重结晶步骤(转)
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。
第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。
第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量，计算收率。
第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯，使其发生结晶。
3.冷却至室温，让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。
在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。
所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
双溶剂重结晶
双溶剂重结晶对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。
重结晶步骤：1)第一步是过滤除去不溶性杂质。
2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。
加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。
用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。
3)在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。
4)用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。
5)蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。
6)将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。
7)逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。
再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。
每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。
如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。
8)将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。
9)冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。
此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。
10)在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。
11)滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。
干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。
你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。
大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)
重结晶（苯甲酸和萘）
２．萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入0.5 g粗萘 ，加入20 mL 50％乙醇， 2－3粒沸石，并不时振摇，从冷凝管上口补加 50％ 乙醇至萘完全溶解，计算所需溶剂总量，再额外多加溶剂总量的20% 的50％乙醇，稍冷后加入少许活性炭，继续加热微沸5－10分钟。趁 热过滤（与苯甲酸热过滤相同），冷却滤液结晶出萘的产品，用布 氏漏斗抽滤（滤纸应先用乙醇润湿，吸紧），用少量乙醇洗涤。抽 干后，将结晶移至表面皿上，放在空气中晾干或放在干燥器中，干 燥，称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
1. 苯L烧杯中，加入25 mL水和几粒沸石，加热至 沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中，放置在小烧杯上，漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸， 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤，滤入小烧杯中， 在热过滤过程中，应采用酒精灯加热铜热水漏斗，保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却，结晶出苯甲酸产品，而后抽滤，将结晶移至表面 皿上，并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法；
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用；
掌握重结晶的操作过程（溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶）；掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶（苯甲酸和萘）
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过 饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 （或被过滤除去），从而达到提纯的目的。
重结晶（苯甲酸和萘）
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
重结晶及升华实验报告
重结晶及升华实验报告重结晶及升华实验报告引言：在化学实验中，重结晶和升华是两种常见的分离纯化技术。
通过这两种方法，可以将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的物质。
本实验旨在通过重结晶和升华两种方法，对混合物进行纯化，并探究其原理和应用。
实验一：重结晶1. 实验目的通过重结晶方法，分离出混合物中的杂质，得到纯净的结晶物质。
2. 实验步骤（1）取一定量的混合物，加入适量的溶剂，进行搅拌，使混合物溶解。
（2）加热溶液，使其达到饱和状态。
（3）将溶液冷却至室温，并过滤得到结晶。
（4）用冷溶剂洗涤结晶，以去除残留的杂质。
（5）将结晶干燥，得到纯净的物质。
3. 实验结果经过重结晶处理后，混合物中的杂质被分离出来，得到了纯净的结晶物质。
通过比较重结晶前后的物质性质，可以验证纯化效果。
4. 实验原理重结晶是利用溶解度差异的原理进行分离纯化的方法。
在加热溶液时，溶质的溶解度会随温度升高而增加，而冷却溶液时，溶质的溶解度则会减小。
通过控制温度，可以使溶质在高温下溶解，在低温下结晶出来，从而实现分离纯化的目的。
实验二：升华1. 实验目的通过升华方法，将混合物中易升华的物质分离出来，得到纯净的升华物质。
2. 实验步骤（1）取一定量的混合物，加热，使易升华的物质升华。
（2）将升华物质收集起来，得到纯净的物质。
3. 实验结果经过升华处理后，混合物中易升华的物质被分离出来，得到了纯净的升华物质。
通过比较升华前后的物质性质，可以验证纯化效果。
4. 实验原理升华是指固体直接从固态转变为气态，然后再由气态转变为固态，而不经过液态的过程。
在加热时，易升华的物质会直接从固态转变为气态，而杂质则不易升华，仍保持在固态。
通过控制温度和收集方式，可以将升华物质分离出来，得到纯净的物质。
讨论与结论：重结晶和升华是常用的纯化技术，广泛应用于化学实验和工业生产中。
通过本实验的操作，我们成功地将混合物中的杂质分离出来，得到了纯净的结晶物质和升华物质。
重结晶提纯法的原理步骤及注意事项
二、溶剂的选择
I、溶剂分类 II、溶剂极性大小 III、选择溶剂标准 IV、选择溶剂的实验操作
二、溶剂的选择
I、常用溶剂分类 1.烃类溶剂 己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、 二甲苯 等毒性溶剂，易燃 烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水 2.卤代烃溶剂 二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密 度比水大，难燃性。 3.醇类溶剂 一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水 任意比混溶，丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。 多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
二、溶剂的选择
IV、选择溶剂的实验操作 1）单一溶剂 取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中， 则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分 批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL 热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶 于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂 也不合用。
二、溶剂的选择
物质的类别 溶解度大的溶剂 烃 烃、醚、卤代烃 卤代烃 醚， 胺，酯，酯硝基化合物 腈酮 醇、二氧六烷 酚酰胺 醇、水醇 羧酸磺酸盐 水 如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在 异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的 溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水 等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂 的最终选择，只能用试验的方法来决定。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已 析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分 冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体 情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶， 就不能采用此步骤）。 （2）有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析 出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面， 使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅 速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质 的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供 给定型晶核，使晶体迅速形成。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
结晶和重结晶的主要操作步骤
结晶和重结晶的主要操作步骤嘿，朋友们！今天咱就来讲讲结晶和重结晶的那些事儿。
结晶啊，就好比是一场魔法表演！你把各种成分混合在一起，然后通过一些奇妙的操作，就能变出漂亮的晶体来。
先说说准备工作吧。
你得有要结晶的物质呀，这就像是做饭得有食材一样。
然后呢，选一个合适的溶剂，这溶剂就像是厨师手里的调料，得选对了才能做出美味的菜肴，哦不，是漂亮的晶体。
接下来，把物质溶解在溶剂里，这时候你就想象自己在给物质洗一个舒服的溶剂澡。
溶解得差不多了，嘿，重头戏来了！慢慢让溶液冷却，就像让一个兴奋的小孩慢慢安静下来。
在这个过程中，晶体就会一点一点地长出来啦，就像种子发芽一样神奇。
哎呀，有时候这晶体长得不咋听话咋办呢？别急呀，咱还有招儿。
可以试着搅拌一下溶液，就像哄小孩一样，让晶体长得更均匀更好看。
那重结晶又是咋回事呢？这就好比是给晶体来一次精装修！把之前得到的晶体再溶解，然后再重复上面的过程，让晶体变得更加纯净、更加完美。
你想想看，经过这么一番折腾，最后得到的晶体那得多漂亮呀！亮晶晶的，看着就开心。
在这个过程中，可得有点耐心哦。
就像等待一朵花慢慢开放一样，不能着急。
要是太着急了，可能就得不到完美的晶体啦。
而且呀，要注意细节。
溶剂的选择很重要哦，要是选错了溶剂，那可就像给错了饲料，小鸡都不长个儿啦！还有温度的控制，也得恰到好处，不然晶体可就长得歪瓜裂枣的了。
结晶和重结晶，这可是个有趣又神奇的过程呀！大家都去试试，看看能不能变出属于自己的漂亮晶体吧！这真的是一件超级有趣又充满挑战的事情呢，只要用心去做，肯定能收获满满的成就感哟！。
重结晶操作技术
重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！1、原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
2、关于可以应用重结晶法的讨论：假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克/100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A 和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
小量实验基本操作：重结晶
水为溶剂的重结晶1、制饱和溶液可以先取100mL 水放着烧。
将短颈漏斗和烧杯拿去烘箱预热（顺便看看是否需要把大的表面皿也拿去烘干）。
两个电热套保持加热。
直接用烧杯放在台式天平上，去皮称重取样。
加适量的水（刚烧的热水）溶解，放上沸石！！！（可用磁子），玻璃棒稍微搅拌。
放上表面皿（凸面向下）。
把玻棒卡在烧杯的突出口。
加热至沸（趁这个时候记得折纸）。
若仍有未溶解的（可能是油滴），则加入少量热水，重复直到溶解。
2、使用活性炭脱色停止加热，取下溶液放到一边。
几秒后加入三分之一勺活性炭脱色。
根据溶解情况，加入热溶剂，放进电热套中煮沸。
3、热过滤溶液沸腾时，取来短颈漏斗和烧杯。
菊花滤纸放进短颈漏斗。
用胶头滴管吸取少量热溶剂润湿滤纸。
把一个闲置的表面皿放在顺手的地方。
迅速！！：拿起烧杯用玻棒引流倒进漏斗里直到差1cm 左右，并在漏斗上盖上表面皿（凸面向上）。
把烧杯放回去加热并盖上表面皿。
等漏斗内液体流多一些，再迅速地补充。
重复，如果最后只剩一点也直接倒进去了……准备极少量溶剂再放进之前的烧杯内煮沸。
（沸石！）4、冷却结晶热过滤倒完以后要注意观察：1：滤纸上方明显析出晶体——应当用刚刚准备的沸水洗涤一次。
（能洗多少洗多少，不能贪） 2：等了好久还是没有晶体析出来——放进电热套中蒸发溶剂，直到出现少量的不溶物，加入微量热溶剂再进行结晶 没有问题以后，静置冷却，这时候才可以把电热套的开关关掉、插头拔掉。
纱手套自觉戴和摘 所有可能煮沸的都要用到沸石烧杯不烫手以后，进行冷水浴或是冰水浴（自然是尽量选择后者）。
5、减压过滤剪滤纸，使其可以放进布氏漏斗内部，其半径比内沿半径小1mm，能盖住所有小孔。
接好抽滤瓶和水泵，安装好布氏漏斗。
（布氏漏斗尖端远离侧管）抽气将冷浊液倒入布氏漏斗中水流速度减缓后，先拔胶管再关闭水泵。
取下面的母液洗烧杯，将剩下的晶体尽量刮下来。
安装回去，重复上述步骤直到刮干净。
等布氏漏斗1-2min内无液体滴下，就可以取下来。
重结晶实验报告总结
一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一，通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯，了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出，晶体大小和形状良好，纯度较高。
2. 在洗涤过程中，发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上，说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验，未发现氯离子，说明氯化钠杂质已被有效去除。
重结晶步骤标准答法
重结晶步骤标准答法
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲重结晶这个神奇的过程呀！
你想想看，重结晶就好像是给那些小小的晶体宝贝们来一次华丽的变身之旅。
就好比咱收拾自己的房间，把乱七八糟的东西整理得井井有条，让一切都变得闪闪发光！
首先呢，得选好溶剂。
这溶剂就像是晶体宝贝们的魔法药水，得找对了才行。
要是选错了，那可就糟糕啦，就像给公主穿错了裙子一样别扭。
所以可得好好琢磨琢磨，哪种溶剂能和咱要的晶体最配呢！
然后，把含有晶体的混合物放进去溶解。
哇哦，就像是把一堆小珍珠放进了神奇的溶液里，它们开始欢快地游动起来。
这时候你就得仔细观察啦，看看它们是不是都乖乖地溶解了。
接下来，就是降温啦！这可太关键了。
就好像冬天来了，水会结冰一样，晶体们也会慢慢地从溶液里跑出来，形成漂亮的结晶。
这个过程可不能着急，得慢慢等，就像等待一朵花慢慢开放一样。
要是太着急了，说不定就得不到漂亮的晶体啦！
等啊等，终于看到晶体出现啦！那感觉，就像是在一堆沙子里找到了闪闪发光的金子，别提多开心了！不过这还没完呢，还得把它们过滤出来呀。
这过滤就像是给晶体宝贝们洗个澡，把那些多余的杂质都洗掉，让它们变得干干净净、漂漂亮亮的。
最后，把得到的晶体晾干。
哇，看着那一颗颗完美的晶体，心里那个美呀！就好像自己创造了一个小小的奇迹一样。
重结晶就是这么神奇又有趣的过程呀！它能让那些原本不起眼的东西变得如此美丽和珍贵。
你说，这是不是很像生活中的我们，经过一些努力和打磨，也能变得更加出色呢？所以呀，别小看了重结晶这个过程，它里面可有着大大的学问和乐趣呢！。
甲苯重结晶的步骤
甲苯重结晶的步骤嘿，朋友们！今天咱来聊聊甲苯重结晶的那些事儿。
你可别小瞧这甲苯重结晶，它就像是一场神奇的魔法，能让那些不纯的物质变得纯净又漂亮呢！咱先得准备好材料呀，甲苯那肯定是不能少的，还有咱要提纯的那个玩意儿。
就好像要做饭得有食材一样，这是基础哦。
然后呢，把甲苯倒进去，就像给它安个家似的。
这时候，把要提纯的东西也放进去，让它们好好相处。
接下来，就是加热啦！就像给它们来个温暖的抱抱，让它们在热乎的环境里好好融合。
加热的时候可得小心哦，别太猛了，不然可就闹笑话啦！等它们融合得差不多了，就该慢慢冷却啦。
这冷却的过程就像是让它们慢慢沉淀，把杂质都甩出去。
你想想，就像人在安静的时候才能想清楚很多事儿一样，这物质在冷却的时候也能把不好的东西都抛开呢。
等冷却得差不多了，哇，你就会看到漂亮的晶体出现啦！就像突然冒出来的宝贝一样。
这时候可别急着高兴，还得把晶体过滤出来呀。
就像是把宝贝从一堆杂物里挑出来一样，得细心点儿。
然后用干净的溶剂冲洗一下，让晶体干干净净的，就像给宝贝洗了个澡。
你说这过程神奇不神奇？就像变魔术一样，把不纯的东西变得那么纯净。
哎呀，我跟你说，这甲苯重结晶可真是个有趣的事儿。
你想想，通过这么几步操作，就能让那些原本不咋地的东西变得那么好，多有意思呀！咱在做这个的时候，可一定要有耐心哦，就像照顾小婴儿一样，得细心呵护着。
要是着急忙慌的，那可不行，说不定就搞砸啦。
而且呀，这每一步都很关键呢，就像搭积木，少了一块都不行。
加热的时候温度不对，冷却的时候太快或者太慢，都可能影响结果哦。
所以呀，咱可得认真对待这甲苯重结晶，让它给咱带来惊喜呀！反正我觉得这是个特别好玩的过程，你呢？是不是也迫不及待想试试啦？。
有机合成重结晶操作流程
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以下是一般的有机合成重结晶操作流程：1. 选择溶剂：根据待提纯化合物的性质和溶解性，选择一种合适的溶剂。
无机化合物重结晶
无机化合物重结晶是一种分离和纯化无机化合物的重要方法。
其基本原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们分离。
以下是无机化合物重结晶的一般步骤：
1.选择溶剂：选择合适的溶剂是重结晶的关键。
理想的溶剂应对主要化合物具有较大的溶解度，而对杂质或微量成分的溶解度要小。
2.制备粗品：将待纯化的无机物与溶剂混合加热，待无机物完全溶解后，再冷却至室温，析出晶体。
3.过滤：将上一步得到的溶液进行过滤，得到粗品。
4.洗涤：用少量溶剂洗涤粗品表面，以去除吸附在晶体表面的杂质和溶剂。
5.干燥：将洗涤后的晶体干燥，得到纯化的无机化合物。
以上步骤仅是一般性的介绍，具体的实验操作可能需要根据具体的化合物和实验条件进行调整。
此外，重结晶过程中可能会遇到一些问题，如晶体生长不完全、颜色深、含有不溶性杂质等，这可能是因为溶剂选择不当、温度控制不准确、杂质含量高等原因造成的。
因此，在重结晶过程中需要细心操作，不断尝试和优化实验条件，以达到最佳的分离和纯化效果。
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【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版）结晶和重结晶的操作步骤重结晶重结晶结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。
用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。
6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。
在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。
7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。
可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。
8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。
若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。
9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。
为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。
晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。
这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。
10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。
若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。
若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。
易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。
用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。
11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。
微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。
热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。
结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。
同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。
如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。
若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。
化合物结晶的方法结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。
结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。
沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。
或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。
（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。
（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。
（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。
（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。
溶剂方面：是制备结晶的关键所在。
除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
研究时，混合溶剂一般会有更好效果。
还有安全，价廉也是考虑因素。
结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。
温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。
搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定：都是一般的常规方法。
不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。
用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。
若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。
结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。
关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。
共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。
溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。
所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。
一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。
条件成熟后，才能进行中试和生产。
如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。
如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。
如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。
这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。
所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。
控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。
养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。
如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。
但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。
以前有机版有发过的，不够完整，从别论坛弄了一个完整版的，希望大家能有用，有用的话，给个五星推荐。