（土壤环境分析）水样中TOC含量的测定

课程名称：
土壤与环境分析 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 水样中TOC 的测定 同组学生姓名： 方丽、林园园 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理（必填） 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得
一、实验目的和要求
1. 学会总有机碳（TOC ）分析仪使用方法及流程，测定水体中总有机碳的含量；
2. 学会判断水质好坏，并能理论联系实际发现并分析实验流程中可能出现的问题，最终根
据所测得数据分析相关水域水质状况及环境状况。

二、实验内容和原理
内容： 1） 样品预处理
2） 样品测定 3） 标曲测定 原理：
水体中总有机碳（TOC ）是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。

TOC 的测定一般采用燃烧法，此法能将水样中有机物全部氧化，可以很直接地用来表示有机物的总量。

总有机碳（TOC ）分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。

利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

直接法测定总有机碳：将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器，由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,在利用标准曲线来求当前的TOC 。

三、实验材料与仪器：
材料：水样； 仪器：TOC-V CPH
四、操作方法和实验步骤：
1. 样品预处理：
取河水，过滤后得待测样品。

2.仪器的调试：按说明书调试TOC分析仪和记录仪，选择好灵敏度、测量范围档总碳燃
烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋
于稳定。

3.用待测样品测定，得出相应的峰面积。

五、实验数据记录和处理：
数据记录：
1）标准曲线
TOC浓度 5 8 15 20 40
2）我组数据记录
六、实验结果与分析：
结果：
本次实验TOC浓度-峰面积标准曲线为y =289.75x+182.61，本小组测得的水样中TOC 的浓度为7.614mg/L。

分析：
1）本次实验标准曲线R2为0.9993，准确度较好；
2）本组数据测得的数据在曲线较偏位置，浓度转化可能不够可靠；
3）其它小组测得水样TOC含量为6.985 mg/L，7.051 mg/L，6.893 mg/L等，大家的样品来自同一水样，我组数据明显偏大，可能在操作过程中存在误差。

4）本次实验可能存在以下一些误差因素：
a.仪器误差：TOC分析仪的测量误差；
b.操作误差：实验者在实验过程中由于操作欠佳而导致的误差，比如过滤中造成的
水样污染、损失等。

c.方法误差：本次实验是通过制作的标准曲线来测定水样的三氯乙醛含量，在一定
意义上属于间接测量，虽然R2=0.9993，准确度较好，但误差是仍然存在的。

七、讨论、心得：
1、TOC代表了水体中全部有机物的含量，目前，美国主要以总有机碳(TOC) 指标来监测水体中的有机物含量，日本在七十年代初期也把TOC 指标列入日本工业标准。

我国在污水排放控制中也采用TOC指标。

且TOC在线仪器对水样氧化比较彻底，操作和维护简便，不产生二次污染，能够满足连续在线监测的实际需要。

2、在本实验中，样品在分析前先经过磷酸酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，之后剩余的碳通过燃烧法来进行测定，可直接测定总有机碳的含量，测得的总有机碳为不可吹扫有机碳，而不是总有机碳，但一般饮用水中可吹除的有机碳含量甚微，可认为不可吹扫有机碳等于总有机碳。

这一结论在日本JIS和美国ASTM 中都进行了验证实验，国际上公认此方法测定总有机碳是可行的。

但是此方法如酸化和曝气时间不足，会使无机碳去除率下降，则总有机碳测定值明显偏高。

所以在本实验中如何准确地控制酸化和曝气时间在用直接法测定总有机碳的过程中显得尤为重要。

3、连续监测TOC比批次监测TOC的效果更好。

连续监测的TOC分析仪可以“看到”水系统整体中有代表性的样本中的有机物。

更像一个连续放映的电影，不会错过某一个片段或TOC过量情况。

无论如何，批次过程就像对系统拍了一个“快照”。

如果定期拍“快照”，有可能错误测量TOC过量现象，因为含有大量TOC的部分有可能测量不到，或如果批量TOC测量仪的响应时间是5分钟或30分钟的话，整个的过量现象都可能监测不到，重要的信息有可能永远都没有检测到。

4、测定TOC的方法很多，传统分析方法主要有湿法氧化非色散红外探测法、高温燃烧氧化、非色散红外探测法；新颖的TOC分析方法有电阻法、电导法、紫外吸收法、臭氧氧化发光法、超声空化声致发光法和流动注射化学发光法。

传统分析方法：
高温催化燃烧氧化法由于高温燃烧相对彻底、氧化效率高等特点,可以适用于污染较重的江河、海水以及工业废水等水体例如适用于富含腐殖酸、高分子量化合物等的复杂水体，但是近年来也被应用于饮用水等的TOC测定。

对于常规水体，如地表水、常规海水，可以采用湿法氧化。

在检测高TOC水样时，仪器背景值可以忽略不计，而对于TOC含量较低的地表水、饮用水、高纯水、注射用水等，背景值的考虑则是很有必要的。

因为在仪器的长期使用过程中，高温催化燃烧氧化法由于非挥发的残留物在仪器中不断积累，使得检测产生不稳定的有漂移的背景值，影响测量的结果。

TOC新型分析（新的氧化技术）：
（1）半导体光催化氧化法
光催化氧化法是基于1972 年Fujishima和Honda首先发现光催化剂在光照下产生表面羟基或水吸附后形成表面活性中心具有强氧化性的特点，通过表面活性中心吸附水中的有机物，使之被氢氧自由基氧化成为二氧化碳。

这种方法不需要气源发生装置，无毒副作用，操作无危险，也没有废弃物排出，对腐植酸一类的难氧化物质也能够完全氧化，因而具有较高的回收率。

（2）臭氧类氧化法
臭氧类氧化法是利用臭氧具有强氧化能力，在天然元素中其氧化能力仅次于氟而建立的。

该方法的优点是反应速度快、无二次污染,缺点是单纯的臭氧氧化常常因为臭氧的利用率较低而导致氧化能力不足。

近年来广泛开展了对臭氧氧化效率提高的研究，其中应用较多的是紫外线催化技术和加入双氧水的方法，此方法的应用前景较为可观。