仪器分析计算题

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11、有X和Y两化合物的混合溶液,已知X在波长230nm和237nm处的百分吸收系数分 别为270和720,而Y在上述两波长处的吸光度相等。现将X和Y混合溶液盛于1.0cm吸 收池中,测得230nm和273nm处的吸光度分别为0.278和0.442,求混合溶液中X的浓 度?
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D 105.20
3.10 50.5 1.00
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5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小 檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对 照品各0.2000g,配成混合溶液,重复测定5次, 测得各色谱峰面积平均值为3.60、3.43、 4.04cm2,再称取内标物0.2400g和样品0.8560g, 配成混合溶液,在相同色谱条件下测得色谱峰 面积分别为4.16、3.71和4.54cm2,计算:样品 中黄连碱和小檗碱的含量。
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吸光系数 组分

E 1% 1c m


A样
400 0
200 60 0.546
(nm) 500 0 40 40 0.208
600 100
0 0 0.232
A%=23.2%, B%=16.71%, C%=35.07
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2、含有A和B两种物质的溶液在很宽的浓度范围 内遵守比尔定律,它们的摩尔吸收系数如下:
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8、分配系数分别为100和110的两组分,在相比(β=Vm/Vs)为5的色谱柱上分离,若 使分离度R=1.0,需多长色谱柱?若使分离度R=1.5,又需多长色谱柱?(设理论塔 板高度为0.65cm)
L =13.8m;Q=30.9%
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9、用气相色谱法测定一制剂中乙醇含量,测定方法如下(1)标准溶液的配制:准确 吸取无水乙醇5mL及丙二醇(内标)5mL置100mL量瓶中,加水稀释至刻度。(2) 样品溶液的配置:准确吸取样品10mL及丙二醇5mL置100mL量瓶中,加水稀释至刻 度;(3)标准溶液和样品溶液分别进样,测得他们的峰面积比的平均值为13.3/12.2 和11.4/12.6,计算此时制剂的含醇量。60.7%
1、分光光度法测定样品中甲、乙、丙三个组分 含量。溶解1.000g样品定容100mL量瓶中,混匀, 吸取5.00ml定容于50mL量瓶中,再吸取稀释液 1.00mL再定容于10mL量瓶中,用1cm吸收池, 在特定波长下测得 及样品吸光度,其数据如 下表,试计算甲、乙、丙E11c%组m 分的百分含量。
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4、A、B、C三种物质以D为内标物 ,在2米长色 谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下:柱 温为80℃,气化室为105℃,载气为氢气,流速 为20ml/min,进样量为1µL,检测器为热导,纸 速为1200mm/h。(1)A的含量?(2)B的理论塔 板数?(3)B、C两物质间的分离度?
nm 420 440 460 580 600 620 A 940 955 936 291.7 167 39.7 B 0.00 0.00 24.6 980 1178 1692
用1cm比色杯测得一溶液在440nm和600nm的吸 收度均为0.510,计算A、B各自的浓度。
A =5.34µg/mL, B = 3.57µg/mL
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样品 tR(S) W1/2(mm) Hmax(mm)
fg W样(g) W内(g)
A 67.71 2.10 43.3 0.80
B 145.85
4.32 38.6 0.96 0.5400 0.1800
C 157.20
4.64 46.2 0.88
(1)A =15.5%;(2)702;(3) 0.497
测定波长 255nm 264nm 269nm 287nm

P
0.551 A1 A1 0.056

Q
A2 0.412 0.491 A2
度 样品 0.849 0.491 0.580 0.207
P =34.88%;Q=25.82%
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7、在一根长3m的色谱柱上分析某样品,记录纸速为0.50cm/min,得如下数据:
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10、甲乙二组分,在硅胶薄层板上用环己烷作流动相展开10厘米,移动距离分别为1.2 5和1.00厘米,计算(1):此二组分的Rf值。(2)如果用此硅胶装成一长10厘米的色 谱柱,流动相仍为环己烷,流速为1ml/min,测得死时间为1min,试推算:甲乙二组分 的混合物在此条件下保留时间各为多少?(3)假设此色谱柱的理论塔板数恰好为5540 片/米,计算此二组分的半峰宽和分离度?(4)若使此二组分恰好达到R=1.5,其他实 验条件不变,计算色谱柱至少应为多长?
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11、有X和Y两化合物的混合溶液,已知X在波长230nm和237nm处的百分吸收系数分 别为270和720,而Y在上述两波长处的吸光度相等。现将X和Y混合溶液盛于1.0cm吸 收池中,测得230nm和273nm处的吸光度分别为0.278和0.442,求混合溶液中X的浓 度?
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3、色谱法分析试样中二氯乙烷、二溴乙烷和四 乙基铅三个组分,用甲苯作为内标,甲苯与试样 质量比为1:10,测定数据如下,计算各组分的 百分含量。
组分 校正因子
峰面积
甲苯 1.00 1.50Leabharlann 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅
1.15
1.90
2.01
1.01
0.95
2.78
A =7.74%, B = 12.03%, C=37.25%
黄连碱 =26.24%;小檗碱=27.27%
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6、用紫外分光光度法测定样品中P和Q的含量,具体操作如下:精密称取标准P 0.1420 g和Q 0.1210g,精密称取样品0.5280g,分别定容至100mL量瓶中,再精密吸取2.5mL, 分别定容至250mL量瓶中。所得三种溶液用1cm吸收池测定吸光度数据如下,计算样品 中P和Q的百分含量各为多少?
空气 内标物 待测组分
保留时间 tR, min
1.0 6.8 8.3
半峰宽 (W1/2,mm)
2.0 2.5
峰高 (h,cm)
2.43 3.21
矫正因子
1.00 1.15
计算:(1)内标物与组分的分离度?1.96 (2)柱长为2m时的分离度 1.6 (3)已知内标物在样品中的含量为2.55%,组分的含量是多少? 4.21%
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