丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制

学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
成的少量的丙烯酸及(甲基)内烯酸盐等构成的。
自交联丙烯酸酯乳液形成的浆膜耐磨性好，强度
大，韧性好，耐水，对尼龙、涤纶的粘附力强。
聚丙烯酸酯类浆料是合成纤维，长丝上浆的主要
浆料，丙烯酸、丙烯酸及盐类的共聚物以及用甲
基丙烯酸甲酯进行改性以提高共聚物的玻璃化温
度，制法：将丙烯酸甲酸、乙酯和丙烯酸按配比
进行乳液聚合，其中过氧化苯甲酰为引发剂，用
• 冷却至室温，过滤出料，产率99%，平均粒径0.12μm ，带蓝色萤光，固含量40～42%，pH=4～5，粘度0.05 ～0.08Pa/s
涂料印花增稠剂
增稠剂是涂料印花胶料的重要组分，可使色浆增厚，促进粘合
并具有乳化作用，能提高涂料印花织物的着色量和鲜艳度，从而使
织物获得轮廓清晰的花纹。涂料印花增稠剂中常使用的丙烯酸酯聚
合物，在低固含量下具有很高的粘度，其稳定性好，增稠力强，不
易发霉，广泛用于静电植绒粘合剂，涂料印花粘合剂和水性涂料增
Байду номын сангаас
稠剂等。制备工艺：丙烯酸35份，丙烯酸酯70份，交联剂1份，乳 化剂4份，引发剂0.3份，去离子水250份的配比向反应器内加入乳 化剂、水、部分单体，于80℃下搅拌乳化，再加入部分引发剂引发
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
聚丙烯酸酯粘合剂配方
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
实验仪器及试剂
• 电动搅拌机、加热油浴、四口烧瓶、球型冷凝管 、温度计。
• 除上表中试剂外（均为试剂级）乳化剂、十二烷 基苯磺酸钠（工业级），过硫酸钾（试剂级）
步骤
• 在装有电动搅拌机、温度计、球型冷凝管、恒压
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
4．机械搅拌的影响
• 在乳液聚合中，搅拌器形状和搅拌速度对 聚合反应有一定的影响。在转动时有气泡 产生的搅拌器不适宜丙烯酸酯乳液聚合。 搅拌速度要适中，搅拌速度太快，单体和 引发剂一起飞溅到反应器壁上，容易出现 较大聚合物颗粒，从而影响到产品质量和 收率。
当用碱液洗涤时，阻聚剂对苯二酚转变成对苯二 酚的钠盐形式，使其在水中溶解度明显增加，有利于 从单体中转移到水相。碱液洗涤法除阻聚剂具有操作 方便、成本低的特点。
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
• 当用碱水溶液洗涤除阻聚剂时，会导致丙 烯酸酯单体少量水解。为了尽可能减少丙 烯酸酯因水解而造成损失，可采用5％ NaOH和20％NaCl混合溶液洗涤除去阻聚 剂，并且碱洗操作应在很短时间内(如3～ 5min)完成，碱洗结束后还要用清水或盐水 洗涤单体至中性。
量为1%，在非离子表面活性剂(1%)存在下于 80℃反应，产物用氨水中和，其丙烯酸的含量应 控制在12%左右，成品固含量为14%。
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
涂层用丙烯酸酯乳液
涂层整理是纺织品整理的一个分枝，通过涂布的 方法使织物具有特种性能，固含量为40%的丙烯酸酯 涂层剂抗水压和透气性好，已广泛用于涤棉风衣，涤 棉、尼龙骨雪衫面料等的涂层整理，添加阻燃剂后具 有阻燃效果。由丙烯酸乙酯、丁酯、N-羟甲基丙烯酰 胺等聚合制得的乳胶加入其它助剂后可制成泡沫涂层 剂，用于遮布窗帘，坐垫面料。
丙烯酸酯乳液聚合的工 艺控制
学习改变命运,知 识创造未来
2021年2月28日星期日
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
1．单体预处理
为防止丙烯酸类单体在贮存及运输过程中自行聚合 ，一般都要在单体中加入一定量的阻聚剂，如对苯二 酚。阻聚剂的存在会使丙烯酸酯乳液聚合的诱导期延 长，影响聚合反应的正常进行，必须事先将其除去。 丙烯酸酯中的阻聚剂可用1％NaOH水溶液洗涤，至 于丙烯酸、丙烯腈则需采用蒸馏法提纯，而丙烯酰胺 一般采用重结晶法提纯。
制法：丙烯酸丁酯154g，丙烯腈21g，N羟甲基丙 烯酰胺42g，甲基丙烯酸-2-磺酸乙酯2g在搅拌下 加入N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下升温滴加2g 偶氮二异丁腈与30g丙酮的混合物，加完后再脱 去溶剂得成品。
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
纺织经纱上浆
• 浆料丙烯酸酯浆料是以丙烯酸，甲基丙烯酸 及其酯类为主体的均聚物或共聚物及其部分皂化
反应，滴加余下物料继续反应1.5h得成品。
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
抗缩性后整理剂
含蛋白质的纤维织物如羊毛制品在反复挤压、 揉搓或将其放在水中搅动时，会出现纤维之间的 彼此毡合、纠缠并向根部移动，这种缩绒现象会 导致织物面积缩小，表面起球，手感变硬，使用 性能变差。以丙烯酸丁酯为主单体的聚丙烯酸酯 类羊毛抗缩剂能在水中形成稳定的乳液，可提高 纤维的染色性能及其织物的抗缩性。
制备：丙烯酸丁酯90份，丙烯酸5份，丙烯酸2-甲 氧基乙酯10份，水160份在搅拌下加入十二烷基硫醇 0.15份，乳化剂3份，2%K2S2O8水溶液5份于79℃， 氮气保护下聚合3h制成聚合物乳液。使用时按织物涂 层剂50、水30、增稠剂4、消泡剂适量的配比混匀并 学识习创用改造变未命来适运,知量的氨水将涂层剂调至pH为丙烯9酸-酯1乳0液聚即合的可工艺。控制
滴液漏斗的250ml四口烧瓶中，分别加入甲基丙
烯酸甲酯2.0份，丙烯酸20份，水160份，过硫酸
钾0.5份，叔一十二硫醇0.1分和十二烷基苯磺酸
钠0.06份，搅拌升温至70℃，反应0.5h。
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
• 再加入1.0份过硫酸钾，甲基丙烯酸甲酯8.0份继续在 80℃下反应1h，90℃下反应4h。
织物防水剂
• 有机硅改性丙烯酸乳液是有机硅化合物与丙烯 酸酯的乳液聚合物，其乳液粒径分布均匀，乳液 稳定性高，涂膜综合性能好，防水性能可达到较 高的水平。
• 制备：丙烯酸丁酯，支链丙烯酸酯，丙烯腈， 苯乙烯，丙烯酸等单体组分98份加入内交联剂1-2 份，复合乳化剂3份，在快速搅拌下混合均匀后制 成乳白色的乳化液，取此乳液40g于80℃下加入 2%的过硫酸钾，搅拌至呈蓝色，再将其余的乳液 和2%过硫酸钾15g滴加到溶液中反应2h，反应完 成后降温至45℃，过滤得乳状液
学习改变命运,知 识创造未来
丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制
2．加料方法
• 在乳液聚合工艺中，一般有四种加料方法 ：一步法；单体和引发剂同时滴加法；单 体滴加法；单体乳液滴加法。
• 常用的是单体和引发剂同时滴加法，这一 方法得到产品分子量分布窄。
3．聚合反应温度和时间
选用过硫酸盐作引发剂进行乳液聚合时，单体 一般在78—92℃进行聚合反应，反应时间可根据 引发剂的半衰期估算，也可通过单体转化率或未 反应单体含量的分析来确定。如果硫酸钾的半衰 期为