火焰原子吸收法测定奶粉中铁含量不确定度的评定

铁是生物体内多种蛋白质的组成成分，参与机体的各种生化反应，缺乏或者过多摄取铁元素对身体都会产生严重的生理反应。

缺铁性贫血（Iron Deficiency Anemia，IDA）是由于体内铁缺乏导致储存铁耗尽，进一步引起血红蛋白合成减少并最终导致贫血的一种疾病。

婴儿6个月内摄取铁元素的主要来源就是奶粉，奶粉中的铁元素含量多少对婴幼儿健康成长至关重要。

在测定奶粉中铁元素浓度评估中，称样过程、前处理方法、标准物质的配制等都可能对结果产生影响。

不确定度是衡量测试结果可靠程度的重要指标，明确检测结果的不确定度有着非常重要的意义。

1材料与方法
1.1试验材料
仪器有原子吸收分光光度计、湿发消解罐、湿发消解炉、移液管等；试剂有铁元素的标准物质、混合酸（硝酸∶高氯酸=4∶1）、蒸馏水等；气体为高纯度乙炔。

1.2试验原理
试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，在248.3nm处测定吸光度值，在一定范围内铁的吸光
度值与铁含量呈正比，与标准系列比较
定量。

1.3湿法消解
称取1.00g试样，置于湿法消解罐
中，加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸，在
电热炉上消解，消解至冒白烟，消化液
呈无色透明或者淡黄色，冷却取出消解
罐定容至25ml。

按统一方法同时做试
剂空白。

1.4测定项目与方法
执行标准有GB5009.90-2016《食
品中铁的测定》、JJF1059.1-2012《测
量不确定度评定与表示》。

食品中铁的含量：
=（1）
式中，为食品中铁的含量
（mg/kg）；-0为测定液中扣除空白后
铁的浓度（mg/L）；为试样消解后定容
体积（ml）；m为试样质量（g）;为稀释
倍数。

2结果与分析
2.1奶粉中铁含量测定不确定度的来源
不确度来源主要有以下几个方面：
重复性试验导致的不确定度；标准物质
的不确定度：标准母液的不确定度和标
液配制所引入的不确定度；样品质量的
不确定度：主要包括电子天平本身以及
Evaluation of Uncertainty
in the Determination of
Iron in Milk Powder by
Flame Atomic Absorption
Spectrometry
ZHANG Mi-mi(Anhui Food and Drug
Inspection Institute,Hefei,Anhui
230051)
Abstract The concentration of iron in
milk powder was determined by flame
atomic absorption spectrometry,and the
source of uncertainty was evaluated.The
results showed that the uncertainty was
mainly caused by repeated tests,refer⁃
ence materials,sample quality,and the
least square fitting of the standard curve
to obtain the concentration of iron in the
sample solution.The uncertainty of stan⁃
dard material and standard curve fitting
was relatively large,so it was necessary
to strengthen the preparation technology
of standard solution in the process of
test.
Key words Iron concentration;Un⁃
certainty;Flame atomic absorption spec⁃
trometry
火焰原子吸收法测定奶粉中铁含量不确定度的评定
张咪咪
安徽省食品药品检验研究院,安徽合肥230051
摘要采用火焰原子吸收法测定奶粉中的铁元素浓度,对结果的不确定度来源进行评定。

结果表明,不确定度来源主要有重复性试验导致的、标准物质、试样质量、最小二乘法拟合标准曲线得出试样液中铁的浓度时产生的不确定度。

其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大,因此在试验过程中需要加强标液的配制技术。

关键词铁元素浓度;不确定度;火焰原子吸收
中图分类号:TS252.51;Q657.31文献标识码:A文章编号:2095-3305(2019)05-122-02 DOI:10.19383/ki.nyzhyj.2019.05.052
作者简介张咪咪(1987-),女,安徽亳州人,硕士,从事食品检验工作。

收稿日期2019-07-05
Journal of Agricultural Catastrophology2019,Vol9,No5:122-123
122
表1试样测量数据和计算结果
测量次数试样
质量∥g 试样液中铁的
浓度∥mg/kg
食品中铅
含量∥mg/kg
1 1.0101 3.20010.2023
2 1.0269 3.23850.2026
3 1.0196 3.01950.2082
4 1.0322 3.08290.2113
5 1.0625 3.12520.2081
6 1.1303 3.18280.2125平均- 3.14150.2075
表2铁标准曲线测定数据和计算结果
铁标液浓度
mg/L吸光度(1)吸光度(2)吸光度(3)吸光度
平均值
00.00210.00370.00860.0048
1.00.05510.05560.05530.0553
2.00.11110.11120.11080.1110
4.00.21440.21560.21780.2159
5.00.31410.31250.31860.3151
分辨率、样品的均匀性等；标准曲线得出的试样液中铁的浓度产生的不确定度。

2.2测量重复性试验的不确定度
同样条件下称取样品6份并进行消解，在原子分光光度计上进行测量，得到试验数据和分析结果（表1）。

6份试样液中浓度的平均值为3.1415mg/kg，食品中铅含量平均值为0.2075mg/kg。

计算得单次测量的试验标准偏差为0.0011，6次测定奶粉中铁含量平均值的相对标准偏差为0.0038。

2.3标准物质的不确定度
铁标准母液浓度为1000μg/ml，其扩展不确定度为1μg/ml，则铁标准母液的不确定度为0.5mg/kg，相对标准不确定度为0.0005。

2.4标准物质配制过程的不确定度2.4.1标准溶液配制过程吸取10ml 铁标准储备液于100ml容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，得到浓度为100mg/L铁标准使用液，分别移取0、1、2、4、6、10ml铁标准使用液于100 ml容量瓶中，得到浓度分别为0、1、2、4、6mg/ml的铁标准溶液。

2.4.210ml刻度移液管引入的不确
定度根据JJG196-2006《常用玻璃
量器》，在20℃时10ml刻度移液管10
ml时容量允差为±0.05ml，则10ml刻
度移液管引入的不确定度为0.0289，
相对不确定度为0.00289。

2.4.3移液枪不确定度1000μl移液
枪1000μl时容量允许差为±1.5%，
移液枪引入的不确定度为8.66，相对不
确定度为0.00866。

2.4.4容量瓶引入的不确定度20℃时
100ml容量瓶的容量允差为±0.10ml，
则容量瓶体积带来的不确定度为0.0577，
相对不确定度为0.00058。

综上，标准物质的相对标准不确
定度为0.00916。

2.5样品前处理过程产生的不确定度
2.5.1取样取样过程中充分混合均
匀，可忽略。

2.5.2称重按GB5009.12-2017《食
品中铅的测定》，称重至0.001g，天平
的扩展不确定度为0.2mg，包含因子
=2，则天平产生的标准不确定为
0.0001g，相对不确定度为0.00005。

2.5.3消解回收率由于试样消解不
完全以及污染等原因会使奶粉中铁元
素有损，回收率在93%~108%，不确定度
为0.00187。

2.5.4定容的影响在20℃时，10ml容
量瓶的容量允差为±0.020ml，则10ml
容量瓶产生的不确定度为0.01155，
相对不确定度为0.00115。

综上，样品前处理过程中的不确
定度为0.00123。

2.6曲线校准得出试样液浓度(mg/L)
时产生的不确定度
采用5个不同浓度的铁标准溶液，
用相同条件分别测定3次，得到相应的
吸光度值（表2），得到直线方程为
=0.052061+0.0040009，=0.052061，
=0.0040009。

对试样测定6次，其试
样液中铁的平均浓度为3.1415mg/kg，
则的标准不确定度为0.1307。

标准溶
液吸光度残差的标准差为0.04147，标
准不确定度为0.01259mg/kg。

2.7扩展不确定度
扩展不确定度是确定测量结果区
间的量，是合成标准不确定度与包含因子的乘积，即0.025mg/kg。

3结论
从结果来看，火焰原子吸收法测定奶粉中铁元素浓度的不确定度的来源主要是称样过程中所用的天平、前处理消解过程中所用的移液管移液枪、标准溶液及其过程中所用的玻璃器皿以及标准曲线拟合所带来的不确
定度，其中标准物质的不确定度和标
准曲线拟合的不确定度相对较大，因
此在试验过程中需要加强标液的配制
技术。

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责任编辑院郑丹丹
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