双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅
萃取分光光度法测定水样中的微量铅
双硫腙（绿色） 双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2 + 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色） 双硫腙配合物（淡红色）
配合物经三氯甲烷萃取， 配合物经三氯甲烷萃取，在分光 光度计上测定有机层有色溶液的吸光 度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 确定微量铅的含量 × L·mol-1·cm-1, λ max = 510 nm) 。
2. 试样的测定
• 准确量取水样（含铅 µg以下） 准确量取水样（含铅15 以下 以下） • 补去离子水至 补去离子水至50mL • 加5mL20%HNO3 • 加25mL缓冲液，摇匀 缓冲液， 缓冲液 • 加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 双硫腙显色剂， 双硫腙显色剂 30秒，静置分层。 秒 静置分层。
(2) 绘制工作曲线
以有机层中铅的浓度或 以有机层中铅的浓度或质量为 横坐标， 横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线，根据所测水样的吸光度从工 曲线， 作曲线上查出铅的浓度或质量。 作曲线上查出铅的浓度或质量。
五、注意事项
1. 注意各试剂的加入顺序。 注意各试剂的加入顺序。 2. 标准溶液和显色剂的体积要准确。 标准溶液和显色剂的体积要准确。
萃取分光光度法 测定水样中的微量铅
化学实验教学中心
一、实验目的
学习溶剂萃取分离的基本操作。 1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。 掌握双硫腙显色-溶剂萃取2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度 法测定水样中微量铅的原理。 法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。 进一步熟悉分光光度计的操作方法。
三、实验步骤
1. 水样的预处理
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 可直接测定 • 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、 定容。 定容。 • 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、 酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、 酸消煮至近干，冷却后用稀去下层有机层 弃去下层有机层1mL，再注 ， 入比色皿中， 入比色皿中，以三氯甲烷为 参比测510nm处的吸光度。 处的吸光度。 参比测 处的吸光度
水质 铅的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0008 水质铅的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0008水质双硫腙分光光度法１ 范围 本方法规定水样经酸消解处理后本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/Ll.l 检出限试份体积为100mL×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ 6.7 cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外所有试剂试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水３．２ 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+4溶液３．３．２ 硝酸溶液 取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水溶液 取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L3.6 柠檬酸盐将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅直到有机层为纯绿色注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中0.05mo1/L将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL 将0.1599g硝酸铅(纯度）溶解在约200mL水中或将0.1000g纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液每毫升含2.00ìg铅称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度１０4L/mol3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化４ 仪器 所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗4.1 分光光度计4.3 1505试样制备5.1 实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)5.2 试样除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL 硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mLÈ»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)６ 操作步骤 6.l 测定6.1.1 显色萃取向试份(含铅量不超过30ìgÇ軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s 6.1.2 吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL 氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量6.2 空白试验按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ然后按6.l 所述步骤进行操作从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查Vm c =式中ìg mL８ 精密度和准确度对河水中含铅0.010mg/L进行测定时测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15 9 参考文献GB7470-87。
——铅的测定
3 耗氧量( 高锰酸盐指数) OC(CODmn)一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L) 碱性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法也有记为“ CODmn ”4 化学需氧量CODcr 一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L)重铬酸钾法也有记为“ CODcr”5 总有机碳TOC 水中有机物总的碳含量（mgC/L ）燃烧法6 总需氧量TOD 水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量（mg/L ）燃烧法7 活性炭氯仿萃取物CCE 水中有机物在给定条件下，吸附在活性炭上，然后用氯仿（）萃取所测定的有机物量（mg/L ）萃取法8 紫外吸光度UVA 某些有机物对紫外线的吸光度适用于低浓度有机污染物测定9 污水的相对稳定度污水中氧的储备量（包括DO 、、）与该污水某一时刻BOD 的百分比污水的相对稳定度越低，表示污水中有机物的含量越高10 可同化有机碳AOC 可被水中微生物所利用的有机物微污染水重要指标指标的选择分析方法的选择原则• 采用经验证和合格、通用的环境监测分析方法。
根据样品实际情况及仪器设备条件选择其中最适宜的方法。
• 可采用其他的等效分析方法，但应验证合格，其验出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平。
• 所选用的方法应遵照实事求是的原则，根据各单位的具体情况，选用经济、简单、高效、可行的方法。
选取的指标：溶解氧（DO ）化学需氧量（CODmn）指标测量意义及具体方法1溶解氧含量（DO ）返回测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法（溶解氧测定仪）。
清洁水可以直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物产生负干扰；有机物（如腐殖酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
双硫腙光度法测定化妆品中微量铅
11
整理ppt
• 12.化妆品铅试样的配制（湿化法）
• 吸取10.Oml化妆品液体样品)，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠， lOml硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1 ％硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸 有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄 色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。加20ml水煮沸，除去残余 的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入 50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加 水至刻度，混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品。b、 含酒精性饮料或二氧化碳饮料：吸取10.Oml样，置于250ml定氮瓶中， 加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸， 混匀后，以下按(a)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10ml相当于2m1样品。c、含糖量高的食品：称取1.0克样品，置于 250ml定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠，10ml硝酸，摇 匀，缓缓加入10ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加 热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁：加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大 火力，至有机质分解完全发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放 冷。
10％氰化钾溶液 Pb未知试液。
10
➢试剂的具体配制方法
整理ppt
• l、1：1氨水；2、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。 3、20％盐酸羟胺溶液：称 取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH 至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层 绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸 呈酸性，加水至100毫升。 4、20％柠檬酸铵溶液：同理 5、10％氰化钾溶液； 6、三氯甲烷；不应含氧化物。 处理方法：于三氯甲烷中加人工1／10-1／20体积的20％硫酸钠溶液洗涤， 再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l／10馏 出液，收集中间馏出液备用。 7、20％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。8、双硫腙溶液：0.5％ 三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。9、双硫腙使用液：吸 取1.Oml双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用：1cm比色杯，以三氯甲 烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液 (70％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。 V =(10(2-lg70))/A=1.55/A 10、铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸铅，加10ml1％硝酸，全部溶解 后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lml铅。11、 铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀释至 刻度。此溶液每毫升相当于10mg铅。
双硫腙显色分光光度法测定校园土壤中微量铅的含量
双硫腙显色分光光度法测定校园土壤中微量铅的含量鲁秀国;过依婷【摘要】采用以双硫腙为显色剂的分光光度法测定土壤中铅的含量.将土壤消解,使其中的金属铅与双硫腙形成显色络合物,在最大波长517 nm处测定吸光度,并探讨了显色时间、pH显色剂用量对测定结果的影响.铅浓度在0~1 g/mL范围内符合郎伯-比尔定律,制得线性回归方程为y=0.0928x+0.1592,线性回归系数R2=0.9991,相关性较好.结果表明绿化带土壤铅含量为42.17 mg/kg,道路一侧土壤铅含量为77.73 mg/kg,基本没有污染.此法适用于土壤中铅的测定.%The content of lead in soil was detected by spectrophotometry with dithizone as color reagent. The soil was digested to make lead in soil and the dithizone a color complex. The absorbance was measured at the maxi-mum wavelength of 517 nm and the effects of the coloration time, and the amount of the color reagent on the measurement were investigated. The concentration of lead complied with the Lambert-Beers Law when it was in the range of 0 ~ 1 μg/mL. Then the linear regression equ ation, and the linear regression coefficientwith good correlation were obtained.The research results show that only slight pollution exits as the lead content in the soil of the green belt is 42.17 mg/kg, and the lead content in soil along a major road is 77.73 mg/kg. This method is applicable to the detection of lead in soil.【期刊名称】《华东交通大学学报》【年(卷),期】2018(035)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】分光光度法;铅;土壤【作者】鲁秀国;过依婷【作者单位】华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013;华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013【正文语种】中文【中图分类】O657.32由于采矿、冶炼、金属加工工艺、电厂运行、污水排放、肥料与农药的不合理施用、污水灌溉、污泥施肥及含铅汽油的使用等人类活动[1-3]，使土壤中重金属含量严重超标（土壤中本就含有微量重金属）；因此人类活动被认为是土壤中重金属富集的首要因素[4]。
双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅
ｐ ｏ ｏ ｔ ｎ ｔ ｅ ｐ ｅ ｅ ｃ ｆＴｒｔ ｎ Ｘ 一１ ０．Ｔ ｘｍｕ ａ ｓ ｒ ａ ｃ ｅ ｋ ｖ ｌ ｅ ｏ ｓ ｏ ｕｉ ｎ ｉ ｔ ０ ｉ ｈ ｔｍｅｒ ｉ ｈ ｒ ｓ ｎ ｅ ｏ ｉ ｏ ｙ ０ ｈｅｍａ ｉ ｍ ｂ ｏ ｂ ｎ ｅ ｐ ａ ａｕ ｆｔ ｔｓ ｌ ｔ ｓａ ３ Ｂｎ． ｅ ｏ ５
维普资讯
第３ ２卷 第 ６期
昆 明 理 工 大 学 学 报 （理 工 版 ）
Ｖ １３ Ｎ ．ｇＵ ｉｅｓ ｙｏ ｃｅｃ ｎ ｅｈ ｏｏｙ（ ｃｅｃ ｄＴ ｃ ｎｌｇ ） ｏ ｒ ｌ ｆＫ ｎ ｎ ｎｖｒｉ ｆ ｉｎｅａｄＴ ｃ ｎｌｇ Ｓｉｎｅａ ｅｈ ｏｏｙ ｎ ｔ Ｓ ｎ
摘要 ： 究 了在 非 离子 表 面活性 剂 Ｔ ｔｎＸ一１０存在 下 ， 研 ｉ ｒｏ ０ 双硫 腙分 光 光度 法测 定水 中微 量铅 的 方 法．检 测溶 液在 波长 ５ ３ｎ 处有 最大吸 收峰 ， 离子 浓度 在 ０—６ ｇｍ ０ ｍ 铅 ／ Ｌ范 围 内符 合 比 尔定
律 ， 离子 的测 定 范 围已由过 去的 ０— ｇ ｍ 铅 ３ ／ Ｌ提 高到 ０～ ｇ ｍ ． ６ ／ Ｌ 用此 方 法与原子 吸收 法作 对
ｅ ｃ ｆ ｅ ｅｕｔｓ ｎｙ１３ ， ｎ ｅｃｎｅｔ ｆ ｉ ｏＰ （Ⅱ）ｃｎｂ ｉ ｃ ｙｄ ｔ ｉ ｄｉ ｑ ｅｕ ｄｕ ｎｅｏ ｓｌｉ ｏｌ ． ％ ａ ｄｔ ｏ ｔ ｃ ｂ ｈ ｔ ｒ ｈ ｎｏｍ ｒ ａ ｅｄｒ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｕ ｏｓ ｅ ｌ ｅ ｅ ｎ ｍ ｍｅｉｍ
在课堂教学中对食品样品中微量铅的研究与测定
色 法 是 测 定 食 品 中 铅 含 量 的 国 标 方 法 之
一
分 析 用 水 为 二 次 蒸 馏 水 ， 有 试 剂 均 ｐ 所 Ｈ值 为 ８ ５ 在 测 定 中ຫໍສະໝຸດ 用 氨 水 一 ．， 氯化 铵 缓
。
由于 双 硫 腙 与 铅 在 水 相 中 显 色 反 应 的 为 分 析 纯 。
作 繁 琐 且 容 易 产 生 误 差 ， 易 引 起 操 作 的 Ｔｗｅ ｎ ０ 容 ｅ ２ 溶液 ２． ｍｌ 再 加 ｐ ５ ， Ｈ＝８ ５ 的氨 ．０
灵敏 度很 差 ， 反 应 生 成 的有 色 络 合 物 在 １ ２实验 方法 且 ．
剂空 白为 参 比 ， ４ ０ ｍ处 测 定 其 吸光 度 。 在 ８ｎ 的增 溶 效 果 较 好 。 经过 检 测 稳 定性 ， 择 使 选 用Ｔ ｅ ０ ｗｅ ｎ ２ 作为本 实验的表 面活性 剂 。 该试 剂呈深棕红色 ， 室温下可稳定存在３ 。 在 天
２． 表 面活 性 剂对 铅 一 双硫 腙稳 定 性 的影 ３ 在 ２ ｍｌ 色 管 中 依 次 加 入 （ ｏ ／ ） 响 ５ 比 ５ ｇ ｍ１ ｂ ｍｌ０ ５ ， ． ｍｌ １ ５ ， 法 测 定 食 品 样 品 中的 铅 时 ， 要 将 有 色 络 Ｐ 标 准 工 作液 ０ ， ． ｍｌ １ ０ ， ． ｍｌ 需 按 照 方 法 配 制 溶 液 ： Ｐ （ 工 作 液 取 ｂ Ⅱ） 合 物 萃 取 到 三 氯 甲烷 等 有 机 溶 剂 中 ， 操 ２ ０ ， ５ 。 各 管 分 别加 入 双 硫 腙 一 但 ． ｍｌ ２． ｍｌ 向 ２５ ， 入２ ５ 表面活性剂 溶液 ， ． ｍｌ 加 ． ｍｌ 以试 水 相 中 的稳 定 性 又 较 低 ， 因此 采 用 双 硫 腙
双硫腙分光光度法在水质分析中的应用.TextMark
文章编号:100023711(2007)022*******双硫腙分光光度法在水质分析中的应用3周敏聪(新疆奎屯市自来水公司,新疆奎屯834000)关键词:双硫腙分光光度法;水质分析中图分类号:R123.1文献标识码:D 在现行的G B5750-85《生活饮用水标准检验法》中用双硫腙分光光度测定镉、铅、锌、汞。
该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器、准确度好、灵敏度高,对无原子吸收器的中小型水质化验室极有使用价值。
由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将几年的工作体会讨论如下。
1 双硫腙的性质双硫腙(又名打萨腙、铅试剂、二苯硫代卡巴腙、二苯基硫巴腙等)分子式为C6H5N2NCS NHNHC6H5,分子量256.3,性状为紫黑色结晶状粉末,主要性质为双硫腙难溶于水及无机酸,微溶于烃类溶剂,可溶于氯仿及四氯化碳。
由于双硫腙结构上具有酸的性质(有可被取代的H+),因而可溶于碱性水相生成相应的盐类,并可以从有机相转入碱性水相,但双硫腙的金属螯合物及双硫腙的氧化物不能进入碱性水相,而且双硫腙的金属螯合物易溶于氯仿及四氯化碳,呈现各种颜色,颜色的光密度符合郎伯-比耳定律,所以我们利用这一性质进行了种种金属的比色定量分析和试剂的精提纯。
双硫腙在高温、光照下不稳定,它的氯仿溶液能随光照、温升而加速分解,其溶液宜在棕色瓶中低温避光保存。
2 双硫腙试剂的配制配置正确适宜的试剂是取得分析成功的第一步,从反应规律看,双硫腙与二价金属生成螯合物的克分子比为2∶1,否则提取不完全,但试剂浓度过高又会使空白增高,灵敏度下降,目前常规的配置方法以透光率来表示浓度。
双硫腙一般含有杂质,从而影响测定结果,因此市售试剂在配制前要先做纯度检验,简易检验方法如下:取10mL双硫腙贮备液(含1～2mg双硫腙)于分液漏斗中,加入50mL稀氨水(1+100)振荡1m in,静止分层后,有机相应无色或略带淡黄色,如纯度不合格的试剂则需精制,方法如下:称取0.2g双硫腙溶于100mL氯仿,经脱脂棉过滤于250mL分液漏斗中,每次用20mL3+97稀氨水连续反复萃取数次,直至氯仿相几乎无绿色为止。
双硫腙比色法测定铅的原理
双硫腙比色法测定铅的原理双硫腙比色法是一种常用的分析方法，用于测定水样或环境中的铅含量。
其原理基于双硫腙与铅离子形成稳定的络合物，通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
在双硫腙比色法中，首先需要将水样中的铅离子与双硫腙发生络合反应。
双硫腙是一种有机配体，它的化学结构中含有两个硫原子，能够与铅离子形成稳定的络合物。
该络合反应的化学方程式如下：Pb2+ + 2 R2NCS2- → [Pb(R2NCS)2]其中，Pb2+代表铅离子，R2NCS2-代表双硫腙。
络合反应发生后，形成的络合物具有一定的吸光特性。
双硫腙络合物在可见光区域具有较强的吸收峰，通常为波长在500至600纳米之间。
因此，通过比色法可以测定络合物的吸光度，从而确定铅的浓度。
在实际操作中，一般使用分光光度计进行吸光度测定。
首先，将样品溶液与适量的双硫腙试剂混合，使铅离子与双硫腙发生络合反应。
然后，将溶液置于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。
通过读取吸光度数值，可以根据事先建立的标准曲线来计算出铅的浓度。
标准曲线的制备是使用已知浓度的铅溶液，按照上述测定步骤进行操作，分别测定各个浓度下的吸光度。
然后，将吸光度与铅的浓度绘制成曲线，通过曲线上的吸光度数值可以准确计算出待测样品中铅的浓度。
双硫腙比色法测定铅的优点是简单、灵敏度高、选择性好，能够满足大多数水样或环境样品中铅含量的测定要求。
此外，该方法还具有操作方便、结果稳定可靠的特点。
然而，双硫腙比色法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品中存在的其他干扰物质的选择性较差，容易受到其他金属离子的干扰。
其次，双硫腙试剂在空气中容易氧化，导致测定结果不准确。
因此，在实际应用中，需要注意选择合适的前处理方法来除去干扰物质，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
双硫腙比色法是一种常用的测定铅的方法，通过双硫腙与铅离子形成络合物，并通过比色测定络合物的吸光度来确定铅的浓度。
该方法具有简单、灵敏度高以及操作方便等优点，但也需要注意选择合适的前处理方法来减少干扰物质的影响，同时要保证试剂的质量和操作环境的稳定。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
双硫腙法比色法测铅离子的原理及注意事项
双硫腙法比色法测铅离子的原理及注意事项下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by the editor. I hope that after you download them, they can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!双硫腙法比色法测铅离子的原理及注意事项引言双硫腙法比色法是一种常用的测定铅离子浓度的方法，其原理基于双硫腙试剂和铅离子的化学反应，通过比色测定反应产物的吸光度来确定铅离子的浓度。
双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进
, 种方法对 ! 种不同浓度水样 4 次测定结果的 万方数据 相对标准差经 * 检验， 差异无显著性 （ * 低 5 ’" 1# 、
水缓冲溶液控制未加酸处理的清洁水样的 >? 值， 测定样品 ,$ 个， 测得萃取铅时溶液 >? 值为 1" #$ <
，
该方法在调节最佳 LU 值范围时操作繁琐、 费时， 且 由于指示剂变色过程没有明显突跃， 不易观察， 难以 准确控制最佳的 LU 值范围。我们采用柠檬酸铵<氨 具有操作简便、 水缓冲溶液直接控制溶液的 LU 值， 快捷、 准确的特点， 能节省大量的试剂和实验时间， 降低实验成本， 可实现大批量样品的同步分析。通 过与国标 分 析 方 法 进 行 实 验 对 比， 获得了满意的 结果。 一、 材料与方法 %" 仪器： 7#!$ 紫外可见分光光度计， ?U@<!9 型
万方数据 作者单位： 1#!#$$ 云南省澄江县疾病预防控制中心检验科
・ ,*2・
中华预防医学杂志 ,$$! 年 * 月第 !* 卷第 2 期3 @A-. B CDEF GE:，BH&I ,$$! ，JK& !* ，LK/ 2
剂或稀释水样时所用的纯水均为重蒸水。 !" 实验方法： 样品处理按国标法操作。取水样 #$" $ %& 于分液漏斗中。另取分液漏斗， 分别加入 ’" $$ !( ) %& 铅标准溶液 $ 、 $" #$ 、 ’" $$ 、 !" $$ 、 #" $$ 、 *" $$ 及 ’$" $$ %&， 各加纯水至 #$ %&。向各分液漏 斗加入 #" $ %& 柠檬酸铵+氨水缓冲液， ’" $ %& 盐酸 羟胺溶液， ," $ %& 氰化钾溶液， 摇匀， 再各加 ’$" $ %& 双硫腙氯仿溶液， 振摇 ’ %-.， 静置分层。以下按国 标法操作。 二、 结果与讨论 ’/ 校准曲线： 从 ’001 年 2 月对国标法进行改进 试验至今， 该法在我们的实际工作中已应用多年， 随 着操作人员的经验、 技术和实验条件不断完善， 用改 进法制作测定水铅的校准曲线愈加显示出优于国标 法的特点， 最近一次对两法的对比分析结果见表 ’ 。
双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
ｍ， １ 硫氰 酸钾 （ ％ ） ｌ 氢 氧化 钠溶 液 （ ． ｏ ／ ） ２ ５ｍ ， ０ １ｍ ｌ Ｌ ０ ５ｍ ， ． ｌ 以下 同试 验方 法 。 二 、 果 与讨论 结
以双硫 腙水 相反 应体 系直接 比色 测 定食 品中铅 的新 方法 。该 方法 中不 需要 使 用 有 机 溶 剂 革 取 ， 时又 同
４ 样 品 处理 ： 取 适 量样 品 于凯 氏 瓶 中 ， 入 ． 称 加 硝酸 ２ ， 热 消 化 。开 始 时 温度 不 易 太 高 ， ５ 加 防止
样 品溢 出 。待 样 品 溶解 后 ， 高 温度继 续 加热 至 消 升
光度法 测定食 品样 品 中铅 时 ， 必须 将 有 色 络 合物 萃 取 至三氯 甲烷等 有机 溶剂 中 ， 作 繁琐 ， 操 容易增 加 操作 误差 。此 外 ， 目前 所采 用 的双 硫 腙 分 光 光度 法 中， 需使 用剧 毒物 质 氰化 钾 作 为掩 蔽 剂 消 除样 品 中 的铜 、 、 锌 银等共 存 离子 对 测 定 结 果 的 干 扰 ， 易 引 容 起 操作 安全性 问 题 。我 们 在 前文 研 究 的基 础上 Ｊ ，
。
各 管中分 别 加入 双 硫 腙 ．ｗ￣ ２ 液 ２５ｍ１ Ｔ ｅｎ０溶 ． ，
氢氧化 钠 溶 液 （ ． ｍ ｌＬ ０ ５ ｍ ， 水 至 刻 度 ， Ｏ １ ｏ ｌ ） ． ｌ加 摇 匀 。用 １ｃ 比色 皿 在 ４ ０Ｆ ｍ ８ ｍ处 ， ｌ 以试 剂 空 白为 参
双峰双波长分光光度法测定水中的铅
双峰双波长分光光度法测定水中的铅摘要：目前我国环境地表水和污水中铅的测定方法，常用的分光光度法主要以二硫棕萃取法为主，该法选择性不高，灵敏度低，使用剧毒氰化物作掩蔽剂，且操作繁琐。
文章在铅与二甲酚橙在溶液形成紫1∶1的红色配合物而建立的光度法基础上进行改进，研究了一种双峰双波长测定铅的新方法，与单波长光度法相比其灵敏度显著增加。
该法已用于水样中铅含量的直接测定，结果令人满意。
关键词：铅；二甲酚橙（XO）；分光光度法；双峰双波长；单波长铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物，可与体内一系列蛋白质、酶和氨基酸中的官能团（巯基）结合，干扰机体的生化和生理活动引起中毒，对肝和肾的危害尤为严重。
我国对于生活饮用水中铅含量明确规定不得超过10 μg/L。
因此，研究监测及分析水体中铅含量的方法有重大的社会意义。
本文在原有分光光度法的基础上得到一种新的双峰双波长分光光度法测定铅，取得良好的效果。
1 实验部分1.1 实验原理对某一个显色反应：M＋nR＝MRn当配合物MRn和显色剂R都有最大吸收时，以配合物的最大吸收波长作测定波长λ2，色剂的最大吸收波长λ1作参比波长。
设待测组分的总浓度为CM，在λ1和λ2处各组分的摩尔吸光率分别为、、和。
若反应生成的配合物很稳定，反应达平衡时消耗的显色剂量为nCM，那么用双峰双波长分光光度法测得吸光度△A为：△A＝△Aλ2－△Aλ1＝（CM －nCM ）－（CM －nCM ）＝CM（－n ）＋CM（n －）＝CM［（－n ）＋（n －）］△A与待测组分M的浓度CM成正比，据此可求出M的含量。
式中，前一项CM（－n ）为单波长法测量的吸光度，后一项CM（n －）中，对显色剂来说，在波长λ1处，且n≥l，必有＞，故n －项必为正值。
因此，用双峰双波长分光光度法进行单组分测定时，其灵敏度比单波长法高。
上式为双峰双波长分光光度法的测定原理。
1.2 仪器与试剂1.2.1 主要仪器VIS－723G型可见分光光度计；PB220型标准pH计。
尿中铅的双硫腙分光光度测定方法
尿中铅的双硫腙分光光度测定方法双硫腙分光光度法测定尿中铅
双硫腙分光光度法是一种用于快速、准确测定尿中铅的有效方法。
它通过建立被测物质与一种特殊偶联剂或试剂反应，产生光吸收谱，
利用分光光度计测量光吸收谱上铅在五个不同波长处的吸收值，从而
计算出尿中铅的浓度。
双硫腙分光光度法测定尿中铅的主要步骤如下：
（1）将双硫腙磷酸盐（DTPA）溶液加入被测尿液中，搅拌均匀；
（2）将混合液置于分光光度计中，且波长按照一定的顺序进行；
（3）测定每一条波长的发射值，波长一般为436nm、480nm、
541nm、581nm、618nm；
（4）根据发射值，用公式计算出尿中铅的浓度值；
（5）最后可按照标准要求记录数据，并绘制曲线。
双硫腙分光光度法测定尿中铅的主要优点是：采集数据节省时间，测量结果准确。
此外，这种方法不需要收集大量尿样，要求的技术和
投入较少，耗时也比其他分析方法要短。
此外，可以减少因尿液浓度
变动而引起的混淆和错误的测定结果。
但是，双硫腙分光光度法测定尿中铅也存在一定的缺点，比如在
尿液本身就含有一定的发射光信号时，可能会给结果造成影响，这就
要求实验者把这个因素考虑在内。
此外，实验室和分光光度仪也需要
经常维护和校准，以确保测定准确度。
总之，双硫腙分光光度法测定尿中铅是一种快速、准确的方法，
但也要根据具体情况选择最合适的测定方法，以保证测定效果的最佳
状态。
双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅
第32卷第6期2007年12月 昆明理工大学学报(理工版)Journal of Kun m ing University of Science and Technol ogy (Science and Technol ogy )Vol .32 No .6 Dec .2007收稿日期:2007-05-31.基金项目:国家发展和改革委员会高技术产业化西部专项(项目编号:发改高技[2004]2060号)第一作者简介:胡亮(1964-),男,博士,副教授.主要研究方向:冶金环保.E -ma il:ynlhu@yahoo 双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅胡 亮1,2,陈加希1,王鲁民1,2,王 倩2,林连兵2(1.云南冶金集团总公司技术中心博士后科研工作站,云南昆明650051;2.昆明理工大学生物工程技术研究中心,云南昆明650224)摘要:研究了在非离子表面活性剂Trit on X -100存在下,双硫腙分光光度法测定水中微量铅的方法.检测溶液在波长503nm 处有最大吸收峰,铅离子浓度在0～6μg/mL 范围内符合比尔定律,铅离子的测定范围已由过去的0～3μg/mL 提高到0～6μg/mL.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%,可在水相中直接用光度法测定微量铅,是一种简单、快速、准确的方法.关键词:双硫腙;分光光度法;铅离子中图分类号:O65文献标识码:A 文章编号:1007-855X (2007)06-0081-03Rap i d D eter m i n a ti on of M i cro L ead w ith D ith i zoneW a ter Pha se by Spectrophotom etryHU L i ang 1,2,CHEN J i a 2xi 1,W AN G Lu 2m i n 1,2,W AN G Q i an 2,L I N L i an 2b i ng 2(1.Postdoct oralWorkstati on of Yunnan M etallurgy Gr oup Co .,L td .,Kun m ing 650051,China;2.B i otechnol ogy Research Center,Kun m ing University of Science and Technol ogy,Kun m ing 650224,China )Abstract:This paper studies the deter m inati on of m icr o lead (Ⅱ)in aqueous s oluti on by the dithiz one s pectr o 2phot ometry in the p resence of Trit on X -100.The maxi m u m abs orbance peak value of test s oluti on is at 503n mbert -Beer’s la w is obeyed in the range of Pb (Ⅱ)0～6μg/mL.The deter m inati on range of the lead concen 2trati on can be extended fr om 0～3μg/mL t o 0～6μg/pared with at om ic abs or p ti on method,the differ 2ence of the result is only 1.3%,and the content of m icr o Pb (Ⅱ)can be directly deter m ined in aqueousmedium by s pectr ophot ometry .This method is p r oved t o be si m p le,rap id and exact .Key words:dithiz one;s pectr ophot ometry;lead i on0引言双硫腙是测定多种重金属离子浓度的高灵敏光度试剂,由于双硫腙及其络合物均难溶于水,因而分析中一般都采用萃取分光光度法.在pH 为8.5～9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅离子与双硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的红色螯合物,现已形成了测定水中微量铅的光度法标准[1,2].萃取光度法操作繁琐,容易增加操作误差.为简化铅的光度测定方法,许多分析工作者研究了以表面活性剂增溶的水相直接光度法,所用的增溶剂有T ween -80,T ween -20,SEDSS (丁二酸二(油酸乙二醇单酯)酯磺酸钠),Trit on X -100(聚氧乙烯异辛基苯基醚)等[3-8].报道的方法中,双硫腙溶液配制需加温、现配现用等,仍显麻烦,且线性范围不超过3μg/mL.本试验采用Trit on X -100作增溶剂,研究了直接水相测定微量铅的方法.28昆明理工大学学报(理工版) 第32卷1试验方法1.1主要仪器、试剂1.1.1仪器岛津UV-1700型分光光度计:光程5mm的16联池比色皿,单池容积70μL.微量移液器:德国Eppendorf RS-311.1.1.2试剂铅离子储备液:称取1.598g硝酸铅(AR,99%PbNO,105℃烘干2h),溶解于10mL1%HNO3(AR)3稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+10.00g/L.中,溶解后移入100mL容量瓶中,加1%HNO3铅离子工作液:取1mL铅离子储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+100μg/mL.氯化铵-氨水缓冲液:称取5g氯化铵,加入35mL25%氨水,充分混匀,此缓冲液pH值在8.5～9.0之间.Trit on X-100溶液:取5mL Trit on X-100溶于去离子水中,定容至100mL,制成5%的Trit on X-100水溶液.双硫腙储备液:称取0.5g双硫腙粉末溶于三氯甲烷,定容至100mL,制成5g/L的双硫腙储备液.放入用锡箔纸包裹的试剂瓶中,贮藏于4℃冰箱内,过夜溶解后使用.双硫腙显色剂:取一支4mL的透明管,用微量移液器将25%氨水和双硫腙储备液以一定比例混匀,静置分层后,取上层双硫腙碱性溶液为显色剂,显色剂须现配现用.1.2测试步骤向一系列1.5mLEppendorf微量离心试管中加入待测含铅水样,然后依次向试管中加入1%硝酸、0. 1%酚酞(用95%乙醇溶液配制)、25%氨水(每次加入量为10μL),至溶液呈现明显紫红色再加氯化铵-氨水缓冲液,继续加入Trit on X-100溶液、显色剂,摇匀,配成1mL的反应体系.应用UV-1700型分光光度计,以试剂空白为参比,在最大吸收波长处,测定水样吸光度.2结果及讨论2.1最大吸收波长的确定及方法的简化按上述测试步骤配制测试体系1mL,且各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),0.1%酚酞10μL,25%氨水50μL,缓冲液100μL,5%Trit on X-100溶液90μL,显色剂50μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:5∶1,6∶1,7∶1时,测得最大吸收波长分别为:492n m,502n m,509.5n m,其中体积比6∶1时最大吸光度值最大,说明此时双硫腙用量最合适.由于酚酞在体系中显色会影响吸收峰值及体系稳定性,并且氨水在显色剂中大量存在,因此将测试方法简化如下:向待测含铅水样中依次加入1%硝酸、5%Trit on X-100溶液、缓冲液、显色剂,摇匀配成1mL 的反应体系.各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),5% Trit on X-100溶液100μL,缓冲液100μL,显色剂100μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:11∶1,12∶1,14∶1时,测得最大吸收波长分别为:497nm,503n m, 510n m,其中体积比12∶1时最大吸光度值最大.因显色剂用量增加一倍,所以此时最适双硫腙用量及最大吸收峰与方法简化前体积比6∶1结果一致.2.2测量范围试验测得铅离子浓度与吸光度的对应关系如图1所示.可看出,铅离子浓度大于6.00μg/mL时,吸光度递增值开始大幅度减小,但在0～6μg/mL范围内明显线性相关,线性方程为Y=0.0562X,相关系数R =0.9984,符合La mbert-Beer定律,表观摩尔吸光系数2.33万L・mol-1・c m-1.2.3显色稳定性铅离子与双硫腙的反应非常灵敏,加入显色剂之后立即显色,但反应体系吸光度随反应时间的延长会发生一定的变化,吸光度曲线随时间的变化如图2所示.由图2可看出,检测溶液体系在1h 内0～6μg/mL 之间的线性关系稳定,高浓度区吸光度随时间延长而下降.2h 时虽然第6个点(铅离子质量浓度6μg/mL )偏离了线性范围,但是0～5μg/mL 范围内仍然呈现良好的线性关系,线性方程为Y =0.0586X,相关系数R =0.9988,表观摩尔吸光系数2.43万L ・mol -1・c m -1.2.4水样测定准确度比较文中所建立的双硫腙水相法与原子吸收法测定同一水样(铅离子质量浓度10μg/mL ),结果测得铅离子质量浓度为10.16μg /mL,原子吸收法测得铅离子质量浓度为10.03μg/mL,偏差1.3%.3结论以Trit on X -100为增溶剂的双硫腙分光光度法可直接测定水相铅离子,无需有机溶剂萃取,灵敏度较高.用三氯甲烷配制双硫腙储备液时,放置过夜可使其完全溶解,提高显色剂作用.显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的最佳体积比为12∶1,此时双硫腙用量最佳.显色体系在最大吸收波长503nm 处,铅离子质量浓度在0～6μg/mL 范围内符合Lambert -Beer 定律,且检测溶液体系稳定1h 以上.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%.参考文献:[1]国家环境保护总局科技标准公司.中国环境保护标准汇编:G B7470—87水质铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,1987:27-30.[2]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编废气废水废渣分析方法:CJ /T69—1999城市污水铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国标准出版社,2001,465-478.[3]宋纪蓉,王丽琴.双硫腙水相光度法的探讨-人发中Pb 的测定[J ].理化检验-化学分册,1996,32(1):33.[4]王洪海,等.微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅[J ].广东微量元素科字学,1998,5(6):9-11.[5]杨超.束胶分光光度法测定双硫腙金属络合物[J ].中国卫生检验杂志,2002,12(1):41.[6]徐茂军.双硫腙水相直接光度法测定食品中铅[J ].中华预防医学杂志,2002,36(1):52-54.[7]刘颖,崔春善,许桂花,谢玉忠.胶束增溶分光光度法测定水中的铅[J ].延安大学学报:自然科学版,2005,31(1):49-52.38第6期 胡 亮,陈加希,王鲁民,等:双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅。
三氯甲烷萃取双硫腙目视比色法快速测定水中铅
京： 标准出版社， １９８７： ６８—７０ ６ 吴 方 琼． ＤＢＭ－ ＭＳＡ光 度 法 测 定 皮 蛋 中 的 铅． 光 谱 实 验 室 ， ２００４；
２００６ 年２月 １３日 收 到 作者简介： 王瑞斌（ １９５６—） ， 男， 陕西佳县人 ， 副 教 授 。 研 究 方 向 ： 化 学分析。
只要求限量而不要求定量， 因而建立了一种用三氯 甲烷萃取的双硫腙目试比色法测定水中微量铅的 快速方法。
１ 方法原理
先将水样消解， 然后利用控制溶液酸度的办法 加入掩蔽剂以消除共存离子的干扰。再加入双硫腙 的三氯甲烷溶液， 由于Ｐｂ２＋与双硫腙在微碱性溶液 中生成红色络合物， 可定量地被三氯甲烷［ ｐＨ（ ８．５￣ ９．０） ］ 萃 取 ［１０］， 所 以 ， 依 据 该 络 合 物 在 有 机 溶 剂 中 颜 色深浅的不同与含铅量在一定范围内成正比的关 系， 在相同的实验条件下， 当铅标准溶液比色管与 试样溶液比色管中的颜色深度相同时， 说明两个比 色管中溶液的铅浓度相等。从而， 可根据滴定管用 去铅标准溶液的毫升数迅速判断出样品中铅的含 量。
４ 结论
本文建立的三氯甲烷萃取的双硫腙目视比色 法和国家标准的双硫腙光度法均可作为水中微量 铅的测定方法。但本法既保留了原光度法中掩蔽干 扰离子的优点， 又不使用任何光学仪器， 也不需要 绘制 标 准 曲 线 图 、不 用 配 制 标 准 系 列 色 阶 等 ， 因 而 能大大简化检测条件和操作步骤， 缩短实验时间。 经实物分析， 其测定结果与标准法基本相符， 完全 能满足国家标准的限量要求。由于目视比色法采用 的比色管长， 液层厚度大， 特别适用于浓度很低或 颜色很浅的溶液中微量元素的测定， 方法灵敏度 高 ［１２］。所以， 本法既可测定饮用水、水源水及各种废 水中的微量铅， 也可用于蔬菜、食品、饲料等中铅的测 定。是一种快捷、灵敏、高效的测定微量铅的方法。
分光光度法测定矿泉水中的铅含量
分光光度法测定矿泉水中的铅含量摘要本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量。
以二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长。
在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度，单位为μg·mL-1),相关系数γ=0.9998，摩尔吸光系数ε=1.59×410L·cm-1·mol-1。
实验对15种离子进行干扰考察，发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰，分别是Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+。
加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干扰，其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内。
本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为98.3%～100%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高。
此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。
关键词：分光光度法，二甲酚橙，铅，矿泉水AbstractA method for determining in lead content in mineral water with spectrophotometry is proposed in this paper. Xylenol orange is selected as the chromomeric reagent,in a acidic solution of pH6,Pb(Ⅱ) reach with the above mentioned to form red complexes with the wavelength of maximum absorption at 575nm.In the room temperature ,color develop in the range of 0～4.0μg·mL-1for lead ,it conforms lambert be er’s law. Curve linear regression equation is: A=0.0757C+0.0017(C：μg·mL-1),correlation coefficient is: γ=0.9996,molar absorption coefficient is： =1.59×104 L·cm-1·mol-1.15 kind of ions are interference studied in the experiment. Within the allowable range of 7 kind of ions on the determination there is a big disturbance that in proper order are Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+. Adding thiourea and ammonium citrate a masking agent to eliminate the interference of Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.The experiment shows that by spectrophotometer to measure the lead simple operation, mineral real reagent consumption, recovery rate is 98.3% ～100%.Satongfen relative standard deviation is less than 5%, high accuracy and sensitivity. This method can also be used for other samples of the determination of lead ions.Keyword:spectrophotometry，Xylenol orange，lead，mineral water.目录1前言 (1)2实验部分 (2)2.1实验原理 (2)2.2仪器的结构原理 (3)2.2.1 721B分光光度计的结构 (3)2.2.2 721B型分光光度计外观示意图 (5)2.2.3 721B型分光光度计工作原理 (6)2.2.4 721B型仪器的光学系统 (7)2.3 仪器和试剂 (9)2.3.1 实验仪器 (9)2.3.2 试剂和标准样的配制 (9)2.4 仪器的测试条件 (10)3结果和讨论 (10)3.1 最佳条件的选择 (10)3.1.1 测定波长的选择 (11)3.1.2 显色剂用量的选择 (12)3.1.3 显色时间的考察 (13)3.1.4 缓冲溶液pH的考察 (14)3.2 工作曲线的绘制 (15)3.3干扰离子的考察 (17)3.4干扰离子的掩蔽 (24)3.5 样品分析试验 (28)3.5.1 样品测定及精密度考察 (28)3.5.2 准确度的考察 (29)4结论 (31)参考文献 (32)致谢 (34)1前言天然矿泉水物美价廉，使用方便，冰凉爽口，水质纯净，含有一定量的矿物盐，微量元素或二氧化碳气体，随着人们生活水平的提高,矿泉水成为了人们生活中不可缺少的用品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第32卷第6期2007年12月 昆明理工大学学报(理工版)Journal of Kun m ing University of Science and Technol ogy (Science and Technol ogy )Vol .32 No .6 Dec .2007收稿日期:2007-05-31.基金项目:国家发展和改革委员会高技术产业化西部专项(项目编号:发改高技[2004]2060号)第一作者简介:胡亮(1964-),男,博士,副教授.主要研究方向:冶金环保.E -ma il:ynlhu@yahoo 双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅胡 亮1,2,陈加希1,王鲁民1,2,王 倩2,林连兵2(1.云南冶金集团总公司技术中心博士后科研工作站,云南昆明650051;2.昆明理工大学生物工程技术研究中心,云南昆明650224)摘要:研究了在非离子表面活性剂Trit on X -100存在下,双硫腙分光光度法测定水中微量铅的方法.检测溶液在波长503nm 处有最大吸收峰,铅离子浓度在0～6μg/mL 范围内符合比尔定律,铅离子的测定范围已由过去的0～3μg/mL 提高到0～6μg/mL.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%,可在水相中直接用光度法测定微量铅,是一种简单、快速、准确的方法.关键词:双硫腙;分光光度法;铅离子中图分类号:O65文献标识码:A 文章编号:1007-855X (2007)06-0081-03Rap i d D eter m i n a ti on of M i cro L ead w ith D ith i zoneW a ter Pha se by Spectrophotom etryHU L i ang 1,2,CHEN J i a 2xi 1,W AN G Lu 2m i n 1,2,W AN G Q i an 2,L I N L i an 2b i ng 2(1.Postdoct oralWorkstati on of Yunnan M etallurgy Gr oup Co .,L td .,Kun m ing 650051,China;2.B i otechnol ogy Research Center,Kun m ing University of Science and Technol ogy,Kun m ing 650224,China )Abstract:This paper studies the deter m inati on of m icr o lead (Ⅱ)in aqueous s oluti on by the dithiz one s pectr o 2phot ometry in the p resence of Trit on X -100.The maxi m u m abs orbance peak value of test s oluti on is at 503n mbert -Beer’s la w is obeyed in the range of Pb (Ⅱ)0～6μg/mL.The deter m inati on range of the lead concen 2trati on can be extended fr om 0～3μg/mL t o 0～6μg/pared with at om ic abs or p ti on method,the differ 2ence of the result is only 1.3%,and the content of m icr o Pb (Ⅱ)can be directly deter m ined in aqueousmedium by s pectr ophot ometry .This method is p r oved t o be si m p le,rap id and exact .Key words:dithiz one;s pectr ophot ometry;lead i on0引言双硫腙是测定多种重金属离子浓度的高灵敏光度试剂,由于双硫腙及其络合物均难溶于水,因而分析中一般都采用萃取分光光度法.在pH 为8.5～9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅离子与双硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的红色螯合物,现已形成了测定水中微量铅的光度法标准[1,2].萃取光度法操作繁琐,容易增加操作误差.为简化铅的光度测定方法,许多分析工作者研究了以表面活性剂增溶的水相直接光度法,所用的增溶剂有T ween -80,T ween -20,SEDSS (丁二酸二(油酸乙二醇单酯)酯磺酸钠),Trit on X -100(聚氧乙烯异辛基苯基醚)等[3-8].报道的方法中,双硫腙溶液配制需加温、现配现用等,仍显麻烦,且线性范围不超过3μg/mL.本试验采用Trit on X -100作增溶剂,研究了直接水相测定微量铅的方法.28昆明理工大学学报(理工版) 第32卷1试验方法1.1主要仪器、试剂1.1.1仪器岛津UV-1700型分光光度计:光程5mm的16联池比色皿,单池容积70μL.微量移液器:德国Eppendorf RS-311.1.1.2试剂铅离子储备液:称取1.598g硝酸铅(AR,99%PbNO,105℃烘干2h),溶解于10mL1%HNO3(AR)3稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+10.00g/L.中,溶解后移入100mL容量瓶中,加1%HNO3铅离子工作液:取1mL铅离子储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液为Pb2+100μg/mL.氯化铵-氨水缓冲液:称取5g氯化铵,加入35mL25%氨水,充分混匀,此缓冲液pH值在8.5～9.0之间.Trit on X-100溶液:取5mL Trit on X-100溶于去离子水中,定容至100mL,制成5%的Trit on X-100水溶液.双硫腙储备液:称取0.5g双硫腙粉末溶于三氯甲烷,定容至100mL,制成5g/L的双硫腙储备液.放入用锡箔纸包裹的试剂瓶中,贮藏于4℃冰箱内,过夜溶解后使用.双硫腙显色剂:取一支4mL的透明管,用微量移液器将25%氨水和双硫腙储备液以一定比例混匀,静置分层后,取上层双硫腙碱性溶液为显色剂,显色剂须现配现用.1.2测试步骤向一系列1.5mLEppendorf微量离心试管中加入待测含铅水样,然后依次向试管中加入1%硝酸、0. 1%酚酞(用95%乙醇溶液配制)、25%氨水(每次加入量为10μL),至溶液呈现明显紫红色再加氯化铵-氨水缓冲液,继续加入Trit on X-100溶液、显色剂,摇匀,配成1mL的反应体系.应用UV-1700型分光光度计,以试剂空白为参比,在最大吸收波长处,测定水样吸光度.2结果及讨论2.1最大吸收波长的确定及方法的简化按上述测试步骤配制测试体系1mL,且各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),0.1%酚酞10μL,25%氨水50μL,缓冲液100μL,5%Trit on X-100溶液90μL,显色剂50μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:5∶1,6∶1,7∶1时,测得最大吸收波长分别为:492n m,502n m,509.5n m,其中体积比6∶1时最大吸光度值最大,说明此时双硫腙用量最合适.由于酚酞在体系中显色会影响吸收峰值及体系稳定性,并且氨水在显色剂中大量存在,因此将测试方法简化如下:向待测含铅水样中依次加入1%硝酸、5%Trit on X-100溶液、缓冲液、显色剂,摇匀配成1mL 的反应体系.各试剂加量为:1%硝酸660μL,Pb2+100μg/mL铅离子工作液40μL(相当于4μg Pb2+),5% Trit on X-100溶液100μL,缓冲液100μL,显色剂100μL.对测试体系进行波谱扫描表明,当显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的体积比为:11∶1,12∶1,14∶1时,测得最大吸收波长分别为:497nm,503n m, 510n m,其中体积比12∶1时最大吸光度值最大.因显色剂用量增加一倍,所以此时最适双硫腙用量及最大吸收峰与方法简化前体积比6∶1结果一致.2.2测量范围试验测得铅离子浓度与吸光度的对应关系如图1所示.可看出,铅离子浓度大于6.00μg/mL时,吸光度递增值开始大幅度减小,但在0～6μg/mL范围内明显线性相关,线性方程为Y=0.0562X,相关系数R =0.9984,符合La mbert-Beer定律,表观摩尔吸光系数2.33万L・mol-1・c m-1.2.3显色稳定性铅离子与双硫腙的反应非常灵敏,加入显色剂之后立即显色,但反应体系吸光度随反应时间的延长会发生一定的变化,吸光度曲线随时间的变化如图2所示.由图2可看出,检测溶液体系在1h 内0～6μg/mL 之间的线性关系稳定,高浓度区吸光度随时间延长而下降.2h 时虽然第6个点(铅离子质量浓度6μg/mL )偏离了线性范围,但是0～5μg/mL 范围内仍然呈现良好的线性关系,线性方程为Y =0.0586X,相关系数R =0.9988,表观摩尔吸光系数2.43万L ・mol -1・c m -1.2.4水样测定准确度比较文中所建立的双硫腙水相法与原子吸收法测定同一水样(铅离子质量浓度10μg/mL ),结果测得铅离子质量浓度为10.16μg /mL,原子吸收法测得铅离子质量浓度为10.03μg/mL,偏差1.3%.3结论以Trit on X -100为增溶剂的双硫腙分光光度法可直接测定水相铅离子,无需有机溶剂萃取,灵敏度较高.用三氯甲烷配制双硫腙储备液时,放置过夜可使其完全溶解,提高显色剂作用.显色剂配制过程中氨水和双硫腙储备液的最佳体积比为12∶1,此时双硫腙用量最佳.显色体系在最大吸收波长503nm 处,铅离子质量浓度在0～6μg/mL 范围内符合Lambert -Beer 定律,且检测溶液体系稳定1h 以上.用此方法与原子吸收法作对比,分别测铅合成水样的浓度,偏差为1.3%.参考文献:[1]国家环境保护总局科技标准公司.中国环境保护标准汇编:G B7470—87水质铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,1987:27-30.[2]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编废气废水废渣分析方法:CJ /T69—1999城市污水铅的测定双硫腙分光光度法[S].北京:中国标准出版社,2001,465-478.[3]宋纪蓉,王丽琴.双硫腙水相光度法的探讨-人发中Pb 的测定[J ].理化检验-化学分册,1996,32(1):33.[4]王洪海,等.微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅[J ].广东微量元素科字学,1998,5(6):9-11.[5]杨超.束胶分光光度法测定双硫腙金属络合物[J ].中国卫生检验杂志,2002,12(1):41.[6]徐茂军.双硫腙水相直接光度法测定食品中铅[J ].中华预防医学杂志,2002,36(1):52-54.[7]刘颖,崔春善,许桂花,谢玉忠.胶束增溶分光光度法测定水中的铅[J ].延安大学学报:自然科学版,2005,31(1):49-52.38第6期 胡 亮,陈加希,王鲁民,等:双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅。