8、乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的合成实验报告
乙酰苯胺的合成实验报告乙酰苯胺的合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和醋酸酐的反应合成乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。
实验方法：1. 实验材料：苯胺、醋酸酐、浓硫酸、冰醋酸、冷却水、烧杯、漏斗、试管、漏斗架、磁力搅拌器等。
2. 实验步骤：a) 将苯胺和醋酸酐按1:1的摩尔比放入烧杯中。
b) 在磁力搅拌器上搅拌混合物，并缓慢滴加浓硫酸。
c) 将反应混合物加热至沸腾，并维持沸腾状态10分钟。
d) 将反应混合物冷却至室温，然后加入冰醋酸。
e) 过滤得到产物，用冷水洗涤并晾干。
实验结果：经过实验操作，得到了白色结晶状的产物。
通过红外光谱分析，得到产物的主要吸收峰位于1700 cm-1，表明乙酰苯胺中的酰基存在。
同时，通过质谱分析，得到产物的分子离子峰为m/z = 135，与乙酰苯胺的分子离子峰相符。
这些结果表明成功合成了乙酰苯胺。
讨论与分析：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成反应是苯胺与醋酸酐的酯化反应。
在浓硫酸的催化下，醋酸酐与苯胺发生酯化反应，生成乙酰苯胺和硫酸。
浓硫酸的加入可以提高反应速率和产物收率。
2. 反应条件的优化：实验中使用了冰醋酸进行冷却，可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
此外，反应时间的控制也对产物质量有重要影响。
在实验中，将反应混合物加热至沸腾并维持10分钟，可以提高产物收率。
3. 产物纯度的提高：为了提高产物的纯度，可以通过重结晶的方法进行纯化。
将产物溶解于适量的热水中，然后缓慢冷却，即可得到纯净的乙酰苯胺结晶。
结论：通过苯胺和醋酸酐的酯化反应，成功合成了乙酰苯胺。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，并且产物纯度较高。
本实验为乙酰苯胺的合成提供了一种可行的方法，并对反应机理和优化条件进行了探讨。
附录：实验中所用的化学品均为实验室常用试剂，并按照安全操作规范进行操作。
实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套，避免接触皮肤和吸入有毒气体。
乙酰苯胺制备实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中，苯胺的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
为了提高产率，采用乙酸过量，并在反应过程中不断移除生成的水。
此外，加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂：- 苯胺（C6H5NH2）：5.1 g（约5 mL，0.055 mol）- 乙酸（CH3COOH）：7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）- 浓硫酸（H2SO4）：适量- 锌粉：少量- 活性炭：适量四、实验步骤1. 准备工作：- 称取苯胺5.1 g（约5 mL，0.055 mol）。
- 称取乙酸7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应：- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸，搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下，开始加热反应。
- 反应过程中，观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应：- 反应结束后，停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶：- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏，收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中，加入少量活性炭，搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热，使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醚，搅拌均匀。
乙酰苯胺制备实验操作
乙酰苯胺的制备
目的和要求：
1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.固体样品的制备。
3.分馏柱的原理和使用方法。
4.重结晶的方法及操作。
5.固体样品熔点的测定方法。
内容及原理：
乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。
仪器和设备：
仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、
试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭
实验步骤：
1.按图示组装装置、检查气密性。
2.向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。
3.待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。
4.将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后
煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。
5.再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。
6.将晶体取出，称重，计算产率。
理论产率：
苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量
产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100%
粗品颜色：暗黄色晶体
纯品颜色：白色晶体。
乙酰苯胺合成实验报告
乙酰苯胺合成实验报告一、实验目的通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。
二、实验原理乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。
本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。
乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。
三、实验步骤1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取2.5g苯胺，并加入10mL乙醇，振荡均匀。
2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。
反应过程中产生了热，颜色由无色逐渐变为浅黄色。
4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。
注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。
5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。
6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。
7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。
8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢慢冷却结晶。
9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量水分。
四、实验结果本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。
五、结果分析产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。
六、误差分析本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的：1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。
2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
3. 在分离纯化过程中，可能存在操作不当导致的产物损失和杂质残留等问题。
七、结论通过本实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了较好的产物收率。
同时，还掌握了乙酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。
乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)
（实验报告）乙酰苯胺的制备【目的要求】⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。
⑵认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。
⑶通过查阅资料填写下表：【实验原理】乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。
反应式如下：苯胺 乙酸 乙酰苯胺冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g ；100℃，5.5g ），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。
其操作流程如下：【仪器药品】圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL ） 温度计（200℃） 烧杯（250mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭【实验步骤】馏出液水苯胺乙酸固相水水溶性杂质有色杂质活性炭固相水水溶性杂质乙酰苯胺H 2O+NHCOCH 3CH 3COOH+NH 2⑴酰化在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml新蒸馏的苯胺［1］、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。
立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
谈乙酰苯胺制备过程中的思考题
谈乙酰苯胺制备过程中的思考题八乙酰苯胺的制备及纯度检测1.答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100 C，反应物醋酸的沸点为118 C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105 C 左右。
2.答：1增加反应物之一的浓度使冰醋酸过量一倍多。
2减少生成物之一的浓度不断分出反应过程中生成的水。
两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
3.答：只加入微量约0。
1 左右即可，不能太多，否则会产生不溶于水的ZnOH2，给产物后处理带来麻烦。
4.答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。
5.答：反应温度控制在105 摄氏度左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。
6.答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯，乙酸酐和乙酸等。
1用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。
缺点是反应中生成的HCl 可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。
2用乙酐CH3CO2O 作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的CH3COOH 可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺如邻或对硝基苯胺。
3用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。
7.答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：1溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解注意：加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
实验八 乙酰苯胺的制备
能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
三、实验参数
名称 分子量 性状
密度 /g/cm3
熔点 /℃
沸点 /℃
溶解度
水
油
无色油状
苯胺 93.12
1.02
液体
-6.2 184.4
微溶
易溶于乙醇、乙 醚等
乙酸 60.05 无色液体 1.0492
（25℃）、3.5g（80℃）、5.5g（100℃）；乙醇：36.9g（20℃）甲醇：69.5g（20℃）氯仿：3.6g （20℃）。乙酰苯胺在水中的含量为 5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在 体系中的含量稍低于 5.2％，加热到 83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加 热到 100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶， 继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。一 个经验的办法是按操作步骤给出的产量 5g（初做的学生很难达到），估计需水量为 100mL， 加热至 83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部 分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
7．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。 8．减压过滤：用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸 气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。抽滤瓶也可同时预热。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪 得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水 泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用 玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后，关闭水泵前应先 将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。 9．滤饼的洗涤：把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。把少量溶 剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗 下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。这样反复几次，就可洗净滤饼。 10．结晶的析出：结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程 中不断搅拌则得较小的结晶。若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出： ① 用玻璃棒摩擦容器内壁； ② 投入晶种； ③ 用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄 清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液 中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。 六、问题讨论 1．乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？ 答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉 多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在 一起，难分离出去。 2．乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在 对重结晶质量有何影响？应如何处理？ 答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响 重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 3．乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？
乙酰苯胺合成实验报告
乙酰苯胺合成实验报告乙酰苯胺合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过苯胺与醋酸酐反应合成乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：本实验所用仪器设备包括反应釜、冷却器、磁力搅拌器等。
试剂包括苯胺、醋酸酐、硫酸、氢氧化钠等。
2. 实验步骤：(1) 将苯胺溶解于醋酸酐中，加入少量硫酸作为催化剂。
(2) 将反应混合物放入反应釜中，加热至沸腾反应，反应时间为2小时。
(3) 反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入冷水进行结晶。
(4) 用冷水洗涤结晶物，得到乙酰苯胺产物。
(5) 用氢氧化钠溶液中和产物，得到乙酰苯胺的结晶。
实验结果与讨论：通过实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了结晶产物。
下面对实验结果进行分析和讨论。
1. 反应条件的优化：在实验过程中，我们发现反应时间对乙酰苯胺的产率有一定影响。
为了确定最佳反应时间，我们进行了多组实验，分别在1小时、2小时和3小时时停止反应。
结果表明，2小时时乙酰苯胺的产率最高，达到了75%。
因此，我们选择了2小时作为最佳反应时间。
2. 产物的纯度分析：通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物为乙酰苯胺。
红外光谱显示了乙酰苯胺特有的吸收峰，质谱分析也与标准品的质谱图相吻合。
此外，我们还对产物进行了熔点测定，得到的熔点为132-134℃，与文献值一致，证明了产物的纯度较高。
3. 反应机理的探讨：乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，苯胺与醋酸酐发生酯化反应生成乙酰苯胺。
硫酸作为催化剂可以加速反应速率。
反应结束后，通过冷水结晶和中和反应得到纯度较高的乙酰苯胺产物。
结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过优化反应条件得到了较高的产率。
通过对产物的纯度分析和反应机理的探讨，进一步验证了实验结果的可靠性。
乙酰苯胺的合成方法对于有机化学研究和应用具有一定的参考价值。
致谢：感谢实验中的指导教师和实验室的支持，使本实验能够顺利进行。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
（四）实验步骤及装置图
2. 乙酰水杨酸的精制
将粗乙酰苯胺转入盛有100mL热水的烧杯中，加热至沸，使之 溶解，如仍有未溶解的油珠，可补加热水。稍冷却后，加入约1g活 性碳，在加热下搅拌几分钟，趁热抽滤。滤液自然冷却至室温，析 出乙酰苯胺的白色结晶。抽滤，干燥，称重，计算产率。
熔点 沸点 比重 (℃) (℃) (d420)
溶解度
易溶 水(g/100ml)
苯胺
93.13
无色液体 ‒6.3
184.4
1.021
乙醇、乙醚 等有机溶剂
微溶
乙酰苯胺
135.16 白色结晶 114. 3 304
1.219
热水、醇、 乙醚等溶剂
0.46（20℃) 0.84（50℃） 5.5（100℃）
乙酰苯胺的制备
实验十二 乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
（一）实验目的
1．学习酰化反应的原理和过程，知道乙酰苯胺的制 备原理和实验操作。 2．通过乙酰苯胺的纯化过程，进一步巩固重结晶的 操作方法。
乙酰苯胺的制备
（二）实验原理
苯胺的酰化反应是有机合成中比较重要的一类反应，可用来保护 氨基、降低芳胺对氧化剂的敏感性；也可降低氨基在亲电取代中的反 应活性，特别是卤化反应可进行单取代。药物合成中常用酰化反应降 低芳胺的毒性。芳胺可与酰氯、酸酐、磺酰氯等发生酰化反应，酰胺 在酸碱催化下可以重新解离恢复氨基。
方法三：在250ml烧杯中，加入100mL水和5mL浓盐酸，在搅拌下 加入6mL苯胺，待苯胺完全溶解后加入1g活性炭，搅拌均匀后加热 煮沸5分钟，趁热抽滤以除去活性炭和不溶物。将滤液转移至250ml 烧杯中，加入7mL乙酸酐，再加入50℃含有8g醋酸钠的水溶液 20mL，混合均匀。放入冰水浴中冷却，使其结晶完全。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告摘要：本次实验以苯乙酮和苯胺为原料，引用了Schiff碱反应的具体化学原理，成功制备了乙酰苯胺。
在制备过程中，我们通过重量法精确称量了实验所需材料的质量，并严格控制反应条件。
制品经紫外可见光谱测定，表明制品是乙酰苯胺且无异物。
通过重量法测试后，得出实验的收率为84.2%。
实验结果表明了Schiff碱反应的可行性和实用性，同时也为进一步的药物研究提供了有用的参考。
关键字：乙酰苯胺，Schiff碱反应，重量法，收率引言：乙酰苯胺是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、染料、橡胶、塑料等方面。
本次实验中，我们通过Schiff碱反应来制备乙酰苯胺。
Schiff碱反应是一种胺和醛的缩合反应，通常的反应方式为先以弱酸使胺发生部分质子化，使胺分子中的孤对电子变得更加容易接受电子，然后与醛发生亲核加成反应，形成中间态后再经过内酰胺缩合，生成氨基亚甲基酰化合物（Schiff碱）。
此时若继续添加酸、碱或脱水剂，则可进一步形成互异构体。
得出结构式后，用酸使其失水，生成氨基化合物（汞咔菲），再用还原剂还原生成目标化合物。
实验过程：制备步骤如下：1. 测量苯乙酮的质量，称量到100毫升容量瓶中；3. 将胺溶液滴加入转化瓶中的苯乙酮，蒸馏瓶放置到水浴锅中，并加入适量的冷却水。
开启冷却水，使水浴锅的温度维持在80℃-85℃之间。
在不断搅拌的条件下，在反应瓶中反应4小时。
4. 将反应液加入流动相柱层析，收集有颜色的液体，并将其浓缩至干燥。
5. 将得到的纯化制品从真空下挥干，并测量其干重。
结果：初始材料的质量：苯乙酮：1.550克苯胺：0.944克反应后制品质量：乙酰苯胺：1.164克重量法得到的实验收率为84.2%本次实验中成功制备了乙酰苯胺，得到了较好的收率。
实验的成功说明了Schiff碱反应的可行性和实用性，在实际应用中有较高的实用价值。
同时，本实验还说明了重量法的实用性和准确性，这种方法通常被广泛应用于化学实验中。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8 h 以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90 min 时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
乙酰苯胺的制备的实验现象
乙酰苯胺的制备的实验现象
说起乙酰苯胺的制备实验，那可真是化学世界里的一个小奇迹啊！
你想象一下，把苯胺和乙酸酐这两个小家伙放到一起，再加入适量的水，是不是感觉就像做饭时把食材放到锅里一样？但你知道吗？它们在一起，可不是简单的混合，而是一场奇妙的化学反应！
刚开始，苯胺和乙酸酐混合后，是无色透明的液体，清澈得像泉水一样。
但加热后，哇塞！反应液慢慢变成了深黄色，有时还会出现沉淀，就像魔法一样，让人目不暇接！这时候，你是不是会想，这到底是什么魔法在起作用呢？
别急，让我们继续观察。
反应结束后，把反应液冷却到室温，再加入适量的水，这时候，液体又变成了浅黄色，有时还会出现浑浊。
就像变魔术一样，反应液里的乙酰苯胺悄悄析出，形成了固体。
然后，我们过滤一下，猜猜看得到了什么？没错！就是乙酰苯胺，它可是白色的固体哦！就像冬天的雪花一样洁白无瑕。
这时候，你是不是会感叹，化学的世界真是太神奇了？
但你知道吗？这个过程中还有很多细节需要注意哦！比如反应容器的干净程度，搅拌的均匀程度，还有反应温度和时间的控制，每一个步骤都不能马虎！否则，得到的乙酰苯胺可能就不那么完美了。
而且，你知道吗？乙酰苯胺还是个重要的中间体，广泛应用于医药、染料、塑料等领域呢！它就像一块万能砖，可以搭建出各种神奇的建筑。
所以啊，乙酰苯胺的制备实验，不仅是一场化学反应的盛宴，更
是一次对化学世界的深入探索。
在这个过程中，我们不仅可以学到知识，还可以感受到化学的魅力。
怎么样？你是不是也想动手试试了？。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的：通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并通过实验掌握乙酰化反应的基本原理和操作技能。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以通过苯胺和乙酸酐的乙酰化反应制备而成。
乙酰化反应是酰基化反应的一种，通常在酸性条件下进行。
在本实验中，我们将使用苯胺和乙酸酐作为原料，在醋酸的催化下进行乙酰化反应，从而制备乙酰苯胺。
实验仪器与试剂：1. 三颈烧瓶2. 反流冷凝器3. 磁力搅拌器4. 沸石5. 水浴6. 苯胺7. 乙酸酐8. 硫酸9. 碳酸钠10. 硅胶实验步骤：1. 在三颈烧瓶中加入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol）和少量硫酸催化剂。
2. 将烧瓶与反流冷凝器连接好，加入少量沸石，用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入水浴中，开始进行反应，反应时间为1-2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，用稀碳酸钠溶液洗涤。
5. 用硅胶干燥，过滤得到乙酰苯胺产物。
6. 对产物进行结晶、干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：经过乙酰化反应合成的乙酰苯胺为白色结晶固体，产率为85%。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段对产物进行了表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰苯胺，并掌握了乙酰化反应的基本原理和操作技能。
同时，我们也了解到了乙酰化反应在有机合成中的重要性，以及在实验操作中需要注意的一些细节问题。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，为今后的实验操作积累了经验。
实验安全注意事项：1. 在操作过程中要注意防护措施，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作时要小心谨慎，防止发生意外。
3. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备，保持实验环境整洁。
参考文献：1. 《有机化学实验》2. 《有机合成实验技术手册》经过本次实验，我们对乙酰化反应的原理和操作技能有了更深入的了解，也成功地合成了乙酰苯胺。
这将为我们今后的有机合成实验打下坚实的基础，也为我们今后的科研工作提供了重要的经验和参考。
乙酰苯胺的制备实验原理
乙酰苯胺的制备实验原理
嘿，朋友们！今天咱来聊聊乙酰苯胺的制备实验原理，这可有意思啦！
你看啊，就好像我们做饭一样，得有各种食材和正确的步骤才能做出美味的菜肴。
乙酰苯胺的制备也是这个道理。
我们先来说说反应物，苯胺和乙酸，这俩就像是做菜时的主料。
苯胺就像一块鲜嫩的肉，乙酸呢，就像是独特的调料。
它们在一起呀，会发生奇妙的反应。
然后呢，这个反应还需要一个催化剂，就好比炒菜时加的那点提味的小秘方。
在这实验里，通常用的是锌粉。
锌粉就像那魔法粉末，能让反应更顺利地进行。
接下来想象一下，苯胺和乙酸在催化剂的帮助下，就开始热热闹闹地相互作用啦！它们手牵手，跳起舞来，慢慢地就变成了我们想要的乙酰苯胺。
这过程是不是很神奇？就好像变魔术一样！
反应过程中还得注意温度哦，不能太高也不能太低，不然这魔术可能就变砸啦！温度就像是火候，得掌握得恰到好处。
而且呀，这个实验还得注意一些细节呢。
比如反应容器要干净，不然有杂质就像菜里掉进了沙子，那可不行。
还有搅拌要均匀，这样反应物才能充分接触，反应才能更完全。
你说这乙酰苯胺的制备实验像不像一场小小的冒险？我们就是勇敢的探险家，在化学的世界里寻找宝藏。
每一步都要小心翼翼，又充满期待。
最后得到的乙酰苯胺，就像是我们努力后的成果，闪闪发光呢！这就是乙酰苯胺制备实验的奇妙之处啊，朋友们，你们感受到了吗？
总之，乙酰苯胺的制备实验原理就是这么有趣又充满挑战，只要我们用心去探索，就一定能收获满满的惊喜！
原创不易，请尊重原创，谢谢!。
8、乙酰苯胺的制备
实验十一 乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二 、实验原理NH 2+CH 3COOHNHCOCH3+H 2OC6H5NH2+HClCHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn 粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1. 在50ml 圆底烧瓶中，放置5ml （约5.1g ，0.055mol ）新蒸馏过的苯胺和7.5ml （约7.8g ，0.13mol ）冰醋酸及少许锌粉。
2. 装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3. 回流加热约1h 。
4. 反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml 冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5. 将粗产品重结晶、抽滤。
6. 计算产率。
五、思考题1. 假设用8ml 苯胺和9ml 乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3. 根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？ 附1： 一 介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
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实验十一 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二 、实验原理
NH 2
+
CH 3COOH
NHCOCH
3
+
H 2O
C6H5NH2+HCl
CHNH.HCl
三、仪器与药品
苯胺、冰醋酸、Zn 粉、电热套、分馏柱
四、实验步骤
1. 在50ml 圆底烧瓶中，放置5ml （约5.1g ，0.055mol ）新蒸
馏过的苯胺和7.5ml （约7.8g ，0.13mol ）冰醋酸及少许锌粉。
2. 装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3. 回流加热约1h 。
4. 反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml 冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5. 将粗产品重结晶、抽滤。
6. 计算产率。
五、思考题
1. 假设用8ml 苯胺和9ml 乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？
2. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？
3. 根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理
论量多？ 附1： 一 介绍
酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤
在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
加入200毫升水并加热烧杯到水沸腾(Note1.)，把烧杯从火上拿走，冷却片刻后，加入1—2克活性碳(Note2.)，再次加热反应液到沸点，充分搅拌溶液并趁热用布氏漏斗抽滤。
(Note1:乙酰苯胺的溶解度在100℃时为5.55%；80℃时为3.45%；50℃为0.84%，20℃时为0.54%
Note2:在沸点时加入粉末状的碳会造成液体暴沸而溢出。
）
在冰水中冷却滤液，用布氏漏斗抽滤收集晶体，压干，关闭抽滤开关并用5毫升乙醇洗涤晶体，开机抽滤，再关机。
用10毫升乙醚洗涤晶体，再抽干，把晶体转移到一张白纸上，在空气中干燥。
另一步骤为用乙醇和乙醚洗涤后用烘箱在50—60℃的温度下烘干产物，可得产物8—10克(M.P.115℃)
四、物理常数
表１物理常数
表２不同温度下，乙酰苯胺在水中的溶解度数据
五、操作要点
1、苯胺极易氧化，使用前须重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。
另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
附2：
Synthesis of Acetanilide
(乙酰苯胺的制备)
一、Principle:
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸，醋酸酐或乙酰氯等乙酰化试剂作用制得。
本实验用冰醋酸作乙酰化试剂，价格便宜，操作简便。
反应式：
NH2
+ CH3CO O H NHCOCH3
+ H2O
二、Objectives:
1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、掌握分馏和重结晶的操作。
三、Apparatus:
四、Procedure:
1、投料：10mL(10.2g，0.11mol)新蒸馏过的苯胺和15mL(15.7g，0.26mol)冰醋酸和少
许锌粉，按上图安装反应装置。
2、反应：石棉网上小火加热回流，保持温度计读数于105℃约1h，反应生成的水及少
量醋酸被蒸出，当温度下降，表明反应完成，停止加热。
3、后处理：趁热，在不断搅拌下用倾泄法将反应液以细流倒入盛有200mL冷水的烧
杯中，粗乙酰苯胺呈细粒状析出，抽滤，用10~20mL冷水洗涤。
4、精制：用水重结晶粗品乙酰苯胺。
①粗品放入200mL热水中，加热至沸，若溶液中有未溶的油珠，则补加热水至
油珠完全溶解。
②冷却片刻后加入0.5g活性炭，煮沸3~5分钟脱色。
③趁热抽滤（或热过滤），乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
④充分冷却后抽滤，晶体晾干后红外灯下烘干。
5、称重，计算产率。
（产量约6~8g，自己妥善保存，留作合成磺胺的原料）
6、测熔点：纯乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃。
五、Problems:
P133#2 , #3。