实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定

实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定

一、实验目的：

1、掌握用络合滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；

2、熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。 二、实验原理： 1、氧化铝的测定

+3Al 与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为4.2，而+2Mg 乙二胺四乙酸二

钠配位时的最低pH 为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有+3Al 和乙二胺四乙酸二钠配位化合物，而+2Mg 无干扰。

+--++−−→−+H AlY Y H Al pH 20

.6223

+-+-+→+H ZnY Zn Y H 22222

二甲苯酚橙络合物二甲苯酚橙-→++Zn Zn 2

（黄色） （红色）（终点）

计算公式：

W

W

F V V T ⨯=

滴定液）（每片含量-0

2、氧化镁的测定

加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，和使其与盐酸反应生成三氧化铝和氧化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH 为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剂剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。

+--++→+H MgIn HIn M 22g 滴定前：

（纯蓝色）（酒红色）

+--++−−→−+H MgY Y H Mg PH 2210

222终点前：

-

---+→+22222H I n M g Y M g I n Y H 终点后：

（酒红色） （纯蓝色）（终点）

计算公式：

W W

F

T V ⨯⨯⨯=每片含量

三、实验记录与数据处理：

g W 7824.4=氧化镁 g 4782.0=W L ml C ETDA /055.0=

样品 ）样（g W )(ml V EDTA 片）

含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（% 1 0.4817 10.80 0.024 0.0235 2.12% 2 0.4743 10.70 0.023

g W W F T V 024.04782.04817

.01005.010055.010015.280.10133

3

-=⨯⨯⨯⨯

⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品 g W W F T V 023.04782.04743

.01005.010055.010015.270.10233

3

-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品

%12.2%1000235

.00005

.01

=⨯=

-=

∑=x

n x

x

n

i i

相对平均偏差

g W 8610.4=氧化铝 g W 4861.0= ml V 10.280=

L ml C zn /0572.0=

样品 ）样（g W )(ml V zn 片）含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（%

1 0.1240 13.30 0.163 0.1685 0.296%

2 0.1230 13.50 0.162

g

W W F V V T 169.01240

.04861.01005.0100572.030.13-10.2810549.2133

3

0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=-）（滴定液）（含量样品

g

W W F V V T 168.01230

.04861.01005.0100572.050.13-10.2810549.2233

3

-0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=）（滴定液）（含量样品

%296.0%1001685

.00005

.01

=⨯=

-=

∑=x

n x

x

n

i i

相对平均偏差

四、结果：

经过计算及数据处理，氧化铝测定中，二份样品含量分别是0.169g 、0.168g ；氧化镁测定中，二份样品含量分别是0.024g 、0.023g 。参照药典，实验数据测得含量符合规定。 五、结论：

药典规定，本品每片中含氢氧化铝（32O Al ）计算，不得少于0.116g ；含三硅酸镁按氧化镁（MgO ）计算，不得少于0.020g 。根据实验数据计算所得，本品氢氧化铝片的含量符合药典规定。 六、讨论： 1、滴加氨试液时至溶液刚好浑浊即为恰好析出沉淀，再滴加稀盐酸至浑浊刚好消失，此过程都应该按滴滴加才能更好的控制。

2、用锌滴定液滴定时应边滴边振摇，以免滴定过少或过量，若颜色变为橙红色，应再加一滴至刚好红色。