原油脱硫化氢现场测试法--摇样法
石油产品中硫化氢
b) 测量羰基硫:
w(单乙醇胺) = 5%的乙醇溶液[例如,5g 单乙醇胺(MEA)加 95g 乙醇]
分析
1. 液体样品
根据预期的硫含量,称取适量样品(见下表),加入 100mL 溶剂*,用 c(AgNO3) = 0.01 mol/L 的醇溶液在氮气保护下滴定。
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量
摘要 仪器与附件
本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液, 馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫 醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用 Ag Titrode 电极作为指示电极。
• Titrando 系列 809 或 808 或 835 或 836 自动电位滴定仪 • Titrino plus 精锐型系列 848 或 877 型自动电位滴定仪 • 2.801.0040 磁力搅拌滴定台 • 交换单元 或加液单元 • 6.0430.100 Ag Titrode,涂覆了 Ag2S,用 6.2104.020 电极电缆连接 • 6.1415.310 或 6.1415.250 滴定杯带 6.1414.010 滴定盖和 6.1440.010 气阀
种化合物的哪一种。 • 羰基硫只有一个等当点。
计算 硫的含量以 mg S / m3 标准状态下干燥气体的形式给出,例如在 273K(0 °C)。 吸收气体的量(L)=时间(min) * 流速 (L/min) * 273 / (273 + t) t=温度,以°C 表示。 例如: 将 27 °C 气体通入仪器 30 分钟,流速为 0.10 L/min 。 吸收气体的量=30 min * 0.1 L/min * 273 K / 300 K = 2.73 L
长庆油田硫化氢油区集输工艺技术研究
长庆油田硫化氢油区集输工艺技术研究摘要:随着长庆油田的不断开采,很多油区原油中陆续发现了硫化氢,硫化氢具有毒性、腐蚀性等特点。
相关标准对硫化氢的排放、处理有严格要求。
因此,分析了解硫化氢分布及危害,并针对性开展地面工艺设计,提升地面集输工艺水平,对于保证油田安全生产意义重大。
在生产过程中油田发现了硫化氢气体,且含高浓度硫化氢油井的比例逐年增加。
关键词:油田;硫化氢;工艺技术油田地面工程集输工艺选取硫化氢含量最高的演武油田作为研究对象,进行油气集输工艺研究和脱硫工艺研究,提出“密闭集输、除硫工艺、安全放空、腐蚀开裂防治”四结合的治理思路,进流程井站下游治理与未进流程井组及拉油点前端治理相结合,形成醇胺类油溶性脱硫和干法脱硫两种脱硫化氢工艺。
一、硫化氢形成机理1、生物成因。
通过生物活动的方式生成硫化氢气体的途径,通过植物等的吸收作用以及微生物的同化还原反应形成含硫的有机化合物,如脂肪族的含硫有机化合物(硫醇等)、芳香族的含硫有机化合物(磺酸等)和含硫的氨基酸(蛋氨酸、胱氨酸、半胱氨酸等)等,当生物有机体死亡以后,其体内的这些含硫有机化合物同沉积物等被一起埋入地下,随后经过水解、氧化、细菌分解等一系列复杂的化学和生物化学反应,生物体内的含硫有机化合物发生腐败分解从而生成硫化氢,这是在微生物腐败作用主导下形成硫化氢气体的过程。
而腐败作用是在生物代谢形成含硫的有机化合物之后,当同化还原反应的环境发生改变,对同化还原反应的进行不利时,生物体内的含硫有机化合物就会发生化学分解,从而生成硫化氢气体。
此种反应生成的硫化氢气体一般比较常见,例如食物、鸡蛋等腐败分解后所散发出的难闻气味,就是硫化氢气体。
通常来说,微生物腐烂分解生成的硫化氢气体分布范围非常广,一般情况下主要集中分布于埋藏较浅的地层中,但是其生成的硫化氢气体的含量和规模均比较低,也较难以发生大规模的运移和聚集。
另一种生物活动生成硫化氢气体的途径是通过硫酸盐还原菌对硫酸盐矿物的异化还原反应来实现的,即各种有机质或烃类(各种CH 化合物)作为硫酸盐还原菌还原硫酸盐的给氢体,在异化还原反应过程中直接生成硫化氢气体,其化学反应式见式:在油田的生产开发过程中为保持油层的压力通常需要通过注水井往油层中注水,但是油田注水中通常含有硫酸盐还原菌,地层中的硫酸盐矿物及地层水中的硫酸根离子在厌氧的条件下,可通过硫酸盐还原菌的异化还原作用转化成硫化氢气体,因此注水井中的硫化氢通常是硫酸盐还原菌还原反应生成的。
IP399-2010硫化氢含量测定
原油燃料油硫化氢含量测定1范围1.1本标准描述了用分光光度计测试燃料油中硫化氢的方法,测量范围0.50 mg/kg-32.0 mg/kg。
1.2本标准的精密度取决于操作过程及材料的选用,尽可能减少硫化氢在氧化和吸收时的损耗。
2参考文件IP475液体石油产品的取样方法,EN ISO 3696实验室用水指标及测试方法。
3方法提要用无氧氮气将已知质量样品中的硫化氢吹出,用碱性硫酸镉(或酸性乙酸锌)吸收硫化氢,再进行显色,最后用分光光度计测定。
4试剂和材料4.1蒸馏水4.2氮气(无氧)4.3脱氧蒸馏水:500 mL/min氮气吹气至少30 min。
4.41:1硫酸:将浓硫酸与水1:1稀释4.5N,N-二甲基-1,4二铵基苯基二盐酸4.6胺硫酸母液:50 mL浓硫酸小心加入30 mL水中且不停搅拌,冷却后加入12 g N,N-二甲基-1,4二铵基苯基二盐酸,搅拌。
保存在冰箱中。
4.7胺试验溶液:取25 mL胺硫酸母液,用1:1硫酸稀释至1 L。
保存在冰箱中。
4.8氯化铁溶液:溶解50 g六水合氯化铁于50 mL水中,并定容至100 mL。
4.9磷酸氢二氨溶液:溶解40 g磷酸氢二氨于50 mL水中,并定容至100 mL。
4.10氢氧化钠溶液:溶解7.5 g氢氧化钠于100 mL水中,并稀释到250 mL。
4.11阿拉伯半聚糖溶液:新溶解10 g阿拉伯半聚糖于100 mL水中。
通常需要加热。
(若按附录A用乙酸锌替代则不需要)4.12硫酸镉溶液4.13吸收溶液:溶解4.3 g硫酸镉于大约200 mL水中,加10 mL氢氧化钠溶液,混匀后加入约100 mL 阿拉伯半聚糖,并用水定容至1 L。
溶液有效期为5天。
4.14EDTA溶液:溶解0.1 g EDTA二钠盐于70 mL脱氧水中,并用脱氧水定容到100 mL。
4.15硫化钠母液:溶解 1.5 g硫化钠于脱氧水中并定容到500 mL,保存在有氮气保护的容器中,硫化钠的浓度应该在750 mg/L到1200 mg/L。
塔中油田汽提法原油脱硫化氢工艺技术
与 石 油 ,2010,28(6):38-41. [2] 田 静,刘 棋,苏广全,等. 火灾泄压防空时限流孔板的实
验 论 证 [J],天 然 气 与 石 油 ,2010,28(4):26-28. [3] GB 50160-2008,石油化工企业设计防火规范[S]. [4] SH/T 3092-1999,石油化工分散控制系统设计规范[S].
表1 汽提脱硫装置运行参数对照表
设计规模/ 设计温度 / 运行温度 / 设计压力 / 运行压力 /
(t·d- 1)
℃
℃
MPa
MPa
960~1 200 50~60 50~55 0.15~0.25 0.25
3 运行经验
汽提脱硫装置投产后,不断对运行温度、进液量 和汽提比等参数进行优化调整,逐步摸索出了一套行 之有效的运行管理模式。 3.1 温度
析[J]. 石油规划设计,2008,19(6):35-36.
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
(上接第 20 页) 器的氮气线阀门处全部增设了 8 字盲板。 国内引进装 置, 如镇海炼化引进荷兰 2 套 7×104 t/a 硫磺装置,进 容器的氮气线均设有 8 字盲板。8 字盲板非常直观,易 于分辨,判断准确,能够有效避免氮气中毒事故发生。
蚀,消除外输原油和天然气 H2S 浓度严重超标带来的安全隐患,中国石油塔里木油田公司借鉴国内 首套重质原油干法汽提脱硫装置在塔河油田三号联合站试验成功并且安全平稳运行的经验, 在塔 中作业区水平一转油站建成了日处理能力 1 000 t 的汽提法原油脱硫装置,对塔中一号气田试采单 井原油进行脱硫处理,通过对温度、进液量及汽提比等参数进行不断优化将装置调整到最佳运行状 态,采用 3018 固体脱硫剂对汽提脱硫装置中产生的高含 H2S 尾气进行全部回收,有效地防止了大 气污染。 关键词:
高效原油硫化氢脱除剂研究与试验
目前 , 中含 硫 、 品油 中含硫 和 天然 气 中的含 水 成
硫 量 都有 标 准化 检测 方 法 , 原 油 中 硫化 氢 含 量 的 但
测 定 尚无 国家与行 业标 准 。为 了精 确测 定 原油 中硫 化 氢 的含 量 , 经过 反 复研 究 与 实 验 制定 了原 油 中硫
化 氢 含量 的方法 , 其基 本 原 理 是 基 于 硫化 氢 在 水 中 与 油 中的溶解 度 差异 , 用 实 验 室 水 来萃 取 油 中 的 利
大 学 化 学 工 程 系 , 从 事 油 气 田地 面 工 程 设 计 和 技术 管 理工 作 。 现
晁 宏 洲 等 . 效 原 油 硫 化 氢 脱 除 剂 研 究 与 试 验 高
的有效含 量 , 少脱 硫 剂 的用 量 , 制脱 水 原 油 的含 减 控 水量, 又可发挥 不 同脱 硫剂 的 长处 , 高协 同脱 硫 效 提
果 。脱硫助剂 化学组合 主要 由渗 透剂与互溶剂组 成 。
2 硫 化 氢 脱 除 剂 配 方 的 优 选
在 室 内实验 结 果 的 基 础 上 , 用 大分 子 脱 硫 组 选 分 6 /, 分 子 脱 硫 组 分 2 , 溶 剂 5/, 透 剂 小 9 6 5 互 渗 9 6
1 1 原 油 中硫化 氢含 量 的测定 方法 .
单 一化 学剂 组分 的含 量 , 用 测 定 不 同体 积 分 数 的 利
效 果来 进行 硫化 氢 脱 除 剂 的 配 方筛 选 ; 是 利 用 单 二 因素优 选法 , 在其 他 条 件一致 的情 况下 , 对不 同 的化 学 剂及 其化 学 组合 进 行 用 量 与效 果 的对 比测试 , 选 择 其 中 的最 优 配方 , 并进 行放 大样 品 的实验 与试 制 。
原油化验知识点总结
原油化验知识点总结原油化验是石油生产领域中十分重要的一环,通过对原油样品的化学分析和物理性质测试,可以确定原油的成分和品质,为炼油加工提供重要数据支持。
下面将从原油化验的基本流程、常见的化验项目及方法、化验仪器设备以及化验数据的解读等方面进行详细总结。
一、原油化验基本流程1.采样原油化验的第一步是采样,采样方法主要由手动采样和自动采样两种。
手动采样需要人员实时操作,通过取样罐或者直接取油样品的方式进行;自动采样则通过专门的设备,如取样器或者取样泵,定时或定量采集原油样品,实现自动化操作。
采样时要确保样品的代表性和准确性,避免外部杂质的混入。
2.样品处理采集到原油样品后,需要进行样品处理。
主要包括过滤、干燥、混匀等操作,以确保样品的纯净度和均匀度。
3.化学分析化学分析是原油化验的关键环节,主要包括对原油成分及性质的检测。
化学分析的常见项目包括密度、凝点、闪点、硫含量、酸值、水含量、金属含量、芳烃含量等。
化学分析需要使用各种化验试剂和仪器设备,例如密度计、凝点仪、闪点仪、硫分析仪、水分仪等。
4.物理性质测试除了化学分析,还需要对原油的物理性质进行测试。
常见的物理性质包括粘度、颜色、溶解度、沉积物含量、沥青含量等。
物理性质测试需要用到各种实验室仪器,如粘度计、色谱仪、沉积物离心机等。
5.数据处理最后对化验得到的数据进行处理,形成化验报告并进行分析。
化验报告中通常包括原油的成分、性质、质量指标以及分析结论等内容。
二、原油化验常见项目及方法1.密度密度是原油的一个重要指标,可以反映原油的轻重程度和成分混合程度。
常见的密度检测方法有浮标法和密度计法。
浮标法是通过在原油中放入浮标来测量密度,密度计法是通过专门的密度计仪器进行测量。
凝点是指原油在降温过程中开始凝固的温度,是评价原油是否适宜输送和储存的重要指标。
凝点的测试方法主要包括冷冻法和压榨法。
3.闪点闪点是指在一定条件下,液体混合物散发出足够的气体,在气体与空气形成可燃混合物并遇明火燃烧时所需的最小温度。
原油中硫化氢检测标准
原油中硫化氢检测标准
原油中的硫化氢(H2S)是一种有毒气体,它不仅会对人体健康造成危害,还
会对设备和环境造成严重损害。
因此,对原油中硫化氢含量的检测至关重要。
本文将介绍原油中硫化氢的检测标准,以及常用的检测方法和设备。
首先,我们来了解一下原油中硫化氢的检测标准。
根据国际标准,原油中硫化
氢的含量通常以ppm(百万分之一)或者mg/m3(每立方米的毫克数)来表示。
不同国家和地区可能会有不同的标准,但通常来说,原油中硫化氢的含量不应超过一定的限制值,以确保生产和使用的安全。
其次,我们需要了解原油中硫化氢的检测方法。
常用的检测方法包括化学分析法、光谱分析法和电化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来检测硫化氢的含量,光谱分析法是利用光谱仪器来测定硫化氢的含量,而电化学分析法则是利用电化学传感器来检测硫化氢的含量。
这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
此外,我们还需要了解原油中硫化氢的检测设备。
常用的检测设备包括硫化氢
检测仪、光谱仪和电化学传感器。
硫化氢检测仪是一种便携式设备,可以快速、准确地测定原油中硫化氢的含量,适用于现场检测。
光谱仪则可以提供更为精确的检测结果,但通常需要在实验室环境下操作。
电化学传感器则可以长期稳定地监测硫化氢的含量,适用于长期监测。
综上所述,原油中硫化氢的检测是非常重要的。
通过了解检测标准、方法和设备,我们可以选择合适的方式来进行原油中硫化氢的检测,以确保生产和使用的安全。
希望本文能对相关人员有所帮助,谢谢阅读!。
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较
石油产品硫含量测定的几种方法及其比较摘要:本文概述了石油制品中硫含量的测定方法和仪器的标定。
目前,石油制品中硫元素的检测主要有:燃灯法,管式炉法,微量库仑法,X-射线荧光法,UV荧光法,电位滴定法,气相色谱法,燃烧-离子色谱法等。
在硫含量相关标准物质和大多数测硫专用仪器或通用设备的计量技术法规的基础上,对仪器示值误差、重复性和检测限校准及仪器性能评估的相关研究进展进行了总结。
关键词:油品;硫含量;准确性0引言硫是一种普遍存在于石油中的一种成分。
硫活性很强,它以单质和离子态的形式存在,而以硫化氢,噻吩,二硫化物,硫醚,硫醇等化合物为主。
不同的油品,不同的原料,不同的处理方法,都会导致不同的硫化物存在形式。
含硫的石油产品在一定条件下具有一定的优越性,如不活泼的硫化物添加物,可提高油品的品质。
由于很多时候,含硫的油品都有很大的危害性,所以对含硫量的精确测量和严格控制显得尤为重要。
1石油制品含硫量的测定方法1.1 燃灯分析法燃灯法测定石油产品中硫含量的方法,即在测定器的灯中将石油产品全部燃烧生成SO2,然后用过量的Na2CO3溶液对其进行吸收,反应结束后用 HCl进行回滴,以消耗的 HCl量计算出样品中硫含量。
此法所需的检测仪器容易获得,检测结果精确,但检测所需的检测时间较长,对检测人员的要求较高。
1.2管式炉加热法对石油产品中硫含量的测定,在900~950℃下,油品中的硫在空气流中燃烧形成SO2,用H2O2水溶液吸收SO2,并同时氧化形成硫酸,再用 NaOH标准溶液进行滴定,通过消耗 NaOH标准溶液的体积来计算样品中硫含量。
此法可用于含硫含量在0.1%以上的黑色油品的分析,但所需时间较长,且不适合于含有氯和磷的油品。
1.3微库伦法微库仑法来测定石油产品中的硫含量,在样品气化后,由载气带入燃烧管中,与氧气混合并燃烧,其中的硫转变成二氧化硫,随载气进入滴定池,与电解液中的碘三离子(I3–)发生如下反应:SO2+I3–+H2O → SO3+3I– +2H+电解质中的I3-被消耗掉,表明两个电极之间的电势差发生了变化,然后有相应的电流通过电解电极对,在阳极表面上发生了以下的反应:3I–→ I3 – +2e由消耗的I3-来补充,样本中的含硫量按照法拉第电解法来计算。
胜利油田超稠高硫原油汽提法脱除硫化氢工艺
因此可改进悦 硫塔原油进料工艺, 将两段分别处理含水油和净化油改造为两段 同时处理净化油。
关键 词 :胜利 油 田 ;超 稠油 ;汽 提法 ;脱 除硫化 氢
d o i : l O . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 6 — 6 8 9 6 . 2 0 1 4 . 2 . 0 3 1
一
5 0一
油气 田地面工程 ( h t t p : / / w w wyqt d mg c . c o n) r
.
第3 3 卷第 2 期 ( 2 0 1 4 . 0 2 )( 集输处理)
含 量 平均 为 2 O . 9 m g / m 。 ,2 0 1 0 年 平均 为 1 5 . 6 mg / m 。 。
胜利油 田原油具有高黏度 、高含硫化氢特点 , 塔 ,规 格 d =3 0 0 0 mm x 2 5 8 0 0 m m;基 本 结 构 分 硫化氢对油田管道 、设备及下游炼化装置有较强的 上 、下两 段 :下 段 进行 原 油 一段 汽 提脱 硫 ,6 层 塔 0 0 m m;上 段 进行 原 油 二 段 汽 提 脱 腐 蚀性 ,且含硫 原 油在 火车 装卸 、运 输过 程 中 ,由 盘 ,塔 盘 问距 6 于传热传质过程导致溶解在原油 中的硫化氢溢 出, 硫 ,8 层塔 盘 ,塔盘 问距 6 0 0 mm。 因硫化氢有毒 ,给铁路沿线和装车 、卸车过程带来 不安全因素。为此 ,油田开展了多级分离脱硫 、闪 蒸脱硫 、旋流分离脱硫 、汽提脱硫等技术研究论 证 ,综合 比较 后选 择 了汽提 法脱 硫工 艺 ,并在 某联
表1 保德首站煤层气三甘醇脱水装置参数优化结论
项目
三甘醇循环量
三甘醇再生温度,
稠油热采井口原油天然气一体化脱硫工艺技术研究
稠油热采井口原油天然气一体化脱硫工艺技术研究本文针对解决稠油热采井口采出液(原油天然气)含硫化氢对集输管线和人员造成的影响,结合孤岛采油厂单井情况,基于原油气提脱硫工艺和天然气干法脱硫工艺提出了井口原油天然气一体化脱硫工艺,并使用井口数据应用PROII 软件对原油气提脱硫进行了工艺模拟,研究了塔板数、气量、压力等对原油气提脱硫效果的影响和规律,确定该工艺的可行性,为进一步研究提供了借鉴和参考。
标签:井口;原油;天然气;脱硫;PROII1 概述随着胜利油田油气藏开发进程的逐步深入,稠油热采规模的不断扩大,部分采油厂热采井出现不同程度的硫化氢含量上升趋势,含硫化氢油井逐渐增多,浓度逐渐升高。
以孤岛采油厂为例,目前已有16口井天然气中硫化氢含量达到150ppm以上,由于原油中含硫化氢使的溶液呈酸性,加速了腐蚀,另外硫化氢腐蚀可造成碳钢管线的氢脆、断裂和穿孔,给生产带来很大安全隐患,硫化氢气体扩散对周围环境造成较大影响,拉油罐车在运输过程中有硫化氢气体逸出对沿线的人员造成安全隐患。
因此开展井口原油和天然气中硫化氢脱除工艺技术的研究势在必行。
2 稠油热采井口采出液特点分析稠油采出液中硫化氢分布在原油、水、气中,由于硫元素种类和分布形态的多样化的影响,给采出液中硫化氢的测试带来较大困难。
通过查看现场生产数据,发现单井中的伴生气较少,原油含水较多,气油比大约在1:17.5左右,含水量在90%以上,采出温度在40~60℃之间,采出压力在0.5~0.6MPa之间。
通过取样检测油样发现,使用热采的井口的稠油粘度很高,一般在5Pas以上,流动性差。
单井稠油粘度大、气液比小等特点,使原油中的硫化氢向气相中转移释放困难,且现场空间资源有限,无法进行掺稀降黏,增加了硫化氢脱附难度。
所以对脱硫工艺提出了,脱硫工艺简单、装备紧凑撬装、体积小,可以进行整体运输。
3 井口一体化脱硫工艺原油井口生产设施少,单井相对独立,气液比低,且不具备掺稀降黏因此井口原油脱硫装置要求装置简单,占地面积少,配套设施少。
石油产品硫含量测定方法
石油产品硫含量测定方法
石油产品硫含量测定方法有多种,以下是一些常用的方法:
1. 管式炉法(GB/T:适用于测定润滑油、原油、焦炭和渣油等石油产品中的硫含量。
2. 氧弹法[GB/T]:适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。
3. 镍还原-容量法:用于测定轻质油品中硫含量10ppm以上时,准确度较好。
4. 镍还原-比色法:适用于测定重整原料油中~3ppm范围内的硫含量,其相对误差不大于±15%。
5. 氧化微库伦法:对沸点低于550℃,含硫量为/kg的轻质油品,可直接进样分析。
6. 还原微库伦法:测量范围是/kg。
7. 氢解-比色法:适用于痕量硫的测定,可分析轻质油品中小于1mg/kg的硫含量。
8. X射线法:可测定石油产品中小于3%的硫含量。
请注意,以上方法的选择和使用应遵循相关规定和标准,并确保实验室的安全性。
在实际操作中,请务必根据具体的测试需求和实验室条件选择合适的方法,并遵循相关安全指南。
原油 ph测试方法
原油 ph测试方法
原油的pH测试是一种用来测量原油酸碱性的方法。
酸性和碱性
都会对原油的质量和稳定性产生影响,因此对原油的pH进行测试是
非常重要的。
下面将介绍一种常用的原油pH测试方法。
首先,准备工作。
需要的材料包括原油样品、pH试纸或pH计、玻璃瓶、蒸馏水等。
接下来,取一定量的原油样品,放入玻璃瓶中。
然后,将pH试
纸或pH计插入原油样品中,等待一段时间使其达到平衡状态。
如果
使用pH试纸,可以将试纸浸泡在原油样品中,然后根据试纸变色来
判断pH值。
如果使用pH计,直接将其插入原油样品中,等待一段
时间后读取pH值。
在进行测试时,需要注意以下几点。
首先,要确保原油样品和
测试仪器的干净和干燥,以免杂质影响测试结果。
其次,要按照标
准操作程序进行测试,确保测试结果的准确性和可靠性。
最后,要
注意安全,避免接触有毒或腐蚀性的原油样品。
通过对原油的pH进行测试,可以了解原油的酸碱性质,为后续
的加工和利用提供重要参考。
因此,原油pH测试方法的正确使用对于保障原油质量和生产安全具有重要意义。
原油脱硫化氢现场测试法--摇样法
摇样法1. 试验原理:将一定量的含硫原油/油品加入可密闭的容器中,按一定比例加入硫化氢处理剂。
容器封口后,通过剧烈震荡使脱硫剂和原油中溶解的硫化氢反应,然后打开容器的封口,用硫化氢检测仪在容器口测量溢出气体中硫化氢的浓度。
2. 试验用品:2.1 取样桶一个,其容积应为震荡器的5—10倍;一般用5升或10升塑料壶;2.2 震荡瓶,2个,固定容积的,可以密封的500毫升左右的塑料瓶;标记一半容积的刻度;2.3 硫化氢测试仪,量程为0—1000ppm;2.4 刻度移液管,1毫升、5毫升各一只;2.5 洗耳球;2.6 正压式空气呼吸器;3. 实验步骤:3.1 取样:将取样桶中灌满含硫原油/油品,盖好盖子,平稳移动到试验场地。
试验场应在油井的上风处;3.2 分样:将取样桶中的原油平稳的倒入震荡瓶内,到一半容积刻度处停止;同时到两瓶。
倒油的过程中要做的快速稳定,尽量避免晃动;倒完后要迅速盖好取样桶和振荡瓶的盖子。
3.3 硫化氢含量测试:3.3.1 将装有一半原油的1#振荡瓶迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,使原油中溶解的硫化氢充分溢出;打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;3.3.2 用2#振荡瓶重复3.3.1的操作步骤。
比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值;3.4 加药测试:3.4.1 依据3.3测出的硫化氢浓度,确定大概的加药量范围,分别取低、中、高三个值,标记为C1、C2、C3;3.4.2 将两个震荡瓶倒空,重复3.2的操作步骤,得到两瓶油样;3.4.3 用刻度移液管将C1药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M1;如果M1》10ppm,则进行3.4.43.4.4 用刻度移液管将C2-C1药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M2;如果M2》10ppm,则进行3.4.53.4.5 用刻度移液管将C3-C2药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M3;如果M3》10ppm,则确定更高添加量C4,依据相同的方法测试,直到测试值《10ppm;3.4.6 将测试值《10ppm的药剂添加量确定为C;3.4.7 将两个震荡瓶倒空,重复3.2的操作步骤,得到两瓶油样;3.4.8 用刻度移液管将C药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M。
原油中硫化氢含量检测方法
原油中硫化氢含量检测方法陈青;陈德恩【摘要】The problems occurred in these methods for determination of hydrogen sulfide in crude oil such as water extraction,nitrogen stripping-chromatography,nitrogen stripping-XVI total sulfur analyzer and nitrogen stripping-iodometric methods are analyzed.The iodometric method for determination of hydrogen sulfide in crude oil combined with nitrogen stripping method is finally recommended and is further improved from the detection device,steps,formulas,etc.%分析了目前利用水提取法、氮气吹脱-离子色谱法、氮气吹脱-XVI总硫分析仪法、氮气吹脱-碘量法等方法测定原油中硫化氢含量存在的问题,推荐并进一步从检测装置、操作步骤、计算公式等方面完善了氮气吹脱-碘量法测定原油中硫化氢的方法。
【期刊名称】《新疆石油地质》【年(卷),期】2012(033)004【总页数】2页(P493-494)【关键词】原油;硫化氢;检测;氮气吹脱【作者】陈青;陈德恩【作者单位】中国地质大学资源学院,武汉430074;中国石化西北油田分公司勘探开发研究院,乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】TE125.4塔里木盆地的原油大部分产自6 000 m以下的海相碳酸盐岩层位,有机硫含量达到1%~3.5%,并含有数量不等的硫化氢。
由于原油黏度大,重质成分(胶质沥青质等)对硫化氢吸附能力强等原因,正常的原油脱气过程不能脱掉全部硫化氢,这对后续的原油运输、加工产生危害,并对环境造成严重的污染。
分光光度法测定原油中硫化氢
分光光度法测定原油中硫化氢邬蓓蕾;叶佳楣;林振兴;徐海斌【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)002【总页数】3页(P223-225)【作者】邬蓓蕾;叶佳楣;林振兴;徐海斌【作者单位】中国检验认证集团宁波有限公司,宁波315000;中国检验认证集团宁波有限公司,宁波315000;宁波出入境检验检疫局,宁波315000;中国检验认证集团宁波有限公司,宁波315000【正文语种】中文【中图分类】O657.322015年我国石油净进口量为3.28亿t,增长6.4%,对外依存度首破60%,原油的严重匮乏已经成为制约我国经济和社会发展的重大瓶颈问题。
但近年来随着全球优质原油资源的日益减少,大量高硫、高硫化氢原油被开采出来,其中不乏含高毒性硫化氢、硫醇的油种,原油中硫化氢以多种形态存在,并受原油黏度的影响而混合在原油中。
硫化氢是一种可燃的无色气体,有臭鸡蛋味,为急性剧毒物质,吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命,导致人死亡。
硫化氢在燃烧过程中,还会产生二氧化硫,造成大气污染,甚至形成酸雨,另外还会严重腐蚀金属,毁坏设备和计量仪表。
高硫化氢原油不仅给环境带来影响,同时对企业的安全生产、安全监管部门和原油储运基地的工作都带来了极大的挑战。
原油中硫化氢含量将逐步成为评价原油的常规性指标。
因此,如何快速便捷地对原油中硫化氢进行测定已成为迫切的问题。
目前适用于硫化氢检测的国内外标准主要针对燃料油和天然气,有ASTM D5705-15[1]、IP 399/10[2]、GB/T 11060.2-2008[3]等。
行业内对原油中硫化氢也进行了一些研究,检测方法主要有碘量法[4]、离子色谱法[5]、气相色谱法[6]等。
这些方法有的通过间接测定,检测结果不准确,有的需要大型仪器设备,且对高黏度高倾点原油不适用,因此在实际工作中,很多口岸实验室需要一种成本低廉的针对多类型原油中硫化氢的检测方法。
本工作利用无氧氮气,将已知质量的原油样品中硫化氢提取到碱性氢氧化镉悬浮溶液中,在强酸溶液中,硫化氢与N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐和三氯化铁作用,生成亚甲基蓝,用分光光度法测定硫化氢的含量。
原油脱硫技术
原油脱硫剂
原油脱硫剂PST系列产品,主要组分为有机胺硷类物质,复配 以优良的缓蚀单体,兼有多种助溶剂、催化剂成分,充分发挥各组 分的协同作用,可有效的去除原油中的硫化氢。 PST-1原油脱硫剂经济性好, 可以按硫化氢的含量,调整原油 脱硫剂的加药量。一般使用经济加量,处理后硫化氢的逸出量小于 10mg/m3,满足下游用户的要求。 产品具有脱硫速度快,效率高的特点。在塔里木油田多口单井 使用,含硫原油脱硫处理后均能合格交油。 该原油脱硫剂通过塔里木油田质量检测中心的检验(见检验报 告),是用户可以信赖的产品。
含硫原油——安全和环保的要求
原油中的硫化物些物质在原油集输、运输、加工过程中, 分解产生低级硫化物,使设备在其作用下会发生化学腐蚀、应 力腐蚀,造成设备、管线泄漏,严重影响安全生产; 硫化氢是有毒气体,对人体健康构成威胁,需安全排放。 生产现场一般要求在10PPm以下; 燃烧产物和工业装置驰放气排入大气危害人体健康,污染 环境(燃烧后生产SO2,可导致酸雨,污染环境)。 因此,当代在环保要求愈发严格,要尽可能的去除硫化物。
脱硫的方法
原油脱硫的方法
湿法脱硫:采用脱硫剂物理吸收和化学吸收脱硫。处理量大,操 作连续,选择性好,投资和操作费用低。水在湿法脱硫中起着重要 作用。 如MDEA的吸收原理如下
H2S+R2NCH3=R2CH3NH++HS-
干法脱硫:通过固体脱硫剂固定床脱硫。间歇操作,设备笨重,投 资高。 如Fe2O3的吸收原理如下: Fe2O3+H2S =FeSx+S+H2O 细菌、微生物法脱硫:操作费用低,不排放有毒物质,无废液排放, 选择性高,无腐蚀问题。 加氢脱硫:原油中的S约有80—90%留于重馏分中。硫以复杂的环状 结构存在,而需去除的仅是硫原子,故不能用物理方法分离硫化物。 采用高压下的催化加氢破坏C—S—C键形成H2S气体,可达目的,但 费用很高。
脱硫岗位分析方法操作规程
脱硫岗位分析方法操作规程一、气中硫醇性硫;企标1、操作步骤(1)取两支50mL气体吸收管,各加入25mL质量分数为40%的KOH溶液,串联后将一支吸收管的入口接到待测气体采样口上,另一支吸收管的出气口与湿式气体流量计相连,让待测气体通过吸收液进行吸收,气体流速控制不大于1L/min,以湿式气体流量计计量,同时记录通过湿式气体流量计的气体温度和大气压力。
(2)将吸收液倒入100mL烧杯中,用少量蒸馏水冲洗吸收管2次~3次,洗液倒入烧杯中。
立即将烧杯放臵在电磁搅拌器上,调节电极位臵,使其下半部浸入溶液中。
将装有0.01mol/L AgNO3标准滴定溶液的滴定管固定好,使其尖嘴伸至烧杯液面下,调节搅拌速度,使其呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。
(3)根据电位变化情况,决定每次加入0.01mol/L AgNO3标准滴定溶液的量。
当电位变化大于6mV/0.1mL时,需逐次加入0.05mL。
(4)继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定为止。
记录起始电位及每次滴定后的恒定电位数和AgNO3标准滴定溶液的体积。
移去滴定管,升高电极夹,用水冲洗电极,并用擦镜纸擦拭干净,臵于蒸馏水中。
(5)用所加0.01mol/L AgNO3标准滴定溶液,累计体积相对应电极电位作图,终点选在滴定曲线的突跃最大正值处。
2、注意事项(1)液态烃中硫醇分布极不均匀,一般分布在重组分中,采样时要特别注意样品代表性。
(2)为防止滴定期间硫化物被空气氧化,应尽量缩短滴定时间,且整个滴定不能中断。
(3)不应用球胆取样。
(4) 吸收气样时,控制好流速,速度过快,影响测定结果,再者速度过大,容易使碱液溅出,引起烧伤。
(5)如果液态烃中H2S含量高时,可在KOH吸收液前,加一个Na2CO3吸收液,以吸收HS。
2(6) 滴定AgN03溶液每次滴加不允许过多,最好O.02一0.05ml,否则测定误差较大。
接近终点滴定,需逐滴加入,以防止滴定过量,当电位未达到恒定前不得再加入溶液。
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摇样法
1. 试验原理:
将一定量的含硫原油/油品加入可密闭的容器中,按一定比例加入硫化氢处理剂。
容器封口后,通过剧烈震荡使脱硫剂和原油中溶解的硫化氢反应,然后打开容器的封口,用硫化氢检测仪在容器口测量溢出气体中硫化氢的浓度。
2. 试验用品:
2.1 取样桶一个,其容积应为震荡器的5—10倍;一般用5升或10升塑料壶;
2.2 震荡瓶,2个,固定容积的,可以密封的500毫升左右的塑料瓶;标记一半容积的刻度;
2.3 硫化氢测试仪,量程为0—1000ppm;
2.4 刻度移液管,1毫升、5毫升各一只;
2.5 洗耳球;
2.6 正压式空气呼吸器;
3. 实验步骤:
3.1 取样:
将取样桶中灌满含硫原油/油品,盖好盖子,平稳移动到试验场地。
试验场应在油井的上风处;
3.2 分样:
将取样桶中的原油平稳的倒入震荡瓶内,到一半容积刻度处停止;同时到两瓶。
倒油的过程中要做的快速稳定,尽量避免晃动;倒完后要迅速盖好取样桶和振荡瓶的盖子。
3.3 硫化氢含量测试:
3.3.1 将装有一半原油的1#振荡瓶迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,使原油中溶解的硫化氢充分溢出;打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;
3.3.2 用2#振荡瓶重复3.3.1的操作步骤。
比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值;
3.4 加药测试:
3.4.1 依据3.3测出的硫化氢浓度,确定大概的加药量范围,分别取低、中、高三个值,标记为C1、C2、C3;
3.4.2 将两个震荡瓶倒空,重复3.2的操作步骤,得到两瓶油样;
3.4.3 用刻度移液管将C1药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M1;如果M1》10ppm,则进行3.4.4
3.4.4 用刻度移液管将C2-C1药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M2;如果M2》10ppm,则进行3.4.5
3.4.5 用刻度移液管将C3-C2药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M3;如果M3》10ppm,则确定更高添加量C4,依据相同的方法测试,直到测试值《10ppm;
3.4.6 将测试值《10ppm的药剂添加量确定为C;
3.4.7 将两个震荡瓶倒空,重复3.2的操作步骤,得到两瓶油样;
3.4.8 用刻度移液管将C药量的药剂加入两个震荡瓶,迅速盖好瓶盖,震荡摇动振荡瓶约10秒,打开瓶盖,迅速将硫化氢测试仪的测试口对准瓶口,停留10秒钟,读出测试仪上的最大读数;比较两个读数,偏差应小于5%;取两个数值的平均值M。
M应该为10ppm±5ppm。
3.4.9 加药浓度的微调:如果M》20ppm或为0ppm,则相应调整加药量C,重复3.4.8的操作步骤。
直到M为10ppm±5ppm。