大孔树脂处理方法步骤
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大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)
2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)
3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡
4、蒸馏水冲至流出液pH=7
5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡
6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
作者:塔矢亮
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱
------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4
小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时
------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
作者:塔矢亮
大孔吸附树脂使用注意事项
①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法
①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理
④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂的再生
每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。
D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究
作者:ynmyx
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:
a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清
b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收
7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。
8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
9用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
作者:致死之眠
不能,必须保存在乙醇溶液中
作者:252854175
谢谢楼上的建议!
作者:黔南医药
大孔吸附树脂从预处理到过柱子都不能干的,必须用乙醇或者水浸泡!
作者:cumtzq
Congratulations!
作者:fiona0425
我干燥后存放过
作者:紫色草鞋
不能。你用的量多吗,如果多了,用化学处理是可以。
作者:pixf
用乙醇浸泡好点,也可以用水!
作者:252854175
那请问可以再用吗?
作者:jianghz10
为什么预处理了非要干燥呢?那样用的时候还得预处理啊!预处理完了直接用乙醇浸泡在柱子中不是更好?
小弟刚刚接触分离纯化的东西,很多方面都不懂,望各位达人多多指点:)大孔树脂预处理我是用甲醇浸泡的,泡的过程中漫过树脂的甲醇是乳白色混浊的,里面还有一些碎树脂,等我过夜浸泡之后,上层液是要弃去的吧?各位在预处理的时候上层液是不是保留,用作下一次的预处理呢?还是直接倒掉?
还有酸处理,碱处理,大家是放在烧杯里用酸碱浸泡,搅拌,倒掉上层酸液碱液,再过几次蒸馏水,最后装柱;还是将浸泡过醇后的树脂立即上柱,然后用洗脱的方式依次用酸、水、碱、水、醇、水处理呢?
问题问的很菜,希望大家不要笑话,谢谢了:)
1.新鲜树脂一般采用"碱-酸-有机溶媒顺序"即:5%氢氧化钠浸泡2小时,水洗至中性,5%盐酸浸泡2小时,水洗至中性,然后用乙醇(丙酮更好)浸泡,你所说的上层液一般都不用了.我们曾回收利用过,效果非常差.2.如果树脂已使用过多次,要看具体情况定,一般只须用有机溶媒浸泡即可.如果太脏了,可以按"1"项处理.
3.至于是装柱洗脱处理,还是烧杯浸泡就没有多大差别了.
新树脂用乙醇泡能泡出很多脏东西来的我当时弃去上层混浊液几次,不然不太放心。我自己也没试过泡过直接用,毕竟乙醇的作用不仅仅是溶胀树脂,还有洗涤的作用,对吧?
净品级的树脂,用分析纯95%乙醇浸泡洗涤到洗涤液与水等体积混合不混浊就可以了,在用水洗去乙醇装柱子,然后就可以上样分离了。
如果是合成出来的树脂还没有经过处理的,以前是要用丙酮回流24小时反复处理几次来去除残余的有机溶剂的。刚合成出来的树脂不需要用酸碱处理,使用过之后脏了,进行回收利用才需要做酸碱处理。
建议购买净品级树脂来用,出厂就经过处理去除残留溶剂了
其实好多人有好多种处理方法的。
大抵就是有机溶剂浸泡,酸碱处理。
有人说,新树脂还应该先用饱和食盐水浸泡24小时,让其充分涨开,才不会爆柱。
自己看着办呗。国家标准也有的,关于树脂处理。GB-5476-85