期间核查作业指导书

版本：第2016年版（第0次修订）
文件编号：QZ/KC-171-2016
控制状态：受控非受控
使用人：
发放编号：
编制：检测室
审核：唐亮
批准：袁绪文
批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发
核查方法目录
总则
1、目的
为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。

2、适用范围
适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。

3、核查内容
当出现以下情况时，需进行期间核查：
1）.稳定性不高，漂移较大的；
2）.使用频繁，时间较长的；
3）.电子类设备较长时间未启用的；
4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。

4、核查方式
A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查；
B.以留样的再检测对比进行期间核查；
C.以同样功能的设备比对来进行期间核查；
D.实验室间比对进行期间核查；
E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查；
F.其他有效的期间核查方式。

5、核查周期
1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。

2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。

六、期间核查的设备、参考标准及标准物质
见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。

七、期间核查方法
具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。

万能试验机期间核查方法
1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。

2、依据：GB/T 及相应作业指导书。

3、技术要求：计算力值的相对误差∆=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差∆≤5%。

4、核查所用样品和数量：
选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。

5、核查方法：采用实物比对法
由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。

第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差∆。

6、结果评定：
对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

烘箱设备核查方法
1、核查目的
为使烘箱设备正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2、适用范围
适用于本实验室内部的烘箱设备核查。

3、核查方法
1.用温度计测量箱内温度：37±2℃，70±2℃，105±2℃。

2.检查通风口是否开启，箱内通风是否正常。

3.仪器运转时，没有明显的轰鸣声。

4、评定依据
以上方法作为评定仪器性能的依据是参照相关说明书。

5、期间核查周期
期间核查周期为6个月，时间安排在设备年度检定周期中间进行2次期间核查。

6、期间核查结果处理
对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

电子天平核查方法
1、核查目的
为使电子天平正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2、适用范围
适用于本实验室内部的电子天平核查。

3、核查方法
准备工作
保持天平清洁，除去天平盘上的表皿。

查看天平不平仪中的气泡是否在中间位置，如否则应调整天平地脚螺栓高度，直至水平仪内气泡位于圆环中央位置。

接电预热：打开电源开关，接通电源，电子天平在初次接通或长时间断电之后，应至少预热30分钟。

仪器自检：在电源接通后，电子分析天平秤量系统自动实现自检功能。

当显示器显示为零时，天平工作准备就绪。

操作步骤
校正：首次使用天平必须进行校睛，按校正键，放在该电子分析天平所配备的标准砝码直至出现(该标准砝码的重量)g，校正结束（如天平具有自校功能，可以直接按校正键进行校正）。

秤量：使用除皮键，除皮为零，将核查所用标准砝码放在秤盘上，进行秤量，当显示器上出现作为稳定标记的质量单位“g”后，读出天平所显示的质量数值：以同样的方法秤量三次，并做好相关记录。

4、结果评判
当测定结果满足以下条件时认为电子分析天平期间核查结果符合要求：
|y-x0|≤△（△为所核查天平的最大允许相对误差；万分之一精确天平的△为；千分之一精度天平的△为5mg；百分之一精度天平的△为50mg）
式中：y---三次测量结果的平均值，g
X0---所用标准砝码的质量，g
5、期间核查周期
期间核查周期为6个月，时间安排在设备年度检定周期中间进行2次期间核查。

6、期间核查结果处理
对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

恒温恒湿设备核查方法
1、核查目的
为使本公司的恒温恒湿设备正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

2、适用范围
本标准适用于本公司所用的恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱的期间核查。

3、核查方法
准备
核查前要仔细清除恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱灰尘等，仔细检查恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱所有零部件的完好，保证仪器设备能正常的运行。

核查前检查恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱的电路系统是否正常，在正常情况下通电预热 2 小时。

根据被核查恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱的温湿度范围，核查温湿度点一般选择在恒温恒湿箱的中层的四个角落与中心点，采用通过计量检定单位已检定的温湿度计对各测试点进行测定。

测试点应与内壁的距离不小于各边长的 1/10。

中心测试点应在恒温恒湿箱的几何中心。

设定恒温恒湿设备的温度和湿度至核查值，并将已检定的温湿度计分别放置在测试点上，十分钟后，分别记录各测试点的温湿度值。

温湿度偏差计算公式：
△ x
d = x
d
- x
| x
d
-x
|
式中：△ x
d
——温/湿度偏差，℃/%；
x
d
——设备显示的温/湿度值，℃/%；
x
o
——中层测试温/湿度 5次的平均值，℃/%。

4、结果评判
当测定结果满足以下条件时认为电子分析天平期间核查结果符合要求：
（1）恒温恒湿养护箱：
水泥胶砂试件养护温湿度要求：（20±1）℃；相对湿度不低于95%；
水泥混凝土、砂浆、无机结合料等试件养护养护温湿度要求：（20±2）℃；相对湿度不低于95%；；
5、期间核查周期
期间核查周期为6个月，时间安排在设备年度检定周期中间进行2次期间核查。

6、期间核查结果处理
对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

红外分光测油仪核查方法
1目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2适用范围
适用于本实验室所用的OIL-460型红外分光测油仪的期间核查。

3核查依据
《水中油份浓度分析仪检定规程（JJG950-2000）》
OIL-460型红外分光测油仪使用说明书
4核查环境条件
4.1电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz
4.2温度：5-35℃；相对湿度：不高于80%
4.3仪器应放在无剧烈震动、无腐蚀气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。

5核查程序
5.1外观：仪器应附有制造商的使用说明书，并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂
编号及出厂日期等；涂层色泽均匀，不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象；各个开关按钮灵活可靠，机械部件运行平稳。

5.2检出限：仪器开机预热稳定后，用环保专用四氯化碳校准仪器零点；连续测量11次四氯化
碳空白溶液的吸收值，并求得11次测量值的三倍标准偏差作为检出极限。

5.3示值误差
校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液，重复测定三次，并取其算数平均数值为仪器的测量值。

5.4重复性：测定浓度为L的油标准溶液，测定前用四氯化碳调零，建立平台，重复测定五次，
计算测定结果的相对标准偏差。

6评定要求
6.1检出限：≤L
6.2示值误差：±5%
6.3重复性：≤2%
7核查周期
在仪器两次检定之间，每隔六个月核查一次。

8、期间核查结果处理
对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

PH计核查方法
1、目的规定了PH计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。

2、适用范围适用于本实验室PH计在使用中或修理后的期间核查。

3. 核查内容
环境条件
环境温度:13℃～33℃
相对湿度:≤85%
标准溶液和电极系统的温度恒定性:±℃
标准溶液（三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2）
标准溶液1:25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾（分析纯）粉末（7g/L），温度控制中（25±3）℃，剧烈摇动（20～30）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。

标准溶液2: 邻苯二甲酸氢钾溶液:称取（115±5）℃下烘干（2～3）h的邻苯二甲酸氢钾（分析纯），溶于蒸馏水中，于25℃下容量瓶中稀释至1L。

标准溶液3: 磷酸氢二钠和磷酸二氢钾混合溶液:分别称取预先在（115±5）℃下烘干（2～3）h的磷酸氢二钠（分析纯）和磷酸二氢钾（分析纯）,溶于蒸馏水，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如用级以上的仪器，配制溶液用蒸馏水应预先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的溶液，按照购买说明书方法定容即可使用）。

核查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。

性能及技术要求见表1。

表1
4、核查方法
外观、玻璃电极、参比电极核查
通过目视、手感方法检查。

仪器示值误差核查
用中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。

重得操作3次，取平均值作pH，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH仪器。

为仪器示值
仪器
ΔpH 仪器 ＝pH
仪器 – pH 标准
仪器示值重复性核查 仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。

S = 5)
(2∑-pH pH
式中: S — 单次测量的标准偏差；
i pH — 第i 次测量的仪器示值； pH — 6次测量i pH 的平均值。

5、 期间核查周期
PH 计正常核查频率为两次检定之间，每隔三个月核查一次。

6、对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。