实验三 粗脂肪的定量测定─索氏提取法教程教案

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索氏提取法测定脂类物质教学设计(精)

索氏提取法测定脂类物质教学设计(精)
理解索氏提取法原理与使用范围
掌握索氏提取法的测定方法
态度素质目标
积极进取,勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点
索氏提取法测定步骤
教学难点
索氏提取法原理
教学条件要求
教材、图片、视频、技术标准
教学方法与手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
《食品分析与检验技术》贾君中国农业出版社
《索氏提取法测定脂类物质》教学10学时
任务
索氏提取法测定脂类物质
学时
2学时
知识点(技能点)
索氏提取法测定脂类物质
学时
2学时
教学内容
1、索氏提取法原理2、索氏提取法试剂与器材
3、索氏提取法测定步骤
3、索氏提取法测定步骤
3、索氏提取法测定步骤
教学目标
技能目标
索氏提取法测定粗脂肪
知识目标
深化(加深对基本能力的认识与体会)
索氏提取测定的过程
归纳
索氏提取法原理
引导
总结
索氏提取测定的过程
讲授
听讲、思考
作业
脂类物质测定有哪些预处理方法?
考核与评价
课堂表现、作业
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
告知(教学内容、目的)
回顾上次课粗脂肪测定的方法
讲授
多媒体课件
引入(任务)
显示国标,引出本次课的内容
案例引入、讨论交流
课件、视频
听讲、思考、讨论
实施
介绍索氏提取法原理、索氏提取法所需器材与试剂、索氏提取测定的过程
引导、启发、讨论
图片、视频
听讲、思考、讨论

实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法

实验三 粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法

实验三粗脂肪的提取和定量测定—索氏提取法一、实验目的1、掌握粗脂肪的提取方法,熟悉索氏提取法的操作。

2、学习如何测定样品的粗脂肪含量。

3、加深对生物大分子的认识,了解脂肪在生物体中的重要性。

二、实验原理1、粗脂肪提取脂肪具有亲油性,可以被有机溶剂提取。

索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法。

在索氏提取法中,采用乙醚/醋酸乙酯(1:1)的溶液作为提取剂。

样品加入一定量提取剂中,经过适当的震荡、离心、蒸发浓缩和干燥等步骤,得到脂肪提取物。

将脂肪提取物加入硫酸中,经过酸解、加热、冷却和干燥等步骤后,得到脂肪酸甲酯。

通过气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量,进而计算出样品中粗脂肪的含量。

三、实验操作(1)取适量已干燥样品,称重,记录质量。

(2)将样品放入索氏提取器的提取篮中,加入10mL乙醚/醋酸乙酯(1:1)溶液。

(3)起动提取器,以回流的方式进行提取,搅拌速度要适中,避免溅出溶液。

(4)提取30分钟后关闭提取器,将提取篮取出,用5mL提取液将其冲洗,并将提取篮放置于洗涤瓶上,使其流干。

(5)将提取篮置于已预热至100℃的蒸发皿内,用热风器将乙醚/醋酸乙酯挥发干燥。

(6)将蒸发皿置于70℃恒温箱中干燥至常重,取出,并记录质量。

(2)将粗脂肪提取物转移到20mL玻璃瓶中,加入2mL浓硫酸。

(3)在冷水浴上,加热约2小时,待样品变成棕色液体后取出,冷却。

(4)加入1mL冰醋酸冷却,混匀。

(5)加入0.2g氯化钠,混匀。

(6)转移待测样品到10mL移液管中。

(7)在10mL皮囊中,加入4mL正己烷,混匀。

(8)离心5分钟,取上层正己烷,并转移到气相色谱管中。

(9)气相色谱条件:柱:DB-23;FID检测器;柱温:120℃;检测器温:250℃。

(10)记录脂肪酸甲酯的含量,并计算出样品中粗脂肪的含量。

四、实验注意事项1、进行实验前,将索氏提取器和蒸发皿等器皿用乙醚或甲醇洗涤,并在烘箱中干燥。

2、在进行气相色谱柱装载前,必须将固定相和管柱内壁进行彻底清洗,以免污染样品。

粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件

粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件

根据实验目的和要求,选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训,熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施,如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂,特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸,以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪,分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸,计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同,通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来,并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥,然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪,具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象,包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ,不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写,包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。

粗脂肪的提取和定量测定

粗脂肪的提取和定量测定

粗脂肪的提取和定量测定一、目的1.学习和掌握用索氏(Soxhlet)提取器提取脂肪的原理和方法。

2.学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。

二、原理利用脂类物质溶于有机溶剂的特性。

在索氏提取器中用有机溶剂(本实验用石油醚,沸程为30~60℃)对样品中的脂类物质进行提取。

因提取的物质是脂类物质的混合物,故称其为粗脂肪。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图9-1),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。

各部分连接处要严密不能漏气。

提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。

提取瓶内加入石油醚。

加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。

待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。

流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

本法为重量法,将由样品抽提出的粗脂肪,蒸去溶剂,干燥,称重,按后面给的公式计算,求出样品中粗脂肪的百分含量。

三、器材四、试剂和材料1.样品芝麻种籽将洗净、晾干的芝麻种籽放在80~100℃烘箱中烘4小时。

待冷却后,准确地称取2~4g,置于研钵中研磨细,将研碎的样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包住用丝线扎好,勿让样品漏出。

或用特制的滤纸斗装样品后,斗口用脱脂棉塞好。

放入索氏提取器的提取管内,最后再用石油醚洗净研钵后倒入提取管内。

2.石油醚(化学纯,沸程30~60℃)。

五、操作洗净索氏提取瓶,在105℃烘箱内烘干至恒重,记录重量。

将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2~2/3。

将样品包放入提取管内。

把提取器各部分连接后,接口处不能漏气。

用70~ 80℃恒温水浴加热提取瓶,使抽提进行16小时左右,直至抽提管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止。

此时表示提取完全。

提取完毕,取出滤纸包,再回馏一次,洗涤提取管。

再继续蒸馏,当提取管中的石油醚液面接近虹吸管口而未流入提取瓶时,倒出石油醚。

索氏提取法

索氏提取法

2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱

操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关) 和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测量”按钮臵于 设定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字 为所需的温度,再将“设定/测量”按钮臵于测量挡, 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热 旋钮(一共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。 此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮,烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过 程来保持恒温,红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意, 本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品 时,请戴上手套。

照实验设备和器材①,将滤纸斗在电子天平上称重,然后用药勺取2勺
(约2g)样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防止样品泄 出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯 头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的 质量。
提取:将索氏提取仪按照图2-7~图2-11所示,从下至上安装。首先安 装好烧瓶,并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置
实验试剂

①.花生仁。 ②.石油醚:C.P.,沸程30~60℃。
五、实验操作

准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧 瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并臵于干燥箱内120℃烘干。

折滤纸斗:取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便
做成了滤纸斗。 称样:先将数粒花生仁去皮,在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参
粗脂肪的提取和定量测定--索 氏提取法
一、实验目的

掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操

粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]

粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]

四、实验器材

1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪

由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成,通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器


搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、 2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意:用龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感 觉,不能太紧(否则会夹破)也不能太松(否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气)。

5.其它器材:

不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚:C.P.,沸程30~60℃。

六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置,并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量(g) 瓶+粗 量(g) 间(min) 次数 (g) 脂质量
( g)
样品中 粗脂的 含量
(%)
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)

索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将 样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜;次日再 继续抽提,则可明显提高提取率。

索氏提取法

索氏提取法
实验 粗脂肪的定量测定─索氏肪的定量测定法─索氏 (Soxhlet)提取法
SOXHLET Franz Von 1848-1926 German
二、原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物 ,
能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一 特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去 溶剂后称量。
整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶
剂为乙醚或沸点为30ºC -60 ºC的石油醚。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷
酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。
三、材料、试剂与器材 材料:全脂奶粉 试剂:乙醚 器材:粗脂肪测定仪、干燥箱



四、操作方法 1. 操作前准备:抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在 105oC 温度下烘 1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备 用。 2. 样品准备:准确称取 2g 样品于 105oC 烘箱中烘 1 小时, 冷却,将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中,取少量脱脂 棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹,一并投入滤纸筒内,将滤纸 筒放入索氏抽提器内。
7、结果处理 根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量: 样品 样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 (g) (g) (g) (g) (%)
结果计算 脂肪%=(a-b)/c╳100% a:抽提瓶和粗脂肪的总重量(g) b:抽提瓶重量(g) c:样品重量(g)


3、准确称重抽提瓶,并记下重量,加入约1/2体积的无水 乙醚, 4、与索氏提取器连接起来,水浴60oC加热 ,抽提5-10小 时,抽提完全与否可取抽提管内乙醚用滤纸试验有无油迹 为标准。

实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的:本实验的目的是通过索氏抽提法,测定不同食品中粗脂肪的含量,了解不同食品的脂肪含量,为人们选食和营养均衡提供依据。

实验原理:实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪,测定样品中粗脂肪的含量。

实验中将样品和一定量的有机溶剂混合,使用回流萃取器进行索氏抽提,将脂肪提取出来,并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂,待溶剂蒸发后,测定被提取出来的物质的质量,即可计算出样品中的粗脂肪含量。

实验步骤:1. 实验前取适量实验材料,将其取样,粉碎或切碎并称重,记录样品质量m1。

2. 取100ml 密封瓶,加入适量醇石油。

将样品加入密封瓶中。

3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提,抽提时维持恒温67℃,使用不大于200ml 的醇石油做提取剂,抽提时间不小于6h。

4. 抽取完脂肪后,将瓶口涂上石蜡,放入恒温器中,温度为86℃左右进行沸腾,使溶剂蒸干。

5. 待残留物质沸腾至干燥,放入烘箱中保温至30min,然后取出来,待其冷却,称取残留物质的质量m2,计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。

6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为:w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项:1. 实验过程中,注意安全,避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤,使用化学品时戴好防护手套和护目镜。

2. 每次实验前检查设备,确保可以正常工作,并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方,避免发生安全事故。

3. 在进行实验过程中,要摆正样品瓶,避免回流管上有水汽倒流到瓶内,并不断提醒实验者注意。

4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定,避免影响实验结果。

实验结果分析:通过实验,测定出不同食品的粗脂肪含量,根据实验结果可以看出,动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高,如牛奶,牛肉等。

而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。

因此,在日常生活中,可根据个人体质和身体需要,合理搭配食物,保持膳食均衡,避免摄入过多脂肪对身体造成影响。

粗脂肪的提取和定量测定

粗脂肪的提取和定量测定

5.其它器材:
不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳胶管。
四、实验试剂
称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定(参考表1-1)。通常脂肪含量在10%以下的, 称取样品10~20g。脂肪含量为50%~60%的,则称取样品2~4g。
表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关)和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测 量”按钮置于设定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字为所需的温度,再将“设 定/测量”按钮置于测量挡,此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮(一 共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮, 烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温,红绿灯也会相应地 交替闪亮。请注意,本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品时,请戴上手套。
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组 成,通过标准磨口相对接。
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建,参见图2-7~图2-11。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提 取管的颈部,索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意:用 龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感觉,不能太紧(否则会夹破)也不能太松(否则会打滑 而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气)。
粗脂肪的提取和定量测定
1
一、实验目的 掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操作。熟悉重量分析的基本步骤。
二、实验原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性有机溶剂。

粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件

粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
索氏提取法
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取,直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量,计算出样品的比重,再 根据比重和密度之间的关系,推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离, 然后测量粗脂肪的质量,计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一,对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时,粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法,其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品,将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法,可以研 究药物在体内的代谢过程 ,了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中,索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪,为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化,提高提取效
率,减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点,同 时对样品的处理量较大,适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外,索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品(粗脂肪含量较高的物质) 、无水乙醚或石油醚(分析纯) 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节,需要对实验数据进行清洗、整理和计算,以得出可靠的结论。

试验三食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法

试验三食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。

(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。

研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。

2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。

脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。

(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。

提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。

(4) 提取完毕。

取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。

待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。

粗脂肪测定-索氏抽提法

粗脂肪测定-索氏抽提法

粗脂肪含量的测定-索氏抽提法一、目的脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。

脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。

通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。

二、原理本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

三、实验材料、主要仪器和试剂1.实验材料油料作物种子、中速滤纸2.仪器:(1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器(2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶)(3)不锈钢镊子(长20cm)(4)培养皿(5)分析天平(感量0.001g)(6)称量瓶(7)恒温水浴(8)烘箱(9)样品筛(60 目)3.试剂无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)四、操作步骤1.将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。

将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。

按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。

2.包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。

按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。

3.抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。

连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150 滴/min 或回流7次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。

粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)

粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)

粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。

二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。

2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。

冷却、称量滤纸包重量。

(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。

3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。

(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。

(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。

(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。

(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。

抽提约进行8小时。

(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。

(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。

用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。

四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。

粗脂肪的测定

粗脂肪的测定

实验三粗脂肪的测定——索氏提取法一、目的与要求:1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。

2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。

二、原理:本法为重量法。

将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚(沸程为30℃至60℃)中,借助于索氏提取器进行循环回流抽提。

使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。

脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。

本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质,故称为粗脂肪。

三、试剂及仪器:SZF-06A脂肪测定仪(上海新嘉)恒温水浴锅烘箱石油醚(A.R)海砂脱脂棉脱脂滤纸玻璃棒棉线固态样品:不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子),每组仅一种)]四、操作步骤1.滤纸筒的制备将8cm×15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。

在105℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。

2.样品的准备精密称取自己组的马铃薯全粉2g,全部置入滤纸筒内(筒底垫一层脱脂棉)。

并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样,一并无损地置入滤纸筒内,最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面,压住试样,将滤纸筒上端折叠封严。

将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。

3.抽提3.1连接装置:将洗净并在105℃烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶,加石油醚达其容积的1/2-2/3(约80mL),然后将提取器各部分连接,注意不能漏气。

上部套入各冷凝管中,将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。

活塞呈竖直位。

注意:加热提取时,应在电热恒温水浴中进行,也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。

3.2 抽提:先开冷凝水,再开SZF-06A脂肪测定仪的电源开关,防止空烧损坏电加热器。

调好温度及时间。

提取时间视样品的性质而定,一般需6-12h 。

粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法PPT资料(正式版)

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三、实验器材
1.BS210S型电子天平:参见左图北京赛多利 斯天平公司生产,公用。
操作指南:调整水平度,插上电源,启动 “ON/OFF”开关,按一下回零挡“TARE”, 使屏幕上显示0.0000。推开玻璃门,轻轻将 样品置于称量盘上,关上玻璃门,待屏幕上显 示的数字稳定后记录下来,即为样品的重量 (g)。注意,每次称量前都必须按一下回零 挡“TARE”,使屏幕上显示0.0000。称量室 内尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥;若有 药品撒落,立即用软毛刷清理干净。
给老师。
准备工便作做:将成恒温了水滤浴锅纸的水斗温。事先加热(80℃)。
取出索氏提取仪装置,室温冷却5~10min;
参;照实称验样设备:和器先材将①,数将滤粒纸花斗在生电子仁天去平上皮称重,,在然后碾用药钵勺中取2用勺(碾约锤2g)彻样品底装捣入滤碎纸斗作中为,把实滤纸验斗样的开品口处。折参起来封死 取整出个索 提照氏取实提过取程验仪均装在设置索备,氏室提和温取冷器器却中材进5~行1①,0m通,in常;将使用滤的脂纸溶斗性溶在剂为电乙子醚,天或沸平点上为30称℃~重60,℃的然石油后醚用。 药勺取2勺 搭BS建21装(0置S型约:电用2子铁g天架平)台:、样参2见只品左十图装字北夹入京、赛2滤多只利纸龙斯爪斗天、平2中公根司,乳生胶把产管,和滤公1用纸套。索斗氏提的取开仪来口搭建处装折置。起来封死;防止样品泄
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关) 和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测量”按钮置于设 定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字为 所需的温度,再将“设定/测量”按钮置于测量挡,此 时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋 钮(一共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。 此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮,烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程 来保持恒温,红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意, 本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品 时,请戴上手套。
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实验三 粗脂肪的定量测定---索氏提取法
一、目的要求
学习和掌握粗脂肪的定量测定法─索氏提 取法
二、原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化 合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。
本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂 这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发 除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中 进行。通常使用的脂溶性溶剂为沸点为60ºC -90 ºC的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外, 还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色 素等,故称为“粗脂肪”。
90℃,显示屏上直接显示加热温度值。
6.移动滑动球(上滑)使试样置入抽提筒内(此时)滤 纸筒底与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试 样完全浸入溶剂内浸泡)。
7.从溶剂挥发开始浸泡适当时间 ,然后将纸筒升高 5cm进行抽提,约1 h 后再将滤纸筒提升1cm(最高 位置),同时将冷凝管调旋塞完全关闭(即旋塞于柄 位置与水平面平行),进行溶剂回收。
禁止任何明火。
七、思考题 (1) 本实验制备得到的是粗脂肪, 若要制备单一组分
的脂类成分, 可用什么方法进一步处理? (2) 本实验样品制备时烘干为什么要避免过热?
三、材料、试剂与器材 材料:芝麻 试剂:石油醚 器材:粗脂肪测定仪、干燥箱
4.在抽提筒内注入无水石油醚约50ml,然后将抽提筒 移置加热板上,调节位置使抽提筒上口对准下压紧圈 的圆柱孔,两者平面保持良好接触。
5. 开 启 电 源 , 根 据 所 需 加 热 温 度 调 节 电 加 热 旋 钮 到
8.将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份, 然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
9.使用完毕关闭电源,并保持机内干净。
五、结果处理
根据下表将实验结果分别填入并计算样品 的粗脂肪百分含量:样品
样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量
(g)
(g)Байду номын сангаас
(g)
(g)
(%)
六、注意事项 石油醚为易燃有机溶剂,实验室应保持通风并
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