedinamicrowaveovenyieldedthemostacceptableresultswithaprecisionoflessthan10%RSDandrelativeerrorof-4.6%-13.6%,exceptforBe,Ti,Sb,BiandREEs.Keywords:plantsample;traceelements;sampledigestionmethods;InductivelyCoupledPlasma MassSpectrometry生物样品分析是国土资源部全国生态地球化学评价的重要组成部分,要准确评价农田生态系统污染程度,农作物适应性和土壤质量,就必须保证区域生态地球化学评价中生物样品分析结果的准确性。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素是研究地质过程和矿物成因的重要指标,然而微量元素的测试对于传统的化学分析方法来说十分困难和耗时。
寻找一种高效的测试方法对于地质学研究和矿产勘查具有重要意义。
传统的测试方法包括火焰原子吸收光谱分析(AAS)、电子探针(EPMA)和同位素质谱分析等。
虽然这些方法能够准确测定微量元素的含量,但是它们存在一些局限性,比如需要大量的样品预处理、分析时间长、耗费大量的耗材和试剂等。
科研人员不断寻找更高效的测试方法来替代传统的分析方法。
近年来,基于多种先进仪器的新型测试方法逐渐兴起。
基于质谱技术的微量元素测试方法备受关注。
质谱技术是一种快速高效的分析手段,它能够对样品中的微量元素进行快速、准确的测定。
常见的质谱技术包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和质谱/质谱联用技术(GC-MS/MS)等。
除了质谱技术,近年来,X射线荧光光谱(XRF)也广泛应用于地质样品中微量元素的测试。
XRF技术是一种非破坏性分析方法,它通过激发样品产生X射线,测定样品中的元素成分。
XRF具有分析速度快、样品准备简便、检测范围广等优点,因此在地质样品测试中备受青睐。
随着纳米技术的发展,金纳米粒子也被引入到地质样品微量元素测试中。
金纳米粒子能够与目标元素发生特异性反应,形成特征性的颜色反应。
通过测定反应后产生的颜色变化,就能够快速、准确地测定样品中的微量元素含量。
这种方法无需复杂的仪器设备,操作简单方便,且具有很高的灵敏度和特异性。
地质样品中微量元素的高效测试方法包括质谱技术(ICP-MS、ICP-OES、GC-MS/MS)、X射线荧光光谱(XRF)和金纳米粒子质谱法等。
这些方法都能够满足地质样品中微量元素的快速、准确分析需求。
随着科学技术的不断进步,相信未来还会有更多更高效的测试方法出现,为地质学研究和矿产勘查提供更多的选择。
需要注意的是,不同的测试技术都有其特点和适用范围,科研人员在选择测试方法时需要根据具体的研究目的和样品特点进行综合考虑。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较
2011年6月June2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.3315~317收稿日期:2010-05-09;修订日期:2010-09-06作者简介:杨载明,工程师,从事化学分析及仪器分析工作。
E mail:yzm1972@163.com。
文章编号:02545357(2011)03031503电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较杨载明(贵州省地质矿产勘查开发局一O六地质大队,贵州遵义 563000)摘要:采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。
结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。
采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。
经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。
关键词:镓;铝土矿;样品分解;电感耦合等离子体发射光谱法TheComparisonofThreeSamplePretreatmentMethodsinDeterminationofGalliuminBauxiteOresbyInductivelyCoupledPlasma AtomicEmissionSpectrometryYANGZai ming(No.106GeologicalTeam,BureauofGeologyandMineralExplorationandDevelopmentofGuizhouProvince,Zunyi 563000,China)Abstract:ThebauxiteoresweredigestedbythreedifferentpretreatmentsasHCl HNO3 HF HClO4mixedacids,HF HNO3 H2SO4mixedacidsandalkalifusion.TheGawasmeasuredbyInductivelyCoupledPlasma AtomicEmissionSpectrometry(ICP AES).TheHCl HNO3 HF HClO4mixedacidsincompletelydissolvedthebauxiteoreswithalargeamountofresidues.DuetotheGareactswithHCltoformGaCl3whichiseasytovolatilizefromthesolutionsystem,themeasuredGaconcentrationismuchlowerthanthecertifiedvalue.ThebauxiteoresalsowereincompletelydissolvedbyHF HNO3 H2SO4mixedacidswithlowerconcentrationforGa.Nevertheless,thebauxiteoreswerecompletelydigestedbyalkalifusionwithclearsolution.TheNaClinsolutioncanprotectGalossingbyvolatilizationtoobtainaccurateresult.Themethodofalkalifusion,HClextractionandmeasurementbyICP AESproduceshighprecisionandaccurateresultforGawithdetectionlimitof3.21μg/gandlessthan5%RSD(n=11).Theobtainedresultisgenerallyconsistentwithcertifiedvalueofbothfirstandsecondgradenationalstandardreferencematerials.Keywords:gallium;aluminumore;sampledecomposition;inductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry—513—镓作为当今高新技术的支撑材料,其应用领域不断扩大和深化,可用作半导体材料、低熔点合金、超导材料、原子反应堆中的热载体以及制备治疗癌症及骨质疏松等病症的药物等,需求量稳步增长。
等离子体质谱法测定玄武岩中微量元素三种样品预处理方法的比较
等离子体质谱法测定玄武岩中微量元素三种样品预处理方法的比较韩江伟;熊小林;朱照宇;吴金花【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)005【摘要】在测定玄武岩的微量元素时,为了保证得到的微量元素结果反映源区特征,需经预处理去除玄武岩的孔洞中充填的碳酸盐等物质.选取雷州半岛新生代玄武岩三个样品,每一个样品用三种预处理方法进行预处理,等离子体质谱法测定其中的微量元素.分析结果表明,用稀硝酸浸泡样品,会导致玄武岩中大多数微量元素严重丢失,得到的数据失真;而用稀盐酸浸泡去除碳酸盐的方法基本不改变玄武岩中微量元素的含量.【总页数】4页(P325-328)【作者】韩江伟;熊小林;朱照宇;吴金花【作者单位】中国科学院广州地球化学研究所,广东,广州,510640;中国科学院研究生院,北京,100039;中国科学院广州地球化学研究所,广东,广州,510640;中国科学院广州地球化学研究所,广东,广州,510640;中国科学院广州地球化学研究所,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】O652.4;O657.63;P588.145【相关文献】1.电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究 [J], 林伟龙;王正海;王娟;蒋丽怡;范朝焰2.电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较 [J], 时晓露;刘洪青;孙月婷;章勇;刘文长3.增压-微波消解电感耦合等离子体质谱法测定含难溶矿物岩石样品中的微量元素[J], 张彦辉;张良圣;常阳;范增伟;郭冬发4.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高铁基体样品中微量元素 [J], 张坤鹏;刘宏;徐进勇5.电感耦合等离子体质谱法测定地球化学调查样品微量元素前处理方法研究 [J], 盛民; 王大波; 翟天宝; 宋雪玲; 贾璐因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较张艳;郝辉;雒虹【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【摘要】电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前最常用测定分散元素铼的分析手段,其样品前处理方式有酸溶、半溶法.综合比较目前常用的三种溶样方法:氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法,从数据准确度、称样量、样品分解程度、引入杂质、溶解时间、操作过程等方面综合考察方法的适用性,并探讨了铼的不同三种伴生矿物对结果的影响.结果表明,氧化镁半溶法准确度高,适合低含量样品的测定,但过程复杂,不适合大批量的样品;密闭酸溶法适合高含量样品测定;四酸敞开+强氧化剂法操作简单,溶矿时间较短,但因采用了高沸点酸高氯酸,使结果偏低.【总页数】4页(P34-37)【作者】张艳;郝辉;雒虹【作者单位】陕西省地质矿产实验研究所,西安710054;陕西省地质矿产实验研究所,西安710054;陕西省地质矿产实验研究所,西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843【相关文献】1.泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼 [J], 于亚辉2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼矿石中的铼 [J], 任志海;夏照明;李树强3.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中铼 [J], 龚雨梅4.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钨矿石、钼矿石中的铼 [J], 李明; 蔡玉曼; 张培新5.氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定冰铜中的铼 [J], 刘芳美;赖秋祥;衷水平;苏秀珠因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素测试是地质科学研究中非常重要的一环,因为微量元素的存在和分布可以提供有关地球内部物质来源、岩浆演化过程、成矿作用及地球化学循环等重要信息。
为了高效地进行微量元素测试,研究人员们采用了一系列方法和技术。
第一种高效测试方法是原子吸收光谱法(AAS)。
原子吸收光谱法采用原子化技术将样品中的元素转化为气态原子,然后通过测量原子对吸收特定波长的光的吸光度来确定元素的含量。
AAS方法具有高精密度、高选择性和低重复性的特点,适用于测定大部分金属和非金属元素的含量,特别是对于具有较高浓度的元素,具有较高的灵敏度和准确性。
第二种高效测试方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
ICP-MS是一种利用电感耦合等离子体源产生离子束,进而通过质谱技术测定样品中微量元素含量的方法。
该方法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,适用于测定多种元素的含量,并且对于微量元素和超微量元素的分析有相当的优势。
第三种高效测试方法是电子探针微区分析法(EPMA)。
EPMA利用电子束轰击样品表面,通过测量由样品表面产生的不同能量和角度散射电子束以及样品表面产生的X射线来确定样品中微量元素的含量和分布。
EPMA方法具有高空间分辨率和灵敏度的特点,适用于多种材料和矿物的微区分析。
第四种高效测试方法是同位素质谱法。
同位素质谱法通过测量样品中不同同位素的相对丰度来确定元素的种类和含量。
同位素质谱法具有广泛的应用领域,特别适用于地质年代学、地球化学循环、环境污染和成矿作用等方面的研究。
除了以上几种主流的高效测试方法外,还有一些其他方法也被广泛应用于微量元素的测试,如火焰光度法、荧光光谱法、质谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同类型的样品和元素,可以根据具体需要选择适合的测试方法。
地质样品中微量元素的高效测试方法有很多种,每种方法都有其适用范围和特点。
研究人员可以根据具体研究目的和样品性质选择合适的测试方法,以获得准确、高效的测试结果。
地质样品中微量元素的高效测试方法探析
地质样品中微量元素的高效测试方法探析本文采用电感耦合等离子体制谱对国际地质标准物质中的微量元素浓度进行测定,同之前的消解方法相比,具有良好的密实性,并且其在测定过程中对酸的消耗量较少,能够将地质样品在短时间内消解,具有良好的消解效率。
标签:地质样品微量元素测定消解效率实际工作中对地质样品中的微量元素的测定能够有效的帮助我们进一步研究地质作用过程以及环境演化和物质迁移过程,是长期以来地质分析研究的重点。
在多年的研究过程中,运用电感耦合等离子体质谱进行地质样品中微量元素的测定,具有检出限低、谱线简单等优势,从而在地质样品微量元素检测中得到了较为广泛的应用。
1地质样品消解的主要方法地质样品本身具有一定的复杂多样性,所以其耐酸性能较好,一般很难对其进行消解,当前所采用的消解方法主要敞开式酸溶法、Carius管密封消解法、普通Teflon灌密闭消解法、传统高压密闭消解法等,但是以上方法在在运用的过程中都存在着一定的缺陷问题。
对于敞开式溶酸法来说,其在运用过程的酸使用量较大且消解效果与测试结果差强人意;Carius管密封消解法主要是针对Re、Os同位素以及稀散金属的测试,该种方法在操作的过程中存在着一定的危险性,并且不能有效实现对地质样品的完全溶解;普通Teflon灌密闭消解法采用的是电热板加热的办法,但是在加热过程中可能会产生受热不均匀的现象,且其承受的压力较小容易造成酸的泄漏,从而给消解效果带来了一定程度的影响;传统高压密闭消解法具有空白纸低且用酸量相对较少的优势,但是其在消解的过程中随着承受压力的变化,会造成酸的泄漏,也不能有效的使地质样品完全消解。
地质样品在前期处理过程中的稀释定容是一项较为繁杂的工作,从以上对于地质样品消解方法应用情况分析来看,本文在对传统高压消解罐作出改进的基础上,运用双内弧密封设计的防腐高效消解罐,并在罐体顶部安装卡口式接头,从而有效的加快的地质样品的消解速率,提升了其消解效果。
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ee n d srb to f aur s n e e r h r a o r cl lme t iti u in e t e i r s a c a e c re t y. Th rf r e e e, I — wih h e d fee t a l o CP MS t t r e ifr n s mp e p e r ame tmeho s wa s d t ee mi a in o c o a u to l me t n t r e Ce o oc b s l s mp e r te t n t d s u e o d t r n t fmir . mo n f ee n s i h e n z i a a t a ls o r m ez o n n u a.S u h fo L ih u Pe i s l o t Ch n . Th e u t n i ae h t rte t n f t e s mp e y di t ia e r s ls i d c t d t a p er ame t o h a l b l e HN0 u c u d c u e h a yl s o s c o a u to lme t n b slsa d p er ame to e s mp e b l t o l a s e v o e frmo tmir — mo n fe e n si a a t n r te t n ft a l ydi e HCl h u c u d g i h eib e r s lsfrmir . mo n fee n s o l a n t e r la l e u t c o a u to lme t . o Ke r s:p e r ame ;i d c iey c u l d pa ma ma s s e to ty;mir . mo n fe e n ;b s l y wo d r te t nt n u t l o p e ls ・ s p cr mer v co a u to lme t a at
摘 要 : 测 定玄武岩 的微量 元素 时 , 了保 证得 到 的微 量元 素结果反 映 源 区特 征 , 经预 处 在 为 需
理去 除玄武岩 的孔 洞 中充填 的碳 酸盐等 物质 。选取 雷 州半 岛新 生代 玄 武岩 三 个样 品 , 一 个样 每
品 用三种预 处理方 法进行预 处理 , 离子体质谱 法测 定其 中的微 量元素 。分析 结果表 明 , 等 用稀硝 酸浸 泡样品 , 会导致 玄武岩 中大多数微 量元素 严重 丢 失 , 到 的数 据 失真 ; 用稀 盐酸 浸 泡去 除 得 而 碳 酸盐的方 法基本 不改 变玄武岩 中微 量元素 的含量 。 关 键词 : 处理 ;等 离子 体质谱 法 ;微量 元素 ; 预 玄武 岩
2 Grd ae U ies yO ie eA a e f ce c s e ig 10 3 . hn ) . a u t n ri f n s c d myO i e 。B i 0 0 9 C ia v t Ch S n j n
Absr c :I e e mi ain o ir . mo n fe e n si a a ,t es mp ep er am e tse ho l e tk n t a t n d tr n to fm c o a u to lme t n b s hs h a l r te t n tp s u d b a e t e v h o eg n l so s,s h a a b nae,fo te p r ft e b s hsi r e o g tmir —m o n f o r mo e t e f ri n ic u in uc s c r o t r m h o e o h a a n od rt e c o a u to
中图分 类号 :0 5 . 0 5 . 3 P 8 .4 6 2 4; 6 7 6 ; 5 8 15 文献标 识码 : A
Co p rs n o r e Di e e tS m p e Pr t e t e tM e h d n m a io fTh e f r n a l e r a m n t o s i I d c i ey Co p e a m a M a s S e t o e rc De e m i a i n n u tv l u l d Pl s . s p c r m t i t r n to o i r - m o n f El m e t n Ba a tS m p e fM c o a u to e n s i s l a e o 8 tb r o 2
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R0CK AND NERAL ANALYSI MI S
3 25 ~3 28
文章编 号 : 2 4—5 5 ( 0 8 0 —0 2 0 05 3 7 2 0 ) 5 3 5— 4
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等 离 子 体质 谱 法 测 定 玄 武 岩 中微 量 元 素 三 种样 品预 处 理 方 法 的 比较
韩江伟 ,熊小林 ,朱照宇 一 ,吴金花
(. 1 中国科 学 院广州地 球化 学研究所 ,广东 2 中国科 学 院研究生 院 , . 北京 广州 504 ; 16 0 10 3 ) 0 0 9