常见材料分析手段

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XRD

XRD即X-ray diffraction的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。

XRF

XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光,X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。

XPS XPS(X射线光电子能谱分析)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能binding energy,(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。

XPS可以用来测量:

1.元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。

2.元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。

3.固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

4.化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。

SEM SEM(扫描电子显微镜)的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

目前扫描电镜(SEM)的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm 的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。

TEM 透射电子显微镜(Transmission electron microscope,缩写TEM),,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。

由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。TEM常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。

EDS X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy)利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。能谱仪只能分析原子序数大于11的元素。

AFM AFM全称Atomic Force Microscope,即原子力显微镜,它是一种具有原子级高分辨的新型仪器,可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测,或者直接进行纳米操纵;高分辨力能力远远超过扫描电子显微镜(SEM),以及光学粗糙度仪。

EPMA

电子探针微量分析(electron probe microanalysis)可对试样进行微小区域成分分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外,还有U元素以后的元素以外都可进行定性和定量分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一微小区域,使其发出特征X射线,测定该X射线的波长和强度,即可对该微区的元素作定性或定量分析。

3DAP 三维原子探针显微术(3DAP),也称为原子探针断层分析术(APT),是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法。3DAP的特性就是从最小的尺度来逐点揭示材料内部结构,不论简单亦或复杂。可以轻松获得纳米尺度结构的细节—化学成分和三维形貌,因而专门应对材料研发中令人棘手的小尺度结构的测量与分析问题。

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