对照品溶液有效期验证方案
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液相分析数据结果报告
5
第 6 页 共 13 页
分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
对照品溶液Ⅱ编号：
时间点
重量
含量 含量平均 与零时间点的差
峰面积
（mg）
（%） 值（%）
（%）
零点
（）天 新配制的对照品溶液 1
（）天 新配制的对照品溶液 2
（）天
新配制的对照品溶液 4 （）天
新配制的对照品溶液 5 （）天
建议：如在 3 个月使用过程中，出现意外或不正常现象，需重新配 制对照品溶液。
评价人：
日期：
部门 质量部
验证总负责人
批准
日期
13
件 1。具体计算见附页。
6.结论：见附页。
10
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附件 1
液相分析数据结果报告
分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
对照品溶液Ⅱ编号：
11
时间点 零点
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重量
含量
峰面积
（mg）
（%）
含量平均 值（%）
与零时间点的差 （%）
（）天 新配制的对照品溶液 1
对照品溶液稳定性研究报告
验证名称
验证目的
8
第 9 页 共 13 页
验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第 3 个月结束。
综合评价：通过 4 个月对醉鱼草皂苷对照品溶液浓度的验证，醉鱼 草皂苷对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照 品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规 定的范围内，所以醉鱼草皂苷对照品溶液配制后，在冰箱放置可连 续使用 3 个月。
编号：
（）天 新配制的对照品溶液 2
（）天
编号：
新配制的对照品溶液 3 （）天
编号：
新配制的对照品溶液 4
编号：
（）天
新配制的对照品溶液 5
编号：
（）天
新配制的对照品溶液 6 分析者： 复核者：
编号： 日期： 日期：
验证总结报告书
验证名称 醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液 验证目的 浓度有效期
12
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审核意见
பைடு நூலகம்
质量部
批准意见
批准人 批准日期 执行日期
2
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醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液有效期验证方案目录
1. 目的 2. 背景 3. 稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
3 个月 新配制的对照品溶液 5 醉鱼草皂苷Ⅵb
3.2 测试过程：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以十
八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波
长为 250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb 峰计算不得低于 3000。
对照品溶液的制备 取醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每 1ml 含 15μg 的溶液。
验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第 3 个月结束。
综合评价： 通过 4 个月对醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初 始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内， 所以醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液配制后，在冰箱放置可连续使用 3 个 月。
3.对照品名称和测试过程：
3.1 对照品名称：
时间点 对照品溶液编号
名称
对照品 批号
重量（mg）
对照品溶液Ⅰ 0天
对照品溶液Ⅱ
醉鱼草皂苷Ⅵb 醉鱼草皂苷Ⅵb
7 天 新配制的对照品溶液 1 醉鱼草皂苷Ⅵb
14 天 新配制的对照品溶液 2 醉鱼草皂苷Ⅵb
30 天 新配制的对照品溶液 3 醉鱼草皂苷Ⅵb
2 个月 新配制的对照品溶液 4 醉鱼草皂苷Ⅵb
4
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制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显 著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保 证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论 塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过 2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异 不得过 2.0%。 4.参考文件：《中国药典》2010 版一部 5.验证报告 6.附件：液相分析数据结果报告
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GMP 文件验证篇
XXXX 对照品溶液有效期验证方案
方案编号: SOP-COD0100
年月
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验证方案审批表
验证方案名称 验证方案编号 方案起草人 方案审核部门
化验室
醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液有效期验证方案 SOP—COD0100
审核人
起草日期 审核日期
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液 相色谱仪，测定。 4.贮存条件：验证用的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在 2～ 8℃的冰箱内贮存。
5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应
值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。结果见附
新配制的对照品溶液 6 （）天
新配制的对照品溶液 4 分析者： 复核者：
编号：
编号：
编号：
编号：
编号：
编号： 日期： 日期：
6
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盐酸小蘗碱对照品溶液稳定性研究报告
年
月
7
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醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液稳定性研究报告目录
1. 目的 2. 设备 3. 对照品名称和测试过程 4. 贮存条件 5. 结果 6. 变更 7. 结论
3
第 4 页 共 13 页
1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规 定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液进行 4 个月的研究，来观察其 稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液 相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品 溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010 版一部中药成方制剂 —断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封 好，放在 2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 3.4.测试时间点：分别在 0 天、7 天、14 天、30 天、2 个月、3 个月、 4 个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1 分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测 波长为 250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb 峰计算不得低于 3000。 对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品适量，精密称定，加甲 醇制成每 1ml 含 15μg 的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品 溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究” 的贴签），在零时间点，对 两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时 间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和 用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液 的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量 值。 3.5.2 接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配
建议：
部门 质量部 验证总负责人
评价人： 批准
日期： 日期
1.目的：依据醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液稳定性研究方案（SOP—
COD0100），评估断血流片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制
订醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液的内部使用有效期。
2.设备： 设备名称
型号
9
冰
箱
HPLC
天
平
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分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
对照品溶液Ⅱ编号：
时间点
重量
含量 含量平均 与零时间点的差
峰面积
（mg）
（%） 值（%）
（%）
零点
（）天 新配制的对照品溶液 1
（）天 新配制的对照品溶液 2
（）天
新配制的对照品溶液 4 （）天
新配制的对照品溶液 5 （）天
建议：如在 3 个月使用过程中，出现意外或不正常现象，需重新配 制对照品溶液。
评价人：
日期：
部门 质量部
验证总负责人
批准
日期
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件 1。具体计算见附页。
6.结论：见附页。
10
第 11 页 共 13 页
附件 1
液相分析数据结果报告
分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
对照品溶液Ⅱ编号：
11
时间点 零点
第 12 页 共 13 页
重量
含量
峰面积
（mg）
（%）
含量平均 值（%）
与零时间点的差 （%）
（）天 新配制的对照品溶液 1
对照品溶液稳定性研究报告
验证名称
验证目的
8
第 9 页 共 13 页
验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第 3 个月结束。
综合评价：通过 4 个月对醉鱼草皂苷对照品溶液浓度的验证，醉鱼 草皂苷对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照 品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规 定的范围内，所以醉鱼草皂苷对照品溶液配制后，在冰箱放置可连 续使用 3 个月。
编号：
（）天 新配制的对照品溶液 2
（）天
编号：
新配制的对照品溶液 3 （）天
编号：
新配制的对照品溶液 4
编号：
（）天
新配制的对照品溶液 5
编号：
（）天
新配制的对照品溶液 6 分析者： 复核者：
编号： 日期： 日期：
验证总结报告书
验证名称 醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液 验证目的 浓度有效期
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审核意见
பைடு நூலகம்
质量部
批准意见
批准人 批准日期 执行日期
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醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液有效期验证方案目录
1. 目的 2. 背景 3. 稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
3 个月 新配制的对照品溶液 5 醉鱼草皂苷Ⅵb
3.2 测试过程：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以十
八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波
长为 250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb 峰计算不得低于 3000。
对照品溶液的制备 取醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每 1ml 含 15μg 的溶液。
验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第 3 个月结束。
综合评价： 通过 4 个月对醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初 始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内， 所以醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液配制后，在冰箱放置可连续使用 3 个 月。
3.对照品名称和测试过程：
3.1 对照品名称：
时间点 对照品溶液编号
名称
对照品 批号
重量（mg）
对照品溶液Ⅰ 0天
对照品溶液Ⅱ
醉鱼草皂苷Ⅵb 醉鱼草皂苷Ⅵb
7 天 新配制的对照品溶液 1 醉鱼草皂苷Ⅵb
14 天 新配制的对照品溶液 2 醉鱼草皂苷Ⅵb
30 天 新配制的对照品溶液 3 醉鱼草皂苷Ⅵb
2 个月 新配制的对照品溶液 4 醉鱼草皂苷Ⅵb
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制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显 著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保 证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论 塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过 2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异 不得过 2.0%。 4.参考文件：《中国药典》2010 版一部 5.验证报告 6.附件：液相分析数据结果报告
第 1 页 共 13 页
GMP 文件验证篇
XXXX 对照品溶液有效期验证方案
方案编号: SOP-COD0100
年月
第 2 页 共 13 页
验证方案审批表
验证方案名称 验证方案编号 方案起草人 方案审核部门
化验室
醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液有效期验证方案 SOP—COD0100
审核人
起草日期 审核日期
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液 相色谱仪，测定。 4.贮存条件：验证用的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在 2～ 8℃的冰箱内贮存。
5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应
值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。结果见附
新配制的对照品溶液 6 （）天
新配制的对照品溶液 4 分析者： 复核者：
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编号： 日期： 日期：
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盐酸小蘗碱对照品溶液稳定性研究报告
年
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醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液稳定性研究报告目录
1. 目的 2. 设备 3. 对照品名称和测试过程 4. 贮存条件 5. 结果 6. 变更 7. 结论
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1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规 定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液进行 4 个月的研究，来观察其 稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液 相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品 溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010 版一部中药成方制剂 —断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封 好，放在 2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 3.4.测试时间点：分别在 0 天、7 天、14 天、30 天、2 个月、3 个月、 4 个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1 分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测 波长为 250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb 峰计算不得低于 3000。 对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品适量，精密称定，加甲 醇制成每 1ml 含 15μg 的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品 溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究” 的贴签），在零时间点，对 两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时 间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和 用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液 的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量 值。 3.5.2 接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配
建议：
部门 质量部 验证总负责人
评价人： 批准
日期： 日期
1.目的：依据醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液稳定性研究方案（SOP—
COD0100），评估断血流片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制
订醉鱼草皂苷Ⅵb 对照品溶液的内部使用有效期。
2.设备： 设备名称
型号
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