结晶与重结晶经验谈
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
重结晶经验谈
重结晶经验谈结晶过程的原则是争取最大的结晶速度, 尽可能提高成品收率, 保证晶粒的均匀整齐。
而影响结晶的因素有: 溶液浓度、晶种质量、晶体生长速率、过饱和度的大小（即过饱和率）、结晶温度、溶液pH值、溶液杂质等。
一下具体谈影响结晶的因素。
一.过饱和率（过饱和度）根据结晶动力学理论, 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率, 单纯从结晶生产速度的角度考虑是有利的, 但过饱和度过大又会出现问题: 成核速度过快, 产生大量微小晶体, 结晶难以长大。
结晶生长速度过快, 容易在晶体表面产生液泡, 影响结晶质量。
因此过饱和度与结晶成核速率、生长速率和结晶密度( 质量)之间存在一定关系, 即存在最大过饱和度（即最合适的过饱和度）, 可保证在较高成核、生长速率同时, 不影响结晶密度(质量)。
当过饱和率达到一定值时，有最大成核速度，超过一定值时，如果过饱和率继续增加，成核速度反而减慢，这是由于过饱和度过高时，系统粘度大，分子运动减慢，成核受阻，因此使成核速度降低。
一般过饱和率在不大的情况下，对晶体颗粒的大小影响往往不甚显著，只有当过饱和率很高时才显出影响。
实际上，当过饱和率较大时，得到的晶体颗粒就较细。
二.系统粘度（结晶液浓度）浓度越高晶核形成的时间越短, 结晶速度也越快, 但结晶效果却不一定越好。
结晶质感随着浓度增加而变差, 抽滤与洗涤效果也越差; 浓度越高假晶越多, 导致收率越低, 而且成品质量越差。
结晶速度过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大，且容易在晶体表面产生液泡，影响结晶质量。
结晶速度过快，结晶质感也变差，大量微小晶体使得抽滤和洗涤效果较差，微小晶体在洗涤过程中也很容易再次溶解，增加产品损失。
所以说合适结晶浓度对既能提高收率又能提高产品质量。
三.温度（冷却速度）以适当的速度降温析晶，可以得到质感好，颗粒较大的晶体，这样的晶体颗粒整齐，流动性好，蓬松，易于过滤和洗涤，同时大的晶粒在洗涤过程中也不易再次溶解，减少损失。
重结晶的一种方法----经验之谈
重结晶的一种方法----经验之谈重结晶时往往避免不了需要热过滤，因为在溶剂里有时会有不溶物。
当然如果重结晶时溶液透明，当然不需要热过滤，但当有不溶物，或者溶液混浊但不似有固体时，建议还是热过滤比较好！这样重结晶后的晶体会比较纯净。
热过滤时一般使用热过滤漏斗，也就是一个铜漏斗，里面可以装水(或其他溶剂)，将水加热至所需要的温度，然后在铜漏斗里放普通漏斗过滤。
这种方法虽然经典，但也操作麻烦，并且保温效果不好！有时有人会用抽滤漏斗等装置，则很容易导致在玻璃壁上析出，有时甚至把漏斗孔都堵塞而无法过滤。
我今天就遇到了这种情况。
即使将漏斗烘热了也不行，因为抽滤时，溶剂挥发而带走热量，很快就冷下来了。
在实验室工作了这么多年，越来越意识到实验操作规范的重要性。
有机实验其实操作并不是很多，但实验室同样的实验，有些人成功，有些人失败；有些人产率高，有些人产率低。
我想操作的规范占有很重要的因素。
重结晶是损失很大，尤其是需要热过滤时。
所以这里分享一种重结晶的比较好的方法。
首先是探索溶剂条件，寻找低温是溶解度差，高温时溶解度好的溶剂。
单一溶剂最好（如乙醇），如果需要混合溶剂，会稍微麻烦，待会在说。
1.在回流条件下（可以在水浴锅里进行，如果样品不怕水的话），逐渐加入乙醇至溶质无明显溶解为止。
如果溶液不是澄清透明，估计就需要热过滤2.装置准备：1）烧瓶一个，长颈玻璃漏斗一个，溶剂扩展球（过柱色谱时用的那个）一个，大块石棉布一块，滤纸一张（叠成菊花状）。
并将以上仪器在烘箱里100°C烘热。
2）再准备一个加热套：将烧瓶中加入少量溶剂（如乙醇），在加热套上加热至回流后，剩余仪器按“图一”装好，并用加热好的石棉布把装置包好，避免散热过快，尤其是冬天。
加溶剂的目的是为了润湿滤纸，这样可以避免滤纸吸附溶剂过多而造成不必要的损失。
（插入图一）Attention：所有操作棉手套，避免烫伤。
3. 将待过滤的溶液从漏斗里倒入该装置中，通过滤纸过滤至底下烧瓶中。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结标准
____年关于重结晶问题的探讨与总结标准引言：重结晶是化学领域中一项常用且重要的技术。
通过重结晶可以提纯溶液中的溶质，获得高纯度的晶体。
在实践中，人们对于重结晶问题的探讨和总结具有非常重要的意义。
本文将对____年相关的重结晶问题进行探讨与总结，并提出相应的标准。
一、重结晶实验设计和参数优化重结晶的实验设计和参数优化是解决重结晶问题的关键。
在____年，众多研究者将致力于设计更高效、更可控的重结晶实验，并优化相关参数。
对于重结晶实验设计，需要考虑以下因素：1. 溶剂选择：选择适当的溶剂可以提高重结晶的效果。
应考虑溶剂的溶解度、挥发性、毒性等因素。
2. 降温速率：降温速率对晶体的形态和纯度有重要影响。
适当的降温速率可以避免杂质结晶，获得高纯度的晶体。
3. 搅拌速度：搅拌速度可以影响晶体的尺寸和形态。
通过调节搅拌速度，可以获得所需的晶体尺寸和形态。
4. 晶体生长时间：晶体生长时间对晶体的纯度有重要影响。
适当的晶体生长时间可以提高晶体的纯度。
二、晶体品质评估与控制重结晶的关键目标是获得高纯度的晶体。
因此，需要对获得的晶体进行品质评估与控制。
在____年，人们将致力于研究更准确、更可靠的晶体品质评估方法，并制定相应的控制标准。
常用的晶体品质评估参数包括：1. 溶解度：晶体的溶解度可以反映其纯度。
溶解度的测定可以通过测定在不同温度下的溶解度来进行。
2. 熔点：晶体的熔点可以用来评估其纯度。
通过测定晶体的熔点，可以判断晶体是否存在杂质。
3. 光学性质：晶体的光学性质可以用来评估其纯度和结晶形态。
透射光谱、反射光谱等技术可以用来测定晶体的光学性质。
4. 结晶形态：晶体的形态可以用来评估其纯度和结晶过程的控制性。
通过显微镜观察晶体的形态，可以判断晶体的纯度和结晶条件的控制性。
三、重结晶机制研究重结晶过程涉及到晶体的生长和溶质的析出。
在____年，人们将继续深入研究重结晶机制，以进一步提高重结晶的效果。
一些可能的研究方向包括：1. 溶质-溶剂相互作用：研究溶质与溶剂之间的相互作用有助于理解晶体的生长机制和纯度控制。
关于重结晶问题的探讨与总结(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结____-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。
在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
结晶与重结晶杂谈-20081102-徐云根
热水漏斗 热过滤装置
折叠滤纸
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折叠滤纸的折法：
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在折纹近集中点处切勿重压，否则在过滤前滤纸的中
央易破裂。使用前要将折叠滤纸翻转，以免过滤时手上
的污物带入滤液中。
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趁热抽滤：
尽管减压抽滤的速度较快，但用在这里并不好， 原因在于减压下热溶剂易于蒸发，溶液易浓缩并 冷却，以致晶体过早析出，使杂质易夹裹在晶体 中，影响重结晶效果。
注意事项：
（1）为了能顺利进行抽滤，应将抽滤漏斗预热， 同时，应调节水泵抽气量至适当的大小，以避
免或减少抽滤过程中晶体的析出。
（2）溶样后，若溶液澄清透明，确无不溶性杂质, 且不是终产物，可以省去热过滤一步操作。
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5．结晶
将热过滤得到的滤液放置在室温下冷却，使其 慢慢析出结晶，而不能急冷滤液，因为这样形成 的结晶较细，而且容易夹有杂质。
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2．溶解制成饱和溶液 溶解固体常用锥形瓶或圆底烧瓶作容器。先加入 比计算量略少的溶剂，加热至沸腾，若固体未全 溶解，再分批添加溶剂至恰好溶解，最后再多加 20%～100%的溶剂将溶液稀释，否则乘热过滤时 容易析出晶体。 若用量为未知数，可先加入少量溶剂，煮沸仍未全 溶，渐渐加至恰好溶解。每次加入均要煮沸后作 出判断。
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第三类溶剂 是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，
这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性， 但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。 戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、 1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、 乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、 甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、 甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯 3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
结晶与重结晶知识
结晶与重结晶知识引言结晶是物质从溶解状态转变为晶体状态的过程。
结晶过程是物质从无序状态到有序状态的转变，常用于纯化和分离物质。
重结晶则是对已结晶的物质再次进行结晶过程，目的是进一步提高物质的纯度。
本文将介绍结晶与重结晶的基本概念、原理、实验操作步骤以及常见应用。
结晶的基本概念和原理结晶是指溶质通过一种或多种方法从溶剂中析出出现晶体形成的过程。
结晶过程是通过控制温度、溶剂、浓度等条件来使溶质在溶剂中逐渐凝聚形成晶体的过程。
结晶的基本原理是溶质在溶剂中溶解后，当溶液中的溶质浓度超过了其饱和溶解度时，溶质就会逐渐成核结晶。
结晶的实验操作步骤1.准备好所需的溶剂、溶质和容器。
2.将溶质逐渐加入溶剂中，搅拌使其充分溶解。
3.按照一定的速度加热溶液，直到达到饱和溶解度。
4.关闭加热源，让溶液自然冷却。
5.观察溶液中是否出现晶体，如果有晶体形成则为结晶成功。
重结晶的基本概念和原理重结晶是指对已经结晶的物质再次进行结晶过程。
重结晶通常用于提高物质的纯度，去除杂质。
重结晶的原理是通过控制溶液的饱和度来使杂质无法溶解，并且在恰当的条件下将溶质重新结晶，从而实现纯度的提高。
重结晶的实验操作步骤1.将已结晶的物质与溶剂加入容器中，并逐渐加热搅拌使其溶解。
2.小心过滤溶液，去除杂质。
3.轻轻加热过滤后的溶液，待溶液达到饱和度时停止加热。
4.关闭加热源，让溶液自然冷却，进一步促使溶质结晶。
5.进行过滤分离，收集晶体并用冷溶剂洗涤。
6.通过干燥或者真空抽滤使晶体脱水得到纯净的结晶物质。
结晶与重结晶的常见应用1.制药工业：结晶和重结晶在药物的纯化和制备过程中起着重要的作用，可以提高药物的纯度和稳定性。
2.化学实验室：结晶和重结晶是化学实验常用的分离和纯化方法，可以用于分离有机物、盐类和金属离子等。
3.生物技术：结晶和重结晶技术在生物技术中，如蛋白质的纯化和结晶方面具有广泛的应用。
4.工业生产：结晶和重结晶技术在化工、食品、矿产等工业生产中都有广泛的应用，用于纯化产品和提高产品质量。
结晶和重结晶
结晶和重结晶溶质从溶液中析出晶体，叫做结晶。
两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同，可以用结晶的方法分离和提纯。
结晶的原理是，通过蒸发减少溶剂或降低温度，使溶质溶解的量减小，溶质以晶体析出。
使结晶出的晶体溶在适当溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤，重新得到晶体，叫做重结晶。
重结晶常用于精制晶体。
1．结晶的操作结晶操作分为冷却热饱和溶液法和浓缩溶液法两种。
(1)冷却热饱和溶液法这种方法适用于温度升降时溶解度变化较大的固体物质的提纯。
把试样充分粉碎后放入烧杯中，加入少量溶剂，加热、搅拌，使固体溶解。
如果溶剂不足，可以逐渐补充少量，直到试样全部溶解，恰好制成饱和溶液。
所得饱和溶液如果有不溶性杂质，可以用保温漏斗趁热过滤。
热的滤液遇冷的接受容器壁时，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，让它先在空气中缓慢冷却，再用冷水或冰水浴冷却，待晶体全部析出后，用吸滤方法滤出晶体，放在蒸发皿内干燥，就能得到比较纯净的晶体。
如果需要制备高纯度的晶体，即再进行重结晶。
(2)浓缩溶液法这种方法适用于提纯温度升降时，溶解度变化不大或一受热就易分解的物质。
在常温下把物质制成饱和溶液，过滤除去不\溶性杂质。
把滤液放在蒸发皿里，让溶剂慢慢蒸发。
溶剂挥发后，滤液会成为过饱和状态，其中达到饱和溶液超出部分的溶质就以晶体析出。
不断蒸发溶剂，溶质就不断析出。
也可以在低温下减压浓缩滤液，使晶体析出。
2．重结晶重结晶是提纯物质（晶体）的一种方法。
第一次结晶所得到的晶体纯度，往往是不符合要求的，需要进行纯制。
重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解，然后再进行蒸发和结晶。
重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理，当一种物质（被提纯物质或杂质）还在溶液中时，另一种物质已从溶液中析出，从而达到两者分离的目的。
由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。
重结晶经验谈
结晶过程的原则是争取最大的结晶速度, 尽可能提高成品收率, 保证晶粒的均匀整齐。
而影响结晶的因素有: 溶液浓度、晶种质量、晶体生长速率、过饱和度的大小（即过饱和率）、结晶温度、溶液pH值、溶液杂质等。
一下具体谈影响结晶的因素。
一.过饱和率（过饱和度）根据结晶动力学理论, 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率, 单纯从结晶生产速度的角度考虑是有利的, 但过饱和度过大又会出现问题: 成核速度过快, 产生大量微小晶体, 结晶难以长大。
结晶生长速度过快, 容易在晶体表面产生液泡, 影响结晶质量。
因此过饱和度与结晶成核速率、生长速率和结晶密度( 质量)之间存在一定关系, 即存在最大过饱和度（即最合适的过饱和度）, 可保证在较高成核、生长速率同时, 不影响结晶密度(质量)。
当过饱和率达到一定值时，有最大成核速度，超过一定值时，如果过饱和率继续增加，成核速度反而减慢，这是由于过饱和度过高时，系统粘度大，分子运动减慢，成核受阻，因此使成核速度降低。
一般过饱和率在不大的情况下，对晶体颗粒的大小影响往往不甚显著，只有当过饱和率很高时才显出影响。
实际上，当过饱和率较大时，得到的晶体颗粒就较细。
二.系统粘度（结晶液浓度）浓度越高晶核形成的时间越短, 结晶速度也越快, 但结晶效果却不一定越好。
结晶质感随着浓度增加而变差, 抽滤与洗涤效果也越差; 浓度越高假晶越多, 导致收率越低, 而且成品质量越差。
结晶速度过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大，且容易在晶体表面产生液泡，影响结晶质量。
结晶速度过快，结晶质感也变差，大量微小晶体使得抽滤和洗涤效果较差，微小晶体在洗涤过程中也很容易再次溶解，增加产品损失。
所以说合适结晶浓度对既能提高收率又能提高产品质量。
三.温度（冷却速度）以适当的速度降温析晶，可以得到质感好，颗粒较大的晶体，这样的晶体颗粒整齐，流动性好，蓬松，易于过滤和洗涤，同时大的晶粒在洗涤过程中也不易再次溶解，减少损失。
史上最全重结晶经验和方法
史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。
本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。
一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。
应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。
在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。
2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。
并确保容器没有任何杂质。
3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。
二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。
如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。
2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。
慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。
3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。
三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。
将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。
2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。
3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。
四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。
若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。
2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。
3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。
五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。
2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。
3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。
重结晶经验
重结晶原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异，可以对含有杂质的化合物进行纯化。
所谓杂质是指含量较少的一些物质，它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。
在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液趁热过滤，除去不溶性机械杂质，然后使滤液冷却，此时被纯化的物质已经是过饱和，从溶液中结晶析出；而对于可溶性杂质来说，远未达到饱和状态，仍留在母液中。
过滤使晶体与母液分离，便得到较纯净的晶体物质。
这种操作过程就叫做重结晶。
如果一次结晶达不到纯化的目的，可以进行第二次重结晶，有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。
如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理一、固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。
1、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:2、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；3、将热溶液趁热抽滤, 以出去不溶的杂质；4、将滤液冷却, 使结晶析出；1、滤出结晶, 必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
2、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:3、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程, 加热易燃、易爆溶剂时, 应在没有明火的环境中操作, 并应避免直接加热。
因为在通常的情况下, 溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高, 故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高, 溶剂的量尽可能少, 故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解, 在加热的过程中可以小心的补加溶剂, 直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意, 溶液如被冷却到其沸点以下, 防爆沸石就不在有效, 需要添加新的沸石。
4、为了定量地评价结晶和重结晶地操作, 以及为了便于重复, 固体和溶剂都应予以称量和计量。
在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时, 最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中, 然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂, 直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小, 则可多加一些溶解度大的溶剂, 然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序, 将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中, 慢慢加入溶解度大的溶剂, 直至溶解, 然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20), 或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
重结晶技术
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
结晶与重结晶
chinabludo
今天去做x-ray，才知道什么是结晶的高手，能将蛋白也能结晶出来，我以前从没见过。这是我受到做x-ray老师的教导：
单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段，因为没有高质量的衍射数据，许多分析将证明是成问题的，反之，衍射数据不难处理，化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费，涉及晶体的生长有许多文献，还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam:Elsevier).
Thj
我谈谈我的一些看法：
溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。
zhengzs
两个方法:
1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.
2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.
Johnsonking
结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
冻干法则只是将药物制成溶液后经过吸附，调节pH等手段处理后制得的水溶液直接冻干得到产品，其收率较高，但是对于结构类似的杂质去除能力不如溶媒结晶法。所以价格略低。
但是无论溶媒结晶还是其它方法，都只是原料药的纯化手段，不管采取何种手段，最后的产品都得满足药用标准，从质量标准上，二者并无差异，这一点你可以去看中国药典，头孢类粉针的原料对此不做区分。
最全重结晶经验和方法
一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
5、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
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结晶与重结晶经验谈化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。
结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。
沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。
或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。
（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。
（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。
（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。
（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。
Thj我谈谈我的一些看法：溶剂方面：是制备结晶的关键所在。
除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
研究时，混合溶剂一般会有更好效果。
还有安全，价廉也是考虑因素。
结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。
温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。
搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定：都是一般的常规方法。
不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！yangdongyu另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质Inferno重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。
用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。
若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。
银杏酚酸从我的经历来说，重结晶的溶剂选择很重要，可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶液，而且需要重结晶的样品的量也不能太少，重结晶是对于样品的损失也是瞒大的，而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。
如大家有什么好的建议请告之，此乃一家之言。
chinabludo今天去做x-ray，才知道什么是结晶的高手，能将蛋白也能结晶出来，我以前从没见过。
这是我受到做x-ray老师的教导：单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段，因为没有高质量的衍射数据，许多分析将证明是成问题的，反之，衍射数据不难处理，化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费，涉及晶体的生长有许多文献，还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterda m:Elsevier).结构分析用的晶体生长有许多专著。
结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。
初始阶段是形成晶核，接着的是在晶面上的沉积，后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡，当向前速度占支配地位时，晶体就生长，影响平衡的因素：包括晶体表面的化学性质，被结晶物质的浓度，晶体内和晶体周围介质的性质。
晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后，此时生成自由能由正值，零变为负值。
成核速率随过饱和度显著增加，为了限制晶核数量，过饱和度应尽可能的低，过饱和应慢慢到达，一旦到达这种低程度的过饱和以后，就要小心控制，使少数几颗晶核在准平衡状态下，慢慢生长。
在成核过程中，外部物体，诸如灰尘颗粒，往使得成核过程热力学上更有利，所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。
加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。
低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种：1）、单溶剂蒸发2）、两元溶剂混和物蒸发3）、成批结晶4）、液-液扩散5）、座滴汽相扩散6）、改变温度7）、凝胶结晶法8）、昇华9）、固化法Zhzhj利用两相溶剂重结晶时，要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中，而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。
这样放在室温下，让它慢慢挥发，就可以拿到纯物质了，而且还有可能拿到单晶呢！Turkeyzhizhj的结晶方法是一种比较好的方法，我经常使用。
但一般析晶时间较长，冬天有时放置半个月也无法析出结晶，需严格控制两种溶剂的比例，尤其是易溶溶剂的量，尽量用最少的溶解度较大的溶剂。
Wwang这个量作重结晶应该算是比较容易的，重要的是看你从结晶的手法，在重结晶中拿到晶种是非常重要的，尤其是对遇难结晶的化合物，本人是做化学的，不做蛋白质的结晶，就化合物结晶来说，有两个难点：1.溶剂的选择，溶剂的选择对于化合物重结晶的纯度和结晶产量都有很大的影响，以前做过甾体的重结晶，较常使用的是甲醇。
2.重结晶的手法也很重要，这个需要多加练习，我的导师在这方面实在是不得不佩服，手法非常高明，在长期的结晶中，每个人都有自己的一套方法，这对每个人来说都是一个资本阿。
可以这样说：重结晶技术不能简单称之为技术，应该称之为一门艺术。
不过可以建议大家，在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，又是可能损失会大一点，有时并不比重结晶得到的少。
Yjgzf l结晶关键在于溶剂的选择，特别是复合溶剂体系。
还有就是操作的仔细度。
本人有作一次结晶实验，总是得到粘状物，很惨。
可滴加少许甲醇，立刻就有结晶析出，但仍粘。
后来改为缓缓滴加，结晶效果就好了。
zhengzs两个方法:1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.Johnsonking结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。
关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。
共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。
所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。
一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。
条件成熟后，才能进行中试和生产。
如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。
如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。
如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。
这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。
所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。
控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。
养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。
如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。
但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。
Tianentmenlujianwei :我们所做的一个样品，基本上找不到重结晶的单一溶剂，如果用复合溶剂，比如说丙酮／乙醚，用适量的丙酮溶解后，缓慢的用滴管加入乙醚，到达一定程度后会有白色的粉末状的物体析出，但是抽滤后会发现滤纸上留下的是黏稠状的东西，抽干之后将样品碾碎也是白色粉末状物质，同时发现它的液相纯度并不高，请问这是什么原因呢？请高手指点一下！这样的情况很正常，只是你所得到的是无序的絮状沉淀，而不是结晶，没有晶体原本具备的规则晶形排列，复合溶剂也可以得到晶体，当出现白色絮状沉淀的时候，再放在水浴上加热，如果沉淀溶解了，便可放置等待结晶；如果不溶解，再缓慢滴加丙酮，待刚好溶解，即可放置析晶。
溶媒结晶piaozhisong溶媒结晶指的是原料药最后纯化的方法。
比如说对于头孢类原料药，如果注明溶媒结晶就是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异（比如药物在同一种溶剂中由于温差带来的溶解度变化；或者由于混合溶剂中的溶剂比例改变带来的极性差异引起的溶解度变化），先将原料药制成溶液，再调节以上性质使之析出（比如说先将原料药溶于水，再向其中加入有机溶剂，使得药物溶解度变小而析出），这样的纯化手段称之为溶媒结晶。
溶媒结晶能够去除较多的杂质，尤其是结构相似的杂质，对结晶纯化原理熟悉的人都可以理解，因为结晶过程中母液里杂质的含量远高于初始状态，因此产品纯度一般相对于普通纯化方法（例如下面的冻干法）要高，同时收率也略低，因此溶媒结晶原料比冻干原料价格高。