超高效液相色谱-串联质谱在食品农药残留和兽药残留及添加剂检测分析中的应用

食品科技
1　超高效液相色谱-串联质谱联用仪技术基本原理
超高效液相色谱-串联质谱联用仪有两种离子源：一种是电喷雾电离，简称ESI，另外一种是大气压化学电离，简称APCI。

首先，待检测的样品通过液相色谱（LC）进行分离，然后再通过质谱完成样品溶液的气化和样品分子的电离[1]，主要原理是电场使离子带电，使化合物离子高速运动，进行碰撞。

碰撞后产生正负离子，选择其中的一个离子作为母离子，再在合适的条件下将母离子打碎，得到子离子。

根据产生并收集到的离子的特征对化合物进行定性和定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱仪器可把离子信号转换成为电信号，传输给计算机电脑系统，并对数据进行处理，便可按照质谱峰的具体情况开展分析工作[2]。

2　农药残留
我国对农药的使用种类和用量要求都非常严格，尤其是进入超市等市场的农产品，农药残留量过高，会对人们的健康生活和人身安全等造成危害。

在农药残留检测中，合适有效的检测方法对其检测数据的准确性起着至关重要的决定。

有很多的分析方法都可以检测农药残留含量，气相色谱仪就是比较常用的一种，但该检测方法也有一定的局限性，受热易分解的物质或者极性大的物质的气相色谱法检测结果不准确[3]。

超高效液相色谱-串联质谱法可对农药含量低的物质进行分析检测，使检测有效性得到 保证[4]。

罗碧容等以地表水环境质量标准
严格控制的特定项目为依据，建立了
用高效液相色谱-串联质谱法同时测
定水中13种化学性质差异较大的有机
污染物的分析方法[5]。

此方法的方法
检出限较低，相对标准偏差值较小，
所以超高效液相色谱-串联质谱技术
对农药残留有很好的分析效果。

3　兽药残留
兽药残留主要是动物体内存留的
原型药物或者代谢产物，通常包括与
兽药相关的杂质残留[6]。

动物性食品
中的兽药残留是这些年来大家研究并
关注的公共卫生问题。

随着我国加入
WTO以来，兽药残留是否超标就成了
一项进出口时，衡量食品安全质量的
重要指标。

动物源性食品药物残留具
有种类繁多、检测量较小等特点。

刘
畅等将固相萃取法与液相色谱-液质联
用，在动物源性食品中，选取了15种β-
受体激动剂，用高效液相色谱-串联质
谱法对其残留量进行测定[7]。

先是对
样品酶解，酸性条件下提取，然后固
相萃取。

以乙腈溶液（30%）、甲醇溶
液（4%）、0.4%甲酸溶液（66%）作为
流动相,经高效液相色谱-串联质谱检
测。

检测结果显示，此法的回收率较高，
检出限较低。

结果的准确度满意。

4　食品添加剂 
食品添加剂是指为改善食品的品
质和色香味以及因防腐和加工工艺的
需要而加入食品中的天然和化学合成
物质，主要分为防腐剂、抗氧化剂、
甜（香）味剂和天然或人工合成色素[8]。

在食品生产的过程中，大多数食
品都会添加一定量的抗氧化剂或食品
防腐剂等。

如果添加剂的使用量过大，
会对人体产生危害。

所以，合理有效
的解决添加剂的添加量问题是关键所
在。

在实际检测过程中，经常使用紫
外分光光度计法等方法，但在最终结
果确定上会出现一些困扰，包括灵敏
度、检出限等不满足需求。

而通过超
高效液相色谱-串联质谱联用技术进
行检测分析，会大幅度提高结果的准
确度。

因此进行食品添加剂检测具有
很重要的意义。

5　其他食品添加剂
张子臣等研究了利用高效液相色
谱-质谱联用技术进行检测的方法[9]，
并归纳总结了现阶段超高效液相色谱-
串联质谱技术检测罂粟壳成分的最新
研究进展，主要是对样品的前处理方
法、质谱和液相色谱检测条件的优化、
仪器条件的选择，以及近些年超高效
液相色谱-质谱联用仪在罂粟壳成分
检测方面的应用，总结了液质联用法
检测罂粟壳成分有可能遇到的一些问
题及建议，为食品中罂粟碱的残留检
测提供了参考。

6　结语
超高效液相色谱-串联质谱联用技
术可以解决传统仪器检测方法检测器
的灵敏度不够和选择性不强的缺点，
特别是一些小分子化合物的检测，提
供了准确的相对分子质量信息，可靠
的结构特点信息；并且精简了前处理
步骤，有效缩短了检测时间。

超高效
液相色谱-串联质谱联用技术的优势
超高效液相色谱-串联质谱在食品农药残留和兽药残留及添加剂检测分析中的应用
□ 杨晓广　巴州食品药品检验所
摘　要：超高效液相色谱-串联质谱联用仪（UPLC-MS/MS）结合了液相色谱与串联质谱仪两者的优点，多反应监测模式（MRM）具有分析范围宽、灵敏度高，抗干扰能力强，分离能力强，选择性好，还可以对复杂食品基质中低含量农药残留物进行分析的优势，大大降低了分析结果的假阳性概率；且可以同时检测多种化合物，现已成为食品分析中有效的分离检测方法。

超高效液相色谱-串联质谱联用技术在检测农药残留、兽药残留、食品添加剂等方面取得了一定研究成果。

本文将从农药残留和兽药残留以及食品添加剂的检测等方面进行分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱联用技术；检测分析；农药残留；兽药残留；添加剂
Apr. 2021 CHINA FOOD SAFETY 171
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还包括对亲水性强的物质的检测结果比较理想，在进样时进样量可以低至 5 μL，大大降低了物质的挥发性，所以其实用性和价值都非常强。

参考文献
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效液相色谱-串联质谱法同时测定水
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测定食品中罂粟壳成分的研究进展[J].
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的灵敏度。

一些外界因素会给氢化物原子吸收光谱法的应用带来影响，因此需要凭借还原剂来全面排除外界干扰，并要严格按照特定的检测流程来检测重金属。

冷原子吸收光谱法局限性较大，仅可用于检测食品中的汞元素，对汞离子利用盐酸烃胺或氯化锡进行还原，明确原子吸收量。

如果选择石墨炉作为光谱检测的原子化装置，那么前提是要保证石墨炉符合相应指标，选用优质的原材石墨。

石墨炉检测具有较好的广泛性和敏锐性，能达到相对较低的检出限，但是它只限于测定单一元素，无法同
时用于较多重金属的检测中。

样品的前处理是保障检测精度的
关键，需根据不同食品的特点选择不
同的样品前处理方法，当前原子吸收
光谱检测中最常用的样品前处理方法
有微波消解法、分离富集法、干灰化
法和酸消解法等，样品前处理可消除
样品中的干扰物质，从而有效保障样
品溶液中被测组分的完整性。

在实际检测过程中，检测结果的
准确性会受到消解温度、消解试剂、
消化设备和改进剂等诸多因素的影响，
因此要不断提高检测技术，用更先进
的检测方式和大量的检测实验推动食
品重金属检测工作再上新台阶。

参考文献
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172食品安全导刊 2021年4月。