硅酸岩金矿中铜铅锌银原子吸收测定

３．５
３．２
４．１
４．５
９８．４％１０４．４％９９．５％１０２．３％
２．５标准曲线 铜、铅标准工作曲线较直，锌的标准工作曲线
在含量较高时出现弯曲，应稀释或多取点。配制 标准工作曲线应采用二次蒸馏水，所用试剂为优
参考文献
【ｌ】吉林省冶金研究所编．金属与矿物原料分析手册，
１９７９．１０．
【２】加里Ｄ．克理斯琴著，王令今，等译．分析化学，１９８８．９．
调整溶液为５％（ｖ／ｖ）的硝酸介质，按各元素的分析灵 敏度波长于原子吸收光谱仪上测定相应吸光度，查标 准工作曲线求得元素含量。方法适用于硅酸岩金矿石 中铜、铅、锌含量低于２％，银含量低于１００ ｇ／ｔ的测定。
１实验部分 １．１仪器与试剂
ＷＦＸ一Ⅱ型原子吸收分光光度计。带扣背景装 置。备有铜、铅、锌、银空心阴极灯。乙炔气体发生器。
有的，如实际金属材料内部的气孔、夹杂、微裂纹等缺 进行冷却，将减弱冷变形的热效应，对二次轧制不利。
陷；二是在塑性变形过程中，由于位错的运动和塞积 划痕缺陷对于二次挤压（轧制）的影响有限。
等原因而使裂纹形核。在体心立方中，两位错相遇反 应的结果，可在解理面上形成不易滑移的［００１］刃型 位错，刃型位错的合并即是体心立方的解理面（００１） 面上形成解理裂纹［６１１７１。
７．５
０．７
８．０
３．０
氧化性
在与试样测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度，
Ａｇ ３２８．１
４
４
０．７
６．０
２．０
氧化性
分别绘制铜、铅、锌、银的工作曲线。
２．４干扰试验
（下转１３１页）
万方数据
２０１３正
新疆有色金属
１３１
纹，这些微裂纹主要来自两个方面：一是材料内部原 整。但若对需要进行二次挤压（轧制）的一次挤压模具
铜介质条件：２％～１０％（ｖ／ｖ）ＨＣｌ或ＨＮＯ，，＜１０％ （ｖ／ｖ）ＨＣ］０４时不影响测铜１５／。
铅介质条件：２％一５％（ｖ／ｖ）ＨＮＯ，。试液中ＨＣＩＯ。
ＧＢ／Ｔ５１２１—１９９６铜及铜合金化学分析方法配制［２１。 １．２实验方法 １．２．１标准曲线
表１各元素标准系列溶液 ｕ ｇ，ｍＬ
Ｌ
生∞
∞∞ Ｌ∞∞ ｉ∞
级纯。
３结果对比 用本法测定了近１５０个硅酸岩矿石样品的铜、
铅、锌、银效果良好。从测定结果和对比情况来看本方 法准确性和稳定性较好，符合分析要求。
【３］张锡瑜．简明分析化学手册．１９８１．１０． 【４］铜精矿化学分析方法，ＧＢｆＩ＂３８８４．７一１２—８３． 【５】粗铜化学分析方法，ＧＢ，ｒ５１２０．６—８５ 【６】铜及铜合金化学分析方法，ＧＢ５１２１．１—３—１１－８５．
仪器精密度、灵敏度、工作曲线线性符合常规要求。 标准溶液：采用高纯铜、铅、锌、银，参照 ＧＢ／Ｔ３８８４—２０００铜精矿化学分析方法Ｉｌｌ及
乙炔火焰测定吸光值，根据标准曲线计算元素含量。
２结果与讨论 ２．１试样分解
试液介质含硫酸时对铅、锌测定有明显影响【３】，应 予以去除。试验采用盐酸一硝酸一高氯酸能有效分 解试样，可避免硫酸引入。高氯酸冒烟不易过长，否则 银结果偏低１４１。 ２．２介质条件
收稿：２０１３－０３－１８
万方数据
寻 “軎 ８ 波ａｍ长灯ｍ电Ａ流观测ｍ高 ｍ 度光谱ｒｉ通 ｍ 带空气 ｌ／ｍ流 ｉｎ 量乙炔 Ｙｍｉ流ｎ 量火性焰质
Ｃｕ ３２４．８ １４
５
Ｏ．７
９．０
２．２
氧化性
按此量分别移取标准溶液，置于一组１００ ｍＬ容 Ｐｂ ２８３．３ １０
５
０．７
８．０
２．７
氧化性
量瓶中，加１０ ｍＬ（１＋１）硝酸，用水稀释至刻度，混匀。 Ｚｎ ２１３．９ １０
１２６
新疆有色金属
增刊２Biblioteka 硅酸岩金矿中铜铅锌银原子吸收测定
杨云 （新疆五鑫铜业有限责任公司
阜康８３１５００）
摘 要 利用各元素相近的测定条件以及通用的测定方法，经试验选定在５％（ｖ／ｖ）硝酸介质中于原子吸收光谱仪上采用空气一乙炔 火焰连续分别测定铜、铅、锌、银吸光度，计算各元素含量。
关键词 原子吸收 测定介质硅酸岩
收稿：２０１３—０３—１４
ｌ◆ＩＩＩｌ４，＇１１｜｜４１，ｌＩＩ『◆川Ｉ◆…Ｉ◆川Ｉ◆…Ｉ◆¨¨◆…１◆…Ｉ◆…Ｉ◆¨¨ＩＩ◆…Ｉ◆川Ｉ◆川Ｉ◆川１４ｔ－川Ｉ◆Ｉ ＵＩ◆…Ｉ◆ＩＩＩｌ４＂１１１｜◆Ｉ ＵＩ◆…◆…ＩＩ－ｏ．川ｌ◆ｌＩＩＩ◆ＩＩＩＩ●｜『Ｉｌ◆ｌＩＩｌ◆ｌＩＩｌ◆｜｜ｉｌ◆…Ｉ◆…◆川１４１－¨¨◆ｆＩＩＩ◆…１◆川ｌ◆ＩＩＩｌ◆…Ｉ◆…ｌ◆…ｌ◆川ｌ◆…●
（上接１２６页）
表３分析结果比较
％
硫酸根存在对ｐｂ、ｚｎ测定有影响，实验表明溶
液中的硫酸含量达５４ ｍ咖Ｌ时Ｐｂ、Ｚｎ吸光度明显
降低，采取高氯酸蒸至湿盐状消除干扰。二氧化硅对
Ｚｎ有干扰，溶样时加入氟化氢铵或加氯化铵蒸至近 干。试液成分较复杂时，测银加人酒石酸或硫脲【１０】，否 则吸光度减小。
ＲＳＤ
回收率试验
实践根据各元素含量、灵敏度、测定介质、分析方法等 ｍＬ高氯酸，加热分解并蒸至近干。取下稍冷，加５ ｍＬ
不同特点，综合各种因素，经试验拟定了原子吸收连 硝酸煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温移至１００ ｍＬ 测铜铅锌银的方法。试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解， 容量瓶定容。取清液于原子吸收光谱仪上采用空气一
ｍｍ 埒ｍ
０５
Ｌ∞
ｔ∞
∞弛盈船
锄蚴抛㈨ ∞∞ ｎ於
ｎ如
２∞
小于１０％（ｖ／ｖ）不影响嘲。 锌介质条件：２％。５％（ｖ／ｖ）ＨＮＯ，。试液中含１０％
（ｖ／ｖ）的盐酸和硝酸或高氯酸不影响。 银最佳条件：高氯酸一硫脲。在硝酸介质中≯１０
％（ｖ／ｖ）硝酸不影响测定。试验选用５％的硝酸介质。 ２．３仪器条件
表２各元素仪器条件
锂片表面的裂纹和解理凹陷层，对于光照的反射 角度各不相同。而锂片长时间的存放或者湿度的变 大，都会在金属锂表面生成氮化锂。氮化锂是一种红 色晶状物质，在反射光下显浅绿色金属光泽，在透射 光中呈红宝石色。轻微氮化的锂片在光照下由于锂片 表面形态的缺陷，造成局部区域的颜色不一，容易产 生锂片性质不一的误解。
岩石矿物中低含量铜铅锌银的测定方法很多，较 ｔ．２．２样品处理
简便常用的是原子吸收分光光度法，但未见有铜铅锌
随同试样做空白试验。
银连测报到。探讨多元素连测，对简化操作，缩短分析
称取试样０．１０００～１．００００ ｇ于３００ ｍＬ烧杯中，加
时间，降低成本，尤其对生产控制来说十分必要。结合 １０ ｍＬ盐酸，低温溶解３—５ ｍｉｎ，加１０ ｍＬ硝酸，２～３
在轧制过程中，轧棍表面有损伤时，在锂带上留 下加工痕迹，也会产生局部变色的现象。
另外也试验发现，较大的压下量易导致出现加工 横纹，当张力不合适或轧制中出现滑动时，也易发生 加工横纹。有横纹锂带厚度不均、反光不一。
此外，冷变形加工时产生的热效应使得挤压模具 的温度升高，造成了金属锂粘结模口的现象。当暴露 在模口外沿的粘结物冷却后变得足够硬时，有可能造 成锂带表面的的划痕现象。当一次挤压所得锂带为最 终产品时，对模具进行冷却有利于锂带表面的光洁平
【２］彭大暑．塑性加工原理【Ｍ】．中南大学出版社． 【３】向曙光，蒋呐，王彬．２１９５铝锂合金轧制工艺研究［Ｊ】．加 工工艺．２００３（２３）． 【４】牛猛，赵光辉．铝箔毛料质量对铝箔轧制生产的影响［Ｊ】 轻合金加工技术．２００３（１２）． 【５】刘楚明，张新明，陈志永．高纯铝在轧制及退火过程中微 观组织与织构演变［Ｊ】．轻合金加工技术．２００１（１）． ［６】石其年．二次挤压对Ａｌ—Ｌｉ合金力学性能的影响叨．现 代机械．２００３（３）． ［７】徐洲、王浩伟、吴国华．．材料加工原理试验［Ｍ】．上海交 通大学．
４ 结束语
锂带表面加工缺陷形成的主因是一次挤压板坯 （挤压带）经过室温时效后，在二次挤压（轧制）锂带表 面生成了解理裂纹缺陷。一次挤压和二次挤压（轧制） 连续进行（联挤联轧），充分利用了冷变形加工过程产 生的热效应，锂带塑性形变表观质量最好，可最大程 度减轻表面加工缺陷的形成。
参考文献
【１】许文．金属锂带的恒张力轧制【Ｊ】．新疆职业大学学报． ２００３（３）．