影响磁天平装置测量磁化率值的误差分析

影响磁天平装置测量磁化率的误差因素分析
杨云1，2、周鹰1，2、姜浩1.2、
（1．中国船舶重工集团公司第七一○研究所，2.国防科技工业弱磁一级计量站，湖北宜昌443003）
摘要：本文介绍了磁天平装置测量弱磁材料磁化率的工作原理和装置组成，对影响测量结果的各种因素进行仔细的分析和研究，主要是由于测量时因质量称重、磁场稳定性、样品形状、磁干扰等多种因素给磁化率测量结果带来影响。

通过实验验证，提出解决测量误差的方法，以提高磁天平测量不确定度水平。

关键词：弱磁材料；磁化率；误差
Error Analysis about Susceptibility Measurement Using Magnetic Balance Device
Yang Yun, zhow Ying, Jiang Ho
(1. No. 710 R&D Institute, CSIC; 2. 1st Class Weak Magnetic Metering Station of NDM, Yichang 443003,
China)
Abstract: The paper introduced the principle used the magnetic balance device to measure the feebly magnetic material susceptibility, and the magnetic balance device’s components. Through research factors affect the result error, it is be exposed main factors include that weighting error, the stability of magnetic field, the form of sample, magnetic disturbance etc. For the above-mentioned research, we improve the magnetic balance device through reduce the error factors to achieve the better uncertainty.
Keyword: feebly magnetic materials, susceptibility, measurement error.
0.引言
目前，弱磁材料已广泛应用于航空、航天、测量以及精密仪器等领域中，特别是在潜艇、水雷、导航系统装备里均大量使用弱磁性材料如无磁不锈钢、铜、铝、钛合金等磁导率较低的材料以减少目标被探测发现的概率。

像为了提高舰艇的抗扫性，现有的潜艇、水雷、水下航行体等使用的都是对无磁性能要求较高的无磁不锈钢和合金材料，为了保证导航精度，航天飞行器系统里大量的要求使用无磁材料，因此对于材料的磁性能检测已在军工生产中被普遍的提出来，磁参数的高低性能直接关系到很多军工系统的安全性以及系统运行过程中仪器仪表的稳定性和准确性，如卫星的磁性设计和控制里要求金属材料一般选择磁化率低于为1×10-3的无磁性材料以及特殊合金材料，因此在军工领域对于材料的磁性检测已成为判断产品性能是否合格的重要依据。

磁天平（Magnetic Balance ）的基本原理用一句话概括来说就是通过测量在非均匀磁场中作用在磁性物质上的力来获得磁性参数的方法。

从测量方法来讲，磁天平又分为古依法、法拉第法，古依法适用于测量弱磁材料的磁化率，法拉第法适用于测量强磁性材料的磁矩、居里温度、磁性相的热磁变化等。

根据磁天平的测量原理，影响测量结果的因素有质量称重误差、磁场梯度的不均匀、磁场测量不准、样品退磁、样品形状和环境温湿度等多个影响因素，因此我们详细分析各个影响因素给磁化率测量结果带来的测量误差，并通过试验数据进行分析和比较，提出了减少误差的办法。

1.测量原理
磁天平测量磁化率是依据磁秤法，即通过测量样品在非均匀磁场中所受的力来确定其磁矩,从而得到磁化率的，当体积为V、磁化强度为M 的开路样品置于磁场H中，其静磁能为：
⎰
⎰
⎰
⎰⋅
+
⋅
-
⋅
=
V d
V
V
dV
H
M
dV
H
M
M
H
dV
E)
(
2
)
(
d0
μ
μ
μ
（1）式中，第一代表磁化功，第二项代表在外磁场H 作用下的静磁场，第三项代表在退磁场H d 作用下的能量。

当外磁场H在空间不均匀时，样品受力为
E
F-∇
=
（2）
结合式（1）与式（2），可得
⎰⎰⎰⎰⋅∇+⋅∇+⋅∇-=V
d
V V dV
H
M dV H M M H dV F )(2
)(d 0
00
μμμ
（3）
对于弱磁材料，其磁化强度为H M χ=，χ
为样品的磁化率，同时结合矢量运算公式
s s s )()()()(M H M H H M H M ∇⋅+⨯∇⨯+⨯∇⨯=⋅∇
（4）
式（3）可变为 ⎰⎰⎰∇+⋅∇-=V
V
dV H H H dV F )()d(200χμχμ
（5）
设磁场i H H x
=，且 0,0≠∂∂=∂∂=∂∂z
H y H x H x x x ，
且z H x
∂∂在样品体积范围内均匀，即磁场在样品体积V 内只有Z 方向
的均匀梯度，则Fx=Fy=0，这时样品仅在Z 方向上受力，样品受力为
z
H mH F x
x
m z ∂∂=χμ0 （6）
其中，m χ为单位质量的磁化率，m 为样品的质量。

磁天平测量原理是将一根截面均匀的圆棒样品置于磁场中，测试时试样一端放在电磁铁两磁极之间的均匀磁场中，由于样品的长度足够长，可以近似的认为其另一端离磁场较远，设样品磁
化率为χ，周围介质的磁化率为χ′
，样品长度为L ，截面积为S ，根据式（6），样品在磁场中所受的力为
dV z H F V
X z ⎰∂∂-=
2
0)()'(21χχμ （7）
由于空气的磁导率χ′«χ，式（7）可简化为
2
020m 22x
x z SH g
SH F μμχ∆== （8）
因此，只要测量出磁场Hx 、样品截面积为S 及样品所受的力Fz ，样品所受的力就是由精密天平测量其质量的变化量⊿m ，就可以计算出样品的磁化率值。

2. 测量装置及步骤
测量装置如图1所示，主要由电磁铁、电子天平、磁强计组成。

电磁铁用于产生均匀梯度场，电子天平测量样品受力后的质量变化⊿m ，磁强计读出磁场H x 值。

图1测量系统示意图
磁天平测量样品的形状是截面积均匀的圆棒，样品测试前对试样进行外观检查，要求表面光洁平直，直线度和圆柱度高，截断面整齐，样品固定在无磁样品杆上，样品杆的一端用银丝悬挂在天平的挂钩上，另一端连接着铜吊锤，铜吊锤、样品杆、样品的总重量不超出电子天平最大称重，悬挂后的样品杆是依靠其自身的自重悬吊与磁场中，这样才能使测试样品受到沿其长轴的梯度磁场。

测试前需要先对样品进行交流退磁，消除样品机械加工过程受到铁磁物质的磁化，并用乙醇对试样表面进行磁洁净，然后将样品安装在样品杆上，并使样品的最低端置于电磁铁均匀磁场中，磁强计的探头与样品的最低端重合，由零磁场为起始点，调节电源的电流调节开关，从弱到强逐步增大电流，使电流增加到所需数值，从而在电磁铁中心区产生使材料饱和的稳定磁场。

每调节一次电流值，需待磁场稳定后，读取电子天平的质量变化值读数和高斯计磁场值，通过式（8）计算即可得到被检测样品的磁化率。

3. 影响磁化率测量结果的因素分析
根据磁天平测量原理影响磁化率测量结果的主要因素有：质量称重误差带来的测量误差、磁场不均匀带来磁场测量误差、样品截面积测不准带来的误差、样品未退磁带来误差和样品形状带来的测量误差、其它不确定因素带来的测量误差，我们对这些误差进行逐项的分析。

3.1. 质量称重带来的测量误差。

电子天平的工作原理是利用电磁力的平衡原理实现称重的，秤盘通过支架连杆与探测线圈连接，线圈置于磁场内，当秤盘上加载和撤销物体
时天平则会不平衡，电磁线圈的瞬间位移使线圈将产生一个电磁力，电磁线圈磁场内有电流通过时，电磁力和秤盘上被测物体的重力达到自动平衡，补偿电路读出电流变化以数字方式显示出被测量物体的重量，因此天平在使用过程会受到所出环境温度、气流、震动和电磁干扰等因素的影响，环境温湿度、气流和震动可以通过实验室环境条件来保证，但是电磁干扰因素对于质量称重的误差影响到底有多大并没有理论数据，我们通过实际试验数据进行分析和研究。

本实验室里使用的电子天平选用梅特勒一托利多ME204E型，具有0.1mg分辨力最大称重210g，测量重复性0.0001g，线性误差0.0003g，影响天平称重误差主要是其稳定性和测量重复性，因为天平是高精密度测量仪器，来至外界环境中的温度、气流、电磁干扰和振动都会给质量的测量带来影响。

a)气流的影响
为了测试气流对天平的影响，我们通过比较天平受到热气流和没有受到热气流下不同状态的质量测量重复性来说明气流的影响大小，实验室里的环境温度2个小时内保持在23℃±0.5℃、湿度75%的条件进行试验，磁天平测量时采用的下挂式，我们挂上空样品杆进行称重测量，我们首先将实验室空调调整到制热模式，并将出风口正对天平，记录天平受到热气流下测量结果，将再出风口调整远离天平的再进行测量，被测量的样品选择质量稳定性比较好的砝码，两次测量结果的数据见表1数：
表 1：样品在不同天平下的测量数据
为3.0×10-5和2.5×10-4，相差非常大，原因是天平是精密的衡量仪器，对环境条件由特殊的要求，其中侵略是影响天平稳定性的原因之一，试验时的热气流给造成天平的所处的环境温度波动较大，超出天平正常使用条件，带来仪器的不稳定，因此磁天平装置的实验室做好采用中央式的恒温设备，不允许有观察到的气流。

同样气流也会给样品杆造成影响，让其会轻微晃动影响天平的测量，因此我们将电磁铁整体采用无磁防风罩进行封闭，使样品杆处于一个恒温、无振动和气流的环境里，将环境对于质量的测量影响减到最小。

b)磁干扰的影响
我们为了验证电磁铁干扰对于天平称重的影响，我们采用使用一块磁钢对天平进行试验，将磁钢放置在天平垂直下方60cm处，将磁强计探头紧贴着天平正下方，探头的磁敏感方向沿着天平的垂直方向，天平上的被称重物体的重量为9.9292g，在15cm～
60cm范围内移动磁钢的位置，观察天平读数的最大变化-0.0008g～0.0022g，主要原因是磁干扰会使天平内置的电磁线圈产生一个微弱的小电流，改变了天平的平衡引起读数的变化。

对于这种干扰误差我们可以采取主动屏蔽的方法予以解决，主动屏蔽的方法有两种，一种是将干扰磁场屏蔽掉，使用坡莫合金材料给天平做一个屏蔽箱将其罩在其内，确保天平所处的位置不受到磁干扰。

另一种方法就是改变影响天平电磁线圈的磁力线方向，最大程度减小电磁线圈感应到的磁场，具体办法就是做一立方体的纯铁架子，将整个电磁铁全部罩住，铁架顶端是一块厚度不小于5mm钢板，距离磁源中心的高度不小于60cm，所有的立柱和横梁都是铁制，尺寸为6mm×6mm左右，主要起着称重和导磁的作用，我们将天平放置在铁架子后重新进行磁干扰的测量，方法与之前相同，测试的数据如表所示：
表2：屏蔽后磁干扰对天平读数的影响
我们采用分别使用一台使用十年左右的天平和一台新的天平在相同是试验环境、试验条件下，测量同一根铝制标准样品的磁化率，通过数据来比较天平稳定性对磁天平测量误差的影响。

两台磁天平分别为AL204和ME204E，其分辨力、最大称量范围、测量重复性都相同，其中
型号AL204的天平使用了十年，由于长期处于磁场环境中，可能被磁化，ME204E天平是一台新天平；样品杆我们采用聚三氟氯化乙烯作为样品夹具的原材料，该材料无磁，具有接近于零的吸潮性，不易被磁污染不易变形；挂钩为具有较低磁化率的纯银材质细丝，配重的吊锤是抗磁性的铜材质，样品杆的最大长度确保对样品磁化率的测量结果没有影响，不挂样品时，仅挂钩以及样品夹具在同磁场下相对于零磁场时质量变化(⊿m)观察结果显示小于0.0001mg，基本可以排出挂钩以及样品夹具不会对测量结果产生影响。

为了验收质量误差对于磁天平测量结果的影响，我们选择的样品是：直径为7.51mm，长度为150mm铝制样品和直径为 4.98mm，长度为150mm铜制样品，每根样品测试前都经过了退磁处理，使用的磁天平测量装置的电磁铁、电源、磁强计都一样，，测试过程中样品的所处的磁场位置也都没有改变，测试过程中我们把其它的干扰因素都排除掉，只更换不同的天平进行测量，体积磁化率为公式（8）计算出来的，质量磁化率是将SI制下的体积磁化率转化CGS制值，再除以样品的密度，铝的密度我们取2.7g/cm3，铜的密度我们取8.9 g/cm3，这样计算的质量磁化率便可以与参数书上的材料物质磁化率进行比较，确保实验数据的真实性，其中表3为铜样品在不同天平下的测量数据，表4为铝样品在不同天平下的测量数据：
表3：铜样品在不同天平下的测量数据
表 4 铝样品在不同天平下的测量数据
x χ绘制曲线图，得到拟合曲线的公式，其中拟合公式中的截距值就是H x -2为零时样品本身的物质磁化率，并参阅了日本饭田修一等人著作的《物理学常用表里》查到元素周期表里金属物质的磁化率参数值，其中铝的质量磁化率理论值为0.6×10-6（cm 3/g ），铝的密度为2.7(g/cm 3)，CGS 制下的体积磁化率为1. 29×10-6，国际单位制下的体积磁化率为1.62×10-5进行比较；铜的质量磁化率理论值为-0.086×10-6（cm 3/g ），密度为8.9(g/cm 3)，CGS 制下的体积磁化率为-0.767×10-6，国际单位制下的体积磁化率为-9.6×10-6，与我们作图后推导得到铝样品和铜样品的物质磁化率基本接近，说明我们磁天平装置测量得磁化率值非常可靠。

我们将公式（8）进行转变：
2
02
0m 22-⨯∆⨯==
x
x z H S
g SH F μμχ （9） 可以看出公式中（9）第一项是个常数值，当样品相同时该数值对于磁化率的测量结果的影响是一致，我们对此忽略不计，因此磁化率的测量就只跟质量称重和磁场的测量有关系了，拟合曲线的斜率值可以与参数书中参阅的理论值进行比较。

3.2. 磁场测量带来的误差
要使像铝、铜和自来水等磁化率值为10-6量级的弱磁材料被磁化饱和，电磁铁产生的磁场最 大磁场强度不能小于960kA/m ，电磁铁的极头的直径不小于60mm ，磁场的均匀区不小于φ10mm ×10mm ，磁强计测量的均匀区内的磁场值才是样品的被磁化的磁场值，我们使用是是贝尔公司生产的7030高斯计，最大测量范围30 kA/m ，测量精度为0.05%，探头选择铝制的径向探头，探头的尺寸为5.0mm ×1.5mm 。

磁场值的测量误差除了均匀性以外还要考虑磁场稳定性，我们实验
性为50ppm/30min ，这些都可以保证磁场的测量误差小于为0.4%。

但从公式（7）中我们知道，磁秤法测量磁化率取的H 值只是样品低端所处位置的磁场值，是因为默认样品另一端远离中心磁场，该位置的H ′«H ，实际的结果，但实际是不是这样，我们同样试验进行验证，样品还是采用铝值样品，样品的长度为150mm ，使用磁强计分别测量H ′和H 位置的磁场值，计算H 2和H 2- H ′2直径的偏差值，结果如表所示，我们发现样品长度150mm ～180mm 对于测量结果的误差影响不大，不同样品长度的磁场偏差的数据如表（5）所示，但小于100mm 时对于测量结果的影响就达到0.6%，不能忽略磁场带来的测量误差，特别是对于磁化率量级为小于10-5时，忽略H ′后引入的测量误差要考虑。

表5：样品两端的磁场的偏差
我们选择一个直径为 4.98mm ，长度为
150mm 铜棒进行测试，铜是抗磁性的材料，理论上不易被磁化，但是我们在实际加工过程中，由于机械挤压和温度都使其磁畴变化，从无磁性变
得有磁性。

图2、3是我们对一个样品在退磁和不退磁下的测量结果样品，
图2：铜样品未退磁的χ测试结果
图3：铜样品退磁的χ测试结果
从图2、图3比较中可以看出没有退磁和提出样品的曲线完全是相反的，主要原因是由于没有退磁样品原本是抗磁性，磁化率应该为负数，但是外界的磁污染让其内部磁畴发生改变，磁化率在低磁场测量时成为正数表现出顺磁性，随着磁场强度的增大使其饱和时，它的离子磁矩改变并表现出它物质本身抗磁性，磁化率为负数，因此我们测量样品前一定要给样品进行退磁处理，一般采用交流退磁。

3.4.减少误差的解决方法
3.4.1.增加距离减少对天平的干扰
为减小电磁铁产生磁场对电子天平读数的影响，最简单可行的方案就是加大两者之间的相对距离。

经实验验证，当两者距离小于30 cm时，磁场对电子天平的传感器影响非常明显。

当距离超过60 cm时磁场对电子天平的可忽略。

3.4.2.对磁场干扰采取主动屏蔽
增加相对距离是一种被动的屏蔽电磁铁干扰的方式，采用这种方式会加大整套设备的尺寸，同时过长的悬挂装置也会造成的测量误差。

减小电磁铁磁场干扰还可采用增设天平的屏蔽罩或者钢架进行主动屏蔽，屏蔽罩采用坡莫合金材料加工将天平罩起来，减少电磁铁干扰和气流的影响，钢架结构是通过形成一个导磁路减少对天平的影响，两种方法都可以避免环境影响给天平称重带
来误差。

3.4.3.增加样品的长度
由于电磁铁在沿样品长轴方向上的磁场是梯
度磁场，分布不均匀，我们测量时忽略了样品顶
端的磁场，以样品在磁场中心点磁场测量值进行
计算，前面已经数据分析了两种不同长度样品带
来的磁场测量误差是不同，因此我们要适当的增
加样品的长度，减少由于样品长度带来的测量结
果误差，但是我们也不能无限制的增加样品长度，还要考虑天平的最大称重范围是否能满足，对于
样品长度尺寸设计，我们可以使用标准磁强计测
量一下距离磁场中心点不同距离的Z方向上的磁
场值，当磁场梯度差小于0.2%时该位置的高度就
是样品的长度。

3.4.4.样品杆的设计
样品固定在样品杆，进行测量的，因此样品
杆必须是无磁材料，样品杆我们采用聚三氟氯化
乙烯作为样品夹具的原材料，该材料无磁，具有
接近于零的吸潮性，不易被磁污染不易变形；挂
钩为具有较低磁化率的纯银材质细丝，配重的吊
锤是抗磁性的铜材质，样品杆的最大长度确保对
样品磁化率的测量结果没有影响，不挂样品时，
仅挂钩以及样品夹具在同磁场下相对于零磁场时
质量变化(⊿m)观察结果显示小于0.0001mg，基
本可以排出挂钩以及样品夹具不会对测量结果产
生影响。

4.结束语
本文在对磁秤法分析的基础上，将磁天平测
量弱磁材料磁化率计算公式的推导过程进行详细
的说明；从质量和磁场两个方面分析影响测试结
果的主要原因，并提出了减少测量误差的有效解
决方案，最终通过与标准试样的比对结果证明测
试平台测试结果准确可靠。

参考文献
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