第三章理化检测(酒精其他)
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事先干 燥
100ml硫酸液 (8十92)溶解
加热到70 ℃ 高锰酸钾溶液滴定
滴定过程不低于60℃ 继续滴定到粉红色
空 白 滴 定
氧化试验
酒精其他理化指标检测技术
2、试剂 三氯化铁-氯化钴色标溶液 （2）三氯化铁 氯化钴色标溶液
1.6ml 氯化钴-盐酸溶液（0.0500g／ml）
直接配制
0.5ml 三氯化铁-盐酸溶液(0.0450g／ml)
氧化试验
酒精其他理化指标检测技术
2、试剂 高锰酸钾（ （1）0.1mol/L高锰酸钾（1/5 KMnO4）标准溶液 高锰酸钾
称取3.3g高锰酸钾→1050ml水溶解→煮沸15 min 配制 →暗处放置两周→过滤 4号玻璃滤锅过滤 滤锅事先经过预处理： 同样浓度的高锰酸钾溶液中缓 缓煮沸5min 标定 棕色瓶 保存 称取草酸钠
α-羟基磺酸钠 羟基磺酸钠
加过量的NaHCO 使加成物（ 羟基磺酸钠） 加过量的NaHCO3，使加成物（α-羟基磺酸钠） 分解， 分解，醛重新游离出来
碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠 用碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠
总醛测定 （一）碘量法 2、实验步骤
水15ml
酒精其他理化指标检测技术
1 mol/L碳酸氢钠溶液20ml 摇荡半分钟
→蒸馏→收集中间馏出液100ml
→再取0.1ml按分析步骤测定不显色即可。
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 3、实验步骤 （1）校正因子f的测定
0.2ml 1g/L正丙醇标准溶液 0.2ml 1g/L异丁醇标准溶液 0.2ml 1g/L异戊醇标准溶液
出峰顺序:甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇（内标）、异戊醇 内标物
总醛测定 主要是乙醛 主要方法
酒精其他理化指标检测技术
碘量法(仲裁法) 碘量法(仲裁法) 比色法
优级 ≤0.0004% 一级 ≤0.001% 二级 ≤0.003%
总醛测定 （一）碘量法 1、原理
酒精其他理化指标检测技术
定过量的NaHSO 定过量的NaHSO3与醛发生加成反应 过量的NaHSO 会影响滴定) 用碘氧化过量的 用碘氧化过量的NaHSO3 (会影响滴定)
配制、标定
混合→1：40盐酸定容到50 ml →1 40 50
1：40盐酸稀释
取三氯化铁(FeCl3·6H2O)
计算真实浓度
近终点加淀粉 指示剂 蓝色消失 作空白实验 1∶40盐酸溶解定容100ml 0.1mol/L硫代硫酸钠 标准液滴定 暗处30分钟 取10ml
+水50ml、浓盐酸3ml及KI 3g
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 1、原理 试样被气化后，随同载 气同时进入色谱柱而得到分 离。分离后的组分先后流出 色谱柱，进入检测器。 根据色谱图上各组分的保留值与标准样进行比较定 性。利用峰面积，以内标法定量。
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 2、仪器与试剂 （1）试剂均为色谱纯 （2）气相色谱仪：氢火焰离子化检测器(FID)
总醛测定 （一）碘量法 3、注意事项
酒精其他理化指标检测技术
（1）由于亚硫酸氢钠不稳定，故最好用焦性亚硫 ）由于亚硫酸氢钠不稳定， 酸钠（Na2S2O5）即偏重亚硫酸钠配制，其作用相 即偏重亚硫酸钠配制， 酸钠（ 同。 （2）亚硫酸氢钠极易分解，故应新鲜配制。亚硫 ）亚硫酸氢钠极易分解，故应新鲜配制。 酸氢钠的加入量， 酸氢钠的加入量，必须保证与样品中的醛完全作 用。
氧化试验 4、注意事项
酒精其他理化指标检测技术
储于棕色瓶中 有效期半年。 （1）高锰酸钾标准溶液储于棕色瓶中，有效期半年。 ）高锰酸钾标准溶液储于棕色瓶 超过半年应重新标定。（分解，见光分解更快） 超过半年应重新标定。（分解，见光分解更快） 。（分解 （2）必须严格控制温度。 ）必须严格控制温度。 （3）平行实验二次测定值之差，若氧化时间在 ）平行实验二次测定值之差， 30min（含30min）， （ ），<1.5min； ）， ； 10-30min（含10min）, <1.0min； （ ） ； 10min以下 <0.5min 以下, 以下
酒精其他理化指标检测技术
在一定条件下试样中可以还原KMnO4的物质，与 的物质， 在一定条件下试样中可以还原 KMnO4反应，使溶液中的 反应，使溶液中的KMnO4颜色消退。 颜色消退。 氧化时间 当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液， 当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在 15±0.1℃下反应，与标准色液比较，确定样品颜色 ± ℃下反应，与标准色液比较， 达到色标时为其终点（记录分秒），即为氧化时间。 达到色标时为其终点（记录分秒），即为氧化时间。 ），即为氧化时间
事先沸腾 10毫升试样 →加入10毫升硫酸 →沸水浴5min →自然冷却 毫升试样 15s加完 不断摇动使混合均匀 与铂-钴色度标准液比色
硫酸试验 硫酸实验（号）=A
酒精其他理化指标检测技术
A—目视比色求得试样管中的号数 4、注意事项 、 平底烧瓶 （1）严格选取规定的 ）严格选取规定的70ml平底烧瓶，不得选取不 平底烧
水5 ml 显色剂2ml
摇匀
放置20min显色 A550 （2cm比色皿）
选择与结果相近的标准溶液 总醛含量（以乙醛计，mg/L）=A1 ×C /A
A1—试样的吸光度 A—醛标准使用溶液的吸光度 C—醛标准使用液的浓度，mg/L
计算
总醛测定
酒精其他理化指标检测技术
（二）比色法 4、注意事项 （1）仲裁时，以碘量法为准。 仲裁时，以碘量法为准。 （2）室温低于20℃时，需放入20℃水浴中显色。 室温低于20℃时 需放入20℃水浴中显色。 20℃ 20℃水浴中显色
杂醇油的测定 （3）无杂醇油乙醇
酒精其他理化指标检测技术 毛细管气相色谱法
取0.1ml按对二甲氨基苯甲醛比色法测定杂醇油步骤检查不显色 如显色需进行处理 →取200ml95%乙醇 → 0.25g盐酸间苯二胺 →加热回流2h
(无甲醇、无醛、无杂醇油处理) +高锰酸钾→蒸馏→ +AgNO3\NaOH →蒸馏→ +盐酸间苯二胺→蒸馏
检查（以水为空白） 检查（以水为空白）
储存： 低温/有 储存：棕色瓶 /低温 有 低温 效期1年 效期 年（若吸光度仍符 合，可继续使用）
硫酸试验 2、溶液与仪器 、
酒精其他理化指标检测技术
（2）浓硫酸 必要时用已知的酒精一级品验证 （3）70ml平底烧瓶 （硫酸实验专用） ） 平底烧瓶 硫酸实验专用） 硬质玻璃制； 硬质玻璃制； 空瓶质量为20±2g； 空瓶质量为 ± ； 球壁厚度要均匀的专用平底烧瓶。 球壁厚度要均匀的专用平底烧瓶。 3、实验步骤
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 发酵中产生的丙醇、（正）异丁醇和（正）异戊醇等 测定结果以异 丁醇、异戊醇 从工艺和设备入手控制其最低限量 之和表示 影响酒精质量的主要杂质 毛细管气相色谱法(准确方法) 对二甲氨基苯甲醛比色法
优级 ≤0.0004% 一级 ≤0.0025% 二级 ≤0.0100% 三级≤ 0.0400%
称取硝酸银1.5g→少量蒸馏水溶解→倒入1000ml95%乙醇中→不断 摇动→再加入预先用少量蒸馏水溶解的3g氢氧化钾溶液→充分摇匀 →静置24h后过滤→蒸馏
总醛测定 （二）比色法 3、实验步骤
空试管（空白实验） 取试样2ml Cmg/L的醛标准使用液2ml
要求与试样含量相近
酒精其他理化指标检测技术
第三章 生物产品 理化指标检测
硫酸试验 氧化实验
第七节 酒精其他理 化指标检测技术
总醛检测技术 杂醇油检测技术 甲醇检测技术 总酯检测技术 不挥发物检测技术
酒精其他理化指标检测技术 硫酸试验 硫酸实验是衡量酒精质量的重要指标 相对地说明酒精中所含杂质的程度，并不 能测出杂质的绝对含量 杂质+ 浓硫酸 →显色反应
总醛测定 （二）比色法 1、原理
酒精其他理化指标检测技术
醛与亚硫酸品红作用，发生加成反应， 醛与亚硫酸品红作用，发生加成反应，经分 子重排，失去亚硫酸， 子重排，失去亚硫酸，生成具有醌式结构的紫红 色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。 色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。 2、试剂 （1）品红-亚硫酸显色剂 品红无醛乙醇（作为配制试剂的溶剂） （2）无醛乙醇（作为配制试剂的溶剂）
微开瓶塞 溶液呈无色
取试样15ml 取试样
Hale Waihona Puke 1.2％亚硫酸氢 钠溶液5ml 0.1 mol/L盐酸7ml
0.01 mol/L碘标准液滴定 蓝紫色 记录消耗的体积 同时做空白实验
摇匀后暗处放置1h 摇匀后暗处放置 暗处放置 0.1 mol/L碘标准溶液滴定
近终点加淀粉指示剂 改0.01 mol/L碘标准液滴定 蓝紫色 不记录
优级 ≤10号 一级 ≤15号 二级 ≤100号
硫酸试验 2、溶液与仪器 、
酒精其他理化指标检测技术
（1）色度标准液：10、15及100号
V=n×100／500
500号铂-钴色度标准液→稀释到不同的号
1.245克氯铂酸钾(K2PtCl6) 1.000克氯化钴(CoCl2·6H2O) 100毫升浓盐酸溶解 加水定容到1000ml 吸取500号色液Vml 定容到100ml
总醛测定 （一）碘量法 2、实验步骤
酒精其他理化指标检测技术
醛含量%（以乙醛计）(X)按下式计算： X=（V1－V2）N×0.022×100／15
V1—试样消耗碘标准使用液之用量，ml V2—空白试验消耗碘标准液使用之用量，ml N—碘标准使用液的浓度，0.01mol/L 0.022—消耗1ml1mol/L碘标准溶液相当于乙醛的质量，g 15—试样量，ml
PEG20M交联石英毛细管柱：柱内径0.25mm，长25-30m。 固定相：GDX－102（聚二乙烯苯)，60～80目。 高纯N2，流速为0.5-1.0ml/min，分流比（20：1）-（100：1），尾吹气约 30ml/min。 氢气：流速30ml/min。 空气：流速300ml/min。 柱温的设定：起始柱温为70℃，保持30min，然后以5℃/min程序升温到 100℃。 检测器温度：200℃ 进样口温度：200℃
1ml 1g/L 甲醇标准 溶液
1g/L正丁醇 溶液0.2ml
无杂醇油乙醇 定容到10ml
进样1µl
计算异丁醇、异 戊醇、正丙醇的 校正因子
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 3、实验步骤 （1）校正因子f的测定 （2）试样的测定
一定量的待测酒精 1g/L的正丁醇内标溶液0.2ml 待测酒精定容到10ml 进样1µl 图谱分析
符合规定的其他代用品。 符合规定的其他代用品。否则会因受热不均匀而影 响实验结果。 响实验结果。 （2）硫酸与样品要充分混匀，否则由于硫酸密度 ）硫酸与样品要充分混匀， 大于乙醇，会出现分层，影响显色。 大于乙醇，会出现分层，影响显色。 的内径、 一样， （3）样品管和标准管的内径、玻璃色泽一样，否 ）样品管和标准管的内径 玻璃色泽一样 则影响测定结果。 则影响测定结果。 破裂、 （4）自然冷却 —破裂、冷却不均匀 ） 破裂
氧化试验 3、实验步骤 取50毫升试样 50毫升试样 15±O.5℃的水浴10分钟 15±O.5℃的水浴10分钟 的水浴10
酒精其他理化指标检测技术
取三氯化铁-氯化钴色标溶液 取三氯化铁 氯化钴色标溶液
同时放入
1毫升0.005mol/L高锰酸钾标准使用液 毫升0.005mol/L高锰酸钾标准使用液 0.005mol/L 开始计时） 加塞颠倒摇匀 （开始计时） 快速放入15± 快速放入 ±O.5℃的水浴 ℃ 两管颜色一致（停止计时） 两管颜色一致（停止计时）
杂质越多，显色越深 不饱和化合物、糠醛、杂醇油
酒精其他理化指标检测技术 硫酸试验 1、原理 、 浓硫酸为强氧化剂，具有强烈的脱水 性和氧化性，与分子结构稳定性较差的有机 化合物混合，在加热情况下，会使其氧化、 分解、炭化、缩合、显色。 与一定单位的铂-钴色标准溶液比较，确 定试样硫酸实验的色度，判定是否合格。
氧化试验
酒精其他理化指标检测技术
•氧化实验也称为KMnO4实验 •检测还原性物质的多少（定性） 还原性物质 + KMnO4
紫色
氧化
紫色褪去 还原性物质越多， 颜色褪的越快
•根据颜色褪去的时间判断 •优级品还原性物质很少
优级 ≥30min 一级≥ 25min 二级≥ 15min 三级 ≥ 2min
氧化试验 1、原理
100ml硫酸液 (8十92)溶解
加热到70 ℃ 高锰酸钾溶液滴定
滴定过程不低于60℃ 继续滴定到粉红色
空 白 滴 定
氧化试验
酒精其他理化指标检测技术
2、试剂 三氯化铁-氯化钴色标溶液 （2）三氯化铁 氯化钴色标溶液
1.6ml 氯化钴-盐酸溶液（0.0500g／ml）
直接配制
0.5ml 三氯化铁-盐酸溶液(0.0450g／ml)
氧化试验
酒精其他理化指标检测技术
2、试剂 高锰酸钾（ （1）0.1mol/L高锰酸钾（1/5 KMnO4）标准溶液 高锰酸钾
称取3.3g高锰酸钾→1050ml水溶解→煮沸15 min 配制 →暗处放置两周→过滤 4号玻璃滤锅过滤 滤锅事先经过预处理： 同样浓度的高锰酸钾溶液中缓 缓煮沸5min 标定 棕色瓶 保存 称取草酸钠
α-羟基磺酸钠 羟基磺酸钠
加过量的NaHCO 使加成物（ 羟基磺酸钠） 加过量的NaHCO3，使加成物（α-羟基磺酸钠） 分解， 分解，醛重新游离出来
碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠 用碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠
总醛测定 （一）碘量法 2、实验步骤
水15ml
酒精其他理化指标检测技术
1 mol/L碳酸氢钠溶液20ml 摇荡半分钟
→蒸馏→收集中间馏出液100ml
→再取0.1ml按分析步骤测定不显色即可。
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 3、实验步骤 （1）校正因子f的测定
0.2ml 1g/L正丙醇标准溶液 0.2ml 1g/L异丁醇标准溶液 0.2ml 1g/L异戊醇标准溶液
出峰顺序:甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇（内标）、异戊醇 内标物
总醛测定 主要是乙醛 主要方法
酒精其他理化指标检测技术
碘量法(仲裁法) 碘量法(仲裁法) 比色法
优级 ≤0.0004% 一级 ≤0.001% 二级 ≤0.003%
总醛测定 （一）碘量法 1、原理
酒精其他理化指标检测技术
定过量的NaHSO 定过量的NaHSO3与醛发生加成反应 过量的NaHSO 会影响滴定) 用碘氧化过量的 用碘氧化过量的NaHSO3 (会影响滴定)
配制、标定
混合→1：40盐酸定容到50 ml →1 40 50
1：40盐酸稀释
取三氯化铁(FeCl3·6H2O)
计算真实浓度
近终点加淀粉 指示剂 蓝色消失 作空白实验 1∶40盐酸溶解定容100ml 0.1mol/L硫代硫酸钠 标准液滴定 暗处30分钟 取10ml
+水50ml、浓盐酸3ml及KI 3g
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 1、原理 试样被气化后，随同载 气同时进入色谱柱而得到分 离。分离后的组分先后流出 色谱柱，进入检测器。 根据色谱图上各组分的保留值与标准样进行比较定 性。利用峰面积，以内标法定量。
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 2、仪器与试剂 （1）试剂均为色谱纯 （2）气相色谱仪：氢火焰离子化检测器(FID)
总醛测定 （一）碘量法 3、注意事项
酒精其他理化指标检测技术
（1）由于亚硫酸氢钠不稳定，故最好用焦性亚硫 ）由于亚硫酸氢钠不稳定， 酸钠（Na2S2O5）即偏重亚硫酸钠配制，其作用相 即偏重亚硫酸钠配制， 酸钠（ 同。 （2）亚硫酸氢钠极易分解，故应新鲜配制。亚硫 ）亚硫酸氢钠极易分解，故应新鲜配制。 酸氢钠的加入量， 酸氢钠的加入量，必须保证与样品中的醛完全作 用。
氧化试验 4、注意事项
酒精其他理化指标检测技术
储于棕色瓶中 有效期半年。 （1）高锰酸钾标准溶液储于棕色瓶中，有效期半年。 ）高锰酸钾标准溶液储于棕色瓶 超过半年应重新标定。（分解，见光分解更快） 超过半年应重新标定。（分解，见光分解更快） 。（分解 （2）必须严格控制温度。 ）必须严格控制温度。 （3）平行实验二次测定值之差，若氧化时间在 ）平行实验二次测定值之差， 30min（含30min）， （ ），<1.5min； ）， ； 10-30min（含10min）, <1.0min； （ ） ； 10min以下 <0.5min 以下, 以下
酒精其他理化指标检测技术
在一定条件下试样中可以还原KMnO4的物质，与 的物质， 在一定条件下试样中可以还原 KMnO4反应，使溶液中的 反应，使溶液中的KMnO4颜色消退。 颜色消退。 氧化时间 当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液， 当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在 15±0.1℃下反应，与标准色液比较，确定样品颜色 ± ℃下反应，与标准色液比较， 达到色标时为其终点（记录分秒），即为氧化时间。 达到色标时为其终点（记录分秒），即为氧化时间。 ），即为氧化时间
事先沸腾 10毫升试样 →加入10毫升硫酸 →沸水浴5min →自然冷却 毫升试样 15s加完 不断摇动使混合均匀 与铂-钴色度标准液比色
硫酸试验 硫酸实验（号）=A
酒精其他理化指标检测技术
A—目视比色求得试样管中的号数 4、注意事项 、 平底烧瓶 （1）严格选取规定的 ）严格选取规定的70ml平底烧瓶，不得选取不 平底烧
水5 ml 显色剂2ml
摇匀
放置20min显色 A550 （2cm比色皿）
选择与结果相近的标准溶液 总醛含量（以乙醛计，mg/L）=A1 ×C /A
A1—试样的吸光度 A—醛标准使用溶液的吸光度 C—醛标准使用液的浓度，mg/L
计算
总醛测定
酒精其他理化指标检测技术
（二）比色法 4、注意事项 （1）仲裁时，以碘量法为准。 仲裁时，以碘量法为准。 （2）室温低于20℃时，需放入20℃水浴中显色。 室温低于20℃时 需放入20℃水浴中显色。 20℃ 20℃水浴中显色
杂醇油的测定 （3）无杂醇油乙醇
酒精其他理化指标检测技术 毛细管气相色谱法
取0.1ml按对二甲氨基苯甲醛比色法测定杂醇油步骤检查不显色 如显色需进行处理 →取200ml95%乙醇 → 0.25g盐酸间苯二胺 →加热回流2h
(无甲醇、无醛、无杂醇油处理) +高锰酸钾→蒸馏→ +AgNO3\NaOH →蒸馏→ +盐酸间苯二胺→蒸馏
检查（以水为空白） 检查（以水为空白）
储存： 低温/有 储存：棕色瓶 /低温 有 低温 效期1年 效期 年（若吸光度仍符 合，可继续使用）
硫酸试验 2、溶液与仪器 、
酒精其他理化指标检测技术
（2）浓硫酸 必要时用已知的酒精一级品验证 （3）70ml平底烧瓶 （硫酸实验专用） ） 平底烧瓶 硫酸实验专用） 硬质玻璃制； 硬质玻璃制； 空瓶质量为20±2g； 空瓶质量为 ± ； 球壁厚度要均匀的专用平底烧瓶。 球壁厚度要均匀的专用平底烧瓶。 3、实验步骤
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 发酵中产生的丙醇、（正）异丁醇和（正）异戊醇等 测定结果以异 丁醇、异戊醇 从工艺和设备入手控制其最低限量 之和表示 影响酒精质量的主要杂质 毛细管气相色谱法(准确方法) 对二甲氨基苯甲醛比色法
优级 ≤0.0004% 一级 ≤0.0025% 二级 ≤0.0100% 三级≤ 0.0400%
称取硝酸银1.5g→少量蒸馏水溶解→倒入1000ml95%乙醇中→不断 摇动→再加入预先用少量蒸馏水溶解的3g氢氧化钾溶液→充分摇匀 →静置24h后过滤→蒸馏
总醛测定 （二）比色法 3、实验步骤
空试管（空白实验） 取试样2ml Cmg/L的醛标准使用液2ml
要求与试样含量相近
酒精其他理化指标检测技术
第三章 生物产品 理化指标检测
硫酸试验 氧化实验
第七节 酒精其他理 化指标检测技术
总醛检测技术 杂醇油检测技术 甲醇检测技术 总酯检测技术 不挥发物检测技术
酒精其他理化指标检测技术 硫酸试验 硫酸实验是衡量酒精质量的重要指标 相对地说明酒精中所含杂质的程度，并不 能测出杂质的绝对含量 杂质+ 浓硫酸 →显色反应
总醛测定 （二）比色法 1、原理
酒精其他理化指标检测技术
醛与亚硫酸品红作用，发生加成反应， 醛与亚硫酸品红作用，发生加成反应，经分 子重排，失去亚硫酸， 子重排，失去亚硫酸，生成具有醌式结构的紫红 色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。 色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。 2、试剂 （1）品红-亚硫酸显色剂 品红无醛乙醇（作为配制试剂的溶剂） （2）无醛乙醇（作为配制试剂的溶剂）
微开瓶塞 溶液呈无色
取试样15ml 取试样
Hale Waihona Puke 1.2％亚硫酸氢 钠溶液5ml 0.1 mol/L盐酸7ml
0.01 mol/L碘标准液滴定 蓝紫色 记录消耗的体积 同时做空白实验
摇匀后暗处放置1h 摇匀后暗处放置 暗处放置 0.1 mol/L碘标准溶液滴定
近终点加淀粉指示剂 改0.01 mol/L碘标准液滴定 蓝紫色 不记录
优级 ≤10号 一级 ≤15号 二级 ≤100号
硫酸试验 2、溶液与仪器 、
酒精其他理化指标检测技术
（1）色度标准液：10、15及100号
V=n×100／500
500号铂-钴色度标准液→稀释到不同的号
1.245克氯铂酸钾(K2PtCl6) 1.000克氯化钴(CoCl2·6H2O) 100毫升浓盐酸溶解 加水定容到1000ml 吸取500号色液Vml 定容到100ml
总醛测定 （一）碘量法 2、实验步骤
酒精其他理化指标检测技术
醛含量%（以乙醛计）(X)按下式计算： X=（V1－V2）N×0.022×100／15
V1—试样消耗碘标准使用液之用量，ml V2—空白试验消耗碘标准液使用之用量，ml N—碘标准使用液的浓度，0.01mol/L 0.022—消耗1ml1mol/L碘标准溶液相当于乙醛的质量，g 15—试样量，ml
PEG20M交联石英毛细管柱：柱内径0.25mm，长25-30m。 固定相：GDX－102（聚二乙烯苯)，60～80目。 高纯N2，流速为0.5-1.0ml/min，分流比（20：1）-（100：1），尾吹气约 30ml/min。 氢气：流速30ml/min。 空气：流速300ml/min。 柱温的设定：起始柱温为70℃，保持30min，然后以5℃/min程序升温到 100℃。 检测器温度：200℃ 进样口温度：200℃
1ml 1g/L 甲醇标准 溶液
1g/L正丁醇 溶液0.2ml
无杂醇油乙醇 定容到10ml
进样1µl
计算异丁醇、异 戊醇、正丙醇的 校正因子
酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 毛细管气相色谱法 3、实验步骤 （1）校正因子f的测定 （2）试样的测定
一定量的待测酒精 1g/L的正丁醇内标溶液0.2ml 待测酒精定容到10ml 进样1µl 图谱分析
符合规定的其他代用品。 符合规定的其他代用品。否则会因受热不均匀而影 响实验结果。 响实验结果。 （2）硫酸与样品要充分混匀，否则由于硫酸密度 ）硫酸与样品要充分混匀， 大于乙醇，会出现分层，影响显色。 大于乙醇，会出现分层，影响显色。 的内径、 一样， （3）样品管和标准管的内径、玻璃色泽一样，否 ）样品管和标准管的内径 玻璃色泽一样 则影响测定结果。 则影响测定结果。 破裂、 （4）自然冷却 —破裂、冷却不均匀 ） 破裂
氧化试验 3、实验步骤 取50毫升试样 50毫升试样 15±O.5℃的水浴10分钟 15±O.5℃的水浴10分钟 的水浴10
酒精其他理化指标检测技术
取三氯化铁-氯化钴色标溶液 取三氯化铁 氯化钴色标溶液
同时放入
1毫升0.005mol/L高锰酸钾标准使用液 毫升0.005mol/L高锰酸钾标准使用液 0.005mol/L 开始计时） 加塞颠倒摇匀 （开始计时） 快速放入15± 快速放入 ±O.5℃的水浴 ℃ 两管颜色一致（停止计时） 两管颜色一致（停止计时）
杂质越多，显色越深 不饱和化合物、糠醛、杂醇油
酒精其他理化指标检测技术 硫酸试验 1、原理 、 浓硫酸为强氧化剂，具有强烈的脱水 性和氧化性，与分子结构稳定性较差的有机 化合物混合，在加热情况下，会使其氧化、 分解、炭化、缩合、显色。 与一定单位的铂-钴色标准溶液比较，确 定试样硫酸实验的色度，判定是否合格。
氧化试验
酒精其他理化指标检测技术
•氧化实验也称为KMnO4实验 •检测还原性物质的多少（定性） 还原性物质 + KMnO4
紫色
氧化
紫色褪去 还原性物质越多， 颜色褪的越快
•根据颜色褪去的时间判断 •优级品还原性物质很少
优级 ≥30min 一级≥ 25min 二级≥ 15min 三级 ≥ 2min
氧化试验 1、原理