丙二醇质量标准及检验标准操作程序

1 目的

建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序，使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。

2 适用范围

适用于丙二醇的采购、检验和复检。

3 责任人

丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。

4 物料信息

品名：丙二醇

英文名：Propylene Glycol

化学式:C3H8O2。

物料代码：YF014《物料代码表》

5 标准依据

《中国药典》2010年版二部丙二醇

6 丙二醇质量标准

项目《中国药典》2010年版二部内控质量标准

性状本品为无色澄清的粘稠液体；无臭，味

稍甜；有引湿性。

本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混

溶。

本品为无色澄清的粘稠液体；无

臭，味稍甜；有引湿性。

本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意

混溶。

相对密度在25℃时应为1.035～1.037 在25℃时应为1.035～1.037

鉴别供试品溶液主峰的保留时间应与对照

品溶液主峰的保留时间一致。

供试品溶液主峰的保留时间应与

对照品溶液主峰的保留时间一致。本品的红外光吸收图谱应与对照的图

谱（光谱集706图）一致。

本品的红外光吸收图谱应与对照

的图谱（光谱集706图）一致。

检查酸度

消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体

积不得过0.5ml。

消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）

的体积不得过0.5ml。

氯化

物

不得更浓（0.007%）不得更浓（0.007%）

硫酸

盐

不得更浓（0.006%）不得更浓（0.006%）

有关

物质

一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；

一缩二丙二醇不得过0.1%；二缩三丙

二醇不得过0.03%；环氧丙烷不得过

0.001%。

一缩二乙二醇（二甘醇）不得过

0.001%；一缩二丙二醇不得过

0.1%；二缩三丙二醇不得过0.03%；

环氧丙烷不得过0.001%。

氧化

性物

质

消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）

的体积不得过0.2ml。

消耗硫代硫酸钠滴定液

（0.005mol/L）的体积不得过

0.2ml。

还原

性物

溶液应无变化溶液应无变化

质

水分不得过0.2% 不得过0.2%

炽灼

残渣

遗留残渣不得过3.5mg 遗留残渣不得过3.5mg 重金

属

不得过百万分之五不得过百万分之五

砷盐应符合规定（0.0002%）应符合规定（0.0002%）

微生限度物无相关规定

细菌总数

不得过

200cfu/g 霉菌、酵母菌总

数

不得过

50cfu/g 大肠埃希菌不得检出活螨不得检出

含量测定含C3H8O2不得少于99.5%含C3H8O2不得少于99.5%

类别药用辅料，溶剂和增塑剂等。药用辅料，溶剂和增塑剂等。

7 取样

以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验，取样方法执行《原辅料取样标准操作程序》（SOP-QC-0100）。

8 检验标准操作程序

8.1 性状

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

本品为白色粉末，无臭。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

8.2 鉴别

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

8.2.1 鉴别（1）

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品约1g，置烧杯中，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。

8.2.2 鉴别（2）

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或篮黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

8.2.3 鉴别（3）

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

挑取微量细粉置载玻片上，滴加甘油醋酸试液，盖好载玻片，置显微镜下观察：玉蜀黍丙二醇均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30um；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

木薯丙二醇多为单粒，圆形或椭圆形，直径5～35um，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。不得有其他品种的丙二醇颗粒。

8.2.4 鉴别（4）

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

8.3 酸度

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.5～

7.0。

8.4 干燥失重

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品1g，在105℃干燥5小时减失的重量。

本品干燥失重（X）=（W

1＋W

2

－W

3

）×100％/W

1

式中：X——样品干燥失重，％

W

1

——供试品的重量（g）；

W

2

——称量瓶恒重后的重量（g）；

W

3

——（称量瓶＋供试品）干燥后的重量（g）。

减失的重量，玉蜀黍丙二醇不得过14.0%，木薯丙二醇不得过15.0%。

8.5 灰分

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重。

灰分（%）=（残渣及坩埚重—空坩埚重）×100%

供试品取样量

玉蜀黍丙二醇不得过0.2％，木薯丙二醇不得过0.3％。

8.6 铁盐

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

供试品溶液的制备取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5min，滤过，加水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。

对照品溶液的制备取标准铁溶液1.0ml，加水至25ml，加稀盐酸4ml，加过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。

结果判定供试品溶液管与对照品溶液管比较，不得更深（≤0.002％）。

如供试管管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml，提取，分层后，将正丁醇层移至50ml比色管中，用正丁醇稀释至25ml，比较，判定。

8.7 二氧化硫

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加丙二醇指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，记录消耗碘滴定液（0.005mol/L）的体积，同时做空白试验。

结果计算及判定：

V＝

m

01

.020

1

⨯⨯

⨯

-C

V

V）

（

式中：V——样品应耗碘滴定液（0.005mol/L）的体积（ml）；

V

1

——样品耗碘滴定液的体积（ml）；

V

——空白耗碘滴定液的体积（ml）；

C——碘滴定液的实际浓度（mol/L）；

m——取样量（g）。

消耗碘滴定液（0.005mol/L）体积应不大于1.25ml（0.004％）

8.8 氧化物质

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5min，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置