水分测定PPT课件

• 范围
• 本标准规定了食品中水分的 测定方法。
• 本标准中直接干燥法适用于 谷物及其制品、水产品、豆 制品、乳制品、肉制品及卤 菜制品等食品中水分的测定。
• 减压干燥法适用于糖及糖果、 味精等易分解食品中水分的 测定。
• 蒸馏法适用于含较多的挥发
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5.2 水分的测定 一 、 干燥法
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有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000 0.86694
d苯 = 0.87900
d甲苯 =
⑵ 特点和使用范围
此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅 速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在 密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广 泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
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• 常压干燥法操作过程：
烘箱预热 → 称量皿恒重m3 → 准确称样+称 量皿重 m1 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 反复至 恒重准确称样+称量皿重 m2 。
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• I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶
硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干 扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。
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⑵ 适用范围
费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些 气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕 量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的 测定方法。
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松 太 仓 式 （ 福 建 式 ） ≤ 2 0 %第9（页/≤共680页% ） （ G B 2 7 2 9 - 9 4 ） 。
（3）水分含量在食品保藏中也是一个关键因素，可以直 接影响一些产品质量的稳定性，如脱水蔬菜和水果、奶 粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香料香精等。这就需要通过 检测水分来调节控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水 分含量须控制在2.5%～3.0%以内，这种条件不利于微 生物的生长，以延长保质期。
自然界中的水
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Water vapor
水分子：唯一的以三种状态广泛存在的物 质
Water Ice
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1.主要组成成分
2.水分子的含量和分布直接影响到 食品的外观、色泽、风味、质量、 状态、贮藏时间及其对腐败的敏感 性等。
3.不同的食品有其特征性的水分含 量。如:面包35～45％；奶粉4％； 肉80％；谷物，10～15％等
（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
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干燥时间：
恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。
• 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
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（二）直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压） 下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干 燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。
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③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应 引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热 稳定的食品。
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2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
（4）食品营养价值的计量值要求列出水分含量。
（5）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其 他分析的测定结果。
此外，各种生产原料中水分含量的高低，对于它们的品
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5.2 水分的测定
•（一）直接干燥法（常压干燥法）
一、干燥法 •（二）减压干燥法 •（三）红外干燥法
水分含量≥16%: 两步干燥法
第五章 水分和水分活度值的测定
5.1 概述
一、水分的存在状态 二、水分的测定方法和测定意义
5.2 水分的测定
一、干燥法 二、蒸馏法 三、卡尔-费休（Karl-Fischer）法 四、其他方法
5.3 水分活度值的测定
一、水分活度值的测定意义 二、水分活度测定方法
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Natural landscape
V——接收管内水的体积。
W——样品质量。
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三、卡尔·费休法（K a r l F i s c h e r ) 简称费休法或 K—F 法。
1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方 法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的 化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法 进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、 试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各 类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有 许多改进，使该方法日趋成熟与完善。
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5.1 概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附
水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水（束缚水）—中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品 等。
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• 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接 近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、 人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼 乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确 度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中 痕量水分的理想方法。
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⑶ 主要仪器：
KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)
⑷ 试剂：
尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用， 加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或 选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置 24小时后，进行标定且每天要标定。
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（3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱 内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力， 如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。
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（四）红外干燥法（60页）
⑴ 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ， 高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为 一体。
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⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应， （氧化还原反应）
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度 ＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应
顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中
和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。
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固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）。
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二 、 水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化 学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费 休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
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（三） 减压干燥法
（1） 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样 品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度 与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去 的质量百分比即为水分含量。
（2）装置如 （下图）
减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
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称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁 边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥 器内，冷却后称重。
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⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
直接法比间接法准确度高。
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三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障 食品不变质的手段。
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• （1）水分含量是产品的一个质量因素。如在果酱和果冻中， 要防止糖结晶必须要控制水分含量；水果硬糖的水分含量一 般控制在3.0％以下，但过低会出现返砂甚至返潮现象；新鲜 面包的水分含量若低于28%～30％，则其外形干瘪、没有光 泽。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件 （50页下部）
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① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含 结合水量少。因为常压很难把结合水除去， 只好用真空干燥除去结合水。
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二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
⑴ 两原种理互不：相溶的液体，二元体系的沸点低于其中
各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、 苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于 水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中 分层,根据水的体积计算水分含量。
例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃
二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
三、卡尔·费休法（Karl
F➢i化s学c干h e燥r法) 简 称 费 休 法 或
➢气相色谱法
K—F
法。
➢微波法
四、其它测定水分方法
➢ 红外吸收光谱法 ➢其它还有声波和超声波法
➢直流和交流电导率法 第11页/共➢介60电页 容量法，核磁共振波谱法，中子法
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GB/T5009.3-2003
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⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要 防止组分发生变化，特别要防止水 分的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
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d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
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⑵装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100 g。 ⑶ 操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
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SC69-02C型水分快速测定仪 原理:
使试样受红外线辐射 波的热能后，游离水分迅速 蒸发后，即能通过仪器上的 光学投影装置直接读出试样 物质含水率的百分比。
（2）有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有专门的规定， 如国家标准中硬质干酪的水分含量≤42%（GB5420-85）； 麦乳精（含乳固体饮料）的水分含量≤2.5%（GB710186）；蛋制品（巴氏消毒冰鸡全蛋）≤76%（GB27491996）； 加工肉类食品时，水分的百分比通常也有专门的指标，如肉
⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
① 普通； ②真空
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干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度： 1. 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标
准分析方法。
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⑶ 操作注意事项
a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。
b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去 水分备用。
c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。
d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。
⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100