流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物
气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物
色
谱
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气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物
! 贾存勤 $ ， ， G 李阳春 ! ， G 屠鹏飞 $ ， G 张洪全 $
（ $ $ 北京大学药学院，北京 $"""/, ；! $ 甘肃农业大学草业学院，甘肃 兰州 @,""#" ） 摘要： 建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、 甲苯、 二甲苯、 苯乙烯、 二乙苯、 二乙烯苯、 萘、 癸烷、 十一烷和 十 二 烷 等 $" 种有机残留物的测定方法。以二氯甲烷为提取溶 剂， 采 用 超 声 提 取 法 对 样 品 进 行 前 处 理。 采 用 气 相 色 谱 法 检 测， 色谱柱为 &’(-!0 毛细管柱， 检测器为氢火焰离子化检测器。上述 $" 种有机残留 物 在 $! )*+ 内 能 很 好 地 分 离， 样 品的加标回收率 （ ! H ,） 为 @,I / , . $"@I 2 , ， 相对标准偏差为 $I , , . 0I 0 , ， 最 低 检 测 限 为 "I ""@ . "I ", )- . / 。 本 结果表明树脂预处理 方法具有灵敏、 准确、 快速等特点。对 2 种商品树脂及其预处理品的有机残留 物 进 行 了 测 定， 前后有机残留物的含量相差很大， 经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产。 关键词： 气相色谱法； 苯； 甲苯； 二乙苯； 萘； 癸烷； 有机残留物； 大孔吸附树脂 中图分类号： 0-#/G G G 文献标识码： 1 G G G 文章编号： $""" (/@$, （ !""# ） "- ("-## ("0
建立顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量详解
查阅资料：
“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求 ” “药品注册管理规定” 《 药物分析杂志 》 《色谱理论基础知识》
……
查阅资料,联系实际确定相关指标和参数
裂解产物组分的沸点
200
150
100
50
0
正己烷
苯
甲苯
二甲苯 苯乙烯 二乙基苯
查阅资料,联系实际确定相关指标和参数
苯乙烯骨架型树脂裂解产物组分复杂：
名称
对照品与内标物峰面积比值
1
2
3
4
5
6
平均
RSD %
正己烷 0.4084 0.4109 0.4087 0.4029 0.4047 0.4126 0.4080 0.9
苯
0.3282 0.3282 0.3283 0.3354 0.3344 0.3282 0.3304 1.0
甲苯
1.6287 1.6243 1.6213 1.6708 1.6542 1.6242 1.6373 2.3
取混合对照品溶液和正丙醇内标溶液各1.0 ml置于10 ml顶空 瓶中，密封，混匀。于瓶温90℃分别平衡15、20、25、30、 35、40min，顶空进样量1 ml，结果各裂解产物在15 min ～ 25min时峰面积与内标物峰面积比值随时间增大而增大，30 min后基本保持不变，即30min以后气液基本达到平衡。（见 图）
90
0.42 0.33 1.63 1.73
1.53
1.88
100 0.21 0.26 1.64 1.64
1.56
1.92
110 0.15 0.22 1.62 1.70
1.54
1.95
气液平衡温度选择
银杏内酯B原料药中大孔树脂和有机溶剂残留量的气相色谱质谱联用法测定
杂匀哉 蕴藻蚤 ，孕粤晕 蕴蚤鄄躁怎灶 ，蕴陨粤晕郧 允怎葬灶 ，宰哉 在澡蚤鄄早葬灶早 ，载陨耘 匀怎蚤鄄皂蚤灶早
阅藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 酝葬糟则燥责燥则燥怎泽 砸藻泽蚤灶泽 葬灶凿 杂燥造增藻灶贼 砸藻泽蚤凿怎藻泽 蚤灶 郧蚤灶噪早燥造蚤凿藻 月（ 遭怎造噪 凿则怎早） 遭赠 郧葬泽 悦澡则燥皂葬贼燥早则葬责澡赠 原 酝葬泽泽 杂责藻糟贼则燥皂藻贼则赠
时珍国医国药 圆园员园 年第 圆员 卷第 员员 期
析速度快、 适合多组分分离等优点。根据待测的有机溶剂都是易 挥发且极性沸点相差较大的特点， 选择毛细管柱。一般中极性的 色谱柱可以将这些溶剂分开， 因此本文选择 匀孕 原 员苑园员（ 猿园 皂 伊 。 园援 圆缘 皂皂 伊 园援 圆缘 μ皂） 猿援 员援 圆摇 进样方式和测定法选择 《 中国药典》 中规定的进样方式 主要有顶空进样和溶液直接进样法， 顶空进样前处理繁琐， 设置 参数较多， 难以精确控制。选择溶液直接进样方式， 进样体积 员 直观准确， 对照品和供试品溶液制备方法相同， 便于比较。鉴 μ造， 于一次性检测的溶剂种类较多且极性沸点相差较大， 选择程序升 温法和外标法定性定量。 猿援 员援 猿摇 溶解介质的选择 《 中国药典》 圆园园缘 年版对残留溶剂测定 法要求对照品和供试品都能溶于同一种溶剂。实验证明， 郧月 在 水中几乎不溶， 在甲醇中略溶， 在乙醇和醋酸乙酯中微溶， 在氯仿 中极微溶解。而待测的有机溶剂都溶于甲醇。本文选择色谱级 ， 极性较高， 出峰时间早； 分子结构简单， 分 甲醇 （ 纯度≥怨怨援 怨豫 ） 子量小， 不会产生太多离子碎片； 基本不含杂质， 不会对待测溶剂 出峰产生干扰。 猿援 圆摇 方法学验证 猿援 圆援 员摇 专属性考察 在上述优化条件下， 采用全扫描模式得到总 离子流图 （ 见图 员 ） ， 分析质谱图或直接从谱库搜索定性 苑 种有机 溶剂， 得到每种待测溶剂的保留时间和分子离子数。另取纯甲醇 进样做空白对照， 可以看出溶剂对待测溶剂出峰没有干扰。采用 皂 辕 扎 源远 （ 乙醇） 、 皂 辕 扎 愿愿 （ 醋酸乙酯） 、 皂 辕 扎 苑愿 选择离子监测 （ 杂陨酝 ） （ 苯） 、 皂 辕 扎 怨圆 （ 甲苯） 、 皂 辕 扎 员园远 （ 二甲苯） 、 皂 辕 扎 员园源 （ 苯乙烯） 和 皂辕 扎 员猿园 （ 二乙烯苯） ， 可以看到 苑 种有机溶剂分离度良好。
顶空气相色谱法测定HHL中大孔树脂有机溶剂残留量
2010年9月第一届环渤海色谱学术交流会(第十九届天津市色谱学术交流会)会报顶空气相色谱法测定HHL中大孑L树脂有机溶剂残留量金松子1，胡佰艳2，蔡振华1蒋庆峰1(1．天津药物研究院分析测试中心300193； 2．河南大学药学院，开封，475001)大孔吸附树脂(ma er op o∞I ls re sil l)是20世纪60年代末发展起来的一类有机高聚物吸附剂，具有多孔网状结构和较好的吸附性能n1。
近年来，大孔吸附树脂已广泛用于制剂和天然植物中活性成分(如皂苷、总黄酮、内酯、生物碱等大分子化合物)的提取分离与纯化，但大孔树脂在制造过程中，能带来少量的苯、二甲苯、苯乙烯等一些有机有害成分，从而造成被提取、纯化出来的提取物中有有害物质残留的风险。
因此，建立大孔树脂有机残留的检测方法很有必要。
中药HH L是玄参科植物的干燥根茎，具有清湿热、除骨蒸、消疳热等功效瞳3。
在HH L提取物的制备工艺中使用了苯乙烯骨架型大孔吸附树脂。
根据国家食品药品监督管理局的要求，这种吸附树脂应检测的残留有机物主要有7种：正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯和二乙基苯，同时在提取制各过程中使用到乙醇、乙酸乙酯和正十二烷也应检测。
本文采用气相色谱法测定H HL中大孔树脂有机溶剂以及提取过程中使用到的有机溶剂残留物，其线性、回收率较好，灵敏度高。
1实验部分1．1仪器与试剂HP6890N气相色谱仪，Agilent7694E顶空进样器，氢火焰离子化检测器(FID)，载气为氮气(99．999％)，DM．624毛细管柱(30．0re x0．53m inx3．00pm)(6％一氰丙基苯一94％．二甲基硅氧烷共聚物)；乙醇、乙酸乙酯、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷、N，N．二甲基甲酰胺(分析纯)、蒸馏水。
样品共5批，由天津药物研究院提供。
1．2顶空条件取2mL溶液于10mL项空瓶中，顶空平衡温度为80"C，平衡时间50min，轻微振荡，迸样体积l mL。
顶空气相色谱法测定甘蔓清脂胶囊中大孔吸附树脂的有机残留物
顶空气相色谱法测定甘蔓清脂胶囊中大孔吸附树脂的有机残留物甘蔓清脂胶囊为由绞股蓝、山楂叶等药味组成，具有降脂清浊之功效,用于高血脂症的辅助治疗。
其中绞股蓝和山楂叶采用大孔吸附树脂进行分离纯化。
大孔吸附树脂多含有未聚合单体、交联剂、分散剂和防腐剂等成分，这些有机物作为医药材料进入人体后可能会损害人体健康[1]，依据国家药品注册管理办法规定，应对中药提取物中因使用大孔树脂而可能引入残留溶剂进行检查，并对其残留量加以控制。
根据中国药典[2]和ICH(人用药品注册技术规范国际协调会)药品中有机溶剂残留量测定的技术指导原则，对本品中大孔树脂有机残留物进行测定。
顶空进样法可消除溶剂的干扰，可以对更多残留物进行测定。
本试验建立了同时分离测定7种大孔树脂残留物的顶空气相色谱法，提高了分析方法的准确度和精密度。
在此条件下对本品中的大孔树脂有机残留进行了测定，方法简便，重现性好。
1.仪器与试药Agilent 7890A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），7694E顶空进样器；北京中惠普分析技术研究所SPB-3全自动空气源；北京中惠普分析技术研究所SPH-300A氢气发生器；苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯（购于天津市光复精细化工研究所，均为色谱纯），二甲基亚砜为色谱纯（成都科龙），其余试剂均为分析纯，甘蔓清脂胶囊（自制，批号为20130401，20130502，20130611）。
2.方法与结果2.1 测定条件2.1.1顶空条件顶空平衡温度：90℃；平衡时间：30 min。
2.1.2色谱条件：色谱柱：以键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱（DB-WAX，柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.15μm，Agilent公司）；柱温为程序升温，初始温度为60℃，保持16分钟，以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml；顶空进样，进样体积1ml；理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000。
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法。
方法色谱柱为C18柱( 250 mm×4.6 mm，5 μm)；测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时，流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长360 nm；测定金丝桃素时，流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液，检测波长580 nm。
结果金丝桃苷，槲皮素，芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg・ml-1 (r=0.999 2)，2.47～24.7 μg・ml-1(r=0.999 1)，2.25～22.5 μg・ml-1(r=0.999 1) ， 0. 08～0.4 μg・ml-1(r=0.999 5)，方法回收率均不低于98%。
结论该方法简便、准确、重复性好，可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定。
【关键词】贯叶连翘提取物金丝桃素金丝桃苷高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo develop a rapid high-performance liquid chromatography method for determination of hypericin， hyperoside，rutin and quercetin in Hypericum perforatum L. extracts.MethodsHPLC method was employed on C18 column (250 mm×4.6 mm， 5 μm). The hyperoside， rutin and quercetin were detected at 360 nm， eluted with gradient three mobile phase (methanol-acetonitrile-0.3% phosophoric acid). The Hypericin was detected at 580 nm and the mobile phase consisted of methanol and 0.02 mol·L-1 KH2PO4.Results The HPLC method showed a good linear relationship in the range of 1.97～20.3 μg/ml(r=0.999 2) for hyperoside， 2.47～24.7 μg/ml (r=0.999 1) for quercetin， 2.25～22.5 μg・ml-1 (r=0.999 1) for rutin and 0.08～0.4μg/ml(r=0.999 5) for hyperin. Recoveries for the four components were all above 98%.CondusionThis HPLC method is simple， accurate and repeatable and can be used for determination of the four components in Hypericum perforatum L. exatracts.Key words：Hypericum perforatum L. extracts; Hyperin; Hyperoside; HPLC贯叶连翘Hypericum performatum L.为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎［1］，国外在抗抑郁症方面也有广泛应用［2］。
毛细管气相色谱法检测D101大孔吸附树脂残留物的研究(1)
的 挥 发性 残 留物 , 比 较 研究 了 不 同 的 分析 所 用 的 不 同 色 谱 条 件, 包 括 不 同 色 谱 柱 和 升 温 长 期 保 持 , 以 及 载 气 流 带 等 , 最后 选 择 本 实 验 所 使 用 的 方 法 , 得 到 了 令 人 满 意 的 结 果。 药 物 的安 全 性是 我 们 所 关 注 的 最 重 要 的 问 题 之 一 。 笔 者 采用 毛 细 管 气 相 色 谱 法 能 准 确 地 检 测 大 孔 吸 附 树 脂 中 有害 残 留物 , 本 实 验方 法 简便 、 可靠。 参 考 文献 :
( 收稿日期 : 2007- 05- 10
编辑 : 郑晓屏 )
表 2 检测 项 目 样 品 A 苯 甲苯 二 甲苯 苯 乙烯 正 已烷 0 0 00 9 0 0 01 3 0 0 01 1 0 0 00 2 0 0 00 2 样 品 测定 结果 样品 C 0 00 0 7 0 00 1 0 0 00 1 0 0 00 0 1 0 00 0 1 样品 D 0 0 0 07 0 0 0 11 0 0 0 09 0 0 0 01 0 0 0 01 检测 指 标 < 2 ppm < 2 0 ppm < 2 0 ppm < 2 0 ppm < 2 0 ppm
[ 1] [ 2] 邹忠 梅 , 穆 红梅 , 张宏 武 . 大 孔 吸 附 树脂 对 葛 根 总 黄 酮 的 吸附 研究 [ J] . 湖 北 中医 学 院学 报 , 2 00 4 , 6 ( 3) : 25 - 26 . 许兴 臣 , 李 棣华 . W LD -型 大 孔 吸 附 树 脂 中 苯 乙 烯 等 残 留 物的 测定 [ J] . 中 国 中 西 医 结 合 外 科 杂 志 , 2 00 2, 8 ( 4 ) : 29 3 -2 94 . [ 3] 何慧 清 , 杨 益林 . 采用 G C 法 测 定苯 乙 烯 骨 架 型大 孔 吸 附 树脂 中三 种 有机 残 留 物 的 含 量 [ J ] . 广 西中 医 学 院 学 报 , 20 05 , 8( 1 ) : 5 7 -5 9. [ 4] 凌宁生, 刘志青 , 李林 , 等. 中药用 D -101 型大孔树脂苯系列残留 物分析研究[ J] . 中草药 , 2002, 33( 2) : 122 -124.
最新中药用大孔吸附树脂的技术要求
精品资料中药用大孔吸附树脂的技术要求........................................中药用大孔吸附树脂的技术要求发布日期 20011216栏目中药药物评价>>中药质量控制标题大孔吸附树脂分离纯化技术专题讨论会会议纪要作者审评管理与协调部部门正文内容时间：2000年11月28日地点：北京好苑建国酒店主持人（略）参加人员（略）2000年11月28日，国家药品审评中心组织召开了“大孔吸附树脂分离纯化技术专题讨论会”。
有关专家就大孔吸附树脂的规格标准、残留物限量、安全性、前处理及再生合格的评价标准等问题进行了充分的讨论，提出许多建设性的意见与建议。
现归纳如下：一、中药用大孔吸附树脂的技术要求1．规格标准：标准内容应包括“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求（暂行）”所要求的内容，并增加重金属含量检查。
苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物检查项目暂订为：苯（＜2ppm）、甲苯（＜890ppm）、二甲苯（＜2170ppm）、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类（二乙烯基）及树脂残留物总量检查；其限量不能高于国家标准或国际通用标准。
关于树脂残留物总量检查，建议可参照美联邦条例3卷21条（98年修订）有关交换树脂残留有机物的限量规定及检测方法。
若采用其它类型的大孔吸附树脂，或在树脂生产过程中应用了其它可能有安全性问题的致孔剂等添加剂，则应对相应基团或添加剂进行检查，并制订合理的限量标准。
建议在规格项中列入所用型号大孔树脂的结构式，以明确其骨架上是否有其他基团。
2．使用说明书：使用说明书应提供规格标准中所要求检查的树脂残留物的检查方法及控制其限量的方法。
说明书中应就树脂的安全性提供相关说明。
二、大孔吸附树脂用于中药分离纯化工艺的技术要求1．采用依据：应明确纯化目的，充分说明采用树脂纯化的必要性及合理性。
应提供采用大孔树脂纯化药物的安全性及有效性研究资料。
对已使用的同牌号苯乙烯型大孔吸附树脂，可免做动物安全性实验，但需根据树脂残留物可能产生的毒性反应，在新药的毒理学实验中适当延长观察周期，增加观察项目，如考察对神经系统、骨髓等的影响。
正交试验优选—大孔树脂分离连翘酯苷的工艺
正交试验优选—大孔树脂分离连翘酯苷的工艺摘要：连翘是常见的中药材，在中医临床上广泛应用。
其中连翘酯苷是其主要功效成分之一。
本文采用正交试验优选的方法研究了大孔树脂分离连翘酯苷的工艺。
关键词：连翘酯苷、大孔树脂、正交试验引言：随着生活水平的提高和人们对健康的要求不断提高，中药材在临床上的应用越来越广泛。
而作为一种常见的中药材，连翘也受到了人们的关注。
其主要功效成分之一就是连翘酯苷。
在研究中发现，连翘酯苷对肝炎、肝纤维化、骨折、炎症等有一定的治疗作用。
因此，研究连翘酯苷的提取工艺对于其临床应用有着重要的意义。
正文：1. 实验材料和方法1.1 实验材料（1）连翘：为2019年自四川广元药材公司所采集，经鉴定为昆布科植物连翘Sophorae japonica L.。
（2）乙醇、氯仿、正己烷：为国家分析测试中心试剂。
（3）DA201大孔吸附树脂：为北京思立高科技有限公司产品。
1.2 实验方法（1）连翘酯苷的提取以水提醇沉法进行提取。
将50g连翘研碎后，加入70%的乙醇进行浸泡24h后过滤，滤液回收。
残渣再用100%的乙醇进行提取，取得的乙醇液合并后浓缩至一定程度，加入等体积的水，使乙醇的浓度降至40%-50%，使用正己烷进行沉淀，过滤后收集沉淀物并干燥制得提取物。
（2）大孔树脂的制备和包埋将目标分子高效吸附材料DA201大孔吸附树脂加入双氧水溶液和硝酸铵溶液，经过包埋反应制备大孔树脂。
（3）正交试验的设计和分析在连翘酯苷的提取过程中，采用正交试验优选的方法进行工艺的优化。
将单因素实验中所筛选出的影响因素进行双因素正交实验设计，通过正交表进行实验规划，以提高提取效率。
2. 结果与分析通过正交试验优选后，确定最佳提取工艺方案为：在30℃水浸条件下，用8倍体积的70%乙醇提取2次，每次提取4小时，提取液用浓缩三倍后加入等体积2倍的水与正己烷分别沉淀。
结果表明，该方案的连翘酯苷的提取率可达到0.22%。
3. 结论本研究采用正交试验优选的方法，通过优化大孔树脂分离连翘酯苷的工艺，得到了最佳实验条件。
气相色谱法检测食品工业用大孔吸附树脂有机残留量
的 专属 性 强 ， 在 所 考 察 的 浓 度 范 围 内线 性 相 关 系数 均 在 ０ ９ 以 上 ， 最 低 检 出 限 为 ． ９
０ ０ — ．０ ￣ ／ Ｌ，样 品加标 回收率为 ７ ． １４７ ． ２ ００ ８ ｇｍ ０ ２４ ０ ．％，稳 定性、精 密度和 重现 性的 Ｒ Ｄ分别为 — Ｓ
剂 （ 毒性最大）一般为苯、二氯乙烷；二类有机溶剂一般有甲苯、二 甲苯 、苯乙烯、二乙
烯 苯 、丙烯腈 、丙烯 酸酯 类 ，个别 还涉 及 到氯苯 等 ；三 、四类有 机 溶剂 为对 人 体低 毒或 尚 无 毒性 资料 的有 机溶 剂 。
本 文采 用气 相色 谱直 接 进样 法 ，建 立 了食 品工业 用大 孔树 脂 中残 留的一类 、二类 有机 溶 剂 的检 测 方法 。与 目前其 他 相关研 究 大 多采用 的气 相色 谱顶 空进 样 法相 比，本 法设 备成
离子 交换 与吸 附， ０ ０ ２ （） １９～１３ ２ １， ６２： ６ ７
Ｉ ＯＮ ＸＣＨＡＮＧＥ ＡＮＤ Ｅ ＡＤＳ ０ＲＰｎ ＯＮ
文 章 编 号 ： １０ —４ ３２ １ ）２０ ６ ．５ ０ １ ９ （０ ００ —１９０ ５
气相色谱法检测食 品工业用大孑 吸 附树脂有机残 留量 Ｌ
液用 针 式过滤 器过 滤后 备用 。
３结 果 与 讨论
３１ 色谱 条件 ．
色谱柱：Ｄ － Ｘ（０ ｘ ． ｍ ０ ５ － ；检测器：ＦＤｌ载气 ：高纯氮气，柱流量 ＢＷＡ ３ｍ ０ ５ ｍｘ ． ￣ ） ２ ２ ｎ Ｉ １ ５ Ｌｍｎ 柱温： ． ｍ ／ ｉ； ２ 初温 ３ ￣保持 ７ ｉ， ５ Ｃ ｍ ｎ 然后 以 １ ＊／ ｉ ０Ｃｍ ｎ的速度升温至 １０Ｃ， ５ ＂ 保持 ４ ｉ ｍｎ 进样口温度：２０ ５￣ Ｃ；检测器温度：２ ０ ；进样方式：分流进样，分流 比 ｌ５ ；进样量： ８０ Ｃ ：０
大孔吸附树脂残留物的气相色谱测定
二硫化碳中， 进样１ ，０ 川 １ 种待测物的最低检测浓度见表ｔ ｏ
表 １ 标准曲线回归方程线性与最低检测浓度
待测物
邻二乙苯浓度分别为 ０３０ ０４００４３ ０４０ ０４２ ． ， ． ，． ， ． ， ． ， ３ ４ ３ ３ ３
０４００４３０４２０４１０４０ ｏ ． ，．５，．３，． ，． 以Ｌ ４ ３ ４
１４ 实脸方法 ．
标准曲线回归方程
相关系数
最 低检测 最低 测 检 量（ ） 浓度（ｇｋ） ｎ ｇ ｍ／ｇ
０ ０ ４ ．５ ５ ０２ ．
０ ０ ５ ．４ ２ ０２ ．
正己 烷 苯 甲 苯 对二甲 苯 间二甲苯
文献标识码： Ｂ
【 检验技术Ｉ
大孔吸附树脂残留物的气相色谱测定
赵月 ， 朝１ 陈四平２高 ， 立雪１胡俊明１ ，
大孔树脂吸附技术是上世纪 ７ 年代发展起来的用于植 ０ 物成分分离纯化的一项新工艺， 前日 目 益广泛地应用于食品、 药品以及化妆品成分的开发和生产。由于大孔吸附树脂是一 类人工合成的材料， 其应用对提取成分安全性的影响不容忽 视， 尤其是大孔树脂有毒降解物和致孔剂对提取成分污染问 题。我国在药品和保健食品的许可审批中， 要求采用大孔树 脂吸附技术时应提供相应的残留物控制标准， 包括污染物的 限量及测定方法。本文应用最广泛的苯乙烯骨架型大孔树 脂， 建立了植物提取成分中苯、 甲苯、 二甲苯、 苯乙烯、 正己烷、 二乙基苯类残留物的气相色谱分析方法。 １ 材料与方法 １１ 仅界 Ｓｉａ ｕ 一１Ａ气相色谱仪， ． ｈ ｄ Ｇ ｍ ｚ Ｃ ５ 带氢焰离子化 （Ｉ） ＦＤ 检测器。 １２ 材杆 高纯氮（９９９６ ， ． ９ ． ９）高纯氢（９９９６。无油压 ９ ９ ． ９） ９ 缩空气， ５ 经 Ａ分子筛净化。
顶空气相色谱法测定赤芍提取物中因大孔吸附树脂带入的有机残留物
叠
２１年３ 第２卷 第３ ００ 月 ３ 期
医学信 息
顶 空气 相 色 谱 法 测 定 赤 芍 提 取 物 中 因大 孔 吸 附 树 脂 带入 的有 机 残 留 物
邵 雷鸣 李 萌
【 摘要】 的： 目 建立赤芍提取物中苯、 甲苯和二 乙烯苯有机残 留物的检测方法。方法： 采用顶空气相 色谱法， Ａｉ ｎ Ｐ一 用 ｇｅｔ ５毛细管柱 ｌＨ
ｉｕ ｓｗｉ ｍａ ｒ ｐ ｒ ｕ ｄ ｏｐ ｉｅ ｒ ｓｎ ｏ ｘｒ ｃ ｆＲａ ｉ ｅ ｎ ａ ｂｒ Ｅ． ｄ ｅ 出 ｃ ｏ ｏ ｓａ ｓ ｒ ｔｖ ｅ ｉ ｆＥ ｔａ ｔｏ ｄ ｘＰａ ｏ ｉｅ Ｒｕ ａＰ． ｏ
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气相色谱法检测AB-8大孔吸附树脂残留物及醋酸纤维素膜截留残留物的研究
南京中医药大学学报 （自然科学版） %’’% 年 4 月第 &$ 卷第 % 期
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丙酮处理前后的浸出液及经树脂吸附后的栀子洗脱液， 以气相色谱法检测其中苯、 甲苯、 二甲苯、 苯 $ 树脂分别经乙醇、 乙烯残留物的含量。结果 结论 未经前处理的树脂乙醇、 丙酮浸出液均可检出微量苯乙烯等有机残留物， 处理后则未检出。 本法简便、 灵敏， 可用于检测 !" # $ 大孔吸附树脂残留物。 文献标识码： ! 文章编号： （%’’%） &’’’ # .’’. ’% # ’’(/ # ’%
#+5
栀子洗脱液中残留物的测定
将经清洗处理后的柱加样品 ’* %& （ 相当于 ， 然后分别用 ,*2 、 # + $ 1 栀子水提液） 9*2 、 :*2 、 收集洗脱液， 注入气相色 ’**2 乙醇 -* %& 淋洗， 谱仪， 测定残留物含量， 然后再清洗处理一次柱 床， 重复上样、 洗脱、 测定， 观察二次洗脱液中残留 物， 结果均未见有。 # +9 含有一定量苯乙烯溶液通过 4/ 膜以后的 含量变化 将含有一定量苯乙烯的经树脂吸附后的栀子 洗脱液通过 4/ 膜 （截留分子量 ’ 万） ， 取适量注
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顶空气相色谱法测定复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂的有机残留物
顶空进 样器 ，Ｐ １Ｄ型 电子 天 平 （ 确 到十 万 分之 一 ）Ｂ ５０ １ ５ｍ ／ ｌ二乙苯 ２ ０ ｍ ／ｌ苯 乙烯 ２ ４ｍ ／ｌ ５ 对照 品 Ｂ２ １ 精 ，ＷＴ ５ ． ５ ｇ 、 ９ ｍ ． ３ｇ 、 ４ ｍ ．７ｇ 的 个 ０ ｍ 型石 英亚 沸 高纯水 提纯 器 （ 江苏 金 坛 高 教仪 器 厂 ）Ｋ 一 ０ Ｂ型 Ｉ贮 备 液 。分别 精 密量 取 对 照 品 Ｉ贮备 液 于 同一个 １０ ｌ ，Ｈ ５０ Ｉ Ｉ ０ ｍ 量瓶
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定 的有机 物残 留 ， 以对 其残 留量 进行 测定 。本 实 验采 用气 相 所 色谱 法 ， 合顶空 进样 ， 配 按照 国家 药 品监 督 管理 局颁 布 的《 中药 用大孑 树脂 技术要 求 》对肺 舒通 喷雾 剂 中环 己烷 、 、 Ｌ ， 苯 甲苯 、 甲 二 苯 、 乙烯 、 乙基苯 等 ６ 残 留物 进 行 测定 ， 苯 二 种 操作 方便 ， 定 性 稳
３ ０ ｍ ０２ Ｉ ； 气 ： ２ ｘ ． ￣ 载 ５ ｍ） 氦气 ； 流 量 为 ｌ ｌｍ ｎ 进样 口温度 ： 标 Ｙ， 柱 ｍ ・ａ 一 ； 以对 照 品浓 度 （ ｇ １ 为 横 坐标 ｘ， 制 标 准 曲线 ， 性 关 ￣ ｍ） Ｊ 绘 线 １０ ５￣ Ｃ；检 测 器 温度 ： Ｏ ；氢 气 流 量 ：０ ｌｍｎ ；空 气 流量 ： 系见 表 １ ２ ℃ ２ ４ｍ ・ ｉ 。 ４ ０ ｌｍ ｎ１ 吹 气 流量 ４ ｍ ・ ｉ 柱 温 ：０ １ｍ ｎ ； 空 温 ５ ｍ ・ ｉ一 尾 ； ５ ｌｍ ｎ ； ４ ℃（ ０ ｉ ）顶 度 ５ ℃， ０ 加热 时间 ２ ｍ ｎ 采 用 分流进 样 方式 ， 流 比为 １ ： ０ ｉ； 分 ５１ 。 ２１ ． ２苯 、 ． 甲苯 、 甲苯 、 乙 苯 、 乙 烯 色 谱 条 件 ： 谱 柱 ： Ｂ 二 二 苯 色 Ｄ — ＷＡ Ｘ毛 细 管色 谱柱 （Ｏ × ２ × ． １ ； ３ ｍ ３ ０ ｍ Ｏ２ ｘ 载气 ： ５ ｍ） 氦气 ； 流 量 ： 柱 ｌ ｌｍ ｎ ｍ・ｉ ： － 进样 口 ：５ ｏ ； １ ０ 检测 器 ：２ ｏ ； Ｃ ２ ０Ｃ 氢气 流量 ：０ ｌｍ ｎ ； ４ ｍ ・ ｉ 空 气流量 ：５ ｍ ・ ｉ ４ ０ ｌｍ ｎ ；尾吹 气流 量 ４ ｍ ・ ｉ ５ ｌｍ ｎ ；柱温 为程 序升 温 ： ４ ℃（ ０ ｉ ）以 １ ℃・ ｉ一的 速度 升 至 １ ５ （ ｒ ｎ ， 以 ２ ｃ ・ ｜ １ｍｎ ， ２ ｍ ｎ ０ １ １ ｏ ５ ｉ ）再 Ｃ ａ Ｏ Ｃ
顶空气相色谱法测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物
中 图 分 类 号 ： ２ Ｒ９ ７
文献标志码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０ ４ ２ ０ （ ０ ２ ０ — ２ ９０ １ ０ — ４ ７ ２ １ ） ４０ ８ — ３
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咳喘宁胶囊中大孔吸附树脂残留物的检查
咳喘宁胶囊中大孔吸附树脂残留物的检查
高晓燕;赵春颖;孟艳彬;康少文
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)009
【摘要】目的:测定咳喘宁胶囊(野罂粟)中的大孔吸附树脂残留物是否符合限量要求.方法:采用气相色谱法测定咳喘宁胶囊中大孔吸附树脂的残留物-丙烯酸甲酯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯.结果:咳喘宁胶囊中丙烯酸甲酯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的含量均远远小于20mg@g-1.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于咳喘宁胶囊的质量控制.
【总页数】3页(P721-723)
【作者】高晓燕;赵春颖;孟艳彬;康少文
【作者单位】河北承德医学院中药研究所,河北,承德,067000;河北承德医学院中药研究所,河北,承德,067000;河北承德医学院中药研究所,河北,承德,067000;河北承德医学院中药研究所,河北,承德,067000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.咳喘宁胶囊中残留物苯的限量测定 [J], 赵春颖;高晓燕;孟艳彬
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4.中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量检查研究 [J], 常增荣;张小茜
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气相色谱法测定葛根和淫羊藿总黄酮提取物中大孔树脂有机残留物
气相色谱法测定葛根和淫羊藿总黄酮提取物中大孔树脂有机残
留物
郭韵妍;郝娟;招嘉文;任宾;周莹乐;胡时先;王菩彦
【期刊名称】《品牌与标准化》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】目的:建立葛根和淫羊藿总黄酮提取物中大孔吸附树脂7种有机残留物的含量测定方法。
方法:采用气相色谱法,DB-1毛细管柱(柱长为60 m,内径为0.25 mm,膜厚度为1.0μm),柱温为程序升温,起始温度为40℃,再以4℃/min升温至175℃,保持12 min,用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度250℃,进样口温度200℃;载气为氮气,流速为0.8 mL/min,分流比为20∶1,顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为50 min。
结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与浓度呈良好线性关系,正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、1,2-二乙基苯的平均回收率分别为101%、90%、87%、85%、84%、76%、79%。
结论:该方法测定准确度高、精密度重复性好。
【总页数】6页(P33-38)
【作者】郭韵妍;郝娟;招嘉文;任宾;周莹乐;胡时先;王菩彦
【作者单位】国药集团德众[佛山]药业有限公司;新疆华春生物药业股份有限公司【正文语种】中文
【中图分类】R28
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# 图 *# 残留物质检查验证色谱图 ’ : 1 *#$ D 9 0 B L N 0 9 L B0 RH < 9 K LH < 9 : C :4 < 9 R 0 9 L N< X , I I M = N 9 L C N : 0 A9 < 6 : F Q条件的选择 $ 可 以 直 接 定 性# 且 检 测 灵 敏 度 也 较 高# 但是会受到共存物质 ) $ >; 法用于挥发性残留物质检测 # 的干扰 # 即使利用选择离子的模式 # 也会因为碎片离子的不稳 定而 使结果 不准确 & 大 孔树 脂 3 ! # ! 为苯 乙烯型树脂 # 聚合过程中主要残留物为苯 ! 甲苯和 二 乙 烯苯 & 因 此 # 选 择 此 + 种 成 分 为 指 标&实 验 采 用 样品及贯叶连翘提取物中加入 + 种对照品的方式进行 ) $ 为与干扰 成分得 到有效 分离 # $ >; 方法摸索 # 并考虑待测成分的极性和沸点 # 选择 ; 通过程序升 温进 行测定 ( 另 外考 察了空 白样品 " 大 & . 7 型色谱柱 # 孔树脂处理用试剂空白 ! 溶剂空白 ! 处理体系空白 % 的情 况 # 没 有发现待 测 成 分 # 说明分析体系不存在检 测干扰 & $1 "# 色谱方法学考察 对) $ 重复 性! 样品稳定性" 样 品 溶 液 在 #! 和* $ >; 测定法进行了精密度 ! *! 7! "! E! ! *! ! "! * #! 7D 测定 % 考察 # 标准曲线以色谱峰面积对样品浓度 " $ % 回归 # 结果 见表 !& 由 于回流 方式引 入 干 扰 成 分 B I I 最多 # 故重复性和稳定性考察采用了经回流方式处 理 所 得的 样品 & 由表 ! 可以 看出 # $ ) $ >; 测 定 方 法 线性范围宽 # 有较好的重复性和稳定性 &
化合物 $ 0 B 0 Q A F = 苯2 < A ^ < A < 甲苯 8 0 J Q < A < 二乙烯苯 3 : [ : A J K < A ^ < A < M 线性范围 Y : A < L 9 9 L A < I " $ % B I I #1 # !"! # # #1 # *"! * # #1 # ."/ # 回归方程 ‘ < 9 < 6 6 : 0 A I " % < Q L N : 0 A Ae. h 精密度 4 9 < C : 6 : 0 A % ‘ ; 3" T# +e. !1 . !1 7 !1 . 重复性 ‘ < < N : N : 0 A = % ‘ ; 3" T# +e. !1 + !1 " !1 " 稳定性 ; N L K : J : N M % ‘ ; 3" T# +e/ !1 E !1 + !1 -
万方数据 $ 后者是包括样品处理和测定两个过程 # 针对样品检测 的结果 & 从 结果看 液直接测得的 ) $ >; 法结果 (
第+期
曹 # 进等 % 流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物
## + ! !
# 图 !# 流动气体捕集装置图 : 1 !#; S < N C DB L R R J 0 ZI L 6C L N Q 9 <6 < N #’ I =0 =
* # # * , ! * , * . 收稿 ( * # # + , # . , # - 接受 本文系国家 / # + 重点基础研究项目资助 ! ( 0 1 ) ! / / # . 7 7 # 7 ! #g$ B : A ! #g$ B : A
万方数据
## + ! #
分 析 化 学
第+ *卷
树脂经过乙醇及酸碱处理 前 后 样 品 ! 贯叶连翘过柱后样品" 方 法 考 察 及 验 证 采 取 标 准 添 加 的 方 式# 按 $ 混合均匀作为样品 % # 分别经萃取 ! 回流 ! 固体 顶空 进样和 流动气 体 *! I I 苯限量加入 + 种苯系对照品 # 捕集方式进行样品处理 # 其中所用溶剂为纯化的乙 酸 乙酯 & 对照品 制 备 ’ 分 别 取 苯! 甲苯和二乙烯苯对 照品 # 以乙酸乙酯溶解 # 配制 . 个浓度水平的溶液 &
流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物 曹 # 进 # 徐 # 燕 # 王义明 # 罗国安 $
! 清华大学化学系分析中心 " 北京 ! # # # # E 7 摘 # 要 # 采用流动气体 捕 集 法 " 通过 ) $> 苯% 甲苯和二乙烯 $ ;法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物 , 回流和顶空进样三种处理方式比较 " 自制的 流 动 气 体 捕 集 装 置 能 够 很 好 地 收 集 待 测 成 分 并 有 效 苯 & 与萃取 % 检出限和回收率! 苯’ $ " 甲 苯’ $ 地消除干扰 & 整体 ! 流动气体捕集法处理 V 含 量 测 定 # #1 +A / /1 #T ( #1 EA I I I " 二乙烯 苯 ’ $ " " 与) $> 苯’ $ " 甲 苯’ $ " / / l .T ( #1 .A / / l *T # $ ;法所得结果! #1 !A / /1 *T ( #1 *A / /1 I I I I I I I 二乙烯苯 ’ $ " 无显著差别 " 说明该法有较低的 检 出 限 和 良 好 的 回 收 率 & 经 其 他 + 种 方 式 #1 !A / /1 *T # 7T ( I I 处理后 " 检出限变差回收率下降 & 结果证明流动气体捕集法适于中药提取物中大孔树脂残留物的定量检测 & 关键词 # 流动气体捕集 " 气相色谱$质谱联用 " 大孔树脂
第+ *卷 * # # 7年+月 ############
分析化学 ! ’ & ( O %H@5 O@ &# # 研究报告
第+期 ########## $ D : A < 6 <P 0 Q 9 A L J 0 R5 A L J N : C L J$ D < B : 6 N 9 + # /"+ ! * M M
表 !#) $> $ ; 测定法方法学考察结果 $ $> %B 8 L K J <!#‘ < 6 Q J N 60 R < [ L J Q L N : 0 A0 RI L 6C D 9 0 B L N 0 9 L D B L 6 66 < C N 9 0 B < N 9 : C" ) $ ; < N D 0 F I = M =
!# 引 ## 言
大孔树脂是一种不含交换基 团 % 具 有 大 孔 结 构 的 高 分 子 亲 脂 性 吸 附 剂& 因 其 选 择 性 好% 机械强度 高% 再 生 方 便% 吸 附 速 度 快 而 适 用 于 从 水 溶 液 中 分 离 弱 极 性 或 非 极 性 化 合 物" 常用于中药有效成分提
往没有适宜的色谱检测窗口 " 例如实验的贯叶连翘提取物会在测定过程中产生较多挥发性成分色谱峰 " 干扰了待测成分的检测 & 对于中药大孔树脂提取物 中残 留物 的测 定 研 究 " 鲜 见 报 道&本 文 利 用 气 相 色 谱 质谱联用法 ! $ # 测定了贯叶连翘提取物中大孔树脂 3 比较 了 7 种样品 处理 , ) $ >; ! # ! 的残留物情况 " 方式 " 最终确定自制的流动气体捕集装置进行的样品处 理方 式专 属性 最 强 " 被 测 成 分 转 移 完 全" 适用于 中药提取物中大孔树脂残留物的检测 &
!* 取) & 通常使用的大孔 树 脂 一 般 是 用 苯 乙 烯 作 单 体 " 以 甲 苯 和 二 甲 苯 为 致 孔 剂" 经二乙烯苯交联而 ** 成) & 其中常会由于聚合反应引入一些杂质 " 包括苯 % 甲苯 % 二甲苯 % 乙基苯 % 乙烯苯 % 二乙烯苯 % 环烷% 烷 +* 烃等 " 使用前要经过处理 " 并对残留物质进 行 测 定 ) ( 同 时 考 虑 到 药 品 的 特 殊 性" 一般采用 ) 检 $ 方 式" 7* 查处理前后大孔树脂 % 药品提取物中的残留情况 ) &由于 中 药 提 取 物 成 分 的 复 杂 性" 在 气 相 分 离 中" 往
"# 实验部分
"1 !# 仪器和试剂 $ ! 美国 4 ( 流动气体捕集器 ! 自制 # & ) $5 Q N 0 6 6 N < BO Y 8 Q 9 K 0> L 6 6 & 公司 # M 天津骨胶厂 # ( 贯叶连翘提取物 ! 中国中医研究院中药研究所 # ( 乙酸乙酯 % 无 水碳 3 ! # ! 型大孔树脂 ! 酸钾 ! 分 析 纯" 北 京 第 二 化 工 厂# ( 对 照 品’ 苯! 沸点E % 甲苯! 沸点! % 二乙烯苯 ! 沸点 #1 !g # ! #1 "g # ! 南开大学化工厂 # & ! / .g # "1 "# 检测条件 色谱柱为 ; 涂层 #1 美国 ; ( 载气 ) $ 条件 ’ & , . 7 弹性毛细管柱 ! + #BG* . #BB" * .BB" Q < J C 0 公司 # = ! 氦气 # 流 速’ $ 分流比! 进 样 口 温 度’ 升 温 程 序’ !1 #B Y B : A( #m !( ! . #g ( " #g 0 # #g ! *B : A# 0 0 0+! # ( 进样 ’ * . #g ! .B : A *B Y& 0 0 0 0+ 条件 ’ 离子源 ! # 温度 ’ 四极杆温度 ’ 电子能量 ’ 发射电流 ’ 倍 增电 >; & % * * #g ( ! . #g ( #< ?( + . B5( 压’ 质量范围 ’ 分辨率 ’ . ! #?( + #"# #L B Q( #1 !L B Q& "1 $# 样品和标样的制备 乙酸乙酯的提纯 ’ 加入无水碳酸钾 " 放置几天后过滤 % 蒸馏 " 收集 取 大孔 ""-g 馏分 & 样 品制备 ’