重结晶

重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

又称再结晶。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。

重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。

重结晶注意事项

.科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。

重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。

重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。

在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。

一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。

这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。

常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。

溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。

2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。

3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。

4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。

这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。

蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。

2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。

3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。

这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。

慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。

2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。

3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。

在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。

重结晶及萃取

重结晶的操作步骤
冷却
将溶液冷却至一定温度，使目标物质在溶剂中的溶解度降低而析出。
洗涤
用少量溶剂洗涤晶体表面，以去除吸附在晶体表面的杂质和溶剂。
溶解
将待纯化的固体物质溶解于适当的溶剂中。
过滤
将析出的晶体过滤出来，收集滤液。
干燥
将洗涤后的晶体干燥，得到纯化的目标物质。
重结晶的优缺点
优点
选择重结晶或萃取的考虑因素
适用范围
重结晶适用于分离具有较大溶解度差异的物质，而萃取适用于分离具有较小溶解度差异或相似性质的物质；
分离效果
重结晶通常可以得到较高纯度的产品，但有时需要多次操作才能达到理想的分离效果；萃取分离效果一般，但操作简便，适合于大规模生产。
操作条件
重结晶需要在恒温下进行，对温度要求较高；萃取需要在不同的温度下进行，对温度要求较低。
03
萃取的原理及操作
萃取的原理
01
02
03
相似相溶原理
物质根据其极性或溶解度等性质，在两种不混溶液体之间进行分配，形成平衡状态。
溶解度差异
利用不同物质在两种溶剂中的溶解度差异，使目标物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
化学反应萃取
通过化学反应使目标物质转化为另一种物质，再利用其在两种溶剂中的溶解度差异进行分离。
溶剂选择
重结晶通常选择水或有机溶剂作为溶剂，而萃取可以选择混合溶剂或单一溶剂。
05
重结晶及萃取的实际应用案例
重结晶在化学实验中的应用
1 2
分离提纯
重结晶是一种常用的分离提纯方法，通过溶解度差异将目标物质从混合物中分离出来，提高纯度。
结构研究
重结晶过程中，通过对晶体结构的分析，可以推断出分子的结构特征，为化学研究提供重要依据。

重结晶操作过程

重结晶操作过程
重结晶是一种利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的性质，将混合物中的杂质或溶质分离出来的操作。

以下是一般的重结晶操作过程：
1. 选择合适的溶剂：根据目标物质的溶解性和沸点，选择一种能够溶解目标物质但在较低温度下溶解度显著降低的溶剂。

通常使用的溶剂有乙醇、水、甲醇等。

2. 溶解混合物：将待重结晶的混合物加入到选择的溶剂中，并在适当的温度下搅拌，使其完全溶解。

可以使用加热或回流装置来加速溶解过程。

3. 过滤去除杂质：如果混合物中存在不溶物或杂质，可以通过过滤将其去除。

使用滤纸或过滤器将溶液过滤，以得到澄清的溶液。

4. 冷却结晶：将过滤后的溶液放置在冷却环境中，使其逐渐冷却。

随着温度的降低，目标物质的溶解度降低，逐渐形成晶体。

5. 结晶收集：当晶体开始形成时，可以使用漏斗和滤纸将结晶与溶液分离。

将过滤后的晶体收集起来，并用少量溶剂洗涤以去除残留的溶液。

6. 干燥结晶：将收集到的晶体进行干燥处理，以去除残留的溶剂。

可以使用干燥剂、真空干燥器或风干等方法进行干燥。

7. 纯度检查：对重结晶后的产物进行纯度检查，以确保达到所需的纯度要求。

可以使用熔点测定、色谱分析等方法进行检查。

需要注意的是，重结晶操作的具体步骤和条件可能会因不同的物质和实验要求而有所变化。

在进行重结晶操作时，应根据实际情况进行适当的调整和优化。

同时，操作过程中应注意安全，避免使用易燃、易爆或有毒的溶剂。

重结晶适用于

重结晶适用于
适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶是物理化学作用的结果。

从有机合成中分离出来的固体粗品往往含有未反应的原料、副产物和杂质，必须进行分离提纯。

重结晶是分离和纯化纯固体化合物的重要和常用的分离方法之一。

其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中或在同一溶剂中不同温度下的溶解度不同，将它们相互分离。

有机物在溶剂中的溶解度容易随温度的变化而变化，通常溶解度随温度的升高而增大；否则，溶解度降低。

对于前一种常见情况，溶质通过加热溶解在溶剂中。

当温度降低时，其溶解度降低，溶液变得过饱和，从而析出晶体。

由于纯化的化合物和杂质的溶解度不同，所需的物质可以被分离和纯化。

重结晶详细讲解及注意问题

重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。

因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。

极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。

溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。

其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。

若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。

若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。

如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。

若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。

如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。

若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。

如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。

重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。

（5）能结出较好的晶体。

（6）无毒或毒性很小，便于操作。

（7）价廉易得。

选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。

若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。

如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。

重结晶

重结晶减压滤过装置
重结晶实图装置
注意事项
• • • • • 1、用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正、用活性炭脱色时，在沸腾的溶液中。在沸腾的溶液中。 2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。 3、在热过滤时，整个操作过程要迅速，否、在热过滤时，整个操作过程要迅速，则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。操作将无法进行。 4、洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体、洗涤用的溶剂量应尽量少，大量溶解损失。大量溶解损失。 5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接、的橡皮管拆开，的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。瓶内。
思考题
• 3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶、
•
解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
• 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及活性炭可吸附有色杂质、均匀分散的物质。均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾－。的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
思考题
• 1、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意、
些什么？些什么？
• 答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽用重结晶的同一溶剂进行洗涤，量少，以减少溶解损失。量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂与被提纯物质起化学反应。）不与被提纯物质起化学反应。 • （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。种物质。 • （3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一）对杂质的溶解非常大或者非常小（种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。滤去）。 • （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结），易与结）容易挥发（溶剂的沸点较低），晶分离除去。晶分离除去。 • （5）能给出较好的晶体。）能给出较好的晶体。 • （6）无毒或毒性很小，便于操作。）无毒或毒性很小，便于操作。 • （7）价廉易得。）价廉易得。

最全重结晶经验和方法

一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

5、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

重结晶

热过滤通常采用热漏斗过滤，它的外壳是用金属薄板制成的，其内装有热水，必要时还可在外部加热，以维持过滤液的温度。重结晶时常采用热过滤，如果没有热漏斗，可用普通漏斗在水浴上加热，然后立即使用。此时应注意选择颈部较短的漏斗。热过滤常采用折叠滤纸。

⑶结晶的洗涤用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。 ⑷结晶的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择： ①空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。 ②烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。 ③用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上） ④置于干燥器中干燥
溶剂选择

在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件： ①与被提纯的物质不发生反应。 ②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。 ③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。 ④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。 ⑤容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 ⑥无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得 ⑦适当时候可以选用混合溶剂
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用 3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中之一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。放置，冷却，使结晶析出。在此操作中，应维持溶液微沸。

重结晶

重结晶摘要在无机物的制备或有机物的合成中，为了获得所需的产品，反应结束之后，通常采用蒸发（浓缩）、结晶的方法，将化合物从混合溶液中分离出来。

蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行，对热稳定的溶液可用直火加热，否则要用水浴等间接加热，当溶液浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶。

重结晶的水晶重结晶-基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

重结晶-操作重结晶过程重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。

也可通过实验来确定化合物的溶解度。

即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

A. 常用溶剂DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

B. 比较常用溶剂DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

C. 选择溶剂的条件（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）适当时候可以选用混合溶剂2、溶解重结晶过程通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。

关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）

关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。

本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。

一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。

其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。

重结晶的原理主要有两个方面。

首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。

一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。

其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。

通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。

二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。

溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。

2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。

在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。

温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。

3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。

如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。

4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。

结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。

如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。

重结晶

二、溶剂的选择
4.酮类溶剂丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都有溶解能力，而且毒性低。 5.酯类溶剂乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香气味，不溶于水 6.醚类溶剂乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂 7.其他---水、DMF、DMSO等

四、热过滤
方法一：常压过滤用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。方法二：减压过滤可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。

五、结晶
B 降温太快。解决办法：进行自然降温或是梯度降温，使其慢慢结晶出固体 C选择溶剂不合适解决办法：需要再继续选择溶剂 D物料中有粘状杂质，造成难于析晶或者析出后成油状物解决办法难于析晶：加入晶种，玻璃棒、钥匙研磨玻璃器壁诱导析晶或者用玻璃棒沾一滴溶液，挥干，固体加入结晶溶液中

二、溶剂的选择
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的组分进行结晶和重结晶，则可选择混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过试验来确定。

三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。

重结晶的原理及应用范围

重结晶的原理及应用范围1. 什么是重结晶？重结晶是一种物质分离和纯化的常用方法，用于分离杂质并得到单一晶体或高纯度固体。

它的原理是通过溶解物质并逐渐从溶液中重新结晶出纯净的晶体。

2. 重结晶的原理重结晶的原理基于溶解度差异。

当一个混合物溶解在溶剂中时，其中的成分会按照各自的溶解度从溶液中结晶出来。

通过控制溶解度和溶解速度，可以实现对目标物质的分离。

具体步骤如下： - Step 1: 溶解混合物：将混合物溶解在适当的溶剂中，同时加热以提高溶解度。

- Step 2: 过滤溶液：将溶液通过滤纸或其他过滤器过滤，去除杂质等固体颗粒。

- Step 3: 冷却结晶：将过滤后的溶液缓慢冷却，以促使目标物质从溶液中结晶出来。

- Step 4: 过滤晶体：将晶体通过过滤器分离出来，并用少量的冷溶剂洗涤去除附着在表面的杂质。

- Step 5: 干燥晶体：将分离出的晶体放在通风干燥器中进行干燥，直至得到纯净的晶体产物。

3. 重结晶的应用范围重结晶是一种广泛应用的分离和纯化技术，适用于许多不同类型的物质。

以下是重结晶的常见应用范围：3.1 药物制剂•通过重结晶来纯化药物原料，得到高纯度的有效成分。

•通过重结晶来合成纯净的晶体药物。

•通过重结晶来去除药物制剂中的杂质。

3.2 化学品生产•通过重结晶纯化化学品，以满足特定要求的纯度。

•通过重结晶分离和纯化有机化合物。

•通过重结晶去除化学反应过程中产生的杂质。

3.3 食品加工•通过重结晶提取和纯化食品添加剂。

•通过重结晶去除食品中的杂质，提高纯度和质量。

•通过重结晶来制备高纯度的食品成分。

3.4 材料科学•通过重结晶生长单晶材料，用于半导体和光电器件的制备。

•通过重结晶改善合金的晶体结构和性能。

•通过重结晶纯化金属和陶瓷材料。

3.5 环境污染治理•通过重结晶从废水中分离和回收有用物质。

•通过重结晶去除废水中的有毒和有害物质。

•通过重结晶使废水达到排放标准。

重结晶是一种可靠且广泛应用的技术，可以提供高纯度的物质，并在许多行业中被广泛使用。

重结晶适用条件,操作流程

重结晶适用条件,操作流程
重结晶是一种常见的纯化技术，适用于许多化学和生物化学实
验中。

重结晶的适用条件包括溶剂选择、溶剂加热、结晶温度、搅
拌速度等。

首先，选择合适的溶剂对于重结晶非常重要。

溶剂应该
能够在高温下溶解待纯化物质，但在室温下应该几乎不溶解。

其次，加热溶剂是为了增加其溶解能力，但要小心不要过热，以免损害待
纯化物质。

结晶温度应该适中，通常选择室温或略高于室温。

搅拌
速度应该适中，过快的搅拌可能导致溶剂挥发太快，影响结晶效果。

操作流程一般包括以下几个步骤，首先将待纯化物质加入适量
的溶剂中，加热溶剂直至待纯化物质完全溶解。

然后逐渐冷却溶液
至室温或略低于室温，使得溶解度下降，促使结晶发生。

接着用玻
璃杆轻轻搅拌溶液，帮助结晶形成。

随后将溶液静置一段时间，使
结晶充分发育。

最后用过滤器或者其它分离技术将结晶物质分离出来，然后用冷溶剂洗涤结晶物质，最后将其晾干即可得到纯净的产物。

需要注意的是，重结晶的具体操作流程可能因实验条件而异，
但总体来说，以上提到的条件和步骤是重结晶过程中需要考虑的重
要因素。

希望这些信息能够帮助你更好地理解重结晶技术。

简述重结晶的方法及具体操作

简述重结晶的方法及具体操作一、重结晶的方法重结晶是溶液中所含溶质在过饱和或过量状态时，其溶解度随温度的变化而发生的变化较小时采用的一种物质分离的方法。

重结晶法主要用于从溶液中结晶出固体。

操作时先加热，使溶液的温度达到沸点以上，再在热溶液中加入晶种，加热溶解后过滤，然后将滤液降温至室温。

析出晶体后，补足溶液至结晶析出完全，抽滤，洗涤，干燥，称量，即可得到产品。

一般采用两个重结晶的方法。

例如，在100份水中加入2~5g重晶，使晶体的沉淀完全，抽滤，用少量的水洗涤后，在80 ℃下烘干。

二、重结晶的操作过程1、自然冷却分层用较慢的冷却速度( 5分钟以上)将析出的母液进行分层。

(1)转底盘法：用三层漏斗夹住试样层，从一端放入热溶液中，经一定时间后将溶液放出。

使溶液由底部往上部移动，形成一个浓缩层;当该层厚度增大到一定值时，便不能继续向上移动，这时形成的便是固体。

如此反复多次，直到与母液分开为止。

(2)转圆盘法：用一个转底盘将热溶液夹住，在旋转圆盘的过程中，试样被带起到一定高度，溶液便逐渐浓缩。

上述两法可任选一种。

(3)摇动法：用手持玻棒在热溶液中轻轻地来回滚动，使母液均匀受热，待有晶体析出时停止加热，取出晶体，用水冲洗滤渣后再烘干。

当然，重结晶实验只是几种分离方法的综合运用，并不限于此，但本实验条件下用于粗盐的精制，及其它有关问题的解决。

另外，一般都利用热饱和溶液析出晶体，故除上述条件外，有时也应注意热饱和溶液的浓度问题。

2、重结晶的原理当溶液中存在不挥发性杂质时，往往造成在一定温度下，不挥发性杂质在溶液中的溶解度小于可溶性杂质在该温度下的溶解度，因此，溶液将从不挥发性杂质过饱和溶液中结晶析出，而可溶性杂质则不会析出，因此溶液就会达到饱和，不再析出晶体。

这种现象称为溶质的过饱和度。

在一定温度下，某溶质的过饱和度愈大，溶液中可以析出的晶体愈多；过饱和度愈小，晶体愈少。

如果结晶所需的热量大于可以从溶液中逸出的那部分热量，而温度又高于可以使溶质结晶的过饱和度时，还会发生“过饱和现象”，这时虽然加热到较高温度，仍不能析出晶体，这种情况叫做“过饱和”，溶液中可能析出的晶体就少。