史上最全重结晶经验和方法

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重结晶方法汇总结

重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。

通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。

（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。

（3）结晶及用活性炭脱色。

（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。

溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。

也可通过实验来确定化合物的溶解度。

即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。

切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。

如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。

）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。

重结晶、柱层析经验

重结晶、柱层析技术——多年经验总结别忘支持一下哦经过任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其它物质（其中包括进行反应的原料、副产物、溶剂等）共存于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所需的物质。

本人从事实验小试多年，总结经验如下：1、重结晶技术：重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法之一。

众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温一下，即会有部分成结晶析出。

利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。

通过，上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶（1）溶剂的选择溶剂选择的条件：a 不与被提纯物发生化学反应；b 溶剂沸点较低，易除去（常压、减压蒸馏除去）；c 对所需组分在高温和低温条件下溶解度差异尽量大，而对杂质的溶解度要么很大，要么很小；d 溶剂价格便宜、毒性小，容易回收，操作安全。

（2）热溶液的制备很多人认为，制备热溶液就是将溶液加热至一定温度，然后将要结晶的混合物溶解其中。

其实，热溶液的制备还是有很多的讲究的。

根据经验我认为首先，必须先了解选用的溶剂的沸点，热溶液的温度应同其沸点有一段距离，否则溶剂挥发量太大，不仅影响重结晶效果，还会危害身体健康；其次，热溶并不是一口气加入混合物使其溶解，最好的操作应该是在升温的过程中不断的搅拌加入混合物，使其饱和。

（3）冷却析晶通常可分为常温（室温）、低温析晶两种。

至于采用哪种方法则决定于结晶速度的快慢，晶形要求等因素。

如果，结晶速度快，一般采用常温（室温，自然冷却）结晶，而对于一些有特殊要求（如，不易结晶，结晶慢等）可采用低温结晶方式（先自然冷却至室温，至于冰箱保鲜层缓慢降温）。

一般来说，我们希望在最短的时间里得到结晶，常采用非常手段（如，至于冷水中，冷却过程中加以振摇），这要是可以加快结晶速度，但是它也带来很大的弊端。

重结晶的操作方法是

重结晶的操作方法是重结晶是一种常用的分离和纯化物质的方法，特别适用于从溶液中分离固体物质。

下面将详细介绍重结晶的操作方法。

重结晶的操作步骤如下：1. 选择适当的溶剂：选择合适的溶剂是重结晶的关键。

溶剂应该具有以下特点：能够在加热时溶解物质，但在冷却时不溶解或很少溶解物质；与待结晶物质有较大的溶解度差别；对待结晶物质和杂质有选择性溶解作用。

2. 准备溶液：将待结晶物质加入适量的溶剂中，并加热搅拌使其溶解，直到溶液变为均一状态。

可以使用磁力搅拌器或玻璃棒来搅拌。

溶解过程中，可以加热以提高溶解度，但不要超过溶剂的沸点。

3. 过滤悬浊物：将溶液过滤以去除悬浊物和杂质。

可以使用玻璃纤维滤纸或过滤漏斗过滤。

滤液应该是清澈透明的。

4. 结晶：将滤液转移到宽口容器中，如烧杯或结晶皿。

然后，开始冷却溶液。

有多种方法可以实现快速冷却或慢速冷却。

其中一种常用的方法是将溶液放置在冰水浴中，搅拌溶液以促进结晶的开始。

逐渐减小冷却速度，可以获得大块结晶。

5. 继续结晶：如果结晶较少或太细小，可以通过加入小晶种或通过缓慢蒸发溶剂的方法继续结晶。

小晶种是先在少量溶剂中制备的结晶，可在结晶容器中添加以帮助更多结晶发生。

6. 分离结晶物：当结晶完成后，使用过滤或离心的方法将结晶物分离。

可以使用玻璃纤维滤纸或过滤漏斗将结晶物过滤出来。

过滤后的结晶物可以用几滴纯溶剂冲洗，以去除残留的溶剂和杂质。

7. 干燥结晶物：将分离得到的湿结晶物置于滤纸或玻璃板上，让其自然晾干或在低温下加热干燥，以去除残留的水分。

注意，不要使用高温加热，以免破坏结晶物。

8. 称重记录：将干燥后的结晶物称重，并记录重量。

根据结晶物的质量和收率，可以评估结晶的纯度和回收率。

需要注意的是，在进行重结晶实验时，要注意安全操作，戴好防护眼镜和实验手套，避免接触有毒和腐蚀性物质。

此外，确保实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的污染。

重结晶是一种常用的纯化物质的方法，通过控制溶剂、冷却速度等条件，可以获得高纯度的结晶物。

重结晶

如何在重结晶时减少损失1.有些必须回流的情况是：对于一些沸点很低，有闪电的溶剂做重结晶，可以避免爆炸，尤其想醚类2.应该没问题吧，溶剂用的多，不好的是，还有就是你的东西消耗得多。

还是尽量回流吧3.有时用溶剂打打浆就可以了，不一定要重结晶。

打浆就是加入一种对产品溶解度不是很好溶剂，加热搅拌变成浆状，再冷却，离心。

重结晶是要加入溶剂，加热使其溶解，冷却析出。

这是单一溶剂还有混合溶剂重结晶。

打浆就是用比较少的溶剂，加热溶解原料，但不能全溶，然后冷却析出固体，主要用来洗涤原料中吸附的杂质，用于距离指标不大，整个过程损失不大；4. 1. 与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。

这样，有一半以上的情况是适合的。

2.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

如果还不行，就只好混合了。

乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。

丙酮如不与水配伍，应加以干燥。

3.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。

静置等待。

4.用分级结晶法。

积累的母液过柱。

5.可以，我做过的最小量为10mg。

6.不好办。

首先建议用其他纯化方法。

如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。

（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。

5.架回流装置的目的是不让大量溶剂挥发6.其实没有那么严格，大家说的是对的，回流是要在最少的溶剂量下做到溶解，然后减少损失。

但是在实际操作中，这个是很难实现这么准确的加溶剂的，除非你是很纯的物料知道它的某种溶剂或者混溶剂的溶解度，然后要除去机械杂质。

因为一旦产物不纯，或者含有小分子杂质还有一些大极性溶剂的话，溶解度就不好确定了。

重结晶——精选推荐

重结晶使固体物质从溶液中析出的过程叫结晶。

结晶的方法一般是把溶液进行加热，使溶液蒸发到一定浓度(或饱和溶液)后，再将溶液冷却，就会有晶体析出。

第一次结晶所得到的晶体纯度，往往不符合要求，需要加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶。

重结晶的一般过程是使待重结晶的物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶杂质和有色的杂质(可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里；然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

一、溶剂的选择进行重结晶的关键是选择合适的溶剂。

在选择溶剂时，必须考虑被溶解物质的成分和结构，相似的物质相溶。

例如，含羟基的物质一般都能或多或少地溶解在水里，高级醇(由于碳链的增长)在水中的溶解度就显著地减小，而在乙醇和碳氢化合物中的溶解度就相应地增大。

进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件：(1) 不与重结晶的物质发生化学反应；(2) 在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则小；(3) 杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液里)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质)；(4) 容易和重结晶物质分离；(5) 沸点必须低于重结晶物质的熔点；(6) 能给出较好的晶体；(7) 要适当考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等。

现将常用的溶剂及其沸点列表如下：表1 重结晶常用溶剂及其沸点根据实际需要，溶剂可选用单一溶剂和混合溶剂；溶剂的具体选定往往需采用试验的方法。

对单一溶剂，可取0.1g固体样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达1mL时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质(0.1g)在1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大，此溶剂不适用。

如果该物质不溶于1mL沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约0.5mL，加热至沸，若加溶剂量达3mL，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高溶解度增大。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。

因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。

2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。

3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。

重结晶、柱层析技术

溶液接收及检测：一般采用几个三角瓶（锥形瓶）进行收集，通过薄层板（有荧光时，若没有荧光看一下有没有色带收集色带，如果二者都没有那你有点麻烦）判断要的产物下来没有，下来后开始可以少量收集，接下来收集量大一点，快没荧光时收集量小一些，对收集的几瓶子洗脱液进行薄层展开，合并同一高度的溶液，浓缩，经过这样的掐头去尾就可以得到符合要求的一般总是与许多其它物质（其中包括进行反应的原料、副产物、溶剂等）共存于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所需的物质。本人从事实验小试多年，总结经验如下：
1、重结晶技术：
重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法之一。
众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温一下，即会有部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。通过，上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶
（3）冷却析晶
通常可分为常温（室温）、低温析晶两种。至于采用哪种方法则决定于结晶速度的快慢，晶形要求等因素。
如果，结晶速度快，一般采用常温（室温，自然冷却）结晶，而对于一些有特殊要求（如，不易结晶，结晶慢等）可采用低温结晶方式（先自然冷却至室温，至于冰箱保鲜层缓慢降温）。
一般来说，我们希望在最短的时间里得到结晶，常采用非常手段（如，至于冷水中，冷却过程中加以振摇），这要是可以加快结晶速度，但是它也带来很大的弊端。因为，快速冷却，振摇得到的结晶大多较细，表面积大，吸附母液多，且容易夹有杂质（快速结晶中杂质包裹在晶体中）。

重结晶方法

重结晶方法重结晶技术一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、**、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>**>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。

本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。

一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。

应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。

在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。

2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。

并确保容器没有任何杂质。

3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。

二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。

如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。

2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。

慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。

3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。

三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。

将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。

2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。

3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。

四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。

若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。

2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。

3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。

五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。

2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。

3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。

各种重结晶技术的总结

分享】重结晶技术的总结一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。

[2]2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

关于重结晶的总结

关于重结晶的总结重结晶技术溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。

若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。

如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。

简述重结晶的方法及具体操作

简述重结晶的方法及具体操作重结晶是固体物质从溶液中析出晶体的过程。

在大学化学实验中，有一些常见的化学反应要用到重结晶这一过程。

方法：实验时将饱和食盐水在玻璃漏斗里煮沸冷却到室温，在这种温度下溶液中的溶质会由于分散质粒子碰撞，自动聚集在一起形成粗大的结晶，为使粗大的结晶能够在冷却时生长完整并保留在漏斗里，最好使这种结晶随自来水流出。

如果条件不允许使用漏斗来收集结晶，则可以先将结晶从母液中小心地转移到较小的烧杯里或其他容器里，然后将烧杯置于热水浴中使其逐渐冷却，再在倾斜的玻璃漏斗底部放上一层浓食盐水，漏斗口用一块玻璃片盖住，在倾斜玻璃漏斗时，如果玻璃片稍稍向下倾斜，则结晶在热水浴中就可以充分生长。

要特别注意防止将结晶撒落到下面的烧杯里而损失。

3.上述操作进行后，就可以按下列步骤进行结晶的重结晶： 1.加入适量新的饱和食盐水，不断搅拌以防结晶粘附在玻璃漏斗内壁上；2.当搅拌使得晶体长大至可以全部自来水冲入漏斗时，停止搅拌，静置片刻，让大部分的溶液重新冷却，同时也让晶体有足够的时间充分地生长；3.继续倾斜漏斗使晶体缓慢地全部转入到容器中，一般要求整个过程中每一次添加溶液都能够得到比上一次更细小的晶体，以保证生长过程中晶体具有良好的完整性，此外还需经常搅拌； 4.最后在晶体已经沉降到容器底部之前，把容器里的液体转移到另一个干净的烧杯中，并用玻璃棒引流。

如果需要继续转移晶体到其他容器中，则仍采用上述方法。

在完成结晶过程之后，要将剩余的母液倒掉，重新配制溶液。

重结晶的优点在于溶质以颗粒的形式存在，有利于晶体的长大和纯化，因此，对于有些化学反应来说，选择恰当的溶剂，使用合适的溶解、过滤方法和重结晶方法，可以达到提高产率、缩短反应时间的目的。

重结晶的缺点是可能产生过饱和溶液，造成资源浪费。

重结晶在实际生产和科研工作中被广泛地应用，而且重结晶技术是石油、医药等行业生产中不可缺少的工艺，通过重结晶过程可以达到控制杂质、提纯目的。

重结晶介绍和经验总结

重结晶介绍和经验总结1、原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

⼀般是温度升⾼，溶解度增⼤。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和⽽析出晶体。

利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

⽽让杂质全部或⼤部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极⼩，则配成饱和溶液后被过滤除去），从⽽达到提纯⽬的。

2、选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜⽤作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜⽤作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜⽤作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

（2）选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较⼤的溶解能⼒，⽽在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能⼒⼤⼤减⼩。

（3）对杂质的溶解⾮常⼤或者⾮常⼩（前⼀种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体⼀同析出；后⼀种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）选择的溶剂沸点不宜太⾼，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表⾯不容易除尽。

⽤于结晶和重结晶的常⽤溶剂有：⽔、甲醇、⼄醇、异丙醇、丙酮、⼄酸⼄酯、氯仿、冰醋酸、⼆氧六环、四氯化碳、苯、⽯油醚等。

此外，甲苯、硝基甲烷、⼄醚、⼆甲基甲酰胺、⼆甲亚砜等也常使⽤。

⼆甲基甲酰胺和⼆甲亚砜的溶解能⼒⼤，当找不到其它适⽤的溶剂时，可以试⽤。

但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较⾼，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。

⼄醚虽是常⽤的溶剂，但是若有其它适⽤的溶剂时，最好不⽤⼄醚，因为⼀⽅⾯由于⼄醚易燃、易爆，使⽤时危险性特别⼤，应特别⼩⼼；另⼀⽅⾯由于⼄醚易沿壁爬⾏挥发⽽使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

更强的溶剂，如甲醇、⽔等，应实验极性较⼩的溶剂，如丙酮、⼆氧六环、苯、⽯油醚等。

适⽤溶剂的最终选择，只能⽤试验的⽅法来决定。

若不能选择出⼀种单⼀的溶剂对欲纯化的化学试剂进⾏结晶和重结晶，则可应⽤混合溶剂。

史上最全重结晶经验和方法

史上最全重结晶经验和方法2015-01—27爱玛特试剂一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2—二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃.否则易产生溶质液化分层现象。

5、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。

6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出.7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上.8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水〉甲酸>甲醇〉乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPA>CH2Cl2>吡啶〉氯仿〉氯苯〉THF〉二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯>CCl4>正辛烷〉环己烷〉石油醚。

二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物，加入0。

5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解.若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）.如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解.若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶，不易析出。

2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理一、固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。

1、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:2、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；3、将热溶液趁热抽滤, 以出去不溶的杂质；4、将滤液冷却, 使结晶析出；1、滤出结晶, 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

2、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:3、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程, 加热易燃、易爆溶剂时, 应在没有明火的环境中操作, 并应避免直接加热。

因为在通常的情况下, 溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高, 故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶收率高, 溶剂的量尽可能少, 故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解, 在加热的过程中可以小心的补加溶剂, 直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意, 溶液如被冷却到其沸点以下, 防爆沸石就不在有效, 需要添加新的沸石。

4、为了定量地评价结晶和重结晶地操作, 以及为了便于重复, 固体和溶剂都应予以称量和计量。

在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时, 最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中, 然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂, 直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小, 则可多加一些溶解度大的溶剂, 然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序, 将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中, 慢慢加入溶解度大的溶剂, 直至溶解, 然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20), 或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

重结晶操作--自己总结的,很实用

重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。

设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20o C和10g/100mL，100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100o C下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。

将其冷却到20o C，则有8gA和1gB从溶液中析出。

过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。

在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g 结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。

这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A显然，如果：① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。

二、溶剂选择、在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。

选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。

②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。

③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。

④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。

经常采用试验的方法选择合适的溶剂。

取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。

若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。

如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。

总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。

若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。

如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。

重结晶技术

重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。

因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。

2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。

如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

重结晶操作--自己总结的,很实用

重结晶操作--自己总结的,很实用重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。

将其冷却到20o C，则有8gA 和1gB从溶液中析出。

过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。

在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g 结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。

二、溶剂选择、在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。

选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。

②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。

③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。

④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。

经常采用试验的方法选择合适的溶剂。

取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。

若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。

如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。

若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。

总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。

若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。

简述重结晶的方法及具体操作

简述重结晶的方法及具体操作一、重结晶的方法重结晶是溶液中所含溶质在过饱和或过量状态时，其溶解度随温度的变化而发生的变化较小时采用的一种物质分离的方法。

重结晶法主要用于从溶液中结晶出固体。

操作时先加热，使溶液的温度达到沸点以上，再在热溶液中加入晶种，加热溶解后过滤，然后将滤液降温至室温。

析出晶体后，补足溶液至结晶析出完全，抽滤，洗涤，干燥，称量，即可得到产品。

一般采用两个重结晶的方法。

例如，在100份水中加入2~5g重晶，使晶体的沉淀完全，抽滤，用少量的水洗涤后，在80 ℃下烘干。

二、重结晶的操作过程1、自然冷却分层用较慢的冷却速度( 5分钟以上)将析出的母液进行分层。

(1)转底盘法：用三层漏斗夹住试样层，从一端放入热溶液中，经一定时间后将溶液放出。

使溶液由底部往上部移动，形成一个浓缩层;当该层厚度增大到一定值时，便不能继续向上移动，这时形成的便是固体。

如此反复多次，直到与母液分开为止。

(2)转圆盘法：用一个转底盘将热溶液夹住，在旋转圆盘的过程中，试样被带起到一定高度，溶液便逐渐浓缩。

上述两法可任选一种。

(3)摇动法：用手持玻棒在热溶液中轻轻地来回滚动，使母液均匀受热，待有晶体析出时停止加热，取出晶体，用水冲洗滤渣后再烘干。

当然，重结晶实验只是几种分离方法的综合运用，并不限于此，但本实验条件下用于粗盐的精制，及其它有关问题的解决。

另外，一般都利用热饱和溶液析出晶体，故除上述条件外，有时也应注意热饱和溶液的浓度问题。

2、重结晶的原理当溶液中存在不挥发性杂质时，往往造成在一定温度下，不挥发性杂质在溶液中的溶解度小于可溶性杂质在该温度下的溶解度，因此，溶液将从不挥发性杂质过饱和溶液中结晶析出，而可溶性杂质则不会析出，因此溶液就会达到饱和，不再析出晶体。

这种现象称为溶质的过饱和度。

在一定温度下，某溶质的过饱和度愈大，溶液中可以析出的晶体愈多；过饱和度愈小，晶体愈少。

如果结晶所需的热量大于可以从溶液中逸出的那部分热量，而温度又高于可以使溶质结晶的过饱和度时，还会发生“过饱和现象”，这时虽然加热到较高温度，仍不能析出晶体，这种情况叫做“过饱和”，溶液中可能析出的晶体就少。

化学重结晶的方法

化学重结晶的方法化学重结晶是一种将被溶解的化合物再次结晶的方法。

这种方法可以纯化化合物，获取更高纯度的化合物。

下面将对化学重结晶的原理、步骤和一些注意事项做详细介绍。

1. 溶解度：化学重结晶的原理主要是利用物质的不同溶解度来实现。

在一个特定的温度下，一些化合物的溶解度比其他化合物高，即可通过这种方法分离出单一的化合物。

2. 晶种：晶种是该方法中的一个关键步骤。

晶种指的是纯净的化合物晶体，在溶液中添加晶种可以促进化合物的结晶。

高纯度的晶种可以使结晶的质量更好。

3. 结晶条件：结晶过程中还需要注意控制结晶条件，如温度、浓度、搅拌速度等，可以通过改变这些条件来调节结晶粒径和纯度。

1. 溶解：将化合物加入适量溶剂中，加热搅拌使化合物完全溶解。

2. 过滤：将溶液过滤，去除无机杂质和不溶于溶剂的有机杂质。

可以使用带有玻璃纤维滤嘴的过滤漏斗或者滤纸进行过滤。

3. 晶种：将适量高纯度晶种加入溶液中，搅拌使其溶解。

4. 结晶：慢慢降低温度并继续搅拌，让化合物慢慢结晶，最终形成晶体。

可使用冷却器或冰盐混合物来控制温度。

5. 处理晶体：用冷水冲洗晶体，避免其带有杂质。

6. 烘干：将洗净的晶体放在盐酸溶液中吸收水分，再放到烘箱中烘干，直到晶体干燥。

三、化学重结晶的注意事项1. 溶剂：选择适合溶解化合物的溶剂，可以增加溶解度，促进结晶。

溶剂也需要纯度高，不含杂质。

2. 晶种：高纯度的晶种可以使结晶更纯，例如可以使用经过再结晶待测物质获得的晶种。

3. 温度：控制结晶温度，熔点降低，易于结晶，但降低溶解度。

4. 搅拌：搅拌可以使化合物均匀溶解，晶体生长均匀。

5. 烘干：烘干的温度和时间需要慎重控制，过高或时间过长会破坏晶体结构，降低结晶品质。

6. 防止杂质：避免进入杂质，使结晶物质纯度降低。

四、总结化学重结晶是一种纯化化合物的有效手段，可以得到高纯度的化合物。

需要注意溶剂、晶种、温度、搅拌、烘干等因素。

通过这些步骤，可以制备出纯净高质量的晶体。