半枝莲质量标准

半枝莲总黄酮的质量标准草案及起草说明
质量标准草案
半枝莲总黄酮
Banzhilian zonghuangtong
本品为半枝莲Scutellaria Barbata D.Don经提取，加工制成的有效部位。

【处方】半枝莲10Kg
【制法】取半枝莲粗粉，加10倍沸水煮提1小时，过滤，药渣再用8倍水煮提1小时，过滤，合并二次滤液，适当浓缩后离心，上清液调pH值为2-3，通过大孔吸附树脂柱吸附，以85%以上乙醇溶解洗脱，酸液沉淀用水洗至中性，用乙醇溶解，与树脂柱洗脱之乙醇液混合，回收乙醇，干燥，制得300g，即得。

【性状】本品为棕黄色的粉末；味苦，易吸潮。

【鉴别】取本品（约含40mg总黄酮），加60%乙醇20ml，回流1小时，趁热滤过，取滤液1ml，加盐酸3~4滴及镁粉少许，溶液显红色。

【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过7.0%（中国药典2000年版一部附录IX G）。

炽灼残渣取本品1g，依法检查（中国药典2000年版一部附录IX J），遗留残渣不得过3.0%。

有机溶剂照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI E）测定。

色谱条件及系统适应性色谱柱为0.25mm×30mSUPELCOWAX TM10毛细管柱；进样口温度190℃，FID温度210℃，色谱柱温度80℃，高纯氮气50ml/min，高纯氢气55ml/min，压缩空气450ml/min，分流比1：50；理论板数不低于1000。

对照溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、间二乙基苯、对二乙基苯、邻二乙基苯适量混合，加入二硫化碳溶液制成每1ml含正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、间二乙基苯、对二乙基苯、邻二乙基苯各0.5μl。

供试品溶液的制备取本品100mg，精密称定，至1ml量瓶中，加二硫化碳至刻度，振摇3分钟，即得。

测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，按外标法计算，即得。

本品含苯不得过百万分之二，含甲苯、二甲苯及其它残留物均不得过百万分之二十。

【含量测定】总黄酮对照品溶液的制备，取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.20mg的溶液，摇匀，即得。

标准曲线的制定精密吸取对照品溶液0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml，分别加甲醇至10ml，以甲醇为空白，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录ⅥA），在285nm的波长处测定吸收度，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。

测定法取本品（80℃干燥至恒重）20mg，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，超声处理30分钟，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，以甲醇为空白，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录ⅥA），在285nm的波长处测定吸收度，计算，即得。

本品含总黄酮以野黄芩苷（C21H18O12）计，不得少于51%。

野黄芩苷照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD ）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-甲酸（38：62：0.05）为流动相，检测波长为335nm；理论板数按野黄芩苷峰计算，不低于1500。

对照品溶液的制备精密称取野黄芩苷对照品，加流动相制成每1ml中含野黄芩苷0.20mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声30分钟溶解后补加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。

本品含野黄芩苷不得少于2%。

【功能与主治】
功能：清热燥湿、泻火解毒。

主治：用于病毒性感冒，及其引起的上呼吸道感染、急性咽炎、急性扁桃体炎。

【贮藏】密封。