循环水检测规程

循环水检测规程

一、分析规程

1 氯化物的测定

1.1 分析目的：工业用水中含有氯离子，会使水的腐蚀性增加，使水的固形物增加。

1.2 原理：以硝酸银标准溶液滴定水样氯化物时，银离子与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，以铬酸钾作指示剂，当水样中氯离子全部与银离子作用后，微过量的硝酸银与铬酸钾作用生成铬酸银沉淀使溶液显橙色，表示已达反应终点。

Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)

CrO42-+2Ag+→Ag2CrO↓(橙色)

1.3 仪器：

1.3.1 250ml锥形瓶；

1.3.2 25ml酸式滴定管；

1.3.3 50ml移液管。

1.4 试剂：

1.4.1 硝酸银标准溶液（0.1mol/l），按GB6905.1之规定配制。

1.4.2 10%铬酸钾指示剂，称取10克铬酸钾溶于少量蒸馏水中，稀释至100ml 放置过夜，过滤后置于棕色瓶中备用。

1.5 取样：循环水于集水池排污口处取样。

电站循环水于吸水池进口处取样。

1.6 分析步骤：用移液管量取50ml水样注入锥形瓶中，加入2～3滴铬酸钾指示剂（1.4.2），此时溶液显黄色，用硝酸银标准溶液（1.4.1）滴至橙色，记下硝酸银（1.4.1）耗量V2。

1.7 计算：

C×V2×35.5

Cl-= ×103mg/l

V1

式中：C——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/l;

V2——消耗硝酸银的体积，ml；

V1——水样体积，ml。

1.8 注意事项：

1.8.1 Ag2CrO4能溶于酸，PH〈6.5时，须用碱中和水样，PH>10时，亦须用不含氯化物的硝酸或硫酸中和。

1.8.2 硝酸银标准溶液（1.4.1）应置于棕色瓶中。

1.8.3 若水样中氯离子含量大于100mg/l时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按1.6步骤进行。

2 碱度的测定

2.1 分析目的：碱度是指水中含有能与强酸作用，即与氢离子相结合的物质含量。碱度高能引起炉水产生泡沫即产生汽水共腾，苛性脆化。

2.2 原理：水中的碱度主要有三类：氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度，氢氧化物碱度不能和重碳酸盐碱度共存，因为OH-+HCO3-→ H2O+CO32-。酸碱相遇起中和反应，生成盐和水，达到中和后，酸和碱的特性都消失。

酚酞碱度：以酚酞为指示剂，经酸滴定至溶液由红色变无色，为第一终点，PH=8.3，此时氢氧化物全部反应，碳酸盐全部变成重碳酸盐，称为酚酞碱度。

甲基橙碱度：以甲基橙为指示剂，以酸滴定溶液由黄色变为橙色为第二终点，PH=4.1~4.4，此时水中所有重碳酸盐与酸反应，称为甲基橙碱度，滴定总和为总碱度。

2.3 仪器：250ml锥形瓶，25ml酸式滴定管

50ml移液管

2.4 试剂：

2.4.1 0.1%甲基橙指示剂，称取0.1克甲基橙溶于100ml蒸馏水中，溶化后摇匀即可。

2.4.2 硫酸标准溶液[C（H2SO4）=0.1mol/l]

2.5 取样：循环水于集水池排污口处取样；

电站循环水于吸水池进口处取样。

2.6 分析步骤：用移液管吸取50ml水样注入锥水瓶中，加入3～4滴甲基橙指示剂（2.4.1），此时溶液显黄色，用硫酸标准溶液（2.4.2）滴至橙色，记下硫酸（2.4.2）耗量。

2.7 计算：

C×V2×103

碱度JD= m mol/l

V1

式中：C——硫酸（2.4.2）标准溶液之物质的量浓度，mol/l

V2——硫酸（2.4.4）标准溶液消耗的体积，ml

V1——水样的体积， ml

2.8 注意事项：

2.8.1 做样时，如果水样混浊，应进行过滤

2.8.2 以上测定的是水中的总碱度，即氢氧根碱度与重碳酸根碱度之和。

3 磷酸盐的测定

3.1 分析目的：水中存在着磷酸盐大致可证明是受到有机物污染。但在锅炉水中，都要加入一定量磷酸三钠，以防止水中钙镁沉淀而形成结垢，从而使钙镁盐以水渣形式沉淀，且松散飘浮于炉水中，随炉水排污排掉。炉水中若磷酸盐高时，增加排污量，若磷酸盐低时，增加二次水垢。另外，磷酸三钠能维持炉水的PH值，在锅炉壁上形成保护膜，防止腐蚀作用，因此，必须进行测定磷酸盐的含量。

3.2 原理：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸铵溶液产生磷钼酸盐，遇抗坏血酸还原成磷钼蓝后用分光光度计714nm波长测定。

3.3 仪器：

3.3.1 分光光度计

3.3.2 电炉800～1000W

3.3.3 烧杯1000ml

3.3.4 比色皿1cm

3.3.5 50ml容量瓶，15ml移液管

3.4 试剂：

3.4.1 硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.5mol/l]

3.4.2 过硫酸铵（分析纯）

3.4.3 钼酸铵溶液

3.4.4 抗坏血酸溶液

3.5 取样：循环水于吸水池进水口处取样

3.6 分析步骤：吸取15ml水样注入50ml容量瓶中，依次加入1ml硫酸标准溶液（3.

4.1），约0.12克过硫酸铵（3.4.2），另取15ml蒸馏水同样做空白样为对照，将容量瓶放入沸水浴中煮沸30分钟，取出，流水冷却，加入5ml钼酸铵溶液（3.4.3），3ml抗坏血酸溶液（3.4.4），用蒸馏水稀释至刻度，混匀放置10分钟。用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长714nm处测定其吸光度。

3.7 计算：

吸光值×K

总磷（PO3-4）= ×103 mg/L

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式中：K——系数为0.285

3.8 注意事项：

水样与空白样应同时配制显色

二、常用试剂的配制

1 钼酸铵溶液的配制：称取6.00克钼酸铵（分析纯）溶于约500ml水中，加入0.2克酒石酸锑钾（分析纯）及83ml浓硫酸，冷却后稀释至1000ml混匀储存于棕色瓶中备用。

2 抗坏血酸溶液的配制：称取17.60克抗坏血酸（分析纯）溶于约500ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二钠（分析纯）及8.00ml甲酸（分析纯），用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶中备用。

三、检验计划