气质联用法检测煤气化废水中酚类化合物

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气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸的实验研究

气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸的实验研究

气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸的实验研究摘要:煤化工耗水量大,废水产生量大、成分复杂、污染物质浓度高,需进行处理达标后才可排放。

酚与脂肪酸是煤化工废水主要污染物质之一,前者危害甚剧,探索一种快速、经济、高效、准确的废水污染物监测方法非常必要。

本次研究,采用气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸,各类酚类和脂肪酸标准差均>0.999,保留时间从5.47~18.67min不等,该法精确度高、耗费时间短,是一种理想的煤化工废水酚与脂肪酸检测技术。

关键词:气相色谱法煤化工工业废水酚类脂肪酸煤化工是以煤为原料,进行化学加工生产各类化学品、燃料的产业。

限于目前的技术条件,煤化工化学反应耗费水资源仍较大,产生废水量大、成分复杂、污染物质浓度高,属于典型的大型有机分子工业废水。

酚类、脂肪酸类分子是煤化工废水主要污染物质,环境危害较大。

近年来,国家大力提倡构建环境友好型社会,淘汰了一大批生产条件落后、环境危害大的煤炭化工企业,但仍有许多大型煤化工企业因独特的社会、经济地位,仍在投产运营,技术升级、设备改造、废水处理设备建设仍有待时日。

此时,加大对煤化工企业的监察力度,注重废水排放监测非常必要。

酚类常采用溴化容量法、直接溴化法测定,但这些方法仅能对酚总含量或挥发酚含量进行测定,并不能准确的表达酚的类型分布,且存在程序复杂、易受其它因素干扰等缺点[1]。

本次研究以气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸,评价其应用价值。

一、设计测定方法1.路径选择选用强极性毛细管,选用HP-FFAP型毛细管柱,采用外标法,同时测定酚类和脂肪酸。

考虑到煤化工废水成分异常复杂,其中不乏粉尘等固体颗粒物质、强酸等腐蚀性物质,可能磨损色谱柱,影响使用寿命甚至是检测精确度,因此对废水样品需进行预处理,通常采用转移浓缩形成有机相或较纯净的气相,以排除其它类型相的成分的干扰。

目前,常用的预处理方法包括萃取浓缩法、顶空气相色谱法。

本次研究以气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸,该法具有灵敏度高、不易受其它因素影响、检测速度快等优点。

吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物

吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物

吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者:陈琼希陈丽萍郑文婷来源:《科学与财富》2016年第22期摘要:本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。

通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。

其相关系数R2均大于0.9900,最低检出限为0.01~0.16ug/L,精密度为0.25%~8.80%(n=7),加标回收率为70.0%~122.0%。

结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。

关键词:吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物(VOCs)能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体,浓度过大则会危害人体健康,这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。

地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气,还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1,2]。

目前,国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等,其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3,4]。

1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪(美国Thermo公司);吹扫捕集仪(美国Tekmar公司);40mL VOC棕色样品瓶,内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖;DB-624毛细管色谱柱(30m×0.250mm×0.25μm);5mL注射器。

21种VOCs混和标准液(100mg/L)、C4Cl6标准液(1000mg/L)和氟代苯(2000mg/L):美国o2si;载气:高纯氮气、氦气(纯度99.999%)。

市售纯净水:本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水,在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。

1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件:吹扫温度:20℃;吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;预解吸温度:220℃;解吸温度:225℃;解吸时间:4min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:5min。

气相色谱_质谱联用仪分析焦化废水中有机污染物

气相色谱_质谱联用仪分析焦化废水中有机污染物

安徽农学通报,Anhui Agri. Sci. Bull.2009,15(12)77气相色谱-质谱联用仪分析焦化废水中有机污染物王 力 潘家荣(三峡大学化学与生命科学学院,湖北宜昌 443002)摘 要:采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析武钢焦化厂废水中有机污染物,共检出200多种有机污染物。

建立了液-液萃取-GC-MS分析焦化废水中有机污染物的较好实验方法。

确定了良好的GC-MS分析条件。

关键词:GC-MS;焦化废水;有机污染物中图分类号S966 文献标识码A 文章编号1007-7731(2009)12-077-0021 废水的来源焦化废水是煤加工过程中产生的。

这种废水主要来自洗煤、熄焦和副产品的加工以及精产品的精制过程中。

在熄焦冷却过程中产生大量含酚废水,在脱焦油洗苯、洗萘过程中大量的芳烃类、含氮、含硫和一些杂环化合物进入废水中,从而构成了含有各种有机污染物的焦化废水。

2 概述仪器联用技术是现代分析仪器发展的重要方向,而以色谱联用技术最为活跃。

各种结构分析仪器提供了物质的定性鉴定信息。

但这些仪器方法大多数只能用于纯化合物或简单混合物的直接鉴定。

若将结构分析仪器作为色谱鉴定器,与色谱联用,将色谱的高分离能力和结构分析仪器的成分鉴定能力相结合,可以使各种色谱联用技术成为且有效的复杂混合物的分离、鉴定手段。

质谱分析是现代物理与化学领域内使用的一个极为重要的工具。

质谱仪对复杂有机分子所得的谱图分辨率高,重现性好,因而成为测定有机化合物结构的一种重要手段。

20世纪60年代末,色谱—质谱联用技术的出现日趋完善,使气相色谱法的高效能分离混合物的特点与质谱法的高分辨率鉴定化合物的特点相结合,加上电子计算机的应用,为分析组成复杂的有机化合物混合物提供了有力手段。

GC和MS联用,并非两种分析技术的简单结合,而是要解决联用中的许多矛盾和技术难题。

GC和MS的工作压力相差6-10个数量级,有赖于GC和MS技术的发展以及另一方面接口技术的出现来解决,以除去载气,实现分子分离,使样品浓缩引入质谱仪。

液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物

液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物

液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物一、引言污水处理厂是将废水进行处理,去除其中的有害物质,最终达到排放标准。

然而,近年来,一些有机物污染物,如双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物等,经常被检测出在污水处理厂的水样中。

这些化合物具有潜在的环境和健康风险,因此对其进行准确测定是十分重要的。

二、双酚A双酚A (BPA) 是一种常见的内分泌干扰物,广泛用于塑料制品和树脂的生产中。

由于其广泛应用,它已经被检测出在各种环境样品中,包括水和废水中。

传统的双酚A测定方法主要依赖于气相色谱-质谱法,但该方法需要样品预处理过程复杂,且仪器昂贵。

液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) 是一个更快捷、更灵敏的测定方法。

三、四溴双酚A四溴双酚A (TBBPA) 是一种阻燃剂,普遍应用于电子产品和塑料制品中。

它具有持久性,易在环境中累积并引起一系列生态问题。

TBBPA可以通过液相色谱-串联质谱法定量测定,该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度。

四、烷基酚类化合物烷基酚类化合物包括烷基酚 (AP) 和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)。

它们广泛存在于工业和家庭用品中,是水体中常见的有机污染物之一。

由于其疑似致癌性和内分泌干扰作用,十分关注。

LC-MS/MS是测定烷基酚类化合物的最常用方法,它准确快速、操作简便。

五、实验方法液相色谱-串联质谱法测定水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物主要包括以下步骤:1. 样品预处理:水样中的有机物需经过提取和净化处理,消除干扰物。

2. 色谱条件优化:选择适当的色谱柱、流动相以及梯度洗脱条件。

3. 质谱条件设置:设置质谱的离子源参数、离子传输参数和离子检测参数。

4. 标准曲线制备:制备一系列浓度已知的标准溶液,通过建立标准曲线来定量待测样品中目标化合物的浓度。

5. 样品测定:将经过预处理的样品通过液相色谱-串联质谱系统,测定目标化合物的浓度。

煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺研究

煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺研究

煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺研究【摘要】煤气化生产过程中产生的高浓度含酚废水对环境造成严重污染,传统处理方法存在效率低、成本高的问题。

本研究通过对废水特性进行分析,比较传统处理方法,探索连续萃取工艺原理并进行参数优化研究。

实验结果显示,连续萃取工艺能有效去除废水中的酚类化合物,具有较高的处理效果。

结论部分验证了煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺的可行性,并提出了对工艺的改进和未来的展望。

本研究为解决煤气化废水治理难题提供了新思路,具有一定的实用价值和推广意义。

【关键词】煤气化、高浓度含酚废水、连续萃取、工艺研究、废水处理、工艺原理、工艺参数、优化研究、实验结果分析、可行性、工艺改进、未来展望1. 引言1.1 煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺研究煤气化是一种重要的能源生产过程,但在煤气化过程中会产生大量的废水,其中含有高浓度的酚类化合物。

这些高浓度含酚废水对环境造成了严重的污染,处理起来具有一定的难度。

为了解决这一难题,研究人员提出了利用连续萃取工艺来处理煤气化高浓度含酚废水。

通过不断优化工艺参数和探索工艺原理,可以有效地将酚类化合物从废水中提取出来,减少对环境的危害。

本研究旨在对煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺进行深入的研究和实验,探讨工艺的可行性和优化方案。

通过对煤气化废水特性和传统处理方法的分析,结合连续萃取工艺的原理探索和工艺参数的优化研究,得出了一些重要的结果。

本文将详细介绍工艺实验的过程和结果分析,探讨煤气化高浓度含酚废水连续萃取工艺的可行性及改进方向,并展望未来的发展前景。

通过这些研究,希望能为煤气化废水处理领域的进一步发展提供参考和借鉴。

2. 正文2.1 煤气化废水特性分析煤气化废水是指在煤气化过程中产生的含酚废水,其主要特性包括高浓度的酚类化合物、酸碱度偏离中性、COD(化学需氧量)高等。

该废水含有大量的苯、酚、醚、酚醛、酚酯等有机物,同时还含有少量的硫化物、氯化物等无机物质。

气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析

气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析

气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析作者:胡香云来源:《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要:气质联用即GC-MS技术,是气相色谱、质谱检测技术的结合,具有较高的灵敏度和准确性,也是联用技术中比较容易操作的。

本文首先分析了该技术的原理和应用优势,然后阐述了在环境有机污染物检测中的具体应用,以供参考。

关键词:环境;有机污染物;气质联用技术;检测色谱法、质谱法均是常用的检测技术,前者的优势是分离效率高、能定量分析,缺点是定性能力差;后者的优势是灵敏度高、定性能力强,缺点是定量分析复杂,且对样本的纯度要求高。

GC-MS技术是色谱法、质谱法的有机结合,能实现定性分析和定量分析,以下探讨了该技术在有机污染物检测中的应用。

1 气质联用技术的原理和应用优势1.1 技术原理GC-MS技术的应用原理,是利用不同物质在气相色谱柱固相中不同的分配系数进行物质分离。

样本气化后进入色谱柱,在载气的作用下,经多次分配和移动会相互分离,并且按照分离的先后顺序进入质谱仪离子源;此时样本经离子化处理、质量分析器检测后,即可得到质谱图和检测结果并生成可分析数据。

其中,色谱法的分离能力强,质谱法的鉴别能力强,GC-MS技术兼具两者优势,既能鉴别多组分中的未知成分,又能测定具体分子量,并对错误的色谱分析结果进行纠正。

1.2 应用优势总结GC-MS技术的应用优势如下:①定性能力强,常用定性指标如官能团离子峰、分子离子峰、离子丰度、离子丰度比、总离子流色谱图等;②定量精度高,辅助利用同位素稀释技术、内标技术,可提高定量检测结果的精度;③自动化分析,检测仪器和计算机相结合,不仅操作方便,而且实现了计算分析的自动化;④灵敏度高,适用范围广,采用选择离子监测法或反应监测法,能对色谱图上尚未分离的色谱峰进行分离。

2 气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用2.1 空气污染随着我国工业快速发展,空气中的有机污染物种类和含量不断增加,主要来源于企业废气、燃煤排气、机动车尾气等。

应用气质联用技术对水质进行快速检测

应用气质联用技术对水质进行快速检测

应用气质联用技术对水质进行快速检测作者:白宇来源:《中国食品》2020年第19期在日常生活中,城市生活污水、工业生产废水若任意排放,会对水环境造成严重污染,进而危害用水安全。

将气质联用技术应用于水质检测中,能够对多种有机物进行测定分析,在水源有机污染应急监测中优势明显。

一、气质联用技术概述气质联用技术指的是气象色谱质谱联用技术,其优势主要体现在以下几点:能够对水质中有机物含量进行准确测定;测定结果准确性高;能够对水体中的有机物以及衍生物进行测定分析。

在气质联用技术的实际应用中,检测设备的应用成本比较高,因此目前没有得到推广应用。

虽然气质联用技术应用优势明显,但是也有一些不足,比如,如果水质中有机物的沸点比较高,或者热稳定性较差,则很难进行分离检测,因此在气质联用技术的实际应用中,样品处理难度比较大。

为了提高水质检测结果的准确性和可靠性,在应用气质联用技术时,需要采用多种检测仪器,包括ECD、MIP-AED、FPD等。

通过应用气质联用仪,能够将质谱仪和气象色谱仪的应用优势进行有效结合;通过在检测仪器中加入离子源、检测器以及滤质器,能够达到良好的分离效果,并且能量分散小、灵敏度高、检测分析速度快。

二、气质联用技术测定方法1.扫描方式。

(1)Scan。

在一定的质量范围中,对射频电压进行持续调整,在此过程中,离子质荷比不同,所产生的峰强信号也有一定区别,可得出化合物全谱,然后据此进行谱库检索。

在水质检测中,如果样本浓度比较大,则可利用Scan法进行定量分析。

(2)跳变扫描。

在跳变扫描中,可选择多个特征质量峰,并进行离子检测分析,根据检测结果制作离子流强度随时间的变化曲线。

2.谱图与气质联用技术定性、定量方式。

(1)质谱图,可反映出质荷比与其相对强度之间的關联。

(2)离子谱图法,跳变扫描确定离子流强度在不同时间的变化情况;总离子流色谱法,可采用Scan确定,根据质谱中不同组分所形成的总粒子流,对扫描次数制图。

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量酚类化合物是一类典型的工业污染物,在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。

这些废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。

所以土壤中酚类物质的污染也越来越受到人们的关注。

通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高,土壤中只要含有若干µg/L的氯酚就会产生明显的臭味。

目前环境监测常以苯酚和甲酚等酚作为污染指标。

土壤中的有机酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业,主要通过废水排入导致土壤污染。

目前水体中普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚。

但土壤中的基质相当复杂,测定过程基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素直接影响检测结果的准确性。

本文建立了一种新的测定环境土壤中有机酚类物质含量的方法,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,且适用性强。

1 实验部分1.1 仪器GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪1.2 分析条件GCMS条件:色谱柱:SH-Rtx-5sil MS,30m×0.25mm×1.0µm柱温程序:60℃(1min)_10℃/min_ 230℃(2min)进样方式:不分流高压进样:250 kpa(1min)载气:氦气载气控制方式:恒线速度线速度:36.8 cm/sec柱流量:1.02 mL/min进样口温度:220℃接口温度:250℃离子源温度:200℃检测器电压:相对调谐结果+0.1KV离子化方式:EI采集方式:SIM1.3 样品前处理精密称取晾干磨细过筛的土样2.0 g(精确到0.01g)于50 mL离心管,加入15 mL甲醇,超声萃取30 min,6000 r/min离心10 min,取上层清液用InertSepC18 SPE小柱净化后,将溶液转移至梨形烧瓶,在50℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5 mL,用甲醇定容至1 mL,待测。

气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸的实验研究

气相色谱法测定煤化工废水中酚类和脂肪酸的实验研究

收 稿 日期 :0 2 0— 5 2 1— 3 2
作者 简介 : 吴文颖 ( 9 7 )女 , 北衡水 , 1 8一 , 河 在读研 究生 ,0 0年本科毕 业于 太原工业学 院化学 工程 与工 艺专业 , 21 研究 方 向 为煤 化工清洁 生产 ,- a :u e y n l0 13 e m Em i w w n ig  ̄ 6 . o 。 l 1
吴文颖 , 盖恒军 , 王朝文 z , 李树根 z
(. 岛科 技 大 学 , 1青 山东 青 岛 26 4 ; 6 02 2 云 南解 化 清 洁 能 源开 发 有 限公 司 , . 云南 红 河 6 10 660)
摘 要 建立 了直接 测定煤 化工废 水 中酚 类和 短链脂 肪酸 的气 相色 谱分析 方法 , 法采用 强极 性毛细 管 该
结果 不精确等缺点 。在这样 的背景 下 , 考虑 到气相 色
谱 法具有 灵敏度 高 、 作简 单等 优点 , 操 采用 气相 色谱 法, 开展 了同时测定 煤化工废水 中酚类 和脂肪 酸类污 染 物的实验研究 。
1 测 定 方 法设 计
11 色谱 柱 选 择 .
煤技术 课题 组提 出 了一 系列 鲁奇气 化废水 处理 新工 艺 [ 并 与赛鼎工程 有限公 司( 1 剖, 原化学 工业第二 设计
柱 温 :0 10℃ ( i ) ! 2 n ! m
10℃ ( i ) 8 1 n m
21 02年 8 月
吴文颖等 : 气相 色谱法测定煤化 工废水 中酚类和脂肪酸 的实验研究
23 实 验 条 件 .
一 5一 2
该类的前处理 方法主要有顶 空气相色谱 法 、 萃取 浓缩 法等 。经分析 , 这些方法都 不适用于课 题组 的分析体

气相色谱法测定废水中酚的研究

气相色谱法测定废水中酚的研究

气相色谱法测定废水中酚的研究摘要:气相色谱法测定工业废水的酚是环境分析工作者重要研究的课题之一,用这种方法测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚4种挥发酚及二元酚、三元酚,测得其回收率在86.0%~98.1%之间,相对标准偏差在4.5%~7.3%之间。

文章对工业废水中酚的测定进行了分析。

关键词:气相色谱;工业废水;测定随着经济的不断发展,化工企业也迅速地发展。

由于一些中小型企业为了减少运营成本,不顾环境保护部门的三令五申,向自然水域偷排未经处理的废水现象屡有发生。

目前,工业废水中对挥发酚的分析方法较多,有滴定法、分光光度法、流动注射法、液相色谱法和气相色谱法等。

滴定法只能测高含量的酚,对低含量酚的测定误差较大;分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类,测定结果比实际含量偏低;流动注射法分析应用范围窄;液相色谱法准确度高、重现性好、操作简单,但灵敏度不高,而气相色谱法具有灵敏度高、操作简单、干扰小、应用广泛等特点。

这些方法多是针对挥发酚的测定,部分针对多元酚的测定。

本文在已有基础上将测定方法进行了改进,建立了可同时测定挥发酚和多元酚的方法,具有操作简单、干扰小等优点。

1实验部分1.1仪器GC-14C气相色谱仪、FID检测器、HP-5毛细柱(P/N1909lJ-4l3)30 m×320 um×0.25 um、5 mL微型注射器。

1.2试剂苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯三酚标准溶液均为1.0000 g/L,标准使用溶液均为0.1 g/L;溴溶液:称取溴水0.1 g和溴化钾0.16 g溶于无酚水20 mL中,配成5 g/L的溶液;抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸0.2 g溶于20 mL 无酚水中,配成10 g/L的溶液;苯、醋酸酐、碳酸钾、环己烷、三辛铵、磷酸三丁酯(TBP)等试剂为色谱纯和分析纯。

1.3色谱条件柱温200 ℃,进样口温度260 ℃,气化室温度300 ℃,检测器温度300 ℃。

气质联用技术在水源水检测中的应用

气质联用技术在水源水检测中的应用

气质联用技术在水源水检测中的应用摘要:近年来,随着社会经济的不断发展,人们的生活水平逐渐提高,对于生活质量的要求也在不断提高,人们的饮用水质量越来越引起重视。

气质连用技术是检测行业最新的一项技术,因其自身独有的优势与特点,被广泛应用于检测行业当中。

文章通过对气质联用技术的特点以及在水源水检测过程中的应用状况进行了分析,并进一步探讨了该技术在水源水检测过程中的具体应用方法,希望能够为相关从业人员提供些许借鉴。

关键词:气质联用技术;水源水检测;方法前言:社会经济在快速发展的同时,科学技术更新与发展的速度不断加快,环境问题日益突出,而环境问题处理状况却堪忧,这也是近年来备受社会各界的广泛关注的重点问题之一。

水环境处理能力尚处于发展阶段,在实际操作过程中面临着诸多问题和挑战,随着城市化进程的步伐逐渐加快,大量的工业污水与生活污水被任意排放到城市中,对周边水域和环境产生了不同程度的污染,水环境自身的洁净能力也与人们的日常生活饮水质量密切相关,所以,加强对水源水中物质进行检测是非常重要的关键环节,在一定程度上也极大的促进了检测技术的快速发展与创新。

气质联用技术简述气质联用技术主要指的是气相色谱技术与质谱技术的统一协调的技术简称,通过计算机技术,进行联合分析的一种新型技术。

气质联用技术是当前最为先进的联用技术,该技术在检测行业发挥着重要的作用。

相关数据显示,常见的综合指标无法有效反应出有毒有机物的具体污染状况,当前,世界各国结合自身实际情况,列出了优先控制的污染物名单,表1为中美两国对相关有毒有机物进行了分类归纳。

表1 中国与美国优先控制污染物中有毒有机物归类气相色谱仪主要是通过毛细管柱与程序升温的方法,利用水资源中不同物质在色谱柱上的作用力不同,,从而对有机化合物进行分离,在实际化合物定量分析工作当中有着极为重要的作用。

但是无法进行定性分析,质谱仪对物质进行有效监测,分辨率很强,可对物质进行定性分析,但是无法对其中的有机化合物进行综合分析,所以,科学家将两者进行适当的连接,从而对相对复杂的化合物进行定量检测与研究。

气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容

气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容

气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法,它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。

GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用,包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。

在实验中,我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨,以便更好地理解这一重要的分析技术。

二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下,通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。

在实验中,我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪,利用色谱柱对化合物进行分离,从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。

2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。

在实验中,气相色谱分离后的化合物进入质谱仪,通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析,从而确定化合物的精确结构。

三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前,首先要对待测样品进行充分的准备工作。

这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤,以保证样品的纯度和稳定性。

2. 仪器准备在进行实验之前,需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试,以确保仪器的稳定性和准确性。

这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。

3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中,进行化合物的分离和保留时间的记录。

随后,分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析,从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。

4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释,以确定样品中的化合物成分,并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。

四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解,我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。

GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景,能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段,对于我个人而言,也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。

大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质

大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质

大体积进样气质联用法检测涉水产品浸泡液中的酚类物质徐小民;任一平;朱岩;李蕊;宋国良;韩见龙;赵永信;应英;冯靓;张念华【摘要】建立了涉水产品浸泡液中酚类物质的柱头大体积进样(OCI-LVI)、串联毛细管柱分离、气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性与定量检测方法.样品按相关法规浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入还原剂Na2S2O3,以消除过量余氯.取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚内标物质.调pH 6.8,Nacl饱和后加1 mL提取溶剂提取,静置分层,取上清液30 μL进样.考察了OCI-LVI-GC-MS法中,极性串联短柱(聚乙二醇柱)在增强挥发性组分色谱保留能力方面的作用.方法的检出限(LODS)为0.1~1μg/L;回收率为76.7%~112%;相对标准偏差(RSD)为5.94%~12.4%.其中的挥发酚类LODS远低于相关卫生标准(2 μg/L).%A method was developed for the determination of phenols in soak water from drinking water related products by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with on-column large volume injection (OCI-LVI) and coupled column separation. The sample was firstly soaked according to related standard method. And then, 0.2 g/L of Na2SzO3 was used as reductant to remove excessive chlorine. After spiked 2,4-dibromo-phenol as internal standard, 10 mL of the soak water was adjusted to pH 6.8, saturated by NaC1 and extracted by 1 mL of organic solvent. Approximately 30 μL of up-layer extract was used as injecting sample. The advantage of the short coupled polar column in increasing retention capacity of volatile phenols in OCI-GC-MS system was discussed. The LODs were 0. 1-1 μg/L. The recoveries were 76. 7%-112% with 5.94%-12.4% of RSD.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2011(039)002【总页数】4页(P253-256)【关键词】柱头大体积进样;气相色谱-质谱联用;串联毛细管柱;涉水产品;酚类【作者】徐小民;任一平;朱岩;李蕊;宋国良;韩见龙;赵永信;应英;冯靓;张念华【作者单位】浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江大学化学系,杭州310028;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江大学化学系,杭州310028;温州医学院,温州325035;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051;浙江省疾病预防控制中心,杭州310051【正文语种】中文2010-06-05收稿;2010-08-23接受本文系浙江省分析测试科技计划(No.2008F70002)和浙江省医学重点学科群建设计划(No.XKQ-009-003)资助项目涉水产品中有机物迁移造成的饮用水安全问题备受关注[1]。

HJ744-2015水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法

HJ744-2015水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法

HJ744-2015⽔质酚类化合物的测定⽓相⾊谱-质谱法中华⼈民共和国国家环境保护标准HJ744-2015⽔质酚类化合物的测定⽓相⾊谱-质谱法Waterquality —Determinationofphenolscompounds—Gaschromatographymassspectrometry本电⼦版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准⽂本为准。

2015-05-04发布2015-07-01实施(发布稿)环境保护部发布i⽬次前⾔ (II1)适⽤范围.............................................................................................................................................................12规范性引⽤⽂件................................................................................................................................................13⽅法原理 (14)试剂和材料........................................................................................................................................................15仪器和设备........................................................................................................................................................36样品 (37)分析步骤.............................................................................................................................................................48结果计算及表⽰................................................................................................................................................79精密度和准确度................................................................................................................................................810质量保证和质量控制 (811)废物处理...........................................................................................................................................................912注意事项..........................................................................................................................................................9附录A(规范性附录)⽅法的检出限和测定下限..................................................................................10附录B(资料性附录)⽅法的精密度和准确度汇总表 (11)ii前⾔为贯彻《中华⼈民共和国环境保护法》和《中华⼈民共和国⽔污染防治法》,保护环境,保障⼈体健康,规范⽔中酚类化合物的测定⽅法,制定本标准。

气质联用法测定工业废水中的五种挥发性有机化合物

气质联用法测定工业废水中的五种挥发性有机化合物

Cause and Prevention,
Bethesda, M. D., Mar
1976.
咱3暂Wu Haihui, Gao
Naiyun, He Daohong, Xu
Bin, Rui Min, Zhao
Jianfu [J]. Environm ent
Science, 2006, 27 (10):
. Al属有l于强蓄烈R积抑i性制gh麻作t醉用s剂袁皮袁R可肤e经接s呼触e吸三r道氯v尧乙e消d烯化.能道引及起皮皮肤炎吸尧收湿袁疹对及中造枢成神皮经肤系统干
裂和继发性感染遥 四氯乙烯是无色液体袁有刺激和麻醉作用袁作为干洗溶剂被广泛
应用袁废弃溶液排入城市下水道袁由于现在的污水处处理工艺水平的 限制袁并不能有效去除三氯乙烯和四氯乙烯袁大部分直接排入河道袁由 于其毒性和难降解性袁对地表水造成了污染袁给人们的健康和工农业 生产带来了不利的影响袁所以对其浓度进行监测是非常必要的遥
3.65
100
98.9
三溴甲烷
100.6
4.09
100
97.9
3 结论
研究结果表明,本方法前处理简单,分离效果良好袁定性离子丰度 较大,回收率比较高,线性关系和检出限良好,能够同时对水样中的三 氯甲烷等五种有机化合物进行定性和定量检测,质谱全部分析时间不 到 14 min, 并且相对标准偏差符合要求袁加标回收率表现优异袁说明 本方法用于工业废水中三氯甲烷等五种有机化合物的检测结果是可
咱责任编辑院薛俊歌暂
渊上接第 圆怨园 页冤身的绩效遥 与专项检查紧密结合袁如袁进行工程专项 治理尧党风廉政责任制检查尧执行八项规定的抽查中袁从廉政和勤政两 方面综合监督检查袁最大限度的发挥效能监察的作用遥 与业务公开工 作相结合袁将业务公开系统的工作面扩大到基层单位袁指导基层单位 学会利用信息化手段开展效能监察工作袁赋予基层单位效能监察工作 人员合适的工作权限袁能够和网上巡视员一样袁对各项业务数据进行 抽取和检查遥

气相色谱质谱联用技术在煤化工中若干应用

气相色谱质谱联用技术在煤化工中若干应用

气相色谱质谱联用技术在煤化工中若干应用摘要:煤是我国重要的一次能源,煤的转化技术相对落后,而仪器分析的研究成果对煤的转化技术具有直接的指导作用。

文中简要介绍了色谱-质谱联用在煤化工中的若干应用。

关键词: 色谱-质谱联用;应用1. 前言煤既是我国主要的一次能源, 又是主要的污染源, 利用技术相对落后。

我们必须寻求新的综合、高效、洁净的煤转化途径, 在保障能源安全供应的同时, 解决环境污染问题。

而洁净煤技术就是实现这一目的的主要技术, 其中煤炭转化技术是其主要内容之一。

其中色谱- 质谱联用, 既可利用色谱分离的高效性和高选择性, 又可利用质谱的高鉴别性, 因此, 用于对物质进行分析, 快速、省时, 能够收到事半功倍的效果[1]。

人们所认识的化合物已超过1000万种以上,而且新的化合物仍在快速地增长,体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。

气相色谱(Gas chromatography,GC)具有极强的分离能力,但它对未知化合物的定性能力较差;质谱(Mass Spectrometry,MS)对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,但它要求被检测组分一般是纯化合物。

将GC与MS 联用,即气-质联用,彼此扬长避短,既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点,又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点,GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用,是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。

2. 气相色谱质谱联用技术的应用GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。

如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些低浓度的有机化合物,如二恶英等的标准方法就规定用GC-MS;药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到GC-MS;法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场的各种残留物的检测,如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定,无一不用到GC-MS;工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开GC-MS;甚至竞技体育运动中,用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。

固定污染源拍其中酚类化合物测定方法确认实验报告

固定污染源拍其中酚类化合物测定方法确认实验报告

固定污染源排气中酚类化合物的测定方法确认实验报告1.方法依据固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 HJ/T 32—19992.方法原理用氢氧化钠吸收液采集样品,在pH=10.0±0.2、有铁氰化钾存在的情况下,酚类化合物与4-氨基安替比林反应,生成红色的安替比林染料,根据颜色的深浅进行比色测定。

3.仪器3.1 采样仪器3.1.1 有组织排放监测采样仪器3.1.1.1 采样管3.1.1.2 冲击式吸收瓶:50 ml3.1.1.3 流量计量装置3.1.1.4 抽气泵3.1.1.5 连接管3.1.2 无组织排放监测采样仪器无组织排放监测的采样仪器与有组织排放监测采样仪器基本相同,但采用25ml冲击式吸收管采样,并在吸收管前不接采样管。

如有必要,可在吸收管前接聚四氟乙烯软管作为引气管,并在引气管前端接一玻璃漏斗3.2 皂膜流量计3.3 全玻璃蒸馏器:250 ml3.4 分液漏斗:125 ml3.5 具塞比色管:20 ml3.6 分光光度计:附1cm比色皿4.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水4.1 盐酸:ρ=1.19 g/ml4.2 磷酸:ρ=1.71 g/ml4.3 氨水:ρ=0.90 g/ml4.4 碘化钾4.5 溴化钾4.6 硫酸铜4.7 氯化铵4.8 4—氨基安替比林4.9 铁氰化钾4.10 碘酸钾:优级纯4.11 硫代硫酸钠4.12 溴酸钾4.14 无水碳酸钠4.15 三氯甲烷4.16 氢氧化钠4.17 甲基橙4.18 淀粉4.19 高锰酸钾4.20 无碱玻璃棉4.21 脱脂棉4.22 酚标准使用液:1.00μg/mL4.23 无酚蒸馏水5.分析标准曲线的绘制5.1酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL,分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内,最后补加纯水至250mL。

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Ga s Ch r o ma t o g r a ph y- Ma s s S pe c t r o me t e r
LI Xu e — y u a n .W El Da n. q i n g ( L i a o n i n g Da t a n g I n t e r n a t i o n a l F u x i n Co a 1 . T o . S NG Co . ,L t d . .F u x i n 1 2 3 0 0 0,Ch i n a )
第3 5卷 第 9期 2 0 1 5年 9月
现 代 化
Mo d e r } 1 Ch e mi c a 】 hl d u s £ r ~
S e p. 2 0l 5

1 8 7 ・
气 质 联 用 法 检 测 煤 气 化 废 水 中酚 类 化 合 物
理 雪源 , 韦丹 青
( 辽 宁大唐 国际阜新 煤制 天 然气有 限责任 公 司, 辽 宁 阜新 1 2 3 0 0 0 )
摘要 : 鲁奇加压气化废水 中含有大量酚类化合 物 , 分 析酚类物质种类和含量对处理这类废水有指导意义。通过将水样溶于 丙酮 , 使用无水硫酸钠小柱除去丙酮溶液中水分的方法对水样进行处理 , 前处理方法简单方便 。使 用 G C- MS定性 分析水样 中 酚类 , 并建 立了 8种酚类 目标 物的定量分析方法 。结果表 明, 在0 . 2~2 0 m g / L的范 围内线性 良好 , 回收率 在 7 2 % 一1 0 5 %之 间, 相对标 准偏差 ( n=3 ) 为1 . 4 % 一7 . 9 % 。该方法简单可靠 , 适用 于测定煤气化废水 中酚类物质 的含量 。 关键词 : 废水 ; 酚类化合物 ; GC — MS ; 分析方法 中 图分 类 号 : 0 6 5 7 . 6 3 文献标志码 : A 文章编号 : 0 2 5 3— 4 3 2 0 ( 2 0 1 5 ) 0 9—0 1 8 7— 0 2
q u a l i t a t i v e l y a n a l y z e p h e n o l i c c o mp o u n d s i n t h e wa t e r s a mp l e s .T h e q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s me t h o d f o r 8 p h e n o l i c
DOI : 1 0 . 1 6 6 0 6 / j . c n k i . i s s n 0 2 5 3—4 3 2 0 . 2 0 1 5 . 0 9 .0 4 7
De t e r mi na t i o n o f p he no l i c c o mp o un ds i n wa s t e wa t e r o f c o a l g a s i ic f a t i o n by
s o d i u m s u l f a t e t o r e mo v e t h e wa t e r i n t h e l i q u i d .G a s C h r o ma t o g r a p h y — Ma s s S p e c t r o me t e r( GC . MS) i s t h e n u s e d t o
c o mp o u n d s i s e s t a b l i s h e d a s w e l 1 . T h e l i n e a r i t y wi t h i n t h e s c o p e o f 0 . 2—2 0 mg / L i s g o o d . T h e r e c o v e i r e s a r e b e t w e e n 7 2 % 一1 0 5 % wi t h t h e RS Ds i n t h e r a n g e o f 1 . 4% 一8 . 9 %. T h i s me t h o d i s s i mp l e a n d r e l i a b l e . wh i c h i s s u i t a b l e f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h e n o l i c c o mp o u n d s i n wa s t e r w a t e r o f c o a l g a s i i f c a t i o n . Ke y wo r d s :wa s t e wa t e r :p h e n o l i c c o mp o u n d s ;GC — MS;a n a l y t i c a l me t h o d
Ab s t r a c t :T h e w a s t e wa t e r o f c o a l g a s i i f c a t i o n c o n t a i n s l o t s o f p h e n o l i c c o mp o u n d s . T h e a n a l y s i s a n d q u a n t i t a t i v e d e t e c t i o n o f p h e n o l i c c o mp o u n d s a r e o f g u i d i n g s i g n i i f c a n c e t o d e a l wi t h t h i s wa s t e wa t e r . A s i mp l e p r e t r e a t me n t me t h o d i s e mp l o y e d t o d i s p o s e t h e w a t e r s a mp l e s , w h i c h u s e a c e t o n e t o d i s s o l v e t h e wa t e r s a mp l e s a n d p i l l a r l o a d e d o f a n h y d r o u s
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