影响氯离子测定准确性的因素作者
影响氯离子的因素准确性
公司Q/HHH 01-2014《烟草专用配方肥》标准中氯离子的测定方法按GB18877-2009《有机-无机复混肥料》规定执行，在分析过程中影响氯离子准确性的因素有以下几点：1、试剂的配制和贮存要符合标准要求其中氯离子含量测定按GB/T24890-2010中规定进行。
在测定中用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。
同时进行空白试验。
在实际操作过程中，样品的滴定终点颜色深浅对结果有一定的影响。
如果空白的滴定颜色深、样品的滴定颜色浅结果偏高；如果空白的滴定颜色浅、样品的滴定颜色深结果偏低。
（1）硝酸银溶液应在棕色瓶中避光保存。
（2）基准氯化钠烘干恒重后，应置于在500℃焙烧过的5A分子筛的干燥器中。
准确称取1.6487g氯化钠，配制成1000mL溶液，此时1mL溶液含1mg氯离子。
如在1.6g～1.7g范围内称X克氯化钠，配制成1000mL溶液，此时1mL溶液含有氯离子的毫克数为X/1.6487。
（3）六氯酸铵标准标准滴定溶液的有效期一般为3个月，标定时所用的V0、V1需经体积校正和温度校正。
2、试样和滤液的量要合理选择准确吸取滤液时，不要使滤液中的氯离子大于25mg，因为要保证加入的25.0mL硝酸银溶液是过量的。
滤液中氯离子小于25mg是不会影响测定结果的，因此要合理地称取试样和吸取滤液。
一般先称5g～6g的样品，选用25.0mL的移液管移取滤液，最后根据沉淀的多少和初测结果选择合适的试样克数和滤液的量。
每次测定都应进行空白试验。
3、加入硝酸银和邻苯二甲酸铵二丁酯摇动应剧烈些试验中，加入硝酸银和邻苯二甲酸铵二丁酯摇动应剧烈些，时间稍长些，前者是为了使氯化银沉淀更完全，后者是为了使邻苯二甲酸铵二丁酯能充分包裹沉淀（因为硫氰酸银的溶解度小于氯化银的溶解度），若沉淀未被完全包裹，可以多加些邻苯二甲酸铵二丁酯。
在微酸性试液中，加入过量的硝酸银（AgNO3）溶液, Ag+与试液中的Cl-生产AgCl↓，用邻苯二甲酸铵二丁酯包裹沉淀，用硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2]为指示剂，其中NH4SCN标准滴定溶液剩余的Ag+。
JJF(津)10-2020《氯离子含量快速测定仪校准规范》解读
104《计量与测试技术》2021年第43卷第4期JJZ（津）I-22204氯离子含量快速测定仪校准规范》解读李红亮常子栋崔尧尧（天津市计量监督检测科学研究院，天津300192）摘要:在建筑材料中氯离子是钢筋锈蚀的主要影响因素,氯离子含量快速测定仪是建筑领域常用于快速检测砂石、混凝土拌合物等建筑材料中氯离子含量的仪器，氯离子含量快速测定仪基于离子选择性电极法适合建筑现场快速检测，本文主要对JJZ（津）17-2627《氯离子含量快速测定仪校准规范》的适用范围、仪器计量特性、校准项目及校准设备进行相关解读。
关键词:氯离子含量快速测定仪;校准规范;解读中图分类号:TB9文献标识码:A国家标准学科分类代码:416.55DOI：17.H93/j.chUP1664-6948.4228.4.433Intereretation of JJF(JIN)IP-2020"Calibretion Specinchtion of Rapin Meascring Instrument tor Chlorine Ion Contene''LI Hoogliasg CHANG Zidoog CUI YaoyavAbstrect:Chloride ion is the main influedcing fSetoe of reinforcemedt corrosion in building materiats.The apid meosuring instrumedt foe chloride ion content is commonty used in the constrection OVU to quichty detect the chloride ion contedt in building materials such as sand and concrete mixture.Based on the Vn selective electroPe method,the apik meosuring instrumedt foe chloride ion content is suitaSte ft apik detection on constrection site.This panee mdinty inteorets the application scope,metrologicht chdacfristics,chlikration items and chlikration eduip-medt of fJZ(JIN)17-2720"Calidration SSeciPcation of Rapid Meosuring Instrumedt ft Chloride Ion Contedt". Keywordc:rapid meospriny instrumedt foe chloride ion contedt；calikratiop speciPcation;interoretation6引言随着国家对建筑质量安全的重视，越来越多适合建筑现场的快速检测设备应用于建筑检测中，氯离子是影响建筑中钢筋锈蚀的主要因素，目前氯离子含量测量方法主要有磷酸蒸馏-汞盐滴定法、离子选择性电极法、硝酸银检验法等61_6］氯离子含量快速测定仪主要应用于海砂、混凝土拌合物、沙浆等建筑材料中氯离子含量的快速检测。
氯离子含量测定原理__解释说明以及概述
氯离子含量测定原理解释说明以及概述1. 引言1.1 概述本文旨在介绍氯离子含量测定原理，包括氯离子的定义与背景，测定原理解释以及测定方法的概述。
通过对氯离子含量的测定，可以帮助人们了解水质、土壤和样品中的氯离子含量，从而评估其在环境保护和工业生产中的影响。
1.2 文章结构本文分为以下几个部分：引言、氯离子含量测定原理、实验步骤与技术要点、实验结果与讨论以及结论和展望。
下面将对各个部分内容进行详细阐述。
1.3 目的本文的目的是系统地介绍氯离子含量测定原理，并提供一种可行的测定方法。
通过详细阐述实验步骤与技术要点，并对实验结果进行分析与讨论，旨在帮助读者更好地理解并掌握氯离子含量测定方法。
最后，在文章结尾处给出结论，并展望未来可能开展相关研究方向和改进。
以上是对“1. 引言”部分内容的详细清晰撰写。
2. 氯离子含量测定原理：2.1 定义与背景：氯离子是指带有负一价电荷的氯原子，在水中广泛存在。
测定水中氯离子的含量对于环境监测、水质分析以及工业生产等领域具有重要意义。
因此，了解氯离子含量测定的原理和方法对于相关实验和研究具有指导作用。
2.2 测定原理解释：氯离子含量的测定可以通过滴定法、分光光度法、电位滴定法等多种方法实现。
其中，常见的方法是滴定法。
滴定法基本原理是利用滴定剂溶液与待测溶液中的氯离子反应并达到化学当量点，从而确定待测溶液中氯离子的含量。
具体步骤为：将待测溶液与适量指示剂混合，然后以标准滴定剂溶液逐滴加入，直到指示剂发生颜色变化（终点）为止。
根据已知标准滴定剂溶液的体积和摩尔浓度，可以计算出待测溶液中氯离子的含量。
2.3 测定方法概述：滴定法是氯离子浓度测定中常用的方法之一。
除了滴定法外，还有一些其他常见的测定方法，如离子色谱法、电导率法等。
这些方法根据实验要求和仪器设备条件选择合适的测定方法。
离子色谱法是通过样品溶液在特定条件下在色谱柱中分离出来，并利用检测器对其中的氯离子进行检测和计量。
影响氯离子测定准确性的因素
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离—硝酸汞配位滴定法是测定水泥生、熟料及原材料氯离子
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表 ４ 蒸馏管进气管离底部不 同位置时的测试结果 ／ ％
标准值
００ ９ ．２ ００ ９ ．２ ００ ９ ．２ ００ ９ ．２
进气管离底部不超过 １ ｍ ｃ
实测值
００ ７ ．２ ００ ８ ．２ ００ ９ ．２ ００ ８ ．２
进气管离底部超过 １ ｍ ｃ
２
８３ ＿ ５
７５ ． ２
验 室的酸气过浓 ，部分盐酸挥发 成氯 化氢气体带入测定 ，就 会给测定结果带来不小 的正误差见表 ３ （ 温度 ２ ） Ｏｑ 。 Ｃ
表 ３ 不 同 场所 氯 声 子 空 白 实验 的 结果 ５
试验次数
１ ２ ３ ４ ５
硝酸汞标掖对氯离子的滴定度／ ・ ｍｇｍｌ
３２ 实验室的酸度对 测定 结果的影 响 ．
表 ２ 久置于酸度过大的环境 中溶液 Ｐ Ｈ变化 （ 积 ５ ０ｍ１ 体 ０ ）
试样编 号 ｌ ２ｈ前 ｐ Ｈ值 ８３ ． ８ ２ｈ ｐ 后 Ｈ值 ７５ ． ４
氯化氢是一种极易溶于水又极 易挥 发的气体 ，在短短两 个小时 的时间内 ，超纯水 的 ｐ Ｈ值就发 生了很明显 的变化见 表２ 。相对而言 ，氯离子的检测 又是一种微量检测 ，可见实
浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素
浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素发布时间：2022-12-06T07:46:30.029Z 来源：《福光技术》2022年23期作者：潘娜[导读] 本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。
微库仑设备在工作过程中，偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等，均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。
河北省河间市 062450摘要：本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。
微库仑设备在工作过程中，偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等，均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。
关键词：微库仑测定仪；影响因素；仪器管理；工作规划随着北京地区汽油产品的升级和对环境要求的进一步提高，迎来了京VIB汽油的置换。
之前京VI汽油中氯含量要求控制在10mg/kg以内，而京VIB汽油要求控制到2mg/kg以内，这无疑成为了汽油又一重要检测指标。
汽油中氯化物在燃烧后会生成氯化氢。
通常汽油燃烧后的产物是水和二氧化碳。
氯化氢气体遇水后以盐酸的形式存在，生成强腐蚀性物质，会腐蚀发动机气缸、排气系统等，同时还会对大气环境造成污染。
本报告主要依据江苏江分仪器有限公司的氯含量测定器（微库仑法）JF-WK-2000型进行论述。
1、测定原理微库仑氯含量测定器是用于测定石油产品中氯离子含量的分析仪。
本仪器主要是由进样系统、微库仑测定器、电解池组成。
将试样通过进样器进入裂解管中，使试样充分燃烧生成氯化氢气体，燃烧后的氯化氢气体随着载气进入滴定池中，与滴定池中银离子发生反应，生成氯化银沉淀。
反应中消耗银离子的量正比例于被测氯离子的量。
通过计算机软件中的曲线面积求出被测物质氯离子的含量。
2、影响微库伦稳定性因素2.1电解池电解池由池体、池盖、电极、搅拌子等组成，是微库仑滴定反应的核心部分。
电解池长时间工作而产生的积炭容易附着在电极表面污染整个池体和池盖，从而影响电极的灵敏度。
磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子试验准确性探讨
・
０ ． ２ ５ ０ ＿ ３ ０
Ｏ ｌ ３ ５
定的准确度， 减少试验误差 。
４
０ ． ０ ７ ９ ０ ５
０ ． ４ ０
（ ２ ） 实验室 的温度要保持稳定。通过在不 同的室内温度 下对 用规 定的蒸馏 装置在 ２ ５ ０ ２ ６ ０ ￣ Ｃ 温 度条件下 ， 以过氧化氢 和 硝酸汞标准溶液的滴定度进行测定 （ 见表 ２ ） ， 当实验 室室内温度 磷酸分解 试样 ， 以净化 空气做载 体， 蒸馏分离氯 离子 ， 用稀硝酸 变化较大的情况下 ， 氯离子标准溶 液的浓度会发生变化 ， 硝酸汞
若有 试料粘 附于 管壁 ， 会造成 一部分试料没 氯盐 是廉 价而 易得的工业原料 ，它 在水泥生产 中具有 明显 撒落或粘 附于管壁， 有发生反应 ， 使测试结果偏低 。 加过氧化氢后摇匀 ， 使试样与试剂 的经 济价值 。一方面 ， 它可 以作为熟料煅烧 的矿化剂 ， 能够 降低
再加入磷 酸时 ， 不要使 磷酸粘 附于管 口， 会影 响密 闭 烧 成温度 ， 有 利于节 能高产 ； 它也是有 效的水泥 早强剂 ， 不仅使 充 分接触 ， 摇动石英管使大 量碳酸盐排除 ， 液面处于平静后 ， 再将石英管 水泥 ３ ｄ强度提 高 ５ ０ ％以上 ， 而且可 以降低混凝土 中水 的冰 点温 性 。
的氯 离子含量都作出 了相应规定 。我 国 Ｇ Ｂ １ ７ ５ — ２ ０ ０ ７ 《 通用硅酸 （ １ ） 独立实验室， 防止实验室的酸度过大 。如在通用实验室进 往往 由于实验室人员交叉作业产生酸气 ， 当酸气过 盐水泥》 中增加 了“ 水泥生产 中允许加入 ≤０ ． ５ ％的助磨剂和水泥 行氯离子测定，
～
程 巧敏
电位滴定法测定水样中氯离子含量操作过程影响因素探讨
Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒｉｎｅ ｉｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｓａｍ ｐｌｅｓ ｂｙ ｐｏｔｅｎｔｉｏｍ ｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ．Ｐａｎ Ｚｈｉｑｉａｎｇ ，
ｇｅｎｔ， ｓｔｉｒｒｉｎｇ ａｎｄ ｔｈｅ ｗ ａｙ ｏｆ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｓｐｅｅｄ，ｔｈｅ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ａｃｃｕｒａｃｙ ｗ ｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｋ ｅｙ ｗ ｏｒｄ：Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ；Ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｏｎ；Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ
安 装好 电位 滴 定 仪 ，开 启 仪 器 ，预 热 ３０分 钟 。 用 单标 线 吸量 管移取 ２５ｍＬ含 氯离 子 的未知 试 样 于 ２００ｍＬ烧 杯 中 ，加 入 ２滴 酚 酞 指 示 剂 ，用 氢 氧化 钠 溶 液 或硝 酸溶 液 调 节 水 样 的 ｐＨ 值 ，使 红 色 刚好 变 成 无 色 ，加 １０ｍＬ淀 粉 溶 液 ，加，开启 搅 拌 器 ，调 至 适 当的 搅 拌 速度 ，用 已 知浓 度 的硝 酸银溶 液 进 行 电位 滴 定 至 终 点 电位 ，测 定 未 知试 样 中氯 离 子 含 量 。做 好 滴 定 原 始记 录 ，并 做 平行 测 定 。用 二 次 微 商 计 算 滴 定 终 点 时 消耗 的 硝 酸 银溶 液 的体积 。 １．５ 试样 中氯离 子测 定结 果 的计算 ：
ｌ 实 验 部 分
１．１ 仪 器 设 备 ｐＨ 计或 电位 滴定 仪 （雷磁 ＰＨＳ－３Ｃ ｐＨ 计 ），附
２１６型 银 电极 和 ２１７型 双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电 极 ；磁 力 搅 拌 器 （上 海 梅 颖 浦 ８５—１），附 搅 拌 棒 ；滴 定 管 ， ５０ｍＬ，０．１ｍＩ 分 度 ，附 有 校 正 曲线 或 校 正 值 ；移 液 管 ，２５ｍｉ ，附有校 正值 ；烧 杯 ，２００ｍＬ，２只 ；量筒 ，５Ｏ ｍＬ，１只 ；洗 瓶 ，５００ｍＬ，１只 。 １．２ 试 剂
浅析粉煤灰中氯离子检测的影响因素
浅析粉煤灰中氯离子检测的影响因素论文
本文讨论浅析粉煤灰中氯离子检测的影响因素。
粉煤灰是由燃烧煤炭而产生的灰尘，其中含有微量的各种氯化物成分。
鉴定这些可能对环境造成有害影响的氯离子非常重要。
因此，正确地检测和分析氯离子是粉煤灰污染控制的基础。
为了确定粉煤灰中氯离子的含量，必须了解氯离子检测的影响因素。
首先，氯离子含量受气体中有机组分的影响，因为氯离子可以与有机组分发生化学反应，从而影响到检测的读数。
其次，温度也会影响氯离子的含量，因为不同温度下，气体的密度和湿度会有所不同，从而影响氯离子的含量。
此外，溶液浓度也会影响氯离子检测，因为不同浓度下氯离子溶解度会有所不同。
另外，检测仪器的精度也会影响检测结果，因为仪器的准确性对检测结果有很大影响。
本文简要讨论了粉煤灰中氯离子检测的影响因素。
有机组分、温度、溶液浓度和检测仪器的精度都会影响氯离子的检测结果，因此，正确地测量、分析和控制这些参数可以有效地控制氯离子的含量。
未来还需要进一步完善相关技术，以提高氯离子检测的准确性和可靠性。
COD 测定中消除氯离子干扰方法探讨
277区域治理ON THE W AYCOD 测定中消除氯离子干扰方法探讨山东省烟台市海阳环境监控中心 于秀秀摘要：国家标准方法COD测定过程中，氯离子为主要干扰离子，影响着测定结果的准确性，因此，如何消除氯离子的干扰，成为实际COD测定分析过程中首先需要解决的关键问题。
本文介绍了多种消除氯离子干扰的法及其原理、消除效果、适用范围等。
关键词：COD测定；氯离子；干扰；消除方法中图分类号：TN972文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）20-0277-0002一、前言COD 是一项反映水体被还原性有机物污染程度的指标，是水质环境监测的重要指标，是地表水重要评价指标和我们国家的主要污染物排放指标。
CODCr 是指在强酸条件下，加入强氧化剂重铬酸钾氧化水中的还原性有机物质，所消耗的重铬酸钾的量。
在国家标准方法COD 测定分析过程中，水样中的Cl-容易和催化剂硫酸银发生反应，生成氯化银白色沉淀，Cl-的存在既会消耗催化剂，而且生成的白色沉淀又会影响到滴定终点的判断，会导致水样的测定结果偏高。
在实际监测过程中，我们会经常遇到高氯废水，如海藻企业加工海藻等废水，因此，如何消除Cl-对COD 测定产生的干扰是我们实际实验过程中首先需要解决的关键问题。
本文就硫酸汞掩蔽法、标准曲线法、低浓度氧化剂法、密封催化消解法、氯气校正法五种消除Cl-干扰的方法作逐一论述。
二、Cl-干扰消除方法（一）硫酸汞掩蔽法硫酸汞掩蔽法是国家标准方法COD 测定中消除Cl-干扰的手段，该方法是在水样中先加入硫酸汞与Cl-反应，生成氯化汞沉淀（实验表明产生的少量氯化汞沉淀对测定结果没有影响），硫酸汞溶液的加入量按质量比m[HgSO4]：m[Cl-]≥20：1计算，加入量最大不要超过2mL [1]。
该法Cl-的质量浓度很高时，水样COD 的测定结果会随着Cl-浓度增加而偏高，并且测定结果的误差也会随着Cl-浓度的增加而增大。
集料中氯离子含量测定影响因素分析
- 133 -集料中氯离子含量测定影响因素分析庄孝敏，魏 敏，宋兰平（山东省交通科学研究院，山东 济南 250031）最严重的原因是氯离子侵蚀作用引起的钢筋锈蚀，决定了混凝土的使用寿命。
砂作为细骨料是混凝土的重要组成部分，氯离子含量是评价砂质量的重要指标。
《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》（JGJ52—2006）、《公路桥涵施工技术规范》 （JTG/T F50—2011） 等针对砂的用途及分类对氯离子含量做了明确规定，如何快速准确的测定砂的氯离子，并控制其含量，是保证工程质量的重要举措[1]。
1 试验原理测定骨料中氯离子含量的参考方法是手动滴定，该方法在《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》（JGJ52—2006）[2]中有详细说明。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达[3]。
采用自动电位滴定法测定骨料中氯离子的含量。
以氯离子与银离子反应生成硝酸银白色沉淀为基础，根据设备滴定的需要，调整试验步骤。
使用电极为复合银电极。
等当点EP 前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点[4]。
2 滴定分析 2.1 手动滴定称量500 g 样品并将其放入磨口瓶中，加入500 ml 蒸馏水，加塞子摇动，静置2 h，然后每5 min 摇动一次，共摇动3次至完全溶解氯化物。
过滤瓶中上层澄清溶液，将50 ml 滤液移入三角烧瓶中，然后添加浓度为5％的铬酸钾指示剂1 ml，用浓度为 0.01 mol / L 的硝酸银标准溶液滴定，直到砖红色出现为终点。
记录消耗的硝酸银的体积V 1。
进行空白试验，记录空白试验消耗的硝酸银体积 V 2。
氯离子含量=1 000C AgNO ×(V 1-V 2)×10×100% (1)2.1.1 溶液处理摇动试样瓶3次，间隔2 h，使氯盐充分溶解且摘要：首先对集料氯离子含量测定的意义及氯离子含量控制的必要性进行了综述，然后对氯离子含量测定的基本原理和测定方法进行阐述，并对影响测定结果准确性的因素进行分析，同时对两种方法进行比较，寻求更为准确、高效的氯离子测定方法，保证测定结果的准确。
影响氯离子电位滴定法测定准确度的探讨
影响氯离子电位滴定法测定准确度的探讨摘要：通过分析APT-1氯离子自动电位滴定仪测定电石渣中氯离子含量的操作过程，从电极、试剂、试样温度等几方面，研究影响其分析准确度的因素。
关键词：APT-1氯离子自动电位滴定仪电石渣氯离子含量准确率引言电石（CaC2）水解获取乙炔气后，以氢氧化钙为主要成分的废渣，俗称电石渣浆。
主要来源于电石法聚氯乙烯树脂生产行业，由于电石渣排量大，含碱量高，又含有硫、砷等有害物质，不经处理排放会造成环境污染。
干电石渣主要含Ca（OH）2，利用电石渣可以代替石灰石制水泥、生产生石灰用作电石原料、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等。
但电石渣中氯离子含量的高低对工艺生产、设备腐蚀均会带来影响，因此电石渣中氯离子的含量检测的准确度至关重要。
本文从电石渣氯离子电位滴定法测定的注意事项及影响因素进行了探讨。
1 氯离子自动电位滴定法[1]本实验室电石渣氯离子电位滴定法使用的仪器设备是APT-1氯离子自动电位滴定仪，其分析原理是以氯电极为指示电极，饱和氯化钾甘汞电极为参比电极，以硝酸银为滴定剂，滴定过程中指示电极电位随氯离子浓度发生变化。
在化学计量点前后，指示电极电位急剧变化，形成明显突越，用二次微商法计算出化学计量点。
2 氯离子自动电位滴定法的不足氯离子自动电位滴定仪相比其他分析方法，操作简单，方便快捷，但在实际分析工作中，仍然存在很多因操作过程的不严谨，导致分析结果不准确，给日常分析检验工作带来困扰，为此我们经过讨论和实验，总结出了以下几个方面的注意事项，供大家参考。
3 影响准确率的因素与讨论3.1电极的处理3.1.1氯离子电极使用前应在低浓度氯离子溶液中浸泡1h以上进行活化，否则将会使电极反应不灵敏，易造成试验结果偏低。
严禁在高浓度的氯离子溶液中浸泡，以防损坏电极。
3.1.2双盐桥甘汞电极检查内参比电极是否充满KCL溶液，小管内应无气泡；外参比电极内盛有饱和硝酸钾溶液，硝酸钾溶液应用优级纯（GR）试剂配置，每次使用前更换新液。
离子色谱氯离子浓度偏低
离子色谱中氯离子浓度偏低可能是由多种因素导致的。
以下是一些可能的原因：
样品前处理不当：在离子色谱分析中，样品的前处理是非常重要的。
如果样品前处理不当，可能会导致氯离子的损失或干扰，从而导致测量结果偏低。
例如，在样品处理过程中，如果使用了不适当的化学试剂或方法，可能会与氯离子发生反应，从而降低其浓度。
仪器问题：离子色谱仪的准确性和精度可能会受到多种因素的影响。
例如，仪器的校准不准确、检测器灵敏度下降或流动相中存在干扰物质等都可能导致氯离子浓度的测量偏低。
操作不当：在离子色谱分析过程中，操作人员的技能水平和操作习惯也可能影响结果的准确性。
例如，进样量不足、注射速度过慢或过快等都可能导致氯离子浓度的测量偏低。
其他离子干扰：在分析复杂样品时，其他离子的存在可能会对氯离子的测量产生干扰。
这些干扰可能来自于样品本身，也可能来自于试剂或容器等外部因素。
为了解决氯离子浓度偏低的问题，可以采取以下措施：
优化样品前处理方法：根据样品的性质和分析要求，选择适当的样品前处理方法，确保氯离子在处理过程中不会损失或受到干扰。
校准仪器：定期对离子色谱仪进行校准，确保仪器的准确性和精度。
同时，注意检查检测器的灵敏度和流动相中是否存在干扰物质。
提高操作技能：加强操作人员的培训和管理，提高其技能水平和操作习惯。
确保进样量准确、注射速度适中等关键步骤的执行质量。
排除其他离子干扰：在分析复杂样品时，注意排除其他离子的干扰。
可以采用适当的分离方法或选择适当的色谱柱来减少干扰物质的影响。
影响氯离子测定准确性的因素
影响氯离子测定准确性的因素
贺琳琳;冉维民;张庆民;王晓静
【期刊名称】《辽宁建材》
【年(卷),期】2010(000)001
【摘要】水泥中超过一定含量的氯离子会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,本文采用蒸馏分离--硝酸汞配位滴定法来测定水泥生、熟料及原材料中的氯离子,研究了不同的实验条件以及不同的实验环境对氯离子测定准确性的影响.研究表明:蒸馏温度、时间、载气流速、实验室温度和酸度及乙醇的浓度等对实验结果都有不同程度的影响,并相应的规范了蒸馏温度、时间以及气体流量的合理范围,同时对其他影响因素也提出了相应的解决方案.
【总页数】3页(P44-46)
【作者】贺琳琳;冉维民;张庆民;王晓静
【作者单位】大连市自来水集团有限公司,辽宁,大连,116012;大连市建材产品质量监督检验站,辽宁,大连,116031;大连市建材产品质量监督检验站,辽宁,大连,116031;大连市建材产品质量监督检验站,辽宁,大连,116031
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
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硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定
3.1 A 类 不 确 定 度 ~ 的 评 定 按试验方法对同一试样独立重复做1 0 次检测，结 果 见 表 1。
表 1 试验重复1 0 次测定结果
1
2
3
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结果/% 0.006 0.007 0.008 0.007 0.007 0.006 0.007 0.008 0.007 0.007 0.007
因 此 ，准 确 地 测 量 混 凝 土 原 材 料 水 泥 中 氯 离 子 的 含 量 ，并对其不确定度进行 评 定 具 有 十 分 重 要的意义。 目前，已经有学者对用硝酸银滴定法测定混凝土外加剂中氯离子含量检测结果不确定 度分量进行了评定[2]; 用 磷 酸 蒸 馏 一 汞 盐 滴 定 法 对 水 泥 的 氯 离 子 含 量 测 定 进 行 了 不 确 定 度 分 析 [3]; 等等 。
混凝土在各种建筑工程中一直被广泛运用，这对于高速铁路的施工来说也不例外，随着技术 的 进 步 ，无 论 是 混 凝 土 材 料 ，还 是 钢 筋 材 料 ，都 有 了 长 足 的 发 展 。但 由 于 氯 离 子 是 混 凝 土 中 钢 筋 锈 蚀 的 重 要 因 素 ，钢 筋 锈 蚀 是 混 凝 土 破 坏 的 主 要 形 式 之 一 ，各 国 对 混 凝 土 中 的 主 要 原 料 水 泥 中 的 氯离子含量都作出了相应规定，《铁路混凝土工程施工质量验收标准》 中明确规定水泥中氯离子 含 量 必 须 矣 0.06% [1]。
中图分类号： TQ 172. 16 文献标识码： A
Uncertainty Evaluationof Chloride Ion in Cement by NH4SCN Titration Method
影响混凝土外加剂氯离子含量检测的因素和结果的不确定性分析
影响混凝土外加剂氯离子含量检测的因素和结果的不确定性分析摘要：随着我国经济的进步，建筑行业得到前所未有的发展，其工程建设数量在逐年快速递增。
在建筑工程中，混凝土作为其中比较广泛应用到的施工材料之一，其质量性能一直深受人们的重视。
为了更好的增强、改善混凝土性能作用，施工人员往往会向混凝土中添加一些外加剂。
不过值得注意的是，在添加外加剂的同时也会将一些有害物质携带进去，比如氯离子，其会对钢筋造成锈蚀，影响混凝土安全使用。
本文结合某一工程实践，详细分析了影响混凝土外加剂氯离子含量检测的因素和结果的不确定性进行分析，并同时提出对混凝土外加剂氯离子含量检测方法的一些建议，希望能为以后类似工程提供借鉴作用。
关键词：混凝土；外加剂；氯离子；检测1.引言混凝土作为建筑工程的主要施工材料之一，其质量性能直接关系到整个工程质量，因此最大程度提高混凝土性能作用是非常重要的，目前一般都是往混凝土中添加一些外加剂，这些外加剂能够大大发挥混凝土性能，有效提高了建筑工程质量。
但是这些外加剂中都是含有能够腐蚀钢筋的氯离子，从而影响到混凝土的安全使用，为此做好外加剂氯离子含量测定工作是非常重要的。
1.典型实例作为混凝土生产厂家，混凝土外加剂匀质性是其用来控制混凝土质量稳定性的指标，不过目前这些指标中都没有一个关于氯离子含量的相关数值规定，一般都是由厂家自行确定，因此建筑工程所使用混凝土很有必要进行外加剂氯离子含量测定。
本次工程试验外加剂为高效减水剂，硝酸银溶液的浓度如下表1所示。
表1 硝酸银溶液的浓度1.检测原理和所消耗硝酸银溶液体积用量的确定（1）检测原理本次采用的是电位滴定法来进行检测，该方法的检测原理就是以银电极做导电体（也就是正极）为指示电极，以甘汞电极（负极）为参与电极，这样就可以组成一个原电池，之后运用专用设备测定其电势，从而最终确定滴定终点。
1.所消耗硝酸银溶液体积用量的确定本次工程测定其硝酸银所消耗的体积数值试验中，采用的是目前比较普遍应用到的作图法和二次微商法，这两者试验方法操作起来比较简单且准确性高，得到相关人士的一致认同与推广。
脱硫液中氯离子测定排除干扰的分析
脱硫液中氯离子测定排除干扰的分析作者：郎丽杰康智奇郝学民魏章恩杨光丽王顺利来源：《卷宗》2019年第19期摘要：我们实验室对氯离子的测定工作，一直是按照国标GB/T15453-1995方法进行测定，但随着生产的需要，工作中需要测定氯离子含量的试样越来越多，其成分越来越复杂，GB/T15453-1995方法已经不能解决工作中的实际问题。
这就需要具体问题具体分析，我们又结合回收车间所取脱硫碱液的实际情况，对于其中含有的氯离子测定过程中干扰离子进行定性和定量分析，先排除影响氯离子测定过程的干扰后再进行实验测定。
关键词：脱硫液；氯离子测定；排除干扰1 发现问题1）脱硫液色度大，干扰滴定终点2）实验过程出现黑色沉淀，脱硫液成分复杂含干扰多3）脱硫液成分复杂，实验过程跟硝酸银标液和铬酸钾指示剂存在反应2 尝试解决问题2.1 溶液色度大A）过滤：如果结合实际分析氯离子含量不高，可以过滤后进行实验操作（当然不是所有数据都符合逻辑的，一滴定管硝酸银下去没有任何反应的话，可以考虑进行下面B的操作）B）取少量溶液稀释：如果结合实际分析氯离子含量较高，可以用移液管精确取少量后稀释，当然实际情况实际分析，试样取的量越少相对误差就会越大。
2.2 溶液复杂，含杂质多在做脱硫液富液氯离子测定的时候，滴定终点不是由黄色变为橙色，而是成为黑色，严重干扰指示终点，进而使滴定数值明显偏低。
分析其影响因素：理论上脱硫液里的碳酸根、碳酸氢根、氢氧根、硫代硫酸根、二价硫离子都和银离子反应生成不同颜色的沉淀，具体反应方程式如下：Na2CO3+AgNO3=NaNO3+Ag2CO3↓其中碳酸银是浅黄色沉淀，感光性极强，久置色变暗2NaHCO3+2AgNO3=2NaNO3+H2O+2CO2+Ag2O↓其中氧化银是黑色沉淀NaOH+AgNO3=NaNO3+AgOH↓2AgOH= Ag2O+H2O其中氢氧化银为白色沉淀，但很快水解成氧化银Na2S2O3+2AgNO3=2NaNO3+Ag2S2O3↓其中硫代硫酸银不稳定，很快水解为硫化银白色沉淀Ag2S2O3+H2O=H2SO4+Ag2S↓白色沉淀1）我们先配制已知干扰溶液，再各取5毫升，向其中滴加硝酸银溶液，先进行定性实验分析：①Na2CO3溶液：滴加硝酸银，一滴即出现白色沉淀，几秒后溶液泛黄。
离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定
离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定王新伦【摘要】对离子色谱法测定水样中氯离子的影响因素进行分析，找出在测量方法和测量过程中的不确定度来源并对其进行不确定度的评定，给出不确定度。
离子色谱法常用于测定水样品的硝酸根、硫酸根、氟离子等一些离子的浓度（或含量），通过离子色谱法测定氯离子的不确定度评价，给予类似的测量分析的不确定度评定提供参考。
%The ion chromatography method was used to determine the influence factors of chloride ion in water analysis, measuring uncertainty sources and the evaluation of uncertainty degree in the method and process were studied , the uncertainty was given.Ion chromatography method was often used in determination of water samples of nitrate , sulfate and fluoride ion and some other ion concentration ( or content) , by ion chromatography determination of uncertainty evaluation of chloride ion , similar measurement analysis of uncertainty degree assessment was given to provide a reference .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)016【总页数】3页(P157-159)【关键词】不确定度;离子色谱法;水样中;氯离子【作者】王新伦【作者单位】广东省博罗县环境保护监测站，广东博罗 516100【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5不确定度是合理地表征被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]，对于样品的测量结果，给出测量的不确定度，以评价该结果的置信度和准确性，方为完整的检测结果报告。
酸性镀铜液中氯离子含量测定
酸性镀铜液中氯离子含量测定韩迎春;周锦兰【摘要】组成复杂的酸性镀铜液中，因干扰离子多，氯离子含量低，用银量法难以准确测定镀液中的氯含量。
采用BaO作沉淀剂、H2 O2为氧化剂，消去干扰离子，建立了离子选择电极法测酸性镀铜液中微量氯离子的测定方法。
实验结果表明，样品测定的回收率在95．37％～103．5％之间，平均回收率为99．5％，加标回收率相对标准偏差为3．6％。
%Composition of acid copper plating bath is complex .Because of many kinds of interference ions and low content of chloride ions ,it is hard to determine the content of chloride ions with argentometric method exactly .A method of determination of trace chloride in the solution with ion selective electrodes was established by eliminating interfering ions with BaO as precipitant ,H2 O2 as oxidizer .The experimental results show that the recoveries of samples are in the rangeof 95 .37% -103 .5% .The average recovery is 99 .5% .The RSD of the addition standard recovery is 3 .623% .【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2013(000)010【总页数】3页(P44-46)【关键词】镀铜液;氯含量;离子选择电极【作者】韩迎春;周锦兰【作者单位】华中科技大学化学与化工学院实验中心，湖北武汉 430074;华中科技大学化学与化工学院实验中心，湖北武汉 430074【正文语种】中文【中图分类】O652.1可溶性氯化物中氯含量的测定是大学分析化学实验的重要内容，一般采用银量法（包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等）测定[1－3]。
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影响氯离子测定准确性的因素作者：冉维民出处：水泥商情网更新时间：2010-3-17 16:22:00 热★★★水泥原材料中的氯离子在现今的新型干法生产中直接对预热器和窑煅烧产生影响，造成结圈和堵料的事故，影响设备的运转率和水泥熟料的质量。
所以，在水泥生产工艺中必须对原材料中的氯离子含量加以限制。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，其增加粉磨效率的同时，也带入了一定量的氯盐到水泥中。
水泥的氯离子超过一定的含量，会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，对混凝土的结构造成很大的破坏。
如水泥在没有氯离子或氯离子含量极低的情况下，由于水泥混凝土碱性很强，PH值较高，保护着钢筋表面钝化膜使锈蚀难以深入，而氯离子在钢筋混凝土中的有害作用在于它能够破坏钢筋钝化膜，加速锈蚀。
2008年6月1日，国家标准《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）正式实施，对水泥及其原材料中的氯离子含量有了明确的限量要求。
其中蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法是测定水泥生、熟料及原材料氯离子的方法之一，特点是：方法原理简单，设备投入不高，企业与检测机构比较容易接受和掌握。
但是实验中不免会带入一些误差，下面就是我通过大量的试验工作，从中摸索和总结出的关于影响氯离子测定准确性的因素。
1实验原料与方法1.1实验原料硝酸HNO3 ，分析纯，天津市大茂化学试剂厂磷酸H3PO4 ，分析纯，天津市大茂化学试剂厂过氧化氢H2O2 ，分析纯，天津市大茂化学试剂厂无水乙醇C 2H5 OH，分析纯，沈阳新兴试剂厂氢氧化钠NaOH，分析纯，天津市大茂化学试剂厂二苯偶碳氮酰胫指示剂，分析纯，北京市旭东化工厂溴酚蓝指示剂C19 H10 Br 4O5 S ，分析纯，天津市福晨化学试剂厂硝酸汞Hg(NO3 )2 ,分析纯，产地北京1.2实验原理样品用磷酸分解，样品中氯化物生成盐酸后被蒸馏与样品基体分离。
CL-+H+=HCL当样品中存在硫化物时，可生成硫化氢与盐酸一起蒸馏进入吸收液，从而影响对氯的测定。
为防止硫化氢的生成，在分解样品时加入双氧水把硫化物氧化成硫酸盐。
S2- +4H2O=SO42- + 4H2O在盐酸吸收液中加入少量硝酸，可消除极少量未被双氧水氧化而蒸馏出的硫化氢对测定氯的干扰。
3S 2- +8H + +8NO- 3 = 3SO 2-4 +8NO + 4H2O进入吸收液中的氯离子用硝酸汞配位滴定法进行测定，以二苯偶碳氮酰肼为指示剂，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
2CL- +Hg 2+ =HgCl 2 Hg 2+ +IN(黄色) = Hg - IN(紫红色)1.3实验方法向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(0.5 mol/L)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英管中，勿使试样粘附于管壁。
向蒸馏管中加入5—6滴过氧化氢溶液(质量分数30%)，摇动使试样完全分散后加入5ml 磷酸（质量分数85%），套上磨口塞，摇动，待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将仪器装置中的固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃—260℃的测氯蒸馏装置的炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度在100ml/min—200ml/min，蒸馏10min—15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
用乙醇(95%，体积百分比)吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内（乙醇用量约为15ml）。
由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1—2滴溴酚蓝指示剂溶液(2g/L)，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸调节至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二本偶碳氮酰肼指示剂溶液（10g/L），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
记录滴定所用硝酸汞标准溶液的体积V。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V2结论与讨论2.1实验室的室内温度对测定结果的影响在用硝酸汞配位滴定法测定氯离子时，汞离子和氯离子生成的配合物汞氯比为1:1—1:4，则当氯离子的浓度为10 mol/L—10 mol/L时，才能与汞离子完全配位，且其平均配位数约为2，从而可以用汞离子的量较准确的确定氯的量。
同时溶液中氯离子的浓度能够影响到汞氯配合物平均配位数的测定结果。
而当实验室室内温度变化较大的情况下，氯离子标准溶液的浓度相应会发生变化，同时汞氯配合物的平均配位数就会发生变化，硝酸汞标准溶液的滴定值因此也就会发生相应的变化。
所以在不同的室内温度下对硝酸汞标准溶液的滴定度进行测定，如表1。
表1 不同温度的滴定度变化温度/℃加入氯离子标准液的体积/mL硝酸汞标液对氯离子的滴定度/(mgmL-1)155.000.06780205.000.06897285.000.06913可见实验室的温度要保持稳定，这样才会保证实验结果的稳定，所以当室内温度发生变化的时候，我们要对硝酸汞标准溶液重新进行标定。
2.2实验室的酸度对测定结果的影响氯化氢是一种极易溶于水又极易挥发的气体，在短短两个小时的时间内，超纯水的PH 值就发生了很明显的变化（如表—2）。
相对而言，氯离子的检测又是一种微量检测，可见实验室的酸气过浓，部分盐酸挥发成氯化氢气体带入测定，就会给测定结果带来不小的正误差（如表3温度20℃）。
表2 久置于酸度过大的环境中溶液PH变化（体积500ml）试样编号2小时前PH值2小时后PH值18.387.547.5228.35表3 不同场所氯离子空白实验的结果试验次数硝酸汞标液对氯离子的滴定度mg/ml空白试验的消耗值/ml123450.068970.068970.068970.068970.068970.250.300.350.400.40因此，我们在做氯离子检测试验的时候，要有独立的操作室，防止实验室的酸度过大；同时每次实验都要进行空白试验，以便消除实验误差。
2.3蒸馏时使用的石英管的影响试验中对于石英管的要求，首先要保证其磨口处有良好的气密性；其次，石英管的进气管底端到石英管底部的距离应该在1cm以下，如果石英蒸馏管进气管离底部超过1cm，表明石英蒸馏管进气管与底部试样未能完全接触，从而使试样中的氯离子无法被完全蒸馏出来，造成蒸馏结果偏低。
用同一标准样、在同一试验条件下进行试验对比，分析结果（如表4）。
表4 蒸馏管进气管离底部不同位置时的测试结果%标准值进气管离底部不超过1cm进气管离底部超过1cm实测值误差实测值误差0.0290.027-0.0020.025-0.0040.0290.028-0.0010.024-0.0050.0290.0290.025-0.0040.0290.028-0.0010.026-0.0032.4蒸馏温度、时间及蒸馏时的气体流量对测定结果的影响2.4.1蒸馏温度对测定结果的影响表5为以净化空气流速100—200ml/min，蒸馏10min，采用不同蒸馏温度时的试验结果。
温度/℃标准值/%实测值/%误差/%1500.0290.016-0.0132000.0290.024-0.0052500.0290.0292550.0290.0292600.0290.028-0.001260—3000.0290.025-0.004根据盐酸的性质，氯化氢与水的混合物最高恒沸点为110℃，恒沸点时氯化氢的质量分数约为37%。
又因为样品中的氯含量一般较低。
因此最初的蒸馏物主要是水分，只有当蒸馏瓶的温度达到158℃时，磷酸中的水分才迅速蒸发，体系中的氯化氢与水之比变大而逐渐蒸发。
当温度达到213℃时，反映体系中的自由水基本蒸馏完全，此时氯化氢迅速蒸发完全。
显然，提高温度可加快氯化氢的蒸馏速度，但是当温度达到300℃的时候，会生成大量的焦磷酸和偏磷酸，不利于操作和安全环保。
所以，一般温度应控制在150—280℃。
再通过表5，可以确定250—260℃为最佳蒸馏温度。
2.4.2蒸馏时间对测定结果的影响表6为以净化空气流速100—200ml/min，温度250℃，采用不同蒸馏时间时的试验结果。
表6不同蒸馏时间的测定结果蒸馏时间/min标准值/%实测值/%误差/%30.0290.018-0.01150.0290.021-0.00880.0290.026-0.003100.0290.028-0.001150.0290.029蒸馏时间控制在10—15min时，测定结果比较稳定，误差较小。
2.4.3蒸馏时的气体流量对测定结果的影响表7为以净化空气做载体，温度250℃，蒸馏10min，采用不同气体流量时的试验结果。
表7不同载气流速时的测定结果载气流速/(ml/min)标准值/%实测值/%误差%500.0290.018-0.0111000.0290.026-0.0031500.0290.027-0.0022000.0290.0292500.0290.028-0.001气体流量控制在100—200ml/min（一般只要锥形瓶中有连续气泡产生即可）时，测定结果比较稳定，误差较小。
而气体流量超过200ml/min后，进一步增加流速对测定影响很小，由于稳定蒸馏速度和时间能稳定蒸馏的空白值，实际上控制气体流量的稳定性比流量的具体值更重要。
所以应严格控制蒸馏温度（250—260℃）、时间（10—15min）和蒸馏时的气体流量（100—200ml/min）。
2.5乙醇的影响当滴定溶液中没有乙醇存在时，二苯偶碳氮酰肼与汞离子配合物呈暗紫色，明显是由于该配合物不溶于水而形成悬浊液所致。
另外，颜色变化明显迟缓，滴定终点有所提前。
随着乙醇比例的增加，配合物的紫色逐渐变亮，终点时颜色变化逐渐敏锐，滴定终点逐渐推后。
当乙醇占蒸馏液体积的75%以上，配合物呈亮紫色，终点变化敏锐，滴定终点稳定。
因为乙醇提高了指示剂的溶解度，高浓度的乙醇溶液可使二苯偶碳氮酰肼指示剂及其与汞离子配合物完全溶解。
但乙醇的加入量也不能太多，一般滴定前体积不能超过30ml 。
2.6其他注意事项①加入5滴过氧化氢摇匀，分散试样后，再加5ml磷酸，以防止试样结块。
②对于碳酸盐含量较高的试样（如石灰石、生料等），在加入5ml磷酸后应摇动石英管，使大量的二氧化碳气体排除，液面处于平静后，再将石英管连接在仪器上。
否则，产生的大量二氧化碳气体会使试样溢出，而干扰测定。
③连接气泵时，进气口和出气口不能接反，同时要先连出气口，再连进气口，连接好了开始计时。
蒸馏时，整流管尽量靠近硝酸银吸收瓶一端（大部分仪器是靠左边），使石英管出气口连接的硅胶管通畅，避免其形成弯路，因为蒸馏过程中，蒸馏管上会有残留的冷凝液，应使冷凝液尽量形成在硅胶管上，以便于冲洗，如果在蒸馏过程中，发现蒸馏管上有残留的冷凝液，就说明蒸馏效果不好，需调整仪器重新试验。