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ASAP 2020 物理吸附操作规程-内部珍藏教程!

ASAP 2020 物理吸附操作规程-内部珍藏教程!

ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.将气体钢瓶压力调至0.1 Mpa(一般情况下,气瓶减压阀在仪器关闭时处于开启状态);2.依次打开电脑,油泵,干泵(隔膜泵),吸附仪主机电源,双击计算机屏幕上“ASAP 2020”图标进入软件操作界面;3.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。

然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5, D6,将脱气站抽真空;4.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图,然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,将分析站抽真空。

二、样品准备1.称量空样品管的质量m1(空管+密封塞);2.用称量纸称量样品质量(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。

比表面越大,样品量越少。

参考值:样品S BET乘以样品质量在40~120 m2范围内);3.将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用漏斗送到样品管底部,以免样品粘在管壁上),称重m2(空管+密封塞+样品);4.将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好等待脱气处理。

三、样品文件建立、脱气及分析1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”, “File name”中输入“13032801.SMP”(130328代表日期,01代表当日所测的第几个样品, .SMP文件格式)→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据样品测试要求选择合适的模板文件,双击进行替换;2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者,样品质量稍后填入,其他选择默认,点击“Save”→“Close”;3.点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建的文件,点击“Start”,开始脱气(脱气程序与所选模板一致,可在第2步中Degas Conditions 修改);4.脱气结束后,自动弹出对话框,点击“OK”,取下加热包,待样品管冷却至室温,取下称重m3,m3减去m1即样品脱气后真实质量;5.将样品管套上等温夹套,装到分析站。

ASAP_2020_物理吸附操作

ASAP_2020_物理吸附操作

ASAP 2020 物理吸附操作开机:先开设备的和泵的总电源,打开真空泵的开关,再打开设备的开关,最后打开电脑上的图标。

关机:先关闭电脑上的窗口图标,然后关设备上的开关,等待15min后关真空泵,最后关闭设备的和泵的总电源。

一、脱气绝大部分样品表面在室温环境下吸附了大量的污染物和杂质,在分析前一定要去除掉这些脏东西,样品表面必须清洁。

样品在真空下加热,从而去除样品表面的脏东西。

这一步称为样品脱气。

1、样品准备:A、称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重,规范操作应将空管脱气后操作)。

B、用称量纸粗称样品质量,(选择BET模型时样品的质量0.2 g-0.3g,当选择HK模型时样品的质量0.1g-0.2g)。

C、将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在管壁上)。

D、将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好,等待脱气处理。

2、将样品管安装在脱气口具体步骤如下:A、抓住样品管,在样品管头处安上连接头和密封圈,然后将样品管安装在脱气口拧紧。

B、将对应脱气口的加热包套在样品管上,用夹子夹紧防止加热包脱落。

注意:安装样品管时手应抓住玻璃泡以上部位,防止连接头滑下将样品管底部玻璃泡打碎。

2、软件操作程序设定A、选择文件①对于未建好样品文件的:点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”, 根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换,替换后重新命名。

(如果所测的样品的分析方法相同,替换可以不用重新设定程序只要改变文件名就可以了)在已经替换的“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。

注意:在脱气时所建立的文件中样品的质量为粗称质量。

即直接放在分析天平上称得的质量,如上图所示。

②对于已建好的样品信息的“File”→“Open”→“Sample Information”→“选择建好的样品文件”。

ASAP2020做样步骤

ASAP2020做样步骤

ASAP2020做样步骤介孔:1先建立文件234 点击SAVE 样品文件建立完成5 样品文件的参数设置:样品名称操作者,样品来源,样品质量(注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量)代替模板。

6 等温夹套填充棒样品塞7 此项需要注意的是抽真空时间和温度需要有样品决定8 插入点范围介孔:0.05~0.995之间选取点,点数可以由客户需要进行选点。

然后根据需要选择分析选项。

准备阶段自由空间选择p0和t选择1,进气量不作修改平衡时间介孔一般10s,都打勾。

9 此页不需要作任何修改。

1011 脱附条件和吸附条件设的一样即可。

微孔:1.前面和介孔材料一样以下需要改动,选取一个点0.01选取这个点的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了,选择ENTER(后侧自由空间)进气量选择低压进气模式一般选择30s报告选择H-K报告选择此报告后需要编辑其子选项孔道根据样品选取,选择电脑计算,物质测自由空间文件:新建个分析文件,分析条件选取0.01分析项不选,free space选择测量,其余不做修改,report项改动如下改动完保存。

注意事项:1.杜瓦瓶中加液氮至测量液氮液位的小孔下方2.做微孔后侧自由空间,3.二次脱气时po管远离加热包微孔操作步骤:1.先建立样品文件2.在脱气站脱气(记住样品质量需要称量)3.原位脱气4.分析5.后侧自由空间6.输入自由空间的值7.打开报告原位脱气步骤:1.把脱气后的样品管(加上等温夹套,注意等温夹套要放置在样品管上方)装到分析口,2.p0管远离样品管,3.把2号加热包装在样品管上加上夹子,4.进入脱气站手动模式设置2号加热包温度(由样品决定)。

5.进入分析站手动模式,打开2,7,9阀等到真空抽到10μmhg时打开1阀 6.二次脱气的时间有样品决定,时间到了需要把加热包温度降到室温在拿开加热包 7.等到样品管降到室温时把等温夹套移至样品管底部,po 管靠近样品管,装上分析站杜瓦瓶后,开始分析。

ASAP软件使用说明

ASAP软件使用说明

ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。

2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。

二、开机1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。

2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。

3、听到滴的一声响后可打开应用软件。

三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)File name不可过长,注意文件夹保存的路径。

若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。

2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。

通过此键可调用已建立好的方法。

(2)主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。

(3)升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。

此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽,达到500时进行计时,计时40 min后进行加热。

此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。

(4)插入介孔的测试范围0.05~0.995(吸附过程)之间选取点,0.995~0.05(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。

然后根据需要选择分析选项。

总孔体积选择压力最大0.995处,BET的选点范围为0.05-0.3,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t-plot的选点范围为0.01-06,DFT的选取范围为吸附过程。

ASAP2020 物理吸附仪操作手册

ASAP2020 物理吸附仪操作手册

ASAP2020物理吸附仪操作手册1. ASAP2020 物理吸附仪操作指导2. ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020物理吸附仪操作指导1.定义样品文件中的默认值;2.建立待分析样品的样品分析文件;3.定义分析参数文件;4.准备样品;5.安装杜瓦瓶;6.运行样品分析;7.输出分析结果列表文件;8.输出分析结果等温吸附和脱附线数据;9.产生分析结果的重叠曲线;1.定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值,可以采用基本模式Basic 或高级模式Advanced。

这样在今后编制样品文件时,可以更多采用默认值,从而节省编制文件时间。

在定义默认值时,更多采用应用频次高的分析参数,样品材料,和压力表。

ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称,以及采用默认值的文件。

基本模式Basic:按照以下步骤和路径,建立基本模式的样品文件默认值。

1)从Options菜单中,选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。

2)在Sequence栏目内,定义默认文件名字串,包含的数字部分会自动递增,并出现在File name文件名字栏目,当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information,就会看到。

你最多可以使用8个字符串。

3)在Sample栏目的右边栏目内,输入样品标识格式。

当包含符号$时,文件数字会出现在标识内,你最多可以使用42个字符串。

4) 在质量Mass栏目输入默认值,或输入一个近似重量即可,更精确的重量可以稍候输入。

5) 对应各项分析参数选项,点击右边向下箭头,选择默认的参数文件:. 脱气条件;. 分析条件;. 吸附特性;. 报告内容选项。

6) 点击保存Save,后关闭Close。

高级模式Advanced在选择Options菜单中,点击选择表述方式 Option Presentation,激活Advanced 高级模式。

高级样品默认值对话窗口,类似一组索引卡片。

ASAP2020软件使用说明详解

ASAP2020软件使用说明详解

ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。

2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。

二、开机1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。

2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。

3、听到滴的一声响后可打开应用软件。

三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)File name不可过长,注意文件夹保存的路径。

2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。

通过此键可调用已建立好的方法。

(2)主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。

(3)升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。

此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽,达到500时进行计时,计时40 min后进行加热。

此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。

(4)插入介孔的测试范围0.05~0.995(吸附过程)之间选取点,0.995~0.05(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。

然后根据需要选择分析选项。

总孔体积选择压力最大0.995处,BET的选点范围为0.05-0.3,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t-plot的选点范围为0.01-06,DFT的选取范围为吸附过程。

此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10 s。

ASAP 2020 物理吸附操作规程

ASAP 2020 物理吸附操作规程

ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.依次打开吸附仪主机,真空泵,电脑,双击“ASAP 2020”图标进入软件操作界面。

2.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。

然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5,D6,打开阀门,将脱气站抽真空。

3.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图。

然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,打开阀门,将分析站抽真空。

4.根据实验需要,打开气体钢瓶将压力调至0.1 Mpa。

二、样品准备1.称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。

2.用称量纸称量样品质量。

(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。

比表面越大,样品量越少。

参考值:BET surface area 200 m2/g,样品量0.2 g)3.将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在管壁上)。

4.将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。

等待脱气处理。

三、软件操作程序设定1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换。

2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。

3.在“Sample Tube”中所用的样品管编号,选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。

4.在“Degas Condition”中输入脱气条件。

预处理脱气时间最少为2小时,吸湿性的样品及其它特殊样品应至少脱气4小时,最好能脱气过夜。

ASAP2020软件使用说明

ASAP2020软件使用说明

ASAP2020使用手册一、准备1、检查气瓶气瓶压力需保持在0、1—0、15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次.2、查瞧杜瓦瓶中液氮得位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位得专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔得位置。

二、开机1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。

2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。

3、听到滴得一声响后可打开应用软件.三、样品测试文件得建立介孔样品1、建立文件夹(Information)不可过长,注意文件夹保存得路径。

若没有弹出上述对话框,则打开得就是已有得文件. 2、样品文件参数得设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量,注意此处得样品质量为样品脱完气后样品得质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改.通过此键可调用已建立好得方法。

(2)主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞,等温夹套与样品塞为必用,填充棒就是在测量比表面积较小得样品时用以减小实体积用得.(3)升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧得Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品得孔结构,我们一般选用90℃.此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽,达到500时进行计时,计时40 min 后进行加热。

此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受得最高温度,如我们得ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。

(4)插入介孔得测试范围0、05~0、995(吸附过程)之间选取点,0、995~0、05(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。

然后根据需要选择分析选项。

总孔体积选择压力最大0、995处,BET得选点范围为0、05-0、3,BJH得选取分为吸附阶段与脱附阶段均全选,t—plot得选点范围为0、01—06,DFT 得选取范围为吸附过程。

ASAP软件使用说明

ASAP软件使用说明

ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。

2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。

二、开机1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。

2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。

3、听到滴的一声响后可打开应用软件。

三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)File name不可过长,注意文件夹保存的路径。

若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。

2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。

通过此键可调用已建立好的方法。

(2)主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。

(3)升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。

此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽,达到500时进行计时,计时40 min后进行加热。

此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。

(4)插入介孔的测试范围~(吸附过程)之间选取点,~(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。

然后根据需要选择分析选项。

总孔体积选择压力最大处,BET的选点范围为,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t-plot的选点范围为,DFT的选取范围为吸附过程。

此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10 s。

ASAP 2020

ASAP 2020

准备:1.检查气瓶压力值0.1-0.15MP2.冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮3.注意分析杜瓦瓶中液氮位置开机:1.开外围设备包括:泵、电脑、打印机等等2.开主机电源3.打开应用软件关机:1.先退出软件,关电脑2.关主机,关泵注意:1.分析时将深色安全罩挂在杜瓦瓶外,保证安全.2.分析站装样品管时要套上等温套3.升降机下不要放杂物维护:1、清洁冷阱管(1个月),根据实际情况以管中有异物为准,升降冷阱杜瓦瓶时注意安全,小心冷阱管。

冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。

清洗冷阱步骤:关闭干泵,油泵,分子泵;打开分析站流程图(点击Unit1-show instrument schematic),进入手动模式(点击Unit1-enable manual control),先关闭所有阀门,然后打开 PS,5,7,1 ,P1 阀门回填到一个大气压(760mmHg)。

再关闭所有阀门。

打开脱气站流程图(点击Unit1-degas-show instrument schematic),进入手动模式(Unit1-degas- enable manual control),先关闭所有阀门,然后打开D5,D7 阀门。

回填一个大气压。

再关闭所有阀门。

拆冷阱管清洗,烘干。

2、泵油,如果油液下降到最低刻度(正常刻度为1/2—2/3),应加油(由于消耗少,几乎不用加油,一到两年)油泵的油气阱中氧化铝球定期更换,以氧化铝球变颜色为准(超过一半以上变色需更换),新氧化铝球使用前要烘干(250度,4小时)不要使用已用过的氧化铝球。

3、分析杜瓦瓶中会累积冰,累积到一定程度可将冰融化,清洗杜瓦瓶。

4、仪器如果短时间不用,不用关机,保持内部管路的真空度如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下:a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control(进入手动模式),手动打开D5阀抽真空,抽到真空后打开D7通气体30s,关闭D7阀,继续抽真空,取消Unit1-degas- enable manual control。

ASAP2020M操作规程

ASAP2020M操作规程

ASAP2020M OPERATOR’S GUIDANCEASAP2020M操作规程一:Turning On the System(开启系统)1. Place the ON/OFF switches for the computer and all peripheral devices in the ON position.开启计算机及其辅助设备。

2. Place the analyzer ON/OFF switch in the ON position; verify that the green power indicator on the front panel is illuminated.开启仪器;确认位于仪器前面板的绿色信号灯已亮。

3. Open the Operation Program.打开操作程序。

二:Creating Sample Information Files(建立样品信息文件)1. Select File, Open, Sample information from the Main Menu; the Open Sample Information File dialog is displayed.从主菜单中选择File, Open, Sample information;样品信息文件对话框打开。

2. Accept the next sequenced file number or enter a new name in the File name field. 使用程序自动生成的数字顺序的文件名或输入一个新文件名。

3. Click OK, then Yes to create the file; the Sample Information dialog is displayed. 点击OK,然后点击Yes,建立文件;样品信息对话框显示。

4. Defining the parameters of the sample or click Replace all to load the information from an existing file. You can still edit the values after they are loaded.确定样品的各种参数或者点击Replace all 将参数替换成已存在的样品信息参数。

micromeritic氮气吸附仪ASAP2020操作步骤

micromeritic氮气吸附仪ASAP2020操作步骤

一、开机1、检查冷阱中是否有液氮,确保有液氮;2、开主机(仪器右侧);3、开电脑,打开软件;4、打开油泵和无油泵(注:分子泵先不开);5、Unit1/Eable manu control(开手动),双击1#、2#、7#阀;6、抽3分钟后,打开分子泵;7、抽3分钟后,打开分子泵。

即可正常脱气和分析二、关机1、关软件;2、关分子泵(仪器面板下方);3、关主机(仪器右侧);4、关电脑;5、关插线板总开关(无油泵(分析用);油泵(脱气用))。

三、维护1、定期检查泵内的机油是否在标尺位置,一年内更换一次。

2、冷阱管中的冰(水)至少一月清理一次。

(1)关机状态下的清理方法:①关掉所有泵(左边油泵、右边无油泵和分子泵);②开机(先开主机,再开电脑和软件);③进入手动状态,双击PV和1#;④双击N2阀,等到压力到760mmHg,双击关闭N2阀、PV和1#阀;(此时,右侧已达到大气压,左侧仍为真空状态)⑤Unit1/degas/Eable manu control(开脱气手动),双击脱气界面上的D5和D7阀,等压力达到760mmHg;⑥关闭D5和D7阀,退出手动状态;⑦取下两个冷凝管,清理烘干后安装到位;⑧加上冷阱管侧的液氮。

进入开机步骤(2)开机状态下的清理方法:①关掉所有泵(左边油泵、右边无油泵和分子泵);②进入手动状态,双击PV和1#阀;③双击N2阀,等到压力到760mmHg,双击关闭N2阀、PV和1#阀(1#是被打开);(此时,右侧已达到大气压,左侧仍为真空状态);④Unit1/degas/Eable manu control(开脱气手动),双击脱气界面上D5和D7阀,等压力达到760mmHg⑤关闭D5和D7阀,退出手动状态;⑥取下两个冷凝管,清理烘干后安装到位;⑦加上冷阱管侧的液氮;⑧打开油泵和无油泵(注:分子泵先不开);⑨Unit1/Eable manu control(开手动),双击1#、2#、7#阀;⑩抽3分钟后,打开分子泵;⑪抽3分钟后,打开分子泵。

ASAP2020 气体吹扫方法--内部珍藏教材~~

ASAP2020 气体吹扫方法--内部珍藏教材~~

ASAP2020气体吹扫方法
当更换气瓶或者刚接新气瓶时,请按如下步骤吹扫气体:
1、点击“Unit1”, “Show Instrument Schematic” (显示仪器分析站示意图),点击“Enable
Manual Control”(进入手动模式),关闭所有阀门;
2、确保分析口样品管已经移走,打开“阀门9,7,5,Ps”,然后打开阀门P1(假设P1进气口
连接你要吹扫的气体),时间15min,然后先关闭P1,然后关闭阀9,打开阀1,使分析管路内处于真空状态,再次点击“Enable Manual Control”退出手动模式,即可;
3、如果吹扫He,确保分析口样品管已经移走,则打开“阀门9,7”,然后打开阀门3,时间
15min,然后先关闭阀3,然后关闭阀9,打开阀1,使分析管路内处于真空状态,再次点击“Enable Manual Control”退出手动模式,即可;
4、当你吹扫的气体是易燃易爆(H2,CH4等)气体时,请特别注意:进行上述方法前请先
确保房间内通风良好,使用软管,连接分析口,通往室外,然后进行吹扫。

尤其有易燃易爆气体时,请安装报警器,保持房间内通风良好,每三天气体管路验漏。

ASAP2020 介孔测样方法(参考)

ASAP2020 介孔测样方法(参考)

ASAP 2020 Y分子筛标样分析方法1、测量冷阱杜瓦瓶液氮量,如不够则添加。

2、按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件,最后开分子泵。

3、分别称量空管、空管加样品质量。

4、将样品管安装在脱气站,套上加热包。

5、打开软件,新建分析文件,如图手动输入样品质量,如图为0.13g,其余保持不变Sample tube有如下选项,按实际情况勾选Use isothermal jacket 使用等温夹套Use filler rod 使用填充棒Seal frit 密封塞设置脱气条件degas conditions,如图:设置分析条件analysis conditions,P/Po设置为0.01(此分析过程,相对压力从0上升至0.01,分析结束)点选preparation选项,设置如图。

不勾选fast evacuation点选free space选项,选输入模式,分析完样品后再测量自由空间,设置如图点选Po和T选项,选择第一项点选dosing选项,勾选低压进量模式low pressure incremental dose modeDose amount:3.00(根据质量大小每次进气3cm3/g)点选equilibration选项,平衡时间为30s点选backfill选项,勾选两个回填气体设置吸附气体选项(adsorptive properties)点击replace,选择Nitrogen @ 77.35K设置报告选项(report option),选择Summary,isotherm,Horvath-Kawazoe报告。

勾选apply thermal transpiration correction编辑isotherm报告选项,勾选tabular report、Linear plot、logarithmic plot编辑Horvath-Kawazoe报告,①pore geometry中选择cylinder,②勾选smooth differential③interaction parameter中选择enter:1.68*10-43④Selected reports:全部报告选上⑤点选Properties选项:Adsorbent 选择 aluminosilicateAdsorptive选择N2至此,样品文件编辑完成(记住要点save键)开始脱气和分析脱气站脱气用browse选择刚刚新建的文件,点start后自动开始分析调出脱气站的示意图等待脱气完成,完成后在状态栏部分会显示idle脱气完成,再称量一次质量,用脱气后质量减去空管质量,得出样品的真实质量,输入分析文件中。

ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南

ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南

ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南一样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理1) 样品应放置在高温烘箱中,至少在110 度下烘干2 小时,若能放置在真空烘箱中烘干效果更好,样品自然冷却至室温,并在干燥器皿中保存。

2) 对于密度小的粉末样品,尽量在 20 公斤力下先压片。

2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。

2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。

3) 用酒精或丙酮清洗样品管。

4) 烘箱设定 110 度2小时烘干。

5) 待烘箱降温至室温后,取出样品管和填充棒。

将塞子用干净的绸布擦净,安装在样品管上。

6) 对样品管和塞子,进行标识。

注意:由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里,管子表面的任何油渍会损害石英管,所以不能用裸露的手直接触摸样品管表面。

二称量样品质量1) 在记录本上记录样品管号。

2) 将托放在天平上后归零。

3) 将样品管组件(样品管,塞子,填充棒)连同托放在天平上称重,并记录样品管的空管重量。

4) 把盛样品的容器放在天平上归零。

5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中,称重,此时为粗称样品质量。

6)取下样品管塞子,从样品管内取出填充棒。

7)使用漏斗、长颈漏斗,装入样品,尽可能少沾污管壁。

8)重新放入填充棒并加上塞子。

9)待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件,并记录总重量,减去之前记录的空管重量,便获得样品净重。

三软件使用-新建文件1在桌面上点击“ASAP 2020”图标,进入仪器软件系统2 新建文件1)在主菜单中,选择文件 File,打开Open,点击样品信息文件Sample Information 2)将出现样品信息文件对话窗口。

在文件名称File name栏目,建立新的文件名称(仅8位数字或字母,本测试中心使用“09101301”,前六位为日期,后两位数字区别)。

点击 OK,出现左下侧提示信息,点击Yes, 便产生了新文件,并出现样品信息对话窗口。

BET 操作流程及注意事项

BET 操作流程及注意事项

BET:比表面积分析,需要3h。

等温曲线:孔径分布。

全孔:介孔、微孔都要进行测试(测试时间非常长,24h)。

脱气过程:比较快,需要6h。

麦克ASAP 2020 操作流程一、开机1. 开电脑和ASAP2020电源开关。

2. 双击ASAP2420软件图标,打开软件。

3. 打开氮气,氦气气瓶, 设定气瓶压力为0.1Mpa。

4. 仪器要预热稳定30分钟。

由于仪器设备是常开状态,所以以上操作并不需要经常进行,要进行经常检查。

二、准备样品1)清洗和烘干标识样品管、填充棒、长颈漏斗。

注:如果样品管中有其他样品,切勿直接将样品扔掉,要将样品回收,待测试人决定是否要回收。

2)样品上机分析前的预处理,建议在烘箱内120度烘烤1 h。

目的:除去样品表面的水,如果样品表面有水分会增加脱气时间,还会使水蒸气进入设备中,损坏设备。

3)确定样品分析用量(一般是球形管体积的一半)通常待分析样品能提供40至120平方米的表面积,同时样品重量不要小于100 mg。

粉末样品采用长颈漏斗,加样至样品管的底部。

大颗粒样品应采用镊子加样。

低比表面积的样品加入样品管内的体积,以占样品管下部的球形管体积的一半。

4)称量样品质量要仔细称量空样品管、填充棒和塞子的组装在一起的重量,样品脱气后重新称量样品管,样品、填充棒和塞子的组件总重量。

在记录本上进行认真记录质量、样品管的编号、样品编号、是否回收等信息。

三、建立样品分析文件。

1) 在主菜单中,选择文件File,打开Open,样品信息文件Sample information,将出现样品信息文件对话窗口。

2) 在文件名称File name栏目,输入样品编号(例如20072101)建立新的文件名称。

3) 点击OK,然后跳出确认窗口,直接点击Yes,便产生了新的文件,并出现样品信息对话窗口。

显示的输入内容栏目,都采用默认值。

4) 在样品信息文件点击替代Replace all,调用内存中的分析模板(BET和总孔容模板,介孔分析模板,微孔加介孔分析模板或者同样材料状态的分析文件等)进行替代,在file name 处输入模板的编号,然后点击OK,修改和检查信息sample information(测试者自己的样品编号,例如:单号+样品)comment处(样品管编号,例如2#)信息。

micromeritic氮气吸附仪ASAP2020操作步骤

micromeritic氮气吸附仪ASAP2020操作步骤

micromeritic氮气吸附仪ASAP2020操作步骤一、开机1、检查冷阱中是否有液氮,确保有液氮;2、开主机(仪器右侧);3、开电脑,打开软件;4、打开油泵和无油泵(注:分子泵先不开);5、Unit1/Eable manu control(开手动),双击1#、2#、7#阀;6、抽3分钟后,打开分子泵;7、抽3分钟后,打开分子泵。

即可正常脱气和分析二、关机1、关软件;2、关分子泵(仪器面板下方);3、关主机(仪器右侧);4、关电脑;5、关插线板总开关(无油泵(分析用);油泵(脱气用))。

三、维护1、定期检查泵内的机油是否在标尺位置,一年内更换一次。

2、冷阱管中的冰(水)至少一月清理一次。

(1)关机状态下的清理方法:①关掉所有泵(左边油泵、右边无油泵和分子泵);②开机(先开主机,再开电脑和软件);③进入手动状态,双击PV和1#;④双击N2阀,等到压力到760mmHg,双击关闭N2阀、PV和1#阀;(此时,右侧已达到大气压,左侧仍为真空状态)⑤Unit1/degas/Eable manu control(开脱气手动),双击脱气界面上的D5和D7阀,等压力达到760mmHg;⑥关闭D5和D7阀,退出手动状态;⑦取下两个冷凝管,清理烘干后安装到位;⑧加上冷阱管侧的液氮。

进入开机步骤(2)开机状态下的清理方法:①关掉所有泵(左边油泵、右边无油泵和分子泵);②进入手动状态,双击PV和1#阀;③双击N2阀,等到压力到760mmHg,双击关闭N2阀、PV和1#阀(1#是被打开);(此时,右侧已达到大气压,左侧仍为真空状态);④Unit1/degas/Eable manu control(开脱气手动),双击脱气界面上D5和D7阀,等压力达到760mmHg⑤关闭D5和D7阀,退出手动状态;⑥取下两个冷凝管,清理烘干后安装到位;⑦加上冷阱管侧的液氮;⑧打开油泵和无油泵(注:分子泵先不开);⑨Unit1/Eable manu control(开手动),双击1#、2#、7#阀;⑩抽3分钟后,打开分子泵;抽3分钟后,打开分子泵。

asap 2020 比表面测定仪详细说明介绍

asap 2020 比表面测定仪详细说明介绍

物理吸附
范德华力 弱 单层或多层 小,近于液化热,几kJ/mol 无或很差 可逆 快,易达到 小(几乎不需要,吸附和解析 速率与温度关系不大) 谱带数目不变,略有位移 低温
化学吸附
化学键 强 单层 大,近于反应热,≥40kJ/mol 较强 不可逆 慢,不易达到 大(需要,温度越高吸附与解析 速率越快) 有新的特征吸收谱带 高温
2、吸附的滞后现象:吸附等温线上吸 附线和脱附线的不重合。 (ABC):细孔壁上单层吸附; (CDE):吸附支; (EFC):脱附支; (CDEF):滞后环。
在IV型吸附等温线上,在一定相对压力下,脱附支上的 吸附量总是大于对应吸附支上的吸附量。滞后现象的 出现与催化剂中细孔内凝聚有关。
3、滞后环的类型:主要与吸附剂的孔结构和孔的网络性质 有关。

脱气站 冷阱 分析站
仪器型号: ASAP 2020M

技术参数 1. 比表面积分析范围为0.0005 m2/g至无上限。 2. 孔径的测量范围为3.5 Å至5000 Å。 分辨率为0.2 Å(微孔区段) 孔体积最小检测: 0.0001 cc/g。
一 仪器介绍

数据处理软件介绍:
Langmuir比表面积
四 固体比表面积分析方法
BET方程:
P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压 V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量 C:与样品吸附能力相关的常数
四 固体比表面积分析方法
对多数体系,相对压力在0.05 ∼ 0.35间的数据与BET 方程有较好的吻合,图形线性也很好,因此实际测试 过程中选点需在此范围内。
三 软件设置
5 填写脱气信息
1)点击Degas Conditions 2)Ramp rate(升温速率): 10 ℃/min 3)Evacuation rate (脱气 速率) :2 mmHg/s 4)Vacuum setpoint (真空 点) :10或者15 mmHg 5)Hold temp (最终保持温 度):最高350 ℃ 6) Backfill sample tube (回 填气体至样品管)必须选 择 7) 其它参数视样品情况而定
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ASAP2020使用手册
一、准备
1. 检查气瓶
气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。

2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置
冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。

二、开机
1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。

2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。

3、听到滴的一声响后可打开应用软件。

三、样品测试
文件的建立
介孔样品
1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)
File name不可过长,注意文件夹保存的路径。

若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。

2、样品文件参数的设置
从左至右依次进行即可
(1)
一般情况下只需更改样品名称即可
操作者样品来源
样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。

通过此键可调用已建立好的方法。

(2)主要注意右侧选项
等温夹套填充棒
样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。

(3)
升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。

此处表示当压力达到7 mmHg时进行快
抽,达到500时进行计时,计时40 min后进行加热。

此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720 min。

(4)
插入介孔的测试范围
0.05~0.995(吸附

程)之间选取点,0.995~0.05(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。

然后根据需要选择分析选项。

总孔体积选择压力最大0.995处,BET的选点范围为0.05-0.3,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t-plot的选点范围为0.01-06,DFT的选取范围为吸附过程。

此处不用修改
自由空间选择测量
选择1进气量不做修改介孔为10 s。

全选
(5)
不做修改
(6)
报告选项可根据自己想要的结果进行选择,一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附,BJH脱附,BET,BJH吸脱附还可点击进
行子菜单的选择。

设置好后点Save进行保存即可。

微孔样品
前面和介孔材料一样,处需进行修改,设成0.01
选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。

孔径分析应选择HK,选点范围即为0.01.
自由空间选择后测
进气量选择低压进气模式
平衡时间为 1.00000 30s
报告选择HK报告,选择后还需对其子报告进行进一步的选择。

孔道根据样品进行选择,从上到下依次为狭缝型,圆柱型和球
型孔道。

选择电脑计算
物质根据具体样品进行选择,如果没有可选择other。

选好后点OK,再点SA VE。

微孔测量需后侧自由空间,自由空间的测量需另建新的文件。

新建个分析文件,分析条件插入点的范围为0.01一个点,分析项不选,free space 选择测量,其余不做修改,report项只选择Summary,Isotherm
全孔测量为微孔和介孔的结合版
不做更改
选择后侧
选1
低压进气
报告也可根据所需要求进行修改
具体操作过程
介孔(样品文件已建立好并保存)
1、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括sealfrit密封塞)、B:管加样品的总质量; B-A=脱气前样品重量。

称量时使用纸槽或长颈漏斗,避免样品粘到样品管的颈口处,微孔样品称100 mg左右,介孔称400 mg左右。

注意:记录下空管加塞的质量以及脱气前样品质量
2. 脱气
将称量好的样品管加塞安装在脱气站上,安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样品管,样品管应往上顶至无弹性,用手拖住样品管底端使其安装垂直。

检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求,加至所需位置后,用双手抱住杜瓦瓶慢慢上移进行安装,小心冷阱管,杜瓦瓶向外倾斜,靠感觉挂住,要确保两端均挂上后再松开双手,加上杜瓦瓶保温盖。

点击unit-start degas进行脱气,点击Browse选择样品文件
3. 称脱气后样品质量
脱气完成后会有对话框跳出,称管加样品质量C,C-A=脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。

4.分析样品
将脱气后的样品装在分析站,等温夹套置于样品管管径的最低位置处,P0管靠在样品管上。

分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上,注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中,装好杜瓦瓶的保温盖。

点击unit-sample analysis进行分析,点击Browse选择被选文件,输入样品质量(脱气后样品实际质量),点击Start开始分析,十分钟左右杜瓦瓶会自动升起。

注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。

7.查看报告
结束后,选report-start report,打开文件报告,分析数据,可在collected date 中对数据进行筛选。

8.清洗样品管,在下一次使用前确保样品管干燥
微孔(样品文件已建立好并保存)
1、处理样品
2、脱气
3、称脱气后样品质量同介孔
5、后测自由空间
分析完成后选unit-sample analysis,单点后侧自由空间文件进行分析(此处不用更改样品质量)。

自由空间测试完毕后需进行输入
1.点击report打开测自由空间的文件报告如下
warm free space和cold free space就是自由空间,然后打开先前测的微孔文件,点击collected data
点击free space 如下图
在enter内输入刚才看到的两个值点ok再点保存,即可。

然后在报告选项中打开做的微孔样品文件就可以了。

H2、CO2、CH4吸附量的测量
文件的建立前面都相同,在分析条件处有变化
选择绝对压力进气,其余项不选
不做修改
选择测量,抽真空时间延长至0.5h,若不行还可再延长
选择4,注意测量温度的修改
不做修改
平衡时间 1000 mmHg 45 s
报告选项选择 Summary 和Isotherm
仪器维护
1、清洁冷阱管(1个月),根据实际情况以管中有异物为准,升降冷阱杜瓦瓶时注意安全,小心冷阱管。

冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。

清洗冷阱步骤:
②关闭油泵、干泵,直接拔插头
②关闭分子泵,五分钟后一起上方灯灭
③进入分析站手动模式,关闭所有阀门
打开1、7、5、PS、最后是P1,回填N2,等第一压力指示剂升至700 mmHg 时关闭P1、PS、5、7、1
退出分析站手动模式
④进入脱气站手动模式,关闭所有阀门,开D5、D7至压力为700 mmHg时关闭D7、D5
退出脱气站手动模式
⑤关机,升至室温后方可拆下,进行清洗,烘干。

2、泵油,如果油液下降到最低刻度(正常刻度为1/2—2/3),应加油(由于消耗少,几乎不用加油,一到两年)油泵的油气阱中氧化铝球定期更换,以氧化铝球变颜色为准(超过一半以上变色需更换),新氧化铝球使用前要烘干(250度,4小时)不要使用已用过的氧化铝球。

3、分析杜瓦瓶中会累积冰,累积到一定程度可将冰融化,清洗杜瓦瓶。

4、仪器如果短时间不用,不用关机,保持内部管路的真空度
如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下:
a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control(进入手动模式),手动打开D5阀抽真空,取消Unit1-degas- enable manual control。

b.进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic),点击Unit1-enable manual control(进入手动模式),手动打开1、2、4、5、7、PV、PS阀抽真空,达到洁净管路的目的。

然后取消Unit1-enable manual-control前的对钩,抽真空后可直接进行分析。

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