大孔树脂处理方法步骤
大孔吸附树脂洗脱顺序
大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在使用大孔吸附树脂进行洗脱时,有一定的顺序要求,下面将详细介绍这个顺序。
大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。
预洗的目的是去除树脂中的杂质,使树脂达到最佳的吸附状态。
预洗可以使用溶剂进行,比如乙醇、丙酮等。
将溶剂通过树脂床层,将杂质冲洗出去,同时也可以调整树脂的湿度。
接下来是等温洗脱。
等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。
在这个步骤中,可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。
常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。
洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定,以达到高效的分离纯化效果。
在等温洗脱的基础上,还可以进行逐渐升温洗脱。
逐渐升温洗脱是指在一定的时间内,逐渐提高洗脱的温度。
这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力,从而提高洗脱效果。
逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留,使得树脂更加纯净。
另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。
逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件,将被吸附物从树脂上洗脱下来。
逆向洗脱可以使用洗脱剂进行,也可以使用其他方法,如改变pH值等。
逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱,以得到高纯度的产物。
最后一个洗脱步骤是再生。
再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复,使其具备再次使用的能力。
再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。
在再生过程中,需要注意对树脂的保护,以避免树脂的损伤或失效。
大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。
在实际操作中,根据具体的应用需求和被吸附物的特性,可以灵活调整和组合这些洗脱步骤,以达到最佳的分离纯化效果。
大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧,对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法是一种分离和纯化技术,广泛应用于天然产物的分离和纯化。
其基本原理是利用大孔树脂对不同成分的选择性吸附作用,实现对目标成分的富集和提纯。
大孔树脂是一种具有大孔径和三维网络结构的聚合物颗粒,具有较好的吸附性能和选择性。
其表面具有丰富的极性基团,可以通过极性相互作用、氢键作用、范德华力等作用机制实现对不同成分的选择性吸附。
大孔树脂的孔径和孔道结构可以根据需要进行设计和制备,使其具有更好的吸附性能和选择性。
大孔树脂富集提纯法的操作步骤一般包括:
1.预处理:将大孔树脂用适量的溶剂进行预处理,以去除其中的杂质和残留物。
2.装柱:将预处理后的大孔树脂装入色谱柱中,柱长一般为30-50cm,内径为2-3cm。
3.上样:将待分离的样品加入色谱柱中,上样量一般为树脂体积的5-10倍。
4.洗脱:用适当的溶剂进行洗脱,洗脱速度一般为1-2BV/h。
可以根据需要选择不同的洗
脱液和洗脱程序。
5.收集:根据需要收集洗脱液,进行后续的纯化和处理。
6.再生:将使用过的大孔树脂进行再生处理,以恢复其吸附性能。
大孔树脂富集提纯法的优点包括:吸附容量大、选择性好、操作简便、成本低廉等。
其适用于分离和纯化各种类型的天然产物,如黄酮类、皂苷类、生物碱类等。
通过选择不同类型的大孔树脂和洗脱液,可以实现对不同成分的分离和纯化。
总的来说,大孔树脂富集提纯法是一种简便、实用的分离和纯化技术,广泛应用于天然产物的分离和纯化领域。
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。
4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂是一种具有高孔隙体积和表面积的吸附材料,常用于固体相和液相的分离和纯化过程中。
以下是大孔吸附树脂的洗脱操作方法的一般步骤:
1. 准备工作:将需要用到的仪器设备进行消毒和清洁,并确认所需洗脱溶液的配制。
2. 树脂固定:将干燥的大孔吸附树脂加入洗脱器中,并通过调节进样阀控制树脂床层的高度。
3. 预洗:使用一定体积的洗脱溶液进行预洗,去除树脂中的杂质和预先吸附的化合物。
预洗过程可以使用连续洗脱或者批量洗脱的方式进行。
4. 洗脱:将洗脱溶液通过吸附树脂床层,使其中的目标化合物逐渐从树脂中洗脱出来。
洗脱溶液的特性和组成应根据所需的纯化目标和树脂的吸附性质进行选择。
5. 收集洗脱液:将洗脱液收集在合适的容器中,用于后续的分析或者处理。
如果洗脱液中还有其他成分需要分离,可以使用进一步的纯化方法进行处理。
6. 冲洗:在洗脱过程中,树脂可能会吸附一些洗脱溶液中的杂质或者有机化合物。
为了彻底去除这些吸附物,可以使用冲洗液对树脂进行冲洗,从而达到尽量
高的纯度。
7. 再生:当树脂吸附能力下降时,需要进行再生操作。
具体方法根据树脂性质和实际情况而定,可以使用酸、碱、有机溶剂等进行再生。
根据具体应用的不同,大孔吸附树脂的洗脱操作方法可能会有所差异,上述步骤仅供参考。
在操作过程中应根据实际情况进行调整和优化,确保达到所需的分离和纯化效果。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂吸附工艺流程
大孔树脂吸附工艺流程引言:大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。
本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。
一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料,其孔径通常在50-1000纳米之间。
由于其孔径较大,大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积,能够有效地吸附和分离目标分子。
二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤:1. 树脂选择:根据所需吸附物的特性和工艺要求,选择合适的大孔树脂。
不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性,因此需要根据实际情况进行选择。
2. 树脂预处理:将选定的大孔树脂进行预处理,以去除可能存在的杂质和活性基团,提高吸附性能和稳定性。
3. 样品处理:将待吸附的样品进行处理,通常包括预处理、浓缩等步骤。
预处理可以去除杂质、调整样品pH值等,以提高吸附效果。
4. 吸附操作:将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触,使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。
吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等,需要根据实际情况进行优化。
5. 洗脱操作:吸附后的树脂需要进行洗脱,将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。
洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。
6. 再生操作:洗脱后的树脂可以进行再生,以便重复使用。
再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。
7. 产品收集:洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。
根据具体需求,可以选择不同的收集方式。
三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域,例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。
在生物药物制备中,大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。
其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。
在环境保护领域,大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。
其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气,降低环境污染。
在食品加工中,大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化,提高食品品质和安全性。
大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法是一种离子交换技术,常用于水处理和化学制品制造。
其操作方法如下:
1.准备样品: 样品需要经过预处理,例如过滤、pH调整等,使其适合于离子交换。
2.预处理树脂: 大孔树脂需要先进行活化处理,通常是使用盐酸或醋酸溶液进行活化。
3.装填树脂: 将准备好的大孔树脂装填到离子交换柱中,一般使用压缩空气进行装填。
4.样品进样: 将准备好的样品进入装有大孔树脂的离子交换柱中,可以采用重力进样或压力进样。
5.洗脱: 根据需要,使用不同的洗脱剂洗脱样品中的离子。
6.再生: 大孔树脂可以进行再生,通常使用盐酸或醋酸溶液进行再生,以去除吸附在树脂上的离子。
7.保存: 大孔树脂需要保存在干燥的环境中,避免树脂吸湿。
大孔树脂装柱实训报告
一、实训目的通过本次实训,掌握大孔树脂装柱的操作方法,了解大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤,熟悉大孔树脂在分离纯化中的应用。
二、实训内容1. 大孔树脂的预处理(1)浸泡:将大孔树脂用丙酮浸泡过夜(约15-18小时),用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。
(2)水洗:将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。
(3)氧化铝预处理:在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。
2. 大孔树脂的装柱(1)湿法装柱:先在树脂柱内装入一定量的纯水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中。
(2)流速控制:装柱过程中,注意控制流速,避免产生气泡。
(3)加压装柱:使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。
3. 大孔树脂的平衡(1)平衡液选择:根据待分离物质的性质,选择合适的平衡液。
(2)平衡操作:将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。
三、实训过程1. 预处理(1)将D101大孔树脂用丙酮浸泡过夜,用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。
(2)将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。
(3)在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。
2. 装柱(1)将预处理好的D101树脂用纯水转移到树脂柱中。
(2)控制流速,避免产生气泡。
(3)使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。
3. 平衡(1)选择合适的平衡液。
(2)将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。
四、实训结果与分析1. 预处理效果经过预处理,D101大孔树脂的吸附性能得到了提高,且去除了一定的杂质,为后续的分离纯化奠定了基础。
2. 装柱效果通过湿法装柱,树脂填充均匀,无气泡产生,保证了分离纯化的效果。
3. 平衡效果平衡后,树脂的吸附性能得到了充分发挥,为后续的吸附分离提供了保障。
五、实训总结通过本次实训,我们掌握了大孔树脂装柱的操作方法,了解了大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤。
在实训过程中,我们注意了以下几点:1. 预处理要充分,去除杂质,提高树脂的吸附性能。
大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂是一种常用于生物制药和食品工业中的材料,用于分离
和纯化目标分子。
在使用大孔吸附树脂之前,需要进行预处理,以确
保其良好的性能和稳定性。
预处理的第一步是将大孔吸附树脂放入缓冲液中进行洗涤。
这个步骤
旨在去除树脂表面的杂质和未反应的试剂。
缓冲液通常是一种pH值
为7.0-8.5的缓冲溶液,例如Tris-HCl或Phosphate Buffered Saline(PBS)。
在洗涤过程中,可以使用搅拌器或振荡器来帮助混合。
接下来,需要对大孔吸附树脂进行消毒。
消毒可以通过浸泡在70%乙醇中或使用紫外线灯等方法来实现。
消毒有助于去除可能存在的微生物,并确保树脂不会被污染。
最后,在进行实验之前,需要对大孔吸附树脂进行平衡操作。
这个步
骤旨在将树脂与实验所需的缓冲液达到平衡状态。
平衡操作通常需要
将树脂放入缓冲液中,并在恒温下搅拌一段时间。
平衡时间的长短取
决于树脂的类型和实验要求。
总之,大孔吸附树脂的预处理包括洗涤、消毒和平衡三个步骤。
这些
步骤可以确保树脂表面没有杂质和微生物,并且与实验所需的缓冲液达到平衡状态,从而保证实验的准确性和稳定性。
大孔吸附树脂的操作方法
大孔吸附树脂的操作方法
1. 树脂包装
将已经购买好的大孔吸附树脂包装在清洁、密封、干燥的容器中,储存温度一般在2-8左右。
2. 洗脱过程
将需要处理的混合物加入到经过预处理后的大孔吸附树脂床层中,并根据所需脱附的物质特性,选用相应的洗脱溶液进行洗脱。
洗脱溶液要适用于所要脱附的化合物,并在一定程度上保护大孔吸附树脂不受损伤。
3. 冲洗
在洗脱后,先用相应的冲洗液将残留物冲除,然后再用去离子水进行冲洗,使树脂床层成为一个清洁、干燥的状态。
4. 再生
当大孔吸附树脂吸附物质逐渐到达饱和点时,需要进行再生。
具体方式包括:冲洗、消毒和再生。
冲洗是将树脂床层从此前使用的洗脱液和残留物质中进行彻底洗净;消毒是为了避免使用过程中床层受到细菌、病毒等的侵袭,从而引起感染;
再生则是通过使用一定条件的再生液来清除树脂床层中吸附有机物的过程。
5. 储存
再生后,需要将大孔吸附树脂储存在密封的容器中,以防止吸附树脂受到空气和其他物质的污染。
同时,还需要注意树脂储存温度和湿度等环境因素,尽量避免其长时间暴露在高温、湿度等恶劣环境中。
大孔吸附树脂使用方法
大孔吸附树脂使用方法udao大孔吸附树脂使用方法三菱化学公司的大孔树脂在试验中已经使用了很长时间,因此必须防止霉菌污染。
新采购的树脂一般用氯化钠和硫酸钠处理,但树脂中含有非聚合单体,使用前必须去除残留的成孔剂、引发剂、分散剂等。
预处理(或再生)程序简述如下:(1)将树脂在0.5V乙醇中浸泡24小时;(1BV为一个树脂床的体积)(2)2BV乙醇以2BV/h的流速通过树脂柱;(3)用乙醇2bv/h的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊(如果有)为止。
再用以相同的流速用水清洗;(4)采用2bv的5%hcl溶液以4-6bv/h的流速通过树脂层,并浸泡树脂2-4h。
而后以相同的流速用水清洗树脂,直到出水的pH值为中性;(5)采用2bv的2%naoh溶液以4-6bv/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h。
而后以相同的流速用水清洗树脂,直到出水的pH值为中性。
(6)在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂,:水或低比例有机溶剂平衡2BV后,样品即可使用注意:(初次购买的三菱树脂,可以省略4和5步,不必酸碱洗)三、树脂的再生方法经过多次使用,发现树脂的吸附能力减弱,需要回收再继续使用。
通过甲醇、丙酮和水的反复再生,可以恢复树脂的吸附能力。
树脂经过几次简单再生使用后如果吸附性能下降较多时需强化再生:先用不同浓度的有机溶剂洗脱后,反复用大体积稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱,然后用水洗至ph值中性即可使用。
(与预处理过程基本相同,主要是根据树脂的实际使用情况,有的时候只用甲醇、乙醇或丙酮清洗后就可以了,如果过脏,可以再用酸碱处理,实际中灵活掌握)一般情况下,柱子不是很脏,只用甲醇、乙醇或丙酮等溶剂处理后,就可以了,除非柱子污染严重,吸附能力下降很多,再进行酸碱处理!注:丙酮与氢氧化钠反应。
两者不能同时使用或选择。
填充封闭柱时,应使用纯水或低比例有机溶剂作为均化溶液。
四、树脂的保存方法再生后的大孔树脂可以浸泡在一定浓度的乙醇中,以备下次使用。
大孔树脂处理方法步骤
1、大孔树脂处理方法步骤:将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱;用乙醇2BV/h通过树脂层,冲至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味(大概5倍柱体积);然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性;最后用2BV 2%NaOH 溶液以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后,用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中,避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后,再用蒸馏水反复过柱,使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜,使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后,沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体,至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究(静态吸附实验)精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量(相当于树脂5.0g),置于250ml锥形瓶中,精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml,用振荡器振荡24h,充分吸附后,滤过,分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析,测定滤液剩余黄酮的含量,按吸附率:E%E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度吸附量Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量,吸附率。
按上述试验方法,取充分吸附后的树脂过滤抽干,分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过,测定滤液中黄酮浓度,根据下式:解吸率%=C2V2/(C0-C1)×V1×100%计算解吸率。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1 )以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h (1BV 为 1 个树脂床体积)(2 )用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡 4-5h(3 )再用水以同样流速洗净(4 )用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5 )用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6 )用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂预处理
大孔树脂预处理
具体操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。
(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/小时的流苏冲洗树脂,洗至流出物中无白色混浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗至无醇味为止。
(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样流速,用蒸馏水洗至中性。
(4)减洗:用2BV体积的2%氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必再进行预处理。
若经过预处理的树脂长期放置不用,在使用时,应重新进行预处理,具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。
具体过程为:(1)乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,
然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
(2)水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液不在出现白色混浊液为止。
并以水以同样的流速通过乙醇。
(3)酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/H,而后用水以同样的流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分进行解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔树脂纯化工艺、皂苷
大孔树脂纯化工艺、皂苷大孔树脂是由高分子材料制成的,具有空心的网状结构。
它的特点是孔径大,易于与目标分子结合并分离,具有高选择性和高分离效率。
因此,大孔树脂被广泛应用于药物分离、蛋白质纯化和酶工程等领域。
大孔树脂纯化工艺是一种高效、快速、精确的分离技术。
其主要优点是:高选择性、高分离效率、快速性、可重复性、适用于低浓度体系、适用于多种负载状态。
大孔树脂纯化工艺的具体步骤如下:1. 树脂载入将预处理好的大孔树脂装入柱体中,使树脂均匀分布于柱底。
2. 样品进样根据实验的需要定量加入样品。
3. 洗脱剂进样洗脱剂也需要定量加入,控制洗脱剂用量和流速。
通过改变洗脱剂的性质、浓度、pH等,使目标物质与大孔树脂之间的相互作用力发生改变,从而使其脱离大孔树脂表面。
5. 重复操作根据需要,可反复进行洗脱操作,使得目标物质得到更好的分离和纯化。
以上就是大孔树脂纯化工艺的主要步骤,其优点在于对于大分子化合物的分离选择性高,处理速度快,操作简单。
二、皂苷皂苷(Saponin)是一类糖苷化合物,由醇基和糖基组成,可在水中形成泡沫,具有广泛的生物活性作用,如抗炎、抗氧化、抗菌、降血脂、降血糖等作用。
目前已发现超过3000种皂苷,其中约有200种已应用于医药和化妆品等领域。
皂苷的香味与苦味导致了其广泛应用于食品添加剂和香料。
皂苷的提取方式有多种,主要包括:水浸法、酸浸法、碱浸法、超声波法、微波法等。
其中,酸浸法和碱浸法是应用率较高的方法。
皂苷提取的主要步骤是:1.研磨将原材料加入球磨机中进行细磨,以加快皂苷的提取速度。
2.溶解选择适当的溶剂(如80%酒精),将磨好的材料加入溶剂中,摇匀均匀。
3.提取将材料溶液过滤后加入酸浸液或碱浸液中,通过提取的方式获取皂苷。
4.浓缩将皂苷所在的提取液加热浓缩,使其脱水后达到浓缩的效果。
以上就是皂苷提取的主要步骤,其具体步骤还需要根据具体原料和提取方式而定。
大孔树脂预处理
大孔树脂使用方法
发布者:郭玉亮发布时间:2011-1-4 12:05:24
一大孔吸附树脂的预处理:
大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:
(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)
(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h
(3)再用水以同样流速洗净
(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性
(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
大孔树脂的处理和再生
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。
经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
大孔树脂处理方法步骤
大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
作者:塔矢亮预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
作者:塔矢亮大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔树脂处理方法步骤
1、大孔树脂处理方法步骤:将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱;用乙醇2BV/h通过树脂层,冲至流出液加水不呈白色浑浊为止,并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味(大概5倍柱体积);然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性;最后用2BV 2%NaOH溶液以2.5ml/min流速通过树脂层,并浸泡2—4h后,用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中,避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后,再用蒸馏水反复过柱,使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜,使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后,沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体,至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究(静态吸附实验)精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量(相当于树脂5.0g),置于250ml锥形瓶中,精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml,用振荡器振荡24h,充分吸附后,滤过,分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析,测定滤液剩余黄酮的含量,按吸附率:E%E% =C0 —Ce / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml Ce —吸附后溶液浓度吸附量Q=( C0 —Ce)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量,吸附率。
按上述试验方法,取充分吸附后的树脂过滤抽干,分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过,测定滤液中黄酮浓度,根据下式:解吸率%=C2V2/(C0-C1)×V1×100%计算解吸率。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)
2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积)
3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡
4、蒸馏水冲至流出液pH=7
5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡
6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用
而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。
作者:塔矢亮
预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱
------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4
小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时
------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
作者:塔矢亮
大孔吸附树脂使用注意事项
①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。
注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。
④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法
①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。
②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理
④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔吸附树脂的再生
每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。
其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。
D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究
作者:ynmyx
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。
检查方法:
a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清
b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收
7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。
8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
9用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。
观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
作者:致死之眠
不能,必须保存在乙醇溶液中
作者:252854175
谢谢楼上的建议!
作者:黔南医药
大孔吸附树脂从预处理到过柱子都不能干的,必须用乙醇或者水浸泡!
作者:cumtzq
Congratulations!
作者:fiona0425
我干燥后存放过
作者:紫色草鞋
不能。
你用的量多吗,如果多了,用化学处理是可以。
作者:pixf
用乙醇浸泡好点,也可以用水!
作者:252854175
那请问可以再用吗?
作者:jianghz10
为什么预处理了非要干燥呢?那样用的时候还得预处理啊!预处理完了直接用乙醇浸泡在柱子中不是更好?
小弟刚刚接触分离纯化的东西,很多方面都不懂,望各位达人多多指点:)大孔树脂预处理我是用甲醇浸泡的,泡的过程中漫过树脂的甲醇是乳白色混浊的,里面还有一些碎树脂,等我过夜浸泡之后,上层液是要弃去的吧?各位在预处理的时候上层液是不是保留,用作下一次的预处理呢?还是直接倒掉?
还有酸处理,碱处理,大家是放在烧杯里用酸碱浸泡,搅拌,倒掉上层酸液碱液,再过几次蒸馏水,最后装柱;还是将浸泡过醇后的树脂立即上柱,然后用洗脱的方式依次用酸、水、碱、水、醇、水处理呢?
问题问的很菜,希望大家不要笑话,谢谢了:)
1.新鲜树脂一般采用"碱-酸-有机溶媒顺序"即:5%氢氧化钠浸泡2小时,水洗至中性,5%盐酸浸泡2小时,水洗至中性,然后用乙醇(丙酮更好)浸泡,你所说的上层液一般都不用了.我们曾回收利用过,效果非常差.2.如果树脂已使用过多次,要看具体情况定,一般只须用有机溶媒浸泡即可.如果太脏了,可以按"1"项处理.
3.至于是装柱洗脱处理,还是烧杯浸泡就没有多大差别了.
新树脂用乙醇泡能泡出很多脏东西来的我当时弃去上层混浊液几次,不然不太放心。
我自己也没试过泡过直接用,毕竟乙醇的作用不仅仅是溶胀树脂,还有洗涤的作用,对吧?
净品级的树脂,用分析纯95%乙醇浸泡洗涤到洗涤液与水等体积混合不混浊就可以了,在用水洗去乙醇装柱子,然后就可以上样分离了。
如果是合成出来的树脂还没有经过处理的,以前是要用丙酮回流24小时反复处理几次来去除残余的有机溶剂的。
刚合成出来的树脂不需要用酸碱处理,使用过之后脏了,进行回收利用才需要做酸碱处理。
建议购买净品级树脂来用,出厂就经过处理去除残留溶剂了
其实好多人有好多种处理方法的。
大抵就是有机溶剂浸泡,酸碱处理。
有人说,新树脂还应该先用饱和食盐水浸泡24小时,让其充分涨开,才不会爆柱。
自己看着办呗。
国家标准也有的,关于树脂处理。
GB-5476-85。