不同单斜仲钨酸铵在惰性气体中的热分解研究
仲钨酸铵
【仲钨酸铵】(ammonium paratungstate)一般有十一水合物和五水合物两种。
(1)十一水合物:化学式,分子量3240.73。
有两种变体,白色假斜方针状晶体和三斜片状晶体。
微溶于冷水,溶于热水。
在干燥空气中失去结晶水。
水溶液中加入过量的盐酸或硝酸析出钨酸。
由蒸发溶于氨水的钨酸溶液制得。
(2)五水合物:化学式,分子量3132.64。
细小透明单斜晶体,由近沸条件下蒸发仲钨酸铵溶液制得。
水溶液呈弱酸性。
在空气中加热时低于100℃就开始脱除部分氨,强热时脱去全部氨及水并转变为三氧化钨。
用于制造偏钨酸铵、钨磷酸铵或其他钨化物。
【碳化钨粉】(Wo lf r am C arb id e)碳化钨粉(WC)是生产硬质合金的主要原料,化学式WC。
全称为 Wolfram Carbide, 也译作tungsten carbide为黑色六方晶体,有金属光泽,硬度与金刚石相近,为电、热的良好导体。
熔点2870℃, 沸点6000℃,相对密度15.63(18℃)。
碳化钨不溶于水、盐酸和硫酸,易溶于硝酸-氢氟酸的混合酸中。
纯的碳化钨易碎,若掺入少量钛、钴等金属,就能减少脆性。
用作钢材切割工具的碳化钨,常加入碳化钛、碳化钽或它们的混合物,以提高抗爆能力。
碳化钨的化学性质稳定。
【钨铁】物理状态钨铁以块状交货,块度范围为10~130mm,小于10×10mm碎块的量不应超过该批总重量的5%,允许个别块度在一个方向上的最大尺寸为150mm。
钨铁块表面应光洁,断面及表面无显著非金属夹杂和锈斑。
检验标准(1)产品的质量检查和验收,应符合GB/T3650—95《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书一般规定》的要求。
(2)组批。
按炉组批法。
每批产品中的最高或最低含钨量与平均试样含钨量之差不得超过3% 。
也可以按级组批法,一批交货产品由一种牌号的若干炉钨铁组成。
构成一批交货产品的各炉之间的钨含量之差不大于3%(绝对值)。
单斜仲钨酸铵快速热分解研究
( h n h i h n e a o aoyo e aain o d r tl ry S a g a a cd L b rtr fPrp rt fMo en Meal g En o u a d Maeil h n h i iest n tra,S a g a v ri Un y,S a g a 2 0 7 h n h i 0 0 2,C ia hn )
2 3. 1 , e o dy a 3 9 ; x e t fp o u tp r il o r e i g i ma i m t2 7 4 , e o dy a 3 1 5 3 2 s c n l t 2, 1 e t n r d c a t e c a s n n s 2 2 o c x mu a 9 . 1 s c n l t4 2. ℃ 2
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仲钨酸铵加热分解方程式
仲钨酸铵加热分解方程式仲钨酸铵(NH4)10[H2W12O42]·4H2O是一种具有重要应用价值的钨化合物。
它在化学实验、催化剂研究以及材料科学领域中被广泛使用。
加热分解是一种常见的方法用于制备纯净的钨酸盐或金属钨。
本文将探讨仲钨酸铵加热分解的化学方程式以及反应过程。
1. 仲钨酸铵的化学式及性质仲钨酸铵分子式为(NH4)10[H2W12O42]·4H2O,是一种含有氨根离子、钨酸根离子及水分子的钨酸盐。
其晶体结构呈多面体,具有较好的热稳定性。
仲钨酸铵在常温下为白色结晶固体,可溶于水和一些有机溶剂。
2. 仲钨酸铵加热分解的化学方程式仲钨酸铵在加热过程中,首先会失去结晶水,然后发生分解反应,生成钨酸盐以及氨气和氧气释放。
其化学方程式可以表示为: (NH4)10[H2W12O42]·4H2O → 10NH3↑ + 21H2O↑ + 12WO3↓上述化学方程式表示了仲钨酸铵经过加热分解后生成氨气、水以及氧化钨。
3. 仲钨酸铵加热分解的反应过程仲钨酸铵加热分解的反应过程可以分为两个阶段。
首先,在加热过程中,仲钨酸铵失去结晶水,转变为无水态的化合物。
这个过程是一个吸热反应,需要吸收外界的热量来提供分子内部结构的变化。
在得到无水仲钨酸铵后,进一步加热会引起分解反应。
这个过程中,钨酸根离子会分解为氨气和水蒸气,并生成固态的氧化钨。
氨气和水蒸气同时从反应体系中释放出来,而氧化钨则沉淀在反应容器的底部。
这个分解过程是剧烈放热的,同时伴有气体和固体产物的生成。
4. 仲钨酸铵加热分解的应用仲钨酸铵加热分解产生的氧化钨是一种重要的钨酸盐。
氧化钨在材料科学中具有广泛的应用,可以用于制备高温材料、催化剂和电子器件等。
通过仲钨酸铵的加热分解反应,可以制备出高纯度、粒径均匀的氧化钨,满足不同领域对钨材料的需求。
总结:本文主要讨论了仲钨酸铵加热分解的化学方程式及反应过程。
仲钨酸铵在加热过程中会失去结晶水,转变为无水态的化合物,随后发生分解反应生成氨气、水和氧化钨。
偏钒酸铵热分解研究
偏钒酸铵热分解研究
储绍彬;周丽珍;王忠敏
【期刊名称】《化工冶金》
【年(卷),期】1991(12)1
【摘要】偏钒酸铵在不同气氛下热分解可以获得各种钒氧化物。
近年来在 N_2中焙烧制取电极材料 V_6O_(13)受到重视。
在 N_2中分解过程文献报导不尽一致,往往关注 TG 结果,对热行为的了解还不够。
本工作使用 TG、DTG 和 DTA 手段在N_2和其它气氛下考察 NH_4VO_3分解过程,对反应机理作初步探讨。
1 实验试剂级 NH_4VO_3,纯度大于98%,球磨后平均粒径约5μm作为试样使用。
实验用气为高纯 N_2、Ar。
TG 和 DTG 在 SETARAM 微量热天平上进行,铂坩埚,试样量20-30mg,灵敏度取25mm/mg,加热速度~7℃/min。
【总页数】2页(P69-70)
【关键词】偏钒酸铵;热分解;钒氧化物
【作者】储绍彬;周丽珍;王忠敏
【作者单位】中国科学院化工冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF841.3
【相关文献】
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《中国钨业》2019年总目次
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盐酸分解结晶仲钨酸铵的反应动力学描述
盐酸分解结晶仲钨酸铵的反应动力学描述仲钨酸铵(orthotungsticacidammonium,简称OTA)是一种以铵作阳离子的强酸,表现为硫酸盐的特性。
这种物质可以在酸性介质中发生不完全分解反应,大量的单体离子被释放出来。
OTA的反应机理是,当OTA与盐酸发生化学反应时,由于其独特的结构,OTA会分子内聚合并形成反应中间体,并最终分解出更小的分子和离子,该反应与盐酸和OTA之间的反应热有关,OTA在低温时不能完全分解。
研究事实OTA分解是一种复杂的吸热化学反应,因此研究其反应动力学要求较高的理论分析和实验测定。
已有的研究表明,OTA分解的反应动力学依赖于反应温度和时间,且反应速度随温度的升高而快,反应速率、反应容量和吸热量均随温度增加而增加。
实验结果表明,OTA在不同温度下的分解速度有明显的温度依赖性,OTA在较低温度下的分解速度较慢,但当温度超过临界值,则OTA 分解速度迅速上升,这也意味着OTA有一个临界温度,超过该温度OTA分解反应便可进行。
实验数据提示,当OTA与盐酸发生过程中,OTA的反应活化能也随温度的增加而降低,表明OTA受温度影响的反应活化能是单折线的结构。
理论分析理论分析表明,OTA的分解可以通过酸化(共价键的断裂)和溶液机械加速的机制实现。
OTA可以在酸性溶液中分解,产生H+离子和OTA离子。
OTA分解的反应动力学分析表明,当温度越高,OTA反应活化能越低,这也使得OTA分解反应变得更加容易发生。
总结本文研究了盐酸分解结晶仲钨酸铵的反应动力学过程,从实验和理论分析两个方面简要描述了OTA反应动力学的特征。
实验结果表明,OTA的分解速度随温度的升高而迅速增加,OTA的反应活化能也随温度的增加而降低;理论分析表明,OTA反应的动力学过程受盐酸和OTA 的酸化和溶液机械加速作用影响较大,OTA反应动力学随温度的增加而变得更加容易发生。
仲钨酸铵蒸发结晶研究
仲钨酸铵蒸发结晶研究仲钨酸铵(Ammoniumzirconiumcarbonate)作为一种既经济又环保的结晶膨材料,在日常生活中广泛应用,也被广泛用于化学、冶金、建筑等行业。
然而,与一般的结晶材料比较,仲钨酸铵的晶格结构较为复杂,使得其结晶困难,结晶时间和效果需要有效控制才能保证材料的质量。
因此,有关仲钨酸铵蒸发结晶的研究显得尤为重要。
仲钨酸铵是一种多室结晶物,具有复杂的结晶结构,因此其融化行为也较为复杂。
为了探究仲钨酸铵的蒸发结晶行为,首先对其熔融状态进行考察,通过对不同电位处理的仲钨酸铵溶液的射线衍射分析,初步确定其熔融温度为在281°C-301°C之间。
然后构筑实验平台,以采用扬声器实现蒸发结晶实验,通过改变溶液温度、溶液浓度、溶液电位等控制因素,对仲钨酸铵蒸发结晶进行研究。
实验结果表明,低温蒸发结晶的最佳温度应该在280°C左右,当溶液温度超过此温度时,晶体大小、形貌均会发生变化,并且产率和结晶度也会相应变化。
此外,当溶液电位较低时,其结晶效果更优,晶核易形成,可以显著地提高结晶效果。
同时,结晶时间对蒸发结晶产率和结晶度也有一定的影响,结晶时间越长,蒸发结晶产率明显提高。
针对上述实验结果,我们进一步分析了仲钨酸铵蒸发结晶的过程。
仲钨酸铵溶液中的晶体粒子会根据湿度的变化迅速吸附水蒸气,引发析出反应,最终形成大晶体。
经过成形后,晶体会沉积在过滤网上,从而实现蒸发结晶。
根据上述实验结果,仲钨酸铵蒸发结晶有效性是由温度、溶液电位、溶液浓度及结晶时间等几个控制因素决定的,关键是熔融温度和溶液电位,温度越低,晶体越细,结晶度越高;而溶液电位越低,晶体越容易析出,结晶时间也越短。
本文的研究为熟悉仲钨酸铵晶体的结晶特性以及提高其质量和效率提高了认知,但受到实验场景和实验条件的限制,仲钨酸铵的蒸发结晶的过程尚待进一步研究。
未来,可以通过深入考察蒸发结晶期间的相变特征、优化溶液浓度以及研究新型蒸发棒等来进一步改善仲钨酸铵蒸发结晶的性能与效果。
偏钨酸铵热分解
偏钨酸铵热分解
摘要:
1.偏钨酸铵简介
2.偏钨酸铵热分解过程
3.偏钨酸铵热分解的应用
4.结论
正文:
1.偏钨酸铵简介
偏钨酸铵(Ammonium Paratungstate,简称APT)是一种常用的钨酸盐,化学式为(NH4)2W12O40。
它是一种无机化合物,具有高密度、高熔点、低热导率等特性。
在工业领域,偏钨酸铵被广泛应用于钨酸盐陶瓷、功能材料、催化剂等领域。
2.偏钨酸铵热分解过程
偏钨酸铵在高温下会发生热分解反应,生成钨酸铵(NH4)2WO4 和氨气(NH3)。
热分解过程可以表示为:(NH4)2W12O40 → 2(NH4)2WO4 +
11H2O。
在高温下,氨气会从固相中逸出,促进反应向正向进行。
该反应通常需要在高温条件下进行,以获得较高的分解率。
3.偏钨酸铵热分解的应用
偏钨酸铵热分解在多个领域具有应用价值。
例如,在制备钨酸盐陶瓷方面,通过偏钨酸铵热分解可以获得高纯度的钨酸铵,从而提高陶瓷的性能。
此外,在催化剂制备中,偏钨酸铵热分解可以作为一种钨源,提供所需的钨元
素。
4.结论
偏钨酸铵热分解是一种重要的化学反应,在多个领域具有广泛的应用。
从仲钨酸铵到钨粉成本计算公式
一、仲钨酸铵的定义仲钨酸铵是一种重要的钨化合物,化学式为H8N2O4W,它是由铵离子和仲钨酸根离子组成的盐类化合物。
仲钨酸铵在工业上广泛应用于制备钨粉,作为催化剂用于有机合成反应和氧化反应等。
它具有许多重要的物理和化学特性,因此在工业生产中有着广泛的应用。
二、仲钨酸铵到钨粉的转化1. 仲钨酸铵的热分解反应仲钨酸铵的主要用途之一是作为钨粉的前体物质。
在工业上,仲钨酸铵通过热分解反应可以转化为钨粉。
热分解反应是指在高温下,化合物分解成更简单的物质的化学反应。
仲钨酸铵经过适当的热处理,可以分解生成氧化钨和氨等物质,然后再经过还原反应得到钨粉。
2. 热分解反应的原理仲钨酸铵经过热分解反应,其反应机理可以用以下化学方程式表示:2H8N2O4W → 2H2O + 2NO2 + WO3 + N2在这个反应中,仲钨酸铵分解成水、二氧化氮、氧化钨和氮气,并释放出大量的能量。
热分解反应是一种重要的工业过程,因为通过这种反应可以将一些高能量的化合物转化为更加稳定的产物,从而实现资源的合理利用。
三、钨粉成本计算公式1. 考虑的因素在工业生产中,计算钨粉的成本是非常重要的一项工作。
钨粉的成本计算需要考虑多个方面的因素,例如原材料成本、能源成本、设备维护成本、劳动力成本等。
下面我们将从这些方面介绍钨粉成本计算公式。
2. 原材料成本在钨粉的生产过程中,原材料的成本是其中一个非常重要的方面。
原材料成本通常包括仲钨酸铵、还原剂、助熔剂等。
钨粉的成本计算公式中,原材料成本可以表示为:原材料成本 = 仲钨酸铵成本 + 还原剂成本 + 助熔剂成本3. 能源成本在钨粉生产过程中,能源成本也是一个不可忽视的因素。
工业生产通常需要大量的能源供应,包括电力、燃料等。
能源成本可以表示为:能源成本 = 电力成本 + 燃料成本4. 设备维护成本在钨粉生产过程中,设备的维护和修理也是一个重要的开支。
设备维护成本通常包括设备折旧费、维护费用等。
设备维护成本可以表示为:设备维护成本 = 设备折旧费 + 维护费用5. 劳动力成本最后一个重要的成本因素是劳动力成本。
仲钨酸铵蒸发结晶研究
仲钨酸铵蒸发结晶研究
钨酸铵是一种类似于硝酸铵的无机碱,它由一种稀有金属元素——钨和铵构成,其化学式为(NH4)2WO4。
由于钨酸铵具有良好的抗酸性、特定的光学性能和较高
的沸点,并且不溶于水,因此它在发光器件、金属缓蚀剂和催熔剂等方面有着广泛的应用。
为了更有效地催化钨酸铵分解,我们在实验室中采用了蒸发结晶的方法来研究钨酸铵的聚集性质。
蒸发结晶的实验操作的步骤如下:首先,将钨酸铵溶液加热到平衡溶液,然后将溶液加入滴定管,再将滴定速率慢慢降低,当溶液滴定完毕后即可产生钨酸铵的晶体。
我们观察到,当滴定过程中时间变长、滴定速率变低时,晶体尺寸和形貌发生了明显的变化,表明晶体的形成与滴定速率密切相关,大小以及形貌也受到其影响。
此外,我们发现,晶体经过加热焙烧后,形貌变得更加松散,表明晶体的结构受到的热反应也有一定的影响。
因此,通过蒸发结晶方法研究钨酸铵,可以更有效地了解它的聚集特性,从而更好地利用它的催化性质。
仲钨酸铵(APT)中温还原制取粗晶钨粉
仲钨酸铵(APT)中温还原制取粗晶钨粉
辛延君;郭志猛;李艳军;吴成义
【期刊名称】《超硬材料工程》
【年(卷),期】2011(023)002
【摘要】以仲钨酸铵(APT)为原料,加入添加剂Li、Na盐在1000℃湿氢条件下还原制得粗晶钨粉.通过SEM、XRD和激光粒度仪对粗晶钨粉形貌、物相组成及粒度分布进行表征.研究了还原温度,时间,Li、Na 盐的种类及含量对钨粉粒度的影响.结果表明,采用APT为原料,Li2CO3为添加剂,在1000℃,180min湿氢条件下,直接还原制备出了流动性良好、结晶完整的粗晶钨粉,平均粒径≥40μm.
【总页数】5页(P31-35)
【作者】辛延君;郭志猛;李艳军;吴成义
【作者单位】北京科技大学新材料技术研究院,北京100083;北京科技大学新材料技术研究院,北京100083;北京科技大学新材料技术研究院,北京100083;北京科技大学新材料技术研究院,北京100083
【正文语种】中文
【中图分类】TQ164
【相关文献】
1.仲钨酸铵一步还原法制备钨粉的新工艺研究 [J], 王亚雄;董海刚
2.中颗粒钨粉高温碳化制取粗晶碳化钨粉的研制 [J], 龙运兰;史顺亮;杨蓉
3.用仲钨酸铵制取钨粉过程中各工序的粒度变化 [J], 李裕芳;赖道玉
4.真空碳还原三氧化钨和人造白钨制取钨粉及碳化钨粉的工艺探索 [J], 邱波
5.用APT还原制取细钨粉的工艺简介 [J], 孙明君
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仲钨酸铵的热分解过程研究
仲钨酸铵的热分解过程研究王雪晴;杨建参;刘山宇;李炳山【摘要】The thermal decomposition of ammonium paratungstate in different atmosphere is discussed. The thermal decomposition is characterized by four steps, including crystal water release, ammonia leaving behind anamorphous compounds, ammonium tungsten bronze formation, WO 3 crystallization. The decomposition of ammonium paratungstate plays an important role on tungsten powder particle by conducting the industrial production of different particle size of tungsten powder.%仲钨酸铵的分解过程会受到原料APT结构、温度、气氛、分析方法等因素的影响,其热分解过程直接影响产品质量。
综述了国内外采用热分析方法(TG-DTA/DSC)结合X射线衍射分析(XRD)、质谱分析(MS)以及红外光谱分析(FTIR)等实验手段所得出的仲钨酸铵在不同气氛下分解过程的研究成果,并对文献中的差异做出了解释。
文章认为该过程可分为四个阶段,前三个阶段分别为释放结晶水、释放氨气形成无定形化合物和释放氨气、水蒸气形成铵钨青铜(ATB)产物,第四个分解阶段为ATB分解成WO3的过程。
【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】5页(P32-36)【关键词】仲钨酸铵;热分解;偏钨酸铵;铵钨青铜;氧化钨【作者】王雪晴;杨建参;刘山宇;李炳山【作者单位】北京工业大学材料科学与工程学院,北京 100124;北京工业大学材料科学与工程学院,北京 100124;北矿新材科技有限公司,北京 102206;北矿磁材科股份有限公司,北京 102600【正文语种】中文【中图分类】TF124;O6420 引言广泛应用于等离子焊接、氩弧焊等中的钨电极多采用粉末冶金方法制备,而W粉主要是由氢气还原氧化钨获得,氧化钨则主要是通过煅烧仲钨酸铵(Ammonium paratungstate tetrahydrate,APT)获得,因此APT热分解过程会影响最终钨电极的质量[1-2]。
仲钨酸铵热分解量热研究
第18卷专辑中国稀土学报2000年9月翌:氅:坚竺12型些竺望!!旦坚!坠竖坠巴!丝!璺:塑::唑仲钨酸铵热分解的量热研究‘刘士军1,尹周澜2,陈启元2,张平民2(1.湘潭大学化学系,湘潭411105;2.中南工业大学化学化工学院,长沙410083)鲁蔓用i步量热社.采用卅1000微量热量计和适当『l勺热化学循环,测定了单斜仲锷醣铵(哪j1)】l脚.,o.?4H!o的热分解过程的热效应.{导到了在29B.15R时其热分解反应的标准厦应焙.门30】±lo.2)kJ呐11.并由此=i导出单斜仲钨酸镑在2蟑.15K时的标准生成焙,f13423.7±¨8)kJ-01。
在钨的冶炼过程中.仲钨酸铵是必经的中间原料。
从溶液中结晶仲钨酸铵时,根据结晶条件的不同,可得不同类型的结晶….在较低温度时,得到三斜忡钨酸铵(NH;),c}Iiw,20∞lOH20.而在较高温度时(大于323K),得到单斜仲钨酸铵(N}14),0II:w,:O。
:4H20。
工业生产中。
单斜仲钨酸铵是常见的产品。
仲钨酸铵的质量直接决定钨粉的质量,因此仲钨酸铵热力学性质对于控制其结晶条件及结晶的热分解条件具有重要的指导意义。
但迄今,除作者的简报外“,还未见关于仲钨酸铵的热力学性质的报道。
本文用双子型热导式微量热量计HT—looO(Setafam,France),根据其热分解机理,采用适当的热化学循环,采用三步量热法,直接测定了单斜仲钨酸铵的分解焓;结台有关文献值,得到了其在298.15K时的标准生成焓。
1实验1.I样品制鲁和表征将适量wO,(光谱纯)用氨水(A.R)加热溶解,并在溶解过程中不断补充氨水.至直溶解。
冷却后过滤,得钨酸铵溶液。
将钨酸铵溶液加热至沸,缓慢蒸发NH,,析出白色粒状结晶。
趁热过滤,并用热水洗涤。
将结晶置于滤纸间在室温下干燥12小时即得样品。
样品的x射线衍射分析结果及热失重和N含量分析(c矾2400元素分析仪.Pefkjn.ElIne‘usA)的结果表明样品为单斜仲钨酸铵,科HJI艘w12q24H20。
科技成果——仲钨酸铵(APT)生产氨污染全过程控制技术
科技成果——仲钨酸铵(APT)生产氨污染全过程控制技术技术开发单位中国科学院过程工程研究所适用范围氨污染处理成果简介1、课题来源与背景仲钨酸铵(APT)生产氨污染全过程控制技术及应用示范项目为中国科学院过程工程研究所与北京赛科康仑环保科技有限公司基于前期技术研究成果及工程建设经验,联合技术需求单位江钨世泰科钨品有限公司、赣州市海龙钨钼有限公司,针对国内仲钨酸铵生产典型工艺:萃取法生产工艺及离子交换法生产工艺中含氨废弃物资源化处理需求开展的自选研究课题。
2、研究目的与意义针对APT生产过程中产生的含氨废气,传统的处理方法通常是用酸吸收后直接排放,吸收后的盐另作处理后作为肥料进行出售。
含氨废水的传统处理方法为采用蒸氨釜进行脱氨处理后返回主流程工艺进行钨的回收。
意义:钨是重要的战略金属,广泛应用于国民经济、国防军工的各个领域。
我国钨矿储量丰富,居世界第一位,主要集中在江西、湖南、广东、福建等地,其中工业价值较大的两种矿物为黑钨矿和白钨矿。
钨的冶炼过程通常是指仲钨酸铵(APT)及氧化钨(WO3)的生产过程,目前工业上主要采用的工艺方法有萃取法和离子交换法两种,我国的钨冶炼企业两种方法均有涉及。
由于在仲钨酸铵生产过程中含氨废弃物产生分散,浓度高,长期以来一直缺乏经济可行,技术先进的处理措施,导致氨氮大量排放入水体或大气中,造成严重的环境污染。
随着国家环保政策的不断收紧,钨冶炼企业面临的环保压力越来越大,因此开发出处理效率高的先进含氨废弃物治理技术显得尤为必要。
同时,以结晶母液为代表的废水中含有高浓度的氨及钨等成分,作为生产过程中的重要原料,回收利用价值大。
3、主要论点与论据本项目基于对萃取法生产APT工艺过程及离子交换法生产APT 工艺过程的大量调研及实际考察,分别总结出两种方法的工艺特点以及所产生含氨废气、废水的性质特征,以清洁生产原则为指导,研究开发了APT生产过程氨污染全过程控制技术。
技术充分体现了以废治废以及水介质、氨资源、钨资源分级回收利用的处理思路。
钨酸铵的热分解机理研究
钨酸铵的热分解机理研究
朱伯仲;李新生
【期刊名称】《郑州大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】1995(027)004
【摘要】本文利用热重分析(TG)、差热分析(DTA)、激光拉曼光谱(LRS)和X一射线衍射(XRD)方法研究了钨酸铵的热分解机理。
在温度低于473K时,钨酸铵发生了稍微的分解,脱除少部分结晶水和铵离子,但仍保持其基本结构,在473~573K温度范围内,脱除全部结晶水和大部分铵离子。
在573~623K时,发生极大的相转变,生成亚稳氧化钨物种(WOx),当温度升至623K以上时,亚稳氧化钨物种就转变为WO_3晶体。
【总页数】4页(P85-88)
【作者】朱伯仲;李新生
【作者单位】河南教育学院化学系;大连化学物理研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O613.610.6
【相关文献】
1.四硫代钼酸铵与四硫代钨酸铵合成方法改进的研究 [J], 魏长平;李海东;吴广峰
2.四硫代钨酸铵在氢气气氛下热分解机理的研究 [J], 安高军;柴永明;张传粉;钟海军;刘晨光
3.二硫代钨酸铵晶体的合成、表征与热分解机理的研究 [J], 安高军;柳云骐;柴永明;周同娜;刘晨光
4.粉状白钨酸的研究(Ⅳ)——偏钨酸铵的制备及多晶X光衍射图谱的指标化 [J], 顾翼东;宋沅;陈民勤
5.微米级硫钨酸铵在氢气中的热分解动力学 [J], 翟玉春;邢鹏飞;田彦文;耿彦;陈锋因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
钨酸铵和仲钨酸铵
钨酸铵和仲钨酸铵钨酸铵和仲钨酸铵是两种常见的钨酸盐化合物,它们在工业和科研领域具有重要的应用价值。
本文将分别介绍钨酸铵和仲钨酸铵的性质、制备方法以及其在不同领域的应用。
一、钨酸铵(Ammonium tungstate)1. 性质钨酸铵是一种白色结晶体,可溶于水,其水溶液呈酸性。
它是一种强氧化剂,具有良好的热稳定性。
2. 制备方法钨酸铵的制备通常是通过钨酸与氨气反应得到。
首先将钨酸与氨气在适当的温度下进行反应,生成钨酸铵的溶液。
然后将溶液进行浓缩和结晶,最终得到钨酸铵的固体产物。
3. 应用领域钨酸铵在冶金工业中广泛应用。
它可以作为钨酸盐的原料,用于制备其他钨化合物,如钨酸钠和钨酸钙等。
此外,钨酸铵还可用作催化剂,用于氨氧化反应和烯烃的氧化反应。
二、仲钨酸铵(Ammonium metatungstate)1. 性质仲钨酸铵是一种白色结晶体,可溶于水。
它具有较好的热稳定性和化学稳定性。
2. 制备方法仲钨酸铵的制备有多种方法。
其中一种常用的方法是通过钨酸铵的热分解反应得到。
首先将钨酸铵加热到一定温度,使其分解生成仲钨酸铵。
然后将产物进行冷却和结晶,得到仲钨酸铵的固体产物。
3. 应用领域仲钨酸铵在材料科学和电子工业中具有重要应用。
它可以用作制备钨酸盐纳米材料的前驱物,如钨酸铵纳米粉末和钨酸铵纳米线。
这些纳米材料具有较大的比表面积和特殊的光电性能,在催化、光催化和电子器件等领域有广泛的应用前景。
钨酸铵和仲钨酸铵是两种常见的钨酸盐化合物,它们在不同领域具有广泛的应用。
钨酸铵主要应用于冶金工业中的钨酸盐制备和催化反应中,而仲钨酸铵则主要应用于材料科学和电子工业中的纳米材料制备。
通过对这两种化合物的了解,我们可以更好地利用它们的性质和特点,推动相关领域的科学研究和工业发展。
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收稿日期:2019-01-03 资助项目:福建省工业引导性(重点)项目(2017H0008) 作者简介:王 玥(1986-),男,江苏南京人,博士,工程师,主要从事钨粉碳化钨粉研究。
第1期
王 玥袁等院不同单斜仲钨酸铵在惰性气体中的热分解研究
59
种 APT 均为斜方晶体,图 1(a)中 1#APT 晶体的裂纹 更多一些,结构更加松散,导致孔隙率高,费氏粒度
摘 要:研究了两种不同 APT 样品的分解过程。在 25~560 益范围内进行了 TG-DSC 试验,测定了各阶段反应的
激活能。在 DSC 各峰值温度进行了煅烧试验,并用 XRD 和 SEM 研究各阶段反应产物的结构和显微形貌。结果显示,
分解过程除结晶水脱附、脱氨、铵钨青铜、蓝色氧化钨四个阶段外,在 560 益存在晶型转变第五个阶段。APT 原料的
低,图 1(b)中 2#APT 的棱角相对圆滑,流动性显著 好于 1#APT。
表 1 两种 APT 原料的物性参数
Tab.1 Physical parameters of two APT raw materials
APT 样品 孔隙率
费氏粒度/ 滋m
松装密度/ 流速/ WO3 含量/(g·cm-3) (s·5 Nhomakorabeag-1)
第 34 卷第 1 期 2019 年 2 月
悦澡蚤灶葬 栽怎灶早泽贼藻灶 陨灶凿怎泽贼则赠
灾燥造援34,晕燥援1 Feb.圆园19
DOI:10.3969/j.issn.员园园9原062圆.2019.01.009
不同单斜仲钨酸铵在惰性气体中的热分解研究
王 玥 1袁陈杉杉 1袁马丽丽 2袁林高安 1
(1.厦门朋鹭金属工业有限公司,福建 厦门 361000;2.厦门理工学院 材料学院,福建 厦门 361024)
反应产物氧化钨,其价态和各相组成在不同工 艺条件下有显著差异,并影响后续的还原工艺。因 此,对作为氧化钨的最主要原料 APT 的分解过程的 研究有重要的现实意义。APT 在煅烧过程中,其分解 过程较为复杂,中间分解产物较多,且在不同气氛环 境下的氧化钨产物也有不同[5]。
目前,国内外已有不少文献研究了 APT 的分解 过程[5-8],一致认为 APT 在分解过程中经历了结晶水 脱附,脱氨脱水,形成 ATB、氧化钨四个阶段。虽然 APT 的分解过程大致类似,但不同工艺生产出的 A PT,其性能如流速、粒度、松装密度的差异可能导致其 分解热动力学的差异,从而工业生产中出现差异性。
高温分解试验在氮气氛管式炉中随炉升温加 热,试验温度根据 DSC 结果选取,分别为 150 益、 230 益、300 益、420 益和 560 益。用 Zeiss 热场发射电 镜对煅烧后粉末的显微形貌进行检测,加速电压为 20 kV,工作距离为 8 mm。样品的 XRD 试验采用 Co-K琢 射线,衍射角 2兹 范围为 5毅~60毅(300 益以下 煅烧样品)和 20毅~45毅(420 益以上煅烧样品)。
孔隙率越高、费氏粒度和松装密度越低,各阶段反应激活能越低。
关键词:仲钨酸铵;热分解;惰性气体;差热分析
中图分类号:TF124
文献标识码:A
难熔金属钨因其高熔点、高密度、良好的高温强 度和抗辐照性等性能,在冶金、机械、军工以及核工 业相关领域具有不可替代的工业应用[1-3]。由于熔点 非常高,钨通常用粉末冶金法制备,生产钨粉最主要 原料氧化钨,是由仲钨酸铵(简称 APT)在高温下分 解而成,APT 分解的总反应方程为[4]: (NH4)1(0 H2W12O42)·4H2O 12WO3+10NH3+10H2O(1)
%
1#
0.473
33.60
1.85
54.4
89.00
2#
0.379
45.04
2.28
37.9
89.05
(a)
前三个为吸热峰,第四个为放热峰。与 1#APT 相 比,2#APT 的峰位高 5~10 益左右。此外,在 545 益附 近,10 益/min 的曲线中出现了一个放热峰,显示出 除与文献类似的 4 个主要反应阶段外,还有第五个 反应阶段。第五个峰在更高升温速率的曲线中没有
2 试验结果和讨论
2.1 初始 APT 样品 下表为两种 APT 粉末的物化参数。可以看出,不
同厂家生产的 APT 粉末除 WO3 含量一致,其他参 数有明显差异。其中 1#APT 的孔隙率较高,费氏粒度 较细,松装密度较低,说明 APT 晶体内部裂纹更多。 从流动性方面看,1#APT 的霍尔流速达到 54.4 s/50 g, 显著大于 2#APT。从 SEM 照片中(图 1)可以看出,两
值温度如表 2 所示。 表 2 升温速率对 DSC 曲线峰值温度的影响
出现,这可能是由于升温速率的提高导致峰位向高
温漂移,超出了试验温度范围。
200 (a) 0
-200 -400 -600 -800 -1 000 -1 200 -1 400 -1 600
0 100
200 300 400 温度/益
10 益/min 20 益/min 30 益/min
500
100 滋m (b)
100 滋m
(a)1#APT;(b)2#APT
图 1 两种 APT 原料的 SEM 图
Fig.1 SEM images of two APT samples
2.2 APT 分解过程 图 2 为两种 APT 在 各 升 温 速 率 下 的 DSC 曲
线,从图中可以看出,两种 APT 随着温度的增加均 出现了 4 个主要的反应峰,峰位随升温速率的增加 而向高温区漂移,不同升温速率下各阶段反应的峰
研究不同原料分解过程中的差异,对工业生产 的质量一致性和稳定性有重要影响,有助于为实际 生产过程提供理论依据。研究结合差热分析和静态 试验,分析原料粒度、松装密度等因素对分解反应及 产物的影响。
1 材料和试验
研究所用的 APT 为两个不同厂家提供的单斜系 APT,SEM 下的显微形貌略有不同,分别记为 1#APT 和 2#APT。用法国 Setaram 公司 TG/TGA-DSC-16 联 用型热分析仪进行 TG 和 DSC 实验,样品质量为 40 mg,在氮气气氛下,实验温度为室温至 560 益,升 温速率分别为 10 益/min、20 益/min 和 30 益/min。