种主链型生物基苯并恶嗪树脂及其制备方法
苯并恶嗪树脂的合成及性能分析
2 苯并噁嗪树脂合成及其性能分析
2.1 耐热型苯并噁嗪的合成及性能分析 所谓的耐热型苯并噁嗪是通过烯丙基的引入，得到
较 大 交 联 密 度 的 苯 并 噁嗪 树 脂 ，然 后 引 入 带 有 阻 燃 性 质 的 磷 元 素 ，将 其 合 成 阻 燃 性 能 和 耐 热 性 能 均 良 好 的
首先在制备苯并噁嗪单体时 BZ-C12、BZ-C14、BZC16、BZ-C18 时先在 250 mL 的四口烧瓶中加入壬基酚与 十二胺、十四胺、十六胺以及十八胺，在 80 益条件下加 以搅拌后加入 3 g 的多聚甲醛并升温至 110 益，待其反 应 4 h 后得到单体初产物，随后利用乙酸乙酯溶解和 NaOH 洗涤，以及离子水洗涤和无水 Na2SO4 干燥，当溶 剂蒸发后真空干燥 12h 后得到淡黄色的黏性物质，即 目标产物。然后在制备单体聚苯并噁嗪 PBZ-C12、PBZC14、PBZ-C16、PBZ-C18 时采用的是程序升温聚合反应， 即在 180 益、200 益、220 益、240 益、260 益条件下分别反 应 2 h、2 h、2 h、2 h、1 h，以此得到目标产物。最后经测试 与表征发现，目标化合物合成成功，苯并噁嗪的开环固 化所需温度较高，聚合产物属于线性树脂，且当烷烃链 的增长时玻璃化温度降低。 2.3 与环氧树脂共混改性后的性能分析
第 43期9 卷 第 4 期 2019 年 8 月
冶金与材料
Metallurgy and materials
Vol.39 No.4 August 2019
苯并噁嗪树脂的合成及性能分析
谢剑清
（广东同宇新材料有限公司，广东 肇庆 526241）
摘 要：苯并噁嗪树脂是在普通酚醛树脂基础上衍生的一个新品种，由于制品孔率低、收缩趋近零、阻燃性高、 耐热性好，且有着优于环氧树脂的物理机械性能，故备受关注，前景广阔。对此，笔者对苯并噁嗪树脂的合成和 性能做了分析和探讨，以供参考。 关键词：苯并噁嗪树脂；合成；性能
生物基苯并恶嗪树脂的制备及性能研究
生物基苯并噁嗪树脂的制备及性能研究苯并噁嗪树脂为性能优良的类酚醛树脂。
在全球能源危机加剧和公众环境保护意识不断提升的背景下,研究人员致力于用生物质原料代替石油衍生物合成生物基苯并噁嗪树脂,同时期望制得的树脂拥有与石油基苯并噁嗪树脂相当甚至更好的性能。
本论文通过引入生物质原料双酚酸和氨基酸,分别合成了半生物基苯并噁嗪前驱体、全生物基苯并噁嗪单体和全生物基苯并噁嗪前驱体,并对样品的性能与潜在应用进行了探索研究。
(1)以双酚酸甲酯(MDP)、双酚A(BA)、聚醚胺D230和多聚甲醛为原料制得了一系列不同BA/MDP 比例的半生物基聚醚胺型苯并噁嗪前驱体。
通过1H NMR和FTIR表征确认了苯并噁嗪前驱体的结构,结果表明制得的产物与实验设计相符合。
DSC研究表明,由生物质原料MDP参与制得的样品固化起始温度(Tonset)为208-226 ℃,固化峰值温度(Tpeak)在240-247℃之间,和纯BA 制备得到的石油基前驱体样品相比,两者固化温度相当。
通过热重分析(TGA)以及拉伸试验测试了固化后样品的相关性能,结果显示,制得的半生物基聚醚胺型聚苯并噁嗪树脂拥有良好的热性能与力学性能,其中以纯MDP作为酚源制得的聚合物(PBA/MDP010-D230)综合性能最佳,氮气气氛下,5%失重温度(Td5)和10%失重温度(Td10)分别为356℃和373 ℃,800 ℃残炭率可达到38.3%;同时拉伸强度达到69 MPa,断裂伸长率为6.6%,具有相对较高的柔韧性和拉伸强度。
(2)首次采用非天然/天然氨基酸甲酯化产物作为原料,分别以γ-氨基丁酸甲酯(γABME)、6-氨基己酸甲酯(ACAME)、亮氨酸甲酯(LEME)为胺源,以MDP为酚源,和多聚甲醛制得了一系列全生物基氨基酸苯并噁嗪单体,利用1HNMR与FTIR表征确认了所制得单体的结构与所设计相符合。
进一步用DSC与FTIR对其固化行为进行了研究。
结果表明,制得的单体在固化时的Tonset处于207-234 ℃,Tpeak处于243-254 ℃,固化性能与传统石油基双酚A-苯胺型(BA-a)苯并噁嗪单体接近。
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