邻、间、对氯苯甲酰氯异构体的气相色谱检测

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苯甲酰氯分析专用气相色谱仪

苯甲酰氯分析专用气相色谱仪摘要：建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5 (30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75％,RSD为1.28％.GC2030技术参数专利：独特毛细管定位系统专利：超高灵敏度TCD检测器GC2030型温度控制室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃柱箱温控精度±0.1℃显示精度0.1℃柱箱程升速率16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）最高可达80℃/min 程序升温重复性≤1％TCD检测器灵敏度S值≥15000mv.ml/mg(苯)基线漂移≤30uv/30min基线噪音≤10uvFID检测器检出限≤3×10-12g/s（十六烷）基线漂移≤1×10-13 A/30min基线噪音≤5×10-14A/30minECD检测器检出限≤3 x 10-14g/s（r-666）基线漂移≤ 1×10-13A基线噪音≤5×10-14A/30minFPD检测器检出限≤5 x 10-11 g/s（甲基对硫磷中硫）基线漂移≤ 4×10-11A基线噪音≤2×10-11A/30min扩展可增加6个外部事件自动化工程可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控GC2030气相色谱仪仪器特点：★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或彩色触摸屏，满足不同的用户需求；★系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；★控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；★仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装四个检测器。

气相色谱法测定水质氯苯类化合物方法确认报告

气相色谱法测定水质氯苯类化合物方法确认报告1 .方法依据采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》。

2. 方法原理用二硫化碳萃取水中的氯苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，取萃取液1.0μL进样，经DB-wax色谱柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪: 美国安捷伦公司6890N气相色谱仪。

微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶： 1mL、5 mL氯苯类化合物混合标准溶液二硫化碳色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置的氯苯类化合物混合标准溶液，各取1μL直接进样，分析得色谱图见图1。

图1氯类化合物的标准色谱图出峰顺序：1、氯苯；2、1,4-二氯苯；3、1,3-二氯苯；4、1,2-二氯苯；5、1,3,5-三氯苯；6、1,2,4-三氯苯；7、1,2,3-三氯苯；8、1,2,3,5-四氯苯；9、1,2,4,5-四氯苯；10、1,2,3,4-四氯苯；11、五氯苯；12六氯苯。

4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经二硫化碳萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得氯苯类化合物的检出限，见表1。

表1氯苯类化合物的检出限 (μg/L)化合物名称检出限氯苯121,4-二氯苯0.231,3-二氯苯0.331,2-二氯苯0.291,3,5-三氯苯0.101,2,4-三氯苯0.081,2,3-三氯苯0.081,2,3,5-四氯苯0.011,2,4,5-四氯苯0.021,2,3,4-四氯苯0.02五氯苯0.003六氯苯0.0034.3精密度与回收率分别对配制的氯苯类化合物混合样品10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其测定平均值、相对标准偏差与回收率见表2。

表2 氯苯类化合物混合样品精密度与回收率化合物名称平均值(μg/L) RSD(%) 平均回收率(%)氯苯- - - 48.2 8.9 96.41,4-二氯苯7.6 5.4 76.0 47.5 6.8 95.01,3-二氯苯8.2 5.8 82.0 49.5 4.7 99.01,2-二氯苯7.9 6.9 79.0 48.5 5.0 97.01,3,5-三氯苯8.2 4.8 82.0 47.9 3.4 95.81,2,4-三氯苯8.9 4.9 89.0 49.0 4.0 98.01,2,3-三氯苯8.8 5.2 88.0 49.3 3.9 98.61,2,3,5-四氯苯9.0 4.1 90.0 49.1 2.8 98.21,2,4,5-四氯苯8.9 3.5 89.0 49.0 3.0 98.01,2,3,4-四氯苯9.5 2.9 95.0 48.9 1.8 97.8五氯苯9.4 2.4 94.0 49.1 0.7 98.2六氯苯9.3 1.8 93.0 49.2 0.9 98.45.结论通过采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》方法确认实验，得出如下结论：5.1本法取1000 mL水样，用二硫化碳萃取后浓缩至1.0 mL，取浓缩液1.0μL进样，氯苯类化合物检出限符合标准要求。

气相色谱法分析对氯氯苄

气相色谱法分析对氯氯苄王潇蕤【摘要】介绍了采用以十一烷作内标物,GC4004气相色谱仪6201色谱柱,对工业对氯氯苄进行定量测定的步骤及计算过程.该方法简便、快速、准确,重复性较好.结果表明:该方法的相对标准偏差为0.36,变异系数为0.48%,回收率为99.00%～100.50%,线性相关系数为0.9997.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2010(039)004【总页数】2页(P479-480)【关键词】对氯氯苄;十一烷;气相色谱【作者】王潇蕤【作者单位】湖南化工职业技术学院,湖南株洲412004【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1对氯氯苄分子式为C7H6Cl2，分子质量161.0，熔点为31℃,沸点为222℃；对氯氯苄是一种极为重要的有机合成中间体，通常为无色液体或针状结晶（冬季），对氯氯苄用作医药、农药、香料、染料合成的中间体，用其氰化可生产对氯苯乙腈；水解可生产对氯苯甲醇；氯化、氟化可生产对氯三氟甲苯；进一步氯化水解可生产对氯苯甲酸；与盐酸吡啶缩合可生产2－（对氯苯甲基）吡啶；此外，对氯氯苄还可用于制备对氯苯甲酰氯、对氯苯甲醛、对氯二苯甲烷等精细化工产品。

本文对工业产品对氯氯苄进行了气相色谱法分析，选择十一烷作为内标物，采用GC4004气相色谱仪，带热导检测器，CDMC-21色谱数据处理机，取得了比较满意的结果。

（1）GC4004气相色谱仪，带热导检测器，CDMC-21色谱数据处理机；（2）色谱柱：3 000 mm×3 mm，不锈钢柱，6201（60-80目）；（3）对氯氯苄标样：纯度99.0%；内标物：十一烷，色谱纯；溶剂：甲苯，色谱纯。

准确称取4 g SE—30固定液于500 mL烧杯中，加甲苯搅拌至SE—30溶解完全；再称取50 g红色6201担体倒入烧杯中，置于红外灯下溶液缓慢挥发至干（经常转动烧杯，使之涂渍均匀），然后移至105℃烘箱中干燥2 h，备用。

邻、对位羟基苯甲醛的气相色谱定量分析

回收率达９％以上，取得了比较满意的结果。０
实验部分（操作条件色谱柱：．３．ｍ一）２ｍ１１玻ｍ
璃柱内填２％Ｓ３涂于１１０Ｅ－００白色担体６８目。００柱温：２０；汽化、检测温度：２０；载气：３５
Ｈ２５／ｎ，２ｍｌｍｉ。
（二）试剂邻、对位羟基苯甲醛标准样；内标：精制对苯二甲酸二甲酯，纯度９．９％；溶５剂：甲醇、氯仿均为分析纯。（三）标准曲线见图２。（四）样品分析将合成样品摇匀，准确称取０００，加入内标液（５ｇｍ）．０ｇ５２／ｌ，摇匀后待测。输入已求得的校正因子（邻羟基苯甲醛为１０．，对羟０基苯甲醛为１１．）于微机中，取４进样后即可由８微机直接求其百分含量（见表１）。
来稿摘登
邻、对位羟基苯甲醛的气相色谱定量分析
张兰平康汝洪王印堂（河北师范大学化学系，石家庄，６１
邻、位基醛Ｒｉｅｍｎ反对羟苯甲是ｅｒｍ－ｅａ应ｎ
的主要产物。本文采用Ｇ－ＡＣ６型气相色谱仪，Ｃ＿Ｒ３Ａ色谱处理机，导检测器，采用内标法同时定热量分析邻、对位羟基苯甲醛，速度快、定量准确，
（９９．１７）
参考文献
［］ＹＳｓｎａ，ｅａｅｏＬｔ．３，７３１．ａｏｅｌＴｔｈｄｎｔ９３５ｓｔ．ｒｒｅｓ，
（收稿日期：１８年３月２日９９）

邻氯苯乙腈、对氯苯乙腈气相色谱

邻氯苯乙腈、对氯苯乙腈气相色谱1. 介绍邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的化学性质和用途邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈都是氯苯乙腈的同分异构体，它们是有机化合物，化学式分别为C8H6ClN。

邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈都是无色液体，在实验室中常用于有机合成反应，是重要的有机合成中间体。

2. 邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的物理性质邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈都是无色液体，具有特殊的气味，密度约为1.1~1.2g/cm3，沸点约为240~260℃，相对分子质量约为148g/mol。

3. 邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的气相色谱分析气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效分离和定性分析气体或液体混合物的分析方法。

邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈都可以通过气相色谱分析进行定性和定量分析。

4. 气相色谱分析仪器气相色谱仪是进行气相色谱分析的仪器，它由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

通常使用的色谱柱包括毛细管柱、填料柱和开放管柱。

5. 气相色谱分析原理气相色谱分析的原理是利用气相色谱仪使样品通过色谱柱，通过不同化合物在固定条件下的保留时间以及相应的检测器信号来进行分析。

气相色谱分析可以通过不同的检测器进行定性和定量分析。

6. 邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的气相色谱分析方法气相色谱分析方法包括进样、色谱条件的选择、检测器的选择以及数据处理和解释等步骤。

针对邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的分析，可以选择不同的色谱柱和检测器，从而达到最佳的分析效果。

7. 邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的气相色谱分析应用气相色谱分析可以在科学研究、质量控制和环境监测等领域得到广泛的应用。

邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈的气相色谱分析可以帮助人们了解它们在不同样品中的含量以及它们的分布规律，从而为相关领域的研究和实际应用提供支持。

8. 结论通过气相色谱分析，人们可以准确地分析和检测邻氯苯乙腈和对氯苯乙腈，为相关领域的研究和应用提供支持。

随着气相色谱仪器的不断发展和改进，气相色谱分析技术也将会得到进一步的提升和应用。

气相色谱-质谱联用外标法检测4.5%高效氯氰菊酯中邻、间、对二甲

ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＯ－ｘｙｌｅｎｅ，ｍ－ｘｙｌｅｎｅ，Ｐ・ｘｙｌｅｎｅｉｎ４．５％ｂｅｔａ－ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｂｙｇａｓ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｕｓｉｎｇｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ
ｘｙｌｅｎｅｉｎ４．５％ｂｅｔａ－ｃｙｐｅｒｍｅｈｒｔｉｎｂｙＧＣ／ＭＳ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｂｅａｐｐｌｉｅｄａｓａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｏｒｆｆｏｒｅｎｓｉｃｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎａｎｄｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｘｙｌｅｎｅ－ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ．ＭｅｔｈｏｄｓＣｈｏｍａｒｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｈａｖｅｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｏｂｔａｉｎａｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎ
中图分类号：Ｒ５９５．４文献标识码：Ａ文章编号：１６７２．３６１９（２０１４）０５．０５９５．０４
ＧＣ／ＭＣ外标标准
曲线法用选择离子模式检测４．５％高效氯氰菊酯中二甲苯含量的方法灵敏性好、操作简便．可为农药中毒有机溶剂二

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate esters）是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质，可在塑料中增加柔韧性和可塑性。

然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂被认为具有潜在的健康和环境风险。

因此，制定一种有效的测试方法来检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量至关重要。

下面介绍一种常用的测试方法。

标准方法：常用的测试方法是采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），其主要步骤如下：1.样品制备：将待测样品按照一定比例与溶剂（常用的溶剂是氯仿或二氯甲烷）混合，并经过摇匀和振荡混合均匀。

然后使用分液漏斗分离有机相和水相。

2.萃取：将有机相取出，采用旋转蒸发仪蒸发至干燥，然后用指定的溶剂溶解样品以便后续的测试。

3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪，通过色谱柱的分离作用将混合物中的组分逐一分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。

质谱仪可测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的分子量，并通过质谱图谱来鉴定和确认其存在。

优点：使用GC-MS分析邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法具有以下优点：1.高灵敏度：GC-MS可以检测到极低浓度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

2.高准确性：GC-MS可以提供准确的定量和定性结果，并能够鉴定和确认检测到的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

3.高选择性：GC-MS可以通过选择适当的色谱柱和依据质谱图谱来分离和区分不同邻苯二甲酸酯类增塑剂的组分。

4.可靠性：GC-MS是一种被广泛应用且可靠性高的测试方法，已被标准机构和实验室认可。

总结：通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）可以有效地检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。

该方法具有高灵敏度、高准确性、高选择性和可靠性的特点，并被广泛应用于实验室和标准机构。

当然，为了更好地应对该类增塑剂的监测问题，仍需要不断改进和发展更加高效和可靠的测试方法。

氯苯化合物的监测

注 1：若通过实验证实能够满足本方法性能要求，也可使用其他填料的固相萃取小柱或固相萃取圆盘。
4.17 氦气：纯度≥99.999%。 4.18 氮气：纯度≥99.999%。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：EI 源。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱，长 30m，内径 0.25mm，膜厚 0.25μm，固定相为 35%苯基甲基聚硅氧烷。 5.3 固相萃取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围 1-20ml/min。 5.4 振荡器：振荡频率至少达到 240 次/分钟。 5.5 箱式电炉。 5.6 分液漏斗：1000ml。 5.7 弗罗里（Florisil）硅土柱：500mg/6ml，粒径 40μm，市售。也可购买硅藻土自制硅土柱，但须通过实验验证，满足方法特性指标要求。 5.8 干燥柱：长 250mm，内径 20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入 10g 无水硫酸钠（4.15）。或其他类似的干燥设备。 5.9 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl。 5.10 一般实验室常用仪器和设备。
注 3：净化时洗脱流速应控制在约 5ml/min；对于较为清洁的地下水、地表水、海水样品，可省略净化步骤。
6.2.1.4 定容：将洗脱液浓缩至小于 1ml，加入 5.0μl 内标使用液（4.9），用正己烷（4.1）定容至 1.0ml，混匀，移入自动进样小瓶，待测。 6.2.2 固相萃取 6.2.2.1 量取 200.0ml 水样，加入 10ml 甲醇（4.3），加入 20.0μl 替代物标准溶液（4.10），混匀。 6.2.2.2 活化：依次用 5ml 乙酸乙酯（4.4）、5ml 甲醇（4.3）和 10ml 水，活化固相萃取小柱，流速约为 5ml/min。

hplc法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

工艺与设备化工设计通讯Technology and EquipmentChemical Engineering Design Communications·72·第45卷第12期2019年12月对氯苯甲酸是一种较常用的医药、农药、染料和有机合成等的中间体。

对氯苯甲酸中残留的位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸直接影响其纯度，最终影响到合成产品的质量。

本文对对氯苯甲酸中位置异构体杂质的检测进行了系统性研究、确认，所建方法简单，灵敏，重现性好，准确度高，可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。

1 仪器与样品1.1 仪器岛津LC-10A 高效液相色谱仪。

1.2 样品对氯苯甲酸：百灵威科技有限公司，批号20171001、20171101、20171201；邻氯苯甲酸对照品，纯度98%；间氯苯甲酸对照品，纯度99%；除三乙胺、乙腈为色谱纯、水为超纯水外，其他均为分析纯。

2 实验方法2.1 色谱条件色谱柱为 Agilent HC-C18（2）（250×4.6mm ，5μm ），以0.05mol/L 三乙胺溶液（用磷酸调pH 值至3.0）-乙腈（90∶10）为流动相A ，以0.05mol/L 三乙胺溶液（用磷酸调pH 值至3.0）-乙腈（10∶90）为流动相B ，梯度洗脱：0~30min ，10%~ 30%B ；30~35min ，30%B ；35~45min ，30%~85%B ；45~ 50min ，85%B ，流速为1mL/min ，检测波长为230nm ，柱温为30℃，进样量为20μL 。

2.2 供试品溶液制备取本品约100mg ，精密称定，置100mL 容量瓶中，加适量50%乙腈使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 混合对照品溶液制备精确称取邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸对照品约10mg ，置同一100mL 量瓶中，加适量50%乙腈使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品贮备溶液；精确量取1mL ，置100mL 量瓶中，加50%乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

气相色谱法测定塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs

气相色谱法测定塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs作者：李双琦周良春张晓飞马俊辉来源：《粘接》2021年第01期摘要：建立了塑胶跑道用胶粘剂中9种挥发性有机化合物的气相色谱检测、内标法定量的方法。

分别讨论了提取溶剂、提取方式以及色谱条件的優化。

并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。

结果表明：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯和十一烷这九种挥发性有机化合物的线性范围为20—500mg/L，线性相关系数均大于0.998;最低检出限在0.05-0.12g/kg之间;平均回收率为99.0%～107.1%，RSD为2.0%～7.8%。

该方法分析速度快，检测灵敏度高，样品前处理简单，重现性好，适合于塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs的同时测定。

关键词：气相色谱;胶粘剂;内标法;VOCs;有毒有害物质中图分类号：0657.7+1;TQ317.2 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）01-0035-04塑胶跑道又称合成材料跑道，它由混合聚醚、聚氨酯预聚体、EPDM橡胶颗粒、废轮胎橡胶或PU颗粒、颜料、助剂、填料以及其他非固体原料组成。

近年来，塑胶跑道屡次登上新闻热搜，且伴随的标题常为“毒跑道”“问题跑道”等，引起大量争议，特别是学生家长对此尤为关注。

胶粘剂作为塑胶跑道用非固体原料，被广泛应用于塑胶跑道的合成工艺中。

当今，劣质假冒胶粘剂充斥市场，且不论是水基型还是溶剂型胶粘剂，其中均可能含有各种各样的有毒有害物质翻，如苯系物、烃类、卤代烃等。

目前，苯系物、卤代烃等挥发物性有机化合物的测定有顶空气相色谱一氢火焰离子化检测器法、气相色谱一质谱联用法等;本文采用气相色谱一氢火焰离子化检测器法同时测定塑胶跑道用胶粘剂中九种挥发性有机化合物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷）的含量，内标法定量，具有较强的实用性。

1材料与方法1.1仪器与试剂美国Agilent 7890A气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器FID），美国Agilent科技公司;DB-1301（6%一氰丙基一苯基）甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，美国Agilent科技公司;KQ5200型超声波发生器，昆山市超声仪器有限公司。

蔬菜水果中氯虫苯甲酰胺残留气相色谱方法

氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）是一种广泛应用于农业中的杀虫剂，用于防治各类害虫。

其在蔬菜和水果中的残留量需要进行监测和控制，以确保人们食用的食品安全。

气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，也被广泛应用于农药残留的分析。

气相色谱法可以通过分离和定量目标化合物，而且具有高灵敏度、高选择性和准确性的优势。

下面是一种常用的蔬菜水果中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱方法：
样品准备：取一定重量的蔬菜或水果样品，将其细碎并称取一定量的样品（通常是几十克）。

将样品加入离心管中，并使用适量的溶剂提取目标化合物。

常用的溶剂包括乙酸乙酯等。

离心：将提取的样品进行离心，以分离溶剂和固体残渣。

滤液：将上述离心得到的溶液通过滤纸或滤膜过滤，以去除悬浮物和杂质。

蒸发浓缩：将滤液转移到浓缩瓶中，并使用氮气或真空干燥等方法将其蒸发浓缩，以增加目标化合物的浓度。

衍生化处理：在浓缩后的样品中，加入适量的衍生化试剂，将目标化合物转化为易于分析的衍生物。

常用的衍生化试剂包括二乙酰化试剂等。

气相色谱分析：将衍生化处理后的样品注入气相色谱仪中进行分析。

选择合适的色谱柱和色谱条件，确保目标化合物的分离和定量。

GC常用的检测器有质谱检测器和火焰离子检测器等。

定量分析：通过气相色谱仪给出的峰面积或峰高，结合标准曲线进行定量计算，得出样品中氯虫苯甲酰胺的残留量。

需要注意的是，气相色谱方法的前处理步骤和具体操作细节可能会因实际情况和样品特性而有所差异。

因此，在具体应用中，需要结合实际情况和相关法规要求进行方法的优化和验证。

HPLC

２０１５年第３２卷第１期
ＨＰＬＣ法检测对氯苯甲酰氯中位置异构体杂质
陈凤琴，宋雪洁，石莹，张贤斌，孙春艳
（扬子江药业集团有限公司药物研究院，江苏泰州２２５３２１）
［摘要］目的：建立高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定对氯苯甲酰氯中位置异构体杂质邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯的方法。方法：对氯苯甲酰氯样品加水完全水解后，在色谱条件为ＳＵＰＥＬＣＯＤｉｓｃｏｖｅｒｙＣ－１８（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｍ）色谱柱，以乙腈和
・ｍｉｎ～．ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２３０ｎｍａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５℃ ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ
ＣＨＥＮＦｅｎｇ－ｑｉｎ，ＳＯＮＧＸｕｅ — ｊｉｅ，ＳＨＩＹｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＸｉａｎ — ｂｉｎ，ＳＵＮＣｈｕｎ — ｙａｎ
（ＮｅｗＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＹａｎｇｔｚｅＲｉｖｅｒＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＧｒｏｕｐ，ＪｉａｎｇｓｕＴａｉｚｈｏｕ２２５３２１）

气相色谱法同时测定饮用水中有机氯农药、氯苯类和硝基苯类化合物

关键词院氯苯类曰硝基苯类曰有机氯农药曰气相色谱法
中图分类号院载苑园猿摇摇摇摇摇摇文献标识码院粤摇
文章编号院员远苑源鄄怨怨源源渊圆园员缘冤园怨鄄园圆猿缘鄄园猿
员摇引言
有机氯农药尧氯苯类和硝基苯类化合物都是重要的医药尧农药尧化工等生产行业的重要原料或中间体袁是一类污染面积广尧毒性较大的化合物袁对水环境具有很大的威胁袁同时又是环境中主要的有机污染物之一袁是美国环保局重点控制的员圆怨种优先控制污染物咱员袁圆暂遥在我国县级集中式生活饮用水地表水源地水质分析中袁有机氯农药尧氯苯类和硝基苯类化合物也被列为特定项目进行监测咱猿暂袁但是目前分析检测方法缺乏系统性袁其来源和分析手段有很多袁有的仅针对废水袁有的还在使用较落后的净化尧浓缩等手段袁不能适应现阶段发展的需要遥
圆摇材料与方法
圆援员摇仪器和试剂圆援员援员摇仪器
灾葬则蚤葬灶猿愿园园气相色谱仪渊瓦里安公司袁美国冤袁耘悦阅检测器曰杂贼葬则远曾化学工作站曰悦燥皂遭蚤孕粤蕴自动进样器
渊悦栽悦公司袁瑞士冤曰枣造燥则蚤泽蚤造小柱渊安捷伦公司袁美国冤曰砸耘原缘圆粤粤旋转蒸发仪渊上海亚荣生化冤曰酝栽晕原圆园园愿阅氮吹浓缩装置渊天津奥特赛恩斯冤遥圆援员援圆摇试剂
猿摇样品的提取与净化
猿援员摇提取量取水样圆缘园皂蕴袁加入圆园早氯化钠袁震荡至完全溶
解后袁加入猿园皂蕴正己烷袁剧烈震荡员缘皂蚤灶袁静置分层曰再重复萃取一次袁合并萃取液并经干燥柱脱水袁浓缩至圆皂蕴袁待净化遥猿援圆摇净化

气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物程曼曼【摘要】建立气相色谱法检测水样中邻、间、对硝基氯苯同分异构体的分析方法.水样经环己烷液液萃取,过无水Na2SO4干燥,浓缩定容后用50mg PSA净化,气相色谱测定.结果表明,硝基氯苯在质量浓度1.0～50.0μg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限均低于0.02μg·L-1,方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在92％～97％,精密度在0.94％～2.93％,均满足HJ 648-2013的要求,通过实际水样分析,验证了该方法的实用性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)008【总页数】4页(P27-29,46)【关键词】硝基氯苯;水;气相色谱【作者】程曼曼【作者单位】河南省信阳水文水资源勘测局,河南信阳 464000【正文语种】中文【中图分类】X832硝基氯苯有邻硝基氯苯、间硝基氯苯和对硝基氯苯3种同分异构体，均为重要的化工原料[1]，广泛应用于农药、医药、染料、工程塑料等领域[2]。

硝基氯苯类化合物不溶于水，稳定性高、可通过食入、吸入和经皮吸收侵入人体导致中毒[3]，可引发肝脏损害、贫血和神经系统等疾病[4]。

目前，该类化合物已被美国EPA列为优先控制污染物，同时也被我国列入水中优先控制污染物黑名单和“十二五”重点防控化学品名录[2,3,4]。

硝基氯苯类化合物在工业生产中容易进入水环境，这些低浓度的环境污染物存在会影响生态系统和饮用水的供应危害人类身体健康，有必要建立一种方便、快捷的方法，以便于水中痕量硝基氯苯类环境污染物的批量监测。

由于水中硝基氯苯类化合物的分析一般为痕量分析，分析前需要对水样进行富集前处理。

近年来也有关于固相微萃取[5,6,7]、液相微萃取[8,9]、顶空[10]和固相萃取[11,12]在水中硝基氯苯类分析的应用，但固相微萃取重复性差，且耗材昂贵；液相微萃取操作可控性差，不适合大批量的样品分析；固相萃取操作繁杂，萃取时间长，使用成本较高；而液液萃取法简单易行、成本较低，适合大批量水样的监测分析。

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取_气相色谱测定法

文章编号：1001-5914（2009）07-0626-04【技术与方法】水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法李晓晶，黄聪，于鸿，甘平胜摘要：目的建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SP ME-GC)法。

方法选择100μm聚二甲基硅氧烷（P DM S）萃取头进行样品的顶空固相微萃取，在1150r/min磁搅拌条件下，80℃萃取30min，进样口温度270℃，解吸5min。

柱前压为80kP a，尾吹气流量为20ml/min，隔膜清洗气流量为5ml/min，不分流进样，3min 后再分流，分流比为24∶1；EC D检测器温度为300℃。

结果在0.3912～19.56μg/L范围内，1，4-二氯苯的检出限为8.633 ng/L；在0.3536～17.68μg/L范围内，1，2-二氯苯的检出限为4.023ng/L；在0.0077～0.38μg/L范围内，1，3，5-三氯苯的检出限为0.148ng/L；在0.0096～0.48μg/L范围内，1，2，4-三氯苯的检出限为0.124ng/L；在0.0079～0.39μg/L范围内，1，2，3-三氯苯的检出限为0.099ng/L；在0.0004～0.02μg/L范围内，六氯苯的检出限为0.005ng/L；在0.0010～0.05μg/L范围内，七氯的检出限为0.073 ng/L；在0.096 6～4.83 μg/L 范围内，百菌清的检出限为0.277 ng/L；在0.008 0～0.40 μg/L 范围内，α-六六六的检出限为0.013 ng/L；在0.040 0～2.00 μg/L 范围内，β-六六六的检出限为0.353 ng/L；在0.008 0～0.40 μg/L 范围内，γ-六六六的检出限为0.060 n g/L；在0.040 0～2.00 μg/L 范围内，δ-六六六的检出限为1.250 n g/L；在0.030 0～0.10 μg/L 范围内，p，p’-D D E的检出限为0.030 n g/L；在0.008 0～0.40 μg/L 范围内，o，p’-D D T 的检出限为0.122 n g/L；在0.004 0～0.20 μg/L范围内，p，p’-DDD 的检出限为0.066 ng/L；在0.020 0～1.00 μg/L 范围内，p，p’-DDT 的检出限为0.464 ng/L。

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分析邻、间、对异构体的报道：水文验分别采州Ａ按进生化法任不同的色谱托上将邻、问、对苯甲氯个构体扶
完拿分离，疗法简单、快捷，为业的叶１及成ｒ拎测提供Ｊ
种微为仃效的捡测于段。
１实验部分
【中图分类号］０６５７．７＋１
【文献标泼码１Ａ
［文啦编号］１００７：１８６５（２０１８）０２Ｏ１７７＝０２
ＤｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅＩｓｏｍｅｒｓｏｆＯ．．／Ｍ．．／Ｐ．．Ｃｈｌｏｒｏ．．ＢｅｎｚｏｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅｗｉｔｈＧＣ
ＪｉｎＱｉａｎ，ＸｕＲｕｍｅｎｇ，ＣｈｃｎＱｉｎｇｑｉｎｇ，ＺｈａｏＱｕａｎｙｏｕ，ＹｕＹｏｎｇｑｉｎｇ（ＺｈｅＪｉａｎｇＦｕｌｉＡｎａｌｙｔｉｃａｌＩｎｓｔｌ＇ｕｍｅｎｔｓＩｎｃ，Ｗｅｎｌｉｎｇ３１７５００，Ｃｈｉｎａ）
２０１８年第２期第４５卷总第３６４期
Ｊ ‘ 东化］：
、ｖｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ＣＯＦＩ１
ｌ７７
邻、间、对氯苯甲酰氯异构体的气相色谱检测
金迁，徐茹梦，陈卿卿，赵全友，于永庆
（ｊｒｉＩ．十鬲：分ｆＪ他搽ＩＪｆ分】‘Ｉｊ ·ｄ，｝Ｉ．温岭３１７５００
表ｌ色谱条件
ＴａｂＩＴｌ１ｃＧＣｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
一一１，｛Ｊｊ
２结果与讨论
２．１赢接进样法
问位和埘位异卡勾体：／ｆＨ极性的包潜 ¨ ｆ均小能剑较的分离，经多次选型，ＯＶ－ｌ７具仃最佧分离效，埘分离Ｊ＞２．５， …峰顺分别为、刈、邻（见１．徙２）。
【摘要豫立了直接进样法和衍生化法对于邻、ＩＮ、划氯苯甲酰氯ｃ微埕位霞辫构体杂质分离分析的气相色谱法。在２００℃ 的气化温度下，
采用ＯＶ－１７的固定液分离，将间／对／邻氯苯甲酰氯直接注入色谱仪，面积归 ‘法测定备维分含量；同时也可将间对／￣ｇ氯苯甲酰氯进行甲醋化衍
ｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙＯＶ－１７．ｔｈｅｎａｒｅａｎｏｍｌａｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｔ’ｅａｃｈｃｏｎｌｐｏｆｌＣｌｌｔ；ｏｉｍ／ｐ—ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅａｌｓｏｃａｎｔｒａｎｓｆｏｒｍｔｏｓｔａｂｌｅｅｓｔｅｒｓ
Ｋｅ３ｗｏｒｄｓ：Ｏ一／Ｍ一／Ｐ—Ｃｈｌｏｒｏ—ＢｅｎｚｏｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅ：ｐｏｓｉｔｉｏｎａｌｉＳＯｌＴｌｅｒ：ｍｅｔｈ５，ｌｅｓｔｃｌｉｔ］ｃａｔｉｏｎ：ＧＣ
邻、问、对氯苯甲酰氯是农药、医药、染料及ｆ机成巾常用的原料，住生产过程巾，都会有分异构体剐产物产．
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｔｂｒｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｓｉｓ０ｆ’ｔｒａｃｅｉｓｏｍｅｒｓｉｎ０／ｐ／ｍ—ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｄｉｒｅｃｔｉｎｊｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｄｅｒｉｖａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄＩｎｔｉｌｅｉｎｊｅｃｔｏｒｔｃｍｐｍａｌＬＩｌｅｏｌ’２００Ｃ．ｔｈｅｏ／ｎｌ／ｐ—ｃｈｌｏｌｏｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｓｗａｓｄｉｒｅｃｔｌｙｉｎｊｅｃｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｔ’ａｐｈａｎｄＷｅＦｅ
顷相似、沸点相近，分离难度较大。陈风琴等人将埘氯苯ＩｔＩ酰水解成对氯苯甲酸再用ＨＰＬＣ来测定对氯笨Ｆｆ１酰ｔ｛１的卡勾体
质ＩＩ】：因酰氯类稳定性较芹、腐蚀悱人，曾多人报将酰氯产．５】】衔生化后再进行气柑色谱法分折ｆ１］，仍术曾｝见过川ｃ卡日色法求
ｌｌｌ仪器ｊ试剂仪：ＧＣ９７２０气相色谱仪，ＦＩＤ检测器（浙汀福妲分析仪器
憷份仃公司牛产）。剂：甲醇，ＨＰＬＣ：邻氯苯甲酞氯、问氯苯甲酰氯、埘氯苯
ｉｆｉ眦，ｌ扫杭州富阳永成化Ｔ何限公司提供。１２也什
１氯苯甲酰氯（ｍ—Ｃｈｌｏｒｏ—ＢｅｎｚｏｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅ）：２埘氯苯甲酰氯ｐ－（、ｈｌｏｒｏ—ＢｅｎｚｏｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅ）；３邻氯笨叶］酰氯（ｏ—Ｃｈｌｏｒｏ—ＢｅｎｚｏｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅ）
ｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙＯＶ一２００ｏｒｂｅｎｔｏｎｅ，ａｒｅａｎｏｒｍａｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｅａｃｈｅｓｔｅｒ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｂｏｔｈｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓｎｏｔｏｎｌｙｈａｖｅｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｉｓｏｍｅｒｓｂｕｔａｌｓｏｈａｘｅａｓｈｏｒｔｌｙａｎａｌｙｓｉｓｃｙｃｌｅａｎｄｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，Ｃａｌｌｍｅｅｔｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔ￣＇’ｓｑｕａｌｉｔｙｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ
生成稳定的酯，采用ＯＶ－２００或者Ｂｅｎｔｅｎｔ固定液分离，面积归。化法测定各酯的含荣。实验表明上述两种方法辫构体闻分离度，能满足化工企业质艇检测要求。
『关键词１邻、问、对氯苯甲酰氯：位置异构体：甲酯化：气相色谱法