实验二 粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取，直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量，计算出样品的比重，再 根据比重和密度之间的关系，推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离， 然后测量粗脂肪的质量，计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一，对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时，粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法，其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品，将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法，可以研 究药物在体内的代谢过程 ，了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中，索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪，为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化，提高提取效
率，减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，同 时对样品的处理量较大，适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外，索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品（粗脂肪含量较高的物质） 、无水乙醚或石油醚（分析纯） 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节，需要对实验数据进行清洗、整理和计算，以得出可靠的结论。
海能仪器：咖啡中粗脂肪的提取及含量测定(索氏提取法)
粗脂肪含量 式中：
X————样品中粗脂肪的含量（ห้องสมุดไป่ตู้/100g）； m1————溶剂杯和粗脂肪的质量（g）； m0————干燥溶剂杯质量（g）； m———— 样品质量
-1-
海能仪器：咖啡中粗脂肪的提取及含量测定（索氏提取法）
如今，随着生活质量的不断提高，人们开发出了各式各样的饮料产品，但也有一些假冒伪劣产品充斥 其中，因此为了评判咖啡的品质，通常情况下人们通过测试咖啡中脂肪的含量多少来进行评估。综合 以上情况，我们通过使用海能仪器股份有限公司生产的 SOX406 脂肪测定仪进行实验，所得结果如下。
样品制备 精 确 秤 取 咖 啡 样 品 2.000 克 ， 在 105 度 干 燥 至 恒 重 。
实验方法：
1. 将溶剂接收杯清洗干净，在干燥箱烘至恒重。 准备沸程 30-60℃的石油醚 500ml 以上 2. 将烘干恒重后溶剂杯自然冷却然后称取重量并记录，称取干燥样品 2g 放进滤纸筒内（滤 纸筒顶部放入适量脱脂棉），可做五个样品，一个样品空白，以确保测试准确度。 3. 将样品缓慢放入仪器萃取室中，并保证回流液恰好滴落在滤纸筒内，设置为 SOX406 索氏 标准萃取模式。萃取室可加入 80ml 左右石油醚（石油醚添加量以漫过样品为标准）并拧紧上 盖，防止溶剂泄漏。萃取温度设置 80℃ 萃取时间 6h，预干燥时间 30 分钟以上 （实验过程请保证冷却水正常流通，溶剂杯放置准确 并确保不漏液） 4. 试验结束后待仪器上溶剂杯冷却后，取下放置烘箱 80 左右°烘干 30min， 放置于干燥器内 冷却，后迅速称取总重 计算
实验二 食品中粗脂肪含量的测定
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772－2008)一、目的与要求1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1．仪器索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。
2．试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30～60℃)；滤纸筒。
四、测定步骤1．样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2～5g(精确至O．01mg)，装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5～10g(精确至O．01mg)，置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2．索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3．样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处。
通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6～8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95～105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
索氏提取法
1.学习和掌握粗脂肪的定量测定法─索氏 (Soxhlet)提取法
SOXHLET Franz Von 1848-1926 German
二、原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。
本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一 特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去 溶剂后称量。
思考题 (1) 本实验制备得到的是粗脂肪, 若要制备单一组
分的脂类成分, 可用什么方法进一步处理？ (2) 本实验样品制备时烘干为什么要避免过热?
整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶 剂为乙醚或沸点为30ºC -60 ºC的石油醚。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷 酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。
三、材料、试剂与器材 材料：全脂奶粉 试剂：乙醚 器材：粗脂肪测定仪、干燥箱
四、操作方法
7、结果处理
根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量：
样品
样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 源自脂肪含量（g）（g）
（g）
（g）
（%）
结果计算
脂肪%=(a-b)/c╳100% a：抽提瓶和粗脂肪的总重量（g） b：抽提瓶重量（g） c：样品重量（g）
8、注意事项
1.乙醚为易燃有机溶剂，实验室应保持通风并禁止任 何明火。
1.操作前准备：抽提筒用蒸馏水洗净，置干燥箱在105oC 温度下烘1小时，取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备 用。
2.样品准备：准确称取2g样品于105oC烘箱中烘1小时， 冷却，将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中，取少量脱脂 棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹，一并投入滤纸筒内，将滤纸 筒放入索氏抽提器内。
索氏提取法测定脂肪含量实验报告
索氏提取法测定脂肪含量实验报告1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2原理样品用无水乙酬或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂无水乙继或石油酬海砂：同实验二《食品中水分的测定》4仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5样品奶粉6操作6.1样品称量6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g)6.1.2固体样品精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品）,必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
6.1.3液体或半固体样品精密称取5~10g,至于蒸发中，加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发Ⅲ及附有样品的玻棒，均用沾有乙酬的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙酵或石油继至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙酵或石油继不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h.6.3称量取下收集瓶，回收乙酵或石油酬，待收集瓶内乙酬剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量总质量。
7结果样品中脂肪含量为16.81%8结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为16.81%。
该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。
9结论样品中脂肪含量为16.81%。
实验测得数据可能较真实值大，为正误差。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件
根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。
索氏抽提法测定粗脂肪含量
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]
![粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/19824a3f5a8102d276a22ff5.png)
四、实验器材
1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。
粗脂肪测定-索氏抽提法
粗脂肪含量的测定-索氏抽提法一、目的脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。
二、原理本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验材料、主要仪器和试剂1．实验材料油料作物种子、中速滤纸2．仪器：（1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60 目）3．试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）四、操作步骤1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。
2．包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3．抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150 滴/min 或回流7次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水，易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂，用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成，如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管，装有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂加入抽提瓶中。
当加热时，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时，浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提，样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕，利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分，因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料，用滤纸包好(不可扎得太紧，以样品不散漏为宜)，在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重，准确称重。
（今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理，称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好）(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内，滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管，并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口；浸提管下部连接抽提瓶，抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚，连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好，打开冷却水，开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时（由于时间问题我们抽提时间为2小时左右），以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕，移去上部冷凝管，取出滤纸包。
索氏提取法
SOXHLET Franz Von 1848-1926 German
二、原理
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物 ,
能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一 特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去 溶剂后称量。
整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶
剂为乙醚或沸点为30ºC -60 ºC的石油醚。
用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷
酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。
三、材料、试剂与器材 材料：全脂奶粉 试剂：乙醚 器材：粗脂肪测定仪、干燥箱
四、操作方法 1. 操作前准备：抽提筒用蒸馏水洗净，置干燥箱在 105oC 温度下烘 1小时，取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备 用。 2. 样品准备：准确称取 2g 样品于 105oC 烘箱中烘 1 小时， 冷却，将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中，取少量脱脂 棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹，一并投入滤纸筒内，将滤纸 筒放入索氏抽提器内。
7、结果处理 根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量： 样品 样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 （g） （g） （g） （g） （%）
结果计算 脂肪%=(a-b)/c╳100% a：抽提瓶和粗脂肪的总重量（g） b：抽提瓶重量（g） c：样品重量（g）
3、准确称重抽提瓶，并记下重量，加入约1/2体积的无水 乙醚， 4、与索氏提取器连接起来，水浴60oC加热 ，抽提5-10小 时，抽提完全与否可取抽提管内乙醚用滤纸试验有无油迹 为标准。
粗脂肪的定量测定
一、实验目的
1．掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。 2．学习和掌握重量分析的基本操作、样品处理、烘干、恒重等。
二、实验原理
粗脂肪是脂肪、游离脂酸、蜡、磷脂、固醇及某些色素等脂溶 性物质的总称。它不溶于水，而溶于有机溶剂，如乙醚（ 4245℃ ），或沸点为30～60℃的石油醚、苯、三氯甲烷等。利用这一 性质将待分析样品放在索氏提取器中，进行循环抽提，将脂肪提取 出来，即可测定其含量，方法有两种：
1．冷凝管；2．提取器； 3．虹吸管； 4．联接管； 5．提取瓶
• 加热抽提时，应在电热恒温水浴中进行，也可使用灯 泡或电炉加热的水浴锅。但是，不能使用火焰加热的 水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。
在加热时，乙醚蒸发，乙醚蒸汽由联接管上升至 冷凝器，冷凝成液体，滴入提取管中，此时样品内的 脂肪为乙醚所抽提。待乙醚液面超过虹吸管高度后， 溶有脂肪的乙醚经虹吸管流入提取瓶。如此循环抽提， 调节水浴温度，使乙醚每小时循环10～20次。提取时 间视样品性质而定，一般需14～24h。样品含有的脂肪 是否提取完全，可以用滤纸来粗略地判断。从提取管 内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚蒸干 后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经提取完全。
三、验操作
(一)样品的准备 称取样品的重量，根据分析材料中脂肪的含量而定。
通常脂肪含量在10％以下的称取样品10～12 g。脂肪含 量为50％～60％的，则称取样品2～4 g。
准确地称取一定量样品，约 2g(准确到小数点第4 位)，放入脱脂滤纸（先称重）中，用脱脂滤纸包裹样 品，用一细线扎紧，防止漏出。将纸包放入索氏提取器 的提取管内，注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部 分，否则抽提不完全，影响测定结果。
粗脂肪的提取和定量测定
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳胶管。
四、实验试剂
称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定（参考表1-1）。通常脂肪含量在10%以下的， 称取样品10～20g。脂肪含量为50%～60%的，则称取样品2～4g。
表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关）和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测 量”按钮置于设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字为所需的温度，再将“设 定/测量”按钮置于测量挡，此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮（一 共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮， 烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温，红绿灯也会相应地 交替闪亮。请注意，本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品时，请戴上手套。
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相对接。
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建，参见图2-7～图2-11。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提 取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：用 龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑 而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。
粗脂肪的提取和定量测定
1
一、实验目的 掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操作。熟悉重量分析的基本步骤。
二、实验原理
脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。
粗脂肪的提取和定量测定(精)
粗脂肪的提取和定量测定一、目的1．学习和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提取脂肪的原理和方法。
2．学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。
二、原理利用脂类物质溶于有机溶剂的特性。
在索氏提取器中用有机溶剂（本实验用石油醚，沸程为30～60℃）对样品中的脂类物质进行提取。
因提取的物质是脂类物质的混合物，故称其为粗脂肪。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图9-1），提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密不能漏气。
提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。
提取瓶内加入石油醚。
加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
本法为重量法，将由样品抽提出的粗脂肪，蒸去溶剂，干燥，称重，按后面给的公式计算，求出样品中粗脂肪的百分含量。
三、器材四、试剂和材料1．样品芝麻种籽将洗净、晾干的芝麻种籽放在80～100℃烘箱中烘4小时。
待冷却后，准确地称取2～4g，置于研钵中研磨细，将研碎的样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包住用丝线扎好，勿让样品漏出。
或用特制的滤纸斗装样品后，斗口用脱脂棉塞好。
放入索氏提取器的提取管内，最后再用石油醚洗净研钵后倒入提取管内。
2．石油醚（化学纯，沸程30～60℃）。
五、操作洗净索氏提取瓶，在105℃烘箱内烘干至恒重，记录重量。
将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2～2/3。
将样品包放入提取管内。
把提取器各部分连接后，接口处不能漏气。
用70～ 80℃恒温水浴加热提取瓶，使抽提进行16小时左右，直至抽提管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止。
此时表示提取完全。
提取完毕，取出滤纸包，再回馏一次，洗涤提取管。
再继续蒸馏，当提取管中的石油醚液面接近虹吸管口而未流入提取瓶时，倒出石油醚。
实验2——粗脂肪的测定
（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水 处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚 开始沸腾即可，回流速度以每8-12次／时为宜。 （5）所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则 可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。
（6）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管 ，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还 可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验 室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团
（3）回收溶剂、烘干、称重 取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内 乙醚剩1~2mL时，在水浴锅上蒸干，再于 100~105℃干燥40-60min，取出后放入干 燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至 恒重。
注意：样品中的脂肪是否提取完全，可 以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取 少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚 干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示 已经提取完全。
食品分析实验
主 讲：邱朝坤/付晓燕 电 话：81730674 办公室：忘荃1029
食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸 酯）和类脂化合物（磷脂、糖酯和胆固醇） 。脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也 是食物中的三大营养素之一，食品中脂肪含
量的高低是衡量食品营养价值的指标之一。
在食品加工生产过程中，脂类含量对食品的
现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物 质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。
Ⅳ：乙醚、石油醚这两种溶剂一般适用于
已烘干磨细、不易潮解结块的样品，它们 能提取样品中的游离的脂肪，但不能提取 结合脂类。
Ⅴ：氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它 对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很 高，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、 家禽等食品中脂肪的测定。
（4）结果计算 W1—W0 W
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
欢迎共阅1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h ，一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录7.1 原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。
7.3整理数据m样（g）m瓶（g）m总’（g）2.0000 114.4616114.797912思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项？实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理？为什么？选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。
实验操作
准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。
①.折滤纸斗：参见图2-6，取一张?11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。
③.提取：将索氏提取仪按照图2-7～图2-11所示，从下至上安装。首先安装好烧瓶，并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的水中取出，继续安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取（水温80℃左右），请观看软件中的视频《索氏提取仪的安装》。提取时间2～4h，约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注：若要将样品的粗脂提取完全，提取时间至少为12h以上。由于实验时间的限制，我们的提取率只能达到80％左右。
计算
样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100%
记录与计算汇总
虹吸次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1斗质量 （g）
滤纸斗+样品质量（g）
②.称样：先将数粒花生仁去皮，在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①，将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取２勺（约2g）样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的质量。
⑤.称量粗脂质量：将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的电热鼓风干燥箱中烘干（约15min），取出冷却后称重，两者的质量之差就是粗脂的质量。
清洁
从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收，实验报告当场交给老师。
④.回收石油醚：提取2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下平底烧瓶，将提取管的下端口插入回收瓶中，倾斜装置，提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。
样品质量（g）
烧瓶+粗脂质量（g）
烧瓶质量（g）
粗脂质量（g）
虹吸时间（min）
提取次数
样品中粗脂的含量（%）
实验目的
掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操作。熟悉重量分析的基本步骤。
实验原理
脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。
本实验利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为乙醚，或沸点为30℃～60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。