液化石油气中硫化氢含量测定法
原油化验中硫化氢气体的有效检测与防控
原油化验中硫化氢气体的有效检测与防控摘要：硫化氢气体在原油使用过程中，不仅对设备造成极大的腐蚀程度，一定程度上还会对技术人员的人身安全造成不良影响。
近几年，由于原油使用时经常产生硫化氢气体中毒问题，所以需要积极引进先进的处理技术，在充分了解硫化氢气体性质的同时强化硫化氢气体检测和防护。
本文根据原油化验中硫化氢气体性能特点进行详细分析，在此基础上详细探索原油化验中硫化氢气体实验方法，同时根据原油化验流程，总结出原油化验硫化氢气体防控。
关键词：原油化验；硫化氢气体；实验方法；电化学法城市化不断发展和进步大环境下，我国能源处理技术同样得到了前所未有的发展机遇，此种背景下应该对原油的使用安全开展针对性和目的性的规划与处理。
一、原油化验中硫化氢气体的有效检测（一）便携式硫化氢检测仪便携式硫化氢检测仪采用进口原装安培型电化学传感器，通常由浸没在电解液中的三个电极构成。
工作电极是用具有催化活性的金属，将其涂覆在透气但憎水的膜上做成。
被测量气体经扩散透过多孔的膜，在其上进行电化学氧化或还原反应，其反应的性质依工作电极的热力学电位和分析气体的电化学(氧化或还原)性质而定。
电化学反应中参加反应的电子流入(还原)或流出(氧化)工作电极。
工作电极的工作信号经运放U2放大成为仪器的输出信号。
电路同时保持工作电极的电压使之处于其偏压VBIAS之值。
基准电极则为电解液中的工作电极提供一个稳定的电位.基准电极电位与VBIAS比较后，在运放U1输出电压信号，其大小正好是产生一个与工作电极相等相反的电流信号。
（二）输油站库硫化氢气体监测系统输油站库硫化氢气体监测系统体系主要由三部分组成。
其输油站库硫化氢气体监测系统体系工作原理：设备由气体检测器检测到空气中的一氧化碳气体后,将气体浓度的巨细转换为对应的RS485数字信号，经过衔接电缆发送到监督报警控制体系,监督报警控制器将电信号转换为数字信号,在液晶显现器上显现气体浓度值,检测值大于报警设定值然后报警主机经过RS485信号与工业计算机进行通信，工业计算机经过以太网将一切检测和报警信息传输到中央控制室进行集中监控。
液化石油气中硫化氢含量测定法
液化石油气中硫化氢含量测定法液化石油气中硫化氢（H2S）是一种毒性较强的气体，具有刺激性、腐蚀性和致命性等危害。
因此，在液化石油气的生产、运输、储存和使用过程中，对H2S含量的检测显得尤为重要。
本文将介绍一种简单、快速、准确的液化石油气中H2S含量测定方法。
一、原理该测量方法基于银盐法的反应，在H2S气体存在下，纯净的液态银离子会形成黄色的硫化银（Ag2S）。
通过比较反应前后液体的透明度，可以确定H2S含量。
二、仪器与试剂1. 液态银试剂：将10g AgNO3 溶于100mL的去离子水中。
2. 硝酸氢钾试剂：将5g KNO3 溶于50mL的去离子水中。
3. 漏斗、滤纸4. 分光光度计5. 10mL量筒三、操作步骤1. 准备样品：将液化石油气样品用10mL量筒量取10mL，并用硝酸氢钾试剂处理，使其中的其他硫化物转化为硫酸盐。
2. 加入试剂：将样品中加入5mL的液态银试剂，并摇晃10秒钟混合均匀。
3. 过滤：使用滤纸和漏斗将液体滤出，并记录滤液的透明度。
4. 分光光度计测定：将滤液吸入分光光度计，设置波长为410nm，读取透明度数值。
为了减小误差，应该提前做好对空白样品的处理并计算空白值。
5. 计算：按照下式计算H2S含量：H2S含量（mg/L）= 【（样品透明度-空白透明度）÷标准曲线斜率】× 1000标准曲线斜率为硫化银的吸光系数，一般为0.105.四、注意事项1. 所有试剂均需通过过滤、去离子等处理后再使用，以避免杂质对实验结果的影响。
2. 加入试剂时要稍微摇晃10秒钟，以确保液体充分混合。
3. 分光光度计读取前需要做好空白校准，以减小误差。
4. 实验室操作中，要严格遵守安全规定，佩戴适当的防护用品。
五、总结本文介绍的液化石油气中H2S含量测定法，利用银盐法实现对H2S的检测，具有快速、简单和准确等特点，可用于工业生产、质量检测和环境监测等领域。
但需要注意的是，样品的处理和分析条件要严格控制，以确保测试结果的可靠性。
液化石油气总硫含量测定法
液化石油气总硫含量测定法一、概述液化石油气中的总硫含量是液化石油气的关键技术指标。
液化石油气的两个产品标准都分别规定了其含量的上限技术条件。
液化石油气的硫分别以硫醇、硫醚和硫化氢三种形态存在，其中硫醇和硫化氢是液化石油气产生腐蚀性的直接原因。
另外硫在液化石油气燃烧时会产生二氧化硫而造成空气污染，但为了保证用户安全使用，及时察觉液化石油气的泄漏，对液化石油气要添加一定量的加臭剂，这些加臭剂也多为硫醇和硫醚类，但其添加量不应超过技术条件规定的指标。
液化石油气中总硫含量测定试验方法目前有两个标准：一个是SH ／T《液化石油气总硫测定法(电量法)》，该方法为GB11174《液化石油气》规定引用；另一个是SY／T7508《油气田液化石油气中总硫测定(氧化微库仑法)》，该方法为GB9052.1《油气田液化石油气》规定引用。
两个试验方法原理相同，操作也基本相近，只是在进样方法上有一定差异。
SY／T7508采用液态定量进样法，在最后的结果计算中又涉及试样的密度和平均摩尔质量(需测定组成)，比较复杂，所以这里着重说明SH／T0222《液化石油气总硫含量测定法(电量法)》。
二、原理该方法的原理为：用氮气带入一定量的液化石油气试样，使其进入维持在约600℃的氮气流中，经石英管喷嘴流出进入900℃的氧气流中燃烧，使试样中的硫化物转变成二氧化硫，并随气流进入滴定池，与三碘离子反应。
由于三碘离子的消耗，使指示电极对产生一个偏差信号输入库仑仪。
库仑仪根据其信号大小控制电解电流，以补充所消耗的三碘离子。
用产生三碘离子所消耗的总电量来确定进入滴定池中二氧化硫的量。
通过标样校正后，即可算出试样中总硫含量。
在滴定池中发生的化学反应：I-3+SO2+H2O→SO3+3I-+2H+电解产生三碘离子的电极反应：3I-→I3-+2e-三、仪器1.库仑仪能测量指示参比电极对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压。
有可以调节的放大控制系统，放大此电位差。
液化石油气中硫化氢气体检测方法及安全防范措施研究
液化石油气中硫化氢气体检测方法及安全防范措施研究作者：张合明赵淑珍连卫政来源：《山东工业技术》2016年第18期摘要：随着城市的不断发展，科学技术的不断完善，在现有的液化石油气使用中，对于硫化氢气体的检测方法以及安全防范措施来说，也有了针对性的规划与完善。
本文通过硫化氢气体的物理性质、来源以及对人体，设备的危害进行分析，进一步联系国家的标准以及行业的守则所规定的硫化氢气体检测方法以及常用的化学分析方法，对于液化石油气中常用的硫化氢气体检测设备提出一些比较客观的安全防范措施以及现场急救方法。
本文以液化石油气中硫化氢气体检测方法及安全防范措施进行分析和讨论。
关键词：液化石油气；硫化氢；气体检测；安全防范DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.18.060硫化氢气体不仅仅对于金属设备会造成较大程度的腐蚀，还对相关操作人员的人身安全有十分严重的威胁。
在近几年之间，由于硫化氢中毒事件时有发生，在石油行业中比较突出，想要进一步保障硫化氢气体的安全使用，保持操作人员以及环境状况的和谐发展，就应该了解硫化氢气体的自身性质，并加强对于硫化氢气体的检测以及防护，以此来降低硫化氢气体事故出现的概率。
1 硫化氢气体的危害针对硫化氢气体的危害来说，可以分成以下几方面进行分析：（1）对人体的危害。
由于硫化氢自身的物理性质属于具有刺激性和窒息性的无色气体，在低浓度时会对人体的呼吸道以及眼部产生局部的刺激作用，在高浓度时对人体造成的危害比较明显，表现通常为中枢神经系统症状和窒息症状。
在这种高浓度下，人体长时间进行该环境下的作业，人体会比较容易因为中毒时间过长而导致死亡。
（2）对设备的危害。
在硫化氢气体释放的过程中，对于金属设备的腐蚀性比较明显，由于电化学腐蚀使得金属设备在使用过程中会导致突然断裂的情况出现，地面管道或者仪表造成爆裂，对于井口的装置产生不同程度的破坏，甚至在液化石油气开采的过程中产生井喷失控或者着火的事故。
液化石油气中硫化氢含量测定法实用版
YF-ED-J1859可按资料类型定义编号液化石油气中硫化氢含量测定法实用版Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements.（示范文稿）二零XX年XX月XX日液化石油气中硫化氢含量测定法实用版提示：该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全，以及交通运输安全等方面的管理，使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行，防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。
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一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，由于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》，该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在；另一个是SH／T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》，该方法也是采用乙酸铅变色原理，定量测定硫化氢的含量。
二、原理将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中，当气体试样通过硅胶层时，硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅，使硅胶层上显出一定长度的染色层。
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最新整理液化石油气中硫化氢含量测定法一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》，该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在；另一个是SH／T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》，该方法也是采用乙酸铅变色原理，定量测定硫化氢的含量。
二、原理将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中，当气体试样通过硅胶层时，硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅，使硅胶层上显出一定长度的染色层。
根据染色硅胶体积确定通过反应管的硫化氢量，再根据测得的试样体积，便可计算试样中硫化氢含量。
三、仪器与材料(1)玻璃反应管：下端有多孔玻璃隔板。
1mL管体积刻度最小分度为0.01mL。
2mL管体积刻度最小分度为0.02mL。
(2)取样器：如图1-6-5所示。
可装液化石油气约5g。
每支取样器必须通过4MPa(40kgf／cm2)的水压试验。
(3)不锈钢空心针：如图1-6-6所示。
将φ×0.2mm的不锈钢管，截成长70mm，两头加工锥形，并在距端头5mm处开一个φ0.3的小孔。
针的中间焊一根外径2mm，内径1mm和长20mm的不锈钢管。
图1-6-5取样器1-压帽；2-硅橡胶；3-接头；4-玻璃管；5-塑料管图1-6-6 不锈钢空心针1-套管；2-不锈钢空心针(4)不锈钢针形阀：各种形式的适用的不锈钢针形阀。
气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI: 10.11973/lh jy-h x202101017气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物刘玉奇，辛德旺，常素萍'(国家能源集团宁夏煤业煤制油化工质检计量中心，银川750411 )中图分类号：0657.7 文献标志码：B 文章编号：1001-4020(2021)01-0084-04近年来，我国煤化工的研究热点主要集中在煤制甲醇:1]、煤制烯烃[2]、煤制油[3]、煤制乙二醇「4]等 煤制化工产品领域。
在各类煤制化工产品的合成过程中，均需要使用煤气化净化合成气作为原料气，其 中硫的物质的量占比应不高于5.0X1CT3。
煤气化方法主要包括德士古水煤浆加压气化法[5]和德国西门子G S P气化法[67]。
在进行煤气化时，原煤中的杂质硫会反应生成硫化氢、羰基硫化物等含硫副产物[8]，物质的量占比约为〇.5%[9]，而这些含硫副产物如果不及时去除，会导致后续在合成煤制化工产品时发生催化剂中毒[1°11]。
为避免这种现象，需要 在用低温甲醇洗脱净化合成气之前进行脱有机硫[主要包含羰基硫（COS)、甲硫醇、乙硫醇、噻吩、甲硫醚等]处理[1213]，使有机硫化合物物质的量占比小于1.0X1(T5。
而准确测定有机硫化合物含量对于合成气的净化非常关键。
测定气体中微量有机硫化合物的方法主要有化学法[包括电量法（如S H/T 0222 —1992《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》、S H/T 0253 — 1992 《轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）》等），分 光光度计法（如GB/T 16489 —1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》）等]和仪器法（主要为紫外荧光法[14]和色谱法，如GB/T 33443 — 2016《煤 基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定》、GB/T 33318—2016《气体分析硫化物的测定硫化学分光气相色谱法》和文献[15-16]等）。
液化石油气新的规范制度
发布时间：2011年12月30日实施时间：2012年07月01日规范号：GB 11174—2011发布单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会前言本标准第4章、第6章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准修改采用ASTM D 1835—2005《液化石油气规范》(英文版)制定。
本标准根据ASTM D 1835—2005重新起草。
本标准与ASTM D 1835—2005标准的主要技术性差异如下：——由于本标准所属产品主要适用于作工业和民用燃料，不适用于作内燃机燃料，所以本标准不包括ASTM D 1835—2005中的“专用丙烷”品种(见本版中表1，ASTM D 1835—2005中表1)；——由于国内液化石油气组分中不仅含有烷烃，还含有烯烃组分，因此考虑国内实际情况，本标准将ASTM D 1835—2005中的“丁烷及以上组分”和“戊烷及以上组分”分别改为“C4及C4以上组分”和“C5及C5以上组分”，并将“商品丙丁烷混合物”的“C5及C5以上组分”指标由“不大于2.0%(体积分数)”改为“不大于3.0%(体积分数)”(见本版中表1，ASTM D 1835—2005中表1)；——本标准适用于我国炼厂和油气田生产的液化石油气，为了与市场上掺混气区别，对“商品丙烷”，增加“C3烃类组分”指标“不小于95%”，对“商品丁烷”和“商品丙丁烷混合物”，增加“C3+C4烃类组分”指标“不小于95%”(见本版中表1)；——为了保证在最高使用温度下容器内液化石油气的压力小于容器的工作压力，“丙丁烷混合物”的“蒸气压”指标由“表注B”改为“不大于1380kPa”(见本版中表1，ASTM D 1835—2005中表1)；——考虑到我国习惯，“总硫含量”的单位由“ppm”改为本标准的“mg/m3”，并根据国内生产情况将“总硫含量”指标减少约10mg/m3(见本版中表1，ASTM D 1835—2005中表1)；——国内生产企业均控制游离水，根据国内实际情况，本标准“商品丙烷”增加了“游离水”指标，取消了“湿度”指标(见本版中表1，ASTM D 1835—2005中表1)。
液化石油气中硫醇硫含量
甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法液化石油气中硫醇硫含量的分析方法文件编号LPI-FXF-05 版本/修改A/0 第1页共2页1 主要内容及适应范围本标准适用于测定液态烃脱硫醇装置原料气，精制气等气体中的硫醇性硫含量。
2 方法概要用30%KOH洗手液吸收试样中的硫化物，用电位滴定测定硫醇硫，然后置换出气体中的硫醇性硫含量，以mg/m3表示。
硫化氢高时对本方法有干扰。
3 仪器3.1 气体吸收瓶50ml3.2 湿式气体流量计。
3.3 液化气采样器或现场取样装置。
3.4 电位滴定仪3.5 211型玻璃电极。
3.6 216型银电极4 试剂和材料4.1 氢氧化钾：分析纯，配成30%(m/m)KOH水溶液4.2 氨水：分析纯，取20ml氨水稀释致100ml，配成5%(v/v)氨水溶液。
4.3 氢氧化钠：分析纯，配成4%(m/m)NaOH水溶液。
4.4 硝酸银，分析纯，配成[C(AgNO3)=0.01mol/L]AgNO3 标准溶液。
5 试验步骤5.1 于三个气体吸收瓶中准确加入25ml30%KOH溶液，让预测定气体通过吸收液，控制气体流速不大于500ml/min，以湿式流量计计量，同时记录环境温度和大气压力，气体取样量可参见下表：RSHmg/m3 小于50 50-100 100-1000 大于1000取样量L 10以上10 10-2 25.2 吸收完毕，摇匀吸收液，立即按碱液中硫醇钠含量测定法测其硫醇钠含量(但不按硫醇钠公式计算)。
为提高精确度，临近滴定终点时，每添加0.02mlAgNO3溶液，记一次稳定后的电位读数，电位的突跃点即为滴定终点。
5.3 注意事项5.3.1 液态烃中各单位硫醇分布不均，一般都分布在重组分内，故液态烃的取样问题是本方法的关键。
5.3.1.1 不准用球胆取样，需要液化气钢瓶取样；5.3.1.2 不准用铜制品接触气体；5.3.1.3 液态烃气化温度应控制在38-48℃为宜。
UOP539
气相色谱法分析炼厂气UOP 方法539－97适用范围这种自动方法适用于测定炼厂气样品的化学成份，或者测定炼油工艺中或天然资源中获得的液化石油气（LPG）样品的化学成份。
非凝气体、硫化氢、C1到C4烃类、以及C5烷烃分别给出报告，同时C5烯烃和C6＋烃类作为复合物进行报告。
氧气不和氩气分离。
如果存在硫化氢的情况下，在有些分析仪中，硫化氢的结果可能不是定量的。
本方法得到的单个组分或混合物定量结果从0.1到99.9％（摩尔）；但是得到的硫化氢的定量结果在0.1和25％（摩尔）之间。
测试结果也可以以％（质量百分比）进行报告。
方法概述本方法要求采用自动化炼厂气分析专用的气相色谱系统，能够经过多个色谱柱、多个检波器操作的阀门开关进行分析。
使用两个进样阀，注入样品，在等温条件下进行分析。
氢气和氦气，采用氮气载气和热导池检测器（TCD），在一个13X型分子筛色谱柱进行测定。
样品中其他组分，采用氢气载气，经过用6－阀口和10－阀口旋转阀串联在一起的四个色谱柱和第二个TCD，进行测定。
四个色谱柱分离总试样中各个专门的部分。
开头两个色谱柱分开气体中的C3－C5馏程、二氧化碳、硫化氢和C5烯烃及／或C6＋烃复合物。
第三个色谱柱解析中间馏程组分、乙烯和乙烷。
轻质气体、氧气及／或氩气混合物、氮气、甲烷和一氧化碳被第四个色谱柱解析。
采用单独的相对响应因子，然后归一化到100％，然后从记录峰值的测量面积，获得定量结果。
试验装置为了给使用此方法的用户提供方便，这里给出了供应商和产品目录编号等参考资料。
也可以使用其它供应商的产品。
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UOP测试方法也可以通过美国材料试验学会（ASTM）国际公司购买，地址：100 Barr Harbor Drive，PO Box C700，West Conshohocken PA 19428－2959，United States。
液化石油气硫化氢试验法说明书
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0125－92（2000年确认）液化石油气硫化氢试验法(乙酸铅法)本标准等效采用国际标准ISO 8819—1987《液化石油气硫化氢试验法(乙酸铅法)》。
1主题内容与适用范围本标准规定了气化的液化石油气在规定条件下通过湿润的乙酸铅试纸条，以试纸条是否变色来确定硫化氢的有或无的方法。
本标准适用于液化石油气中硫化氢的检测，检测硫化氢的下限为4 mg／m3。
如果有甲基硫醇存在，则在乙酸铅试纸条上产生短暂的黄色污斑,但不到5 min便完全消失，液化石油气中的其他硫化物不干扰本试验。
注 : 液化石油气及其燃烧的产物不应严重的腐蚀与它们接触的材料，也不应和它们剧烈反应，因此检出硫化氢的存在是很置要的。
另外在液化石油气的某些应用中(例如，打火机燃料)，硫化氢的臭味也是难以令人接受的。
2方法概要在规定的条件下，将气化的试样通过湿润的乙酸铅试纸条，硫化氢和乙酸铅反应生成硫化铅，从而使试纸条变色，变色的程度随着存在的硫化氢含量的增加从黄色变到黑色。
3仪器与材料3．1仪器3．1．1 液化石油气中硫化氢的检测仪器；如图1】所示。
3．1．2流量计：湿式流量计或转子流量计均可使用，其流量范围为2～3 L／min。
3．2材料试纸条：定量滤纸裁成小条。
采用说明：1]将玻璃筒下面的橡胶塞改成玻璃磨口。
2]乙酸铅用国产分析纯试剂。
液化石油气中硫化氢的检测仪器图1一水槽；2一不锈钢管；3—60～80℃的水； 4一针形阀； 5一硅橡胶管；6一特制磨口塞；7～玻璃表面皿； 8一乙酸铅试纸条；9一玻璃筒；lO一玻璃挂钩；11一橡皮塞；12一不锈钢采样器注。
最好直接连至样品源代替采样器(见第6章)。
4试剂乙酸铅2]：分析纯(含量不少于99．0％)。
5准备工作乙酸铅试纸条的制备:将光滑的滤纸条浸泡在50g／L乙酸铅溶液中，然后取出滤纸条，用清洁的滤纸除去上面过量的乙酸铅溶液。
所使用的乙酸铅试纸条长51 mm，宽9.5 mm，在靠近一端中间有一个直径3.5 mm的圆孔，这个孔能使试纸条自由地挂在试验仪器中。
液化石油气硫化氢试验法(层析法)
液化石油气硫化氢试验法(层析法)假如我们要了解一种特定的物质，可能会选择进行化学试验来得到更全面的了解。
在石油行业中，液化石油气是一种常见的能源形式，而其中的硫化氢则是一种常见的有害气体。
为了确保液化石油气的品质和安全性，硫化氢的检测显得尤为重要。
在液化石油气行业中，硫化氢的检测通常采用层析法，这是一种常见的分析技术。
层析法通过样品在固定相和移动相之间分配的时间来分离混合物中的化学物质。
从理论上讲，硫化氢的检测需要特定的试剂和设备，而层析法则提供了一种简单而有效的方法来达到这一目的。
在实际应用中，硫化氢的检测也确实是一个相对简单的过程，但其中包含了许多技术细节和实践经验。
本文将对液化石油气硫化氢试验法(层析法)进行全面评估，并探讨其在石油行业中的重要性和应用价值。
1. 液化石油气硫化氢试验法(层析法)的基本原理层析法是一种色层谱分离技术，其基本原理是根据化合物在固定相和移动相之间的分配行为实现物质的分离和检测。
在硫化氢的检测过程中，通常会选择硅胶或者其他高效吸附材料作为固定相，利用液态或气态的有机溶剂作为移动相。
硫化氢试验的基本思路是将待测样品与试剂反应后，将反应产物与气相色谱仪(或液相色谱仪)连接，通过色谱柱分离，最后进行检测。
其分离的原理是根据硫化氢与试剂反应后生成的化合物在色谱柱中的保留时间差异来实现。
2. 液化石油气硫化氢试验法(层析法)的实际操作流程液化石油气硫化氢试验法(层析法)的实际操作流程通常包括样品的准备、试剂的准备、反应、色谱分离和检测等步骤。
在实际操作中，要先将样品中的硫化氢与试剂反应生成硫化物，然后再利用色谱柱将反应产物进行分离，并通过检测仪器检测其峰值面积来计算硫化氢的含量。
这一过程需要严格控制各个步骤的条件和参数，例如温度、压力、反应时间等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 液化石油气硫化氢试验法(层析法)的应用场景在石油行业中，硫化氢的含量是衡量液化石油气品质和安全性的重要指标之一。
硫化氢现场快速检测方法
硫化氢现场快速检测方法硫化氢（H2S）是一种具有明显刺激性气味的无色气体，具有剧毒性质。
它广泛存在于石油、煤矿、化工厂等工业领域，并且也可能在自然界中生成，如火山喷发、沼气生成等。
因此，对硫化氢进行快速准确的现场检测具有重要意义，以确保人员安全和环境保护。
目前，市场上已经存在多种硫化氢快速检测方法，主要包括化学检测法、电化学检测法、红外光谱法和气相色谱法等。
1.化学检测法：化学检测法广泛应用于气体检测领域。
对于硫化氢的化学检测，常用的方法是利用硫化铅试纸。
该试纸含有硫化铅，当硫化氢气体与其接触时，会生成黑色的硫化铅沉淀。
通过观察沉淀的颜色和浓度，可以大致判断硫化氢的浓度。
然而，该方法简单易行，但对于较低浓度的硫化氢无法准确检测，并且结果容易受到空气中其它气体和颗粒物的干扰。
2.电化学检测法：电化学检测法是一种利用电化学传感器进行气体检测的方法。
对于硫化氢检测，可以使用硫化铅电极、硫化锌电极、硫化镉电极等进行测量。
这些电化学传感器通过电化学反应将硫化氢转化成电流信号，并通过检测电流的强弱来判断硫化氢浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，但需要专业人员操作，并且传感器的使用寿命较短。
3.红外光谱法：红外光谱法是利用物质吸收红外辐射的特性来进行分析的方法。
对于硫化氢检测，可以使用红外气体传感器，通过检测硫化氢与红外辐射的相互作用来获取硫化氢的浓度。
这种方法具有非常高的准确性和精度，可以实时监测硫化氢浓度，并且对于其他气体的干扰较小。
但是，红外传感器的成本较高，需要定期校准和维护。
4.气相色谱法：气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相中分离的原理进行分析的方法。
对于硫化氢检测，可以使用气相色谱仪。
样品经过自动进样系统进入气相色谱仪，硫化氢在固定相和流动相的作用下被分离，并通过检测器进行检测。
该方法具有极高的分离能力和准确性，但需要专业人员操作和分析，并且设备较大、成本较高。
综上所述，对于硫化氢的现场快速检测，可以选择化学检测法、电化学检测法、红外光谱法和气相色谱法等方法。
纸带法测定天然气和液化石油气中的硫化氢
纸带法测定天然气、煤气和液化石油气中的硫化氢 刘为1 陈梓2 李玉书3(1.输气管理处设计研究所2.北京炼焦化学厂3.洛阳石化设计研究院)摘要 本文描述用GD—101 硫化氢自动分析仪测定天然气、煤气和液化石油气中的硫化氢。
纸带法操作简单、方法自动、可取代碘量法、层析法和比色法，具有推广价值。
1前言天然气、煤气和液化石油气中的硫化氢，燃烧时严重污染环境，工业使用时，会使工艺催化剂中毒、设备腐蚀。
因此必须及时准确测定，严加控制。
测定天然气中的硫化氢，目前釆用碘量法[1]、比色法[2]和纸带法[3]。
全国天然气标委会曾组织该系统数家单位，对上述几个方法，用标样和实际样品进行过充分比对，认为纸带法，操作简单、方法自动、适宜在线分析、而且重复性好，而三个方法的测量误差均在方法允许范围内。
测量煤气、液化石油气中的硫化氢，目前釆用层析法[4]或碘量法测量大于10mg/m3的硫化氢，当含量更低时，必须釆用更麻烦的比色法。
最近几年，纸带法测定气体中的硫化氢，已在国内逐步推广，并有标准方法[3]。
自动化程度高的仪器也相继问世。
相比其他方法，纸带法和有关仪器具有以下特点：1、不需液体试剂，能自动运行。
2、测量范围广，(0.2—4000)mg/m3均可测定。
3、既可在线也可取样分析。
4、节约试剂，20米纸带可测2000个样品。
5、用汉字显示和作图，数据可储存和远传。
6、釆用自带电解标准硫化氢气体，操作方便，可长期保存。
本文描述采用GD—101硫化氢自动分析仪[5][在线型]测定了天然气和煤气中的硫化氢，因为石化工厂对防爆要求高，该仪器不防爆，所以釆用取样型仪器测定了液化石油气中的硫化氢。
均获得非常满意的结果，建议广泛推广使用。
2 使用仪器的基本原理、结构和性能特点纸带法测定硫化氢的基本原理是基于硫化氢和纸带上浸有的铅离子反应产生硫化铅呈黑色斑点，通过光电系统把黑色变成电信号，再把这种电信号和气体中硫化氢浓度关联起来，通过标样校准后，即可计算硫化氢含量。
气相色谱法测定液化石油气中总硫和形态硫含量
气相色谱法测定液化石油气中总硫和形态硫含量王晓刚;靳宗旺;吴生全;罗修文【摘要】WDL-94 microcomputer multifunctional sulfur analyzer-a gas chromatograph with the flame photometric detector and the determination principle, operating conditions, qualitative and quantitative methods for analyzing the total sulfur and different sulfur compounds in liquefied petroleum gas (LPG) as well as the test results are introduced. When the sulfur content is higher than 20mg/m3, the sample gas shouldbe diluted and the detection limit could reach 0.1mg/m3. This analyzer could determine various sulfur compounds including the inorganic and the organic in LPG as well as the total sulfur content, and compared to the microcoulometric method, it has better accuracy and repetitiveness which meets production requirements.%着重介绍了WDL-94微机多功能硫分析仪（带有火焰光度检测器的气相色谱仪）测定液化气中硫质量浓度的原理，操作条件，定性和定量方法，测定过程及炼厂液化气中硫质量浓度的测试结果。
原油中硫化氢检测标准
原油中硫化氢检测标准
原油中的硫化氢（H2S）是一种有毒气体，它不仅会对人体健康造成危害，还
会对设备和环境造成严重损害。
因此，对原油中硫化氢含量的检测至关重要。
本文将介绍原油中硫化氢的检测标准，以及常用的检测方法和设备。
首先，我们来了解一下原油中硫化氢的检测标准。
根据国际标准，原油中硫化
氢的含量通常以ppm（百万分之一）或者mg/m3（每立方米的毫克数）来表示。
不同国家和地区可能会有不同的标准，但通常来说，原油中硫化氢的含量不应超过一定的限制值，以确保生产和使用的安全。
其次，我们需要了解原油中硫化氢的检测方法。
常用的检测方法包括化学分析法、光谱分析法和电化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来检测硫化氢的含量，光谱分析法是利用光谱仪器来测定硫化氢的含量，而电化学分析法则是利用电化学传感器来检测硫化氢的含量。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
此外，我们还需要了解原油中硫化氢的检测设备。
常用的检测设备包括硫化氢
检测仪、光谱仪和电化学传感器。
硫化氢检测仪是一种便携式设备，可以快速、准确地测定原油中硫化氢的含量，适用于现场检测。
光谱仪则可以提供更为精确的检测结果，但通常需要在实验室环境下操作。
电化学传感器则可以长期稳定地监测硫化氢的含量，适用于长期监测。
综上所述，原油中硫化氢的检测是非常重要的。
通过了解检测标准、方法和设备，我们可以选择合适的方式来进行原油中硫化氢的检测，以确保生产和使用的安全。
希望本文能对相关人员有所帮助，谢谢阅读！。
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编号：SM-ZD-42968液化石油气中硫化氢含量测定法Organize enterprise safety management planning, guidance, inspection and decision-making, ensure the safety status, and unify the overall plan objectives编制：____________________审核：____________________时间：____________________本文档下载后可任意修改液化石油气中硫化氢含量测定法简介：该安全管理资料适用于安全管理工作中组织实施企业安全管理规划、指导、检查和决策等事项，保证生产中的人、物、环境因素处于最佳安全状态，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。
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一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，由于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》，该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在；另一个是SH／T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》，该方法也是采用乙酸铅变色原理，定量测定硫化氢的含量。
二、原理将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中，当气体试样通过硅胶层时，硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅，使硅胶层上显出一定长度的染色层。
根据染色硅胶体积确定通过反应管的硫化氢量，再根据测得的试样体积，便可计算试样中硫化氢含量。
三、仪器与材料(1)玻璃反应管：下端有多孔玻璃隔板。
1mL管体积刻度最小分度为0.01mL。
2mL管体积刻度最小分度为0.02mL。
(2)取样器：如图1-6-5所示。
可装液化石油气约5g。
每支取样器必须通过4MPa(40kgf／cm2)的水压试验。
(3)不锈钢空心针：如图1-6-6所示。
将φ×0.2mm的不锈钢管，截成长70mm，两头加工锥形，并在距端头5mm 处开一个φ0.3的小孔。
针的中间焊一根外径2mm，内径1mm和长20mm的不锈钢管。
图1-6-5取样器1-压帽；2-硅橡胶；3-接头；4-玻璃管；5-塑料管图1-6-6 不锈钢空心针1-套管；2-不锈钢空心针(4)不锈钢针形阀：各种形式的适用的不锈钢针形阀。
(5)湿式流量计：2L湿式流量计。
(6)支架：能固定针形阀的任何形式的架子。
(7)玻璃安瓶：1，2mL。
(8)容量瓶：1L。
(9)移液管：20mL。
(10)滴定管：50mL。
(11)量筒：50，100mL。
(12)硅橡胶板：厚5mm耐针刺硅橡胶板。
(13)硅胶：将粗粒的粗孔硅胶磨碎，筛取40～80目之间的硅胶。
四、试剂所用的试剂均为分析纯。
(1)乙酸钠。
(2)冰乙酸。
(3)二甲酚橙：配成5g／L二甲酚橙指示液。
(4)甲基橙：配成5g／L甲基橙指示液。
(5)铬黑T：配成5g／L铬黑T-Z乙醇指示液。
(6)氨水：按体积比配成1：1的溶液及10％(质量分数)氨水溶液。
(7)盐酸：配成19％(质量分数)盐酸溶液。
(8)氧化锌：基准试剂。
(9)氯化铵。
(10)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
(11)乙酸铅。
五、试验准备(1)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.6～6.0)的配制：称取结晶乙酸钠200g，用蒸馏水溶解后，加入冰乙酸10mL，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
(2)氨—氯化铵缓冲溶液(pH约为10)的配制：称取54g 氯化铵。
精确至±0.01g，溶于200mL水中，加入350mL 氨水，用水稀释至1L。
(3)乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.05mol／L]标准滴定溶液的配制和标定：称取20gEDTA，溶于1L水中，摇匀。
然后称取经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.13g，精确至0.002g。
用少量水湿润，加2mL盐酸溶液[19％(质量分数)]使之溶解，加入10mL水，用氨水溶液[10％(质量分数)]中和至pH为7～8，再加入10mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。
用配制的EDTA溶液滴定，近终点时加3滴5g／L铬黑T-乙醇指示液，继续滴定至溶液由紫色变成纯蓝色。
同时做空白试验。
EDTA标准滴定溶液的实际浓度c(EDTA)，mol／L，按式(1-6-1)计算：式中m——氧化锌的质量，g；V1——EDTA溶液的用量，mL；V0——空白试验时，EDTA溶液的用量，mL；0.08137——与 1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol／L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
(4)乙酸铅标准溶液的配制和标定：称取结晶乙酸铅20g，加入1L容量瓶中，再加冰乙酸50mL、蒸馏水500mL，摇动，让乙酸铅溶解，加蒸馏水至刻度，摇匀。
准确量取20mL上述溶液，放入250mL三角烧瓶中，加甲基橙指示液1滴，再加1：1的氨水溶液中和此溶液，当橙色刚显黄色后，加入乙酸—乙酸钠缓冲液20mL，蒸馏水50mL，二甲酚橙指示液1滴，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色为终点。
标定时同时做空白试验。
每毫升乙酸铅标准溶液含铅的毫克数(T1)按下式计算：式中A——滴定乙酸铅溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；A0——滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol／L；207——与 1.00L EDTA标准滴定溶液[(EDTA)=1.000mol／L]相当的以克表示的铅的质量。
(5)浸渍硅胶的制备：将硅胶用盐酸浸2h后，用水冲洗。
再用蒸馏水洗至中性，于120℃烘干。
准确量取20mL乙酸铅标准溶液与150mL蒸馏水放入500mL烧杯中混合；加入烘干后的硅胶100g，充分搅拌后浸渍2h，然后放入65℃±3℃的烘箱内，每隔30min搅拌一次，直至含水25％～35％为止，取出冷却后准确称重。
每克浸渍硅胶中含铅的毫克数(T2)按下式计算：式中m1——浸渍硅胶总质量，g。
每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数(T3)按下式计算：式中m2——体积为2mL的硅胶质量，g。
在分析天平上，称出装填每支反应管至刻线所需的浸渍硅胶，装入相应的安瓶中，封死备用。
每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数(TH2S)按下式计算：式中34——硫化氢的分子量。
六、试验步骤1.取样在需要分析硫化氢含量的装置上，装上取样阀和能固定硅橡胶堵头的取样口。
取样口到装置上的距离要尽量短，并使用不锈钢管线。
取样前先打开取样阀放掉残留在管线中的液化石油气，然后关闭取样阀。
将硅橡胶堵头装在取样口和取样器上，再打开取样阀依次将不锈钢针的一头插入取样口和取样器堵头，让液化石油气流入取样器，将不锈钢针从取样口堵头拔出，以气体形式放掉取样器中的空气和液化石油气，反复进行两次，然后，将不锈钢针插入取样口堵头取样。
待液化石油气装满取样器约4／5时，将不锈钢针依次从取样品和取样口堵头拔出，关闭取样阀。
如果试样装得太满或者硫化氢含量太高时，可以将取样器倒置，插入不锈钢针，以液体形式放出部分液化石油气。
2.测定装置的安装按图1-6-7 安装测定装置。
图1-6-7 测定装置示意图1-湿式气体流量计；2-取样器；3-不锈钢空心针；4-针形阀；5-反应管；6-乳胶管3.试验打开装浸渍硅胶的安瓶，将其中的硅胶倒人相应的反应管，并敲紧至刻线。
借助于硅橡胶密封片和压紧螺帽将反应管装在不锈钢针形阀上，反应管的出口用乳胶管连至湿式流量计。
阀的入口装上不锈钢针。
将不锈钢针另一头插入取样器堵头，调节针形阀来控制试样气流速，使变色层界面均匀向上移动。
当界面几乎不移动时，如果取样器中尚有试样，可以用烧杯装50～80℃的热水，让取样器下部的2／3浸入热水中，以便加快液体试样气化速度。
待取样器中的试样全部气化后，将不锈钢针从取样器的堵头中拔下，从反应管上读取变色硅胶体积；从湿式流量计上读取液化石油气体积。
七、实验结果的计算液化石油气的硫化氢含量X(mg／m3)按下式计算：式中TH2S——每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数，μg ／mL；V1——变色硅胶体积，mL；V0——进样前湿式流量计读数，L；V2——进样后湿式流量计读数，L。
八、试验结果的判定及报出当液化石油气中硫化氢含量在5～10mg／m3时，两次实验结果之差，应不大于2mg／m3。
当硫化氢含量大于10mg／m3时，两次试验结果之差不应大于较小结果的20％。
取两次结果的算术平均值作为结果报出，同时要求报告测定时环境大气压。
九、注意事项(1)应注意整套试验装置的气密性，不能有泄漏。
(2)本实验应在通风良好环境中进行。
(3)试验用的流量计在使用前应进行标定。
十、其他除此实验方法外ASTM D 4084《气态燃料中硫化氢分析标准试验方法(醋酸铅反应速率法)》，也可用于汽化后液化石油气中硫化氢的测定，原理相同。
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