阳极溶出伏安法测铅
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❖ 2、玻碳电极的处理
用浸有乙醇溶液的滤纸擦拭，再用绒布擦拭，最后用蒸馏水洗三次。
❖ 3、玻碳电极镀汞膜
将处理后的玻碳电极，旋在工作台的电极上，取饱和甘汞电极和 铂电极装在电极夹上，与玻碳电极一起组成三电极系统，取一个50ml 小烧杯加入约30ml镀汞液，放在电解池托盘上与三电极系统联通，使 三电极正好浸在镀汞液的中央，打开电源（见下图），左边PSA/MCP 功能选择开关弹出，按复位键进入电位溶出分析主菜单，也可用PSA 键，调出主菜单。
富集电位 ❖ 4、（静VO态LT溶ALE出）法测铅
此1、时溶打出印❖伏机安即法打为出何依一比个次普标通准将伏工安七作法曲个的线灵及标敏待度准测高液？溶的浓液度和。 底液按由稀到浓的顺序，按下列步骤测出 1、标准溶液浓的配度制：标准溶液放到电解池托盘上，调节其高度，使三电极正好浸在
上清若限洗要电 单 手位位动寻峰溶 液，液主键（（“的菜ICN1L”I按TE中单IAA“RL执央，））行，选”键调择。显“出0”静按态“电执位行溶”出键菜，单调，出按静P态SA电/M位C溶P键出调分出菜电单位。溶
图 MP-2型溶出伏安仪主机面板示意图 1、商标 2、电解 搅拌 恒温指示灯 3、仪器名称 厂名 4、复位键
5、功能选择键 6、电源开关 7、电源指示灯
电位溶出分析
0. 静止电位溶出
1. 动态电位溶出
2. 静止恒流电位溶出
3. 动态恒流电位溶出
4. 脉冲富集静止电位溶出 5. 模拟波形
6. 镀汞
7. 清洗20S 搅拌富集60S 灵敏度20
❖ 测定铅的溶出电流，得电料：
MP-2型溶出分析仪，50ml容量瓶，移液管，烧杯，洗耳球
❖ 试剂药品：
Pb(NO3)2溶液(10-4mol·L-1)，HCl溶液 (0.1mol·L-1)，未知浓 度的Pb(NO4)2试样溶液
四.实验内容:
❖ 1、标准溶液的配制 加H取C八l溶个液50稀m释l容至量50瓶m，l，依摇次匀加。入、、、、、、、的Pb(NO4)2标准溶液，
P若在S要溶A手 出/M动曲CP寻线功峰上能，出选键现择“光78开..标1富清关”按，弹“用集洗出执“电单，行自按”动位位复键光位。标键”进“入手电动（（位光V溶C标出OL”分LE“T析A→A主R”L菜）“E单←），”也四可键用调P光SA标键位，置调，出找主出菜峰单底。的两个拐点和峰顶，选好用执行键确
3. 灵敏度
（SEN）
4. 恒电流
（CONST）
5. 上限电位 （INITIAL）
6. 下限电位 （FINAL）
7. 富集电位 （VOLTALE）
8. 清洗单位 （CLEAR）
T1=020S T2=040S N=040 µA
显示的镀汞曲线，可用绘图仪打印。 按“退出”键，返回当前的功能键，镀汞重复操作4次， 汞膜即镀好。镀汞后，玻碳电极表面有灰白色均匀汞膜一 层。
阳极溶出伏安法测铅
一.实验目的
❖ 1、掌握阳极溶出伏安法的基本原理 ❖ 2、掌握以汞膜电极为工作电极的溶出伏安法实验技术。
二.实验原理
❖ 阳极溶出伏安法是将待测离子先电极富集于工作电极上， 再使电位从负极向正极扫描，使其自电极溶出，并记录溶出 时的氧化波，根据氧化波的高度，即峰电流的大小来确定待 测离子的含量。这种阳极溶出的电压-电流曲线，波形一般 呈倒峰状。在一定条件下，其峰高与浓度呈线形关系，而且 不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。因此，峰电 流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
参数选择： 输1m入ol参·L数❖-1)，T1未=知20浓s 度T的2=P4b0(Ns O4N)=28试0样溶I=液0.
清洗时间
（CLEAR）
T1=020S
下在限图电 的位右下角有闪（动1F.光I清N标AL，洗）提时示峰间高值存入的区（号。CLEAR）
T1=000s
在一定条件下，其峰2.高搅与浓拌度富呈线集形时关系间，而且（不同M离I子X在）一定的电解液T中2具=有00不0同s的峰电位。
若要手动寻峰，键“1”按“执行”键。
富集电位
（VOLTALE）
❖ 执行操作后得出“静态电位溶出曲线”。若要手动寻峰，键“1”按“执 行”键。在溶出曲线上出现光标，用“自动光标”“手动光 标”“→”“←”四键调光标位置，找出峰底的两个拐点和峰顶，选好 用执行键确定（峰顶在中间）。3个点选好，在图的右上角，显示3个点 的位置和高度，及峰高值。在图的右下角有闪动光标，提示峰高值存入 的区号。把底液和7个标准溶液的峰高值分别存到0～7区。底液保存在零 区，可直接按“0”后按执行键，存标准液峰高，先按“波形存储”，再 输入区号，按“执行”键即可把峰高值存入相应区。按“工作曲线法” 键，弹出分菜单，将7个标准溶液的浓度值输入，退出，按上述方法测待 测液，按“工作曲线法”键，按“执行”键，按“绘图”键。此时打印 机即打出一个标准工作曲线及待测液的浓度。
8. 清洗20S 搅拌富集100S 灵敏度20
9. 清洗20S 搅拌富集60S 灵敏度10
选择□（0～9）
❖ 选择6镀汞程序：主菜单底部光标闪动，按“6”键，“执 行”键，调出镀汞分菜单：（同样你要做电位溶出其它功 能，选择序号后，按“执行“键即可调出分菜单。）
1. 清洗时间 （CLEAR）
2. 搅拌富集时间 （MIX）
0P000bV(NEO1E3=3)2-=0溶-.0液. (10-344..m灵恒ol·L敏电-1)度流，HCl溶液 (0.
（SEN） （CONST）
N=000 µA
上将小限处烧电 理 杯位后加的入玻约碳30（电mIl极56N镀..I，T汞上下IA旋液L在限限，）工放电电作在台位位电的解电池极托上盘，上取与（（饱三IF和电NI甘极NIT汞系AI电统LA极联）L和通）铂，电使极三装电在极电正极好夹浸上在，镀与汞玻液碳的电中极央一，起打组开成电三源电（极见系下统图，）取，一左个边50ml
定（峰顶在中间）。
在图的右下角有闪动光标，提示峰高值存入的区号。
清洗单位
（CLEAR）
若搅5测清清、要拌定洗洗功手 富 铅 时 时能动集的间间选寻时溶择峰间出键，电（键流6输0上、（C（“，L电.MC得1E9入参I”L源AX按电E0R）开A“流）V参数R关执-）电行7压数时、”曲电键TE线T，1T源。2=。21=0T指==02可00示0100S-=0灯ss0利2.20用5sV“←T2E”==4“-01→s.00”VN修=改8E03参=数-0I=。.000.0V0输入E1以=-
用浸有乙醇溶液的滤纸擦拭，再用绒布擦拭，最后用蒸馏水洗三次。
❖ 3、玻碳电极镀汞膜
将处理后的玻碳电极，旋在工作台的电极上，取饱和甘汞电极和 铂电极装在电极夹上，与玻碳电极一起组成三电极系统，取一个50ml 小烧杯加入约30ml镀汞液，放在电解池托盘上与三电极系统联通，使 三电极正好浸在镀汞液的中央，打开电源（见下图），左边PSA/MCP 功能选择开关弹出，按复位键进入电位溶出分析主菜单，也可用PSA 键，调出主菜单。
富集电位 ❖ 4、（静VO态LT溶ALE出）法测铅
此1、时溶打出印❖伏机安即法打为出何依一比个次普标通准将伏工安七作法曲个的线灵及标敏待度准测高液？溶的浓液度和。 底液按由稀到浓的顺序，按下列步骤测出 1、标准溶液浓的配度制：标准溶液放到电解池托盘上，调节其高度，使三电极正好浸在
上清若限洗要电 单 手位位动寻峰溶 液，液主键（（“的菜ICN1L”I按TE中单IAA“RL执央，））行，选”键调择。显“出0”静按态“电执位行溶”出键菜，单调，出按静P态SA电/M位C溶P键出调分出菜电单位。溶
图 MP-2型溶出伏安仪主机面板示意图 1、商标 2、电解 搅拌 恒温指示灯 3、仪器名称 厂名 4、复位键
5、功能选择键 6、电源开关 7、电源指示灯
电位溶出分析
0. 静止电位溶出
1. 动态电位溶出
2. 静止恒流电位溶出
3. 动态恒流电位溶出
4. 脉冲富集静止电位溶出 5. 模拟波形
6. 镀汞
7. 清洗20S 搅拌富集60S 灵敏度20
❖ 测定铅的溶出电流，得电料：
MP-2型溶出分析仪，50ml容量瓶，移液管，烧杯，洗耳球
❖ 试剂药品：
Pb(NO3)2溶液(10-4mol·L-1)，HCl溶液 (0.1mol·L-1)，未知浓 度的Pb(NO4)2试样溶液
四.实验内容:
❖ 1、标准溶液的配制 加H取C八l溶个液50稀m释l容至量50瓶m，l，依摇次匀加。入、、、、、、、的Pb(NO4)2标准溶液，
P若在S要溶A手 出/M动曲CP寻线功峰上能，出选键现择“光78开..标1富清关”按，弹“用集洗出执“电单，行自按”动位位复键光位。标键”进“入手电动（（位光V溶C标出OL”分LE“T析A→A主R”L菜）“E单←），”也四可键用调P光SA标键位，置调，出找主出菜峰单底。的两个拐点和峰顶，选好用执行键确
3. 灵敏度
（SEN）
4. 恒电流
（CONST）
5. 上限电位 （INITIAL）
6. 下限电位 （FINAL）
7. 富集电位 （VOLTALE）
8. 清洗单位 （CLEAR）
T1=020S T2=040S N=040 µA
显示的镀汞曲线，可用绘图仪打印。 按“退出”键，返回当前的功能键，镀汞重复操作4次， 汞膜即镀好。镀汞后，玻碳电极表面有灰白色均匀汞膜一 层。
阳极溶出伏安法测铅
一.实验目的
❖ 1、掌握阳极溶出伏安法的基本原理 ❖ 2、掌握以汞膜电极为工作电极的溶出伏安法实验技术。
二.实验原理
❖ 阳极溶出伏安法是将待测离子先电极富集于工作电极上， 再使电位从负极向正极扫描，使其自电极溶出，并记录溶出 时的氧化波，根据氧化波的高度，即峰电流的大小来确定待 测离子的含量。这种阳极溶出的电压-电流曲线，波形一般 呈倒峰状。在一定条件下，其峰高与浓度呈线形关系，而且 不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。因此，峰电 流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
参数选择： 输1m入ol参·L数❖-1)，T1未=知20浓s 度T的2=P4b0(Ns O4N)=28试0样溶I=液0.
清洗时间
（CLEAR）
T1=020S
下在限图电 的位右下角有闪（动1F.光I清N标AL，洗）提时示峰间高值存入的区（号。CLEAR）
T1=000s
在一定条件下，其峰2.高搅与浓拌度富呈线集形时关系间，而且（不同M离I子X在）一定的电解液T中2具=有00不0同s的峰电位。
若要手动寻峰，键“1”按“执行”键。
富集电位
（VOLTALE）
❖ 执行操作后得出“静态电位溶出曲线”。若要手动寻峰，键“1”按“执 行”键。在溶出曲线上出现光标，用“自动光标”“手动光 标”“→”“←”四键调光标位置，找出峰底的两个拐点和峰顶，选好 用执行键确定（峰顶在中间）。3个点选好，在图的右上角，显示3个点 的位置和高度，及峰高值。在图的右下角有闪动光标，提示峰高值存入 的区号。把底液和7个标准溶液的峰高值分别存到0～7区。底液保存在零 区，可直接按“0”后按执行键，存标准液峰高，先按“波形存储”，再 输入区号，按“执行”键即可把峰高值存入相应区。按“工作曲线法” 键，弹出分菜单，将7个标准溶液的浓度值输入，退出，按上述方法测待 测液，按“工作曲线法”键，按“执行”键，按“绘图”键。此时打印 机即打出一个标准工作曲线及待测液的浓度。
8. 清洗20S 搅拌富集100S 灵敏度20
9. 清洗20S 搅拌富集60S 灵敏度10
选择□（0～9）
❖ 选择6镀汞程序：主菜单底部光标闪动，按“6”键，“执 行”键，调出镀汞分菜单：（同样你要做电位溶出其它功 能，选择序号后，按“执行“键即可调出分菜单。）
1. 清洗时间 （CLEAR）
2. 搅拌富集时间 （MIX）
0P000bV(NEO1E3=3)2-=0溶-.0液. (10-344..m灵恒ol·L敏电-1)度流，HCl溶液 (0.
（SEN） （CONST）
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上将小限处烧电 理 杯位后加的入玻约碳30（电mIl极56N镀..I，T汞上下IA旋液L在限限，）工放电电作在台位位电的解电池极托上盘，上取与（（饱三IF和电NI甘极NIT汞系AI电统LA极联）L和通）铂，电使极三装电在极电正极好夹浸上在，镀与汞玻液碳的电中极央一，起打组开成电三源电（极见系下统图，）取，一左个边50ml
定（峰顶在中间）。
在图的右下角有闪动光标，提示峰高值存入的区号。
清洗单位
（CLEAR）
若搅5测清清、要拌定洗洗功手 富 铅 时 时能动集的间间选寻时溶择峰间出键，电（键流6输0上、（C（“，L电.MC得1E9入参I”L源AX按电E0R）开A“流）V参数R关执-）电行7压数时、”曲电键TE线T，1T源。2=。21=0T指==02可00示0100S-=0灯ss0利2.20用5sV“←T2E”==4“-01→s.00”VN修=改8E03参=数-0I=。.000.0V0输入E1以=-