水中铅和镉的测定
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｒ ａ ｒ ｙ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ４． Ｎ ｏ ． ５ Ｍ ａ ｙ， ２ ０ １ ５
原 子 吸收 分 光 光 度 法测 定 水 中的重 金属 铅 和镉
ｃ ｏ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｏ ｒ ， ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｆ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ．Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ＲＳ Ｄ ｗａ ｓ １ ． ９ ％－ ４ ． １ ％ ．ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ
摘
要 ：水样采用 Ｍ ｇ（ Ｏ Ｈ） 作为共沉淀剂 ，预富集水中的铅和镉 ，建立火焰原子吸收分 光光度法 直接测
定 了水样 中的铅和镉的含量。通过测定得出方法 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ９ ％ ４ ． １ ％，加标 回收率 为 ９ ３ ． ０ ％ １ ０ ６ ． ５ ％，另外与 石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值 ，两种方法测定结果基本一致 。方法简便 、快速 、实用 ，具有较高 的准 确度和精密度 ，结果令人满意 ，适 用于大体 积水样预处理及重金属元素 的测定 。
水质重金属检测方法
水质重金属检测方法水质重金属检测方法1、原理水质重金属检测成分主要包括At（铊）、Cd（镉）、Cr（铬）、Cu（铜）、Hg（汞）、Ni（镍）、Pb（铅）和Zn（锌）等。
当包含有重金属的水经过一定的处理后（如水热分解、抓悬游虫的方法等），可以将重金属进行预处理，从而增加不同比例的重金属，然后经过各种原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等的检测，来测定水质中重金属的含量。
2、方法（1）抓悬游虫法抓悬游虫法（SRP）是一种滤网技术，可以从水中捕获悬游动物，包括浮游物、水族动物等，随着捕捉到的量增加，悬游动物中重金属浓度也会增加。
抓悬游虫法能够滤出重金属，但不能准确测定重金属含量和浓度。
（2）水热分解法水热分解法是通过将水中含有重金属的化合物热分解，使其分解成不同的重金属，然后用某些原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）等仪器测定不同重金属的含量。
这种方法对重金属的测定灵敏度高，但耗时较长。
（3）原子吸收光谱法原子吸收光谱（AAS）是一种测定重金属元素在溶液中的激发法则，它可以测定水中重金属元素的含量，由于所测量元素仅限于重金属，故业内称之为原子吸收光谱（AAS）。
原子吸收光谱法仪器不复杂，对灵敏度低的金属元素检测效果也良好，但对有毒金属的检测效果差，如汞、砷等有毒金属，必须用更加灵敏的仪器来进行检测。
3、结论水质重金属检测方法有多种，最常用的有抓悬游虫法、水热分解法以及原子吸收光谱法等。
抓悬游虫法可以滤出重金属，而水热分解法和原子吸收法则可以确定含量。
同时，对有毒金属的检测效果较差，必须使用更加灵敏的仪器来进行检测。
ICP-MS法测定饮用水中的15种金属元素
ICP-MS法测定饮用水中的15种金属元素发布时间：2022-01-10T05:46:27.651Z 来源：《科技新时代》2021年11期作者：胡晓丽[导读] 该实验采用电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ测定饮用水水源地中的铊、钡、钒、镉、钴、锰、钼、镍、硼、铍、铅、钛、铁、铜和锌15种金属元素。
本方法具有简单快捷，灵敏度高、准确快速、检出限低和能同时测定多种元素的优点，适用于饮用水金属元素的检测。
云南省生态环境厅驻临沧市生态环境监测站，云南临沧 677000摘要：该实验采用电感耦合等离子体质谱仪iCAP RQ测定饮用水水源地中的铊、钡、钒、镉、钴、锰、钼、镍、硼、铍、铅、钛、铁、铜和锌15种金属元素。
本方法具有简单快捷，灵敏度高、准确快速、检出限低和能同时测定多种元素的优点，适用于饮用水金属元素的检测。
关键词：电感耦合等离子体质谱；金属元素；饮用水为牢固树立绿色青山就是金山银山的理念，确保人民群众饮水安全，需坚持生态优先、绿色发展，全面提升饮用水全指标分析监测能力，加强监测能力建设。
测定水中金属元素有分光光度法、原子吸收法、催化示波级谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等，这些测定方法仍存在许多不足之处。
传统方法对于有些元素灵敏度不够高，需要复杂的前处理，干扰较多，检出限不够低，批量检测样品需要花费较多时间，工作效率较低等。
电感耦合等离子体质谱仪是元素分析领域非常强有力的分析手段，在环境、地质、核能等多个领域中都有应用，能够检测主要元素、少量元素及痕量元素；电感耦合等离子体质谱法提供了极低的检出限、极宽的动态性范围，谱线简单、干扰少、分析精密度高，准确度高，分析速度较快，并且具有同时测定多种金属元素的特点。
1 实验操作1.1仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ThermoFisher scientific）ICAPRQ。
超纯水制备：优普超纯水机 ULPYS-210 1.2试剂和标准溶液实验中先将混合标准溶液用硝酸溶液（1+99）稀释为1000μg/L标准储备溶液，再继续用硝酸溶液（1+99）将标准储备溶液逐级稀释为系列标准曲线。
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。
以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。
在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
水中重金属镉（cd）的检测（pdf）
镉天然水中镉含量甚微，一般均低于10μg/L。
水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。
原子吸收法快速简便。
双硫腙法也可得到满意结果，但手续繁琐。
一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。
1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样，其他离子浓度（μg/L）为：汞，4.4；锌，26；铜，37；铁，7.8；锰，47。
测定镉的相对标准差为4.6%，相对误差为3.7%。
二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。
1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。
在本法测定条件下，水中存在下列浓度金属离子不干扰测定：铅，240mg/L；锌，120mg/L；铜，40mg/L；铁，4mg/L；锰，4mg/L。
镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。
水样被大量有机物污染时将影响比色测定，需预先将水样消化。
1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。
若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。
3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜，然后用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 125ml分液漏斗。
3.2 10ml具塞比色管。
3.3 分光光度计。
4、试剂配制试剂和稀释水样时，所用纯水均应无镉。
4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液：称取０.1000g金属镉（镉含量99.9%以上），加入30ml 1+9硝酸，使金属镉溶解，然后加热煮沸，最后用纯水定容至1000ml。
如无金属镉，可称取0.2371g乙酸镉〔Cd（CH3COO）2·2H2O〕溶于纯水中，加10ml 浓盐酸，并用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。
4.2 1.00μg/ml镉标准溶液：取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中，再加入10ml浓盐酸，用纯水稀释至刻度，则1.00ml含1.00μg镉。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
水中铅和镉的测定
采样器
自动采水器 多通道自动采水器
采样 采集河流、湖泊等表层水可用适当的 容器从上方直接采集，注意不能混 入浮于水面上的物质。 一定深度的水可用直立式或有机玻璃 采水器； 泉水、井水可在涌口处采集，有停滞 水的必须等新水更替后采集； 自来水或抽水设备的水应放水数分钟 后不规则采集。
采样注意事项
实验步骤
• 铅、镉标准储备液,浓度均为1mg/ml;已知标样:混标铅、 镉GSBZ50009—88(国家环保总局标样所制),保证值: 铅2018±310μg/L,镉5127±0138μg/L; 超纯水(电阻 率为1510兆欧以上)定值样:混标、铅、镉国家环保总 局标样所制。 0.1%硝酸:取0.5ml,ρ=11.42g/ml优级纯 硝酸于500ml超纯水中,摇匀。依次开氩气开关、循环 冷却水器开关(18～ 22℃ )、石墨炉电源、原子吸收 光谱仪电源、仪器工作站,启动SOLAAR32软件,开启 元素灯,调整工作条件,预热40min. 因采用固定体积,自 动进样器自动稀释法做标准曲线,故只需配制最高浓度 的标准溶液。临用前分别将铜、铅、镉标准储备液用 超纯水配制的 0.1%硝酸分级稀释为铜25μg/L、铅 25μg/L、镉 2μg/L的标准使用液。 将以上标准使用 液依次倒入进样标样杯中,分别测定铜、铅、镉校准曲 线各取10ml已知标样(和定值样于250ml容量瓶中,用 超纯水配制的011%硝酸定容至标线,按标准曲线范围 适当稀释后,在上述分析条件下测定铜、铅、镉,测得 吸光 度减去空白后,通过标准曲线计算结果。
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Peak Current /A
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原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法，第一部分为直接法，第一部分为直接法，适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL 样品加2mL 硝酸（5.1）。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。
第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围，mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
农田灌溉水中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)
标准检测规程1.适用范围：农田灌溉水中铬、镉、铅的测定。
2.测试原理：试样过滤加酸后，用ICP-MS上机分析。
3.仪器设备3.1 消解罐：50 mL。
3.2 水系微孔滤头：0.45 μm。
3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。
3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1 一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL。
4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。
5.分析测试5.1 样品静置后取上清液过0.45 μm水系微孔滤头，取49.5 mL于50 mL消解管中，加入0.5 mL硝酸（可用胶头滴管加）。
同时用一级水当试剂空白。
5.2 上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。
5.3 计算公式X=（c1－c0）×V总/V/1000其中：X：试样中目标元素含量，mg/kg；c1：试样中元素含量，μg/L；c0：空白中元素含量，μg/L；V总：定容体积，mLV：取样体积，mL。
6. 质量保证与质量控制6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词：水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在0～1．00 mg／L范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0．999 0。
最低检出限分别为0．001、0．01、0．0008、0．0005 mg／L，相对标准偏差分别为1．16％、1．22％、1．15％、1．16％。
该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于7．0％。
关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下，江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐，干扰因素多，测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉，该方法可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简便，易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
1 实验部分1．1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪；铜、铅、锌、镉空心阴极灯；铜、铅、锌、镉标准混合储备液：铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg／L。
分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1．0000 g，用优级硝酸溶解，必要时可以适当加热，直至完全溶解，于1 000 mL容量瓶定容，摇匀。
铜、铅、锌、镉标准混合使用液：10 mg／L。
用2％o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成；硝酸溶液：优级纯；实验用水为去离子水。
1．2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。
1．3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后，立即用0．45 m滤膜过滤，滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。
一般地面水和地下水中待测金属浓度较低，不能直接测定，需浓缩处理。
水质 铜、铅、镉、镍、铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法-2023最新标准
目次1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (2)6试剂和材料 (2)7仪器和设备 (4)8样品 (4)9分析步骤 (5)10结果计算与表示 (6)11准确度 (7)12质量保证和质量控制 (9)13废物处置 (9)14注意事项 (9)附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 (10)附录B（资料性附录）标准加入法 (11)附录C（资料性附录）方法的精密度和正确度 (13)水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：实验过程中使用的硝酸、过氧化氢和高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内操作；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定水中铜、铅、镉、镍、铬的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和生活污水中铜、铅、镉、镍、铬的测定。
取样体积为50ml，定容体积为50ml，进样体积为20μl时，铜、铅、镉、镍和铬的方法检出限分别为0.9μg/L、0.7μg/L、0.09μg/L、1μg/L和0.6μg/L，测定下限分别为3.6μg/L、2.8μg/L、0.36μg/L、4μg/L和2.4μg/L。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1可溶性元素soluble elements未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的元素。
3.2元素总量total quantity of elements未经过滤的样品经酸消解后测定的元素。
4方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器，经干燥、灰化和原子化，形成目标元素的基态原子蒸气，对相应元素空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度与目标元素的质量浓度成正比。
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
2：掌握汞膜电极的使用方法。
3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
三、仪器和试剂1：电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液4：10 ml/L HCl5：0.02%抗坏血溶液6：1mol/L KCl溶液7：容量瓶100ml若干四、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认
石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认摘要：本次实验主要是确认石墨炉原子吸收法测定水样中的铅、镉的分析方法适用性，通过对仪器条件，方法检出限、精密度、准确度的测试，确认本实验室仪器设备和检测环境等条件，能否满足各项卫生标准需要，从而确认本实验室具有开展此项目的检测能力。
关键词：石墨炉；铅、镉；方法确认本实验室主要从事铁路沿线车站城市管网末梢水、部分铁路单位分散式给水的检测，水质相对较干净，干扰物较少。
按照饮用水国家标准方法对水中铅和镉测定，试样经1%硝酸酸化后，直接注入一定量样品液于石墨炉原子化器中，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属含量成正比[1]。
在一定范围内采用标准曲线法定量，为确保本实验室在现有的检测人员、仪器环境条件下，能满足水质日常工作需求，特开展本次实验。
1 仪器与试剂仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计；铅、镉空心阴极灯（国产）；纯水机（柯尔顿）。
试剂：硝酸UP(苏州晶瑞)；100mg/L铅标准溶液GBW(E）080119/21061；100mg/L镉标准溶液GBW(E）080129/18081；铅（GSB07-1183-2000）标准样品201241标准值50.5μg/L±0.25μg/L；镉（GSB07-1185-2000）标准样品201435标准值9.66μg/L±0.63μg/L；实验室用去离子水（电阻率18.26MΩ·cm）；分析用氩气（＞99.999%）。
2 实验过程注：实验中所有标准系列及样品均用1%硝酸稀释定容，进样量10μL。
2.1仪器条件仪器操作条件及参数见表1。
表1 仪器分析条件及参数元素波长nm狭缝cm灯电流mA干燥温度℃/时间s灰化温度℃/时间s原子化温度℃/时间s干净化温度℃/时间s进样体积µL背景扣除方式铅283.3.77250/33700/232000/32500/21氘灯扣背景镉228.8.78250/33500/232000/32400/21氘灯扣背景2.2绘制标准曲线将1 00 mg/L铅标准溶液[GBW(E）080119/21061)稀释成1.00mg/L铅标准中间溶液，再次稀释成100μg/L铅标准使用液。
共沉淀预富集-火焰原子吸收法测定水中的铅和镉
第 １ ９卷 ， ５期 第
２ ０ ０ ２ 年 ９ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ１ １ ９ ，Ｎｏ ．５ ． Ｓｅ ｔ ｍｂｅ ２００２ ｐｅ ｒ，
Ｃ ｉ ｓ ｏ ｒａ ｆ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌ ｂｒ ｔｒ ｈｎ ｅＪ ｕ ｎ ｌ Ｓ ｅｔｏｃｐ ａ ｏａｏｙ ｅ ｏ
被 广 泛 应 用 ， 献 Ｅ３ 道 了 采用 二 乙基 二 硫 代 氨 基 甲酸 钠 （ 试 剂 ） 其 氧 化 产 物 为捕 集 剂 共 沉 淀 文 １报 铜 ， 废 水 及 河 水 中铜 、 、 等 １ 铅 铬 ０余 种 元素 ， 用 酸 度 为 ｐ １ ７ ７ ０ 回收 率 ９ 一 １ ２ 。本 文 以 其 适 Ｈ ． — ． ， ５ １ 作 为 螯 合 剂 ， 过 氧 化 氢 的 作 用 下 ， 试 剂 部 分 被 氧 化 生 成 难 溶 于 水 的二 硫 化 物 沉 淀 ， 此过 程 中 ， 在 铜 在 水 中 痕 量 铅 、 的 螯 合 物 被 共 沉 淀 下 来乜．， 时 ， 人 絮 凝 剂 饱 和 明 矾 溶 液 以 加 速 二 硫 化 物 的 沉 镉 ３同 ］ 加
关 键 词 共沉淀 ． 试 剂 ， 吸 ， ， ， 焰原 子吸 收 法 。 铜 虹 铅 镉 火 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ４８ ３ （０ ２ ０ —６ ００ １０—１８ ２０ ）５０８—４
中图 分类 号 ： ５． １ ０６ ７ ３
１ 前 言
火焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 环 境 水 样 中 的 重 金 属 元 素 ， 于 其 含 量 甚 微 ， 常 需 进 行 分 离 与 富 由 通 集 。 沉 淀 法 富 集 倍 数 高 ， 体效 应 小 大 大提 高 分 析 灵 敏 度 ， 为 一 种 传 统 的分 离 富 集 技 术一 直 共 基 可 作
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标，直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响，其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此，准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先，在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法，包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后，我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后，对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法，并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究，我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法，从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术，通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量，可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉，并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素，它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法，我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物，特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
水质检测中铅和镉方法检出限确定
水质检测中铅和镉方法检出限确定
谢志钢
【期刊名称】《东北水利水电》
【年(卷),期】2024(42)1
【摘要】辽宁省水环境监测中心使用火焰原子吸收法、石墨炉法分别对铅、镉的检出限进行测定。
剔除离群值后,按全球环境监测系统水监测操作指南方法的检测方法计算火焰法原子吸收法铅、镉的检出限,以及石墨炉法原子吸收法铅、镉检出限。
铅和镉方法检出限的确定为辽宁省水环境监测中心水质监测和资料整编工作提供了技术支撑。
【总页数】6页(P32-35)
【作者】谢志钢
【作者单位】辽宁省河库管理服务中心(辽宁省水文局)
【正文语种】中文
【中图分类】X522
【相关文献】
1.水质分析中的检出限及其确定方法
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3.水质分析中的检出限及其确定方法分析
4.探究水质分析中的检出限及其确定方法
5.电感耦合等离子体发射光谱法在水质重金属检测中的探究
——以水中铅、镉检测为例
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采样时应保证采样点位置准确。必要 时可用GPS定位。
洁净的容器在装入水样前，应先用该 采样点的水冲洗3次，然后装入水样。 并按要求加入相应的固定剂，填写标 签。 待测溶解氧的水样应严格不接触空气， 其它水样也应尽量少接触空气。
水样的预处理
• 水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用不同 目的的预处理。 • 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。
务 必 保 存 文 件 、 存 盘 ！
记 录 图 中 的 峰 高 及 峰 电 位
4、测定完一试样后，将电极在-0.1 V电位停留，起动搅 拌器1 min，解脱电极上的残留物。按步骤3再测二、 三次。
五、数据处理
1、列表记录所测定的实验结果 2、以峰电流对溶液浓度作图，得到标准曲线。
-4
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-12
采样器的准备
• 采样器与水样接触部份材质应采用聚乙烯、 有机玻璃塑料或硬质玻璃。应先用洗涤剂除 去油污，自来水冲净，再用10％硝酸或盐 酸洗பைடு நூலகம்，自来水冲净后备用。
• 容器的准备：采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容 器。装测金属类水样的容器，先用洗涤剂清 洗，自来水冲净，再用10％硝酸或盐酸浸 泡8小时 ，用自来水冲净，然后用蒸馏水 清洗干净。装测有机物水样的容器，先用洗 优涤剂清洗，再用自来水冲净，然后用蒸馏 水清洗干净。贴好标签备用。
溶出
图 1 .溶出伏安法的富集 和溶出过程
图2 .盐酸介质中铅、镉 离子的溶出伏安曲线
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实验相关设备及仪器
实验台及设备
电解池 饱和甘汞电极
四、实验步骤
1、工作电极处理 将玻碳电极先用 1200# 金相砂纸上打磨，然后分 别用1 μm，0.3 μm，0.05 μm Al2O3 进行抛光处理， 用蒸馏水清洗干净后，在1:1 HNO3、无水乙醇、 蒸馏水中各超声清洗 5 min ，室温晾干备用。 2、试液配制 取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中，分别 加入 1 mL HCl 5 mL，5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。 在其中一个容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子 标准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标准贮备液稀释配制）。均用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。
实验步骤
• 铅、镉标准储备液,浓度均为1mg/ml;已知标样:混标铅、 镉GSBZ50009—88(国家环保总局标样所制),保证值: 铅2018±310μg/L,镉5127±0138μg/L; 超纯水(电阻 率为1510兆欧以上)定值样:混标、铅、镉国家环保总 局标样所制。 0.1%硝酸:取0.5ml,ρ=11.42g/ml优级纯 硝酸于500ml超纯水中,摇匀。依次开氩气开关、循环 冷却水器开关(18～ 22℃ )、石墨炉电源、原子吸收 光谱仪电源、仪器工作站,启动SOLAAR32软件,开启 元素灯,调整工作条件,预热40min. 因采用固定体积,自 动进样器自动稀释法做标准曲线,故只需配制最高浓度 的标准溶液。临用前分别将铜、铅、镉标准储备液用 超纯水配制的 0.1%硝酸分级稀释为铜25μg/L、铅 25μg/L、镉 2μg/L的标准使用液。 将以上标准使用 液依次倒入进样标样杯中,分别测定铜、铅、镉校准曲 线各取10ml已知标样(和定值样于250ml容量瓶中,用 超纯水配制的011%硝酸定容至标线,按标准曲线范围 适当稀释后,在上述分析条件下测定铜、铅、镉,测得 吸光 度减去空白后,通过标准曲线计算结果。
典型事例
• • 6月5日，为保证中国合格评定国家认可委员会(CNAS) 2012年专项能 力验证计划“水中铅和镉含量的测定”(T0669)的顺利开展，标样所向 全国（包括香港和澳门特别行政区）环保、卫生、检验检疫、给排水等 多个行业和部门的657家检测实验室发放了检测样品及相关作业文件。 能力验证（Proficiency Testing）是利用实验室间比对来判定实验 室和检查机构能力的活动，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议 （MRA）的必要条件之一。中国合格评定国家认可委员会（CNAS）根 据国际实验室认可合作组织（ILAC）、亚太实验室认可合作组织 （APLAC）相关要求制定了能力验证政策和要求，组织开展能力验证活 动并参加国际能力验证计划。现今，能力验证参加的实验室家数越来越 多，实力越来越强，因此能力验证结果极具权威性。 按国家对重金属污染防控的要求，中国合格评定国家认可委员会规定， 对于已获CNAS认可实验室必须参加CNAS T0699“水中铅和镉含量的 测定”专项能力验证活动，该项活动于2012年6月由环境保护部标准样 品研究所组织实施。佳木斯市监测站此次考核的项目为铅和镉。实际参 与考核的技术机构有646家，数据统计结果根据“实验室z比分数值” 分为满意、有问题和不满意三类，其中556家技术机构的提交数据属于 满意范围，通过率为86.1%。经过国家标样所评定，佳木斯市监测站出 具监测数据符合满意值标准范围，从而被认定为2012年度CNAS能力验 证合格技术机构，可继续使用CNAS认可标识。
水中重金属的测定
-----镉和铅
1. 样品的采集
2. 预处理及保存
3. 测定方法及原理
4. 典型事例
水样
• 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）。 • 根据分析项目要求。 • 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
实验原理(二)
在盐酸介质中测定水中铅、镉时，先将悬汞 电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间， 此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并 生成汞齐，富集在悬汞滴上。电解完毕后，使 悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达 到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的 氧化，产生氧化电流。当电位继续变正时，由 于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而 电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流 就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲 线。同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到 铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰， 如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正 比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
• 对添加剂的要求：待测金属元素的水样， 采用优级或分析纯试剂。
测定方法
一.阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量
1.实验原理(一)
溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解 溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作 电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富 集在电极上。经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改 变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集 过程电极反应相反。记录所得的电流－电位曲线，称为溶出 曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解 时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安 法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶 出，称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度， 对某些金属离子或有机物的检测可达10-10 ~ 10 -15 mol· L-1，因此，应用非常广泛。
采样器
自动采水器 多通道自动采水器
采样 采集河流、湖泊等表层水可用适当的 容器从上方直接采集，注意不能混 入浮于水面上的物质。 一定深度的水可用直立式或有机玻璃 采水器； 泉水、井水可在涌口处采集，有停滞 水的必须等新水更替后采集； 自来水或抽水设备的水应放水数分钟 后不规则采集。
采样注意事项
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是 还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶 出伏安法（CSV）。本实验采用阳极溶出伏安法， 其两个过程可表示为： 富集 2 2 2
M ( Hg ) M ( Pb \ Cd ) 2e Hg
石墨炉------原子吸收光谱仪
最新方法
• 水中镉、铅的固相萃取-ICP-AES高灵敏度分析方 法研究采用阳离子交换树脂LC-SCX小柱（带有磺 酸基功能团）固相萃取富集水中的铍、镉和铅离子， 再用一定浓度和体积的盐酸洗脱，ICP-AES检测。 灵敏度得到极大的提高，检出限达到Be1.4ng/L 、 Cd5.5 ng/L、Pb 49ng/L。对水样酸度、萃取流速 和洗脱流速、洗脱液的酸度和体积等萃取条件对检 测结果的影响以及ICP-AES检测条件，进行了优 化选择。建立了测定水中痕量铍、镉、铅超高灵敏 度分析方法。本方法用于自来水、河水、纯净水、 矿泉水、井水等地面水和地下水中铍、镉、铅测定， 结果满意。所有水样，经固相萃取富集后，都检出 不同含量的超痕量铍、镉、铅，这是以前直接测定 很少见到的。
-3
Peak Current /A
-10
Peak Current / A
-8
-2
-6
-4
-1
-2
0
0 0 1 2 3
2+ -4
0.0
0.5
1.0
2+ -5
1.5
2.0
4
5
Concentration of Cd /10 g/L
Concentration of Pb / 10 g/L 2+ Calibration curve of Pb
水样保存
• 水样允许保存的时间，与水样的性质、 分析的项目、溶液的酸度、贮存容器、 存放温度等多种因素有关。 • 保存水样的基本要求： • a.减缓生物作用 • b.减缓化合物或者络合物的水解及氧 化还原作用 • c.减少组分的挥发和吸附损失 *生态学基础实验*
水样保存
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