实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂主要分析途
碘化钾
100g
水
适量
制成
1000ml
碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精 密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋 酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至 溶液无色。
碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋 酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用 AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变 为玫瑰红色，
方面的有关检查
12．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干 扰配位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为
A．加入Na2CO3溶液 B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离 D．加掩蔽剂 E．采用双相滴定
71-75.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片
剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查 A 72. 含量均匀度检查 B 73. 含量测定 C 74. 装量限度检查 D
CH3 N
O NHCOCH3
NN CH3
阿司匹林 非那西丁 咖啡因
酸性
中性 弱碱性
性质 水中不溶 水中不溶 溶于稀酸
方法
两步滴定 亚硝酸钠 剩余碘量
法
滴定法
法
（二）柱分配色谱－UV法 以复方阿司匹林片为例
硅 藻
A
硅 藻C
P
土 OH-
土 H+
A UV或其他方法(中和法→剩 余碱量法)
P 蒸干→溶解→UV C UV或其他方法(蒸干→溶解
75. 崩解时限检查 C
含量均匀度通常是指 小剂量片剂 、 膜剂 、 胶囊剂 或 注射用无菌粉末 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查 重(装)量差异 。
溶出度系指药物从 片剂 或 胶囊剂 等口服固体制剂在规定的 溶剂中溶出的 速度 和 程度 。
复方氢氧化铝药片中Al的测定
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定
3
EDTA的性质
EDTA：乙二胺四乙酸，作为配位滴定的滴定剂与不同金 属离子发生1:1的配位。
HOOCH2C HOOCH2C N-CH2-CH2-N
CH2COOH CH2COOH
简写：H4Y
EDTA溶解度：S=0.02g/100 mL H2O 常用乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O） （ S=11.1g/100 mL H2O ）
HIn＞12.2 （红）
O Cu
pH ＜1.9 PAN （黄绿）
HO N N
1.9~12.2 （黄）
+ Cu2+
N
N
N N
HIn(黄色)
CuIn+ (深红色）
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定
pH适用范围： 1.9~12.2
7
MgO的测定
Mg2+采用EDTA直接滴定法测定，以铬黑T为指示剂。
HOOCH2C
H H 复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量
的测定
CH2COOH
5
Al2O3的测定
Al3+较易水解，形成一系列多核羟基配合物，这些配合物与 EDTA配合缓慢，且无合适的适用pH范围，故采用返滴定 法（用PAN为指示剂）。
滴定前： 滴定： 终点：
Al3+ + H 2 Y 2H2Y2- (剩余） + Cu2+ Cu2+ + PAN(黄色)
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定 16
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定 4
EDTA的性质
EDTA属多元酸，强酸介质下，形成六元酸。 在水溶液中以七种形式存在并建立下述平衡：
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。
由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。
另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理复方氢氧化铝铝镁是一种常用的药物，常用于治疗胃酸过多引起的胃痛等症状。
在制药过程中，需要对复方氢氧化铝铝镁的铝镁含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。
本文将介绍复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理和方法。
复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理是基于化学反应的原理。
复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子能与某些试剂发生化学反应，产生可测定的物质。
常用的测定方法有酸碱滴定法、络合滴定法和光度法等。
酸碱滴定法是一种常用的测定方法。
该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的碱性金属离子与酸反应的特性进行测定。
首先，将待测样品溶解于适量的水中，然后加入适量的酸试剂。
酸试剂与复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子发生反应，生成相应的盐类和水。
在反应过程中，加入指示剂，它能改变溶液的颜色，以指示反应的终点。
通过滴加酸试剂的体积和指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
络合滴定法是另一种常用的测定方法。
该方法是基于复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子与络合试剂形成络合物的特性进行测定。
络合试剂与铝镁离子形成稳定的络合物，从而改变溶液的性质。
通过滴加络合试剂的体积和反应的终点指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
光度法是一种基于光的测定方法。
该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子对特定波长的光吸收的特性进行测定。
首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，然后使用特定波长的光照射样品溶液。
通过测量光的强度变化，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
以上所述的测定方法仅是复方氢氧化铝铝镁含量测定的一部分方法，还有其他一些方法，如原子吸收光谱法和质谱法等。
不同的方法适用于不同的情况，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
复方氢氧化铝铝镁含量的测定是制药过程中必不可少的一步，可以通过酸碱滴定法、络合滴定法、光度法等方法进行测定。
选择合适的测定方法，并严格按照方法进行操作，可以得到准确的复方氢氧化铝铝镁含量测定结果，确保药品的质量和安全性。
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
实验十八复方氢氧化铝片的含量测定一、实验背景复方氢氧化铝片是一种常见的消化系统非处方药，主要成分为氢氧化铝和香茅酸铋。
其中氢氧化铝可以中和胃酸，缓解胃酸的反流及胃部疼痛；香茅酸铋则可以起到收敛止泻的作用。
为了提高药效，复方氢氧化铝片中常常添加其他成分，如降低泡腾剂、调味剂等。
在药品生产及质量检验中，常常需要对复方氢氧化铝片进行含量的测定，以保证药品的质量稳定和安全性。
本实验将采用酸碱滴定法测定复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
二、实验原理1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的分析方法，其基本原理是通过添加一种标准的酸（或碱）溶液定量滴加到待测溶液中，使反应达到终点，从而确定待测溶液中含有的酸（或碱）的量。
在酸碱滴定中，用于滴定的酸（或碱）溶液称为滴定液，待测溶液称为滴定物。
复方氢氧化铝片中氢氧化铝是一种碱性物质，在稀硫酸中可以和硫酸反应生成硫酸铝和水：Al(OH)3 + H2SO4→ Al2(SO4)3 + 6H2O通过酸碱滴定法，可以采用一种已知浓度的盐酸溶液对复方氢氧化铝片中的氢氧化铝进行滴定，当氢氧化铝被滴定完全时，氢氧化铝与盐酸的反应结束，滴定终止。
此时，盐酸溶液的浓度和滴定用量均已知，可以根据化学计算的原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
三、实验仪器与试剂仪器：分析天平，量筒，比色皿，滴定管，磁力搅拌器等。
试剂：标准盐酸溶液（0.1mol/L），已知质量的复方氢氧化铝片等。
四、实验步骤1.将待测复方氢氧化铝片取约1.0g，放入250mL锥形瓶中，加入50mL的水，用磁力搅拌器使复方氢氧化铝片充分溶解。
3.将锥形瓶中的溶液转移至适量的比色皿中，加入适量的酚酞指示剂，并用标准盐酸溶液进行滴定，直至溶液颜色从粉红色变为浅红色，记录滴定所加入的盐酸体积。
4.进行空白对照，取等量的稀硫酸与水溶液以及酚酞指示剂，用标准盐酸溶液进行滴定，记录滴定所加入的盐酸体积。
五、结果处理根据化学计算原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
复方氢氧化铝
十三、复方氧化铝药片中铝镁含量的测定1．为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？答：由于Al3+与EDTA的配位反应在酸度高时速度较慢，酸度低时Al3+水解，Al3+还封闭指示剂，所以不能直接滴定而采用返滴定法。
2.指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？答：终点时溶液中存在二种有色物质，蓝色的EDTACu和红色的PANCu，而PAN的量不是很确定，决定于Cu-EDTA和Cu-PAN的相对浓度。
可能是紫色或红紫色。
PAN加得多，终点偏红，PAN加得少，终点偏紫。
3.滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是掩蔽剂，用三乙醇胺掩蔽Al3+。
三乙醇胺和Al3+先形成无色的配合物，不会干扰Ca2+、Mg2+的测定。
4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？答：以免不均匀，使样品失去代表性。
5.配位滴定为什么要使用缓冲溶液？答：因为EDTA本身是有机酸，在与M n+的配位反应中有H+放出：H2Y2- + M n+ = MY n-4 + 2H+随着反应的进行，溶液的酸度会增大，酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性，也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
因此，在测定中必须加入适量的缓冲溶液以保持基本恒定的pH。
6.金属指示剂指示终点的原理？答：金属指示剂与被滴定金属离子反应，形成一种与指示剂本身颜色不同的配合物：M + In (颜色甲) = MIn(颜色乙)滴入EDTA时，金属离子逐步被配位，当达到化学计量点时，已与指示剂配位的金属离子被EDTA夺出而释放出指示剂，引起溶液颜色的变化：颜色乙→颜色甲1.铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙pH<6 pH6~11 pH>12铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？答：pH应选6～11。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定
分析化学开放设计性实验报告——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定指导老师：撰写人：实验合作人：【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。
在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。
本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。
【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的 Al(OH)3起着中和胃酸的作用。
在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。
三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。
在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。
因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。
同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。
复方氢氧化铝药片中铝含量的测定及比较
关键 词 ：复方氢氧化铝 ；胃舒平 ；返滴定法
中图分类号 ：Ｒ９ ２ ７
文献标 识码 ：Ａ
１引 言
胃酸 是指 胃液 中的分 泌盐 酸 ．胃液 分泌 有一
定 的量 ，如 分泌 过 多，就会 出现吞 酸、反 胃、吐 酸水 等现 象，严 重时会 导 致呕 吐现 象，呕 吐过 多 则会 引起 人体 电解质 紊乱 及酸 碱平 衡失 调 ．复方
５ ）三种厂家 Ａ １ （ Ｏ Ｈ ） 的测定
作 ，其 中所取药 品的质量分 别为 ｍ 总 ， 、ｍ 总
２ ）０ ． ０ ２ ｍ ｏ １． Ｌ 『 锌标准溶液 的配制
准 确称 取 ０ ． ３ ２ － ０ ． ３ ４ ｇ纯锌 片于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ，盖 上 表 面 皿 ，沿 烧 杯 嘴 缓 慢 加 入 １ ０ ｍ Ｌ ６ ｍ ｏ １． Ｌ 盐 酸溶 液 ，待 锌片 完全 溶解后 ，以蒸
是氢氧 化铝 ，药典要求 按 Ａ ｌ ０ 。 计算 ，现在 统一
改 为按 Ａ １ （ ｏ Ｈ ） 计算 ，每 片 中含 氢 氧化 铝 不 得 少
于０ ． １ ７ ７ ｇ ，即每片药 片中氢 氧化铝的含量必 须在
７ ６ ． ５ ％以 Ｅ 引 ．
收稿 日期 ：２ Ｏ ｌ ５ —０ ４ —Ｏ １
第３ ６卷第 ３期
Ｖｏ １ ． ３ ６ Ｎ Ｏ． ３
济宁学院学报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
２ ０ １ ５年 ６ 月 Ｊ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ５
文章编号 ：１ ０ ０ ４ —１ ８ ７ ７（ ２ ０ １ ５）ｏ ３ —０ ｏ ５ １ —Ｏ ３
馏 水冲洗 表面皿 Ｌ ，准确 加入 ０ ． ０ ２ ｍ ｏ １． Ｌ ｑ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标准溶液 ２ ５ ｍ Ｌ ，加入 ２ 滴二 甲酚橙 ，滴加氨 水至 溶 液呈 现紫 红色 ，再 滴加 １ ： １ Ｈ Ｃ １ 溶 液至 溶液 呈
复方氢氧化铝片的含量测定
实验三 复方氢氧化铝片的含量测定一、目的要求1. 掌握用配位滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；2. 熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。
二、方法原理复方氢氧化铝片中氢氧化铝和三硅酸镁均系无机盐类药物，故可采用配位滴定法进行测定。
为消除两主药之间的干扰，可采用控制不同测定条件的方法，分别加以测定。
1. 氧化铝的测定：Al 3+与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为4.2，而Mg 2+乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有Al 3+和乙二胺四乙酸二钠形成配位化合物，而Mg 2+无干扰。
Al 3+ ＋ H 2Y 2- −−→−pH6.0 AlY - ＋ 2H +H 2Y 2- ＋ Zn 2+ ——→ ZnY 2- ＋ 2H +Zn 2+ ＋ 二甲苯酚橙 ——→ Zn —二甲苯酚橙络合物（黄色） （红色）（终点）2. 氧化镁的测定：加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，可使其与盐酸反应生成三氯化铝和氯化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH 为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。
滴定前：Mg 2+ ＋ HIn 2- ——→ MgIn - ＋ H +（纯蓝色） （酒红色）终点前：Mg 2+ ＋ H 2Y 2- −−→−pH10MgY 2- ＋ 2H + 终点后：H 2Y 2- ＋ MgIn - ——→ MgY 2- ＋ HIn 2-（酒红色） （纯蓝色）（终点）三、操作步骤药典规定，本品每片中含氢氧化铝按氧化铝（Al 2O 3）计算，不得少于0.116g ；含三硅酸镁按氧化镁（MgO ）计算，不得少于0.020g 。
取本品10片，精密称定，研细，按下法测定：1. 氧化铝的测定：精密称取上述粉末适量（约相当于1/4片），加盐酸（2：50）52ml ，煮沸，使溶解，放冷，过滤，残渣用水洗涤，洗液与滤液合并，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml ，精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05 mol/L ）25.00ml ，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml ，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
返滴定法测定氢氧化铝凝胶中的铝含量计算公式
返滴定法测定氢氧化铝凝胶中的铝含量计算公式
计算公式：TB/A=mA/VB。
返滴定法：至少有一条不符合上述条件。
如：配位滴定中铝的滴定，
先过量（已知浓度和体积）EDTA，加热，铝与EDTA充分反应，用锌标准
滴定过量EDTA。
计算出铝。
置换滴定法：至少有一条不符合上述条件。
续上：如：配位滴定中铝
的滴定，先过量EDTA，加热，铝与EDTA充分反应，用锌标准滴定过量EDTA。
然后加入氟化物，加热，铝中EDTA被氟定量置换，再用锌标准溶
液滴定，此次锌量与铝量对用相同（指mol）。
配位滴定方式
返滴定法是在适当的酸度下，在试液中加入定量且过量的EDTA标准
溶液，加热（或不加热）使待测离子与EDTA配位完全，然后调节溶液的pH，加入指示剂，以适当的金属离子标准溶液作为返滴定剂，滴定过量的EDTA。
返滴定法适用于如下一些情况：
1、被测离子与EDTA反应缓慢。
2、被测离子在滴定的pH下会发生水解，又找不到合适的辅助配位剂。
3、被测离子对指示剂有封闭作用，又找不到合适的指示剂。
以上内容参考:。
复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析
复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析摘要胃药（以复方氢氧化铝片为例）具有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。
其药片主要成分为氢氧化铝和三硅酸镁，对于药片中铝、镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等测定方法。
其中配位滴定法条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。
本文通过对于复方氢氧化铝片中药效成分及含量测定过程中存在的问题进行解析，能指导检测工作，并对帮助理解测定方法具有实际意义，也为改进复方氢氧化铝药片中铝和镁的含量的检测方法提供新思路。
关键词复方氢氧化铝片，铝含量，镁含量，配位滴定法，前处理方法，解析一、复方氢氧化铝片成分与功能解析复方氢氧化铝片有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。
药片由氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成，其主要成分的功能有：氢氧化铝：不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖在胃黏膜表面，具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，如果有反酸症状，服复方氢氧化铝片有效。
其中氢氧化铝用量过多导致的不良反应主要为便秘，长期服用会导致骨质疏松或铝中毒等。
氢氧化铝过少则无法达到治疗的效果。
三硅酸镁：对胃酸起中和或缓冲作用。
在中和胃酸时产生胶状二氧化硅，可以覆盖在胃、十二指肠溃疡的表面，除机械保护作用外还能吸附游离酸。
本品对胃酸的分泌无直接影响。
其缓冲作用可导致胃内pH值升高，从而使胃酸过多症状得以缓解。
其轻泻作用可能因肠黏膜释放胆囊收缩素，刺激结肠收缩而排便。
过多服用三硅酸镁也会偶发肾硅酸盐结石。
综上所述，检测复方氢氧化铝片药片中氢氧化铝、三硅酸镁的含量是否在合适的范围内具有重要意义。
对于复方氢氧化铝片药片中的铝和镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等仪器分析法等测定方法.其中配位滴定法实验条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。
复方氢氧化铝片中阿托品含量测定方法学研究
复方氢氧化铝片中阿托品含量测定方法学研究吴雨川;寻延滨;于新颖;姜连阁;白政忠;崔佳;刘慧娇;庞晓星【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2009(026)004【摘要】目的:建立复方氢氧化铝片中阿托品的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱采用涂布浓度为3%的50%甲基-50%苯基聚硅氧烷为固定相,酸洗碱洗硅烷化白色藻土为担体的填充柱,用内标法测定了复方氢氧化铝片中阿托品的含量.结果:阿托品峰和内标峰的分离度良好,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果.结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方氢氧化铝片中阿托品的检测.【总页数】3页(P17-19)【作者】吴雨川;寻延滨;于新颖;姜连阁;白政忠;崔佳;刘慧娇;庞晓星【作者单位】黑龙江省药品检验所,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江省药品检验所,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江省药品检验所,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江省药品检验所,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江省药品检验所,黑龙江,哈尔滨,150001;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.胃痛宁片中氢氧化铝含量测定方法的评价 [J], 朱樵苏;陈惠玲;黄澜;段营辉;李玲玲2.复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量测定方法研究 [J], 邓朝晖;刘银生;葛碧谨3.消银片中丹皮酚含量测定方法学研究 [J], 王洪福;陈晓伟4.双黄连泡腾片中绿原酸含量测定的方法学研究 [J], 王洪福;于海彦5.甲硝唑口颊片中甲硝唑含量测定及其方法学研究 [J], 张芦燕;王坤;贺凯;王翔宇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定一、实验目的：1、掌握用络合滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；2、熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。
二、实验原理：1、氧化铝的测定+3Al 与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为4.2，而+2Mg 乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有+3Al 和乙二胺四乙酸二钠配位化合物，而+2Mg 无干扰。
+--++−−→−+H AlY Y H Al pH 20.6223+-+-+→+H ZnY Zn Y H 22222二甲苯酚橙络合物二甲苯酚橙-→++Zn Zn 2 （黄色） （红色）（终点）计算公式：WWF V V T ⨯=滴定液）（每片含量-02、氧化镁的测定加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，和使其与盐酸反应生成三氧化铝和氧化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH 为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剂剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。
+--++→+H MgIn HIn M 22g 滴定前：（纯蓝色）（酒红色）+--++−−→−+H MgY Y H Mg PH 2210222终点前：----+→+22222H I nM g Y M g I n Y H 终点后： （酒红色） （纯蓝色）（终点） 计算公式：W WFT V ⨯⨯⨯=每片含量三、实验记录与数据处理：g W 7824.4=氧化镁 g 4782.0=W L ml C ETDA /055.0= 样品 ）样（g W )(ml V EDTA 片）含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（% 1 0.4817 10.80 0.024 0.0235 2.12%2 0.4743 10.70 0.023g W W F T V 024.04782.04817.01005.010055.010015.280.101333-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品g W W F T V 023.04782.04743.01005.010055.010015.270.102333-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品%12.2%1000235.00005.01=⨯=-=∑=xn xxni i相对平均偏差g W 8610.4=氧化铝 g W 4861.0= ml V 10.280= L ml C zn /0572.0=样品 ）样（g W )(ml V zn 片）含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（% 1 0.1240 13.30 0.163 0.1685 0.296% 2 0.1230 13.50 0.162gW W F V V T 169.01240.04861.01005.0100572.030.13-10.2810549.213330=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=-）（滴定液）（含量样品gW W F V V T 168.01230.04861.01005.0100572.050.13-10.2810549.22333-0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=）（滴定液）（含量样品%296.0%1001685.00005.01=⨯=-=∑=xn xxni i相对平均偏差四、结果：经过计算及数据处理，氧化铝测定中，二份样品含量分别是0.169g 、0.168g ；氧化镁测定中，二份样品含量分别是0.024g 、0.023g 。
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理
复方氢氧化铝铝镁是一种常用的抗酸药物，含有氢氧化铝和氢氧化铝镁两种成分。
测定复方氢氧化铝铝镁中的铝镁含量可以采用滴定法或分光光度法。
滴定法是一种常用的定量分析方法，基于化学反应的物质计量关系。
在测定复方氢氧化铝铝镁中的铝镁含量时，先将样品溶解，然后加入适量的配位剂形成络合物。
配位剂可以选择二甲基酮试剂（例如巴铝龙试剂）或印比试剂，形成稳定的络合物。
随后，使用标准溶液（例如EDTA溶液）进行滴定，通过滴定溶液中未反应的配位剂来确定铝镁的含量。
另外，分光光度法也可用于测定复方氢氧化铝铝镁中的铝镁含量。
该方法利用不同物质在特定波长下吸收光线的特性进行测量。
首先，将样品溶解并转化为适当的试剂体系。
然后，使用光度计在特定波长下测量溶液的吸光度，并将其与标准曲线进行比较。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准样品制备的，从而获得铝镁含量。
无论使用滴定法还是分光光度法，都需要根据具体实验条件和仪器设备的要求进行适当的操作和仪器校准。
这些方法对于测定复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量具有一定的准确性和可靠性，并得到广泛应用。
在实际测定过程中，建议遵循相关的实验室操作规范和质量控制要求，以确保结果的准确性和可重复性。
胃舒平片剂中铝含量的测定
复方氢氧化铝片剂中铝含量的测定杨冰冰（湖北师范学院化学化工学院 1302班）【摘要】本实验运用反滴定测定铝含量，在适宜条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。
本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。
【关键词】铝含量、络合滴定法、反滴定法一，引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经纤维缠结和老年斑使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年痴呆症等症状。
胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁等材料。
在胃舒平中，铝既是该药的有效成分，但不能过量摄入。
因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。
胃舒平片剂中铝含量的测定，本实验采用的是国家药碘法：在样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使样品迅速与EDTA反应，反应完后，调节溶液PH值为5到6，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，消除Al3+对指示剂的封闭作用从而测量其含量。
二，实验用品1，仪器分析天平，台秤，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶，烧杯（250ml,500ml），酸式滴定管（50ml），容量瓶（250ml）,移液管（25ml）,量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗 2,试剂ZnO(基准试剂)，乙二胺四乙酸二钠，，六亚甲基四胺，HCl(6mol/L),氨水（1:1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：山西云鹏制药有限公司批号：B130402 标示量0.48g/片）三，实验方法3.1 锌标准溶液的配制准确称量0.2025-0.2034gZnO于小烧杯，加入6mol/LHCl2-3ml，搅拌至完全溶解将其转入250ml容量瓶，摇匀，定容，静置。
3,2 40%六亚甲基四胺的配制称取20g六亚甲基四胺于烧杯中，加水溶解后转至50ml容量瓶.3,3 0.01mol/LEDTA的配制及标定称取2gEDTA二钠盐固体与250ml烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加热），待冷却后转入试剂瓶中备用。
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实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
一、实验目的：
1、掌握用络合滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；
2、熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。
二、实验原理： 1、氧化铝的测定
+3Al 与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为4.2，而+2Mg 乙二胺四乙酸二
钠配位时的最低pH 为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有+3Al 和乙二胺四乙酸二钠配位化合物，而+2Mg 无干扰。
+--++−−→−+H AlY Y H Al pH 20
.6223
+-+-+→+H ZnY Zn Y H 22222
二甲苯酚橙络合物二甲苯酚橙-→++Zn Zn 2
（黄色） （红色）（终点）
计算公式：
W
W
F V V T ⨯=
滴定液）（每片含量-0
2、氧化镁的测定
加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，和使其与盐酸反应生成三氧化铝和氧化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH 为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剂剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。
+--++→+H MgIn HIn M 22g 滴定前：
（纯蓝色）（酒红色）
+--++−−→−+H MgY Y H Mg PH 2210
222终点前：
-
---+→+22222H I n M g Y M g I n Y H 终点后：
（酒红色） （纯蓝色）（终点）
计算公式：
W W
F
T V ⨯⨯⨯=每片含量
三、实验记录与数据处理：
g W 7824.4=氧化镁 g 4782.0=W L ml C ETDA /055.0=
样品 ）样（g W )(ml V EDTA 片）
含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（% 1 0.4817 10.80 0.024 0.0235 2.12% 2 0.4743 10.70 0.023
g W W F T V 024.04782.04817
.01005.010055.010015.280.10133
3
-=⨯⨯⨯⨯
⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品 g W W F T V 023.04782.04743
.01005.010055.010015.270.10233
3
-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品
%12.2%1000235
.00005
.01
=⨯=
-=
∑=x
n x
x
n
i i
相对平均偏差
g W 8610.4=氧化铝 g W 4861.0= ml V 10.280=
L ml C zn /0572.0=
样品 ）样（g W )(ml V zn 片）含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（%
1 0.1240 13.30 0.163 0.1685 0.296%
2 0.1230 13.50 0.162
g
W W F V V T 169.01240
.04861.01005.0100572.030.13-10.2810549.2133
3
0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=-）（滴定液）（含量样品
g
W W F V V T 168.01230
.04861.01005.0100572.050.13-10.2810549.2233
3
-0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=）（滴定液）（含量样品
%296.0%1001685
.00005
.01
=⨯=
-=
∑=x
n x
x
n
i i
相对平均偏差
四、结果：
经过计算及数据处理，氧化铝测定中，二份样品含量分别是0.169g 、0.168g ；氧化镁测定中，二份样品含量分别是0.024g 、0.023g 。
参照药典，实验数据测得含量符合规定。
五、结论：
药典规定，本品每片中含氢氧化铝（32O Al ）计算，不得少于0.116g ；含三硅酸镁按氧化镁（MgO ）计算，不得少于0.020g 。
根据实验数据计算所得，本品氢氧化铝片的含量符合药典规定。
六、讨论： 1、滴加氨试液时至溶液刚好浑浊即为恰好析出沉淀，再滴加稀盐酸至浑浊刚好消失，此过程都应该按滴滴加才能更好的控制。
2、用锌滴定液滴定时应边滴边振摇，以免滴定过少或过量，若颜色变为橙红色，应再加一滴至刚好红色。