循环水化验步骤

2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。
3．水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。
循环冷却水总碱度测定方法
一、主要试剂
1．酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
2．甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。
3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%）溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%）溶液混合。
N=V1×N1/V－V0（mol/L）
式中：N ——硝酸银标准溶液的当量浓度；
V1 ——氯化钠标准溶液的体积，ml ;
V0 ——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ;
N1 ——--氯化钠标准溶液的当量浓度；
V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。
二、测定步骤
吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。
c（HCl）=
式中：m——碳酸钠的质量，g；
V——滴定消耗的盐酸体积，mL；
53——1/2Na2CO3的摩尔质量。
二、测定步骤
吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。水样总碱度按下式计算：
2．铬黑T指示剂（固体）：称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合，研细混匀。
（液体）：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。
3．0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）7.44g溶于1000mL水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTA标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。
X=
式中：V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；
V——所取水样体积，mL；
100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL；
c（EDTA）——EDTA溶液体积的浓度，mol/L。
三、注意事项：
1．水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。
X=C T×1000/V mmol/L
式中c——盐酸标准溶液浓度，moL/L；
V——水样的体积，mL；
T——滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml
循环冷却水中氯离子测定方法
一、主要试剂
铬酸钾：5%水溶液
硝酸银标准溶液配制和标定：
1．配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，
循环水中钙离子的测定方法
一、主要试剂
1．氢氧化钾溶液：20%
2．EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.02mol/L配置及标定方法见总硬度。
3．钙红指示剂
4.盐酸：1+1溶液。
二、测定步骤
用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50℃以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为
3．1+1氨水
4．1+1盐酸
5．铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
EDTA溶液的浓度用下式计算：
c（EDTA）=
式中：V——消耗的EDTA标准溶液体积，mL。
V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。
m——称取氧化锌的重量，g；
81.39——氧化锌的摩尔质量，g/mol；
二、测定步骤
取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为
循环冷却水PH值的测定方法
方法：PH计直接测定
1.开机前准备
a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。
b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。
c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。
2.开机
a、电源线插入电源插座。
b、按下电源开关，电源接通后，预热30min,接着进行标定。
3.标定
仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液
3．抗坏血酸，20.0g/L溶液
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
4．钼酸铵：26g/L溶液
称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；
a)在测量电极插座处拨去短路插座；
b)在测量电极插座处插上复合电极；
c)把选择开关旋钮调到PH档；
d)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；
e)把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；
f)把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中；
g)调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）;
4．0.01M氧化锌标准溶液的配制：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。
标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mL pH=10的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。
吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水90ml，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中，加1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0，硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：
2．总铁离子的测定：
吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。
X=
式中：V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；
V——所取水样体积，mL；
100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL；
c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，mol/L。
三、注意事项
水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。
6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7．1+1盐酸
8．刚果红试纸
二、测定步骤
1．绘制标准曲线：
分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
h)用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.0 0（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。
i)重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
j)仪器完成标定。
4.测量PH值
经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。
（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：
①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；
②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。
（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：
①电极头部，用被测溶液清洗一次；
②用温度计测出被测溶液的温度值
③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。
三、计算：
水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：