第十二章电解与库仑分析法PPT课件
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过电压是指当电解以十分显著的速度速度进 行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。过电 压η包括阳极过电位ηa和阴极过电位ηc。
η =分解电压-可逆电池电动势 η= ηa -ηc
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过电位可分为浓差过电位和电化学过电位两类。前者是由浓差极化产 生的，后者是由电化学极化产生的。
电化学极化：电解时，电极上有净 电流流过时，电极电位偏离其平衡 电位的现象。
• 温度
通常过电位随温度升高而降低。例如，每升高温度10℃，氢的过电位降 低20～30mV。
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• 定量关系
U外=U分+iR =[(E平(阳)+ηa)－(E平 (阴)+ηc)]+iR
通常,可设iR→0,则 U外=U分=(E平(阳)+ηa)－(E平
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（二）、电重量分析法与电解分离 电重量分析法：
第29页/共123页
• 电极材料和电极表面状态
过电位的大小与电极材料有极 大关系。例如，在不同材料的电极 上，氢析出的超电位差别很大。它 25℃，电流密度为10mA／cm2时， 铅电极上氢的过电位为1．09V， 汞电极上为1．04V，锌和镍电极 上为V，而铜电极上为V。
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•
过电位的大小也与电极表面状态有关。例如，在上述条件，氢的超电
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第7页/共123页
电解过程
电解硫酸铜溶液, 当逐渐增加电压，达到 一定值后，电解池内与电源 “-” 极相连的阴 极上开始有Cu生成，同时在与电源“+”极相连 的阳极上有气体放出，电解池中发生了如下反 应：
阴极反应：Cu2+ + 2e ＝ Cu
阳极反应：2H2O ＝ O2 + 4H+ +4e 电池反应： 2Cu2+ + 2H2O = 2Cu + O2 + 4H+
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第9页/共123页
二、分解电压和析出电位
在铂电极上电解硫酸铜溶液。当外加电压较小时，不能引起电 极反应，几乎没有电流或只有很小电流通过电解池。如继续增大外加电压， 电流略为增加，直到外加电压增加至某一数值后，通过电解池的电流明显变 大。这时的电极电位称析出电位(E析)，电池上的电压称分解电压(U分)。
第24页/共123页
理论分解电压与实际分解电压
A. 理论分解电压： 根据能斯特方程计算，使反应进行,需
要提供的最小外加电压（D’点） 。
B. 实际分解电压（析出电位）： 实际开始发生电解反应时的电压，其值
大于理论分解电压（D点）。
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• 定量关系
U外=U分+iR =[(E平(阳)+ηa)－(E平 (阴)+ηc)]+iR
V lg（1 X ）
tX
0.43 DA
电解完成99.9%所需的时间为:
t99.9%V/DA 电解完成的程度与起始浓度无关。与溶液体积V成正比，与电极面积A成反比
。
第49页/共123页
•当物质被全部电解析出后， 电电解电流就趣近于零，说 明电解完成。
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（三）汞阴极电解分离法 常用于提纯分离试剂
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二、库仑分析法
根据电解过程中所消耗的电量来求得 被测物质含量的方法。 1. 基本原理
Faraday定律
电解过程中，在电极上析出的 物质的重量与通过电解池的电量之 间 的 关 系 ， 遵 守 Faraday 定 律 ， 可 用下式表示
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W QM Fn
式中：M为物质的摩尔质量（g），Q为电量（1库仑=1安培×1秒），F 为法拉第常数（1F=96487库仑），n为电极反应中转移的电子数。如通过 电解池的电流是恒定的，则 Q=It
可见，电解时产生了一个极 性与电解池相反的原电池,其电动势称 为“反电动势”（E反）。因比，要使 电解顺利进行，首先要克服这个反电 动势。
理论分解电压U分为： U分=E反 U -U =iR 第外15页/共12分3页
•
析出电位是指物质在阴极上产生迅速的、连续不断的电极反应而被还
原析出所需的最正的阴极电位，或在阳极上被氧化时所需的最负的阳极电
利用电解将被测组分从一定体积溶液中完 全沉积在阴极上，通过称量阴极增重的方法 来确定溶液中待测离子的浓度。 三种方式：
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(1)恒电流电重量分析法（控制电流 电解法）
用直流电源作为电解电源。 铂网做阴极，螺旋形铂丝做阳极并兼作搅拌之用。 保持电流在A之间恒定，可分离电动序中氢以上与氢以下的金属。 选择性差，分析时间短，铜合金的标准。
第44页/共123页
电位缓冲法可用来分离各种金 属离子。由于它们的存在，限 制了阳极或阴极电位的变化， 使电极电位稳定于某一电位值 不变。
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•电解时间如何控制？浓度随 时间变化关系如何？
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电解时间的控制
控制阴极电位电重量分析过程中如 何控制电解时间? 电流-时间曲线。
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第11页/共123页
• 分解电压是指被电解物质在两电极上产生迅速的、连续不断的电极反应所需 的最小的外加电压。
第12页/共123页
如将电源切断，这时外加电压虽已经除去，但伏特计上的指针并 不回到零，而向相反的方向偏转，这表示在两电极间仍保持一定的电位差。这 是由于在电解作用发生时，阴极上镀上了金属铜，另一电极则逸出氧。金属铜 和 溶 液 中 的 Cu2+组 成 一 电 对 ， 另 一 电 极 则 为 氧 的 电 极 。 当 这 两 电 对 联 接 时 ，
形成一原电池。
第13页/共123页
此原电池的反应方向是由两电对的电极电位的大小决定的。 原电池发生的反应为：
负极
Cu－2e→Cu2+
正极
O2＋4H+＋4e→2H2O
反应方向刚好与电解反应相反。 设溶液中CuSO4和H+离子浓度均为lmol/L，此原电池的电动势为
U=E正－E负V
第14页/共123页
位在光亮铂片上为V，而镀铂黑电极上，则接近于理论上的电位值。可利用氢 在汞电极上有较大的过电位，使一些比氢还原性更强的金属先于氢在电极上 析出，因而消除氢离子的干扰。我们正是利用这一点,用汞电极做极谱工作电 极.
第31页/共123页
•析出物质的形态
一般说来，电极表面析出金属的过电位很小的，大约几十毫伏。在电流 密度不太大时,大部分金属析出的过电位基本上与理论电位一致，例如,银、 镉、锌等。但铁、钻、镍较特殊，当其以显著的速度析出时，过电位往往达 到几百毫伏。
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一、电解分析的基本原理
当直流电通过某种电解质溶液时， 电极与溶液界面发生化学变化，引 起溶液中物质分解，这种现象称为 电解。
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（一）、基本原理 （1）电解装置与电解过程
两类电池： 原电池：正极(阴极)、负极(阳极)； 电解电池：正极(阳极)、负极(阴极)；
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位。
•
要使某一物质在阴极上析出，产生迅速的、连续不断的电极反应，阴极
电位必须比析出电位为负；如在阳极上氧化析出，则阳极电位必须比析出
电位更正。
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•在阴极上，析出电位愈正者， 愈易还原； •在阳极上，析出电位愈负者， 愈易氧化。
第17页/共123页
•分解电压对整个电解池而言； •析出电位是对某一电极而言。
概述
•
电解分析法是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子在电极上
以金属或其它形式析出，由电解所增加的重量求算出其含量的方法。这种方法
实质上是重量分析法，因而又称为电重量分析法。
•
将电解方法用于物质的分离，则为电解分离法。
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• 库仑分析法是在电解分析法的基础 上发展起来的一种分析方法。它不 是通过称量电解析出物的重量，而 是通过测量被测物质在100％电流 效率下电解所消耗的电量来进行定 量分析的方法。
常用的库仑分析与电重量 分析一样，分为控制电位库仑 分析和控制电流库仑分析两类， 后者又称为库仑滴定。
通常,可设iR→0，则 U外=U分=(E平(阳)+ηa)－(E平
第26页/共123页
对于电解1mol/LCuSO4溶液，
其 E 分不 V,
V。
有两个原因，一是由于电解质溶液有一定的电阻，欲使电流通过，必须用 一部分电压克服iR（i为电解电流，R为电解回路总电阻）电位降，一般这是很小 的；二是主要用于克服极化现象产生的阳极反应和阴极反应的过电位（η阳和η阴）
浓差极化：电流流过电极，表面形 成浓度梯度。使正极电位增大，负 极电位减小。
第22页/共123页
减小浓差极化的方法： a.减小电流，增加电极面积； b.搅拌，有利于扩散
第23页/共123页
电化学极化是由电化学反应本身的迟缓性所引起的。一个电化学过程实 际上由许多分步过程所组成，其中最慢一步对整个电极过程的速度起决定性 的作用。在许多情况下，电极反应这一步的速度很慢，需要较大的活化能。
it i0eV DAt
it i01 0Kt
浓度与时间关系为：
ct c01 0Kt
A：电极面积；D：扩散系数；
V：溶液体积；：扩散层厚度 当it/i0时，认为电解完全。
k=26.1 D A /V
第47页/共123页
第48页/共123页
ct
1 X
10 0.43
DA
V
t
c0
电解完成 X 所需时间为：
第32页/共123页
如析出物是气体，特别是氢气和 氧气，过电位是相当大的。例如， 在酸性介质中，在光亮铂阳极上， 电流密度为20mA／cm2时，氧的过电 位为V，而在碱性介质中则为V。
第33页/共123页
• 电流密度
一般说，电流密度越大，过电位也越大。例如，铜电极上,电流密度分 别为1、10和100mA／cm2时，析出氢气的过电位相应为0.19、0.58 和V。
( I ) A物质析出完全时,阴极电位 未达到B物质的析出电位(图)；
第41页/共123页
第42页/共123页
第43页/共123页
(II )被分离两金属离子均为一价, 析出电位差>0.30 V
(III)被分离两金属离子均为二价, 析出电位差>0.15 V
对于一价离子,浓度降低10倍,阴极电位降 低0.059 V。
第55页/共123页
如一个测定只包含初级反应，即被 测物质是直接在电极上发生反应的， 称为初级库仑分析。在初级库仑分析 中，只要求电化学反应定量进行。
如测定要靠次级反应来完成，即 被测物质是间接与电极电解产物进行 定量反应的，称为次级库仑分析。这 时，不但要求电极反应定量发生，而
第56页/共123页
第2页/共123页
按实验所控制的参数（E或i）不同，本章的方法可分为控制电 位法和控制电流法。
控制电位法是控制电极电位在某一恒定值，使电位有一定差值的几种离 子能够分别进行测定，因而选择性较高，但分析时间较长；
控制电流法是控制通过电解池的电流，一般为2～5A，电解速度较快，分 析时间较短，但选择性较差，需要有适当的指示电解完全或电流效率100％的 方法。
第53页/共123页
如电流不恒定，而随时向不断变化， 则
Q 0 Id t
Faraday定律的正确性已被许 多实验所证明。它不仅可应用于溶 液和熔融电解质，也可应用于固体
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库仑分析是基于电量的测量， 因此，通过电解池的电流必须全部 用于电解被测的物质，不应当发生 副反应和漏电现象，即保证电流效 率100％，这是库仑分析的关键。
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多加的V，就是用于克服iR电位降和由于极化产生的阳极反应和阴极 反应的过电位。 V)过电压和过电位
第28页/共123页
由于电极反应引起的电极电 位偏离平衡电位的现象，对阴极反 应而言，必须使阴极电位比其平衡 电位更负一些；对阳极反应而言， 则必须使阳极电位比其平衡电位更 正一些。电化学极化伴随产生过电 位。可分析如下:
对可逆电极过程来说，分解电压与析 出电位关系为：
U分=E析（阳）-E析（阴）
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设溶液中CuSO4和H+离子浓 度均为lmol/L，此原电池的电动势 为
U=E正－E负V
对于电解 1mol/LCuSO4溶液， 其E分不V, V。
第19页/共123页
第20页/共123页
三、过电位与过电压
第37页/共123页
第38页/共123页
第39页/共123页
(2)恒外电压电重量分析法（ 控制电位电解法）
是在控制阴极或阳极电位为一 恒定值的条件下进行电解的方法。
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控制阴极电位电重量分析法
(a)三电极系统，自动调节外电压， 阴极电位保持恒定。选择性好。
(b)A、B两物质分离的必要条件：
η =分解电压-可逆电池电动势 η= ηa -ηc
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过电位可分为浓差过电位和电化学过电位两类。前者是由浓差极化产 生的，后者是由电化学极化产生的。
电化学极化：电解时，电极上有净 电流流过时，电极电位偏离其平衡 电位的现象。
• 温度
通常过电位随温度升高而降低。例如，每升高温度10℃，氢的过电位降 低20～30mV。
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• 定量关系
U外=U分+iR =[(E平(阳)+ηa)－(E平 (阴)+ηc)]+iR
通常,可设iR→0,则 U外=U分=(E平(阳)+ηa)－(E平
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（二）、电重量分析法与电解分离 电重量分析法：
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• 电极材料和电极表面状态
过电位的大小与电极材料有极 大关系。例如，在不同材料的电极 上，氢析出的超电位差别很大。它 25℃，电流密度为10mA／cm2时， 铅电极上氢的过电位为1．09V， 汞电极上为1．04V，锌和镍电极 上为V，而铜电极上为V。
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•
过电位的大小也与电极表面状态有关。例如，在上述条件，氢的超电
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电解过程
电解硫酸铜溶液, 当逐渐增加电压，达到 一定值后，电解池内与电源 “-” 极相连的阴 极上开始有Cu生成，同时在与电源“+”极相连 的阳极上有气体放出，电解池中发生了如下反 应：
阴极反应：Cu2+ + 2e ＝ Cu
阳极反应：2H2O ＝ O2 + 4H+ +4e 电池反应： 2Cu2+ + 2H2O = 2Cu + O2 + 4H+
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二、分解电压和析出电位
在铂电极上电解硫酸铜溶液。当外加电压较小时，不能引起电 极反应，几乎没有电流或只有很小电流通过电解池。如继续增大外加电压， 电流略为增加，直到外加电压增加至某一数值后，通过电解池的电流明显变 大。这时的电极电位称析出电位(E析)，电池上的电压称分解电压(U分)。
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理论分解电压与实际分解电压
A. 理论分解电压： 根据能斯特方程计算，使反应进行,需
要提供的最小外加电压（D’点） 。
B. 实际分解电压（析出电位）： 实际开始发生电解反应时的电压，其值
大于理论分解电压（D点）。
第25页/共123页
• 定量关系
U外=U分+iR =[(E平(阳)+ηa)－(E平 (阴)+ηc)]+iR
V lg（1 X ）
tX
0.43 DA
电解完成99.9%所需的时间为:
t99.9%V/DA 电解完成的程度与起始浓度无关。与溶液体积V成正比，与电极面积A成反比
。
第49页/共123页
•当物质被全部电解析出后， 电电解电流就趣近于零，说 明电解完成。
第50页/共123页
（三）汞阴极电解分离法 常用于提纯分离试剂
第51页/共123页
二、库仑分析法
根据电解过程中所消耗的电量来求得 被测物质含量的方法。 1. 基本原理
Faraday定律
电解过程中，在电极上析出的 物质的重量与通过电解池的电量之 间 的 关 系 ， 遵 守 Faraday 定 律 ， 可 用下式表示
第52页/共123页
W QM Fn
式中：M为物质的摩尔质量（g），Q为电量（1库仑=1安培×1秒），F 为法拉第常数（1F=96487库仑），n为电极反应中转移的电子数。如通过 电解池的电流是恒定的，则 Q=It
可见，电解时产生了一个极 性与电解池相反的原电池,其电动势称 为“反电动势”（E反）。因比，要使 电解顺利进行，首先要克服这个反电 动势。
理论分解电压U分为： U分=E反 U -U =iR 第外15页/共12分3页
•
析出电位是指物质在阴极上产生迅速的、连续不断的电极反应而被还
原析出所需的最正的阴极电位，或在阳极上被氧化时所需的最负的阳极电
利用电解将被测组分从一定体积溶液中完 全沉积在阴极上，通过称量阴极增重的方法 来确定溶液中待测离子的浓度。 三种方式：
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(1)恒电流电重量分析法（控制电流 电解法）
用直流电源作为电解电源。 铂网做阴极，螺旋形铂丝做阳极并兼作搅拌之用。 保持电流在A之间恒定，可分离电动序中氢以上与氢以下的金属。 选择性差，分析时间短，铜合金的标准。
第44页/共123页
电位缓冲法可用来分离各种金 属离子。由于它们的存在，限 制了阳极或阴极电位的变化， 使电极电位稳定于某一电位值 不变。
第45页/共123页
•电解时间如何控制？浓度随 时间变化关系如何？
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电解时间的控制
控制阴极电位电重量分析过程中如 何控制电解时间? 电流-时间曲线。
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• 分解电压是指被电解物质在两电极上产生迅速的、连续不断的电极反应所需 的最小的外加电压。
第12页/共123页
如将电源切断，这时外加电压虽已经除去，但伏特计上的指针并 不回到零，而向相反的方向偏转，这表示在两电极间仍保持一定的电位差。这 是由于在电解作用发生时，阴极上镀上了金属铜，另一电极则逸出氧。金属铜 和 溶 液 中 的 Cu2+组 成 一 电 对 ， 另 一 电 极 则 为 氧 的 电 极 。 当 这 两 电 对 联 接 时 ，
形成一原电池。
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此原电池的反应方向是由两电对的电极电位的大小决定的。 原电池发生的反应为：
负极
Cu－2e→Cu2+
正极
O2＋4H+＋4e→2H2O
反应方向刚好与电解反应相反。 设溶液中CuSO4和H+离子浓度均为lmol/L，此原电池的电动势为
U=E正－E负V
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位在光亮铂片上为V，而镀铂黑电极上，则接近于理论上的电位值。可利用氢 在汞电极上有较大的过电位，使一些比氢还原性更强的金属先于氢在电极上 析出，因而消除氢离子的干扰。我们正是利用这一点,用汞电极做极谱工作电 极.
第31页/共123页
•析出物质的形态
一般说来，电极表面析出金属的过电位很小的，大约几十毫伏。在电流 密度不太大时,大部分金属析出的过电位基本上与理论电位一致，例如,银、 镉、锌等。但铁、钻、镍较特殊，当其以显著的速度析出时，过电位往往达 到几百毫伏。
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一、电解分析的基本原理
当直流电通过某种电解质溶液时， 电极与溶液界面发生化学变化，引 起溶液中物质分解，这种现象称为 电解。
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（一）、基本原理 （1）电解装置与电解过程
两类电池： 原电池：正极(阴极)、负极(阳极)； 电解电池：正极(阳极)、负极(阴极)；
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位。
•
要使某一物质在阴极上析出，产生迅速的、连续不断的电极反应，阴极
电位必须比析出电位为负；如在阳极上氧化析出，则阳极电位必须比析出
电位更正。
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•在阴极上，析出电位愈正者， 愈易还原； •在阳极上，析出电位愈负者， 愈易氧化。
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•分解电压对整个电解池而言； •析出电位是对某一电极而言。
概述
•
电解分析法是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子在电极上
以金属或其它形式析出，由电解所增加的重量求算出其含量的方法。这种方法
实质上是重量分析法，因而又称为电重量分析法。
•
将电解方法用于物质的分离，则为电解分离法。
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• 库仑分析法是在电解分析法的基础 上发展起来的一种分析方法。它不 是通过称量电解析出物的重量，而 是通过测量被测物质在100％电流 效率下电解所消耗的电量来进行定 量分析的方法。
常用的库仑分析与电重量 分析一样，分为控制电位库仑 分析和控制电流库仑分析两类， 后者又称为库仑滴定。
通常,可设iR→0，则 U外=U分=(E平(阳)+ηa)－(E平
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对于电解1mol/LCuSO4溶液，
其 E 分不 V,
V。
有两个原因，一是由于电解质溶液有一定的电阻，欲使电流通过，必须用 一部分电压克服iR（i为电解电流，R为电解回路总电阻）电位降，一般这是很小 的；二是主要用于克服极化现象产生的阳极反应和阴极反应的过电位（η阳和η阴）
浓差极化：电流流过电极，表面形 成浓度梯度。使正极电位增大，负 极电位减小。
第22页/共123页
减小浓差极化的方法： a.减小电流，增加电极面积； b.搅拌，有利于扩散
第23页/共123页
电化学极化是由电化学反应本身的迟缓性所引起的。一个电化学过程实 际上由许多分步过程所组成，其中最慢一步对整个电极过程的速度起决定性 的作用。在许多情况下，电极反应这一步的速度很慢，需要较大的活化能。
it i0eV DAt
it i01 0Kt
浓度与时间关系为：
ct c01 0Kt
A：电极面积；D：扩散系数；
V：溶液体积；：扩散层厚度 当it/i0时，认为电解完全。
k=26.1 D A /V
第47页/共123页
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ct
1 X
10 0.43
DA
V
t
c0
电解完成 X 所需时间为：
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如析出物是气体，特别是氢气和 氧气，过电位是相当大的。例如， 在酸性介质中，在光亮铂阳极上， 电流密度为20mA／cm2时，氧的过电 位为V，而在碱性介质中则为V。
第33页/共123页
• 电流密度
一般说，电流密度越大，过电位也越大。例如，铜电极上,电流密度分 别为1、10和100mA／cm2时，析出氢气的过电位相应为0.19、0.58 和V。
( I ) A物质析出完全时,阴极电位 未达到B物质的析出电位(图)；
第41页/共123页
第42页/共123页
第43页/共123页
(II )被分离两金属离子均为一价, 析出电位差>0.30 V
(III)被分离两金属离子均为二价, 析出电位差>0.15 V
对于一价离子,浓度降低10倍,阴极电位降 低0.059 V。
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如一个测定只包含初级反应，即被 测物质是直接在电极上发生反应的， 称为初级库仑分析。在初级库仑分析 中，只要求电化学反应定量进行。
如测定要靠次级反应来完成，即 被测物质是间接与电极电解产物进行 定量反应的，称为次级库仑分析。这 时，不但要求电极反应定量发生，而
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按实验所控制的参数（E或i）不同，本章的方法可分为控制电 位法和控制电流法。
控制电位法是控制电极电位在某一恒定值，使电位有一定差值的几种离 子能够分别进行测定，因而选择性较高，但分析时间较长；
控制电流法是控制通过电解池的电流，一般为2～5A，电解速度较快，分 析时间较短，但选择性较差，需要有适当的指示电解完全或电流效率100％的 方法。
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如电流不恒定，而随时向不断变化， 则
Q 0 Id t
Faraday定律的正确性已被许 多实验所证明。它不仅可应用于溶 液和熔融电解质，也可应用于固体
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库仑分析是基于电量的测量， 因此，通过电解池的电流必须全部 用于电解被测的物质，不应当发生 副反应和漏电现象，即保证电流效 率100％，这是库仑分析的关键。
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多加的V，就是用于克服iR电位降和由于极化产生的阳极反应和阴极 反应的过电位。 V)过电压和过电位
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由于电极反应引起的电极电 位偏离平衡电位的现象，对阴极反 应而言，必须使阴极电位比其平衡 电位更负一些；对阳极反应而言， 则必须使阳极电位比其平衡电位更 正一些。电化学极化伴随产生过电 位。可分析如下:
对可逆电极过程来说，分解电压与析 出电位关系为：
U分=E析（阳）-E析（阴）
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设溶液中CuSO4和H+离子浓 度均为lmol/L，此原电池的电动势 为
U=E正－E负V
对于电解 1mol/LCuSO4溶液， 其E分不V, V。
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三、过电位与过电压
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(2)恒外电压电重量分析法（ 控制电位电解法）
是在控制阴极或阳极电位为一 恒定值的条件下进行电解的方法。
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控制阴极电位电重量分析法
(a)三电极系统，自动调节外电压， 阴极电位保持恒定。选择性好。
(b)A、B两物质分离的必要条件：