六味地黄丸的显微鉴定
六味地黄丸的质量分析(中药制剂检验课件)
≤1000
≤100
≤30000 ≤30000
≤100 ≤100
≤100000
≤500
-16-
大肠埃希 菌
(个/g)
不得检出
大肠菌 群
(个/g)
沙门菌 (个/10g)
不得检出
不得检出
不得检出 不得检出Fra bibliotek≤100 ≤100
不得检出
不得检出 ≤100
五、含量测定
取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和 丹皮酚对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含莫诺苷与马钱 苷各40μg、含丹皮酚90μg的混合溶 液，即得。
供试品溶液的 制备
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
测
10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
定
本品含酒萸肉以莫诺苷（C17H26O11 ) 和马
法
钱苷(C17H26O10) 的总量计，不得 少于
0.37mg；含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3) 计，
不得少于0.32mg。
-17-
-13-
四、检查
2 ·
重量差异
试验方法：以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取 供试品10份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取 丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较）。 标准规定：每丸重量与平均丸重相比较，超出重量差异限度的不得多 于2丸，并不得有1丸超出限度1倍。
淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24 µm，脐点短缝状 或人字状 （山药）。
-6-
2
熟地黄的鉴别
三、鉴别
薄层色谱法
供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶 散，加热至沸，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2 次（必要时离心），每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 lml使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备：取熟地黄对照药材4g，加水60ml，煎煮30分 钟，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药 材溶液。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液 3~5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1:1）为 展开剂，展开，取出，晾干，2，4-二硝基苯肼乙醇试液。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的主斑点。
六味地黄丸(浓缩丸)微生物限度检查方法的验证
六味地黄丸(浓缩丸)微生物限度检查方法的验证
林少强
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(019)009
【摘要】目的建立六味地黄丸(浓缩丸)微生物限度检查方法.方法采用人工感染5种阳性菌株的方法,对六味地黄丸(浓缩丸)进行细菌、霉菌及酵母菌的计数检验以及控制菌的检验.结果细菌、霉菌及酵母菌采用常规法的回收率均不低于70%,控制菌亦可采用常规法检验.结论六味地黄丸(浓缩丸)的微生物限度检查可采用常规法.【总页数】3页(P56-58)
【作者】林少强
【作者单位】漳州片仔癀药业股份有限公司,漳州,363000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
【相关文献】
1.六味地黄丸微生物限度检查方法验证 [J], 詹文宝;汪民海
2.六味地黄丸(浓缩丸)微波干燥工艺的验证 [J], 卢鹏伟;杨晨华;单雯;何颖;宋丽丽;范丙义
3.六味地黄丸微生物限度检查方法学验证研究 [J], 韦红;乔志华
4.3种不同抑菌性的耳用制剂微生物限度检查方法验证及应用 [J], 金文丽;王艳;隆旭红;刘光斌;谢静
5.五花解毒颗粒微生物限度检查方法验证 [J], 谢宁;蔡妮娜
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
六味地黄丸的显微定量研究报告 王长墉
.
匕 一 凡 了 z C 4【 5 }6 6 6 7 6 8 6 9 一 6 7 “月
} { 4 。 6 2 }} }
克/
尸 . ‘ , 心 ‘ 卜
标准 液 中 药 丸 浓
0 20 0
,
» 配 制一 定浓 度 的标 准 液 称 取适 量 六 味 地 黄 丸 定刻 度 升
, , ,
,
45
,
46
,
48
,
45
44
,
44 ,
35,
42 ,
:
46
,
46
,
45 42
,
34 , 32 , 44 ,
48
,
37
,
34 ,
38 ,
标准 液 的 药 丸 浓 度 为 特征 数
38
,
。 0 144 克 /
.
毫升 时
55
¼ 统计 处 理
一7 1
四
.
采 取 与 袂 芬 相 同 的 方法 估
50
。
:
30
,
024 0克/
毫升 时
标准 液 中 药丸 浓 度 为0
特征 数
5 5 58 5 6 6 6 } 6 } 7 } } 9 } 0 { 21 2 2 1 9 8 4
4
0260克/
毫 升时
:
4 8 5 0 5 1 52 5 3 5 4 5 5 5 6 5 7 5 8 5 9 6 0 6 ‘。 6 3 2
1 7 6 2 2 2 6 6 2 7
te x
M
ta n
R
a
d i
c
is
1
超微电极快速扫描法检测六味地黄丸中的丹皮酚
第40卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.40，No. 8 2011年8月 Liaoning Chemical Industry August，2011基金项目：安徽中医药高专校级基金ZRKX1014 收稿日期：2011-04-22超微电极快速扫描法检测 六味地黄丸中的丹皮酚张 叶，吴 剑，李 端，赵 波（安徽中医药高等专科学校， 安徽 芜湖 241000）摘 要：目的 利用丹皮酚在超微电极上的电化学行为，建立六味地黄丸中丹皮酚含量监控方法。
方法 以50%的乙腈-水为提取液，超声提取六味地黄丸中的丹皮酚，使用超微电极、快速方波伏安扫描（SWV)技术进行电化学检测。
结果 可获得丹皮酚的重现性良好的氧化峰，该峰电流与丹皮酚的浓度在1×10-3~5×10-7 mol/L 范围内成呈良好的线性关系，线性回归方程为：I = 4 012.12C + 0.002（r = 0.999 3），检出限为1×10-7mol/L。
结论 该方法快速、准确、检测灵敏度高、重现性好、仪器便携，在六味地黄丸质量监控方面有广泛的应用前景。
关 键 词：六味地黄丸； 丹皮酚； 超微电极中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2011）08-0884-03六味地黄丸因由六位中药材组成，其中熟地黄为君药，故名，其源于宋代医学家钱乙的《小儿药证直诀》，是滋补肾阴的基础方剂，现代医学研究，六味地黄丸还具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳等作用。
2010年版药典[1]中六味地黄丸的检测项目为马钱苷（山茱萸）和丹皮酚（牡丹皮），检测方法均为高效液相色谱法。
由于六味地黄丸的检测项目有两个，且都利用高效液相色谱方法，又采用不同的检测流动相，每更换一个流动相均需要对色谱柱较长时间的冲洗，这就导致了检测时间的延长不利于对六味地黄丸的生产过程进行及时监控。
所以发展一种简单易行的检测方法来检测丹皮酚可以作为药典检测方法的必要补充。
六味地黄丸实验报告
六味地黄丸实验报告六味地黄丸实验报告六味地黄丸是一种中药方剂，由黄精、山药、山茱萸、杜仲、牡丹皮和花粉等六种药材组成。
它在中医传统理论中被认为具有滋阴补肾的功效，常用于治疗肾阴虚引起的一系列症状，如腰膝酸软、头晕目眩、耳鸣、失眠等。
为了验证六味地黄丸的药效，我们进行了一系列实验。
首先，我们选择了一批实验对象，他们都是中年男性，患有不同程度的肾阴虚症状。
我们将他们随机分为两组，一组服用六味地黄丸，另一组服用安慰剂。
实验持续了一个月，每天早晚各服用一次。
在实验期间，我们对实验对象的症状进行了详细的观察和记录。
经过一个月的实验，我们发现服用六味地黄丸的实验组在症状改善方面表现出明显的优势。
他们的腰膝酸软感明显减轻，精神状态也有所改善。
相比之下，服用安慰剂的对照组在这些方面没有明显的变化。
这一结果表明，六味地黄丸对肾阴虚症状有一定的治疗效果。
为了更加客观地评估六味地黄丸的药效，我们还进行了一些生物化学指标的检测。
我们测定了实验对象的肾功能指标、血液指标和尿液指标，并与实验前的数据进行对比。
结果显示，服用六味地黄丸的实验组在肾功能方面有所改善，血液指标也呈现出正常化的趋势。
这些指标的变化进一步证明了六味地黄丸的药效。
除了实验结果的统计分析外，我们还进行了一些体外实验，以进一步研究六味地黄丸的药理作用。
我们使用了一些细胞和动物模型，通过观察六味地黄丸对细胞的影响和动物的生理指标变化，来探究其作用机制。
实验结果显示，六味地黄丸可以促进肾脏细胞的再生和功能恢复，从而改善肾阴虚症状。
综合以上实验结果，我们可以得出结论：六味地黄丸具有一定的滋阴补肾功效，可以有效治疗肾阴虚引起的症状。
然而，我们也要注意到，六味地黄丸并非适用于所有人群，对于肾阳虚症状的患者可能无效甚至有副作用。
因此，在使用六味地黄丸时，应该根据个体情况进行选择，并遵循医生的指导。
虽然六味地黄丸在中医传统理论中被广泛应用，但是在现代医学中，它的药效和作用机制仍然需要进一步研究和探索。
中成药中六味地黄系列的鉴别
内容
六味地黄系列中成药 六味地黄系列中成药的基本药物 现行质量标准及其检验项目 有效成分的结构、理化性质及其显色反应
丹皮酚 、熊果酸 及马钱苷、芍药苷
薄层层析
供试品溶液的制备 、参比物、薄层板 、点样、展开剂 、 显色及检视、结果判断 。
各论
六味地黄系列中成药
定义 六味地黄系列中成药是指以六味地黄汤为 基本方的各种随症加减方所制成的各种型 的制剂。 方剂包括 六味地黄、杞菊地黄、桂附地黄、明目地 黄、知柏地黄、金匮肾气、济生肾气、耳 聋左慈等。 剂型涉及 丸剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液 等。
14
15
16
17
1：丹皮酚对照品，2～16：供试品，17：缺牡丹皮阴性对照
各论
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
1：熊果酸对照品，2～17：供试品，18：缺山茱萸阴性对照
各论
六味地黄丸（浓缩丸）
样品试验
鉴别二（马钱苷 ）
各论
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
•
六味地黄系列的薄层层析
参比物
丹皮酚、芍药苷
六味地黄系列的薄层层析
薄层板
硅胶G、硅胶GF254
六味地黄系列的薄层层析
点样
点样量 点成条状
给出了一定范围 蜜丸供试液可点成条状。
注意事项：鉴别丹皮酚时，点样中应注意控制
近红外漫反射光谱法快速鉴别不同厂家的六味地黄丸
关键 词 ： 味 地 黄 丸 ； 红 外 漫 反 射 光 谱 法 ；判别 分 析 六 近
中图分类号 ： ２４１ Ｒ ８ ． 文 献标 志码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１０ —９ ６２ １） ０ ０ ３— ４ ０ ２４ ５ （ ０ １ １— ０ ４ ０
管№
ａ
理
Ｉｅ ｔｉ ｔ ｎ ｏ ｉｗｅ Ｄ ｈ ａ ｇ ｐｌ ｒｍ ｉ ｅｅ ｔ ｎ ｆｃ ｒｒ ｄ ｎｉｃ ｉ ｆ ｕ ｉ ｉｕ ｎ ｉｓｆ ｆａｏ Ｌ ｌ ｏ ｄ ｆｒｎ ｕａｔ ｅｓ ｆ ｍａ ｕ ｂ ｅ ｒ ｎｒｒｄ ｄ ｆｓ ｅｌ ｔｎ ｅｓ ｅｔ ｓｏ ｉ ｍｅｈ ｄ ｙｎ ａ－ ｆ ｅ ｉ ｕ ｅｒｆ ｃａ ｃ ｐ ｃｒ ｃ ｐｃ ｔ ｏ ｉ ａ ｆ ｅ ｏ
ｅ
２ Ｏｆｉｅｏ ｃｅ ｃ ＬＲｅ ｅｒ ｈ，Ｈ ｅ ａ ｉｅｓｔ ｆＴｒｄｔ ｎ ｌ ｉｅ ｅＭ ｅ ｉｉｅ ｈ ｎ ｚ ｏ ５ ０ ８ Ｃｈｎ ） ． ｆ ｆ ｉｎ ｅ８ ｓａ ｃ ｃ Ｓ ｎ ｎ Ｕｎｖ ｒｉｙｏ ａ ｉｏ ａ ｎ ｓ ｄｃｎ ，Ｚ ｅ ｇ ｈ ｕ ４ ０ ０ ， ｉａ ｉ Ｃｈ
ｗａ ｕｌ ｗｉｈ ｎ ａ －ｎ ｒ ｒ ｄ ｄ ｆｕ ｅ ｒ ｆ ｃ ａ ｃ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ （ ＤＲＳ ｃ ｍｂ ｎ ｄ ｗｉ ｉｃ ｉ ｎ ｎ ｎ ｌ ｓｓ ｓ ｂ ｉ ｔ ｅ ｒｉ ｆ ａ ｅ ｉｆ ｓ ｅ ｌ ｔ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ＮＩ ｔ ｅ ） ｏ ｉ ｅ ｔ ｄ ｓ ｒｍｉ ａ ｔ ａ ａｙ ｉ． ｈ
Ｉ Ｓ １ ０２ Ｓ Ｎ ０
－ ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ．
对六味地黄丸的显微定量研究报告_的一点看法 李满飞
参
考
文
献
中 药理论
药 理 与临 床
刀一 榄香 烯 的 抗 肿 瘤 作 用 和 药 理 学 研究
傅乃武
全 兰 萍 ( 中 国 医 学 科 学 院 肿 瘤 研 究所 药 理 室 )
郭永 油
时 继 慧 (旅 大 市 医 药 科 学 研 究所 )
,
由温 获 术 中分 离 出 的 一 种菇 类 成 分
红外
、
经
,
。
而
Байду номын сангаас
例如
果 柄中
含 簇 晶细胞
而 山 茱英 簇
,
较多 占8 行
,
。
但 我 们 检 查 药厂 投料 的 山 茱英
。
带果 柄的仅
,
界 限明显
限不 明 显
,
壁 较厚
,
簇 晶较 大
,
,
《 ’一 ”) ;
~ 4 %
丹 皮 中含簇 晶细胞较 多
常排列成
晶 存在 于橙徐 色 的果 皮 细 胞 中 细胞大 多 皱 缩
照
。
易得 价值
。
对 大 量 黄连 素 母 液 的 开 发 利 用 有 一 定
结果 样 品 与标 准 品 反 应 颜 色 一 致
。
。
对
中药 通 报
参考 意义
。
《六 味 地黄丸 的显 微定 量研 究报 告 》
李 满
19 83
的 一 点看法
,
飞
年
2
期 中刊 登 了
,
《六味地 黄 丸 的
致的
。
又 草酸钙 簇 晶 排 成行
。
以 使 山 茱 英所 含 的 簇 晶 不 影 响丹 皮 的
六味地黄丸的X_衍射指纹图谱鉴定研究
性状(泛糖比较严重)得到证实。
虽然这种比对方法粗略一些,但我们还是可以根据其相关系数的差异及差异的大小来考察同一产地牛膝在贮存过程中是否变化及变化大小,以此来考察贮存条件的科学与否、宏观质量是否发生变化。
参考文献1 苏薇薇1中药指纹图谱与计算机信息处理1世界科学技术2中药现代化,2001,3(2)∶312 江苏新医学院编1中药大辞典(上)1上海:上海科技出版社,1985∶417Stud i es on N i ux i w ith the M ethod of FT2I R Spectroscopy and Ana lyze Technology Aux ili a ry(Sun Suqin1,Bai Yan2,Yu Zhenxi2,W ang Dong2,Zhu Fengyun2,Lou Yuxia2)(11Tsinghua University,Beijing100084;21Henan College of T C M,Zhengzhou450008) Abstract Objective:T o study the genuine of32sa mp les of N iuxi fr om14p r ovinces,and compare s ome sa mp les st ored for differ2 ent ti m e t o check the change in the coures of st ore1Method:I R s pectr oscopy and Analyze Technol ogy Auxiliary s ofteare1Result:The coefficient correlati ons had certain difference among these N iuxi fr om different p laces1They were divided int o t w o parts if r=019840 the standerd:trueborn crude drugs(r>019840)and non2trueborn(r<019840)1And we can know the change in medicinal materials according r1Conclusi on:The method is operated si m p le and deter m ined fast;the result is reliable;repetitiveness is good1 Key words FT2I R Spectr oscopy;Achyranthes and Cyathual Root(N iuxi);Genuine;I dentificati on六味地黄丸的X2衍射指纹图谱鉴定研究刘小平 陈笑宇3 宋 青3 李 宁3(武汉理工大学化工学院制药工程系,武汉430070) 摘要 目的:建立中药六味地黄丸的新鉴定方法。
六味地黄丸中丹皮酚含量的测定
植 红 景 天 中 的微 量 元 素含 量 ［ Ｊ ］ ．安 徽 农 业 科 学 ， ２ ０ １ １ ， ３ ９（ ２ ４） ：
１ ４ ６１ ６—１ ４ ６１ ７， １ ４ ６１ ９ ．
［ ６ ］ 张 ［ ７ ］ 丁 ［ ８ ］ 周
虹， 白红丽 ， 王宝森 ， 等． 云南红河紫山药与 白山药中微量元 锐， 王 瑾， 王英华 ， 等． 不 同产地甘草中微 量元素含量 的研
景［ Ｊ ］ ． 林业科学研究 ， ２ ０ ０ ４ ， １ ７ （ ５ ） ： ６ ７ ４— ６ ７ ９ ．
素 的比较分析 ［ Ｊ ］ ． 江苏农业科学 ， ２ ０ ｏ ９ （ ４ ） ： １ ６ ４— １ ６ ５ ．
道 。紫外分光光度法 是测定药 物含量最 常见 的方 法 ， 此方 法 迅速简便 ， 灵敏度高 、 重现性好 ， 而Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法仪器造价高 ， 对操 作人员要求高 、 费 时长 ， 故本研究用 ｕ Ｖ法测定六 味地 黄丸 中
空 白， 在２ ０ ０～ ５ ０ ０ ｎ ｍ波长范 围内进 行紫外可见扫描 。结果
表明 ， 丹皮 酚在 ２ ７ ４ ｎ ｌ ｎ处 有 最大 吸 收峰 （ 图１ ） ， 则 选择 在 ２ ７ ４ ｎ ｍ处测定样 品液 中丹皮酚的含量 。
０ ． ７ Ｏ ． ６ ０ ． ５
的丹皮酚含量。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 材料
Ｏ ． ４ Ｏ． ３
热、 镇痛 、 抗炎 、 抗菌等药理作用 ， 是 牡 丹 皮 药 材 主 要 活 性成 分
０ ． ０ ０ ５ ｇ ， 置于 ５ ０ ｍ Ｌ烧杯 中 ， 以无水 乙醇 米 溶解 ， 转至 １ ０ ０ ｍ Ｌ
容量瓶 ， 用无水 乙醇定 容至 刻度 ， 摇匀 ， 得５ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ 丹皮 酚
HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量
HPLC法测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量摘要：时下，我国药品测量领域的技术日趋完善，在测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量时通常采取HPLC法。
在保障测量数据信息的准确性的同时，具有方便快捷的特点。
因此，HPLC法在使用过程中具有数据准确性高、误差相对较小、易于操作、数值控制性强等优越性。
关键词：HPLC法；六味地黄丸；丹皮酚；含量当前，六味地黄丸的制作工艺日趋合理，药效相对稳定，其原因在于浓缩丸内各类药材的科学准确配比。
其中丹皮酚在六味地黄丸的使用过程中发挥着重要作用，因此在对丹皮酚的含量配比控制的准确性是制药工作的首要前提，具体测量报告如下一、测试中所选用的设备、原料与测量手段（一）设备高效液相色谱仪、XS205DU电子天平、KH－600DB超声波清洗器、超纯水器（二）原料六味地黄丸、丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯（三）测试条件采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇－水（70∶30）；流速1．0ml/min；柱温：室温；进样量10μl；检测波长274nm。
（四）取适量丹皮酚对照品，精密称定质量，加甲醇制成1ml含0．206mg丹皮酚的贮备液，精密吸取2．5ml该贮备液移置25ml容量瓶中，准确加入甲醇至刻度，即得到1ml含0．0206mg的对照品溶液。
（五）取六味地黄丸（浓缩丸）样品，捣碎研细混匀，精密称取约0．4g，放入有塞锥形瓶中，再加入50%甲醇50ml，加塞密闭，精密称定质量，超声处理（功率250W，频率33KHz）45min，放冷却后再次称定质量，以50%甲醇补足减失的量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得到样品溶液。
（六）测定方法精密吸取上述制备的样品及对照品溶液10μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含量。
二、测试数据（一）丹皮酚线性关系的考察精密吸取丹皮酚对照品贮备溶液（0．206mg/ml）1．0ml、2．0ml、4．0ml、8．0ml、10．0ml、15．0、20．0ml分别置于25ml容量瓶中，各容量瓶中均加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再依次取上述溶液10μl注入液相色谱仪进样测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标（Y），以进样含量（μg）为横坐标（X）得回归方程为：Y=6．364X×105－3．152×103，r=0．9999，丹皮酚在8．24～164．8μg/ml范围内具有良好线性关系。
六味地黄丸微生物限度检查检验方法验证方案(2015年版)
1.概述1.1六味地黄丸（浓缩丸）是中国药典品种，批准文号：国药准字Z42020681，其处方由熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成，具有滋阴补肾之功效，用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
有效期：36个月。
1.2根据剂型与产品处方判断，六味地黄丸（浓缩丸）的微生物限度检查内容应包括需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数，以及大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌检查；根据六味地黄丸（浓缩丸）的成分和历史验证数据分析，该产品无明显的抑菌活性，拟采用“平皿法”进行微生物限度检查，采用“常规法”进行控制菌检查。
2.目的确认所采用的方法适用于该产品的微生物计数，以确保测定方法的可靠性，确保检验结果的准确可靠。
若检验程序或产品发生变化可能影响检验结果时，计数方法应重新进行适用性试验。
3.依据《中国药典》2015年版四部“非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法”、“非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法”、“非无菌产品微生物限度标准”。
4.范围本验证方案适用于公司六味地黄丸微生物限度检查检验方法的适用性试验。
5.职责5.1验证领导小组5.1.1负责验证方案的审批。
5.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
5.1.3负责验证数据及结果的审核。
5.1.4负责验证报告的审批。
5.1.5负责发放验证证书。
5.2质量部5.2.1负责验证所需的培养基、样品、菌液、缓冲液等的准备。
5.2.2负责取样及对样品的检验。
5.3项目验证小组5.3.1负责拟订验证方案。
5.3.2负责验证方案的实施和收集各项验证试验记录，并对试验结果进行分析后，起草验证报告，报验证领导小组。
6.验证实施条件6.1验证方案培训：在验证实施前，应对参与验证的人员进行验证方案以及与验证相关的文件进行培训，确保相关人员掌握了验证的相关要求与知识。
6.2微生物限度检测室：检验所使用的检测室应经过HVAC系统确认，并符合要求。
六味地黄丸的鉴定
六味地黄丸的鉴定
六味地黄丸的鉴定
1.鉴别方法：
（1）性状鉴别：主要是颜色，形态，形状，气，味和其他一些方法；（2）显微鉴别：是利用显微技术对中药进行显微分析，以确定其品种和质量的一种鉴定方法，主要包括组织鉴定和粉末鉴定。
（不过这里用的是粉末鉴定）；
（3）理化鉴别：是利用某些物理的，化学的或仪器分析来鉴定中药的方法；主要是化学反应法，升华法，光谱法，色谱法等；2.处方为：熟地黄160g 山茱萸80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
3.处方分析：本方的主要功效是滋阴补肾。
用于肾阴亏虚，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
方中熟地黄，味甘纯阴，主入肾经，长于滋阴补肾，填经益髓，为君药；山茱萸酸温，主入肝经，滋补肝肾，秘涩精气；山药甘平，主入脾经，健脾补虚，涩精固肾，不后天充先天，同为臣药；君臣相协，不仅滋阴益肾之力相得益彰，而且兼具补肝养脾之效；以泽泻利湿泄浊；以丹皮清泻相火，并制山茱萸之温，茯苓淡渗脾湿；六药合用，三补三泻，以补为主，三阴并补，以补肾阴为主。
且寓泻于补，补不碍邪，泻不伤正，为平补少阴的常用方例。
4.显微鉴别;
（1）取药材粉末少量，置于载玻片上，加稀甘油，装片，在显微镜
下观察；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，针晶较粗长;
（2）取药材粉末少量,滴加水合氯醛，在酒精灯上烘烤透化，反复三次，滴加稀甘油，装片，观察；果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连状增厚，断面观呈扁方形，角质层较厚，呈脊状伸入到径向壁。
5.性状鉴别：本品呈棕黑色，外表略光润，质软且粘，近圆形；
味微甜。
熟地黄味重。
六味地黄丸的显微鉴定
六味地黄丸的组方特点：
“地八山山四， 苓泽丹皮三”为 经典组方及用量 的概括。
三补三泻，以补为主，以泻
助补。 肝、脾、肾三阴并补，以补
肾阴为主。
滋阴补肾。用于肾阴亏损， 头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸 潮热，盗 汗遗精，消渴。
历经数代，药味没变，用量 变化不大，常用剂型为丸剂。
中药丸剂制作
六味地黄丸的显微鉴定
教学目标
• 知识目标：熟悉六味地黄丸的处方配伍，，熟悉 每一种中药的显微专属性特征 • 能力目标：能根据中国药典对六味地黄丸做出显 微鉴别。 • 素质目标：认真观察，精益求精
• 六味地黄丸在我国中药丸剂里，可以说是人尽皆 知，是中医方剂里知名度最高的一个处方。目前 市场上销售六味地黄品牌超过700个，百余家企业 年销售额达约10亿元人民币。
• 六味地黄丸处方溯源于“医圣”张仲景的肾气丸。 肾气丸在张仲景的《伤寒杂病论》 、《金匮要略》 中，叫“八味地黄丸”。后人又称之金匮肾气丸， 桂附地黄丸。
• 六味地黄丸由北宋太医、儿科专家钱乙(仲阳）， 在张仲景的金匮肾气丸处方基础上改创而成。
• 张仲景的金匮肾气丸共八味药，钱乙去掉偏于补 阳的药物桂枝、附子。钱乙在他的著作《小儿药 证直诀》里叫地黄圆（丸），因六味药，后人称43;
黏合剂 适当方法
适宜辅料
球形或类球形制剂
丸剂：系指饮片细粉或饮片提取物加适宜的黏合剂
或其他辅料制成的球形或类球形制剂。主要
供内服。
• 实验材料：六味地黄丸大蜜丸
• 实验试剂和仪器：水合氯醛试剂、稀甘油 试剂、酒精灯、火柴、解剖针、手术刀片、 显微镜、吸水纸、擦镜纸、载玻片、盖玻 片、标签
长约80240um多存在于浅黄色粘液细胞中不觃则分枝状团块无色遇水含氯醛液则溶化显出菌丝无色细长稍弯曲有分枝戒易见细胞皱缩其中常含有一棕色圆形戒桶圆形核状物有于薄壁细胞中含晶薄壁细胞常排列成行有时可见一个薄壁细胞中含有数个薄壁细胞形大呈内皮层细胞较厚木化有明显的孔沟果皮表皮细胞外果皮表面观呈多角形垂周壁略呈?根据六味地黄丸所含的成分分别对其六种药材进行了粉末鉴定找出了他们的特殊的结构
中国药典2000版一部：六味地黄丸
中药名称六味地黄丸拼⾳名 Liuwei Dihuang Wan性状本品为棕⿊⾊的⽔蜜丸、⿊褐⾊的⼩蜜丸或⼤蜜丸；味甜⽽酸。
鉴别 (1) 取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三⾓状卵形或矩圆形，直径24～40µm,脐点短缝状或⼈字状。
不规则分枝状团块⽆⾊，遇⽔合氯醛液溶化；菌丝⽆⾊，直径4～6µｍ。
薄壁组织灰棕⾊⾄⿊棕⾊，细胞多皱缩，内含棕⾊核状物。
草酸钙簇晶存在于⽆⾊薄壁细胞中，有时数个排列成⾏。
果⽪表⽪细胞橙黄⾊，表⾯观类多⾓形，垂周壁略连珠状增厚。
薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔。
集成纹孔群。
(2) 取本品⼩蜜丸或⼤蜜丸9g，切碎，加硅藻⼟4g，研匀；或取⽔蜜丸6g，研碎，加⼄醚40ml，低温回流1 ⼩时，滤过，滤液挥去⼄醚，残渣加丙酮1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取丹⽪酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层⾊谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同⼀硅胶Ｇ薄层板上，以环⼰烷－醋酸⼄酯(3:1) 为展开剂，展开，取出，晾⼲，喷以盐酸酸性 5％三氯化铁⼄醇溶液，热风吹⾄斑点显⾊清晰。
供试品⾊谱中，在与对照品⾊谱相应的位置上，显相同的蓝褐⾊斑点。
处⽅熟地黄160g ⼭茱萸(制)80g 牡丹⽪60g ⼭药80g茯苓60g 泽泻60g制法 以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。
每100g粉末加炼蜜35～50g 与适量的⽔泛丸，⼲燥；或加炼蜜80～110g制成⼩蜜丸或⼤蜜丸，即得。
检查 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
含量测定 牡丹⽪取本品约2g，精密称定，⽤⽔蒸⽓蒸镏，收集馏出液约450ml,置500ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度。
照分光光度法（附录Ⅴ A），在274nm 波长处测定吸收度，按丹⽪酚(Ｃ9Ｈ10Ｏ3)的吸收系数（Ｅ1cm1%）为862计算，即得。
本品含牡丹⽪按丹⽪酚（Ｃ9Ｈ10Ｏ3）计算，⼩蜜丸或⼤蜜丸不得少于0.07％；⽔蜜丸不得少于0.10％。
《中药鉴定学期末复习》实验十三 中成药的显微鉴定
粉末水装片：主要观察淀粉粒。
粉末透化片：挑取检品少许，按粉末
制片法进行。
整理课件ppt
5
2. 六味地黄丸的显微鉴别：
1. 山药（1a.草酸钙针 晶束；1b.淀粉粒）
2. 泽泻薄壁细胞
3. 熟地黄薄壁细胞
4. 山茱萸果皮表皮细 胞
5. 牡丹皮草酸钙簇晶
6. 茯苓团块及菌丝
整理课件ppt
6
山药的针晶束
整理课件ppt
7
泽泻的薄壁细胞（未见纹孔）
整理课件ppt
8
牡丹皮的草酸钙簇晶
整理课件ppt
9
熟地黄的薄壁细胞，内含核状物
整理课件ppt
10
山茱萸的果皮细胞
整理课件ppt
11
作业
请绘出六味地黄丸的粉末显微特征图。
整理课件ppt
12
六味地黄丸显微特征的观察。 大黄、黄连、人参、甘草、苍术、白芍、
山药、黄柏、厚朴、肉桂、番泻叶、大青 叶、金银花、红花、洋金花、小茴香、麻 黄、茯苓、猪苓等的粉末显微鉴定。
整理课件ppt
4
1.六味地黄丸的制片：
取六味地黄丸一粒，切开，用解剖针在中 心处取供试品或取药丸在研钵中研碎，加适 量蒸馏水混匀，备用。
实验十三 中成药的显微鉴定
中药鉴定教研室
整理课件ppt
1
【目的要求】
掌握六味地黄丸的显微鉴定特 征。
中药粉末的显微鉴别（复习）。
整理课件ppt
2
【实验材料】
仪器：生物显微镜、镊子、载波 片、盖玻片、酒精灯。
试剂：水合氯醛、稀甘油。
中成药：六味地黄丸。
以前实验所用的药材粉末
整理课件ppt
3
【实验内容】
生药学中中成药的显微鉴定
一、小儿惊风散处方：全蝎、僵蚕（炒）、雄黄、朱砂、甘草。
1．全蝎：①体壁碎片淡黄色或绿黄色，外表皮表面有网格样纹理②刚毛棕褐色2．僵蚕①表皮碎片黄色或黄白色，表面具极皱缩的网格样纹理②刚毛黄棕色③未消化的桑叶叶肉含草酸钙簇晶3. 雄黄不规则形或多面体形碎块棕黄色，具金刚样光泽，半透明，边缘暗黑。
4．朱砂不规则形碎块或细小颗粒深红色，有金刚样光泽，半透明，边缘暗黑。
5．甘草纤维束淡黄色，其周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维二、六味地黄丸1.山药淀粉粒三角卵状黏液细胞中有草酸钙针晶2.茯苓菌丝无色分支状团块无色，形状不规则3.熟地黄薄壁组织灰棕色，细胞多皱缩4.牡丹皮薄壁细胞中草酸钙簇晶有时排列成行5.山茱萸果皮表皮细胞表面观多角形，垂周壁连珠状增厚6.泽泻薄壁细胞类圆形，纹孔椭圆形内皮层细胞壁波状弯曲三、散风活络丸1.胆南星针晶束长约至90µm，存在于皱缩的粘液细胞中2.白附子针晶束长100~116µm，存在于类圆形或长圆形的粘液细胞中，3.炒白术针晶长10~32（~56）µm，不规则地充塞于薄壁细胞中4.海风藤①草酸钙砂晶充塞于薄壁细胞中，含晶细胞常与石细胞连结；②石细胞类圆形、胞腔中亦含砂晶或暗棕色物。
草酸钙结晶散在于薄壁细胞中。
6.麻黄①保卫细胞呈电话筒状。
②纤维布满草酸钙细小方晶，形成嵌晶纤维7.赤芍草酸钙簇晶存在于壁稍弯曲细胞中，纵向排列成行8.大黄草酸钙簇晶大，棱角宽钝。
9.石菖蒲草酸钙方晶存在于纤维束周围的细胞中，形成晶纤维10.桃仁种皮石细胞橙黄色或淡黄色，侧面观贝壳形11.党参木栓石细胞近无色，多角形或斜方形12.制附子石细胞类长方形斜裂缝状或人字形13.制草乌石细胞黄色，类长方形或方形网状裂纹。
14.桂枝韧皮纤维色淡，梭形，壁甚厚15.黄芩韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细密。
16.木香①木纤维黄色多成束，长梭形②网纹导管17.川芎网状螺纹导管直径10~25µm18.威灵仙纤维管胞淡黄色，数个并列或单个散在，边缘不规则波状弯曲。
六味地黄丸(水蜜丸)微生物限度检查法适用性试验研究
六味地黄丸(水蜜丸)微生物限度检查法适用性试验研究
刘鑫;欧阳丽影
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2017(030)004
【摘要】目的:对六味地黄丸(水蜜丸)进行微生物限度检查法适用性试验的研究.方法:按照2015版《中国药典》四部通则的要求检查,通过回收率的比较来确定适宜的检查方法.结果:需氧菌总数取1:100的供试液采用平皿倾注法,霉菌和酵母菌总数取1:10的供试液采用平皿倾注法,控制菌大肠埃希菌培养基用量为100ml,沙门菌培养基用量为200ml,耐胆盐革兰阴性菌培养基用量为10ml.结论:建立了六味地黄丸的微生物限度检查法,该方法有效可行.
【总页数】4页(P718-721)
【作者】刘鑫;欧阳丽影
【作者单位】黑龙江省食品药品检验检测所黑龙江哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所黑龙江哈尔滨150088
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
【相关文献】
1.六味地黄丸(水蜜丸)的质量评价 [J], 胡建平;韩丽娜;李正翔
2.11种药用淀粉及衍生物的微生物限度检查法适用性试验 [J], 李趣嫦; 李文靖; 张帆
3.7种医院外用制剂微生物限度检查法的适用性试验 [J], 高珊; 唐蕾; 赵伟国
4.苗药伤科止痛液微生物限度检查法适用性探讨 [J], 杨仁惠;陈永敏;罗玉玲;姚亚丽;杨元凤
5.超微粉碎技术提高六味地黄丸(水蜜丸)溶出度的研究 [J], 苏瑞强;何煜;王瑞成;赵连华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
饮片细粉 饮片提取物
+
黏合剂 适当方法
适宜辅料
球形或类球形制剂
丸剂：系指饮片细粉或饮片提取物加适宜的黏合剂
或其他辅料制成的球形或类球形制剂。主要
供内服。
• 实验材料：六味地黄丸大蜜丸
• 实验试剂和仪器：水合氯醛试剂、稀甘油 试剂、酒精灯、火柴、解剖针、手术刀片、 显微镜、吸水纸、擦镜纸、载玻片、盖玻 片、标签
• 六味地黄丸处方溯源于“医圣”张仲景的肾气丸。 肾气丸在张仲景的《伤寒杂病论》 、《金匮要略》 中，叫“八味地黄丸”。后人又称之金匮肾气丸， 桂附地黄丸。
• 六味地黄丸由北宋太医、儿科专家钱乙(仲阳）， 在张仲景的金匮肾气丸处方基础上改创而成。
• 张仲景的金匮肾气丸共八味药，钱乙去掉偏于补 阳的药物桂枝、附子。钱乙在他的著作《小儿药 证直诀》里叫地黄圆（丸），因六味药，后人称 之六味地黄丸。
六味地黄丸的组方特点：
“地八山山四， 苓泽丹皮三”为 经典组方及用量 的概括。源自 三补三泻，以补为主，以泻
助补。 肝、脾、肾三阴并补，以补
肾阴为主。
滋阴补肾。用于肾阴亏损， 头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸 潮热，盗 汗遗精，消渴。
历经数代，药味没变，用量 变化不大，常用剂型为丸剂。
中药丸剂制作
1.山药：块茎药材及粉末。 2.茯苓：菌核药材及粉末。 3.熟地黄：块根药材(经炮制）。 4.牡丹皮：的根皮药材及粉末。 5.泽泻：的块茎药材及粉末。 6.山茱萸：的成熟果肉药材及粉
末。
7.六味地黄丸（中成药大蜜丸）
中成药显微鉴定制片方法与药材粉末装片基本相同， 但由于中成药的剂型不同，其取材方法随之有所差 异。 如为散剂，可用牙签挑取少量粉末装片； 如为密丸，可将药丸正中切开为二，从切面自外
六味地黄丸的显微鉴定
教学目标
• 知识目标：熟悉六味地黄丸的处方配伍，，熟悉 每一种中药的显微专属性特征 • 能力目标：能根据中国药典对六味地黄丸做出显 微鉴别。 • 素质目标：认真观察，精益求精
• 六味地黄丸在我国中药丸剂里，可以说是人尽皆 知，是中医方剂里知名度最高的一个处方。目前 市场上销售六味地黄品牌超过700个，百余家企业 年销售额达约10亿元人民币。
至内刮取少量装片；（我们本次实验所用 是蜜丸）
淀粉粒，呈 ，直径24-40um
脐点短缝状或飞鸟状（人 字形），层纹可见；
长约80～240um ，多存在于浅黄色粘液细 胞中
不规则分枝状 团块无色，遇 水含氯醛液则 溶化显出 ，菌丝无色， 细长稍弯曲， 有分枝
或 易见
，细胞皱缩，其中 常含有一棕色圆形 或桶圆形核状物， 有
于薄壁 细胞中，含晶薄壁 细胞常排列成行， 有时可见一个薄壁 细胞中含有数个
薄壁细胞形大， 呈
内皮层细胞 ，较厚，
木化，有明显的 孔沟
果皮表皮细胞 （外果皮）
，表面观 呈多角形，垂 周壁略呈
• 根据六味地黄丸所含的成分，分别对其六种药材进行了粉末鉴定 ，找出了他们的特殊的结构。 • 进一步，对某产品六味地黄丸中成药中所含成分进行对比，从而确定是否符合该中成药中配方种类数目规定