红花 药材饮片补充检验
中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究
临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical2018 年第 5 卷第 23 期2018 Vol.5 No.23181中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究王宏宇（白山市食品药品检验所，吉林 白山 134300）【摘要】目的 研究中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术。
方法 对近5年市场上生产、经营和使用的中药材及中药饮片补充检验方法进行研究，总结有效的质量控制技术，为提高中药材及饮片质量提供借鉴经验。
结果 中药材、中药饮片补充检验方法在市场监管中发挥了积极作用，但存在局限性；从中药材种植到使用整个环节不断提高质量控制技术、完善市场监管机制、提高专业人员业务水平以提高中药材、饮片质量，推动中药产业的发展。
结论 制定提高中药材及饮片通用的补充检验方法、完善质量控制技术提高了中药材、中药饮片的用药安全性，保证了药材质量，值得推广使用。
【关键词】中药材；质量控制技术；饮片；补充检验方法【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2018.23.181.02中药材、中药饮片、中成药是中药的三大组成部分，中药材是指在中国中医传统医术指导下选用的原生药材，包括矿物、植物、动物，经原产地加工制成[1]。
中药饮片是中药材根据制剂、调配需要按照中医药理论、中药炮制方法加工后直接用于中医临床的中药材成品。
中药药性复杂、炮制方法各异，同物异名、同名异物现象较多，导致中药在管理方面的难度远远大于西药。
随着人们对中医药认知度的不断提高，中药需求量持续上升，而原产地药材产量有限，供不应求，导致假冒伪劣产品增多，现行的国家药品标准规定的的检验方法和检验项目不能进行有效的监控，所以药检工作者依据《药品管理法》相关规定，研究制定补充检验方法，完善质量控制技术，提高中药质量[2]。
本文就近5年市场上生产、经营和使用的中药材及饮片补充检验方法、质量控制技术进行分析探讨，现报告如下。
中药饮片调剂品质检查记录
中药饮片调剂品质检查记录1. 背景中药饮片在中医药领域扮演着重要的角色，其品质的合格与否直接影响着饮片的疗效和安全性。
为确保中药饮片调剂品质的稳定和可靠，需要进行定期的品质检查。
本文档记录了中药饮片调剂品质检查的过程和结果，为保障饮片的品质提供依据。
2. 检查内容及要求2.1 外观检查- 检查中药饮片的外观颜色、形状、大小、质地等是否与规定的标准一致。
- 如果发现饮片有变形、霉变、有杂质等问题，应及时记录并进行处理。
2.2 水分含量检查- 根据药典要求，取一定质量的样品，在特定条件下测定样品中的水分含量。
- 水分含量应符合规定的范围，超过范围的样品需要进行调查和处理。
2.3 微生物限度检查- 根据药典要求，取一定质量的样品进行微生物限度检查。
- 检查项目包括大肠菌群、霉菌和酵母菌等。
- 检查结果应符合规定的要求，超过限度的样品需要进行处理。
2.4 有效成分含量检查- 根据药典要求，对中药饮片的有效成分含量进行测定。
- 检查结果应与规定的标准一致，超过或者低于规定标准的样品需要进行处理。
2.5 重金属含量检查- 检测中药饮片中的重金属元素含量。
- 重金属含量应符合规定的限度，超过限度的样品需要进行调查和处理。
3. 检查结果记录及处理3.1 外观检查记录3.2 水分含量检查记录3.3 微生物限度检查记录3.4 有效成分含量检查记录3.5 重金属含量检查记录4. 结论与建议根据上述检查结果，以下为中药饮片调剂的品质总结：- 外观检查方面，有少数样品存在变形、杂质和霉变等问题，需要加强质量管理措施，确保饮片的外观质量。
- 水分含量、微生物限度、有效成分含量和重金属含量方面，大部分样品符合规定标准，但也有个别样品超出了限度，需要进行进一步的分析和调查。
- 建议在中药饮片调剂过程中，加强质量控制，完善过程监控，并对不合格样品进行合理处理，保障饮片的品质和安全性。
以上是中药饮片调剂品质检查记录，供相关人员参考，以确保中药饮片的品质符合要求，提高其疗效和安全性。
最新 中药材饮片补充检验及质量控制技术
补充检验
染色饮片传递至中成药案例： 2014年国抽柏子养心片（朱砂）
2015年国抽妇科止带片（黄柏、五味子）、柏子养心丸等
2016年国抽沉香化气丸（沉香）等 已有批件 牛黄清心丸(局方)、朱砂安神丸：朱砂 千金止带丸(水丸)：延胡索及青黛 跌打活血散、跌打丸、活血壮筋丸、风湿关节炎片、根痛平 胶囊、骨筋丸胶囊、冠脉宁片、伤科七味片、辽源七厘散、 小活络丸：红花 跌打活血散、骨筋丸胶囊、根痛平胶囊、跌打丸、跌打片、 骨折挫伤胶囊、麝香接骨胶囊：乳香
2011005
2011006 2011012 2011022 2011024 2012001 2013004 2013007 2013006 2014013 2014014 2014016 2016005
松香酸
松香酸 阿胶中铬含量 金胺O 金胺O 阿胶中牛皮源含量 金胺O、金橙II 酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭 脂红 苏丹红I、苏丹红Ⅳ 808猩红、 松香酸 驴皮源成分、牛皮源成分 驴皮源成分、牛皮源成分 偶氮玉红、日落黄 松香酸
13
质量控制技术
14
质量控制技术
安全
科学
有效
先进
质量可控
实用 规范
中药标准国际化“以我
为主，引领国际”
15
质量控制技术
中国药典 局（部）颁标准 注册标准 地方标准（药材&饮片及炮
制规范、医疗机构制剂规范）
纸质标准与实物标准
16
质量控制技术
新版药典坚持发展绿色中药， 建立绿色标准，保护野生药材资 源，实现中药可持续发展
中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告
中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告文档仅供参考中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告文档仅供参考一、前言药品生产质量管理规范（）附件1中药饮片第五十一条：如中药材、中间产品、待包装产品的检验结果用于中药饮片的质量评价，应经过评估。
我公司生产的中药饮片红花经过净制工艺制成，其中间产品及成品的相关质量指标（鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、吸光度、浸出物及含量测定）弓I用原药材的检验结果，现就其做出风险评估。
二、目的本报告是对我公司生产的中药饮片红花引用原药材检验结果进行风险评估的报告，报告对中药饮片红花引用原药材检验结果可能产生漏检、检验数据真实性及可追溯性的风险要素进行分析判定。
对于每种风险可能产生损害的严重度（S）和危害的发生概率（P）进行估计。
在某一风险水平不可接受时，提出降低风险预见的控制措施，以期将剩余风险降低到能够接受的水平。
三、适用范围本报告适用于我公司生产的中药饮片红花。
四、引用资料药品生产质量管理规范（国家食品药品监督管理局）五、中药饮片红花生产工艺流程净选六、质量控制点 质量控制点控制项目 控制参数 频次领料 名称、代码、批 号、数量；检验 报告书、放行 单。
1. 根据批生产指令进行备料； 2. 检查药材的名称、代码、批号、数量是否与领料单一 致；是否有检验报告单、放行单。
每班 净选 外观； 药屑杂质。
1. 外观：无异物杂质、泥沙、虫蛀品，花萼、花柄等非药 用部位。
2. 药屑杂质w 3%。
每班 筛净 性状；药屑杂 质。
1.性状：应符合规定。
2 .药屑杂质w 3%。
每班 包装 1•外观质量、包装 密封性。
2•包装规格和装 量。
3. 品名、规格、产 品批号、生产日 期。
4. 标签。
1. 聚乙烯薄膜袋封口严密、平整、光滑、不漏气；不得有 聚乙烯薄膜袋烫坏现象；2. 包装规格：按批生产指令单要求装量，平均装量》标示 装量，且每袋装量不少于标示装量的 95% ；3. 品名、规格、产品批号、生产日期印字正确、清晰。
中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告
中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告一、前言药品生产质量管理规范（2010年版）附件1中药饮片第五十一条：如中药材、中间产品、待包装产品的检验结果用于中药饮片的质量评价，应经过评估。
我公司生产的中药饮片红花经过净制工艺制成，其中间产品及成品的相关质量指标（鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、吸光度、浸出物及含量测定）引用原药材的检验结果，现就其做出风险评估。
二、目的本报告是对我公司生产的中药饮片红花引用原药材检验结果进行风险评估的报告，报告对中药饮片红花引用原药材检验结果可能产生漏检、检验数据真实性及可追溯性的风险要素进行分析判定。
对于每种风险可能产生损害的严重度（S）和危害的发生概率（P）进行估计。
在某一风险水平不可接受时，提出降低风险预见的控制措施，以期将剩余风险降低到可以接受的水平。
三、适用范围本报告适用于我公司生产的中药饮片红花。
四、引用资料药品生产质量管理规范2010（国家食品药品监督管理局）五、中药饮片红花生产工艺流程六、质量控制点八、风险等级评估方法1、对风险发生的可能性（P）、严重性（S）和可测定性（D），评分实行5分制，即从低到高依次评分为1、2、3、4、5分。
表一：风险发生的可能性(P)表二：风险发生的严重性(S)表三：风险发生的可测定性(D)风险得分（RPN）=可能性(P)×严重性 (S) ×可测定性 (D)在对风险控制点进行全面的分析后，对其可能的失败模式进行影响的严重程度S，其原因的发生概率P和现有控制手段后的可探测性D，将其相乘，计算便得到每个关键工艺过程的风险优先数（即风险等级）RPN=S×P×D，该值越大，风险级别越高。
根据我公司情况，定义需要采取行动的RPN值为9，即对RPN≥9的失败模式进行关注与分析。
根据质量风险管理操作规程，风险分值（RPN）在1－8范围的属于低风险，可接受的风险，无需采取额外控制措施，注意定期检查；RPN在9－27范围的属于中风险，要考虑费用与收益，采取措施降低风险至尽可能低，完善操作规程，加强培训及指导；RPN在28－63范围的属于高风险，要采取措施降低风险至尽可能低，建立运行控制程序，建立操作规程，加大检查力度并定期评估；RPN在64－125范围的属于极高风险，须立即整改，在采取措施降低风险前,不能继续生产,同时对改进措施进行评估。
中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究
中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究摘要：随着人们对中医药认知度的不断提高，中药需求量持续上升，而原产地药材产量有限，供不应求，导致假冒伪劣产品增多，现行的国家药品标准规定的的检验方法和检验项目不能进行有效的监控，所以药检工作者依据《药品管理法》相关规定，研究制定补充检验方法，完善质量控制技术，提高中药质量。
本文就近5年市场上生产、经营和使用的中荮材及中药饮片补充检验方法进行研究，总结有效的质量控制技术，为提高中药材及饮片质量提供借鉴经验近5年市场上生产、经营和使用的中药材及饮片补充检验方法、质量控制技术进行分析探讨，希望可以提高中药材、中药饮片的用药安全，保证了药材质量，值得推广使用。
【关键词】中药材；质量控制技术；饮片；补充检验方法中药材、中药饮片、中成药是中药的三大组成部分，中药材是指在中国中医传统医术指导下选用的原生药材，包括矿物、植物、动物，经原产地加工制成[1]。
中药饮片是中药材根据制剂、调配需要按照中医药理论、中药炮制方法加工后直接用于中医临床的中药材成品[2]。
补充检验方法属于国家药品标准的一部分，在中药监管方面起到很重要的技术支撑作用。
检测的指标一般是药品应当含有的化学成份。
对于掺伪、掺杂、染色、增重等故意人为因素导致的质量问题，往往需要检测的是药品不应当含有的成份[3]。
按药品标准检测，有时发现不了相关问题，并且以此为目的建立的检测方法不属于按《药品生产质量管理规范》生产的药品标准规定的范畴。
本文针对中药补充检验方法进行了综述，概述了补充检验方法研究规定及相关要求，介绍了中药补充检验方法在中药掺伪造假、染色、增重、非法添加化学药品等方面的作用，二、中药材与中药饮片的补充检验方法中药补充检验方法中常用的检测方法包括显微鉴别法、沉淀反应、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等。
显微鉴别法多用于中药中异性有机物的检查，沉淀反应多用于增重的无机盐的检查，薄层色谱法、高效液相色谱法多用于非法添加、染色中的待测成份的检查，高效液相色谱-质谱联用法多用于待测成份的检查和验证。
国药监局饮片补充检验方法--WORD
国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件蒲黄POLLEN TYPHAE[检查]总灰分不得过15.0%（中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法）。
金胺O (1) 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液，即得。
照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。
供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检测波长为484nm。
理论板数按金橙Ⅱ峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含60µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法取供试品溶液和对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
建议采用乙腈-0.05mol/L 醋酸铵（35：65）流动相系统。
红花HonghuaFLOS CARTHAMI[检查]金橙Ⅱ（1）取本品粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
红花质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立红花药材及饮片的质量标准，确保投用药材及饮片的质量。
二、范围：本规定适用于红花药材及饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部、药品检验补充检验方法和检验项目批准件2.技术要求
3.贮存条件：阴凉干燥处，防潮。
4.相关标准操作规程：红花检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-092）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101057。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：无此项内容。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
红花药材(饮片)补充检验方法和检验项目批件20141112100831 (1)
相制成每 l ml各 含 犭 ug的 溶液 ,作 为对照试剂溶液 。 供试 品溶液制备 取本品 2g,加 初始比例流动相 3oml,超 声处理 lO分 钟
,
滤过 ,滤 液作为供试丨 吊 溶液。 浏定法 谱图。 结杲判浙 供试品色谱中j应 不得出现与对照试剂色谱保留时间相 lol的 色谱 取供试!艮 溶液和对照试剂溶液各 10ul,注 入液相色谱仪 ,记 录色
申请单位
湖北省食品药晶监督检验研究院
国家食 品 药品监督 管理局批 准 的补充 检验方法 和 项 目的 内容
见 附页 。
补充检验 方 法 与 顼 本补充检验方法与项 目适用于红花药材 (饮 片 )的 监督检验 。 目的 实 施 规定
补充检验 方法与项 目的批 准 口期 主送 单位 抄送 单位
备注
⒛14年 10月 ⒛ 日
(2:2:3:l:o为 展开剂 ,展 开 ,取 出,晾 干 。供试尸 !色 谱巾,在 与
l「
ll颜 色的斑 点 。 若
出现相冂颜色的斑点 ,或 相 lol位 置有干扰不能判断时 ,则 采用 卜 列高效液相色谱 法验证。 Ω )照 亩效浓相色谐法 (中 国药典 201θ 年版一部 附录Ⅵ D)浏 定 。 色谐条件与系统适用性试验 流动相 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以 乙腈为
峰。 若出现倮留时问相同的色谱峰 ,则 采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的 紫外ˉ 可见吸收光谱 ,吸 收光谱应不相冂。偶氮玉红对照试剂在 5!8± 2nm处 显示 最大吸收 ;口 落黄对照试剂在 缒4± 2nm处 显示最大吸收 。 备注 :必 要时 m1采 用高效液相色谱一质谱联用法验证 。
中 国食 品药 品检 定研 究 院 、各 省 、 自治 区 、直 辖 市食 品药 品监 督管 理局 各省、 自治区、直辖市食品药品检验所 (院 )
中药材与中药饮片检验补充检验方法
中药材与中药饮片检验补充检验方法中药材与中药饮片的质量安全问题一直备受关注。
为了确保中药的质量，检验是至关重要的环节。
而针对中药材与中药饮片检验的补充方法也同样重要。
本文将深入探讨中药材与中药饮片检验补充检验方法的相关内容，为您解析其中的深度和广度。
一、补充检验方法的意义与必要性1. 补充检验方法的定义补充检验方法是指在正规检验方法不能检验出辨认和鉴定的疑难材料时，运用其他试验手段进行辨认和鉴定的方法。
2. 补充检验方法的意义补充检验方法作为一种辅助手段，可以帮助医药人员对中药材与中药饮片进行更加全面的检验，进而更好地保障中药的质量和安全。
3. 补充检验方法的必要性随着中药市场的不断扩大和发展，对中药材与中药饮片的质量安全要求也越来越高。
补充检验方法的应用变得尤为重要。
它可以帮助医药人员更全面、深入地了解中药材与中药饮片的质量，确保中药的安全性和有效性。
二、补充检验方法的具体内容和应用范围1. 超高效液相色谱法（UPLC）检验UPLC技术是一种高效分离、高灵敏度、高分辨率的色谱检验技术，被广泛应用于中药材与中药饮片的检验中。
它可以更加准确地对中药材中的有效成分进行分析，帮助辨认和鉴定中药材的质量。
2. 超声波提取技术超声波提取技术是一种快速高效的样品前处理方法，可以有效提取中药材中的有效成分，为后续的检验提供更加可靠的样品。
3. 核磁共振技术核磁共振技术可以对中药材中的化学成分进行准确的定量和定性分析，为中药材的质量检验提供坚实的技术支持。
4. 毛细管电泳技术毛细管电泳技术是一种高效的分离和检测技术，可以对中药材中的微量成分进行快速的检测，帮助发现中药材可能存在的质量问题。
三、补充检验方法的应用实例1. 对中药材进行UPLC检验在某中药材市场监测中，利用UPLC技术对多批次的中药材进行了检验。
结果发现，其中有一批次的中药材中存在掺假成分。
通过UPLC技术的应用，及时发现了中药材的质量问题，避免了不必要的风险。
最新中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告资料
中药饮片红花引用原药材检验结果风险评估报告一、前言药品生产质量管理规范（2010年版）附件1中药饮片第五十一条：如中药材、中间产品、待包装产品的检验结果用于中药饮片的质量评价，应经过评估。
我公司生产的中药饮片红花经过净制工艺制成，其中间产品及成品的相关质量指标（鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、吸光度、浸出物及含量测定）引用原药材的检验结果，现就其做出风险评估。
二、目的本报告是对我公司生产的中药饮片红花引用原药材检验结果进行风险评估的报告，报告对中药饮片红花引用原药材检验结果可能产生漏检、检验数据真实性及可追溯性的风险要素进行分析判定。
对于每种风险可能产生损害的严重度（S）和危害的发生概率（P）进行估计。
在某一风险水平不可接受时，提出降低风险预见的控制措施，以期将剩余风险降低到可以接受的水平。
三、适用范围本报告适用于我公司生产的中药饮片红花。
四、引用资料药品生产质量管理规范2010（国家食品药品监督管理局）五、中药饮片红花生产工艺流程六、质量控制点八、风险等级评估方法1、对风险发生的可能性（P）、严重性（S）和可测定性（D），评分实行5分制，即从低到高依次评分为1、2、3、4、5分。
表一：风险发生的可能性(P)表二：风险发生的严重性(S)表三：风险发生的可测定性(D)风险得分（RPN）=可能性(P)×严重性 (S) ×可测定性 (D)在对风险控制点进行全面的分析后，对其可能的失败模式进行影响的严重程度S，其原因的发生概率P和现有控制手段后的可探测性D，将其相乘，计算便得到每个关键工艺过程的风险优先数（即风险等级）RPN=S×P×D，该值越大，风险级别越高。
根据我公司情况，定义需要采取行动的RPN值为9，即对RPN≥9的失败模式进行关注与分析。
根据质量风险管理操作规程，风险分值（RPN）在1－8范围的属于低风险，可接受的风险，无需采取额外控制措施，注意定期检查；RPN在9－27范围的属于中风险，要考虑费用与收益，采取措施降低风险至尽可能低，完善操作规程，加强培训及指导；RPN在28－63范围的属于高风险，要采取措施降低风险至尽可能低，建立运行控制程序，建立操作规程，加大检查力度并定期评估；RPN在64－125范围的属于极高风险，须立即整改，在采取措施降低风险前,不能继续生产,同时对改进措施进行评估。
中药饮片检验补充标准
中药饮片检验补充标准
中药饮片的检验标准主要包括以下方面的内容补充：
1. 性状检验：包括外观、颜色、气味、味道等方面的检验。
2. 成分检验：包括有效成分、主要化学成分、毒性成分等方面的检验。
3. 含量测定：对主要有效成分或指标成分的含量进行测定，确保符合
相关标准。
4. 杂质检验：检验饮片中的杂质含量，如土壤、矿物质、微生物等。
5. 质量评价：对饮片进行整体的质量评价，包括外观、气味、色泽、
含量测定、微生物检验等方面的综合评价。
6. 禁用物质检验：检验饮片中是否含有禁用物质，如重金属、农药残
留等。
7. 微生物检验：包括细菌、霉菌、酵母菌等微生物的检验。
8. 安全性评估：对中药饮片的毒性与安全性进行评估，确保其符合相
关标准。
9. 储存稳定性检验：对中药饮片在储存期间的稳定性进行检验，确保
其质量不受影响。
10. 标签标识：对中药饮片的标签标识进行检验，确保标签信息的准
确性和完整性。
这些补充标准可以根据具体的中药饮片种类和用途进行调整和制定，以确保中药饮片的质量安全和疗效。
2016年锦州地区红花药材质量现状分析
2016年锦州地区红花药材质量现状分析目的对锦州地区红花药材进行省专项抽验和监督抽验，分析辖区内市场上红花质量现状，保证临床用药安全。
方法抽检辖区内部分医院、卫生所和药品经营单位的红花药材，采用《中国药典》及补充批件上的方法，对红花药材的有效成分含量、总灰分、酸不溶性灰分、水分及染色情况进行检查，分析市场上红花药材的质量现状。
结果2016年锦州地区共抽检红花21批，其中不合格批数为8批，不合格率达到38.10%。
结论从按现行标准检验的结果分析，锦州地区红花质量状况较差，应继续加强省市各级药检单位的监督检验能力，完善监督管理制度。
标签：红花；抽验；监督管理；锦州[Abstract] Objective To carry out the special extraction and supervision of safflower medicinal materials in Jinzhou region，analyze the safflower quality status in the region and ensure the clinical medication safety. Methods The safflower Medicinal Materials in some hospitals，health centers and drug operation units were extracted，and the effective component constant，total ash，acid-insoluble ash，water and dyeing condition for examination，and the quality status of safflower Medicinal Materials in market was analyzed. Results In 2016，21 batches of safflower were extracted in Jinzhou region，and there were 8 batches of unqualified safflowers and the unqualified rate reached 38.10%. Conclusion The current standards test results analysis shows that the quality condition of safflower in Jinzhou region is worse，and we should continue to enhance the supervision and test ability of drug test units at provincial and municipal levels and improve the monitoring and management system.[Key words] Safflower；Sampling and testing；Supervision and management；Jinzhou红花，又名红蓝花，是我国传统的中药材，主产于新疆。
红花药材饮片补充检验
红花药材饮片补充检验红花【检查】酸性红73 金橙Ⅱ柠檬黄胭脂红（1）取本品2g，剪碎，加70%乙醇20ml，离心，取上清液作为供试品溶液。
另取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl,对照试剂溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰乙酸（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。
供试品色谱中，在与金橙Ⅱ对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。
供试品色谱中，在与酸性红73、柠檬黄和胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05mol/L 醋酸铵溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱：时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0-30 5→45 95→55在432nm波长检测柠檬黄；在485nm波长检测金橙Ⅱ；在509nm波长检测酸性红73、胭脂红。
理论板数按金橙Ⅱ峰计算，应不低于3000。
对照试剂溶液的制备取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取上述【检查】（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
365红花检验原始记录
浙江泰康药业集团有限公司红花检验原始记录检验内容1、【性状】：本品为花，长1-2cm。
表面红黄色或红色。
花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5-8mm；雄雌5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。
质柔软。
气微香，味微苦。
结果：2、【鉴别】2.1、本品粉末橙黄色。
花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞，常位于导管旁，直径约为66μm，含黄棕色至红棕色分泌物。
花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。
柱头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。
花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约为60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。
草酸钙方晶在于薄壁细胞中，直径2-6μm。
结果：2.2、取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置吸取上清液，作为供试品溶液。
另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液个5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：：3：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显斑点。
结果：3、【检查】3.1、杂质：照杂质检查法（附录IX A）测定。
供试品重W g 杂质重W′ g 杂质100%=结果：3.2、水分：照水分测定法（附录IX H第一法）测定。
样品1：M样品=M1称量瓶+样品= g 干燥后M2称量瓶+样品= g水分%=M1称量瓶+样品-M2称量瓶+样品M样品×100% =样品2：M样品=M1称量瓶+样品= g 干燥后M2称量瓶+样品= g水分%=M1称量瓶+样品-M2称量瓶+样品M样品×100% =结果：3.3、总灰分：照灰分测定法（附录IX K）测定。
样品1：空坩埚重量W1= g 供试品和坩埚重量W2= g残渣和坩埚重量W3= g总灰分%= W3-W1W2-W1×100% =样品2：空坩埚重量W 1= g 供试品和坩埚重量W 2= g残渣和坩埚重量W 3= g 总灰分%= W 3-W 1W 2-W 1×100% =结果：3.4、酸不溶性灰分：照灰分测定法（附录IX K ）测定。
中药材补充检验方法
中药材补充检验方法摘要：一、中药材补充检验方法的背景及意义二、中药材补充检验方法的主要内容1.性状鉴别2.显微鉴别3.理化鉴别4.生物鉴别三、中药材补充检验方法在实际应用中的优势四、未来发展趋势与展望正文：中药材作为我国传统医药的重要组成部分，其质量安全问题一直备受关注。
近年来，随着科技的不断发展，中药材补充检验方法应运而生，为中药材的质量控制提供了新的手段。
一、中药材补充检验方法的背景及意义传统的中药材检验方法主要依赖于经验丰富的药师进行性状、显微和理化鉴别。
然而，由于中药师的个体差异、主观因素影响较大，以及部分药材外观性状相似等原因，导致检验结果存在一定的不确定性。
为此，研究人员在传统检验方法的基础上，引入了补充检验方法，以提高鉴别准确性，确保中药材质量。
二、中药材补充检验方法的主要内容1.性状鉴别：补充检验方法中的性状鉴别主要包括外观、气味、味道、水溶性等方面的特征。
通过对比分析，可有效区分不同中药材之间的差异。
2.显微鉴别：显微鉴别是通过观察药材的细胞结构、组织形态、粉末特征等，进行种属、品种鉴别。
补充检验方法在显微鉴别中引入了现代化仪器，如显微镜、扫描电子显微镜等，提高了鉴别准确率。
3.理化鉴别：理化鉴别是通过分析药材的化学成分、物理性质等进行种属、品种鉴别。
补充检验方法在理化鉴别中采用了红外光谱、紫外光谱、薄层色谱等分析技术，为中药材的准确鉴别提供了科学依据。
4.生物鉴别：生物鉴别是利用生物技术，如DNA条码、生物活性筛选等，对中药材进行种属、品种鉴别。
补充检验方法在生物鉴别中采用了分子生物学技术，如PCR、DNA测序等，为实现中药材的快速、准确鉴别提供了新途径。
三、中药材补充检验方法在实际应用中的优势中药材补充检验方法具有以下优势：1.提高鉴别准确性：相较于传统检验方法，补充检验方法更加客观、科学，有效降低了误判率。
2.减少主观因素影响：补充检验方法依赖于现代化仪器和生物技术，减少了人为因素对鉴别结果的影响。
中药饮片厂中药检测清单(检测方法)
中药饮片厂中药检测清单（检测方法）
一、气相色谱法：广藿香、高良姜、香薷、冰片、豆蔻、丁香。
二、液相色谱法：
A：单泵：甘草、当归、白芍、红花、白芷、延胡索、三七、菊花、厚朴、山茱萸、丹参、连翘、杜仲、黄柏、木香、枳壳、栀子、五味子、黄芩、大黄、秦艽、防风、赤芍、牛蒡子、陈皮、龙胆、天麻、远志、紫菀、葛根、前胡、苦参、虎杖、续断、独活、升麻、白鲜皮、茜草、紫草、仙茅、重楼、荆芥、何首乌、防已、乌药、肉苁蓉、射干、藁本、石韦、蒲公英、矮地茶、大蓟、半枝莲、木贼、淫羊藿、麻黄、徐长卿、厚朴花、辛夷、夏枯草、密蒙花、侧柏叶、大青叶、秦皮、化橘红、荷叶、忍冬藤、青风藤、木通、蛇床子、决明子、补骨脂、莲子心、吴茱萸、青皮、路路通、蔓荆子、娑罗子、肉豆蔻、胡黄连、肉桂、胡椒、蒲黄、芦荟、儿茶。
B：双泵：玄参、桑叶、芥子、牵牛子。
C：其它检测器（单泵蒸发光散射检测器）：黄芪、知母、薏苡仁、地肤子。
三、薄层色谱法：黄连、熟地、枸杞子、益智、益母草、马鞭草、女贞子、草豆蔻、草果、槲寄生、乌梅、苦杏仁、地龙、水蛭、五倍子、紫石英、檀香。
四、紫外-分光检测法：玉竹、川乌、草乌、金樱子、青黛。
五、化学测定法：滑石粉、炉甘石、磁石、钟乳石、石膏、赭石、
自然铜、昆布、玄明粉、槟榔、芒硝。
六、未查到方法：生地银花丹皮旱半夏枣仁黄精骨碎补关白附稀莶草番泻叶。
药典中查到，但无测定方法：天南星、桃仁。
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红花
【检查】酸性红73 金橙Ⅱ柠檬黄胭脂红
（1）取本品2g，剪碎，加70%乙醇20ml，离心，取上清液作为供试品溶液。
另取酸性红 73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10µl,对照试剂溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰乙酸（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。
供试品色谱中，在与金橙Ⅱ对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。
供试品色谱中，在与酸性红73、柠檬黄和胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05mol/L 醋酸铵溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱：
时间（min）流动相A（%）流动相B（%）
0-30 5→45 95→55
在432nm波长检测柠檬黄；在485nm波长检测金橙Ⅱ；在509nm波长检测酸性红73、胭脂红。
理论板数按金橙Ⅱ峰计算，应不低于3000。
对照试剂溶液的制备取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含25µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取上述【检查】（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
备注：
1、必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
建议采用乙腈-0.02mol/L醋酸铵流动相系统。
质谱检测参数：装配有电喷雾离子源；扫描方式：金橙Ⅱ、ESL-扫描：酸性红73，ESI+与ESI-同时扫描：柠檬黄、胭脂红ESI+扫描。
同时进行一级质谱全扫描、二级质谱全扫描，扫描范围：100-600m/z。
2、因柠檬黄保留较弱，建议采用250mm长度规格的液相色谱柱。
【检查】偶氮玉红日落黄
（1）取本品2g，加70%乙醇20ml，振摇10分钟，滤过，滤液挥至约2ml,作为供试品溶液。
另取偶氮玉红、日落黄对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml各含0.05mg的溶液，作为对照试剂溶液。
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）测定。
吸取上述供试品溶液及对照试剂溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（2:2:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与日落黄、偶氮玉红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
若出现相同颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.05mol/L 醋酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；在波长484nm处检测日落黄；在波长518nm 处检测偶氮玉红。
理论板数按日落黄对照试剂峰计算，应不低于3000。
时间（min）流动相A（%）流动相B（%）
0-30 5→45 95→55
对照试剂溶液的制备：取偶氮玉红、日落黄对照试剂适量，加初始比例流动相制成每1ml各含25µg的溶液，作为对照试剂溶液。
供试品溶液制备：取本品2g，加初始比例流动相30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
偶氮玉红对照试剂在518±2nm处显示最大吸收；日落黄对照试剂在484±2nm处显示最大吸收。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用法验证。