结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾研究

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湿法磷酸制备磷酸二氢钾方法综述

第1期2021年2月No.1February，2021磷酸二氢钾具有优良的性质，在工业、农牧业、医药、化工等方面应用广泛。

我国作为制造大国，磷酸二氢钾的需求量巨大，其中50%为农业需求。

作为无机磷酸盐，磷酸二氢钾对农作物来说是一种高效无氯磷钾盐，分子式为KH 2PO 4，在提供磷的同时又提供钾，能够显著提高作物的抗旱和耐寒能力，同时具有显著的增产效能。

在农业上，磷酸二氢钾的应用主要受生产方法和成本的制约。

按照生产方法，可以将磷酸二氢钾制备方法分为中和法、萃取法、复分解法、离子交换法、直接法等。

除直接法外，制备磷酸二氢钾的原料主要有热法磷酸和湿法磷酸两类[1-3]。

传统的磷酸二氢钾制备主要通过热法磷酸与碱或者盐反应制备，虽然生产出的产品纯度高，但是成本高。

因此，在生产规模受到限制时，采用湿法磷酸制备磷酸二氢钾具有原料廉价易得的特点，但是也存在原料成分复杂、分离提纯难度大等问题。

1 净化湿法磷酸制备磷酸二氢钾湿法磷酸是通过无机酸与磷矿直接反应、浓缩后制得的磷酸产品。

相较于热法磷酸而言，湿法磷酸的生产成本降低了20%~30%。

湿法磷酸的净化方法主要有溶剂沉淀法、溶剂萃取法、结晶法、化学沉淀法、离子交换法、电渗析法等。

其中，溶剂萃取法以及化学沉淀法应用较广，工艺较为成熟。

1.1 湿法磷酸净化技术湿法磷酸的净化技术主要包括化学沉淀法、溶剂沉淀法、离子交换结晶法、溶剂萃取法、电渗析法。

化学沉淀法主要是通过在湿法磷酸中加入化学沉淀剂，将湿法磷酸中的有害重金属杂质离子去除。

溶剂沉淀法是在湿法磷酸中加入互溶于水的溶剂和少量氨，与湿法磷酸中的杂质离子形成不溶性金属磷铵络合物，然后进行固液分离得到净化磷酸。

离子交换树脂法是通过强酸性离子交换树脂，将湿法磷酸中的阳离子杂质有效去除。

结晶法是通过改变温度，使磷酸结晶析出或者加入结晶剂与磷酸形成复盐结晶，将杂质留在母液中的方法。

溶剂萃取法则是利用杂质不溶于有机相的特点，利用复合有机溶剂，将磷酸萃取至有机相中达到净化。

法净化湿法磷酸生产磷酸钾盐的研究

４．磷酸三聚氰胺焦化过程的最佳条件为：２５６。Ｃ４５ｒａｉｎ，此时焦化率可达到９３％以上。
所得焦磷酸三聚氰胺可用碱中和制备结晶焦磷酸钠，但难以制备结品焦磷酸钾＾／
一／
该研究将湿法磷酸净化过程与精细磷酸盐产品生产结合在一起，工艺流程简单、能耗
低、反应条件温和，反应中三聚氰胺循环使用，可降低原料消耗，同时能够实现肥盐结台，
２、基本理论
２．１三聚氰胺的主要性质２．１．１三聚氰胺的弱碱性质
三聚氰胺又名蜜胺，学名２．４．６一三胺基一１．３．５三氮苯，是有三个活泼胺基的均三嗪化合物。
三聚氰胺中的均三嗪是苯的含氮类似物，环上的Ｃ和Ｎ都是ｓＰ２杂化，原子间以ＳＰ２杂化轨道形成６个叮键，每个原子还有一个Ｐ轨道，Ｐ轨道上有…个Ｐ电子，共有４ｎ＋２（ｎ＝１）个，Ｐ轨道与环平面相垂直，互相重叠形成包括六个原子在内的分子轨道，成为一个环状封闭的共轭体系，由于Ｎ较强的电位性，虽然均三嗪在结构上与苯类似，却无多少芳香族化合物的性质。
由图可见，当Ｐ２０。低予ｌＯ％，三聚氰胺在液相中的溶解度小于０．３％，当
Ｐ。Ｏ。在１０－－２０％时，三聚氰胺在液相中的溶解度为０．２～０．６％。即三聚氰
胺与磷酸反应时，三聚氰胺可充分留在固相而可得到充分回收。
另外图中还表面三聚氰胺与磷酸反应可生成多种化合物。在Ｐ如ｅ
为１９．５－－４１．７％的浓度范围时主要生成ＣｓＨｅＮｅ·ＨａＰ０ｔ。
Ｃ。Ｈ。Ｎ。＋３ＮＨ。（蜜异）
然而在酸性条件下，加热沸腾会发生如下水解反应
Ｈ＋
Ｃ３Ｈ。Ｎ。＋Ｈ。０—————————＋Ｃ３ＨｔＮｓＯＨ＋ＮＨ３
加热
Ｃ。Ｈ。Ｎ。＋３Ｈｚ０
Ｈ＋
加热
Ｃ。Ｎ。（ＯＨ）ｓ＋３ＮＨｓ
２．１．３三聚氰胺的溶解性三聚氰胺在水中的溶解度见图２－１—２喝”。可见室温下三聚氰胺在

磷酸氢二钾的生产

磷酸氢二钾的生产磷酸氢二钾是一种重要的化工原料，广泛应用于农业、医药、食品等领域。

下面将介绍磷酸氢二钾的生产过程。

磷酸氢二钾的生产主要分为两个步骤：磷矿石的提取和磷酸氢二钾的合成。

磷矿石是磷酸氢二钾的主要原料之一。

磷矿石一般包含磷酸盐矿物质，如磷灰石、磷铵石等。

磷矿石的提取过程包括矿石开采、选矿和矿石预处理。

首先，矿石开采是指将磷矿石从矿山中开采出来，这个过程需要使用开采设备和技术。

然后，选矿是指对开采得到的矿石进行分类和分选，以提高矿石的品位和产量。

最后，矿石预处理是指对选矿得到的矿石进行破碎、磨矿和浮选等处理，以便后续的磷酸氢二钾合成过程。

磷酸氢二钾的合成过程主要包括磷酸的制备和磷酸盐的转化。

首先，磷酸的制备是指将磷矿石中的磷酸盐转化为磷酸的过程。

常用的方法有湿法法和干法法。

湿法法是将磷矿石进行破碎和磨矿后，与硫酸等反应生成磷酸。

干法法是将磷矿石与石灰石等一起加热，生成磷酸。

其次，磷酸盐的转化是指将磷酸和钾盐反应生成磷酸氢二钾的过程。

这个过程需要控制反应条件和反应时间，以提高产率和纯度。

最后，通过结晶、过滤、干燥等工艺步骤，得到磷酸氢二钾的成品。

磷酸氢二钾的生产过程中需要注意以下几个方面。

首先，磷酸氢二钾的生产需要严格控制原料的质量和比例，以保证产品的质量和产量。

其次，生产过程中需要注意安全生产，采取必要的防护措施，防止事故的发生。

再次，废弃物的处理也是一个重要的环节，需要采取合适的方法对废弃物进行处理和回收利用，以减少对环境的影响。

磷酸氢二钾的生产是一个复杂的过程，需要经过多个步骤和工艺的配合。

生产过程中需要注意原料质量、安全生产和废弃物处理等方面的问题，以保证产品的质量和环境的安全。

磷酸氢二钾作为一种重要的化工原料，对于农业、医药、食品等行业有着广泛的应用，其生产过程的优化和改进将对相关产业的发展起到积极的推动作用。

磷酸二氢钾生产工艺

磷酸二氢钾的生产工艺磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。

以色列Rotem公司采用改进的直接法生产工艺，其低成本具有很强的国际竞争优势，在我国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法，直接法尚未实现工业化。

1.1.1中和法中和法是将苛性钾或碳酸钾配成30%的溶液后送至中和器，在搅拌下与50%的磷酸溶液中和，控制温度在80-100℃，pH为4-5，中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。

中和法生产磷酸二氢钾工艺流程见图1(略)，其化学反应式为： H3PO4 +KOH = K H2PO4 + H2O 2H3PO4 +K2CO3 = 2KH2PO4 + H2O + CO2↑中和法的特点：工艺流程短，技术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。

该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高，难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾，今后此法产量会有较多下降，但目前尚无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位。

当前，全国中和法磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。

1.1.2萃取法萃取法分有机萃取法和无机萃取法，目前工业化的方法为有机萃取法。

有机萃取法是根据有机溶剂对不同化合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方法。

它是在合适的有机溶剂(S)存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得产品磷酸二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来，萃取剂在过程中循环使用。

萃取法生产磷酸二氢钾工艺流程见图2(略)，其化学反应式为： H3PO4 +S=H3PO4•S KCl+H3PO4•S=KH2PO4+HCl•S NH3•H2O+HCl•S=S+NH4Cl+H2O近年来，用有机溶剂萃取湿法磷酸的工业过程进展很快，英国、以色列、美国、法国等国家都相继实现了工业化，溶剂萃取法成为精制磷酸最有效的方法之一，这就为用湿法磷酸制取KH2PO4提供了方便。

磷酸二氢钾现状及生产方法比较

磷酸二氢钾的基本情况磷酸二氢钾的性质：磷酸二氢钾，是无色四方晶体或白色结晶性粉末。

相对密度。

熔点℃。

易溶于水，90℃时，为100ml水，水溶液呈酸性，1%磷酸二氢钾溶液的pH值为。

不溶于。

有潮解性。

加热至400℃时熔化而成透明的液体，冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾。

主要用途：1、工业用途工业上用作缓冲剂、培养剂；也用作细菌培养剂合成清洒的调味剂，制偏磷酸钾的原料，酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂。

2、农业用途农业上用作高效磷钾复合肥；磷酸二氢钾产品广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，各省均由当地的农科院所、土肥站等专家机构针对磷酸二氢钾适用于各类典型作物进行了很多的相关应用实验，通过各地对各类型作物的实际施用效果证明磷酸二氢钾具有显着增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用。

磷酸二氢钾属新型高浓度磷钾二元素复合肥料，其中含五氧化二磷52%左右，含氧化二钾34%左右。

烤烟需磷、钾量大，特别是需钾量大。

磷酸二氢钾是用于烤烟的一种较为理想的新型肥料。

为了探索磷酸二氢钾在烤烟上的使用价值和施用方法，以提高烟叶品质。

磷酸二氢钾用在棉花上能够控制棉花徒长，增加植株花苞数量。

磷酸二氢钾广泛运用于滴管喷灌系统中。

肥料典型特点：磷酸二氢钾是一种磷钾高效复合肥，也是一种重要的生长调节剂。

它具有促进农作物光合作用，迅速补充土壤有效营养元素，提高土壤肥力，极易被作物所吸收利用，促进茎、杆、粒的生长，使作物苗旺杆壮，根粗叶茂，籽粒饱满，早熟增收，增加千粒重，提高结实率，增强作物抗倒伏、抗寒、抗旱、抗病虫害能力，改善作物品质等显着功能。

磷酸二氢钾具有用量少、肥效高、易吸收、见效快、使用方便、增产效果显着等特点。

是无毒、无害、无残留的绿色肥料。

具体来讲，有以下主要特点：1.无氯，盐指数低，能溶于水。

磷酸二氢钾实验报告

磷酸二氢钾实验报告氯化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾实验报告2012.9.24技术研发部热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告1.1实验目的根据项目建议书分析，按照现有市场状况采用氢氧化钾或碳酸钾与高纯酸（85% ）中和生产磷酸二氢钾（MKP ）不具有较高经济效益，必须采用氯化钾作为生产原料。

本实验探索以三正丁胺（TBA）为萃取剂，利用热法磷酸与氯化钾生产磷酸二氢钾（MKP ）的最优工艺指标及路线。

1.2实验原理萃取法分有机萃取法和无机萃取法两种，有机萃取法是目前工业化常用的方法。

有机萃取法是将磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的提取过程结合为一体。

在结晶法生产磷酸二氢钾基础上，根据磷酸二氢钾在不同溶剂中具有不同的溶解度特性，选择性地使用溶剂将磷酸二氢钾从混合物中分离出来。

本实验采用高纯酸与氯化钾作为原料，通过添加三正丁胺萃取盐酸，生产磷酸二氢钾。

通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎全部被萃取到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，洗涤干燥即得产品磷酸二氢钾，分离后母液及盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来的萃取剂在工艺过程中循环使用。

反应方程式可SH3PO4+KCI=KH 2PO4+SHCI （S表示萃取剂）三正丁胺作为萃取剂的反应具体原理如下：磷酸与氯化钾发生复分解反应生产磷酸二氢钾与HCI混合溶液，三正丁胺能与HCI反应生成可溶性盐“盐酸三正丁胺”（R3N - HCI）,其完全溶于水且能使磷酸二氢钾溶解度锐减，从而结晶析出，过滤得产品磷酸二氢钾和滤液。

其反应式如下：R3N+HCI+KH 2PO4T R3N • HCI+KH 2PO4J 滤液中主要含有盐酸三正丁胺，其与氨发生反应：R3N • HCI+NH3宀R3N+NH 4CI反应产物三正丁胺为有机溶剂不溶于水，氯化铵完全溶解于水，故反应后溶液分层，从而实现萃取剂的回收。

通过实验原理分析可以确定实验进行的方向：提高P2O5及K2O收率，降低胺损耗。

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究孙毅;李军;周堃;张雅晴【摘要】A new process for preparation of high-quality potassium dihydrogen phosphate(KDP) by organic solvent extraction method with wet-process phosphoric acid and potassium chloride as raw materials was developed.The influences of the addition amounts of potassium chloride on defluorination in the dissolution process were analyzed,and the influences of extraction temperature,extraction time,phase ratio,and the amount-of-substance ratio of phosphoric acid to potassium chloride etc.on the extraction rates of H3PO4 and HCl, as well as on the removal rates of SO42+, Fe3+, and F- etc.were analyzed. According to the influences of phase ratio on washing rate of P2O5,the suitable technological conditions were confirmed. Results showed that when the extraction temperature was 60℃; extraction time was 30 min; phase ratio was 3.0; amount-of-substance ratio of potassium chloride to phosphoric acid was 1.0; and phase ratio of washing was 12, P2O5 yield could reach over 95.98% and the purity of product KDP was more than 96.75%.%开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺.研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响；以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件.实验表明:在萃取温度为60℃、萃取时间为30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98％以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75％以上.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2013(045)004【总页数】4页(P34-37)【关键词】湿法磷酸;溶剂萃取;磷酸二氢钾;氯化钾【作者】孙毅;李军;周堃;张雅晴【作者单位】川大学化学工程学院,四川成都610065;川大学化学工程学院,四川成都610065;成都理工大学材料与化学化工学院;川大学化学工程学院,四川成都610065【正文语种】中文【中图分类】TQ126.35磷酸二氢钾是无色或白色带光泽的斜方晶体，能溶于水，呈酸性反应，不溶于醇。

磷酸二氢钾制备工艺综述

doi：10.3969/j.issn.l004-275X.2019.04.007磷酸二氢钾制备工艺综述陆春宏，刘佳，曾波，王波（云南省化工研究院，云南昆明650227）摘要：综述了磷酸二氢钾的主要制备工艺，并评价了各种工艺的优缺点。

认为萃取法具有原料成本低、产品纯度高、技术先进等特点。

大型磷复肥企业，配套建设磷酸二氢钾生产装置将是未来生产的发展趋势。

关键&：磷酸二氢钾；制备工艺；萃取法中图分类号：TQ131.1+3文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）04-020-03Summary of processes for production of potassium dihydrogen phosphateLu Chunhong,Liu Jia,Zeng Bo,Wang Bo（Yunnan Research Institute of Chemical Industry,Kunming,Yu.nnan650227,China）Abstract:The preparation methods of KH2PO4are reviewed and the advantages and disadvantages of the methods are discussed.It is considered that the extraction method has the characteristics of low cost of raw materials8high purity of products and more advanced technology）Construction of potassium dihydrogen phosphate production plant in large-scale phosphate and compound fertilizer enterprises will be the future development trend.Key words：potassium dihydrogen phosphate;preparation method%extraction method0引言磷酸二氢钾（简称MKP）,别名磷酸一钾，英文名Potassium dihydrogen phosphate,其物化性1。

一步结晶法制取磷酸二氢钾的研究

一步结晶法制取磷酸二氢钾的研究近些年来，磷酸二氢钾（KH2PO4）引起了人们的广泛关注，它是一种重要的有机化合物，广泛用于农业、工业、医药等领域。

然而，由于复杂的制备工艺，为了获得优质高纯度的产品，一般采用水热和湿法制法等多种不同的制法，这些方法存在一定的弊端，比如低产率、低纯度和较长的反应时间等。

为了解决这些问题，本文介绍了一种简便有效的新方法一步结晶法，以制备高纯度的磷酸二氢钾。

本研究采用一步结晶法，制备磷酸二氢钾。

所用原料有硫酸钾、磷酸三钠和碳酸氢钠。

在室温下，将硫酸钾和磷酸三钠放入搅拌槽中，搅拌30min然后加入碳酸氢钠溶液，并以每分钟20次搅拌继续搅拌，直至混合溶液澄清，此时可判断沉淀完成。

然后将沉淀用净水洗涤2-3次，待洗涤液呈透明无色，此时磷酸二氢钾沉淀即可收集。

实验结果表明，所得产品的纯度高达99.1%，采用这种方法，可以在短时间内获得较高的纯度的产品。

一步结晶法是一种新近发展起来的配制技术，与传统水热和湿法制备磷酸二氢钾相比，存在很多优点。

首先，其反应时间短，只需较短的时间，就可以完成反应，大大减少了制备时间；其次，该法可以很好地控制产品的结晶粒径，实现粒度分布较为均匀；最后，它可以有效地提高产品的纯度，达到99.1%以上，较传统方法制备产品的纯度有明显提高。

综上所述，本文研究了一种新的、简便有效的方法一步结晶法，用于制备高纯度的磷酸二氢钾，该方法与传统的水热和湿法制备方法相比，具有短反应时间、控制结晶粒径均匀以及提高纯度等优点。

该方法对于提高工业产品质量具有重要意义，它可以为后续研究制备磷酸二氢钾提供有效的方法。

该方法也可以用于其他有机化合物的制备，如氯化钠、磷酸钠等。

未来，本文研究的方法可以应用于其他相似的有机化合物的制备，也可以有效地改善工业生产的质量，为社会经济的发展做出积极的贡献。

以上就是本文关于《一步结晶法制取磷酸二氢钾的研究》的全部内容，本文介绍了一种新的、简便有效的方法一步结晶法，用于制备高纯度的磷酸二氢钾，这种方法与传统的水热和湿法制备方法相比，具有短反应时间、控制结晶粒径均匀以及提高纯度等优点，将对于提高工业产品质量具有重要意义，它可以为后续研究制备磷酸二氢钾提供有效的方法。

一步结晶法制取磷酸二氢钾的研究

一步结晶法制取磷酸二氢钾的研究
磷酸二氢钾作为一种应用于盐分含量测定、食品添加剂、生物抗衰老剂等多种用途的化合物，在乳业、食品工业中广泛应用，其合成工艺决定着它的应用质量、生产成本和效率。

本文介绍了一步结晶法制备磷酸二氢钾的实验步骤及其工艺要点。

实验步骤:
1、将纯度为98％的磷酸充分地搅拌溶于可溶性溶剂(如硫酸或水)中，当滴定点达到pH=5.5时，停止加入磷酸；
2、将与同容量的氢氧化钾溶剂搅拌溶解在pH4.7~4.9的环境中，以补充所用钠浓度的溶液的缓冲容量；
3、称取磷酸和氢氧化钾的溶液，加入低浓度甲醇，搅拌至吸附物有明显的转变；
4、得到磷酸二氢钾的结晶，在过滤瓶上重复洗涤；
5、在温湿度为20-30℃、湿度60-75 %的环境中，将结晶晾凝，晾凝时间为1~2小时左右；
6、结晶晾凝好后，将其置入干燥箱，在50-60℃恒温条件下，持续干燥8~12小时；
7、将干燥结晶储存在密封容器中，以免受潮而影响产品质量。

实验要点：
1、溶剂的比例是整个合成过程表现质量贡献最大的因素，所以必须严格控制磷酸和氢氧化钾的添加比例。

2、甲醇的浓度也是影响结晶产量的重要因素，过低的浓度会影响吸附的效率，过高的浓度会影响结晶的稳定性，影响结晶的稳定性。

3、pH值需要控制在4.7-4.9间，保证氢氧化钾的活度和稳定性，并维持结晶条件的稳定性。

4、晾凝的时间要足够，保证滤液中的溶质能被有效过滤，充分聚集结晶，减少沉淀物的悬液；
5、干燥时要保证温度恒定，并在恒温期间不要经常开关箱门，确保结晶组织不受破坏。

本实验介绍了一步结晶法制取磷酸二氢钾的实验流程及其实验要点，所有的参数和过程都必须控制严格，以保证产品质量，提高产品效率和生产成本。

磷酸二氢钾生产工艺

磷酸二氢钾的生产工艺磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。

中和法生产磷酸二氢钾工艺流程见图1(略)，其化学反应式为：H3PO 4 +KOH = KH2PO4 + H2O 2H3PO4 +K2CO3 = 2KH2PO4 + H2 O + CO2↑中和法的特点：工艺流程短，技术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。

当前，全国中和法磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。

1.1.2萃取法萃取法分有机萃取法和无机萃取法，目前工业化的方法为有机萃取法。

有机萃取法是根据有机溶剂对不同化合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方法。

萃取法生产磷酸二氢钾工艺流程见图2(略)，其化学反应式为：H3PO4 +S=H3PO4•S KCl+H3PO4•S=KH2PO4 +HCl•S NH3•H2O+HCl•S=S+ NH4Cl+H2O近年来，用有机溶剂萃取湿法磷酸的工业过程进展很快，英国、以色列、美国、法国等国家都相继实现了工业化，溶剂萃取法成为精制磷酸最有效的方法之一，这就为用湿法磷酸制取KH2PO4提供了方便。

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅱ——母液的净化、蒸发和结晶

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅱ——母液的净化、蒸发和结晶李春丽;关云山;张志强;邢英;梁之帅;张英智;何全胜【摘要】以明胶厂富产的磷酸氢钙为原料,与硫酸钾在液相中进行复分解反应,得到的母液经净化、蒸发和结晶制备得到磷酸二氢钾.考察了母液净化方式、母液pH、水蒸发量和自然冷却结晶等过程对产品纯度和质量的影响.结果表明:以氢氧化钠作除杂剂,控制母液pH =4.5,水蒸发量为70％(质量分数),自然冷却结晶得到的磷酸二氢钾产品可以达到国家工业一等品标准.%After purification, evaporation, and crystallization, potassium dihydrogen phosphate was manufactured with mother liquid,which was prepared with calcium phosphate by-produced from gelatin plant and potassium sulfate by double decomposition reaction. Influences of the way of purification, pH of mother liquid, evaporation process, and natural cooling crystallization process on the purity and quality of product were also studied. Results showed that when sodium hydroxide was used as trash-removal agent,pH of mother liquid was 4.5,water evaporation was at 70% (mass fraction) ,and natural cooling crystallization was adopted, the quality of potassium dihydrogen phosphate reached the first grade requirement of the national industrial standard.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2011(043)008【总页数】3页(P51-53)【关键词】磷酸二氢钾;母液;磷酸氢钙;明胶【作者】李春丽;关云山;张志强;邢英;梁之帅;张英智;何全胜【作者单位】青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海明胶股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】TQ126.35明胶生产中富产大量的磷酸氢钙,主要作为动物饲料添加剂使用，由于该产品技术含量低，因此价格受市场影响大。

湿法磷酸生产磷酸二氢钾新工艺

文章编号:1008-3499(2001)02-0039-03湿法磷酸生产磷酸二氢钾新工艺陈路萍1樊继宽2(1.化工部连云港设计研究院化工室江苏连云港222004;2.连云港职业技术学院化学工程系江苏连云港222006)摘要:概述湿法磷酸生产磷酸二氢钾工艺过程~工艺流程和工艺特点O关键词:湿法磷酸;磷酸二氢钾;生产工艺中图分类号:TO131.13文献标识码:A0引言磷酸二氢钾是一种重要的无机化工产品O在制药行业可作为赤霉素~井冈霉素~土霉素~四环素~链霉素等抗菌素生产过程的细菌培养剂;在农业上磷酸二氢钾是优质高效的无氯钾肥它的使用可大幅度地提高农作物的产量和质量O此外它还可广泛用于发酵~食品~饲料~化学试剂~植物生长剂和化肥等生产行业O目前国内外生产磷酸二氢钾的方法主要有中和法~复分解法~离子交换法等O其中中和法是目前国内广泛采用的生产方法其原料是热法磷酸与氢氧化钾或碳酸钾O借鉴萃取法生产K2SO4的生产经验采用新型的萃取剂利用低质量浓度的湿法磷酸(20%P2O5)和氯化钾作为原料开发出一条生产工业级磷酸二氢钾同时可生产优质农用磷酸二氢钾并副产氮~磷复混肥的生产新工艺O该工艺有年产1000t的中试装置正在运行O该工艺具有操作方便~成本低~产品质量好~无三废污染等特点O1工艺介绍1.1工艺过程1.1.1湿法磷酸的脱水和除杂利用萃取剂将湿法磷酸中的酸性物质如H3PO4~H2SO4~H2SiF6等萃取富集至有机相中(达到湿法磷酸脱水的目的)并作为下一步与K l反应的原料;而Fe~Al~a~Mg等阳离子和磷酸根等阴离子则被富集到水相(除杂)并送到磷酸渣处理工序用来生产氮~磷复混肥O1.1.2工业级磷酸二氢钾的制备在上述湿法磷酸的脱水和除杂工艺中得到的有机相中加入氯化钾溶液反应后部分萃取剂的磷酸盐转化为萃取剂的盐酸盐存在有机相中而得到的水相则为KH2PO4母液经后续工艺处理即可得到工业级的KH2PO4O1.1.3农业级磷酸二氢钾的制备在工业级磷酸二氢钾制备工艺所得有机相中继续加入氯化钾溶液反应后所得水相母液经后续处理可得农业级磷酸二氢钾而有机相用于萃取剂的再生O1.1.4萃取剂的再生在农业级磷酸二氢钾制备工艺所得有机相中充入氨气可再生得到萃取剂继续循环使用O同时得到氯化铵产品(氮肥)O1.2工艺流程介绍湿法磷酸和萃取剂在反应器中充分反应后(反应时间为5~10min)进入分层塔分层(分层静置时间为15~20min)O其下流无机相送入磷渣处理工序;其上流有机相与K l溶液在70C左右发生反应(反应时间为5~10min)进入分层塔静置分层15~20min后分离出水相和有机相O水相即为工业级的KH2PO4母液(该步加入的K l量为工业级磷酸盐制备工艺中萃取剂的磷酸盐(有机相)的物质的量的70%)O母液经冷却至30C离心分离~干燥后即可得到工业级KH2PO4产品产品质量可全面超过HG2321-92工业一等品指标O上流有机相继续与K l溶液反应加入的K l的量为工业级磷酸盐第10卷第2期2001年6月淮海工学院学报]ournal of Huaihai institute of TechnologyVol.10No.2]une2001收稿日期:2001-02-21制备工艺中剩余萃取剂的磷酸盐的物质的量的1.B 倍在7O 左右反应5~1O min后进入分层塔分层15~2O min分离出水相和有机相水相经冷却~结晶~离心分离后即得到农业级K~2PO4产品该产品中K~2PO4质量分数可达92%以上C1-质量分数低于O.2%O分层塔的上流有机相与吸氨后的氯化铵母液反应在分层塔中分层后有机相即为再生后的萃取剂可返回反应<I>供循环使用O下流水相经蒸发器蒸发至一定浓度后送入冷析结晶器逐步冷却至1O 后经稠厚~离心得到氯化铵产品和磷渣一起用作制氮磷复混肥的原料详见图1O图1工艺流程图Fig.1The process f low chart1.3关键设备简介本工艺关键的操作一是混合二是静置分层O混合操作通常采用的是静态混合器它是一种在管道内放置了各种形状的混合元件依靠流体本身的压降作为能源完成混合作用的装置在这里作为反应器使用O中试实验表明它能使萃取反应进行的更加充分萃取率可达85%O静置分层在分层塔中进行O塔径Dmin=~4G/TU塔高H=4Gt/TD式中;U为颗粒沉降速度由中试实验测定;t为停留时间中试装置<间歇操作>测定的适宜分层时间为15~2O min;G为物料流量O2湿法磷酸萃取提纯制磷酸二氢钾的工艺特点<1>工艺技术符合国家的产业政策湿法磷酸的提纯是国家~十五计划鼓励的科技开发和工业建设项目O湿法磷酸中含有杂质较多尤其是未经浓缩的过滤级低质量浓度磷酸<2O%~25%>含杂质更多~成分更复杂导致湿法磷酸的开发利用受到诸多限制O而本工艺由于采用了新型的萃取剂将湿法磷酸的脱水浓缩与除杂一步完成使湿法磷酸的应用不受所含杂质及浓度的限制为湿法磷酸的开发应用开拓了新的领域O<2>产品多样化可提高企业的抗风险能力O本工艺除生产工业级磷酸二氢钾以外同时还可生产农业级磷酸二氢钾和氮~磷复混肥O随着高效农业的发展后者在国内外市场上将具有广阔的前景O<B>原料成本低O该工艺采用的原料为湿法磷酸和氯化钾而生产工业级磷酸二氢钾的传统工艺<即中和法>的原料为热法磷酸和氢氧化钾<碳酸钾>原料成本相差很大O据成本核算使用本工艺每生产一吨工业级磷酸二氢钾原料成本可降低约1BOO元O原料成本的大幅度降低可为企业带来良好的投资回报O<4>工艺操作简单符合环保要求O该工艺将湿法磷酸的脱水与除杂一步完成使直接采用过滤级的低浓度磷酸作为原料成为可能从而省去了湿法磷酸在其它工业用途中必须经过蒸发浓缩的过程O湿法磷酸的蒸发浓缩操作对设备的腐蚀非常严重操作条件相当苛刻还存在浓缩过程中的废气污染问题O本工艺路线的开发不但为湿法磷酸的使用开辟了一条新的渠道而且工艺操作简单设备及作业O4淮海工学院学报2OO1年6月条件方便易行同时产品的质量又可全面超过其它工艺的产品在生产中对环境也不构成污染o3结论湿法磷酸萃取提纯法生产磷酸二氢钾工艺不仅以低质量浓度(20%P 205)的湿法磷酸代替热法磷酸而且用氯化钾代替氢氧化钾或碳酸钾可使生产成本大大降低同时产品质量(工业级质量分数可达99%以上农业级质量分数大于92%)优于其它工艺路线的产品o 该工艺具有生产成本低和产品质量好的双重优势可使产品具有较强的市场竞争力为企业带来可观的经济效益o 同时又可改变我国传统生产磷酸二氢钾工艺陈旧落后的现状从而带来良好的社会效益o 因此该工艺为一条可行的工艺路线o 参考文献:[1]时钧汪家鼎余国琮等.化学工程手册[M ].北京:化学工业出版社 1996.[2]姚永发方天翰.磷酸磷铵重钙技术与设计手册[M ].北京:化学工业出版社 199 .作者简介:陈路萍(19 0 ) 女江苏东海人化工部连云港设计研究院工程师讲师监理工程师主要从事化工工艺的设计与开发oA Ne echnology to Produce Potassium Di -hydrogen Phosphateby Hydro -phosphoric AcidCHeN Lu -ping 1 FAN Ji -kuan2(1.0ffice of Chemical engineering Lianyungang Design S Research institute under the Ministry of Chemical industryLianyungang 222003 China ;2.Dept .of Chemical engineering Lianyungang Vocational technology College Lianyungang 222006 China )Abstract :A brief account is given to the technological process and the distinguishing features in producing potassium di -hydrogen phosphate by hydro -phosphoric acid .Key Words :hydro -phosphoric acid ;potassium di -hydrogen phosphate ;producing technology(本文责任编校:于艳春)14第2期陈路萍等: 湿法磷酸生产磷酸二氢钾新工艺。

磷酸二氢钾的制备工艺(2)

河　北　工　业　科　技第21卷　第5期　第60页HE BEI JOURNA L OF I NDUSTRI A L V ol.21　N o.5　P.60总第87期 2004年SCIE NCE&TECH NO LOGY Sum87 2004 文章编号:100821534(2004)0520060203磷酸二氢钾的制备工艺史兰香1,陈向民2,张宝华3(11河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄　050018;21河北科技大学研究生学院,河北石家庄　050018;31石家庄市铜铝制品厂,河北石家庄　050011)摘　要:综述了生产磷酸二氢钾的各种方法,认为以磷酸与氯化钾为原料和以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料生产磷酸二氢钾工艺路线在工业上是有利的。

两条路线均存在原料易得、操作简便、收率≥95%、成本低、副产品能全部回收、无环境污染等优点。

以磷酸与氯化钾为原料路线,需采用能避免腐蚀、利于氯化氢排出的专用设备,但所得KH2PO4质量好,w(KH2PO4)≥98%,w(Cl-)≤012%。

以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料路线,设备简单、投资少,但KH2PO4质量分数一次性仅达92%～98%,质量较差。

关键词:磷酸二氢钾;磷酸;氯化钾;制备中图分类号:T Q13111+3 文献标识码:A 磷酸盐工业是中国化学工业的一大分支,磷酸二氢钾是磷酸盐工业的重要产品之一,在制药行业,可作为青霉素、赤霉素、井岗霉素、土霉素、四环素、链霉素等抗菌素生产过程的培养剂[1],在食品行业,主要用于鸡苷、味精的生产,在农业上,它是优质高效的无氯钾肥。

此外,还可用于化工、石油、造纸、洗涤剂等行业。

目前,中国国内磷酸二氢钾生产工艺大都存在成本高、设备投资大、污染环境、设备腐蚀严重等问题。

为了解决这些问题,许多科学工作者对其生产工艺进行了研究,现将磷酸二氢钾的各种生产方法综述如下。

1　中和法中和法生产磷酸二氢钾用氢氧化钾或磷酸钾与热法磷酸或精制磷酸发生中和反应,经结晶而得。

磷酸二氢钾结晶过程研究的开题报告

磷酸二氢钾结晶过程研究的开题报告
磷酸二氢钾是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、化肥、食品等行业。

其结晶过程对其品质及使用效果具有重要影响，因此磷酸二氢钾结晶过程研究具有重
要意义。

本研究旨在深入探究磷酸二氢钾结晶过程的影响因素，分析不同条件下的结晶机制及结晶行为，为磷酸二氢钾结晶工艺的优化提供理论依据。

具体研究计划如下：
1. 磷酸二氢钾结晶机理研究：通过文献调研，了解磷酸二氢钾结晶的物理化学特性，理论分析其晶体生长过程及机理，为后续实验提供理论基础。

2. 结晶条件优化：基于理论分析及文献资料，设计不同条件下的磷酸二氢钾结晶实验，探究结晶条件对晶体形态、大小和纯度的影响，包括温度、浓度、搅拌速度等
因素的影响。

3. 结晶行为分析：通过实验数据分析，探究磷酸二氢钾晶体生长的速率及形态变化行为，结合X射线衍射等手段对晶体结构进行表征，探究不同结晶条件下晶体生长
机理的变化。

4. 结晶工艺优化：通过对实验结果进行综合分析，总结不同结晶条件下的优缺点及适用范围，为磷酸二氢钾结晶工艺的优化提供技术支持。

本研究采用文献调研、实验分析及结晶工艺优化等方法，旨在探究磷酸二氢钾结晶过程的影响因素及机理，为磷酸二氢钾结晶工艺的优化提供理论依据。