4万t_a硝镁法间接生产浓硝酸装置工艺介绍
100kt／a硝镁法浓硝酸装置开车总结
镁泵出口在浓 、稀镁槽顶部标高 以下必须全部为
维普资讯
・
３ ４・
中 氮 肥
第 ６期
竖直管 线 ，杜绝 水 平 管 线 ，以 确保 停 车 （ 停泵 ） 后 镁液 能及 时压 回浓 、稀镁槽 内 ，避免 造成 管线 堵 塞 。 同时镁液 各支 管 阀 门 （ 括 镁 液 取样 阀 ） 包 应最 大限 度地靠 近总管 。
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第 ６期 ２０ ０ ７年 １ １月
中 氮
肥
Ｎｏ． ６ Ｎｏ ｖ． ２ ０７ ０
Ｍ － ｉｅ ｔ ｏ ｅ ｏ ｓＦｅｔｌ ｅ ｏ ｒ ｓ Ｓ ｚ ｄ Ｎｉ ｇ ｎ ｕ ｒ ｉｚ ｒＰｒ ｇ ｅ ｓ ｒ ｉ
１０ｋ ／ ０ ｔａ硝 镁 法 浓硝 酸装 置 开 车 总结
部 ，作 为蒸 馏 操 作 的热 源 。浓 度 为 ８ ％ ～９ ％ ０ ０ 的硝 酸蒸汽 由提 馏段 进入 硝酸 浓缩 塔上 部 的精 馏 段 ，浓缩 为浓 度 ９ ％ 以上 的硝 酸 蒸 汽 ，经 漂 白 ８
塔进 入浓 硝酸冷 凝器 冷凝 为浓 硝酸 。浓 硝设备 内的铁锈 和剥 离 物 以及制 造过 程 中残 留 的油 脂 ，防止 镁液 脱水
２ 问题 及解 决措 施
酸 中水 分后 成为 稀硝 酸镁溶 液 ，从塔 底部 流人 硝 酸镁 加热器 ，经 加热 脱硝后 流人 稀 硝酸镁 槽 。硝
酸镁 加热器 中产 生 的二次蒸 汽进 入硝 酸浓 缩塔 底
２ １ 开 车前存在 问题 的解决 ． ２ １ １ 酸洗 液浓 度 和酸洗 时 间 的选 择 ．．
１ 流程 简介
用 。从气 液 分离 器 出来 的尾 气 经 塔 尾 喷 射 器 回 收 ，酸性 水 人塔尾 水 循环槽 。稀硝 酸镁槽 及塔 尾 水 循环 槽 的放空气 经 放空 气喷 射器 进行 回收 ，酸 性 水人 镁尾 水循 环槽 。镁 尾水 循环槽 及 塔尾水 循 环 槽 内 的酸性水 分别 用镁 尾水 循环 泵及 塔尾 水循 环泵 进行循 环 ，达到 一定 浓度 后送 稀硝 装置 或处 理合 格后排 放 。生产 初期 的硝酸镁 溶液 用 固体硝 酸镁 在硝 酸镁 制备槽 内进行 配制 ，制得 的稀 硝酸
100kta硝镁法浓硝酸装置开车总结.
100kt/a硝镁法浓硝酸装置开车总结
第六图书馆
我公司硝镁法浓硝酸装置是在建270kt/a稀硝项目的配套装置,共有5套系统,单系统设计产能为20kt/a。
装置于2006年4月开始建设,10月25日中交,11月20日产出合格产品。
目前,单塔产能在62t/d以上。
我公司硝镁法浓硝酸装置是在建270kt/a稀硝项目的配套装置,共有5套系统,单系统设计产能为20kt/a。
装置于2006年4月开始建设,10月25日中交,11月20日产出合格产品。
目前,单塔产能在62t/d以上。
浓硝酸装置 硝镁法 开车 配套装置 合格产品 系统
产能中氮肥陈天君中石化南京化学工业有限公司,江苏南京2100352007第六图书馆
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第六图书馆。
间接法制备浓硝酸
3．氨催化氧化的工艺条件 (1) 温度 在不同温度下，氨氧化后的产物也不同。一般常压氧
化温度取750～850℃，加压氧化温度取870～900℃为宜。 (2) 压力 由于氨催化氧化反应是不可逆的，因此改变压力不会
改变一氧化氮的平衡产率。故实际生产中，常压和加压氧化均有
采用。 (3) 接触时间 (4) 气体的组成 接触时间应适当。一般接触时间在10～4s左右。 要想提高成品酸的浓度，必须提高吸收气中的
总反应为：
3NO2+H2O==2HNO3+NO △H=-136.2KJ
由此可见，用水吸收二氧化氮时，只有2/3的二氧化氮转 化为硝酸，而1/3的二氧化氮转化为一氧化氮。 因此，在氮氧化物的吸收过程中，NO2的吸收和NO的氧化同 时交叉进行。故在一氧化氮氧化中当氧化度达到70%～80%时， 即可进行吸收操作。
NO2浓度。提高氨空气混合气中氧气的量可提高氧化度，从而增加
NO2含量。
4、氨催化氧化的主要设备
氨氧化炉是氨催化氧化过程的主要设备。 对它的基本要求是：氨和空气混合气体能均匀通过催化剂 层；为了减少热量损失，应在保证最大接触面积条件下尽可能 缩小反应体积；结构简单，便于拆卸、检修。
现多采用氧化炉-废热锅炉联合机组
放出热量。硝酸，三大强酸之一，其特点是兼有强氧化性和腐
蚀性，由浓硝酸与浓盐酸按1:3（体积比）组成的混合液被称 为“王水”。 用途：浓硝酸用于炸药、有机合成工业，是生产TNT（ 2,4,6-三硝基甲苯）、硝化甘油等烈性炸药和硝化纤维素的原
料；此外，制药、塑料、有色金属冶炼等方面都需要用到硝酸
。
二、稀硝酸的生产
2、 二氧化氮吸收的主要设备
NO2吸收塔是制酸系统的主要设备，吸收塔因操作压力不同， 可分为常压和加压两种吸收塔；而按塔型又可分为填料塔、泡 罩塔、筛板塔等多种类型。本设计采用加压吸收塔，加压吸收 通常都采用筛板塔，一般内装塔板30～40块。为移去反应热，
硝酸镁法制取浓硝酸(年产3万吨)
课程设计（论文）任务书设计题目：硝酸镁法制取浓硝酸(年产3万吨)学院：专业：班级：学生：指导教师：系主任: （签名）一、设计要求：1、根据设计题目，进行生产实际调研或查阅有关技术资料，选定合理的流程方案和设备类型，并进行简要论述。
（字数不小于8000字）2、设计说明书内容：封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。
3、图纸要求：工艺流程图1张（图幅2号）；设备平面或立面布置图1张（图幅3号））。
二、进度安排：三、指定参考文献与资料《过程装备成套技术设计指南》（兼用本课程设计指导书）、《过程装备成套技术》、《化工单元过程及设备课程设计》摘要浓硝酸是重要的化工基本原料。
在化工、轻工、冶金、国防等工业有广泛的用途；“硝酸镁法”生产浓硝酸工艺属于间接法, 是以硝酸镁溶液为脱水剂, 将浓度为45%一60%的稀硝酸精馏制取浓度为98.2%以上的浓硝酸的生产工艺。
因其流程短、投资省并且无稀硝酸生成，产品质量好而被大多数浓硝酸生产企业采用。
关键词：浓硝酸；硝酸镁；稀硝酸；间接法目录摘要 (Ⅰ)前言 (1)第一章浓硝酸的制造概述 (1)1. 1 产品浓硝酸 (1)1. 1. 1 物理性质 (2)1. 1. 2 化学性质 (2)1. 1. 3 产品标准 (3)1. 2 脱水剂硝酸镁 (4)第二章工艺流程论证 (5)2.1工业上制取浓硝酸的三种方法 (5)2.1.1直接合成法 (5)2.2.2超共沸酸精馏法 (6)2.2.3加脱水剂法 (6)2.2工艺条件简述 (10)2.2.1稀硝酸的浓度 (10)2.2.2 硝酸镁溶液的浓度 (10)2.2.3 配料比 (10)2.2.4 回流比 (11)2.2.5 操作温度 (11)2.2.6 操作压力 (11)2.2.7 空塔速度和喷淋密度 (11)2.3硝镁法浓硝酸生产工艺流程简介 (11)2.4硝酸生产装置的布置 (12)第四章典型机器设备选型与论证 (13)4.1硝酸浓缩塔的设计 (13)4.1.1 浓缩塔结构 (14)4.1.2 浓缩塔材质的选用 (14)4.1.3 浓缩塔的强度计算 (15)4.2硝酸镁加热器 (16)4.3硝酸镁溶液蒸发器 (17)4.4硝酸镁分离器 (17)4.5漂白塔 (17)4.6硝酸冷凝器和冷却器 (18)总结 (18)参考文献 (19)致谢 (20)前言浓硝酸（HNO3浓度98%）是一种重要的基础化工原料，广泛用于化工、冶金、医药、染料、农药等领域。
浓硝操作规程
济南双硝技术开发有限公司浓硝酸操作规程河南神马尼龙化工有限责任公司硝镁法浓硝酸装置操作规程济南双硝技术开发有限公司济南双硝技术开发有限公司浓硝酸操作规程目录第一章生产原理介绍第二章工艺流程说明第三章工艺、设备参数及指标第四章开车程序及注意事项第五章停车程序及注意事项第六章硝酸镁的处理第七章故障原因分析及处理第八章安全操作及事故处理第一章浓硝酸生产原理1济南双硝技术开发有限公司浓硝酸操作规程第一节产品方案一、年生产98%的浓硝2万吨，产品符合（GB/T337.1－2002）标准。
小时800060.6吨；年产浓硝酸2万吨；年操作二、生产规模：日产浓硝酸第二节产品规格第三节、生产方法和原理1、生产方法：在实际生产中可分为直硝法和间硝法两种。
（1）直硝法：以氮的氧化物，氧和水直接一步合成浓硝酸，称直接合成浓硝酸法，简称直硝法。
直硝法又由于方法的不同，分为用氧将氨氧化的流程和用空气将氨氧化的流程两种。
（2）间硝法：先制得稀硝酸，然后提浓，称为间接浓硝酸法，简称间硝法。
在生产中以硝酸镁做脱水剂的，称为硝镁法。
在实际生产中以硫酸做为脱水剂的，称为硫酸法。
国内间硝法浓硝酸绝大多数采用的是硝镁法生产工艺,我公司浓硝酸生产采用的也是硝镁法。
2、生产原理：本工段在实际生产中采用蒸馏原理中特殊的蒸馏方法—萃取蒸馏。
蒸馏的原理：利用液体混合物各组分挥发度不同的性质，将具有挥发性的液体混合物分离为较纯组分的操作叫蒸馏。
液体混合物的蒸馏操作是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同温同压下各组分具有不同的蒸汽分压的原理，将需要分离的液体混合物加热至沸腾，使要分离的组分汽化为蒸汽并使之冷凝，得到含较高的改组分溶液，再将此冷凝液加热汽化，然后再冷凝，如此反复操作，最后可使要分离的组分与其它组分以几乎纯粹的形式分开。
精馏：是同时多次运用部分汽化和部分冷凝的方法使混合液分离为较纯组分的操作。
精馏是简单蒸馏的多次重复。
o C在浓硝酸实际生产中，由于硝酸与水形成的是二元恒沸混合物，其最高恒沸点121.9，此时相对应的汽相、液相硝酸浓度为68.4%，达到相平衡，再继续蒸馏其气液相浓度不会再改变，所以进行直接简单蒸馏不能得到68.4%以上的浓硝酸。
硝酸生产工艺技术简介
C 硝酸生产工艺技术简介1 建设规模及产品方案1.1 产品方案利用本公司生产的液氨生产硝酸，最终产品为98%浓硝酸。
1.2生产规模1.2.1 设计规模：公称能力为日产浓硝酸350吨（以100%HNO３计）（公称能力产浓硝酸10万吨/年，计算产能10.5万吨/年，配套建10.5万吨/年稀硝酸装置）。
年运行时间：7200小时。
1.2.2 确定本装置设计规模依据以下因素：结合耀隆集团原材料供应、辅助工程条件以及市场需求，将本工程浓硝酸生产规模定为10万吨/年(以100%HNO３计)。
2 工艺技术方案及技术来源2.1工艺技术方案选择2.1.1稀硝酸2.1.1.1国内外稀硝酸工艺技术概况目前，国内外工业上生产稀硝酸的方法有常压法、综合法、全中压法、高压法、双加压法，现分述如下：（1）常压法：氨氧化和吸收均在常压下进行的生产工艺。
早期硝酸生产多采用这种方法，该工艺流程的特点为系统压力低，设备结构简单，工艺操作稳定，氨氧化率高，铂耗较低。
但吸收比容积大(20~25m3),酸吸收率较低(仅为92%左右)。
为减少对大气的污染并提高氨利用率，需附有碱吸收ＮOX尾气装置并副产硝盐，即便如此尾气中ＮOX浓度仍很高，不符合目前日益严格的环境要求。
加上设备相对台数较多，设备体积大，装置占地面积多，投资大，成品酸浓度低等因素，国家经贸委已明文规定禁止采用此种流程新建硝酸装置。
(2)综合法常压氨氧化和中压(0.25~0.5MPa)酸吸收的稀硝酸生产工艺。
这种方法在一定程度上弥补了常压酸吸收的缺点，我国在本世纪50年代末引进该流程进行稀硝酸的工业生产。
该方法主要缺点是常压氨氧化、设备庞大、占地多，需要配备较昂贵的不锈钢材质的氧化氮压缩机，其投资高于下面介绍的中压法，且吸收压力低仅0.35MPa(A)，因此酸浓度低及尾气排放不能达到环保要求，不适用于规模较大的硝酸装置，国家经贸委也明文规定了不能采用此种流程建设硝酸装置。
(3) 全中压法氨氧化和酸吸收均在中压下进行的稀硝酸生产工艺。
硝酸生产工艺技术简介
C 硝酸生产工艺技术简介1 建设规模及产品方案1.1 产品方案利用本公司生产的液氨生产硝酸，最终产品为98%浓硝酸。
1.2生产规模.1 设计规模：公称能力为日产浓硝酸350吨（以100%HNO３计）（公称能力产浓硝酸10万吨/年，计算产能10.5万吨/万吨/年稀硝酸装置）。
年运行时间：7200小时。
.2 确定本装置设计规模依据以下因素：结合耀隆集团原材料供应、辅助工程条件以及市场需求，将本工程浓硝酸生产规模定为10万吨/年(以100%HNO３计)。
2 工艺技术方案及技术来源2.1工艺技术方案选择2稀硝酸2.1国内外稀硝酸工艺技术概况目前，国内外工业上生产稀硝酸的方法有常压法、综合法、全中压法、高压法、双加压法，现分述如下：（1）常压法：氨氧化和吸收均在常压下进行的生产工艺。
早期硝酸生产多采用这种方法，该工艺流程的特点为系统压力低，设备结构简单，工艺操作稳定，氨氧化率高，铂耗较低。
但吸收比容积大(20~25m3),酸吸收率较低 (仅为92%左右)。
为减少对大气的污染并提高氨利用率，需附有碱吸收ＮOX尾气装置并副产硝盐，即便如此尾气中ＮOX浓度仍很高，不符合目前日益严格的环境要求。
加上设备相对台数较多，设备体积大，装置占地面积多，投资大，成品酸浓度低等因素，国家经贸委已明文规定禁止采用此种流程新建硝酸装置。
(2)综合法常压氨氧化和中压这种方法在一定程度上弥补了常压酸吸收的缺点，我国在本世纪50(3) 全中压法氨氧化和酸吸收均在中压下进行的稀硝酸生产工艺。
国外也有各具特点的全中压流程，诸如：伍德流程、Bamag流程、Stamicarbon 流程等。
由于其酸浓度、尾气指标以及投资等仍不太令人满意，故而，新建装置已很少采用该种流程。
(4) 全高压法除系统压力较全中压法高外含量低(一般可控制在200ppm~500ppm (wt) )。
其主要缺点为：在高压下进行氧化，氧化率低，铂损耗高。
由于美国的氨价便宜，在美国从50年代就较普遍地采用全高压法生产硝酸，但随着双加压法生产工艺的推广，全高压法稀硝酸工艺在美国的地位也逐年下降。
硝酸装置简介及风险
❖ 一氧化氮相对密度1.034（20℃），熔点 –163.6℃，稍溶 于水，较易溶于乙醇。很稳定，高于1000℃才分解，遇氧 生成二氧化氮，高温时有氧化作用。
❖ 2、多台频修设备运行周期短，故障率高影响平稳、 安全运行。
❖ 3、关键岗位人员梯队建设严重不足，影响操作安 全
七、行业简要情况
硝酸下游产品有浓硝 酸、硝酸铵（含工业 硝酸铵和硝基复合肥 等）、己二酸等，还 有硝基氯苯和稀有金 属提取等。
我国浓硝酸生产企业 约有36家，到2015年， 我国硝酸总产能2084 万t/a，浓硝酸酸需求 量300万t/a
二、浓硝酸装置工艺简介
2、间硝法生产工艺特点
间接法生产浓硝酸是在脱水剂存在的情况下，将稀硝酸 蒸馏制取浓硝酸，习惯上称之为“间硝法”。
由于硝酸是二元恒沸混合物，其最高沸点121.9℃，此时 相应的浓度为68.4%，这就是说再继续蒸馏这个混合物，其 成份也不会改变，所以进行直接蒸馏的方法想要得到68.4% 以上浓度的浓硝酸是不可能的。若要得到98%上的硝酸就 需要采用脱水剂。
❖ 毒性：主要对上呼吸道有刺激和腐蚀作用，浓度高时可使 中枢神经系统兴奋性增强，引起痉挛，通过三叉神经末梢 的反射作用引起心脏停博和呼吸停止。
❖ 呼吸困难或呼吸停止时，对伤者进行心肺复苏，直到医生 到来。
氨防护知识
氨气泄漏的危害
氨防护知识
❖ 发生氨大量泄 漏有人员中毒， 要立即进行抢 救，拨打120急 救电话，同时 将伤者转移到 空气新鲜处。
汉中4万t／a电解锰生产线项目
［ ］ 张志业 ， １ 王励 生． 由磷肥厂副产氟硅 酸生产无水氟化氧 ［ ］ 硫 Ｊ．
磷 设 计 与 粉 体工 程 ，０ ６ ２ ： ２０ （ ）６—９ ．
个很好 的选择 。有 的间接法 生产无 水氟 化氢 的工艺
流程 里 ， 用沉 淀氟硅 酸 盐 与浓 硫 酸 共热 生 成 的氟 化 氢， 纯度 高 ， 含水 量低 ， 仅需经 过冷却 ， 再进行 蒸馏 即 可， 不会 因为氟 化氢 浓 度低 而 动用 电渗 析等 耗 能 工
开 发高 附加值 的氟化 工 产 品 ， 不仅 延 长 了磷 化 工 的
ｇｎｆ ｏｉｅ Ｕ ，３ ９９ ［ ］ １ ８ ｅ ｕｒ ： Ｓ４ ８２ ３ Ｐ ．９３—０ ２ ． ｌ ｄ ６— １
［ ］ Ｆ ｕｔＣ ｒ ａｍｏｄ ｒｃｓ ｆｒｍ ｋｎ ａｈｄｏｓ ｈｄｏｅ ７ ａ ｓ ａｌ ｙ ｎ ．Ｐｏｅｓｏ ａ ｉ ｎ ｙｒｕ ｙｒｇｎ Ｒ ｇ ｆ ｏｉｅｆ ｍ ｆ ｏｉｃ ｃ ： Ｓ，９４ ９ ［ ］ １７ ｌ ｒ ｏ ｕ ｓｉｃａｉ Ｕ ３ １３ ８ Ｐ ．９ ５—１ ２ ． ｕ ｄ ｒ ｌ ｌｉ ｄ ０— １ ［ ］ 张志业 ， ８ 陈欣 ， 辛 龙 ， ． 种 制 备 高 纯 度 无 水 氟 化 氢 的 技 王 等 一 术 ： 国 ，６ ６ ５ Ｐ ．０ ５—１ —１． 中 １９ ００［ ］２ ０ １ ６
产业链 ， 强 了企业 的竞争 力 ， 增 同时有效 提高 了磷矿
资 源 的利 用率 ， 解 了 氟化 工 面 临 的氟 资 源不 足及 缓 环境 污染 的 困扰 ， 助 于 社 会 经 济 的 可 持 续 发 展 。 有 当前 ， 如果能 先在磷 矿丰 富而又无 萤石 的地 区 ， 逐步
［ ］ 王贺云 ， ２ 刘晓红 ， 梁志鸿． 磷肥 副产氟硅酸综合利 用慨 述 ［ ］ Ｊ．
硝酸装置工艺总结
硝酸工化工装置工艺、施工技术总结程硝酸工程工艺技术总结王丽霞中化二建集团第四防腐公司年硝酸装置万吨/工程名称：山西天脊煤化工有限公司27工程地点：山西省潞城市2001.9开工日期：2002.11竣工日期：万元29028投资金额：．工程项目简介1天脊煤化集团有限公司是以德、日、法、挪威等十多个国家引进的，第一1.1套以煤为原料生产高浓度氮磷复合肥的大型现代化企业，是我国也是亚洲最大万吨的速度递增，的复合肥生产基地。
十几年来，该公司硝酸肥产量以每年5万吨硝酸装置54年相继达到和超过了设计能力，原有的年产三大装置在2000已成为制约生产能力的瓶颈。
因此，扩建原有硝酸装置不仅可以充分发挥现有万吨硝酸磷100生产能力，还有利于优化产业结构，增加产品品种，实现年产钾三元复合肥的奋斗目标。
公司双加压技术（即加压氧化、加压吸收）GP1.2新扩建的硝酸装置拟采用法国，并由化学工业第二设计院设计，中化二建集团有限公司承建。
本装置引进国外先进的“四合一”透平压缩机，国内配套氧化炉、吸收塔等设备，项目总投﹪的硝酸）60个月，项目建成后年产硝酸（产品为浓度万元，工期资2902814 47716，每年可新增销售收入902公吨）﹪硝酸计日产达可达81万吨（以100万元。
．工程项目流程概述2氨～空气混合气的制备2.1由液氨储槽来的液氨进入液氨蒸发器，被蒸发为气氨（原料液氨中的油水100℃后进入和水在氨辅助蒸发器中被分离）气氨在氨过热器中被蒸汽加热到过滤器。
经过滤的气氨进入氨～空气混合器。
（表压）0.36MPa大气中的空气经预热过滤后，进入空气压缩机被压缩到．硝酸工化工装置工艺、施工技术总结程236℃）分为一次空气和二次空气（其中二次空气用于成品酸槽的漂白）（约﹪，而后送入9.6一次空气送入氨～空气混合器。
控制氨对空气混合物之比为氨燃烧器。
氨燃烧氧化及热量回收2.2氧化氮气体混合物离开废热锅炉顺序经高温气～气换热器和省煤器，然2.2.1 42℃，由于冷凝而产生了相当数量地稀硝酸后进入低压反应水冷凝器被冷却至。
硝酸镁法制取浓硝酸(年产4万吨)
课程设计设计题目：硝酸镁法制取浓硝酸(年产4万吨)学院：专业：过程装备与控制工程班级学生：指导教师：系主任:（签名）一、设计要求：1、根据设计题目，进行生产实际调研或查阅有关技术资料，选定合理的流程方案和设备类型，并进行简要论述。
（字数不小于8000字）2、设计说明书内容：封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。
3、图纸要求：工艺流程图1张（图幅2号）；设备平面或立面布置图1张（图幅3号）。
二、进度安排：教学内容学时地点备注查资料、说明书提纲、流程论证、工艺第—周设计室流程图设备布置图、说明书整理、答辩。
第二周设计室三、指定参考文献与资料《过程装备成套技术设计指南》（兼用本课程设计指导书）、《过程装备成套技术》、《化工单元过程及设备课程设计》。
浓硝酸（HNO3浓度98%）是一种重要的基础化工原料，广泛用于化工、冶金、医药、染料、农药等领域。
近年来随着需求量的增加，国内浓硝酸的生产能力和产量也迅速增长，2001年总产量约88万吨。
“硝酸镁法” 生产浓硝酸工艺以硝酸镁溶液为脱水剂，将浓度为45%~60%的稀硝酸精馏制取浓度为98.2%以上的浓硝酸的生产工艺。
因其流程短、投资省并且无稀硝酸生成，产品质量好而被大多数浓硝酸生产企业采用。
关键词：浓硝酸、硝酸镁、间接法前言 (1)第一章概述 (2)§1.1 产品浓硝酸 (2)1.1.1 物理性质 (2)1.1.2 化学性质 (2)1.1.3 产品标准 (2)1.1.4 浓硝酸用途 (3)1.1.5 浓硝酸的包装与储运 (3)§1.2 脱水剂硝酸镁 (3)1.2.1 性质 (3)第二章浓硝酸的制造概述 (5)§2.1 工业生产浓硝酸的工艺方法 (5)2.1.1 直接合成法 (5)2.1.2 超共沸酸精馏法 (5)2.1.3 加脱水剂法 (5)§2.2 浓硫酸脱水法 (6)§2.3 硝酸镁脱水法 (6)2.3.1 硝镁法生产浓硝酸的原理 (7)第三章工艺流程论证 (10)§3.1 影响工艺操作的因素 (10)3.1.1 稀硝酸浓度 (10)3.1.2 硝酸镁溶液的浓度 (10)3.1.3 配料比 (10)3.1.4 回流比 (10)3.1.5 操作温度 (10)3.1.6 操作压力 (10)3.1.7 空塔速度和喷淋密度 (10)§3.2 硝镁法浓硝酸生产工艺流程 (11)§3.3 硝镁法“间硝”生产的优点 (12)3.3.1 工艺设计优点 (12)3.3.2 酸性水的回收利用 (12)3.3.3 酸性水的新用 (12)3.3.4 酸性水的提浓 (12)§3.4 硝镁法“间硝”生产需完善的工艺 (13)§3.5 硝酸镁的制备及再生 (13)3.5.1 氧化镁的选择 (13)3.5.2 硝酸镁的制备 (13)3.5.3 硝酸镁的再生使用 (13)第四章典型机器设备选型与论证 (15)§4.1 硝镁法生产浓硝酸的主要设备 (15)§4.2 塔设备的选型与论证 (15)4.2.1 浓缩塔结构 (15)4.2.2 浓缩塔材质的选用 (16)§4.3 泵设备的选型与论证 (16)4.3.1 离心泵的基本特性： (16)4.3.2 应注意的问题 (17)4.3.3 离心泵的安装和操作： (17)总结 (18)参考文献 (19)致谢 (20)四川理工学院课程设计前言浓硝酸是化工、医药、国防、染料和纺织工业的重要原料。
硝酸镁法生产浓硝酸的过程控制
硝酸镁法生产浓硝酸的过程控制周荷珍【摘要】Based on the actual production ,describe the main monitoring parameters w hich including the system negativepressure ,temperature ,concentration of magnesium nitrate ,materialratio ,etc .,and the control methods ,so as to achieve the high‐quality ,high‐yield and low consumption .%结合实际生产情况，介绍硝酸镁法生产浓硝酸的主要控制指标（系统负压、温度、硝酸镁浓度、物料配比等）及调节手段，从而达到优质高产低耗的目的。
【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】4页(P74-76,88)【关键词】浓硝酸;硝酸镁法;系统负压;系统温度;硝酸镁浓度;物料配比【作者】周荷珍【作者单位】济南盛源化肥有限责任公司，山东济南 250101【正文语种】中文【中图分类】TQ111.26+3济南盛源化肥有限责任公司(原济南化肥厂)拥有浓硝酸生产装置3套，6个浓缩塔，生产能力120 kt/a。
从投产到现在，装置运行十多年来，一直很稳定，产品质量都是一级品。
最近两年，随着浓硝酸产品市场的竞争愈加激烈，为了降低成本、增加市场竞争力，公司根据生产的实际情况，在提高浓硝酸产量、降低消耗、提高产品质量方面下了很大的功夫，对工艺参数的控制进行了优化，取得了很好的效果。
1 硝酸镁法生产浓硝酸工艺原理简介由于吸收平衡的限制，用水吸收NO气体就能制得浓度为50%左右的稀硝酸，但是直接蒸馏稀硝酸，不可能得到浓硝酸。
因为硝酸和水的混合溶液在硝酸的质量百分比浓度为68.4%(此时沸点121.9 ℃)时是一个恒沸混合物，见表1。
硝酸生产工艺
摘要：硝酸是基本化学工业的重要产品之一,也是一种重要的化工原料，产量在各类酸中仅次于硫酸。
工业上制取浓硝酸(HNO3浓度高于96％)的方法有三种：一是在有脱水剂的情况下,用稀硝酸蒸馏制取的间接法，习惯上称“间硝”；二是由氮氧化物、氧及水直接合成浓硝酸,称为’直硝’;三是包括：氨氧化、超共沸酸（75%—80%HNO3）生产和精馏的直接法。
本文仅探讨超共沸精馏法。
关键词:浓硝酸、氨氧化、超共沸精馏法前言硝酸是基本化学工业的重要产品之一，也是一种重要的化工原料广泛用于生产化肥、炸药、无机盐，也可用于贵金属分离、机械刻蚀等。
目前，我国有浓硝酸厂家20多家，年生产能力在80万吨以上。
1999年产量在73万～75万吨,到2005年稀硝酸生产能力达544。
7万吨，2004年浓硝酸产量130。
5万吨，2005年产量157万吨，2006年新增产能达300万吨.稀硝酸是合成氨的下游产品，与化肥生产紧密相关。
浓硝酸最主要用于国防工业,是生产三硝基甲苯（TNT）、硝化纤维、硝化甘油等的主要原料。
生产硝酸的中间产物——液体四氧化二氮是火箭、导弹发射的高能燃料。
硝酸还广泛用于有机合成工业;用硝酸将苯硝化并经还原制得苯胺，用硝酸氧化，苯可制造邻苯二甲酸，均用于染料生产。
此外，制药、塑料、有色金属冶炼等方面都需要用到硝酸。
我国硝酸的消费结构大致为：化学工业占65%左右，冶金行业占20％，医药行业占5％，其他行业占10％。
在化学工业中生产浓硝酸的工艺主要有多种大同小异的工艺流程，生产中是根据氨氧化和氮氧化物吸收操作压力的不同分为间接法、直硝法和直接法三种类型。
1 硝酸的性质、用途及生产方法1.1 硝酸的性质纯硝酸为带有窒息性与刺激性的无色液体，其相对密度1。
522，沸点83.4℃，熔点‐41。
5℃,分为浓硝酸和稀硝酸.无水硝酸极不稳定，一旦受热见光就会分解，生成二氧化氮和水.硝酸能与任意比例的水混合，形成浓硝酸（96%~98%HNO3）和稀硝酸(45％～70% HNO3）。
间接法制备浓硝酸课件
硝酸在科学研究、医药等领域也有广 泛应用。
硝酸具有强氧化性，可用于制备其他 含氮化合物，如硝酸盐、硝基化合物 等。
硝酸的用途
硝酸是制备其他含氮 化合物的原料，如化 肥、农药等。
硝酸可用于有机合成 ，如制备染料、塑料 等。
硝酸可用于金属表面 处理，如金属防腐、 钝化等。
间接法制备浓硝酸的背景
直接法是工业上制备浓硝酸的主 要方法，但原料消耗大，环境污
06 未来发展方向和展望
CHAPTER
提高效率和产量的技术改进
优化反应条件
通过深入研究反应机理，寻找更佳的反应条件，如温度、压力、 催化剂等，以提高反应速率和硝酸产率。
强化传热与传质
改进设备设计，强化反应过程中的传热和传质，降低热阻和浓度差 ，提高物质传递效率。
连续化生产
实现硝酸的连续化生产，减少间歇操作带来的损失，提高生产效率 和产量。
工艺流程优化
通过模拟和实验研究，优化工艺流程，实现硝酸生产的自动化和 智能化。
联合生产
探索与其他化工产品的联合生产，提高资源利用效率和经济降低能耗和资源消耗的绿色化学方法
回收利用余热
利用反应放出的热量，通过热能回收系统进行余 热回收，降低能耗。
优化催化剂
研究新型高效催化剂，降低反应活化能，减少对 能源的依赖。
废弃物资源化
将生产过程中产生的废弃物进行资源化利用，减 少对原材料的需求和浪费。
新设备和工艺的开发
新型反应器设计
开发高效、紧凑的反应器，提高设备利用率和硝酸产率。
再生和尾气处理
使用浓硫酸作为再生剂，从硝酸中回收氮气和水。 尾气中含有未转化的氨气和氮气，需要进行处理以减少对环境的污染。
04 设备和操作条件
硝酸装置(浓硝酸工段)施工方案
四川泸天化股份公司有限公司硝酸装臵节能技改项目（浓硝酸工段土建工程）施工组织设计四川泸天化弘旭工程建设公司二0 0七年十月目录1. 公司简介 (2)2. 工程概况 (2)3. 施工部署 (7)4. 主要施工方法 (12)5. 施工总进度计划 (19)6. 施工平面布臵图及临时设臵规划 (20)7. 施工准备 (20)8. 各项资源需要量计划 (22)9. 质量保证措施 (24)10.项目安全管理技术措施 (26)11. 文明施工与环境保护技术措施 (27)12. 雨季施工措施 (28)13. 网络进度图 (29)14.施工平面布臵图 (30)第一章公司简介我四川泸天化弘旭工程建设公司是中国化工生产基地泸天化集团公司的下属子公司，位于四川省西部化工城——泸州。
我公司是通过ISO9001标准认证的，集设备制造、安装、电气、仪表、检测、工业与民用建筑施工为一体的，具有国家二级施工总承包资质的综合性企业。
公司组织机构、质量运行体系完整、健全，设备先进、精良，技术实力、经济实力雄厚。
拥有一批经验丰富、一流水平的技术和管理人才，完全满足业主和工程的需要。
我公司具有近40年从事大、中、小型石油化工装臵安装、技改、检修、检测及工业、民用建筑施工的丰富经历、经验和独特的行业优势。
近年来，承建的各工程项目均得到了业主、监理、质量监督部门等社会各界的好评和肯定。
若我公司有幸中标，我们将以严肃、严谨的作风，高度负责的精神，科学严密的组织和切实可靠的方法、技术保证措施，充足的投入保证，并充分依靠我公司专业力量、技术设备雄厚的优势、为业主提供优质服务，为企业提供精品工程，让业主满意、让公众认同。
第二章工程概况2.工程概况2.1工程建筑概况浓硝酸工段土建工程是四川泸天化股份有限公司硝酸装臵节能技改的重点工段土建项目。
工程内容包括：浓硝酸装臵区钢筋砼框架结构主体，钢结构平台、室内水池、室内外设备基础、主体内外装饰及地面防腐蚀工程。
住友法联产法制浓硝酸
炸药
3
能在极短时间内剧烈燃烧（即爆炸）的物质，是在一定 的外界能量的作用下，由自身能量发生爆炸的物质。
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
工艺简介
间接法 直接法
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
间接法
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
直接法
A
B C
D E
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
反应机理
01
2N2O4 (l ) O2 ( g) 2H2O 4HNO3
08
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
主要生产工艺
伍德
汉佛莱克拉斯哥
哈康
考尼亚
沙诺克斯
住友
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
工艺优点 反应速度快 节省时间
耗能低
产量高
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
尾气的治理
尾 气 的 治 理
1 2 3
催化还原法
溶液吸收法
固体吸附法
住友法稀浓硝酸联合生产工艺
选择性催化还原法
简称SCR 是指在催化剂的作用下，利用还原剂 如NH3、液氨、尿素来“有选择性”地与烟气中的NOx反 应并生成无毒无污染的N2和H2O
NH3 2O2 HNO3 H 2O
02
03
NO HNO3 3NO2 H2O
N2O4 2NO2
04
05
2NO2 H 2O HNO3 HNO2
3HNO2 HNO3 H 2O 2N
06
07
2HNO2 O2 2HNO3
2 NO O2 2 NO N 2 O4
住友法浓硝酸和稀硝酸联合生产 工艺简 介
小组成员
王生祥 杨韬 任朝阳 施家园
代君鑫
第二章 浓硝酸的制造讲解
第二章浓硝酸的制造浓硝酸广泛用于化学工业和军事工业。
随着近代有机合成、化学纤维、矿山建没，高效化肥以及火箭、导弹等工业的发展，均需大量浓硝酸。
所谓浓硝酸是指9 5％～100％H NO3而言。
工业上制取浓硝酸方法有三：①加脱水剂法。
在稀硝酸中加入某种脱水剂，如浓硫酸、硝酸镁等脱水剂，然后通过精馏或蒸馏来获得。
②直接合成法。
即将液体N2O4、纯氧与水随接合成浓硝酸，简称直硝法。
③共沸酸蒸馏法。
即将HNO3含量6 8.3%编以上的硝酸通过精馏来获得。
2．1 加脱水剂法浓硝酸不可能直接由稀硝酸蒸馏来获得。
原因是稀硝酸是由HNO3与H2O组成的二元混合物。
这个体系在不同压力下存在着不同的共沸点。
例如在常压下，其共沸点温度为390．0 5K(120．05℃)这时气相和液相的HNO3含量均为68．4％。
因而，不可能获得68．4％以上的浓硝酸。
另外，从以氨为原料制硝酸的总反应来看NH3+2O2——HNO3+H2O (3-2-1)理论上，生成硝酸的最大HNO3含量为63／(63+18)* 100％=77．8％。
实际上由于氨的氧化率一般为95％～97％，所以其最大含量也只能是72％～73％。
但事实上因溶液具有共沸点，最多也只能获得共沸酸(68．4％)。
若在高压下，例如在0.8MPa下，因可获得较高浓度的NO2，这才可能制得HNO3含量为70％～85％的硝酸。
如欲获得95％～l00％的浓硝酸，必须在稀硝酸中加入脱水剂，以破坏共沸点组成方有可能。
工业上采用的脱水剂，应满足下列条件要求：①脱水剂与水的亲和力必须大于硝酸与水的亲和力，这样才可以破坏共沸点组成。
②脱水剂本身的蒸汽压应很小，且能大大降低稀硝酸液面上的水蒸气分压。
③脱水剂本身不与硝酸起化学反应，并要求其热化学性质稳定，受热时不易分解。
2.1.1 浓硫酸脱水法早期使用的脱水剂以浓硫酸最为普遍。
此法是将浓硫酸按一定比例加人稀硝酸中，然后在泡罩塔(或填料塔)中进行稀硝酸的浓缩。
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4HNO3 4NO2 ↑ + O2 + 2H2 O 它与金属作用生成硝酸盐。 3Pb + 8HNO3 （ 稀） 3Pb（ NO3 ） 2 + 2NO↑ + 4H2 O 3. 1. 1. 3 产品标准 浓硝酸执行 GB / T 337. 1 —2002 ， 外观： 呈淡 黄色透明液体。
· 20· 檱殗 檱檱檱檱殗 化肥技术
泸天化科来自技2009 年第 1 期
4 万 t / a 硝镁法间接生产浓硝酸装置工艺介绍
泸天化股份公司硝酸技改办 摘 要
产量偏低， 能耗较大， 公司在 2008 年破土动工新 后续加工任务。而硝区现有的二套硝酸装置工艺落后， 建一套 4 万 t / a 浓硝酸生产装置， 生产工艺采用硝镁法间接生产浓硝酸技术， 该工艺为泸天化股份有限 公司首次引进， 与以前公司采用的直接法生产浓硝酸工艺相比有较大的优点 。 关键词 硝镁法 工艺
表1 项目指标 质量分数 硝酸（ HNO3 ） 含量， 亚硝酸（ HNO2 ） 含量， 质量分数 灼烧残渣， 质量分数 ≥ ≤ ≤ 浓硝酸产品标准 98 酸 98 0. 20 0. 02 97 酸 97 1. 0 0. 02
2009 年第 1 期
4 万 t / a 硝镁法间接生产浓硝酸装置工艺介绍
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馏装置、 冷冻系统， 因此投资较高、 能耗高、 占地面 积大。作为目前间接法生产浓硝酸的主流工艺 — 硝镁法流程短， 工艺简单， 投资较少。 3 硝镁法生产浓硝酸工艺 间接法浓硝酸生产工艺是在一定浓度的稀硝 酸基 础 上， 在脱水剂的作用下使稀硝酸浓缩为 98% 以上的浓硝酸。该法根据脱水剂的不同可分 为硝酸镁法和硫酸法。 其中硫酸法由于投资高， 污染严重， 新建装置基本不采用此法。 而硝酸镁 法（ 简称硝镁法） 技术成熟可靠， 设备结构简单， 没有硫酸浓缩的强腐蚀和污染， 产品质量和操作 环境较好。 硝酸镁法具有以下优点： （ 1 ） 在硝酸镁蒸发后设间接冷凝器， 冷凝回 收含酸蒸汽， 未冷凝气体采用低位水喷射器回收， 回收了硝酸镁溶液中所含硝酸， 较直接水喷射吸 收大大节约了水， 而且消除了污染。镁尾酸性水， 可作为稀硝酸吸收塔的吸收用水回收利用 。 （ 2 ） 采用低位水喷射器形成塔负压抽吸硝酸 尾气， 通过循环吸收， 可使塔尾水的酸浓度循环提 至 10% ～ 15% ， 将这部分酸性水送至吸收塔相应 塔盘上， 因此减少了硝酸尾气污染， 并可回收硝 酸。 （ 3 ） 成品酸采用硝酸蒸气进行漂白（ 热漂） ， 较空气漂白（ 冷漂） 不仅提高了产品质量， 而且减 少了硝酸尾气污染， 并可回收硝酸。 （ 4 ） 脱水剂硝酸镁便于浓缩及循环使用 。 3. 1 3. 1. 1 3. 1. 1. 1 工艺过程中各主要介质 产品浓硝酸 物理性质
檱殗
檱檱檱檱殗
刘
健
泸天化股份有限公司硝区作为全公司液氨后续加工生产基地， 主要承担平衡公司液氨及氨
硝区作为全公司液氨后续加工生产基地， 主 要承担平衡公司液氨及氨后续加工任务 。而硝区 现有的二套硝酸装置工艺落后， 设备腐蚀严重， 维 辅助消耗高， 产量偏低， 能耗较 修费用高， 原料、 大， 生产成本高。公司在 2008 年新建一套 4 万 t / a 浓硝酸生产装置， 生产工艺采用硝镁法间接生产 浓硝酸技术， 该工艺为泸天化股份有限公司首次 引进， 与以前公司采用的直接法生产浓硝酸工艺 相比有较大的优点。 2 目前我国硝酸生产工艺及状况 目前我国稀硝酸生产厂 50 多家， 生产能力约 为 400 万 t / a （ 折 100% ） 。 浓硝酸生产厂家约为 30 家， 总生产能力 110 万 t / a 左右。 目前工业生产浓硝酸的工艺主要有三种： 直 间接浓缩法（ 间硝法） 及共沸 接合成法（ 直硝法） 、 蒸馏法（ 共沸法） 。 我国生产浓硝酸所采用的是 间硝法， 共沸法我国尚未采用。直硝法是 直硝法、 通过氨氧化、 冷却吸收、 漂白冷凝、 高压加纯氧合 吉化公司、 大连化学工 成浓硝酸。兰州石化公司、 业公司、 南化公司、 淮南化工总厂、 四川泸天化股 份有限公司硝区等均采用该法。间硝法是借助于 脱水剂将稀硝酸精馏后得到浓硝酸。1964 年我 国采用硝酸镁作脱水剂的中试成功后， 很快应用 上海染化、 川 到生产实际中。 目前济南化肥厂、 化、 山东鲁光化工厂、 河南开封化肥厂、 鄂西等企 业均采用该方法。 直硝法流程复杂， 对设备要求 很高， 不仅需要高压合成设备， 还要配套的空气分
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我公司硝酸生产装置现状 泸天化股份有限公司硝区现有两套硝酸装置
（ Ⅰ硝、 Ⅱ硝） ， Ⅰ 硝装置采用的综合法硝酸工艺 是上世纪 30 年代生产技术， 设计能力 4 万 t / a， 经 过多次扩能技改后实际生产能力可以达到 5. 7 万 t / a。该法设备庞大， 占地多， 对核心机组材质要 求高。目前国家经贸委已明令禁止新建此种流程 硝酸生产装置。 1977 年投 Ⅰ硝装置自上世纪 60 年代建设， 产以来， 采用该法生产的稀硝酸浓度低， 给后续产 品加工带来能耗高的缺点， 在工况和设备异常时， 尾气排放浓度高， 污染了环境又增加了企业生产 成本。2007 年经过对原 DEMAG 压缩机进行改造 并增加氨催化还原处理尾气装置后， 尾气排放达 标， 但相应增加了生产成本。 Ⅱ硝装置是 1993 年从国外引进的二手设备， 原为美国 IFDC 国际化肥开发中心所属， 于 1965 年建成投产， 1990 年停产关闭。1993 年泸天化股 份有限公司引进， 1994 年建成投产。 该装置采用全加压法流程， 氧化和吸收均在 0. 8MPa（ A） 下进行， 因氧化压力高， 工作温度高， 所以铂耗高， 氨的转化率在 90% 左右， 吨酸耗氨 高， 由于核心设备空压机设计制造于上世纪 60 年 代， 设计制造落后， 投产以后国内外生产时都经常 发生喘振， 致使装置停车次数增加， 既危及贵重催 化剂铂网运行安全， 又导致生产负荷和运转率只 能维持在 80% 左右， 装置长期不能达标达产， 生 产成本高。